JP2023058303A - 混合カーボンブラック及び電極用スラリー - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明の課題は、二次電池等に用いる電極用スラリーを平易に高粘度化させ、剪断応力を高めることで配合物分散性を向上させることができるカーボンブラック、及び平易に高粘度化でき、剪断応力を高めることで配合物分散性を向上できる電極用スラリーを提供することである。【解決手段】比表面積の異なる第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラックの２種類のカーボンブラックを混合した混合カーボンブラックであって、前記第２のカーボンブラックは多孔質カーボンブラックであり、前記第１のカーボンブラックの比表面積は前記第２の多孔質カーボンブラックの比表面積より小さく、前記第１のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（１）ｍ２／ｇ、前記第２のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（２）ｍ２／ｇとしたときに、以下の式（Ｉ）により算出される値が１２０～３５０ｍ２／ｇであり、以下の式（Ｉ）における（Ｎ２ＳＡ（２）－Ｎ２ＳＡ（１））が１４０～６５０ｍ２／ｇである混合カーボンブラック。【数１】TIFF2023058303000011.tif14170【選択図】なし

Description

本発明は、二次電池の電極用として有用なカーボンブラック及び電極用スラリーに関する。
近年、二次電池は電気自動車や携帯電話等、非常に広範な分野、業種に渡って用いられている。そしてその拡大に伴って高エネルギー密度、高出力密度、或いは高速充放電といった性能に対する要求もより高くなっているのが現状であり、要求達成の為に各種部材の開発が盛んに行われている。
その一つとして着目されているのが、導電材等種々配合物を含み、集電箔に塗布する電極用スラリーであり、特にスラリー内における配合物の分散性を向上させる事が課題の一つとして挙がっている。分散性の向上は導電パス形成効率を高め、最終製品である二次電池の性能を向上させる効果を有する為、その対策として例えばスラリーを高粘度化し、剪断応力を高める事で各配合物の凝集を解砕し、分散性を向上させようという考えが有る。
スラリーの高粘度化については種々検討がなされており、通常はスラリーの固形分比率を高める、バインダー自体を高粘度のタイプにする、分散剤添加によりカーボンブラック濃度を向上させる、配合方法等製造上の工夫を行う等によって、対策がなされてきた（特許文献１）。
しかし、固形分比率は配合系に密接に関係する為に容易な変更はできず、特にバインダー添加量は溶解度等、選択の自由度は低い為、容易に調整ができない問題が有る。加えて、単純に高濃度化すると流動性が失われ、スラリー撹拌容器に入れるまでの取り扱い性が悪化する等の問題が有る。
また、製造上の工夫等も同様に自ずと条件が限定され、場合によっては別のミキサー等専用機器を要する事になる為、やはり平易に応用可能とは言えない。
特開２０２０－２１６３２号公報
本発明は、上記従来技術の問題を解決し、二次電池等に用いる電極用スラリーを平易に高粘度化させ、剪断応力を高めることで配合物分散性を向上させることができるカーボンブラック、及び平易に高粘度化でき、剪断応力を高めることで配合物分散性を向上できる電極用スラリーの提供を目的とする。
本発明者らは、鋭意検討した結果、通常のカーボンブラックと多孔質カーボンブラックとを組み合わせて使用し、その組合せにおける多孔質カーボンブラックの多孔化度と配合比率の関係を特定の範囲とすることにより、上記課題が解決できることを見出した。多孔質カーボンブラックを使用した場合、カーボンブラック全体におけるミクロ孔の割合が増えることになるが、スラリー化に際して溶剤はミクロ孔に入り込まないため、全体の密度が低減し、攪拌時の遠心力が弱まる。これにより、カーボンブラックの分散性に悪影響を及ぼし、導電パス形成を阻害し、ひいては電池の性能を低下させるため、従来、高粘度化を図り分散性を高めるために多孔質カーボンブラックを使用する試みはなされていなかった。そのため、従来技術では、配合物としてのカーボンブラック、特には通常カーボンブラックと多孔質化カーボンブラックの配合比率、及び多孔質化カーボンブラックの多孔化の度合いを任意に制御、適正範囲に規定することで、導電材としての特性を維持しつつスラリーの高粘度化を図る例は見当たらない。加えて本発明はその最適条件を提示したものであり、従来手法では達成できない顕著な効果を奏する。
すなわち、本発明は以下に示す事項により特定されるものである。
