CN115053366B - 正极材料和包括其的电化学装置及电子装置 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及正极材料及包括其的电化学装置及电子装置。该正极材料包括：由一次颗粒形成的二次颗粒，其中正极材料满足以下关系式：15％≤(Dv50a‑Dv50b)/Dv50b≤80％，其中，Dv50a表示正极材料不经过超声波处理直接用激光粒度仪测试的Dv50，Dv50b表示正极材料经过超声波处理后用激光粒度仪测试的Dv50，Dv50表示正极材料在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积50％的粒径。满足以上条件的正极材料的二次颗粒能够形成软团聚，使其电化学装置具有良好的循环性能以及安全性能。

Description

正极材料和包括其的电化学装置及电子装置
技术领域
本申请涉及储能技术领域，尤其涉及正极材料以及包括该正极材料的电化学装置及电子装置。
背景技术
随着移动电子技术的高速发展，人们使用诸如手机、平板、笔记本电脑、无人机等的移动电子装置的频率和体验要求越来越高。因此，为电子装置提供能源的电化学装置(例如，锂离子电池)需要表现出更高的能量密度、更大的倍率、更高的安全性以及在反复充放电过程后更小的容量衰减。
研发并使用具有更高能量密度及低成本的锂过渡金属氧化物作为正极材料，是电化学装置领域中的主要研究及改进方向之一。然而，随着电化学装置的能量密度的提高，正极材料的颗粒结构对电化学装置的循环性能和安全性能的影响也会逐渐增加。有鉴于此，除了寻求新型的正极材料，对正极材料的颗粒结构的改良及优化也是其中一个重要的解决方案。
发明内容
本申请提供一种正极材料和包括该正极材料的电化学装置及电子装置以试图在至少某种程度上解决至少一个存在于相关领域中的问题。
根据本申请的一个方面，本申请提供了一种正极材料，该正极材料包括：二次颗粒，二次颗粒由一次颗粒形成，其中正极材料满足以下关系式：15％≤(Dv50a-Dv50b)/Dv50b≤80％，其中，Dv50a表示正极材料不经过超声波处理直接用激光粒度仪测试的Dv50，Dv50b表示正极材料经过超声波处理后用激光粒度仪测试的Dv50，Dv50表示正极材料在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积50％的粒径。
根据本申请的另一个方面，本申请提供了一种电化学装置，其包括：负极、隔离膜及正极，其中正极包括上述的正极材料。
根据本申请的另一个方面，本申请提供了一种电子装置，电子装置包括上述的电化学装置。
本申请正极材料能够包含一次颗粒经软团聚而形成的二次颗粒，使其电化学装置在循环过程中能够有效降低正极中正极材料的破损，从而使其具有良好的循环性能以及安全性能。
本申请实施例的额外层面及优点将部分地在后续说明中描述、显示、或是经由本申请实施例的实施而阐释。
附图说明
在下文中将简要地说明为了描述本申请实施例或现有技术所必要的附图以便于描述本申请的实施例。显而易见地，下文描述中的附图仅只是本申请中的部分实施例。对本领域技术人员而言，在不需要创造性劳动的前提下，依然可以根据这些附图中所例示的结构来获得其他实施例的附图。
图1为正极材料的二次颗粒硬团聚与软团聚的示意图。
图2为根据本申请实施例的二次颗粒的3000倍扫描式电子显微镜(SEM)图像。
图3为根据现有技术的二次颗粒的3000倍扫描式电子显微镜图像。
图4为根据本申请实施例的正极的4000倍扫描式电子显微镜图像。
图5为根据现有技术的正极的2000倍扫描式电子显微镜图像。
图6为根据本申请实施例的正极经循环测试后的5000倍扫描式电子显微镜图像。
图7为根据现有技术的正极经循环测试后的5000倍扫描式电子显微镜图像。
具体实施方式
本申请的实施例将会被详细的描示在下文中。在本申请说明书全文中，将相同或相似的组件以及具有相同或相似的功能的组件通过类似附图标记来表示。在此所描述的有关附图的实施例为说明性质的、图解性质的且用于提供对本申请的基本理解。本申请的实施例不应该被解释为对本申请的限制。
有时在本文中以范围格式呈现量、比率和其它数值。应理解，此类范围格式是用于便利及简洁起见，且应灵活地理解，不仅包含明确地指定为范围限制的数值，而且包含涵盖于所述范围内的所有个别数值或子范围，如同明确地指定每一数值及子范围一般。
