JP6007792B2 - 偏光板離型フィルム用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法、およびそれを用いた積層体の製造方法、ならびに、偏光板の製造方法 - Google Patents
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Description
(工程1)未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸倍率が2.5〜5倍で延伸して、一軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程2)前記一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が3〜6倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも大きい延伸倍率で延伸して、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程3)前記二軸延伸ポリエステルフィルムを、フィルム温度を25〜45℃、フィルムの幅縮み速度が0.1〜20%/minにて冷却して、冷却されたポリエステルフィルムを得る工程。
(工程4)前記冷却されたポリエステルフィルムを、熱処理温度が180〜230℃にて熱処理して、二軸配向ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程1)未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸倍率が2.5〜5倍で延伸して、一軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程2)前記一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が3〜6倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも大きい延伸倍率で延伸して、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程3)前記二軸延伸ポリエステルフィルムを、フィルム温度を25〜45℃、フィルムの幅縮み速度が0.1〜20%/minにて冷却して、冷却されたポリエステルフィルムを得る工程。
(工程4)前記冷却されたポリエステルフィルムを、熱処理温度が180〜230℃にて熱処理して、二軸配向ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程1)未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸倍率が2.5〜5倍で延伸して、一軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程2)前記一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が3〜6倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも大きい延伸倍率で延伸して、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程3)前記二軸延伸ポリエステルフィルムを、フィルム温度を25〜45℃、フィルムの幅縮み速度が0.1〜20%/minにて冷却して、冷却されたポリエステルフィルムを得る工程。
(工程4)前記冷却されたポリエステルフィルムを、熱処理温度が180〜230℃にて熱処理して、二軸配向ポリエステルフィルムを得る工程。
[1]検出テスト1
・サンプル:常温にてポリエステルフィルムを加工した際に発生した表面欠点を有するポリエステルフィルム。ただし、このポリエステルフィルムは小片であり、フィルム面内において配向角のバラツキはほとんど無いものである。
・測定装置:後に述べる「(9)クロスニコル検査器による評価」にて示したクロスニコル検査器。
・ベースライン:クロスニコル検査器では、検査に際して、欠点がない背景部分での受光量のベースラインを定める必要がある。そこで、欠点がない背景部分での受光量のベースライン(欠点の無い正常部分の光漏れ量)を256階調で10〜30の範囲としたテストをテスト1Aとし、欠点がない背景部分での受光量のベースラインを256階調で30〜50の範囲としたテストをテスト1Bとした。なお、ベースラインの調整は、受光手段側の第2の偏光フィルターの角度、照明側に設置されている第1の偏光フィルター角度の両方を調整することによって行った。
・テスト結果:テスト1Aの条件で、サンプルを検査したところ、フィルムの表面欠点部では、ベースラインから40ほど高い欠点がない背景部分での受光量を示した。一方、テスト1Bの条件で、同一のサンプルを検査したところ、フィルムの表面欠点部では、ベースラインから17ほど高い欠点がない背景部分での受光量を示した。なお、欠点がない背景部分での受光量のベースラインから高い欠点がない背景部分での受光量を示すほど、検査性は高い(鋭敏である)。テスト結果を図1に示す。図1において、黒い部分は欠点がない背景部分での受光量が小さいことを示し、白い部分は欠点がない背景部分での受光量が大きいことを示す。
・結論:上記のテスト結果より、欠点がない背景部分での受光量のベースラインによって、検査性が変化することが示された。そして、ポリエステルフィルムの面内において配向角のバラツキが存在すると、フィルムの位置によって配向角にバラツキがあるため、欠点がない背景部分での受光量のベースラインが変化する。具体的には、配向角が0度の位置において、欠点がない背景部分での受光量のベースラインを20となるように設定せしめても、配向角が0度以外の位置では、欠点がない背景部分での受光量のベースラインが20から変化する。そして、欠点がない背景部分での受光量のベースラインが変化すると、検査性が変化することになる。
