JP2020002006A - 改善されたリチウム金属酸化物カソード材料及びそれらの作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)Li、Ni、Co、及び酸素から成る微粒子前駆体と、Ni及びCoのないMn微粒子前駆体と、を含む前駆体混合物を提供することであって、Ni及びCoを含む前駆体微粒子が、0.1〜0.8マイクロメートルのD50、0.05〜0.3マイクロメートルのD10、0.35〜1.5マイクロメートルのD90を有する非凝集一次粒径を有すると共に本質的に3マイクロメートルよりも大きな粒子を有しない、前駆体混合物を提供することと、
(b)前駆体混合物を凝集させて、Li、Ni、Co、及び酸素から成る微粒子前駆体と、Mn微粒子前駆体との一次粒子から成る、二次粒子を形成することと、
(c)二次粒子を酸素含有雰囲気下で、リチウム金属酸化物を形成する温度及び時間まで加熱することと、を含む、方法である。
LixMyO2
によって表わされ、ここで、0.8<x<1.15、yは1であり、金属は、Ni、Co、及びMnから成る。望ましくは、xは、0.85<x<1.1または0.9<x<1.05である。驚くべきことに、Liのわずかな欠如が、特に、高いNi濃度が存在しているときに(例えば、Niが0.55以上であるときに)望ましい可能性があることが発見された。Liが電池に使用されたすぐ後(すなわち、充電のすぐ後)に、Liの量は、ちょうど与えられたLiから減少され、充電のすぐ後に、Liは、上記式の量の近くまで増加されることが理解される。
LMOのタップ密度は、約20グラムのLMOをメスシリンダーの中に置いて、Logan Instruments Corporation,Somerset,NJから利用可能なTAP−2sタップ密度テスタを使用して2000回叩くことよって決定した。
実施例1〜8及び比較例1〜5のLMOは、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2のバルク化学構造へと作製した。これらの実施例のそれぞれは、Liの超過分を1.1の量で使用したことを除いて、このNMCを作製するのに必要な同じ比率における同じ生材料を使用した。使用した微粒子前駆体は、Li2CO3、Ni(OH)2、Mn2O3、及びCo3O4であった。特定のNi(OH)2及びCo3O4が、表1に示されており、交換可能に使用される。
実施例9、9A、9B、及び10〜13と比較例5A及び5B
これらの実施例では、LMOは、Mnを含有する前駆体(すなわち、Mn2O3)を他の前駆体微粒子とは別個にミリングし、その後、混合してスラリーを形成し、前駆体微粒子の全てが約45%の固形物含有量を有したことを除いて、実施例1と同じ態様で作製した。
実施例18〜21のLMOは、実施例1と同じ手法で以下のように作製した。LMOのバルク化学構造は、LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2であった。これらの実施例のそれぞれは、超過分のないLi(すなわち、約1に等しいLi)を使用したことを除いて、このLMOを作製するのに必要な同じ比率で同じ生材料を使用した。使用した微粒子前駆体は、Li2CO3、Ni(OH)2、Mn2O3、及びCo3O4であった。
実施例22〜27のLMOは、実施例18〜21と同じ態様で作製したが、噴霧乾燥器条件は、図示されるような異なる二次粒径分布を達成するように変動させた。データから、噴霧乾燥をして粉末を凝集するときに、二次粒子の破砕がLMOを形成するための加熱のすぐ後に観測されたので、D10が5マイクロメートルより小さくないことが好ましい。使用可能な電池がかかるLMOから作製され得るけれども、サイクル寿命は、一般に、二次粒子が実質的にそのままであるLMOから作製された電池のサイクル寿命と比較してかなり悪くなる。
(態様1)
