JP2023074417A - 二次電池用圧延銅箔、並びにそれを用いた二次電池負極及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
Zrを0.05~0.15重量%、酸素を0.05重量%以下含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなる二次電池用圧延銅箔であって、
350℃×3時間の熱処理後の圧延平行方向の引張強さが500MPa以上であり、前記熱処理前後の圧延平行方向の引張強さの変化率が15%以下である二次電池用圧延銅箔。
[2]
前記熱処理後の圧延平行方向の引張強さが550MPa以上である、[1]に記載の二次電池用圧延銅箔。
[3]
銅箔表面の5000μm2の範囲あたりにおける、長径1μm~5μmのZrの介在物のZr濃度あたり個数が0.05/(5000μm2・重量ppm)以下である、[1]又は[2]に記載の二次電池用圧延銅箔。
[4]
銅箔表面の5000μm2の範囲あたりにおける、長径5μmを超えるZrの介在物のZr濃度あたり個数が0/(5000μm2・重量ppm)である、[1]~[3]のいずれか1項に記載の二次電池用圧延銅箔。
[5]
厚みが10μm以下である、[1]~[4]のいずれか1項に記載の二次電池用圧延銅箔。
[6]
前記熱処理後の導電率が60%IACS以上である、[1]~[5]のいずれか1項に記載の二次電池用圧延銅箔。
[7]
[1]~[6]のいずれか一項に記載の二次電池用圧延銅箔を有する二次電池負極。
[8]
[1]~[6]のいずれか一項に記載の二次電池用圧延銅箔を有する二次電池。
本実施形態の二次電池用圧延銅箔は、Zrを0.05~0.15重量%含有する。Zrの含有量が0.05重量%未満であると耐熱性が十分ではなく、後述の熱処理後の銅箔の引張強さの低下が顕著になる。この観点から、Zrの含有量は0.05重量%を超えることが好ましく、0.06重量%以上であることがより好ましく、0.07重量%以上であることがさらにより好ましく、0.08重量%以上であることがさらにより好ましい。
本実施形態の二次電池用圧延銅箔の特徴の一つは、350℃×3時間の熱処理後の圧延平行方向の引張強さが500MPa以上であり、熱処理前後の圧延平行方向の引張強さの変化率が15%以下であるということである。
本実施形態の二次電池用圧延銅箔は、銅箔表面の5000μm2の範囲あたりにおける、長径1μm~5μmのZrの介在物のZr濃度あたり個数が0.05/(5000μm2・重量ppm)以下であることが好ましい。Zrの介在物は、通常は酸化物である。上記介在物が多いと、圧延工程においてピンホールや銅箔の破断が発生するリスクが上昇し、高加工度での圧延が困難となり、高強度化の観点から好ましくない。また、上記介在物が多いと、電極活物質を塗着して電池を組み立てた後に介在物が脱落して電池の動作に不具合を生じる恐れがある。
本実施形態の二次電池用圧延銅箔は、厚みが10μm以下であることが好ましい。厚みを10μm以下とすることにより、電池の単位重量あたりのエネルギー密度を高めることができる。二次電池用圧延銅箔の厚みに特に下限は無いが、例えば5μm以上とすることで、ハンドリング性をよくすることができる。
本実施形態の二次電池用圧延銅箔は、350℃×3時間の熱処理後の導電率が60%IACS(International Annealed Copper Standard)以上であることが好ましい。これにより、二次電池用圧延銅箔を電子材料として有効に用いることができる。二次電池用圧延銅箔の350℃×3時間の熱処理後の導電率は、70%IACS以上であることがより好ましく、80%IACS以上であることがさらにより好ましい。なお、導電率はJIS H0505(2018)に準拠して測定することができる。
本実施形態の二次電池用圧延銅箔の製造方法は特に限定されないが、一般的に圧延銅箔はインゴットを鋳造後、熱間圧延し、次に焼鈍と冷間圧延とを適宜繰り返し、最終冷間圧延して製造される。各工程の間または各工程中に適宜酸洗を挟む場合もある。
η=ln(T0/T1)
式中、T0:最終冷間圧延工程前における材料の厚さ、T1:最終冷間圧延工程終了時点における材料の厚さ。
本実施形態の二次電池用圧延銅箔は、集電体として、二次電池負極に好適に使用することができる。したがって、本発明は別の側面において、本発明の二次電池用圧延銅箔を含む二次電池負極又は二次電池である。