・サンプル:ポリエステルフィルム製造時(特に加熱延伸時)発生した表面欠点を有するポリエステルフィルム。ただし、このポリエステルフィルムは小片であり、フィルム面内において配向角のバラツキはほとんど無いものである。
・測定装置:後に述べる「(9)クロスニコル検査器による評価」にて示したクロスニコル検査器。
・ベースライン:クロスニコル検査器では、検査に際して、欠点がない背景部分での受光量のベースラインを定める必要がある。そこで、欠点がない背景部分での受光量のベースラインを256階調で10〜30の範囲としたテストをテスト2Aとし、欠点がない背景部分での受光量のベースラインを256階調で30〜50の範囲としたテストをテスト2Bとした。なお、ベースラインの調整は、受光手段側の第2の偏光フィルターの角度、照明側に設置されている第1の偏光フィルター角度の両方を調整することによって行った。・テスト結果:テスト2Aの条件で、サンプルを検査したところ、フィルムの表面欠点部では、ベースラインから80ほど高い欠点がない背景部分での受光量を示した。一方、テスト2Bの条件で、同一のサンプルを検査したところ、フィルムの表面欠点部では、ベースラインから70ほど高い欠点がない背景部分での受光量を示した。また、表面欠点の大きさを測定したところ、テスト2Aの条件下では0.475mm2ほどの大きさとして観察され、テスト2Aの条件下では0.588mm2ほどの大きさとして観察された。テスト結果を図1に示す。
・結論:上記のテスト結果より、欠点がない背景部分での受光量のベースラインによって、検査性(特に測定値として示される欠点の大きさ)が変化することが示された。そして、ポリエステルフィルムの面内において配向角のバラツキが存在すると、フィルムの位置によって、欠点がない背景部分での受光量のベースラインが変化する。そして、欠点がない背景部分での受光量のベースラインが変化すると、検査性が変化することになる。
V1=(W1−W2)/W1 × 1/T1 式(1)
また、本発明の偏光板離型フィルム用二軸配向ポリエステルフィルムを製造するに際し、冷却工程においてフィルムは温度が低下した状態である程度の時間を経ることが重要である。この理由としては、以下のように推測している。前述したように冷却工程では幅縮みをする際に配向緩和が起こっていると考えられるが、フィルムを冷却することによって配向緩和を止めるには一定の時間が必要であると推測される。そのため、冷却工程の通過時間が不十分であると配向緩和を抑制できないため、ボーイング現象を抑制する効果が少ないと推測している。本発明の偏光板離型フィルム用二軸配向ポリエステルフィルムを製造するに際して、冷却工程の通過時間は、10秒間以上が好ましく、更に好ましくは15秒間以上である。冷却工程の通過時間の上限は特に限定されないが、60秒間以下であると生産性が良好となるため好ましい。
(工程1)未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸倍率が2.5〜5倍で延伸して、一軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程2)前記一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が3〜6倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも大きい延伸倍率で延伸して、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程3)前記二軸延伸ポリエステルフィルムを、フィルム温度を25〜45℃、フィルムの幅縮み速度が0.1〜20%/minにて冷却して、冷却されたポリエステルフィルムを得る工程。
(工程4)前記冷却されたポリエステルフィルムを、熱処理温度が180〜230℃にて熱処理して、二軸配向ポリエステルフィルムを得る工程。
公知の方法で得られたポリエステルを、必要に応じて乾燥し、押出機に供給して、フィルターにより濾過する。小さな異物もフィルム欠点となるため、このフィルターには例えば5μm以上の異物を95%以上捕集する高精度のものを用いることが有効である。続いてT型口金等を用いてシート状に溶融押出し、キャスティングロール上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを得る。
前記未延伸フィルムを、長手方向に延伸倍率が2.5〜5倍で延伸することによって、一軸延伸ポリエステルフィルムを得る。長手方向への延伸は、90〜130℃の延伸温度で1段階的に、もしくは多段階的に分けて延伸することが好ましい。ボーイング現象およびフィルム長手方向の厚みムラを抑える観点から、延伸温度は100〜120℃、延伸倍率は3〜4倍が好ましく、延伸ムラおよびキズを防止する観点から延伸は2段階以上に分けて行うことが好ましい。
前記一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が3〜6倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも大きい延伸倍率で延伸することによって、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る。幅方向の延伸は、90〜130℃の延伸温度で延伸することが好ましい。延伸温度が90℃よりも低く、延伸倍率が6倍よりも大きくなるとフィルムが破断しやすくなる。延伸温度は100〜120℃、延伸倍率は4〜5倍であるとより好ましい。
前記二軸延伸ポリエステルフィルムを、フィルム温度を25〜45℃、フィルムの幅縮み速度が0.1〜20%/minにて冷却することによって、冷却されたポリエステルフィルムを得る。
