JP6650956B2 - リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池及びリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池及びリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法 Download PDFInfo
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Description
(前記式において、1.00≦a≦1.02、0.85≦b≦0.9、0.07≦c≦0.12、0.01≦d≦0.05、b+c+d=1)
で表され、比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4であるリチウムイオン電池用正極活物質である。
組成式:LiaNibCocMndMzeO2
(前記式において、1.004≦a≦1.02、0.85≦b≦0.9、0.07≦c≦0.12、0.01≦d≦0.05、0<e≦0.005、b+c+d=1、MzはW、Ti、Zrから選択される少なくとも1種)
で表され、比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4であり、前記被膜は、前記Mzを含む粒子で構成されており且つアイランド状に形成されているリチウムイオン電池用正極活物質である。
(前記式において、1.00≦a≦1.02、0.80≦b<0.85、0.10<c≦0.15、0.01≦d≦0.05、b+c+d=1)で表され、比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4である正極活物質Bとを混合してなるリチウムイオン電池用正極活物質である。
組成式:LiaNibCocMndMzeO2
(前記式において、1.004≦a≦1.02、0.80≦b<0.85、0.10<c≦0.15、0.01≦d≦0.05、0<e≦0.015、b+c+d=1、MzはW、Ti、Zrから選択される少なくとも1種)で表され、比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4であり、前記被膜は、前記Mzを含む粒子で構成されており且つアイランド状に形成されている正極活物質Cとを混合してなるリチウムイオン電池用正極活物質である。
本発明の実施形態1に係るリチウムイオン電池用正極活物質は、組成式:LiaNibCocMndO2
(前記式において、1.00≦a≦1.02、0.85≦b≦0.9、0.07≦c≦0.12、0.01≦d≦0.05、b+c+d=1)で表され、比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4である。
本発明の実施形態2に係るリチウムイオン電池用正極活物質は、コア粒子及びコア粒子表面に設けられた被膜を有する正極活物質であって、
組成式:LiaNibCocMndMzeO2
(前記式において、1.004≦a≦1.02、0.85≦b≦0.9、0.07≦c≦0.12、0.01≦d≦0.05、0≦e≦0.005、b+c+d=1、MzはW、Ti、Zrから選択される少なくとも1種)で表され、比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4であり、被膜はMzを含む粒子で構成されており且つアイランド状に形成されている。
本発明の実施形態3に係るリチウムイオン電池用正極活物質は、実施形態1又は2に係る正極活物質(正極活物質Aとする)と、組成式:LiaNibCocMndO2
(前記式において、1.00≦a≦1.02、0.80≦b<0.85、0.10<c≦0.15、0.01≦d≦0.05、b+c+d=1)で表され、比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4である正極活物質Bとを混合してなる。正極活物質Aは放電容量により優れており、正極活物質Bはサイクル特性により優れているため、この混合により良好な体積エネルギー密度及びサイクル特性が実現できる。
本発明の実施形態4に係るリチウムイオン電池用正極活物質は、実施形態1又は2に係る正極活物質Aと、コア粒子及び前記コア粒子表面に設けられた被膜を有する正極活物質であって、組成式:LiaNibCocMndMzeO2
(前記式において、1.004≦a≦1.02、0.80≦b<0.85、0.10<c≦0.15、0.01≦d≦0.05、0≦e≦0.015、b+c+d=1、MzはW、Ti、Zrから選択される少なくとも1種)で表され、比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4であり、被膜はMzを含む粒子で構成されており且つアイランド状に形成されている正極活物質Cとを混合してなる。正極活物質Aは放電容量により優れており、正極活物質Cはサイクル特性により優れているため、この混合により良好な体積エネルギー密度及びサイクル特性が実現できる。
次に、本発明の実施形態1〜4に係るリチウムイオン電池用正極活物質A〜Cの製造方法の一実施形態について詳細に説明する。まず、硫酸ニッケル・硫酸コバルト・硫酸マンガンが溶解している遷移金属水溶液、苛性ソーダ水溶液(以降、「苛性」と称することがある)、アンモニア水溶液(以降、「安水」と称することがある)を用意し、これらを一つの反応容器または反応装置内の反応槽に投入し、遷移金属水酸化物(以降、「前駆体」と称することがある)粒子を含むスラリーとする。この際、クロスフローろ過装置との間で循環させながら反応してもよい。
本発明の各実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質を用いてリチウムイオン電池用正極を作製し、更に当該リチウムイオン電池用正極と、負極と、電解液又は固体電解質を含む電解質とを用いてリチウムイオン電池を作製することができる。
硫酸ニッケル:硫酸コバルト:硫酸マンガンがモル比で85:12:3となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.85Co0.12Mn0.03(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル:硫酸コバルト:硫酸マンガンがモル比で85:12:3となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.85Co0.12Mn0.03(OH)2の前駆体粉体を得た。これを実施例1と同様に水酸化リチウムと混合して焼成し、解砕することで実施例2の正極活物質とした。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で90:7:3となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.9Co0.07Mn0.03(OH)2の前駆体粉体を得た。