長手方向100mm、幅方向12.7mmの試験片を作製し、IPC-TM-650 Test Method 2.4.18(2012)に準拠して、引張試験機により圧延方向と平行に引張試験を行い、引張強さの測定を実施した。引張強さの数値はN=5のうち、最大値・最小値を除く3つの平均値とした。また、各例の試験片に対し、350℃×3時間の熱処理前後の両方について引張強さの測定を実施し、引張強さの数値は同様に算出した。熱処理は熱風乾燥炉にて実施した。炉内が350℃に予熱された状態で試験片を入れ、3時間経過後、直ちに炉内から試験片を取り出して空冷した。常温まで冷却後、各種評価を実施した。
試験片の長手方向が圧延方向と平行になるように試験片を採取し、JIS H0505(2018)に準拠し、4端子法で導電率(EC:%IACS)を測定した。各例の試験片に対し、350℃×3時間の熱処理前後の両方について導電率の測定を実施した。
熱間圧延工程の後、及び最終冷間圧延工程の後において、Zrの介在物の個数を調査した。熱間圧延板は、圧延面を機械研磨してから電解研磨によって銅を溶出させ介在物を現出させた。最終冷間圧延工程後の銅箔は、銅箔表面を電解研磨によって銅を溶出させ介在物を現出させた。機械研磨は、#150、#600、#1200、#2400研磨紙及び3μm、1μmダイヤモンドペーストを順次使用して湿式研磨を実施した。各研磨紙、ダイヤモンドペーストでの研磨はより粗い目で実施した研磨跡が消えてなくなるまで行った。電解研磨は、専用の混合液(蒸留水250ml、エタノール125ml、リン酸125ml、プロパノール25ml、尿素2.5g)を用いて、常温、電圧10Vで10秒間実施した。その後、電界放出型走査電子顕微鏡(日本電子社製JSM-IT500HR)で観察倍率1000倍、観察視野1000μm2で反射電子像を観察し、銅箔マトリックスと色調の異なる部位を画像解析して抽出し、抽出した各部位の外周に接する平行な二直線の間隔の内、最大の値を長径とした。上記観察視野内の各粒子についてそれぞれ長径を測定し、長径1~5μmのもの、及び長径が5μmを超えるものの個数を計上した。観察は二次電子像と反射電子像のいずれで行ってもよいが、介在物を識別しやすい反射電子像での観察が好ましい。
表2から分かるように、Zrを0.05~0.15重量%含有し、最終冷間圧延工程のトータル加工度ηを6.5以上とすることにより、350℃×3時間の熱処理後の圧延平行方向の引張強さが500MPa以上であり、熱処理前後の圧延平行方向の引張強さの変化率が15%以下である二次電池用圧延銅箔を得ることができた。
Claims (8)
- Zrを0.05~0.15重量%、酸素を0.05重量%以下含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなる二次電池用圧延銅箔であって、
350℃×3時間の熱処理後の圧延平行方向の引張強さが500MPa以上であり、前記熱処理前後の圧延平行方向の引張強さの変化率が15%以下である二次電池用圧延銅箔。 - 前記熱処理後の圧延平行方向の引張強さが550MPa以上である、請求項1に記載の二次電池用圧延銅箔。
- 銅箔表面の5000μm2の範囲あたりにおける、長径1μm~5μmのZrの介在物のZr濃度あたり個数が0.05/(5000μm2・重量ppm)以下である、請求項1又は2に記載の二次電池用圧延銅箔。
- 銅箔表面の5000μm2の範囲あたりにおける、長径5μmを超えるZrの介在物のZr濃度あたり個数が0/(5000μm2・重量ppm)である、請求項1~3のいずれか1項に記載の二次電池用圧延銅箔。
- 厚みが10μm以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の二次電池用圧延銅箔。
- 前記熱処理後の導電率が60%IACS以上である、請求項1~5のいずれか1項に記載の二次電池用圧延銅箔。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の二次電池用圧延銅箔を有する二次電池負極。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の二次電池用圧延銅箔を有する二次電池。
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