JP2022550133A - ポリエステル多層フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は2019年9月30日付韓国特許出願第10-2019-0121164号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。
前記コア層の両面に形成された第2ポリエステル樹脂および粘着防止剤を含む、少なくとも1つ以上のスキン層;を含み、
MD(mechanical direction; 縦方向)及びTD(transverse direction; 幅方向)の延伸速度および延伸倍率に対する関係式の、下記式1および式2で表される条件を満たす範囲内で、幅方向(TD)を基準として、マイクロ波方式の分子配向計で測定された配向角が式3を満たし、位相差測定器でもって590nmにて測定された面内位相差標準偏差(Re標準偏差)が式4を満たす、
ポリエステル多層フィルムを提供する:
45,000%/min.≦MDs≦55,000%/min.
4,500%/min.≦TDs≦5,500%/min.
0°<|配向角|<12°
0≦Re標準偏差≦100
(前記式1において、MDsは下記式5によって計算される機械方向(縦方向:MD, mechanical direction)の延伸速度であり、
平均MD延伸速度=(S1st+S2nd)/2
S1st=E1/[L1/{(R2-R1)/2}]
S2nd=E2/[L2/{(R3-R2)/2}]、
E1およびE2は、それぞれ、前記2段延伸工程の各区間での延伸倍率(%)であり、
R1、R2、およびR3は、それぞれ独立して個別延伸ロール(R/L)の回転速度(m/min)であり、
L1は第1延伸ロールから第2延伸ロールまでの間の距離(m)であり、L2は第2延伸ロールから第3延伸ロールまでの間の距離(m)であり、
TD延伸速度=E/(L/LSP)
Lは、複数の延伸ゾーンの総長さ(m)であり、
LSPは、テンター式延伸工程における線速度(Line speed)(m/min)である。)
a)i)第1ポリエステル樹脂チップと、ii)第2ポリエステル樹脂チップおよび粘着防止剤(antiblocking agent)を含む組成物を用いて、コア層および前記コア層の両面に少なくとも1層以上のスキン層が含まれた多層になるように、共押出しを行い、30℃以下に急冷して未延伸シートを製造する段階;および
b)前記未延伸シートを逐次に二軸延伸してフィルムを製造する段階;および
c)前記二軸延伸されたフィルムを熱固定する段階;を含み、
前記逐次に二軸延伸してフィルムを製造する段階は、
前記未延伸シートを85~110℃で機械方向に、45,000~55,000%/min.の速度で2~5倍に1次縦延伸する段階;および
前記1次延伸されたシートを95~140℃で幅方向に、4,500~5,500%/min.の速度で2~5倍に2次横延伸する段階;を含む
前記ポリエステル多層フィルムの製造方法を提供する。
45,000%/min.≦MDs≦55,000%/min.
4,500%/min.≦TDs≦5,500%/min.
0°<|配向角|<12°
0≦Re標準偏差≦100
(前記式1において、MDsは、下記式5によって計算される機械方向の延伸速度であり、
平均MD延伸速度=(S1st+S2nd)/2
S1st=E1/[L1/{(R2-R1)/2}]
S2nd=E2/[L2/{(R3-R2)/2}]、
E1およびE2は、それぞれ前記2段延伸工程の各区間での延伸倍率(%)であり、
R1、R2、およびR3は、それぞれ独立して、個別延伸ロール(R/L)の回転速度(m/min)であり、
L1は第1延伸ロールから第2延伸ロールまでの間の距離(m)であり、L2は第2延伸ロールから第3延伸ロールまでの間の距離(m)であり、
TD延伸速度=E/(L/LSP)
Lは、複数の延伸ゾーンの総長さ(m)であり、
LSPは、テンター式延伸工程における線速度(Line speed)(m/min)である。)
45,000%/min.≦MDs≦55,000%/min.
4,500%/min.≦TDs≦5,500%/min.