このNi0.9Co0.07Mn0.03(OH)2とD90が20μm以下であるLiOH・H2Oとを一つの袋に計量したこと、焼成温度を740℃にしたこと以外は実施例2と同様にして実施例3の正極活物質を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で89.5:7.1:3となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.895Co0.071Mn0.03(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で89.3:7.2:3.1となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.893Co0.072Mn0.031(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で88.1:10:1.9となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水と、G液としてグアニジン硫酸塩水溶液とを別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.881Co0.10Mn0.019(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で87.5:7.5:5となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.875Co0.075Mn0.05(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で87.0:12:1となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.870Co0.12Mn0.01(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で80.0:15:5となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.800Co0.15Mn0.05(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で84.0:15:1となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.840Co0.15Mn0.01(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で83.9:11.1:5となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水と、G液としてグアニジン硫酸塩水溶液とを別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.839Co0.111Mn0.05(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で82.8:14.7:2.5となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.828Co0.147Mn0.025(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で84.0:14.0:2となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.840Co0.140Mn0.02(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で81.8:15:3.2となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.818Co0.15Mn0.032(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で80.4:14.9:3.3となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.804Co0.149Mn0.033(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で80.6:14.8:3.1となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.806Co0.148Mn0.031(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で85:12:3となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.850Co0.12Mn0.03(OH)2の前駆体粉体を得た。これを実施例1と同様に水酸化リチウムと混合して焼成し、解砕することで比較例1の正極活物質とした。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で90:7:3となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.9Co0.07Mn0.03(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で89.4:7.2:3となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.894Co0.072Mn0.03(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で89.3:7.2:3.1となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.893Co0.072Mn0.031(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で80.6:9.8:9.6となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.806Co0.098Mn0.096(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で81.8:15:3.2となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.818Co0.15Mn0.032(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で80.4:14.9:3.3となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.804Co0.149Mn0.033(OH)2の前駆体粉体を得た。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンがモル比で80.6:14.8:3.1となるように調製した遷移金属水溶液、苛性、安水を別々の槽に用意し、これを一つの反応槽に投入して晶析法により反応させ、ろ過・水洗・乾燥することで表1の真密度とタップ密度を有するNi0.806Co0.148Mn0.031(OH)2の前駆体粉体を得た。
実施例3の正極活物質と、製造例6の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比80:20の割合で混合して実施例9の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例6の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比70:30の割合で混合して実施例10の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例6の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比60:40の割合で混合して実施例11の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例6の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比50:50の割合で混合して実施例12の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例8の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比70:30の割合で混合して実施例13の正極活物質とした。