在具体实施方式及权利要求书中，由术语“中的至少一者”、“中的至少一个”、“中的至少一种”或其他相似术语所连接的项目的列表可意味着所列项目的任何组合。例如，如果列出项目A及B，那么短语“A及B中的至少一者”意味着仅A；仅B；或A及B。在另一实例中，如果列出项目A、B及C，那么短语“A、B及C中的至少一者”意味着仅A；或仅B；仅C；A及B(排除C)；A及C(排除B)；B及C(排除A)；或A、B及C的全部。项目A可包含单个元件或多个元件。项目B可包含单个元件或多个元件。项目C可包含单个元件或多个元件。
在具体实施方式及权利要求书中，术语“粒度”为通过Mastersizer 2000激光粒度分布测试仪进行激光粒度测试的正极材料的颗粒尺寸。表征颗粒特性的主要指标有Dv10、Dv50、Dv90、Dv99等等，其中，Dv50表示正极材料在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积50％的粒径；Dv10表示正极材料在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积10％的粒径；Dv90表示正极材料在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积90％的粒径；以及Dv99表示正极材料在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积99％的粒径。
电化学装置的循环衰减及气体生成的其中一个原因是来自于正极材料的颗粒破碎，其包括，但不限于，在制备过程中冷压时产生的颗粒破碎以及充放电循环过程中由于一次颗粒反复的膨胀及收缩所导致的破碎。正极材料的颗粒破碎会造成正极极片内微粒的形成，由于微粒的粒径较小且比表面积高，极易和电解液发生反应，进而产生容量衰减以及气体产生等问题，从而缩短电化学装置的循环寿命，甚至带来安全问题。
本申请通过调整正极材料制备工艺使正极材料的颗粒结构更为松散，降低正极材料在制备过程中或循环过程中受到外力所导致的颗粒破损。
根据本申请的一个方面，本申请的实施例提供一种正极材料，其包括由一次颗粒形成的二次颗粒，其中正极材料满足以下关系式：
15％≤(Dv50a-Dv50b)/Dv50b≤80％，
其中，Dv50a表示正极材料不经过超声波处理直接用激光粒度仪测试的Dv50，Dv50b表示正极材料经过超声波处理后用激光粒度仪测试的Dv50。满足以上条件的正极材料是因为包含通过“软团聚”而形成的二次颗粒，其中“软团聚”代表二次颗粒中的一次颗粒有很大一部分是仅通过范德华力或静电引力吸引结合，彼此之间的作用力较弱。因此，当一次颗粒“软团聚”而形成的二次颗粒通过超声波处理后，二次颗粒中的部分一次颗粒相互间的作用力能够被消除，使得二次颗粒能够分裂成粒径更小的二次颗粒或一次颗粒，进而导致正极材料的Dv50的下降。
在本申请的实施例中，超声波处理为采用进样系统(Hydro 2000SM wetdispersion)将样品在频率40KHz及功率180w下处理5分钟。
如图1所示，当二次颗粒是紧密团聚的一次颗粒所形成时，这种二次颗粒是由一次颗粒以“硬团聚”的方式结合，即通过化学键和氢键作用力连接成的紧密团聚体，很难通过外力消除。在冷压过程中，当对硬团聚程度高的二次颗粒施加大的外力时，该二次颗粒容易受到强大的挤压力和摩擦力而发生碎裂。同理，在充放电循环过程中，由于一次颗粒的反复收缩膨胀会在整个二次颗粒中产生微应力，同样容易导致硬团聚程度高的二次颗粒破碎。
相反的，当二次颗粒为一次颗粒经软团聚而形成时，可以在受力的方向滑移以消除部分团聚，由此可减少冷压时的颗粒破碎，并间接提升正极极片的压实密度。另一方面，软团聚程度高的二次颗粒可以平衡在充放电循环过程中由于一次颗粒的反复收缩膨胀而产生的应力，从而减少颗粒裂纹的形成，提高循环寿命，降低产气等。此外，通过控制正极材料经过超声波处理前后的颗粒度Dv50的下降比例，能够确保正极材料中二次颗粒的软团聚程度，使得正极材料中的颗粒不会过于松散以确保正极材料在循环过程中保持一定的结合力，从而使其电化学装置保持一定的能量密度及循环性能。
在一些实施例中，正极材料进一步满足以下关系式：
15％≤(Dv10a-Dv10b)/Dv10b≤80％，
其中，Dv10a表示正极材料不经过超声波处理直接用激光粒度仪测试的Dv10，Dv10b表示正极材料经过超声波处理后用激光粒度仪测试的Dv10。在一些实施例中，正极材料满足以下关系式：30％≤(Dv10a-Dv10b)/Dv10b≤50％。