［１］比表面積の異なる第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラックの２種類のカーボンブラックを混合した混合カーボンブラックであって、前記第２のカーボンブラックは多孔質カーボンブラックであり、前記第１のカーボンブラックの比表面積は前記第２の多孔質カーボンブラックの比表面積より小さく、前記第１のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（１）ｍ２／ｇ、前記第２のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（２）ｍ２／ｇとしたときに、以下の式（Ｉ）により算出される値が１２０～３５０ｍ２／ｇであり、以下の式（Ｉ）における（Ｎ２ＳＡ（２）－Ｎ２ＳＡ（１））が１４０～６５０ｍ２／ｇである混合カーボンブラック。
Figure 2023058303000001
 ［２］第１のカーボンブラックが賦活処理されていないカーボンブラックであり、第２のカーボンブラックが賦活処理されて多孔質化されたカーボンブラックであることを特徴とする上記［１］記載の混合カーボンブラック。
［３］比表面積の異なる第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラックとバインダーを含み、前記第２のカーボンブラックが多孔質カーボンブラックであり、前記第１のカーボンブラックの比表面積は前記第２のカーボンブラックの比表面積より小さく、前記第１のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（１）ｍ２／ｇ、前記第２のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（２）ｍ２／ｇとしたときに、以下の式（Ｉ）により算出される値が１２０～３５０ｍ２／ｇであり、以下の式（Ｉ）における（Ｎ２ＳＡ（２）－Ｎ２ＳＡ（１））が１４０～６５０ｍ２／ｇである電極用スラリー。
Figure 2023058303000002
本発明によれば、二次電池等の電極に用いる電極用スラリーの粘度を効率よく向上させることができ、電極用スラリーを平易に高粘度化できるカーボンブラックを提供できる。また、本発明によれば、平易に高粘度化できる二次電池等の電極に用いる電極用スラリーを提供できる。本発明のカーボンブラック及び電極用スラリーは、高粘度化できるため剪断応力を高めることで配合物分散性を向上させることができるので、電池性能を高めることができる。
以下、上記本発明について詳しく説明する。
本発明の混合カーボンブラックは、比表面積の異なる第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラックの２種類のカーボンブラックを混合した混合カーボンブラックであって、前記第２のカーボンブラックは多孔質カーボンブラックであり、前記第１のカーボンブラックの比表面積は前記第２のカーボンブラックの比表面積より小さく、前記第１のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（１）ｍ２／ｇ、前記第２のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（２）ｍ２／ｇとしたときに、以下の式（Ｉ）により算出される値が１２０～３５０ｍ２／ｇであり、以下の式（Ｉ）における（Ｎ２ＳＡ（２）－Ｎ２ＳＡ（１））が１４０～６５０ｍ２／ｇである。
Figure 2023058303000003
本発明における第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラックは、その種類、製法等は特に制限されず、例えば、オイルファーネス法、アセチレン分解法、サーマル法、チャンネル法等の製法で製造されたものを使用することができる。また、その粒径、形状等も電極用に使用できるものであれば特に制限されない。本発明における第２のカーボンブラックは、例えば、上記製法で製造されたカーボンブラックに高温下で水蒸気、炭酸ガス等に接触させる賦活処理を行い多孔質化して得ることができる。賦活処理は、一般的にカーボンブラックに対して行われる処理を挙げることができ、第１のカーボンブラックとの関係で、式（Ｉ）の条件を満たす第２のカーボンブラックが得られれば、特にその条件等制限されない。
