CN114665072B - 三元材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三元材料及其应用，所述三元材料包括一次颗粒，以及一次颗粒组成的二次颗粒；所述一次颗粒的平均粒径P1，所述二次颗粒的粒径Dv50和Dv99满足1.8＜(Dv99‑Dv50)/P1＜7。本发明通过调节三元材料的颗粒粒度，改善了三元材料在钴含量较低时的性能，提升了粉体压实密度，从而使正极片具有更加均匀的面密度和更高的压实密度，因此进一步提高了锂离子电池的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于电池领域，涉及一种三元材料，尤其涉及一种三元材料及其应用。
背景技术
三元材料(NCM)因其具有较高的理论比容量，高的反应平台电压，优秀的反应动力学，而被广泛应用于高能量密度的动力电池体系。目前广泛应用的三元材料具有较高的Co含量(0.10mol％，以过渡金属为基准)，现有技术通过降低三元Co含量，以解决材料成本与钴矿资源有限的问题，开发出具有优异性能的低钴三元材料LiNixCoyMn1-x-yO2(y＜0.10)。
低钴三元材料是锂离子电池目前降本的主要方案，但是钴元素降低的同时会带来电化学性能及加工性能的恶化，比如：压密降低，容量降低，低温性能恶化及高温循环电阻增加。在降本的同时保证性能是一大难题，为了满足电化学性能及加工性能，NCM钴含量普遍不低于0.10mol％(以过渡金属为基准)。因此，低钴三元材料需要解决动力学恶化，电阻恶化，循环恶化等一系列问题。
基于以上研究，需要提供一种三元材料，其具有较低的钴含量，同时具备优异的电化学性能，能解决低的钴含量带来的动力学恶化，电阻恶化及循环恶化问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三元材料及其应用，尤其涉及一种低钴三元材料及其应用，所述三元材料通过颗粒粒度的调整改善了低钴三元材料的性能，由于所述三元材料的颗粒分布均匀，能提升粉体压实密度，从而使正极片具有更加均匀的面密度和更高的压实密度，因此能进一步提高锂离子电池的容量性能及能量密度，从而解决钴含量降低带来的问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种三元材料，所述三元材料包括一次颗粒，以及一次颗粒组成的二次颗粒；
所述一次颗粒的平均粒径P1，所述二次颗粒的粒径Dv50和Dv99满足1.8＜(Dv99-Dv50)/P1＜7。
本发明所述三元材料通过颗粒粒度的调整，使所述一次颗粒的平均粒径P1，二次颗粒的粒径Dv50和Dv99满足上式，从而能够保证一次颗粒具有较好的分布均匀性，二次颗粒具有较好的分散性，降低了破碎过程中的微粉含量，保证了材料的整体压实密度，有利于提升电池的电化学性能，克服钴含量降低带来的缺陷。
所述一次颗粒的平均粒径P1，所述二次颗粒的粒径Dv50和Dv99满足1.8＜(Dv99-Dv50)/P1＜7，例如可以是1.81、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0或6.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1.8＜(Dv99-Dv50)/P1＜6.5。
本发明所述Dv50指的是二次颗粒粒径D50，Dv99指的是二次颗粒粒径D99。
优选地，所述一次颗粒的平均粒径P1为1.2μm至2.2μm，例如可以是1.2μm、1.4μm、1.6μm、1.8μm、2.0μm或2.2μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述二次颗粒的粒径Dv50为3.1μm至4.1μm，例如可以是3.1μm、3.3μm、3.5μm、3.7μm、3.9μm或4.1μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述二次颗粒的粒径Dv99为7μm至10μm，例如可以是7μm、7.5μm、8μm、8.5μm、9μm、9.5μm或10μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述一次颗粒的平均粒径P1，二次颗粒的粒径Dv50和Dv99在满足上述公式的基础上，同时P1、Dv50和Dv99在合理范围内能够进一步有效降低破碎过程中的微粉含量，从而改善钴含量较低的三元材料的循环和存储过程中产气恶化问题，并且可以降低了大颗粒含量，解决了低温功率性能较差的问题。