前記冷却されたポリエステルフィルムを、熱処理温度が180〜230℃にて熱処理することによって、二軸配向ポリエステルフィルムを得る。熱処理温度が180℃未満では熱処理が不十分となり、熱収縮率を150℃30分間の条件で熱処理したのちのフィルム長手方向およびフィルム幅方向の熱収縮率がそれぞれ5〜7%、7〜9%の範囲に収めることが困難となる場合がある。熱処理温度が230℃より高いと、熱結晶化による配向が進むことにより、フィルム幅方向に対する配向主軸の傾きの角度(配向角)のバラツキが3.7度以内に収めることが困難となる場合がある。
測定対象のフィルムを台に広げ、幅を金尺(JIS1級)で測定した。
野村商事製配向性測定機(SST−4000)を用いて測定をする。試料となるフィルムの幅に対して両端部からA4サイズに切り出したサンプルの中点(105mm)を測定し、配向主軸がフィルム幅方向と平行である時を配向角0度であり、フィルム幅方向に対して時計回りの傾きを+、反時計回りを−とし、その絶対値を測定結果とした。
配向角バラツキは対象となる採取幅取りにおいて、最大値と最小値の差分の絶対値を測定結果とした。
JIS K7105(1981)に準じ、フィルム長手方向4cm×フィルム幅方向3.5cmの寸法に切り出したものをサンプルとし、ヘイズメータ(スガ試験機製HGM−2DP(C光用))を用いて測定する。フィルム幅方向に対して均等に3点測定し、その平均値を測定結果とした。
フィルム表面に、幅10mm、測定長約100mmとなるように2本のラインを引き、この2本のライン間の距離を23℃で測定しこれをL0とする。このフィルムサンプルを150℃のオーブン中に30分間、1.5gの荷重下で放置した後、再び2本のライン間の距離を23℃で測定しこれをL1とし、下式により熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)={(L0−L1)/L0}×100
フィルムの長手方法および幅方向についてそれぞれ3カ所の測定を行い、平均値を求めた。
安立電気製フィルム厚み連続測定器を用いて、長手方向に15m測定し、記録されたフィルム厚さチャートから、最大厚みと最小厚みの差を厚みむら(μm)として測定した。測定条件は下記の通り。
構成:K−306C広範囲電子マイクロメータ、K−310Cレコーダー、フィルム送り装置
検出器:3Rルビー端子、測定力:15g±5g
フィルム幅:45mm、測定長:15m、フィルム送り速度:3m/分。
JIS C2151(1990)に準じ、マイクロメーター(ミツトヨOMM−25)を用いてフィルム幅方向に対して均等に30点測定し、その平均値を測定結果とした。
ハンディ形放射温度計(株式会社チノー製IR−TA)を用いて、フィルム温度を測定した。フィルム幅方向に対して均等に3点測定し、その平均値を測定結果とした。
高さ(Z方向)拡大倍率:5万倍。
光源(ライトボックス)上に偏光板2枚を載せ、その間にポリエステルフィルムを置き、2枚の偏光板をフィルム全体がクロスニコル状態になるように合わせた状態とし、目視検査を行い、フィルム表面の欠点をマーキングした。検査は2名で行いクロスチェックをして欠点の見逃しの有無を確認し、以下の判断基準で評価した。
◎:目視検査に良好な地合(背景部分)であったため、欠点をほとんど見逃すことなく、検査することができた。
○:視界に入る地合(背景部分)の光がやや強かったり、やや弱かったり、位置ごとに軽微な光量ムラが存在したので、2時間程度続けて検査をしていると疲労感を感じるようになり、いくつかの欠点を見逃してしまった。
△:視界に入る地合(背景部分)の光がやや強かったり、やや弱かったり、位置ごとに光量ムラが存在したので、1時間程度でも続けて検査をしていると疲労感を感じるようになり、いくつかの欠点を見逃してしまった。
×:視界に入る地合(背景部分)の光が強かったり、弱かったり、位置ごとに明確な光量ムラが存在したので、1時間程度でも続けて検査をしていると疲労感を強く感じるようになり、多くの欠点を見逃してしまった。
本発明におけるクロスニコル検査性を評価する機器として、照明手段として250Wのメタルハライド(目白プレシジョン製 BMH−250A)及び角度調整が可能な第1の偏光板が設けられ、受光手段として分解能25μmのCCDカメラ(DALSA製 P3−80−8K−40)と角度調整が可能な第2の偏光板を組み合わせて複数配置されているクロスニコル検査器を使用した。装置の概要を図2に示す。
(9)クロスニコル検査器による評価にて用いた検査装置を用いて、カメラの検出感度は一定値として、フィルム10mを検査した。この際の検査性を確認し、以下の判断基準で評価した。
○:誤検知の多発による検査停止が発生することなく検査できた。検査後のフィルムを
目視にてクロスニコル検査したが、検査器での見逃しは殆ど確認できなった。
□:誤検知の多発による検査停止が発生することなく検査できた。検査後のフィルムを
目視にてクロスニコル検査したところ、検査器で検出出来ていない幾つかの欠点が確認された。
△:誤検知の多発による検査停止が検査開始から10m以内に発生した。
×:誤検知の多発による検査停止が検査開始から1m未満で発生した。
(2)配向主軸の傾き(配向角)と同様の手法に測定を行う。フィルム両端部位置で長手方向に1000mm毎に配向角を10点測定する。フィルム端部毎に測定値の最大値と最小値の差の絶対値を求め、絶対値が大きかった方の値をMD配向角ムラの測定結果とした。
以下、実施例で本発明を詳細に説明する。
ジメチルテレフタレート(DMT)100質量部に61重量部(DMT1モルに対して1.9モル)のエチレングリコールおよび酢酸マグネシウム・4水塩を0.05質量部、リン酸を0.015質量部加え加熱エステル交換を行い、引き続き三酸化アンチモン0.025質量部を加え、加熱昇温し真空化で重縮合反応を行い、粒子を実質的に含有しない、固有粘度0.63のポリエステルペレットを得た。
得られた結果を表1に示した。