在一些实施例中，正极材料进一步满足以下关系式：
15％≤(Dv90a-Dv90b)/Dv90b≤80％，
其中Dv90a表示正极材料不经过超声波处理直接用激光粒度仪测试的Dv90，Dv90b表示正极材料经过超声波处理后用激光粒度仪测试的Dv90。在一些实施例中，正极材料满足以下关系式：30％≤(Dv90a-Dv90b)/Dv90b≤50％。
在一些实施例中，正极材料进一步满足以下关系式：
10％≤(Dv99a-Dv99b)/Dv99b≤500％，
其中Dv99a表示正极材料不经过超声波处理直接用激光粒度仪测试的Dv99，Dv99b表示正极材料经过超声波处理后用激光粒度仪测试的Dv99。
在一些实施例中，正极材料经过超声波处理的颗粒度Dv50b为2μm至8μm。在另一些实施例中，正极材料经过超声波处理的颗粒度Dv50b为3μm至6μm。
在本文中，术语“分布跨度”也被称作SPAN，SPAN的计算方式为(Dv90-Dv10)/Dv50，其代表正极材料的颗粒分布。
在一些实施例中，正极材料进一步满足以下关系式：
1.0≤(Dv90b-Dv10b)/Dv50b≤2.5，
即经过超声波处理的分布跨度为1.0至2.5。在另一些实施例中，正极材料经过超声波处理的分布跨度为1.2至2.0。
在一些实施例中，正极材料的一次颗粒的平均粒径为0.5μm至3μm。在一些实施例中，一次颗粒平均粒径大致为，例如，0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.5μm、2.0μm、2.5μm、3.0μm或这些数值中任意两者组成的范围。本申请实施例的正极材料的一次颗粒的平均粒径范围，能够更容易使其二次颗粒形成软团聚，从而提高电化学装置的循环性能。
在具体实施方式及权利要求书中，术语“平均粒径”为通过扫描电子显微镜测试所得到的显微图像中一次颗粒的最长直径的平均值。
根据本申请的一些实施例，正极材料包括化学式LixNiyM1zM2uO2代表的化合物中的至少一种，其中0.95≤x≤1.05，0.33<y<1，0<z≤0.6，0≤u≤0.2，y+z+u＝1，M1为选自由Co、Mn、Al及其组合所组成的群组，M2为选自由Sc、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mg、Ti及其组合所组成的群组。
应理解，在不违背本申请的发明精神下，本领域技术人员可以根据具体的需求选择本领域任何常规的正极活性材料，而不受其限制。
在一些实施例中，正极材料的二次颗粒进一步包括材料层，其中材料层设置在二次颗粒的表面的至少一部分，且材料层包含B、P、Al、Zr、C及S中的至少一种元素。
在一些实施例中，本申请正极材料的制备方法包括以下步骤：
选取平均粒径为2μm至7μm且分布跨度大于0.6的正极活性材料前驱体，将其与锂盐、掺杂原料按基体化学计量比混合后，进行一次烧结，其中烧结的温度为800℃至880℃，且热处理期间为10小时至20小时。待一次烧结后，对一次烧结物进行水洗及干燥处理，并将其与材料层的材料混合后进行二次烧结，其中烧结的温度为350℃至400℃，且热处理期间为4小时至8小时，随后进行冷却、干燥及分级处理，得到正极材料。
在一些实施例中，正极材料的振实密度为1.5g/cm3至2.5g/cm3。
应理解，本申请实施例中的正极材料的制备方法中的各步骤，在不违背本申请的精神下，可以根据具体需要选择或替换本领域的其他的常规处理方法，而不受其限制。
根据本申请的另一个方面，本申请的一些实施例还提供了包括本申请正极材料的电化学装置。在一些实施例中，电化学装置为锂离子电池。锂离子电池包括：负极、隔离膜以及正极，隔离膜设置于正极与负极之间，其中正极包含上述实施例中的正极材料。
在一些实施例中，正极还包含正极集流体且负极还包含负极集流体，其中正极集流体可以为铝箔或镍箔，负极集流体可为铜箔或镍箔，然而，可以采用本领域常用的其他正极集流体及负极集流体，而不受其限制。
在一些实施例中，正极的压实密度为4.05g/cm3至4.3g/cm3。
在一些实施例中，负极包括能够吸收和释放锂(Li)的负极材料(下文中，有时称为“能够吸收/释放锂Li的负极材料”)。能够吸收/释放锂(Li)的负极材料的例子可以包括碳材料、金属化合物、氧化物、硫化物、锂的氮化物例如LiN3、锂金属、与锂一起形成合金的金属和聚合物材料。
在一些实施例中，正极与负极能够各自独立地进一步包含粘结剂及导电剂中的至少一种。