优选地，所述三元材料的化学式为Li1+x(NiaCobMnc)1-dMdO2，其中，0≤x≤0.15，a≥0.5，b≤0.15，a+b+c＝1，0≤d≤0.1，M包括Zr、B、Ti、W及Al中的任意一种或至少两种的组合。
所述三元材料的化学式为Li1+x(NiaCobMnc)1-dMdO2，其中，0≤x≤0.15，例如可以是0、0.05、0.1或0.15，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述三元材料的化学式为Li1+x(NiaCobMnc)1-dMdO2，其中，a≥0.5，例如可以是0.5、0.6、0.7或0.8，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.5≤a≤0.8。
所述三元材料的化学式为Li1+x(NiaCobMnc)1-dMdO2，其中，b≤0.15，例如可以是0.15、0.13、0.10、0.08、0.06或0.04，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0＜b≤0.10。
所述三元材料的化学式为Li1+x(NiaCobMnc)1-dMdO2，0≤d≤0.1，例如可以是0、0.02、0.04、0.06、0.08或0.1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述M包括Zr、B、Ti、W及Al中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制的组合包括Zr和B的组合，Ti和W的组合，Zr和Al的组合，或Ti和Al的组合，优选为Ti和Al的组合。
本发明所述三元材料的钴含量较低，能够降低成本，同时，所述三元材料还可以包括能够进一步提升材料性能的掺杂元素。
本发明所述三元材料的制备方法包括如下步骤：
按配方量混合锂盐和三元材料前驱体，所得混料与M的氧化物混合，得到的共掺杂混合料一次烧结后，再与M的氧化物混合，二次烧结，得到所述三元材料。
本发明通过控制烧结工艺、掺杂包覆元素、组分和晶体结构等，实现低成本的工艺调节颗粒粒度，即改善了低钴材料的低容问题，又平衡了材料的高温循环性能和存储性能。
优选地，所述一次烧结包括以第一升温速率升温至430℃至480℃，例如可以是430℃、440℃、450℃、460℃、470℃或480℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，再以第二升温速率升温至920℃至950℃，例如可以是920℃、930℃、940℃或950℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一升温速率为2.5℃/min至3.5℃/min，例如可以是2.5℃/min、3.0℃/min或3.5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二升温速率为5.5℃/min至6.5℃/min，例如可以是5.5℃/min、6.0℃/min或6.5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述一次烧结的气氛为空气氛围。
优选地，所述二次烧结的温度为300℃至450℃，例如可以是300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、400℃或450℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述二次烧结的气氛为空气气氛。
优选地，所述M氧化物的粒径为纳米级。
第二方面，本发明提供了一种电化学装置，所述电化学装置包括如第一方面所述的三元材料。