リチウムイオン電池カソードを作製するのに有用な、Li、Ni、Mn、Co、及び酸素から成るリチウム金属酸化物粉末を作製する方法であって、
(d)Li、Ni、Co、及び酸素から成る微粒子前駆体と、Ni及びCoのないMn微粒子前駆体と、を含む前駆体混合物であって、前記Ni及びCoを含む前駆体微粒子が、0.1〜0.8マイクロメートルのD50、0.05〜0.3マイクロメートルのD10、0.35〜1.5マイクロメートルのD90を有する非凝集一次粒径を有すると共に本質的に3マイクロメートルよりも大きな粒子を有しない、前駆体混合物を提供することと、
(e)前記前駆体混合物を凝集させて、前記Li、Ni、Co、及び酸素から成る微粒子前駆体と、前記Mn微粒子前駆体との一次粒子から成る、二次粒子を形成することと、
(f)前記二次粒子を酸素含有雰囲気下で、前記リチウム金属酸化物を形成する温度及び時間まで加熱することと、を含む、方法。
(態様2)
各微粒子前駆体が、酸化物、水酸化物、炭酸塩、またはそれらの組み合わせである、態様1に記載の方法。
(態様3)
前記Mn微粒子前駆体には、Liがない、態様1に記載の方法。
(態様4)
前記前駆体微粒子材料が、Ni微粒子前駆体、Co微粒子前駆体、及びLi微粒子前駆体、及び前記Mn微粒子前駆体から成り、これらの微粒子前駆体のそれぞれが、他の微粒子前駆体のうちのいずれにおける金属も含有しない、態様3に記載の方法。
(態様5)
前記混合物が、Ni及びCoから成る前駆体から成る、態様1に記載の方法。
(態様6)
前記Ni及びCoを含む前駆体微粒子が、ミリングによって提供される、態様1に記載の方法。
(態様7)
前記ミリングが、液体内で行われる、態様6に記載の方法。
(態様8)
前記液体が、水である、態様7に記載の方法。
(態様9)
前記ミリングが、分散剤の存在下にある、態様8に記載の方法。
(態様10)
前駆体混合物が、前記Li、Ni、Co、及び酸素から成る前駆体微粒子と前記Mn微粒子前駆体との同時ミリングによって提供される、態様1に記載の方法。
(態様11)
前記ミリングが液体中で行われ、前記Li、Ni、Co、及び酸素から成る前駆体微粒子ならびに前記Mn微粒子前駆体が、少なくとも40重量%の固形物含有量を有するスラリーを形成する、態様10に記載の方法。
(態様12)
前記Mn微粒子前駆体の前記ミリングが、前記Li、Ni、Co、及び酸素から成る微粒子前駆体とは別個に行われ、次いで、Li、Ni、及びCoから成る微粒子前駆体と混合されて、前記ミリングされた前駆体粉末を形成する、態様6に記載の方法。
(態様13)
前記Mn微粒子前駆体が、前記Li、Ni、Co、及び酸素から成る前駆体微粒子の非凝集一次粒径D50よりも大きな前記D50を有する、態様1に記載の方法。
(態様14)
前記Mn微粒子前駆体が、0.2〜約1.5のもの、約0.01〜約1マイクロメートルのD10、約0.4〜約3マイクロメートルのD90を有する非凝集一次粒径を有すると共に本質的に5マイクロメートルよりも大きな粒子を有しない、態様13に記載の方法。
(態様15)
前記前駆体混合物は、Niが0.5〜9のモル比Ni/(Co+Mn)で存在するような量のLi、Ni、Co、Mn、及びOを有する、態様1に記載の方法。
(態様16)
前記モル比Ni/(Co+Mn)が1〜3である、態様15に記載の方法。
(態様17)
前記二次粒子が、直径約5マイクロメートル以上のD10を有する、態様1に記載の方法。
(態様18)
前記二次粒子を形成するための前記凝集が、乾燥によるものである、態様11に記載の方法。
(態様19)
前記乾燥が、噴霧乾燥である、態様18に記載の方法。
(態様20)
前記二次粒子が、10〜35のD50、6〜10のD10、20〜45のD90を有すると共に本質的に100マイクロメートルよりも大きな粒子を有しない、態様17に記載の方法。
(態様21)
前記加熱が、890℃〜970℃の最高温度までである、態様1に記載の方法。