在一些实施例中，粘结剂包含聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素钠、聚乙烯呲咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、聚六氟丙烯、丁苯橡胶中的至少一种。在一些实施例中，导电剂包含碳纳米管、碳纤维、导电炭黑、乙炔黑、石墨烯、科琴黑中的至少一种。应理解，本领域技术人员可以根据实际需要选择本领域常规的粘结剂及导电剂，而不受其限制。
在一些实施例中，隔离膜包括，但不限于，选自聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺和芳纶中的至少一种。举例来说，聚乙烯包括选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯中的至少一种组分。尤其是聚乙烯和聚丙烯，它们对防止短路具有良好的作用，并可以通过关断效应改善锂离子电池的稳定性。
本申请的锂离子电池还包括电解质，电解质可以是凝胶电解质、固态电解质和电解液中的一种或多种，电解液包括锂盐和非水溶剂。
在一些实施例中，锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiB(C6H5)4、LiCH3SO3、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiSiF6、LiBOB和二氟硼酸锂中的一种或多种。举例来说，锂盐选用LiPF6，因为它可以给出高的离子导电率并改善循环特性。
非水溶剂可为碳酸酯化合物、羧酸酯化合物、醚化合物、其它有机溶剂或它们的组合。
上述碳酸酯化合物可为链状碳酸酯化合物、环状碳酸酯化合物、氟代碳酸酯化合物或其组合。
上述其它有机溶剂的实例为二甲亚砜、1,2-二氧戊环、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙腈、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、和磷酸酯及其组合。
在一些实施例中，非水溶剂选自由碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯、醋酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯及其组合所组成的群组。
应理解，本申请实施例中的正极、负极、隔离膜以及锂离子电池的制备方法，在不违背本申请的精神下，可以根据具体需要选择本领域任何合适的常规方法，而不受其限制。在制造电化学装置的方法的一个实施方案中，锂离子电池的制备方法包括：将上述实施例中的正极、隔离膜及负极按顺序卷绕、折叠或堆叠成电极组件，将电极组件装入例如铝塑膜中，并注入电解液，随后进行真空封装、静置、化成、整形等工序，以获得锂离子电池。
虽然上面以锂离子电池进行了举例说明，但是本领域技术人员在阅读本申请之后，能够想到由本申请的正极材料可以用于其他合适的电化学装置。这样的电化学装置包括发生电化学反应的任何装置，它的具体实例包括所有种类的一次电池、二次电池、燃料电池、太阳能电池或电容。特别地，该电化学装置是锂二次电池，包括锂金属二次电池、锂离子二次电池、锂聚合物二次电池或锂离子聚合物二次电池。
本申请的一些实施例进一步提供了一种电子装置，电子装置包含本申请实施例中的电化学装置。
本申请实施例的电子装置没有特别限定，其可以是用于现有技术中已知的任何电子装置。在一些实施例中，电子装置可以包括，但不限于，笔记本电脑、笔输入型计算机、移动电脑、电子书播放器、便携式电话、便携式传真机、便携式复印机、便携式打印机、头戴式立体声耳机、录像机、液晶电视、手提式清洁器、便携CD机、迷你光盘、收发机、电子记事本、计算器、存储卡、便携式录音机、收音机、备用电源、电机、汽车、摩托车、助力自行车、自行车、照明器具、玩具、游戏机、钟表、电动工具、闪光灯、照相机、家庭用大型蓄电池和锂离子电容器等。
具体实施例
下面列举了一些具体实施例和对比例并分别对其正极材料进行激光粒度分析及扫描电子显微镜测试并对其电化学装置(锂离子电池)进行循环性能测试、循环膨胀率测试及存储膨胀率测试以更好地对本申请的技术方案进行说明。
一、测试方法
1.1激光粒度测试及超声波处理：