第三方面，本发明提供了一种电子设备，所述电子设备包括如第二方面所述的电化学装置。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过调节三元材料的颗粒粒度，使三元材料的一次颗粒和二次颗粒具有较好的均匀性和分散性，降低材料破碎过程中的微粉含量，保证了材料的整体压实密度，有利于提升电池的电化学性能，克服三元材料中钴含量降低带来的缺陷。
附图说明
图1是实施例1所述三元材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本发明提供了一种三元材料，所述三元材料的化学式为Li1.06Ni0.55Co0.1Mn0.33Ti0.01Al0.01O2，所述三元材料包括一次颗粒，以及一次颗粒组成的二次颗粒；
所述一次颗粒的平均粒径P1，所述二次颗粒的粒径Dv50和Dv99满足(Dv99-Dv50)/P1为3，其中P1为1.8μm，Dv50为3.9μm，Dv99为9.3μm；
所述三元材料的制备方法包括如下步骤：
(a)混合摩尔比为1.06:1的LiOH和Ni0.55Co0.10Mn0.35(OH)2，得到混合料与氧化铝在800r/min的转速下混合，得到共掺杂混合料；
(b)在空气气氛中，以3℃/min的升温速率将步骤(a)所述共掺杂混合料升温至450℃，保温3h，再以6℃/min的升温速率升温至950℃，保温10h，得到共掺杂三元材料；
(c)将摩尔比为0.01:1的氧化钛和步骤(b)所述共掺杂三元材料，以500r/min的转速混合20min，然后在空气气氛，300℃温度下，二次烧结5h后，得到所述三元材料；
本实施例所述三元材料的扫面电镜图如图1所示。
实施例2
本发明提供了一种三元材料，所述三元材料的化学式为Li1.06Ni0.55Co0.1Mn0.33Ti0.01Al0.01O2，所述三元材料包括一次颗粒，以及一次颗粒组成的二次颗粒；
所述一次颗粒的平均粒径P1，所述二次颗粒的粒径Dv50和Dv99满足(Dv99-Dv50)/P1为1.93，其中P1为1.5μm，Dv50为4.1μm，Dv99为7μm；
所述三元材料的制备方法包括如下步骤：
(a)混合摩尔比为1.06:1的LiOH和Ni0.55Co0.10Mn0.35(OH)2，得到混合料与氧化铝在800r/min的转速下混合，得到共掺杂混合料；
(b)在空气气氛中，以2.5℃/min的升温速率将步骤(a)所述共掺杂混合料升温至430℃，保温3h，再以6.5℃/min的升温速率升温至920℃，保温10h，得到共掺杂三元材料；
(c)将摩尔比为0.01:1的氧化钛和步骤(b)所述共掺杂三元材料，以500r/min的转速混合20min，然后在空气气氛，300℃温度下，二次烧结5h后，得到所述三元材料。
实施例3
本发明提供了一种三元材料，所述三元材料的化学式为Li1.06Ni0.55Co0.1Mn0.33Ti0.01Al0.01O2，所述三元材料包括一次颗粒，以及一次颗粒组成的二次颗粒；
所述一次颗粒的平均粒径P1，所述二次颗粒的粒径Dv50和Dv99满足(Dv99-Dv50)/P1为5.75，其中P1为1.2μm，Dv50为3.1μm，Dv99为10μm；
所述三元材料的制备方法包括如下步骤：
(a)混合摩尔比为1.06:1的LiOH和Ni0.55Co0.10Mn0.35(OH)2，得到混合料与氧化铝在800r/min的转速下混合，得到共掺杂混合料；
(b)在空气气氛中，以3.5℃/min的升温速率将步骤(a)所述共掺杂混合料升温至480℃，保温3h，再以5.5℃/min的升温速率升温至950℃，保温10h，得到共掺杂三元材料；
(c)将摩尔比为0.01:1的氧化钛和步骤(b)所述共掺杂三元材料，以500r/min的转速混合20min，然后在空气气氛，400℃温度下，二次烧结5h后，得到所述三元材料。
实施例4至实施例7如表2所示，除所述(Dv99-Dv50)/P1，Dv99、Dv50和P1相应变化外，其余均与实施例1相同；所述一次颗粒与二次颗粒粒径的变化通过调节烧结工艺实现。
实施例8至实施例9如表3所示，除掺杂的M元素种类变化外，其余均与实施例1相同。