式（Ｉ）は、カーボンブラックのスラリー系内における分散性を表す指標であり、下記する（Ｎ２ＳＡ（２）－Ｎ２ＳＡ（１））（以下、「ΔＮ２ＳＡ」ともいう。）と、第１のカーボンブラックと第２のカーボンブラックの配合比率から得られる値である。ここで、前記配合比率とは、第１のカーボンブラックと第２のカーボンブラックの合計質量に対する第２のカーボンブラックの質量の比率である。式（Ｉ）におけるＮ２ＳＡ（１）及びＮ２ＳＡ（２）は、ＪＩＳ Ｋ６２１７－７：２０１３に記載の方法で測定した単位質量当たりの比表面積であり、単位はｍ２／ｇで表される。本発明において、式（Ｉ）により算出される値は１２０～３５０ｍ２／ｇである。式（Ｉ）により算出される値が１２０未満の場合、第１のカーボンブラックと第２の多孔質カーボンブラックの比表面積の差が不十分であるか、第２の多孔質カーボンブラックの比率が低すぎるために、バインダーと混合してスラリーを作製したときのスラリーの粘度向上に寄与しない。式（Ｉ）により算出される値が３５０超の場合、第２の多孔質カーボンブラックの比表面積が大きすぎるか、第２の多孔質カーボンブラックの配合比率が高すぎるために、バインダーが増粘しすぎてしまい、スラリーの製造性、及びその後の製造工程における作業性を著しく妨げる。
式（Ｉ）における（Ｎ２ＳＡ（２）－Ｎ２ＳＡ（１））は、カーボンブラック表面の多孔性を表す指標であり、第２のカーボンブラックと第１のカーボンブラックの比表面積の差によって得られる値である。本発明における（Ｎ２ＳＡ（２）－Ｎ２ＳＡ（１））は、１４０～６５０ｍ２／ｇである。１４０未満の場合、細孔の発達が不十分であり、バインダーの粘度向上に寄与せず、６５０超の場合、細孔が過度に発達する事でバインダーの粘度も過度に上昇し、製造性を著しく妨げる。本発明における混合カーボンブラックは、本発明の効果を阻害しない範囲で、第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラック以外のカーボンブラックを含んでもよい。この場合、カーボンブラック全体における第１のカーボンブラックと第２のカーボンブラックの合計は、７０～１００質量％が好ましく、８０～１００質量％がより好ましく、９０～１００質量％が更に好ましい。
本発明の電極用スラリーは、比表面積の異なる第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラックとバインダーを含み、前記第２のカーボンブラックが多孔質カーボンブラックであり、前記第１のカーボンブラックの比表面積は前記第２のカーボンブラックの比表面積より小さく、前記第１のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（１）ｍ２／ｇ、前記第２のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（２）ｍ２／ｇとしたときに、以下の式（Ｉ）により算出される値が１２０～３５０ｍ２／ｇであり、以下の式（Ｉ）における（Ｎ２ＳＡ（２）－Ｎ２ＳＡ（１））が１４０～６５０ｍ２／ｇである。
Figure 2023058303000004
本発明の電極用スラリーに使用される第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラックは、本発明の混合カーボンブラックについて上記で述べたものと同じものを使用することができる。本発明の電極用スラリーでは、本発明における第１のカーボンブラックと第２のカーボンブラックを混合してバインダーに添加してもよく、別々にバインダーに添加してもよい。本発明の電極用スラリーにおけるバインダーとしては、二次電池等の電極用スラリーに使用されるものであれば特に制限されず、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリイミド、ＳＢＲ（スチレンブタジエンゴム）、ポリアクリル酸等のバインダーを挙げることができる。本発明の電極用スラリーには、活物質、導電助剤、粘度調整剤等の電極用スラリーに使用される他の成分を添加してもよく、本発明の効果を阻害しない範囲で本発明における第１のカーボンブラックと第２のカーボンブラック以外の他のカーボンブラックを添加してもよい。他のカーボンブラックを添加する場合は、カーボンブラック全体における第１のカーボンブラックと第２のカーボンブラックの合計は、７０～１００質量％が好ましく、８０～１００質量％がより好ましく、９０～１００質量％が更に好ましい。本発明の電極用スラリーは、本発明における第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラック、並びに必要に応じて他の成分をバインダーに加えて攪拌、混合することにより製造することができる。
以下、実施例及び比較例を示して本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
［多孔質カーボンブラック（第２のカーボンブラック）の製造］
賦活処理されていない未処理カーボンブラック（Ｎ２ＳＡ：５４ｍ２／ｇ、ＳＴＳＡ：５４ｍ２／ｇ）１００ｇを内径１０ｃｍ、長さ２０ｃｍの円筒型キルンに入れ、表１に示す処理条件にて、８５０℃で水蒸気賦活処理を行い、ＣＢ－Ａ～ＣＢ－Ｅの各カーボンブラックを製造した。得られた多孔質カーボンブラックＣＢ－Ａ～ＣＢ－Ｅ及び未処理カーボンブラックの物理化学特性を表２に示す。