激光粒度测试是根据不同大小的颗粒能使激光产生不同强度散射的原理来测试颗粒分布的。本申请实施例及对比例采用Mastersizer 2000激光粒度分布测试仪分析样品颗粒的粒度：将样品分散在100mL的分散剂(去离子水)中，使遮光度达到8～12％。对样品进行激光粒度分布分析，得到无超声波处理的样品的颗粒分布数据。
随后采用进样系统(Hydro 2000SM wet dispersion)在超声强度为40KHz(频率)及180w(功率)下对样品进行超声波处理5分钟。待超声波处理后，将对样品进行激光粒度分布分析，得到经超声波处理后的样品的颗粒分布数据。
1.2扫描电子显微镜测试：
将本申请实施例及对比例的正极材料通过500倍的扫描电子显微镜(德国ZEISSSigma-02-33)成像后，在其电子显微图像中随机选取200至600个形状完整且无遮档的正极材料的一次颗粒，并计录一次颗粒在显微图像中最长直径的平均值作为平均粒径。
1.3循环性能测试：
将以下实施例及对比例的锂离子电池置于45℃±2℃的恒温箱中静置2小时，以1.5C恒流充电至4.25V，然后以4.25V恒压充电至0.02C并静置15分钟；再以4.0C恒流放电至2.8V，此为一次充放电循环过程，记录锂离子电池首次循环的放电容量；而后按上述方法重复进行500次的充放电循环过程，并记录第500次循环的放电容量。
每组取4块锂离子电池，计算锂离子电池的容量保持率的平均值。锂离子电池的循环容量保持率＝第500次循环的放电容量(mAh)/首次循环后的放电容量(mAh)×100％。
1.4 500次循环膨胀率测试：
使用测厚装置对500次循环后锂离子电池的厚度进行测试，记录通过上述循环测试500次循环后的厚度变化。每组取4块锂离子电池，计算锂离子电池经过500次循环后的循环膨胀率，化成后没有循环充放电过的锂离子电池为新鲜锂离子电池。
500次循环膨胀率＝(500次循环后锂离子电池的厚度/新鲜锂离子电池的厚度-1)×100％。
1.5高温存储膨胀率测试：
将以下实施例及对比例的锂离子电池置于25℃±2℃的恒温箱中静置2小时，以1.5C恒流充电至4.25V，然后以4.25V恒压充电至0.05C，随后将锂离子电池存放在85℃±2℃的恒温箱中12小时。待高温存储后，使用测厚装置对高温存储锂离子电池的厚度进行测试后，记录高温存储后的厚度变化。每组取4块锂离子电池，计算锂离子电池的高温存储膨胀率。
高温存储膨胀率＝(高温存储后锂离子电池的厚度/新鲜锂离子电池的厚度-1)×100％
二、制备方法
2.1正极的制备
将以下实施例与对比例的正极材料与乙炔黑、聚偏二氟乙烯按重量比94：3：3的比例溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，形成正极浆料。采用铝箔作为正极集流体，将正极浆料涂覆于正极集流体上，经过干燥、冷压、裁切程序后得到正极。
2.2负极的制备
将人造石墨、乙炔黑、丁苯橡胶及羧甲基纤维素钠按重量比96：1：1.5：1.5的比例溶于去离子中，形成负极浆料。采用铜箔作为负极集流体，将负极浆料涂覆于负极集流体上，经过干燥、冷压、裁切程序后得到负极。
2.3隔离膜的制备
将聚偏二氟乙烯溶于水，通过机械搅拌形成均匀浆料，将浆料涂布到已经涂布好两面均为陶瓷涂层的多孔基材(聚乙烯)的两侧表面上，烘干后形成隔离膜。
2.4电解液的制备
在含水量小于10ppm的环境下，将六氟磷酸锂与非水有机溶剂(碳酸乙烯酯(EC)：碳酸二乙酯(DEC)：碳酸亚丙酯(PC)：丙酸丙酯(PP)：碳酸亚乙烯酯(VC)＝20；30；20；28；2，重量比)按重量比8：92配制以形成电解液。
2.5锂离子电池的制备
将上述正极、上述隔离膜与上述负极依顺序堆叠，使隔离膜处于正极与负极中间起到隔离的作用，然后卷绕成电极组件。随后将该电极组件装入铝塑膜包装袋中，并在80℃下脱去水分后，获得干电极组件。随后将上述电解液注入干电极组件中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，即完成以下各实施例和对比例的锂离子电池的制备。
实施例1
将Dv50(经超声波处理后)为4μm，分布跨度(经超声波处理后)为0.8的过渡金属材料(镍钴锰)前驱体与Li2CO3、MgO按LiNi0.85Co0.08Mn0.05Mg0.02O2的化学计量比进行混合，在氧气气氛下，以840℃进行一次烧结，一次烧结时间为14小时，并水洗干燥后得到一次烧结物。将一次烧结物与硼酸(H3BO3)混合均匀，在氧气气氛下，以400℃进行二次烧结，二次烧结时间为5小时，经过双层筛网筛选处理得到正极材料。