(態様22)
前記加熱が、930℃〜960℃の最高温度までである、態様21に記載の方法。
(態様23)
前記加熱が、一定期間にわたって保持される最高温度及び少なくとも1つのより低い中間温度までである、態様1に記載の方法。
(態様24)
前記より低い中間温度が、500℃〜800℃であり、前記最高温度が、930℃〜960℃である、態様23に記載の方法。
(態様25)
前記時間が、前記最高温度において30分〜5時間である、態様21に記載の方法。
(態様26)
前記最高温度または任意の中間温度のいずれかにおける前記時間が、30分〜5時間である、態様23に記載の方法。
(態様27)
前記雰囲気は、雰囲気中に酸素が少なくとも0.01〜0.3の酸素分圧の量で存在する、酸化雰囲気である、態様1に記載の方法。
(態様28)
前記酸素分圧が、少なくとも0.1〜最大でも0.25気圧である、態様27に記載の方法。
(態様29)
前記酸素分圧が、前記加熱の間に減少する、態様27に記載の方法。
(態様30)
前記雰囲気が、前記最高温度において静的である、態様27に記載の方法。
(態様31)
態様1〜30のいずれか一項によって作製されたリチウム金属酸化物。
(態様32)
金属箔に付着された態様31に記載のリチウム金属酸化物を含むカソード。
(態様33)
態様32の前記カソードを含む電池。
(態様34)
二次粒子へと凝集される一次粒子から成るリチウム金属酸化物であって、前記リチウム金属酸化物が、Li、Ni、Mn、Co、及び酸素から成り、表面Mn/Ni比がバルクMn/Ni比よりも大きいように、前記リチウム金属酸化物が前記バルクMn/Ni比を有すると共に前記一次粒子が前記表面Mn/Ni比を有する、リチウム金属酸化物。
(態様35)
前記表面Mn/Ni比が、前記バルクMn/Ni比よりも少なくとも5%大きい、態様34に記載のリチウム金属酸化物。
(態様36)
前記リチウム金属酸化物が、0.5〜9のNi/(Mn+Co)モル比を有する、態様34に記載のリチウム金属酸化物。
(態様37)
前記リチウム金属酸化物が、0.5〜3のNi/(Mn+Co)モル比を有する、態様36に記載のリチウム金属酸化物。
(態様38)
前記Ni/(Mn+Co)モル比が、0.75〜2である、前記リチウム金属酸化物。
(態様39)
金属箔に付着された態様34〜38のいずれか一項に記載のリチウム金属酸化物から成る層を備えるカソード。
(態様40)
態様39に記載のリチウム金属酸化物から成る電池。
(態様41)
二次粒子へと凝集される一次粒子から成るリチウム金属酸化物であって、前記リチウム金属酸化物が、Li、Ni、Mn、Co、及び酸素から成り、前記二次粒子が、最大でも約5%の多孔率を有する、リチウム金属酸化物。
(態様42)
前記多孔率が、最大でも4%である、態様41に記載のリチウム金属酸化物。
(態様43)
前記二次粒子が、10〜35マイクロメートルのD50、6〜10マイクロメートルのD10、20〜45マイクロメートルのD90を有すると共に本質的に5マイクロメートルより小さい粒子を有しない、態様42に記載のリチウム金属酸化物。
(態様44)
前記多孔率が、最大でも約2%である、態様41に記載のリチウム金属酸化物。
(態様45)
前記リチウム金属酸化物が、前記リチウム金属酸化物の理論密度の少なくとも約40%のタップ密度を有する、態様41に記載のリチウム金属酸化物。
(態様46)
金属箔に付着された態様41〜45のいずれか一項に記載のリチウム金属酸化物から成る層を備えるカソード。
(態様47)
前記層が、3.5g/cc〜4g/ccの密度を有する、態様46に記載のカソード。
(態様48)
態様47に記載のカソードから成る電池。
(態様49)