Figure 2023058303000005
Figure 2023058303000006
上記表２に示した各特性は次の方法により測定したものである。
［比表面積（窒素吸着比表面積）］
表２中の比表面積は単位質量当たりの比表面積（ｍ２／ｇ）であり、ＪＩＳ Ｋ６２１７－７：２０１３に記載の方法で測定した。
［ΔＮ２ＳＡ］
賦活処理後の多孔質カーボンブラック（ＣＢ－Ａ～ＣＢ－Ｅ）それぞれの比表面積と、未処理カーボンブラックの比表面積との差である。
表２に示した各カーボンブラックを用いて、以下の手順で電極用スラリーを作製して評価した。これらの粘度測定結果を表３に示す。
［電極スラリー作製法］
未処理カーボンブラックと各多孔質カーボンブラックとを混合して実施例１～３及び比較例１～５の混合カーボンブラックを調製した。調製した混合カーボンブラックとバインダーの質量比が、混合カーボンブラック：バインダー＝１：５となるように撹拌容器に計り入れ、自公転式撹拌機(シンキー製"あわとり練太郎ＡＲＶ－３１０")で２０００ｒｐｍ/２０ｍｉｎの条件で撹拌した。バインダーとしては一般的に用いられるＫＦポリマーＬ#１１２０(クレハ製ＰＶｄＦ/ＮＭＰ溶液)を用いた。得られたスラリーを粘度測定試料とした。
Figure 2023058303000007
Figure 2023058303000008
「式（Ｉ）の値」
上記表３及び４の「式（Ｉ）の値」は、未処理カーボンブラックを第１のカーボンブラックとして、その比表面積をＮ２ＳＡ（１）とし、各多孔質カーボンブラックを第２のカーボンブラックとして、その比表面積をＮ２ＳＡ（２）として、本発明における式（Ｉ）により算出した値である。
「粘度（Ｉｎｄｅｘ）」
上記表３及び４の「粘度（Ｉｎｄｅｘ）」は、下記の方法によりスラリーの粘度を測定し、参照例を１００として各スラリーの粘度のＩｎｄｅｘをとったものである。
［粘度測定方法］
コーンプレート式回転粘度計（ＨＡＡＫＥ製"ビスコテスターＶＴ５５０")を用いた。恒温槽で２５℃に温調し、所定量のスラリーを用いて回転数１ｒｐｍのときの粘度を測定した。
表３の評価結果から明らかなように、本発明の混合カーボンブラックを用いて作製した電極スラリーは、比較例の混合カーボンブラック、及び参照例の未処理カーボンブラックを用いた電極スラリーと比べて、高い粘度を示した。このため、電極スラリーの剪断応力は向上し、配合物の分散性が向上することで導電性能が向上する。これは、電池の性能向上に寄与するものである。
本発明の混合カーボンブラックは、二次電池等の電極用スラリーに使用する導電材料として好適に利用でき、本発明の電極用スラリーは、二次電池等の電極用スラリーとして好適に利用できる。

Claims (3)

  1. 比表面積の異なる第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラックの２種類のカーボンブラックを混合した混合カーボンブラックであって、前記第２のカーボンブラックは多孔質カーボンブラックであり、前記第１のカーボンブラックの比表面積は前記第２の多孔質カーボンブラックの比表面積より小さく、前記第１のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（１）ｍ２／ｇ、前記第２のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（２）ｍ２／ｇとしたときに、以下の式（Ｉ）により算出される値が１２０～３５０ｍ２／ｇであり、以下の式（Ｉ）における（Ｎ２ＳＡ（２）－Ｎ２ＳＡ（１））が１４０～６５０ｍ２／ｇである混合カーボンブラック。
    Figure 2023058303000009
  2. 第１のカーボンブラックが賦活処理されていないカーボンブラックであり、第２のカーボンブラックが賦活処理されて多孔質化されたカーボンブラックであることを特徴とする請求項１記載の混合カーボンブラック。
  3. 比表面積の異なる第１のカーボンブラック及び第２のカーボンブラックとバインダーを含み、前記第２のカーボンブラックが多孔質カーボンブラックであり、前記第１のカーボンブラックの比表面積は前記第２のカーボンブラックの比表面積より小さく、前記第１のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（１）ｍ２／ｇ、前記第２のカーボンブラックの比表面積をＮ２ＳＡ（２）ｍ２／ｇとしたときに、以下の式（Ｉ）により算出される値が１２０～３５０ｍ２／ｇであり、以下の式（Ｉ）における（Ｎ２ＳＡ（２）－Ｎ２ＳＡ（１））が１４０～６５０ｍ２／ｇである電極用スラリー。
    Figure 2023058303000010
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