延伸条件、冷却条件、熱処理温度、冷却工程の幅縮み速度、採取幅などの製膜条件を変えるほかは実施例1と同様に実施し、3層からなる二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた結果を表1−1、表1−2に示した。
すなわち、本発明の態様とすることにより(特に、フィルム幅方向に対する配向主軸の傾きの角度(配向角)のバラツキを3.7度以内としたり、それに加えてフィルムのヘイズ値を7〜13%とすることにより)、クロスニコル検査器における欠点がない背景部分での受光量バラツキを低減できたので、自動検査装置を用いて検査しても、欠点を見逃したり、誤検知することが少なくなった。また、目視で検査する場合においても、地合(背景部分)の光が強すぎたり、弱すぎたりすることがなくなったので、欠点を見逃すことが少なくなり、検査性が向上することが確認できた。
2 第1の偏光フィルター
3 第2の偏光フィルター
4 照明手段
5 受光手段
6 信号処理手段
Claims (10)
- フィルム幅方向に対する配向主軸の傾きの角度(配向角)のバラツキが3.7度以内であり、フィルム幅が1700mm以上である偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法であって、以下の工程をその順に有する偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
(工程1)未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸倍率が2.5〜5倍で延伸して、一軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程2)前記一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が3〜6倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも大きい延伸倍率で延伸して、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程3)前記二軸延伸ポリエステルフィルムを、フィルム温度を25〜45℃、フィルムの幅縮み速度が0.1〜20%/minにて冷却して、冷却されたポリエステルフィルムを得る工程。
(工程4)前記冷却されたポリエステルフィルムを、熱処理温度が180〜190℃にて熱処理して、二軸配向ポリエステルフィルムを得る工程。 - フィルムのヘイズ値が7〜13%である請求項1に記載の偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- 150℃、30分間の条件で熱処理したのちのフィルム長手方向の熱収縮率が5〜7%であり、フィルム幅方向の熱収縮率が7〜9%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルム幅方向に対する配向主軸の傾きが同一方向であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルム長手方向の厚みムラが2.0μm未満である請求項1〜4のいずれかに記載の偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- 長手方向での配向角バラツキ(MD配向角ムラ)が1.5度未満である請求項1〜5のいずれかに記載の偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- フィルム幅方向に対する配向主軸の傾きの角度(配向角)が少なくとも5m幅にわたって3.7度以下であるフィルムから採取されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
- 幅が1700mm以上の偏光子の少なくとも片側に、請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法により得られた偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムを設けてなる積層体の製造方法。
- 請求項8に記載の製造方法により得られた積層体から前記偏光板離型用二軸配向ポリエステルフィルムを剥離する、偏光板の製造方法。
- フィルム幅方向に対する配向主軸の傾きの角度(配向角)のバラツキが3.7度以内であり、フィルム幅が1700mm以上である二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法であって、以下の工程をその順に有する二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。
(工程1)未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸倍率が2.5〜5倍で延伸して、一軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程2)前記一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が3〜6倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも大きい延伸倍率で延伸して、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。
(工程3)前記二軸延伸ポリエステルフィルムを、フィルム温度を25〜45℃、フィルムの幅縮み速度が0.1〜20%/minにて冷却して、冷却されたポリエステルフィルムを得る工程。
(工程4)前記冷却されたポリエステルフィルムを、熱処理温度が180〜190℃にて熱処理して、二軸配向ポリエステルフィルムを得る工程。
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