0°<|配向角|<12°
0≦Re標準偏差≦100
(前記式1において、MDsは機械方向の延伸速度であり、TDsは幅方向の延伸速度である。)
平均MD延伸速度=(S1st+S2nd)/2
(前記式5において、S1stおよびS2ndは、それぞれ独立して、第1~第3の延伸ロールを備えた装置を用いる2段延伸工程での、下記式6および7で表される各延伸ロール間の区間別の延伸速度(%/min)であり、
S1st=E1/[L1/{(R2-R1)/2}]
S2nd=E2/[L2/{(R3-R2)/2}],
E1およびE2はそれぞれ前記2段延伸工程の各区間での延伸倍率(%)であり、
R1、R2、およびR3はそれぞれ独立して個別延伸ロール(R/L)の回転速度(m/min)であり、
L1は第1延伸ロールから第2延伸ロールまでの間の距離(m)であり、L2は第2延伸ロールから第3延伸ロールまでの間の距離(m)である。)
TD延伸速度=E/(L/LSP)
(前記式8において、Eは、第1~第3の延伸ロールを備えた2段延伸工程の後、テンター式延伸工程における複数の延伸ゾーンでの延伸倍率(%)であり、
Lは、複数の延伸ゾーンの総長さ(m)であり、
LSPは、テンター式延伸工程における線速度(Line speed)(m/min)である。)
15nm≦Ra≦25nm
Re=(nx-ny)×d
(前記式10において、nxは主配向軸方向の屈折率であり、nyは主配向軸方向の垂直方向に該当する屈折率であり、dはフィルムの厚さである。)
コア層には、無機粒子を含まない、固有粘度が0.65dl/gのポリエチレンテレフタレート(PET)チップを使用し、スキン層には、平均粒径が2.6μmのシリカ粒子を400-1000ppm含む、固有粘度が0.65dl/gのポリエチレンテレフタレートチップを使用し、スキン層/コア層/スキン層が順次積層された3層フィルムを製造した。その後、前記積層フィルムを共押出しし、30℃以下に制御されている冷却ロールでキャスティングして未延伸シートを製造した。この際、前記のコア層はフィルム全体の重量の80重量%になるようにし、スキン層はフィルム全体の重量の20重量%になるようにした。
下記表1のように、MD延伸比およびMD延伸速度、TD延伸比およびTD延伸速度、フィルム厚さを調節することについて変化させたことを除いては、前記実施例1と同様の方法で多層フィルムを製造した。
前記実施例1~3および比較例1~4のフィルム製造後の物性は、以下の評価項目別の測定方法により測定し、その結果を表2に示した。
1)ヘイズ(Haze)測定
それぞれ製造されたフィルムを、ヘーズメーター(Haze Meter)(日本電色工業株式会社(NIPPON DENSHOKU社)、NDH-5000,日本)を用いてASTM D-1003の測定方法により測定した。
偏光歪み評価機器(新東科学株式会社(Shinto Scientific社)、Heidon-24W、日本)を用いて、下段の偏光軸と上段の偏光軸を直交(90°)するように調整した後、A4の大きさに裁断したサンプルを評価機器の下段に載せて、上から肉眼で、フィルムのニジムラの有無を評価した(図3参照)。
ニジムラが視認される場合を「有」、ニジムラが視認されない場合を「無」と判断する。
マイクロ波方式の分子配向計(王子計測機器株式会社(Oji Scientific Instruments社)、MOA-7015,日本)を用いて、専用試料ホルダに、各フィルム試料を取り付けた後、分子配向計に挿入して配向角を測定した。MDを基準として配向角の値が出るので、TDを基準として配向角を有するために90°で実際の測定値を引いた値の絶対値を表2に示した。
平行ニコル回転方式の位相差測定装置(王子計測機器株式会社(Oji Scientific Instruments社)、KOBRA-WPR、日本)を用いて590nmの測定波長で位相差の値を測定した。
電気マイクロメーター測定器(Mahr社、Millimar-1240,ドイツ)でもって、製造されたフィルムを幅方向に5cm間隔で測定し、測定した厚さを下記の式12により計算して、厚さ偏差R値を計算した。
2次元接触式の表面粗さ測定器(株式会社小坂研究所(KOSAKA) SE-3300,日本)を用いてJIS B-0601の測定方法により、Ra(中心線平均粗さ)、Rz(10点平均粗さ)、Rmax(最大高さ粗さ)を測定した。
一枚のフィルムを壁に付けて落下させた後、ポラリオンクリーンルームライト(Search Light; Polarion社、PS-NP1,韓国)でもって、0~180°の角度に回しながら、視認の有無を確認する方法で肉眼評価した。
視認された場合を「有」と、視認されない場合を「無」と、肉眼で評価する。
巻き取りされたロールの端面からフィルムがはみ出した長さを、長さ測定器(Mitutoyo社、CA-30PSX、日本)でもって、ゼロ点を合わせた後に測定した。
Claims (9)
- 第1ポリエステル樹脂を含むコア層と、
前記コア層の両面に形成された第2ポリエステル樹脂および粘着防止剤を含む、少なくとも1つ以上のスキン層と、を含み、
機械方向(MD)と幅方向(TD)の延伸速度および延伸倍率に対する関係式である下記式1および式2で表される条件を満たす範囲内で、幅方向を基準として、マイクロ波方式の分子配向計でもって測定された配向角が式3を満たし、位相差測定器でもって590nmにて測定された面内の位相差の標準偏差(Re標準偏差)が式4を満たす、
ポリエステル多層フィルム。
[式1] 45,000%/min.≦MDs≦55,000%/min.