二次粒子へと凝集される一次粒子から成るリチウム金属酸化物であって、前記リチウム金属酸化物が、Li、Ni、Mn、Co、及び酸素から成り、前記二次粒子が、10〜35マイクロメートルのD50、6〜10マイクロメートルのD10、20〜45マイクロメートルのD90を有すると共に本質的に100マイクロメートルよりも大きな粒子を有しない、リチウム金属酸化物。
(態様50)
前記二次粒子が、最大でも約5%の多孔率を有する、態様49に記載のリチウム金属酸化物。
(態様51)
前記二次粒子が、本質的に約5マイクロメートルよりも小さな粒子を有しない、態様50に記載のリチウム金属酸化物。
(態様52)
前記表面積が、最大でも約0.5m 2 /gである、態様49に記載のリチウム金属酸化物。
(態様53)
前記リチウム金属酸化物が、前記リチウム金属酸化物の理論密度の少なくとも約40%のタップ密度を有する、態様49に記載のリチウム金属酸化物。
(態様54)
金属箔に付着された態様41〜45のいずれか一項に記載のリチウム金属酸化物の層を備えるカソード。
(態様55)
前記カソードが、前記カソード層内に一次粒子として存在するリチウム金属酸化物から更に成る、態様54に記載のカソード。
(態様56)
前記リチウム金属酸化物以外のリチウム金属カソード材料を更に含む、態様54に記載のカソード。
(態様57)
前記リチウム金属カソード材料が、リチウム金属リン酸塩、ニッケルコバルトアルミニウム酸化物、またはそれらの組み合わせである、態様56に記載のカソード。
(態様58)
前記リチウム金属カソード材料が、リチウム金属リン酸塩であり、前記リチウム金属リン酸塩の前記金属が、遷移金属から成る、態様57に記載のカソード。
(態様59)
前記金属が、アルカリ土類金属から更に成る、態様58に記載のカソード
(態様60)
前記リチウム金属リン酸塩の前記金属が、Fe、Mn、Co、Mg、及びそれらの組み合わせから成る群から選択される金属である、態様59に記載のカソード。
(態様61)
前記リチウム金属リン酸塩の前記金属が、少なくとも50モル%のMnである、態様60に記載のカソード。
(態様62)
態様54〜61のいずれか一項に記載のカソードから成る電池。
Claims (62)
- リチウムイオン電池カソードを作製するのに有用な、Li、Ni、Mn、Co、及び酸素から成るリチウム金属酸化物粉末を作製する方法であって、
(d)Li、Ni、Co、及び酸素から成る微粒子前駆体と、Ni及びCoのないMn微粒子前駆体と、を含む前駆体混合物であって、前記Ni及びCoを含む前駆体微粒子が、0.1〜0.8マイクロメートルのD50、0.05〜0.3マイクロメートルのD10、0.35〜1.5マイクロメートルのD90を有する非凝集一次粒径を有すると共に本質的に3マイクロメートルよりも大きな粒子を有しない、前駆体混合物を提供することと、
(e)前記前駆体混合物を凝集させて、前記Li、Ni、Co、及び酸素から成る微粒子前駆体と、前記Mn微粒子前駆体との一次粒子から成る、二次粒子を形成することと、
(f)前記二次粒子を酸素含有雰囲気下で、前記リチウム金属酸化物を形成する温度及び時間まで加熱することと、を含む、方法。 - 各微粒子前駆体が、酸化物、水酸化物、炭酸塩、またはそれらの組み合わせである、請求項1に記載の方法。
- 前記Mn微粒子前駆体には、Liがない、請求項1に記載の方法。
- 前記前駆体微粒子材料が、Ni微粒子前駆体、Co微粒子前駆体、及びLi微粒子前駆体、及び前記Mn微粒子前駆体から成り、これらの微粒子前駆体のそれぞれが、他の微粒子前駆体のうちのいずれにおける金属も含有しない、請求項3に記載の方法。
- 前記混合物が、Ni及びCoから成る前駆体から成る、請求項1に記載の方法。
- 前記Ni及びCoを含む前駆体微粒子が、ミリングによって提供される、請求項1に記載の方法。
- 前記ミリングが、液体内で行われる、請求項6に記載の方法。
- 前記液体が、水である、請求項7に記載の方法。
- 前記ミリングが、分散剤の存在下にある、請求項8に記載の方法。
