JP2022532205A - 層間剥離抵抗性固体電解キャパシタ - Google Patents
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Abstract
Description
当業者に向けられた本発明のベストモードを含む本発明の完全かつ実施可能な開示を、添付の図面を参照する本明細書の残りにおいてより詳しく示す。
本議論は代表的な実施形態のみの説明であり、本発明のより広い形態を限定することは意図しておらず、より広い形態は代表的な構成において具現化されることが当業者によって理解される。
回復率=(乾燥キャパシタンス/湿潤キャパシタンス)×100
によって求められる「キャパシタンス回復率」によって定量化される。
I.キャパシタ素子:
A.陽極体:
キャパシタ素子は、焼結多孔質体上に形成された誘電体を含む陽極を含む。多孔質陽極体は、バルブメタル(すなわち酸化することができる金属)又はバルブメタル系化合物、例えば、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、それらの合金、それらの酸化物、それらの窒化物などを含む粉末から形成することができる。粉末は、通常は、タンタル塩(例えば、フルオロタンタル酸カリウム(K2TaF7)、フルオロタンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)等)を還元剤と反応させる還元プロセスから形成される。還元剤は、液体、気体(例えば水素)、又は固体、例えば金属(例えばナトリウム)、金属合金、又は金属塩の形態で提供することができる。例えば一実施形態においては、タンタル塩(例えばTaCl5)を約900℃~約2,000℃、幾つかの実施形態においては約1,000℃~約1,800℃、幾つかの実施形態においては約1,100℃~約1,600℃の温度で加熱して蒸気を形成することができ、それを気体還元剤(例えば水素)の存在下で還元することができる。かかる還元反応の更なる詳細は、MaeshimaらのWO-2014/199480に記載されている。還元後、生成物を冷却、粉砕、及び洗浄して粉末を形成することができる。
陽極はまた誘電体によって被覆される。誘電体は、焼結した陽極を陽極酸化して、誘電体層が陽極の上及び/又はその中に形成されるようにすることによって形成することができる。例えば、タンタル(Ta)陽極を陽極酸化して五酸化タンタル(Ta2O5)にすることができる。通常は、陽極酸化は、まず、陽極を電解液中に浸漬することなどによって溶液を陽極に施すことによって行われる。水(例えば脱イオン水)のような溶媒が一般的に使用される。イオン伝導度を増大させるために、溶媒中で解離してイオンを形成することができる化合物を使用することができる。かかる化合物の例としては、例えば、電解質に関して下記に記載するような酸が挙げられる。例えば、酸(例えばリン酸)が、陽極酸化溶液の約0.01重量%~約5重量%、幾つかの実施形態においては約0.05重量%~約0.8重量%、幾つかの実施形態においては約0.1重量%~約0.5重量%を構成することができる。所望の場合には、複数の酸のブレンドを使用することもできる。
固体電解質は誘電体の上に配され、一般にキャパシタのための陰極として機能する。固体電解質としては、導電性ポリマー(例えば、ポリピロール類、ポリチオフェン類、ポリアニリン類等)、二酸化マンガンなどのような当該技術において公知の材料を挙げることができる。一実施形態においては、例えば、固体電解質は外因性導電性(extrinsically conductive)及び/又は固有導電性(intrinsically conductive)のポリマー粒子を含む1以上の層を含む。かかる粒子を使用する1つの利益は、これらによって、従来のin-situ重合プロセス中に生成する、イオン移動のために高電界下で絶縁破壊を引き起こす可能性があるイオン種(例えばFe2+又はFe3+)の存在を最小にすることができることである。而して、導電性ポリマーをin-situ重合によるのではなく予め重合された(pre-polymerized)粒子として施すことによって、得られるキャパシタは比較的高い「絶縁破壊電圧」を示すことができる。所望の場合には、固体電解質は1以上の層から形成することができる。複数の層を使用する場合には、1以上の層にin-situ重合によって形成された導電性ポリマーを含ませることができる。しかしながら、非常に高い絶縁破壊電圧を達成することが望ましい場合には、固体電解質を主として上記に記載の導電性粒子から形成し、一般にin-situ重合によって形成された導電性ポリマーは含めないようにすることが望ましい可能性がある。使用する層の数に関係なく、得られる固体電解質は、通常は、約1マイクロメートル(μm)~約200μm、幾つかの実施形態においては約2μm~約50μm、幾つかの実施形態においては約5μm~約30μmの全厚さを有する。