実施例5の正極活物質と、製造例8の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比80:20の割合で混合して実施例14の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例1の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比90:10の割合で混合して実施例15の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例2の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比75:25の割合で混合して実施例16の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例3の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比60:40の割合で混合して実施例17の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例4の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比50:50の割合で混合して実施例18の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例5の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比40:60の割合で混合して実施例19の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例7の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比25:75の割合で混合して実施例20の正極活物質とした。
実施例5の正極活物質と、製造例6の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比10:90の割合で混合して実施例21の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、製造例6の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比95:5の割合で混合して実施例22の正極活物質とした。
実施例5の正極活物質と、製造例8の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比5:95の割合で混合して実施例23の正極活物質とした。
比較例4の正極活物質と、比較例6の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比95:5の割合で混合して比較例9の正極活物質とした。
実施例3の正極活物質と、比較例5の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比70:30の割合で混合して比較例10の正極活物質とした。
比較例2の正極活物質と、製造例8の正極活物質とを、ドライエアー中で質量比70:30の割合で混合して比較例11の正極活物質とした。
こうしてできた各実施例、製造例及び比較例のサンプルを用いて下記の条件にて各評価を実施した。
−SEM、EPMAの評価−
SEM観察・EPMA測定には日本電子株式会社製のJSM−7000F型を用いた。SEM像の一例として、図2に実施例3のものを示す。一次粒子アスペクト比は、該SEM像から個々の一次粒子について一番長い部分を長軸径として読み取り、一番長い部分の両端を結ぶ直線に垂直な線のうち、一番長い部分を短軸径として読み取り、これら長軸径と短軸径の値から個々の一次粒子の(長軸径)/(短軸径)を計算により求め、その平均値を各例の一次粒子アスペクト比とした。この際、平均値を得るための測定n数は、10以上とした。また、アイランド被覆の有無は、EPMAのTi、Zr、Wのマッピング像から常法により判断した。
10%体積径D10:γ及びメジアン径は、日機装株式会社製のマイクロトラックMT3000EX IIによるレーザー回折法で測定した粒度分布における10%体積径及びメジアン径とした。
比表面積の測定は、正極活物質を150℃で2時間脱気させた後、カンタクローム社製のMonosorbにて、吸着ガスとしてHe70atm%-N230at%混合ガスを使用し、BET法(1点法)にて測定を行った。
島津製作所製アキュピックII1340にて真密度の測定を行った。
前駆体及び被覆前駆体のタップ密度の測定は、セイシン企業社製タップデンサーを用いて、粉体試料10gをメスシリンダーに入れ、30回タップした後の容積からタップ密度を測定した。
正極活物質のタップ密度βの測定は、セイシン企業社製タップデンサーを用いて、粉体試料10gをメスシリンダーに入れ、1500回タップした後の容積からタップ密度を測定した。
ドライエアー中で、得られた正極活物質と、導電材(デンカブラック)と、バインダー(PVdF)とを90:5:5の割合で秤量し、バインダーを有機溶媒(N−メチルピロリドン)に溶解したものに、正極活物質と導電材とを混合してスラリー化し、Al箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。続いて、アルゴン雰囲気のグローブボックス中にて、対極をLi金属箔とした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液にLiPF6をECとDMCとの体積比1:1混合溶媒に1Mの濃度で溶解したものを用いて、放電レート0.05Cで得られた初期容量(25℃、充電上限電圧:4.3V、放電下限電圧:3.0V)を測定した。また、上記と同条件かつ同電解液で作製した2032型コインセルについて、温度を55℃に設定した恒温槽内にて、放電レート1C、充電上限電圧:4.3V、放電下限電圧:3.0Vで充放電を行い、これを1サイクル目として同じ充放電を20サイクルまで行い、1サイクル目の放電容量を100%とした際の20サイクル目の放電容量を百分率で計算し、20サイクル後容量維持率(%)とした。
・負極の製法
脱硫油と軽油から得られた生コークスを、窒素ガス気流中加熱して得られた黒鉛材料と、結着剤のポリフッ化ビニリデンとを質量比で92:8に混合し、N−メチル−2−ピロリジノンを加えて混練した後、ペースト状にして銅箔の片面に塗布し、乾燥及び圧延操作を行い負極を作製した。尚、この負極の単位面積当たりの塗布量は、黒鉛材料の質量として、10mg/cm2となるように設定した。
正極はドライエアー中で作製した。まず、各実施例、各製造例、各比較例で作製された正極活物質と、結着剤のポリフッ化ビニリデンおよびアセチレンブラックとを質量比で89:6:5に混合し、N−メチル−2−ピロリジノンを加えて混練した後、ペースト状にしてアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥及び圧延操作を行い各実施例、各製造例、各比較例の正極を作製した。尚、この各正極の単位面積当たりの塗布量は、正極活物質の質量として、20mg/cm2となるように設定した。