- 前駆体混合物が、前記Li、Ni、Co、及び酸素から成る前駆体微粒子と前記Mn微粒子前駆体との同時ミリングによって提供される、請求項1に記載の方法。
- 前記ミリングが液体中で行われ、前記Li、Ni、Co、及び酸素から成る前駆体微粒子ならびに前記Mn微粒子前駆体が、少なくとも40重量%の固形物含有量を有するスラリーを形成する、請求項10に記載の方法。
- 前記Mn微粒子前駆体の前記ミリングが、前記Li、Ni、Co、及び酸素から成る微粒子前駆体とは別個に行われ、次いで、Li、Ni、及びCoから成る微粒子前駆体と混合されて、前記ミリングされた前駆体粉末を形成する、請求項6に記載の方法。
- 前記Mn微粒子前駆体が、前記Li、Ni、Co、及び酸素から成る前駆体微粒子の非凝集一次粒径D50よりも大きな前記D50を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記Mn微粒子前駆体が、0.2〜約1.5のもの、約0.01〜約1マイクロメートルのD10、約0.4〜約3マイクロメートルのD90を有する非凝集一次粒径を有すると共に本質的に5マイクロメートルよりも大きな粒子を有しない、請求項13に記載の方法。
- 前記前駆体混合物は、Niが0.5〜9のモル比Ni/(Co+Mn)で存在するような量のLi、Ni、Co、Mn、及びOを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記モル比Ni/(Co+Mn)が1〜3である、請求項15に記載の方法。
- 前記二次粒子が、直径約5マイクロメートル以上のD10を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記二次粒子を形成するための前記凝集が、乾燥によるものである、請求項11に記載の方法。
- 前記乾燥が、噴霧乾燥である、請求項18に記載の方法。
- 前記二次粒子が、10〜35のD50、6〜10のD10、20〜45のD90を有すると共に本質的に100マイクロメートルよりも大きな粒子を有しない、請求項17に記載の方法。
- 前記加熱が、890℃〜970℃の最高温度までである、請求項1に記載の方法。
- 前記加熱が、930℃〜960℃の最高温度までである、請求項21に記載の方法。
- 前記加熱が、一定期間にわたって保持される最高温度及び少なくとも1つのより低い中間温度までである、請求項1に記載の方法。
- 前記より低い中間温度が、500℃〜800℃であり、前記最高温度が、930℃〜960℃である、請求項23に記載の方法。
- 前記時間が、前記最高温度において30分〜5時間である、請求項21に記載の方法。
- 前記最高温度または任意の中間温度のいずれかにおける前記時間が、30分〜5時間である、請求項23に記載の方法。
- 前記雰囲気は、雰囲気中に酸素が少なくとも0.01〜0.3の酸素分圧の量で存在する、酸化雰囲気である、請求項1に記載の方法。
- 前記酸素分圧が、少なくとも0.1〜最大でも0.25気圧である、請求項27に記載の方法。
- 前記酸素分圧が、前記加熱の間に減少する、請求項27に記載の方法。
- 前記雰囲気が、前記最高温度において静的である、請求項27に記載の方法。
- 請求項1〜30のいずれか一項によって作製されたリチウム金属酸化物。
- 金属箔に付着された請求項31に記載のリチウム金属酸化物を含むカソード。
- 請求項32の前記カソードを含む電池。
- 二次粒子へと凝集される一次粒子から成るリチウム金属酸化物であって、前記リチウム金属酸化物が、Li、Ni、Mn、Co、及び酸素から成り、表面Mn/Ni比がバルクMn/Ni比よりも大きいように、前記リチウム金属酸化物が前記バルクMn/Ni比を有すると共に前記一次粒子が前記表面Mn/Ni比を有する、リチウム金属酸化物。
- 前記表面Mn/Ni比が、前記バルクMn/Ni比よりも少なくとも5%大きい、請求項34に記載のリチウム金属酸化物。