实施例2
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例2中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的Dv50为2μm。
实施例3
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例3中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的Dv50为3μm。
实施例4
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例4中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的Dv50为5μm。
实施例5
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例5中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的Dv50为6μm。
实施例6
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例6中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的Dv50为7μm快速搅拌的时间为6小时。
实施例7
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例7中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的分布跨度为0.7。
实施例8
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例8中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的分布跨度为0.9。
实施例9
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例9中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的分布跨度为1.0。
实施例10
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例10中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的分布跨度为1.1。
实施例11
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例11中以800℃进行一次烧结。
实施例12
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例12中以820℃进行一次烧结。
实施例13
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例13中以860℃进行一次烧结。
实施例14
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例14中以880℃进行一次烧结。
实施例15
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例15中不进行二次烧结，而是将一次烧结物筛选处理后得到正极材料。
实施例16
与实施例1的制备方式相同，不同的地方是实施例16仅采用单层筛网筛选处理得到正极材料。
对比例1
与实施例9的制备方式相同，不同的地方是对比例1中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的Dv50为12μm，一次烧结的温度为780℃，且一次烧结时间为12小时。
对比例2
与实施例9的制备方式相同，不同的地方是对比例1中过渡金属材料(镍钴锰)前驱体经超声波处理后的Dv50为2μm，一次烧结的温度为760℃，且一次烧结时间为12小时。
对以上实施例及对比例的正极材料进行激光粒度测试及扫描电子显微镜测试，并记录测试结果。对锂离子电池进行循环性能测试、500次循环膨胀率测试以及高温存储膨胀率测试，并记录其测试结果。