对比例1至对比例3如表4所示，除所述(Dv99-Dv50)/P1，Dv99、Dv50和P1相应变化外，其余均与实施例1相同；所述一次颗粒与二次颗粒粒径的变化通过调节烧结工艺实现。
以上实施例和对比例得到的三元材料、导电炭黑、导电碳管和聚偏氟乙烯以97:1:1:1的质量比混合，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂制成浆料后，涂布在铝箔上，然后置于真空烘箱中，在60℃下烘干12h，获得面密度为18g/cm2的极片，将烘干的极片进行辊压，得到压实密度为3.4g/cm3的正极片；将所述正极片、石墨负极片、聚乙烯隔膜及六氟磷酸锂电解液，组装成1Ah的软包电池。
本发明得到的软包电池拆解得到的正极片刮粉后，得到的粉末通过扫描电镜测试，得到所述三元材料的一次颗粒和二次颗粒的相应粒径。
上述软包电池在0.33C，4.35V条件下进行容量测试和首次效率的测试；在25℃，50％SOC，30s 4C条件下测试放电的直流内阻；在3C/0.33C条件下测试倍率性能；在-20℃温度下，测试在0.33C的容量保持率。
测试结果如表1至表4所示：
表1
表2
表3
表4
从表1至表4可以看出以下几点：
(1)由实施例1至实施例9可知，本发明通过调节三元材料的粒度，能够实现三元材料在钴含量较低的情况下，仍具有较好的电化学性能；由实施例1与实施例4至实施例7可知，P1，Dv50和Dv99在满足公式1.8＜(Dv99-Dv50)/P1＜7的基础上，同时P1、Dv50和Dv99应在合理范围内，才能得到综合性能优异的低钴三元材料；由实施例1、实施例8和实施例9可知，采用两种掺杂元素虽能够进一步提升低钴材料的电化学性能，但是对电化学性能的影响较小。
(2)由实施例1与对比例1至对比例3可知，P1，Dv50和Dv99应满足公式1.8＜(Dv99-Dv50)/P1＜7，才能使一次颗粒具有较好的分布均匀性，二次颗粒具有较好的分散性，从图1即可看出，实施例1得到的三元材料的一次颗粒和二次颗粒能够均匀分布，从而能够保证材料的整体压实密度，有利于提升电池的电化学性能，克服钴含量降低带来的缺陷。
综上所述，本发明提供一种三元材料，所述三元材料通过颗粒粒度的调整，改善了低钴三元材料的性能；并且所述三元材料的颗粒分布均匀，能提升粉体压实密度，从而使正极片具有更加均匀的面密度和更高的压实密度，因此能进一步提高锂离子电池的容量性能及能量密度，从而解决钴含量降低带来的问题。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种三元材料，其特征在于，所述三元材料包括一次颗粒，以及一次颗粒组成的二次颗粒；
所述一次颗粒的平均粒径P1，所述二次颗粒的粒径Dv50和Dv99满足1.8＜(Dv99-Dv50)/P1＜7。
2.根据权利要求1所述的三元材料，其特征在于，所述一次颗粒的平均粒径P1为1.2μm至2.2μm。
3.根据权利要求2所述的三元材料，其特征在于，所述二次颗粒的粒径Dv50为3.1μm至4.1μm。
4.根据权利要求3所述的三元材料，其特征在于，所述二次颗粒的粒径Dv99为7μm至10μm。
5.根据权利要求1所述的三元材料，其特征在于，所述三元材料的化学式为Li1+x(NiaCobMnc)1-dMdO2，其中，0≤x≤0.15，a≥0.5，b≤0.15，a+b+c＝1，0≤d≤0.1，M包括Zr、B、Ti、W及Al中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的三元材料，其特征在于，所述三元材料的化学式为Li1+x(NiaCobMnc)1-dMdO2，其中，0.5≤a≤0.8。
7.根据权利要求6所述的三元材料，其特征在于，所述三元材料的化学式为Li1+x(NiaCobMnc)1-dMdO2，其中，0＜b≤0.10。
8.根据权利要求5所述的三元材料，其特征在于，所述M为Al和Ti的组合。
9.一种电化学装置，其特征在于，所述电化学装置包括如权利要求1至8任一项所述的三元材料。
10.一种电子设备，其特征在于，所述电子设备包括如权利要求9所述的电化学装置。
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