- 前記リチウム金属酸化物が、0.5〜9のNi/(Mn+Co)モル比を有する、請求項34に記載のリチウム金属酸化物。
- 前記リチウム金属酸化物が、0.5〜3のNi/(Mn+Co)モル比を有する、請求項36に記載のリチウム金属酸化物。
- 前記Ni/(Mn+Co)モル比が、0.75〜2である、前記リチウム金属酸化物。
- 金属箔に付着された請求項34〜38のいずれか一項に記載のリチウム金属酸化物から成る層を備えるカソード。
- 請求項39に記載のリチウム金属酸化物から成る電池。
- 二次粒子へと凝集される一次粒子から成るリチウム金属酸化物であって、前記リチウム金属酸化物が、Li、Ni、Mn、Co、及び酸素から成り、前記二次粒子が、最大でも約5%の多孔率を有する、リチウム金属酸化物。
- 前記多孔率が、最大でも4%である、請求項41に記載のリチウム金属酸化物。
- 前記二次粒子が、10〜35マイクロメートルのD50、6〜10マイクロメートルのD10、20〜45マイクロメートルのD90を有すると共に本質的に5マイクロメートルより小さい粒子を有しない、請求項42に記載のリチウム金属酸化物。
- 前記多孔率が、最大でも約2%である、請求項41に記載のリチウム金属酸化物。
- 前記リチウム金属酸化物が、前記リチウム金属酸化物の理論密度の少なくとも約40%のタップ密度を有する、請求項41に記載のリチウム金属酸化物。
- 金属箔に付着された請求項41〜45のいずれか一項に記載のリチウム金属酸化物から成る層を備えるカソード。
- 前記層が、3.5g/cc〜4g/ccの密度を有する、請求項46に記載のカソード。
- 請求項47に記載のカソードから成る電池。
- 二次粒子へと凝集される一次粒子から成るリチウム金属酸化物であって、前記リチウム金属酸化物が、Li、Ni、Mn、Co、及び酸素から成り、前記二次粒子が、10〜35マイクロメートルのD50、6〜10マイクロメートルのD10、20〜45マイクロメートルのD90を有すると共に本質的に100マイクロメートルよりも大きな粒子を有しない、リチウム金属酸化物。
- 前記二次粒子が、最大でも約5%の多孔率を有する、請求項49に記載のリチウム金属酸化物。
- 前記二次粒子が、本質的に約5マイクロメートルよりも小さな粒子を有しない、請求項50に記載のリチウム金属酸化物。
- 前記表面積が、最大でも約0.5m2/gである、請求項49に記載のリチウム金属酸化物。
- 前記リチウム金属酸化物が、前記リチウム金属酸化物の理論密度の少なくとも約40%のタップ密度を有する、請求項49に記載のリチウム金属酸化物。
- 金属箔に付着された請求項41〜45のいずれか一項に記載のリチウム金属酸化物の層を備えるカソード。
- 前記カソードが、前記カソード層内に一次粒子として存在するリチウム金属酸化物から更に成る、請求項54に記載のカソード。
- 前記リチウム金属酸化物以外のリチウム金属カソード材料を更に含む、請求項54に記載のカソード。
- 前記リチウム金属カソード材料が、リチウム金属リン酸塩、ニッケルコバルトアルミニウム酸化物、またはそれらの組み合わせである、請求項56に記載のカソード。
- 前記リチウム金属カソード材料が、リチウム金属リン酸塩であり、前記リチウム金属リン酸塩の前記金属が、遷移金属から成る、請求項57に記載のカソード。
- 前記金属が、アルカリ土類金属から更に成る、請求項58に記載のカソード。
- 前記リチウム金属リン酸塩の前記金属が、Fe、Mn、Co、Mg、及びそれらの組み合わせから成る群から選択される金属である、請求項59に記載のカソード。
- 前記リチウム金属リン酸塩の前記金属が、少なくとも50モル%のMnである、請求項60に記載のカソード。
- 請求項54〜61のいずれか一項に記載のカソードから成る電池。
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