实施例1-16及对比例1与2的正极材料及其前驱体的统计数值及通过激光粒度测试及扫描电子显微镜测试的结果如下表1所示。
表1
实施例1-16及对比例1及2的锂离子电池通过循环性能测试、500次循环膨胀率测试以及高温存储膨胀率测试的测试结果如下表2所示。
表2
如表1所示，本申请实施例1-5及7-16中通过调整前驱体的颗粒度与分布跨度以及一次烧结的温度，能够有效的控制正极材料中的二次颗粒的软团聚程度，使正极材料满足以下关系式：15％≤(Dv50a-Dv50b)/Dv50b≤80％。具体的，通过比较实施例1-6可知，本申请实施例前驱体的Dv50大小对其所生成的正极材料的二次颗粒的Dv50有很大影响，而二次颗粒的Dv50越小，软团聚的程度越大。对比例1与2及实施例6的正极材料并不符合本申请实施例对软团聚程度控制的粒度范围，表示其二次颗粒的团聚过于紧密且分布不均匀，这容易导致正极材料在涂布时产生划痕，不利于加工及正极与锂离子电池的制备。再者，通过比较实施例1和7-10可知，本申请实施例前驱体的分布跨度大小对其所生成的正极材料的二次颗粒的分布跨度有很大影响，而二次颗粒的分布跨度越大，则越容易形成软团聚。再者，通过比较实施例1和11-14可知，本申请实施例一次烧结的温度愈高，其所生成的正极材料的一次颗粒的平均粒径则越大。
图2与图3分别为实施例1的正极材料的二次颗粒(软团聚程度高)与对比例1的正极材料的二次颗粒(硬团聚程度高)的扫描式电子显微镜图像。图4与图5分别为实施例1的正极材料与对比例1的正极材料经冷压处理后的扫描式电子显微镜图像。图6与图7分别为实施例1的正极与对比例1的正极材料经循环测试后的扫描式电子显微镜图像。
参考图2与图3，本申请实施例正极材料的二次颗粒在软团聚的颗粒结构下，相较于硬团聚的二次颗粒，其一次颗粒的团聚较为松散且并非紧密结合的结构。经过冷压处理后的正极材料，如图4所示，具有软团聚程度高的二次颗粒的正极材料在正极内的分布非常的均匀，且其二次颗粒彼此颗粒之间的间隙更密集。相较之下，如图5所示，由于呈硬团聚的二次颗粒的颗粒团聚紧密，其颗粒形状非常明显，进而导致正极内的正极材料的分布不均匀，且颗粒与颗粒之间的间隙过大，这可能会导致了在受到外力或碰撞时正极材料的颗粒破碎，进而产生微粒。
当经过500次循环后，如图6及7所示，软团聚程度高的二次颗粒因为结构松散不会被循环过程中一次颗粒的体积膨胀与缩小所产生的应力所影响，而硬团聚的二次颗粒则会形成颗粒的破碎，并且形成大量破碎颗粒进一步造成正极内的正极材料的分布不均匀影响电化学装置的循环性能。
通过表1与表2可知，相较于对比例1-2及实施例6，本申请实施例1-5及7-16中的具有本申请正极材料的锂离子电池在循环性能上及高温存储性能上都有显著的提升。比较对比例1-2与实施例1-16可以得知，具有本申请实施例的粒度分布的正极材料的锂离子电池在循环测试中，都能够有效的保持有85％以上的循环容量保持率。在循环膨胀率测试及存储膨胀率测试中，相较对比例1-2及实施例6，本申请实施例1-5及7-16的锂离子电池的循环膨胀率与高温存储膨胀率都有显著的降低。这代表了，本申请的正极材料的通过其二次颗粒形成软团聚能够有效的降低正极材料中的颗粒破损，进而降低正极材料中破损颗粒与微粒的含量，避免正极材料与电解液的反应不均匀或过度反应，从而提升锂离子电池的循环性能，并降低正极材料的高温存储下的气体产生。
再者，通过实施例1与11-14的比较可知，本申请正极材料的一次颗粒的平均粒径越高则循环容量保持率越高且循环膨胀率与高温存储膨胀率越低。这代表了通过采用软团聚的二次颗粒，电化学装置可以进一步采用具有更高的平均粒径的一次颗粒作为正极材料，其能够具有更高的循环容量保持率及稳定性，而不会受到其二次颗粒的颗粒结构影响而破裂。
再者，通过实施例1与15的比较可知，本申请正极材料的二次颗粒进一步设置材料层能够提高锂离子电池的循环容量保持率且对其软团聚程度影响不大。由于实施例1与15的正极材料的软团聚程度类似，使得其循环膨胀率与高温存储膨胀率的结果差别不大，代表正极材料的软团聚程度能够有效提高正极的循环稳定性。
最后，通过实施例1与16的比较可知，当二次颗粒的Dv99粒度范围不在本申请实施例的范围中，这会导致锂离子电池循环性能及安全性能的下降。
通过上述实施例及对比例的比较，可以清楚的理解本申请的正极材料通过控制正极材料制备过程中前驱体的粒度跟分布跨度，能够使正极材料满足以下关系式：15％≤(Dv50a-Dv50b)/Dv50b≤80％，以提高其二次颗粒的软团聚程度，进而能够提升电化学装置的循环性能及高温存储性能。