上述の各正極、上述の負極、セパレーター、電解液、電池殻部品をアルゴンガスが満たされたグローブボックス内に導入して常用の方法で電池を組み立てた。使用した電解液は、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートが体積比で3:7に混合された溶媒にヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)が1mol/Lの濃度となるように溶解されたものである。
得られた電池を55℃の恒温室内に設置し、以下に示す充放電試験を行った。まず4mAの電流で、電池電圧が4.2Vとなるまで定電流で充電した。10分間休止(1)の後、同じ電流で電池電圧が3.0Vとなるまで定電流で放電した。これらの充電、休止、および放電を1つの充放電サイクル(1)とし、充放電サイクル(1)を3回繰り返した。その上で、充電電流を30mA、充電電圧を4.2V、充電時間を3時間とした定電流/定電圧充電を行い、10分間休止(2)の後、同じ電流(30mA)で電池電圧が3.0Vとなるまで定電流で放電させた。これらの充電、休止、および放電を1つの充放電サイクル(2)とし、充放電サイクル(2)を3回繰り返し、次に、充電電流を30mA、充電電圧を4.2V、充電時間を3時間とした定電流/定電圧充電を行い、10分間休止(3)の後、75mAで電池電圧が3.0Vとなるまで定電流で放電させた。この10分間休止(3)の開始から定電流放電完了までの一連のプロセスを定電流放電プロセスAとしたとき、定電流放電プロセスAの10分間休止後の開回路電圧(OCV)、及び定電流放電プロセスAの定電流放電開始3秒後の閉回路電圧(CCV)、定電流放電プロセスAの放電開始3秒後の放電電流(I)から、ラミネート外装電池の出力(単位W)を以下の式にて算出した。
出力(単位W)=(OCV−CCV)×I
これらの条件及び結果を表1〜3に示す。
2 超臨界酸素(圧力:5.1MPa、温度:160K)
3 陰極
4 陽極ドラム(外殻と一緒に5rpmで回転)
5 電解酸化中の活物質
6 セパレーター
Claims (12)
- 組成式:LiaNibCocMndO2
(前記式において、1.00≦a≦1.02、0.85≦b≦0.9、0.07≦c≦0.12、0.01≦d≦0.05、b+c+d=1)
で表され、
比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4であるリチウムイオン電池用正極活物質。 - コア粒子及び前記コア粒子表面に設けられた被膜を有する正極活物質であって、
組成式:LiaNibCocMndMzeO2
(前記式において、1.004≦a≦1.02、0.85≦b≦0.9、0.07≦c≦0.12、0.01≦d≦0.05、0<e≦0.005、b+c+d=1、MzはW、Ti、Zrから選択される少なくとも1種)
で表され、
比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4であり、
前記被膜は、前記Mzを含む粒子で構成されており且つアイランド状に形成されているリチウムイオン電池用正極活物質。 - メジアン径が3〜15μmである請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の正極活物質Aと、
組成式:LiaNibCocMndO2
(前記式において、1.00≦a≦1.02、0.80≦b<0.85、0.10<c≦0.15、0.01≦d≦0.05、b+c+d=1)
で表され、
比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4である正極活物質Bと、
を混合してなるリチウムイオン電池用正極活物質。 - 前記正極活物質Bのメジアン径が3〜8μmである請求項4に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 前記正極活物質Aと前記正極活物質Bとを質量比で10:90〜90:10の割合で混合してなる請求項4又は5に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の正極活物質Aと、
コア粒子及び前記コア粒子表面に設けられた被膜を有する正極活物質であって、
組成式:LiaNibCocMndMzeO2
(前記式において、1.004≦a≦1.02、0.80≦b<0.85、0.10<c≦0.15、0.01≦d≦0.05、0<e≦0.015、b+c+d=1、MzはW、Ti、Zrから選択される少なくとも1種)
で表され、
比表面積をα(m2/g)、1500回タップ密度をβ(g/cc)、10%体積径(D10)をγ(μm)としたときに、α×β×γが3〜6であり、一次粒子のアスペクト比が1〜4であり、
前記被膜は、前記Mzを含む粒子で構成されており且つアイランド状に形成されている正極活物質Cと、
を混合してなるリチウムイオン電池用正極活物質。 - 前記正極活物質Cのメジアン径が3〜8μmである請求項7に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 前記正極活物質Aと前記正極活物質Cとを質量比で10:90〜90:10の割合で混合してなる請求項7又は8に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のリチウムイオン電池用正極活物質を備えた正極と、負極と、電解液又は固体電解質を含む電解質とを備えたリチウムイオン電池。
- 請求項1又は3に記載のリチウムイオン電池用正極活物質、或いは、請求項4又は6に記載のリチウムイオン電池用正極活物質における正極活物質Bを製造するための方法であり、
真密度が3.7〜3.8g/ccであり、タップ密度が1.3〜1.9g/ccであるニッケルコバルトマンガン水酸化物粉体を水酸化リチウムと乾式混合する工程、及び、
前記乾式混合して得られた粉体を酸素雰囲気下、400〜500℃で焼成し、冷却せず昇温した後、更に700〜800℃で焼成する工程
を含むリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。 - 請求項2又は3に記載のリチウムイオン電池用正極活物質、或いは、請求項7又は8に記載のリチウムイオン電池用正極活物質における正極活物質Cを製造するための方法であり、
真密度が3.7〜3.8g/ccであり、タップ密度が1.3〜1.9g/ccであるニッケルコバルトマンガン水酸化物粒子を水中に分散してスラリーとする工程、
TiO2、ZrO2、及びWO3からなる群から選択された少なくとも1種のメジアン径が0.1〜0.8μmの粒子を前記スラリーに添加して噴霧乾燥する工程、
前記噴霧乾燥で生成した噴霧乾燥物を水酸化リチウムと乾式混合する工程、及び、
前記乾式混合して得られた粉体を酸素雰囲気下、400〜500℃で焼成し、冷却せず昇温した後、更に700〜800℃で焼成する工程
を含むリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
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JP2018016729A JP6650956B2 (ja) | 2018-02-01 | 2018-02-01 | リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池及びリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法 |
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