R7は、直鎖状又は分岐の、C1~C18アルキル基(例えば、メチル、エチル、n-若しくはイソプロピル、n-、イソ-、sec-、又はtert-ブチル、n-ペンチル、1-メチルブチル、2-メチルブチル、3-メチルブチル、1-エチルプロピル、1,1-ジメチルプロピル、1,2-ジメチルプロピル、2,2-ジメチルプロピル、n-ヘキシル、n-ヘプチル、n-オクチル、2-エチルヘキシル、n-ノニル、n-デシル、n-ウンデシル、n-ドデシル、n-トリデシル、n-テトラデシル、n-ヘキサデシル、n-オクタデシル等);C5~C12シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシル等);C6~C14アリール基(例えば、フェニル、ナフチル等);C7~C18アラルキル基(例えば、ベンジル、o-、m-、p-トリル、2,3-、2,4-、2,5-、2,6-、3,4-、3,5-キシリル、メシチル等)であり;
qは、0~8、幾つかの実施形態においては0~2、一実施形態においては0の整数である)
の繰り返し単位を有する「外因性」導電性チオフェンポリマーを、固体電解質において使用することができる。1つの特定の実施形態においては、「q」は0であり、ポリマーはポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)である。かかるポリマーを形成するのに好適なモノマーの1つの商業的に好適な例は、HeraeusからClevios(登録商標)Mの名称で入手できる3,4-エチレンジオキシチオフェンである。
Rは(CH2)a-O-(CH2)b-L(式中、Lは結合又はHC([CH2]cH)である)であり;
aは、0~10、幾つかの実施形態においては0~6、幾つかの実施形態においては1~4(例えば1)であり;
bは、1~18、幾つかの実施形態においては1~10、幾つかの実施形態においては2~6(例えば、2、3、4、又は5)であり;
cは、0~10、幾つかの実施形態においては0~6、幾つかの実施形態においては1~4(例えば1)であり;
Zは、SO3 -、C(O)O-、BF4 -、CF3SO3 -、SbF6 -、N(SO2CF3)2 -、C4H3O4 -、ClO4 -等のようなアニオンであり;
Xは、水素、アルカリ金属(例えば、リチウム、ナトリウム、ルビジウム、セシウム、又はカリウム)、アンモニウム等のようなカチオンである)
の繰り返し単位を有していてよい。
の繰り返し単位を含む。式(II)又は(III)において、aは好ましくは1であり、bは好ましくは3又は4である。更に、Xは好ましくはナトリウム又はカリウムである。
固体電解質は、1以上の「内側」導電性ポリマー層から形成することができる。この文脈における「内側」という用語は、誘電体の上に直接か又は他の層(例えばプレコート層)を介して配されている1以上の層を指す。1つ又は複数の内側層を使用することができる。例えば、固体電解質は、通常は2~30、幾つかの実施形態においては4~20、幾つかの実施形態においては約5~15の内側層(例えば10の層)を含む。1つ又は複数の内側層には、例えば、上記に記載したような固有導電性及び/又は外因性導電性のポリマー粒子を含ませることができる。例えば、かかる粒子は、1つ又は複数の内側層の約50重量%以上、幾つかの実施形態においては約70重量%以上、幾つかの実施形態においては約90重量%以上(例えば約100重量%)を構成することができる。別の実施形態においては、1つ又は複数の内側層にin-situ重合された導電性ポリマーを含ませることができる。かかる実施形態においては、in-situ重合されたポリマーは、1つ又は複数の内側層の約50重量%以上、幾つかの実施形態においては約70重量%以上、幾つかの実施形態においては約90重量%以上(例えば約100重量%)を構成することができる。
固体電解質にはまた、1つ又は複数の内側層の上に配されて、異なる材料から形成される1以上の随意的な「外側」導電性ポリマー層を含ませることもできる。例えば、1つ又は複数の外側層に外因性導電性ポリマー粒子を含ませることができる。1つの特定の実施形態においては、1つ又は複数の外側層は、外因性導電性ポリマー粒子がそれぞれの外側層の約50重量%以上、幾つかの実施形態においては約70重量%以上、幾つかの実施形態においては約90重量%以上(例えば100重量%)を構成するという点で、主としてかかる外因性導電性ポリマー粒子から形成される。1つ又は複数の外側層を使用することができる。例えば、固体電解質には、2~30、幾つかの実施形態においては4~20、幾つかの実施形態においては約5~15の外側層を含ませることができ、これらのそれぞれは、場合によっては外因性導電性ポリマー粒子の分散液から形成することができる。