整个说明书中对“一些实施例”、“部分实施例”、“一个实施例”、“另一举例”、“举例”、“具体举例”或“部分举例”的引用，其所代表的意思是在本申请中的至少一个实施例或举例包含了该实施例或举例中所描述的特定特征、结构、材料或特性。因此，在整个说明书中的各处所出现的描述，例如：“在一些实施例中”、“在实施例中”、“在一个实施例中”、“在另一个举例中”，“在一个举例中”、“在特定举例中”或“举例“，其不必然是引用本申请中的相同的实施例或示例。此外，本文中的特定特征、结构、材料或特性可以以任何合适的方式在一个或多个实施例或举例中结合。
尽管已经演示和描述了说明性实施例，本领域技术人员应该理解上述实施例不能被解释为对本申请的限制，并且可以在不脱离本申请的精神、原理及范围的情况下对实施例进行改变，替代和修改。

Claims (6)

1.一种正极材料，其包括：
二次颗粒，所述二次颗粒由一次颗粒形成，
其中所述正极材料满足以下关系式：
15％≤(Dv50a-Dv50b)/Dv50b≤80％
其中，所述Dv50a表示所述正极材料不经过超声波处理直接用激光粒度仪测试的Dv50，所述Dv50b表示所述正极材料经过超声波处理后用激光粒度仪测试的Dv50，所述Dv50表示所述正极材料在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积50％的粒径，其中所述超声波处理的频率为40KHz，所述超声波处理的功率为180w，所述超声波处理的时间为5分钟；
所述正极材料包括化学式LixNiyM1zM2uO2代表的化合物中的至少一种，其中0.95≤x≤1.05，0.33<y<1，0<z≤0.6，0≤u≤0.2，y+z+u＝1，M1为选自由Co、Mn、Al及其组合所组成的群组，M2为选自由Sc、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mg、Ti及其组合所组成的群组；
所述正极材料进一步满足以下关系式：
1.0≤(Dv90b-Dv10b)/Dv50b≤2.5，其中所述Dv90b表示所述正极材料经过超声波处理后用激光粒度仪测试的Dv90，所述Dv10b表示所述正极材料经过超声波处理后用激光粒度仪测试的Dv10，所述Dv10表示所述正极材料在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积10％的粒径，所述Dv90表示所述正极材料在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积90％的粒径；及
所述正极材料的Dv50b为2μm至8μm，且所述一次颗粒的平均粒径为0.5μm至3μm。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其中所述正极材料进一步具有以下特征中的至少一者：
(a)15％≤(Dv10a-Dv10b)/Dv10b≤80％；
(b)15％≤(Dv90a-Dv90b)/Dv90b≤80％；
(c)10％≤(Dv99a-Dv99b)/Dv99b≤500％；
其中，所述Dv10a表示所述正极材料不经过超声波处理直接用激光粒度仪测试的Dv10，所述Dv90a表示所述正极材料不经过超声波处理直接用激光粒度仪测试的Dv90，所述Dv99a表示所述正极材料不经过超声波处理直接用激光粒度仪测试的Dv99，所述Dv99b表示所述正极材料经过超声波处理后用激光粒度仪测试的Dv99，所述Dv99表示所述正极材料在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积99％的粒径。
3.根据权利要求1或2所述的正极材料，其中所述二次颗粒进一步包括材料层，其中所述材料层设置在所述二次颗粒的至少一部分表面上，且所述材料层包含B、P、Al、Zr、C及S中的至少一种元素。
4.一种电化学装置，其包括：
负极；
隔离膜；及
正极，其中所述正极包括根据权利要求1-3中任一项所述的正极材料。
5.根据权利要求4所述的电化学装置，其中所述正极的压实密度为4.05g/cm3至4.3g/cm3。
6.一种电子装置，其包括权利要求4或5所述的电化学装置。
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