[式2] 4,500%/min.≦TDs≦5,500%/min.
[式3] 0°<|配向角|<12°
[式4] 0≦Re標準偏差≦100
(前記式1において、MDsは、下記式5によって計算される機械方向の延伸速度であり、
[式5] 平均MD延伸速度=(S1st+S2nd)/2
前記式5において、S1stおよびS2ndは、それぞれ独立して、第1~第3の延伸ロールを備えた装置を用いる2段延伸工程における下記式6および7で表される各延伸ロール間の区間別の延伸速度(%/min)であり、
[式6] S1st=E1/[L1/{(R2-R1)/2}]
[式7] S2nd=E2/[L2/{(R3-R2)/2}]、
前記式6および7において、
E1およびE2は、それぞれ、前記2段延伸工程の各区間での延伸倍率(%)であり、
R1、R2、およびR3は、それぞれ独立して、個別延伸ロール(R/L)の回転速度(m/min)であり、
L1は第1延伸ロールから第2延伸ロールまでの間の距離(m)であり、L2は第2延伸ロールから第3延伸ロールまでの間の距離(m)であり、
前記式2において、TDsは、下記式8によって計算される幅方向の延伸速度であり、
[式8] TD延伸速度=E/(L/LSP)
前記式8において、Eは、第1~第3の延伸ロールを備えた2段延伸工程の後、テンター式延伸工程における複数の延伸ゾーンでの延伸倍率(%)であり、
Lは、複数の延伸ゾーンの総長さ(m)であり、
LSPは、テンター式延伸工程における線速度(Line speed)(m/min)である。) - 表面粗さ(Ra)が下記式9を満たす、請求項1に記載のポリエステル多層フィルム。
[式9] 15nm≦Ra≦25nm - 前記コア層がフィルム全体の70~90重量%であり、スキン層がフィルム全体の10~30重量%である、請求項1に記載のポリエステル多層フィルム。
- 前記粘着防止剤は有機粒子、無機粒子またはこれらの混合物を含む、請求項1に記載のポリエステル多層フィルム。
- 前記ポリエステル多層フィルムは19~75μmの厚さを有する、請求項1に記載のポリエステル多層フィルム。
- a)i)第1ポリエステル樹脂チップと、ii)第2ポリエステル樹脂チップおよび粘着防止剤を含む組成物を用いて、コア層および前記コア層の両面に少なくとも1層以上のスキン層が含まれた多層になるように、共押出しを行い、30℃以下に急冷して未延伸シートを製造する段階と、
b)前記未延伸シートを逐次に二軸延伸してフィルムを製造する段階と、
c)前記二軸延伸されたフィルムを熱固定する段階と、を含み、
前記逐次に二軸延伸してフィルムを製造する段階は、
前記未延伸シートを85~110℃にて機械方向に45,000~55,000%/min.の速度で2~5倍に1次縦延伸する段階と、
前記1次延伸されたシートを95~140℃にて幅方向に4,500~5,500%/min.の速度で2~5倍に2次横延伸する段階と、を含む
請求項1に記載のポリエステル多層フィルムの製造方法。 - 前記フィルムを熱固定する段階は、
前記2次延伸されたフィルムを、第1熱処理ゾーン~第5熱処理ゾーンを含む合計5個の熱処理ゾーンにて200~250℃で熱固定しながら、第4熱処理ゾーンから第5熱処理ゾーンまでのMD弛緩率とTD弛緩率の総弛緩率が1~5%になるように弛緩する段階を含む、請求項6に記載のポリエステル多層フィルムの製造方法。 - 前記i)第1ポリエステル樹脂チップと、ii)第2ポリエステル樹脂チップは、固有粘度が0.6~0.7dl/gである、請求項6に記載のポリエステル多層フィルムの製造方法。
- 前記粘着防止剤の含有量はフィルム全体の内の200~2,000ppmで含むように添加する、請求項6に記載のポリエステル多層フィルムの製造方法。
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