また、固体電解質の上に外部ポリマー被覆を配することもできる。外部ポリマー被覆には、上記に記載のような予め重合された導電性ポリマー粒子(例えば、外因性導電性ポリマー粒子の分散液)から形成される1以上の層を含ませることができる。外部被覆は、キャパシタ体のエッジ領域中に更に浸透して、誘電体に対する接着を増加させて、より機械的に堅牢な部品を与えることができ、これにより等価直列抵抗及びリーク電流を減少させることができる。一般に、陽極体の内部に含浸させるのではなく、エッジの被覆度を向上させることを意図しているので、外部被覆において使用される粒子は、通常は固体電解質において使用されるものよりも大きな寸法を有する。例えば、固体電解質の任意の分散液において使用される粒子の平均寸法に対する、外部ポリマー被覆において使用される粒子の平均寸法の比率は、通常は約1.5~約30、幾つかの実施形態においては約2~約20、幾つかの実施形態においては約5~約15である。例えば、外部被覆の分散液中で使用される粒子は、約80~約500ナノメートル、幾つかの実施形態においては約90~約250ナノメートル、幾つかの実施形態においては約100~約200ナノメートルの平均寸法を有していてよい。
所望の場合には、キャパシタ素子はまた、固体電解質及び他の随意的な層(例えば外部ポリマー被覆)の上に配される陰極被覆を使用することもできる。陰極被覆には、ポリマーマトリクス内に分散されている多数の導電性金属粒子を含む金属粒子層を含ませることができる。粒子は、通常は層の約50重量%~約99重量%、幾つかの実施形態においては約60重量%~約98重量%、幾つかの実施形態においては約70重量%~約95重量%を構成し、一方でポリマーマトリクスは、通常は層の約1重量%~約50重量%、幾つかの実施形態においては約2重量%~約40重量%、幾つかの実施形態においては約5重量%~約30重量%を構成する。
所望の場合には、当該技術において公知の他の層をキャパシタに含ませることもできる。例えば、幾つかの実施形態においては、炭素層(例えばグラファイト)を固体電解質と銀層との間に配置して、これによって銀層と固体電解質との接触を更に制限することを助けることができる。更に、誘電体の上に配され、有機金属化合物(例えば有機シラン化合物)を含むプレコート層を使用することもできる。
所望の層が形成されたら、キャパシタに終端を与えることができる。より詳しくは、キャパシタに、それに陽極リードが電気的に接続される陽極終端、及びそれにキャパシタ素子の固体電解質が電気的に接続される陰極終端を含ませることができる。導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、及びこれらの合金)のような任意の導電性材料を使用して終端を形成することができる。特に好適な導電性金属としては、例えば、銅、銅合金(例えば、銅-ジルコニウム、銅-マグネシウム、銅-亜鉛、又は銅-鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えばニッケル-鉄)が挙げられる。終端の厚さは、一般的にキャパシタの厚さを最小にするように選択される。例えば、終端の厚さは、約0.05~約1ミリメートル、幾つかの実施形態においては約0.05~約0.5ミリメートル、及び約0.07~約0.2ミリメートルの範囲であってよい。一つの代表的な導電性材料は、Wieland(ドイツ)から入手できる銅-鉄合金の金属プレートである。所望の場合には、終端の表面は、当該技術において公知なように、最終部品を回路基板へ実装することができるのを確実にするために、ニッケル、銀、金、スズなどで電気めっきすることができる。一つの特定の実施形態においては、終端の両方の表面をそれぞれニッケル及び銀フラッシュでめっきし、一方で、実装面もスズはんだ層でめっきする。
上記に示すように、疎水性被覆は、陽極リードワイヤ及び場合によりキャパシタの他の構成要素(例えば陽極終端)と接触して配置される。1つ又は複数の被覆を使用することができる。例えば一実施形態においては、陽極リードワイヤに接触し、また陽極終端の少なくとも一部も覆う疎水性被覆を使用することができる。かかる実施形態においては、被覆はまた、キャパシタ素子の前面、底面、及び/又は上面のようなキャパシタ素子の表面の少なくとも一部に接触させることもできる。例えば再び図1を参照すると、陽極終端62と接触している疎水性被覆90を有するキャパシタ30が示されている。より特には、示されている実施形態においては、被覆90は、領域51が概して覆われるように、陽極終端62の第2の構成要素67及び第4の構成要素69と接触している。被覆90はまた、特にリードワイヤ16が陽極終端62に接続される領域51を取り囲む位置において、陽極リードワイヤ16の少なくとも一部と接触している。勿論、被覆は、他の構成で与えることもでき、所望の任意の表面上に配置することができることを理解すべきである。
(R1-O)x-R2
(式中、
xは1又は2であり;
R1及びR2の1つは、ペルフルオロ脂肪族又はペルフルオロ環式基であり、他方は脂肪族又は環式炭化水素基である)
を有するヒドロフルオロエーテルを含ませることができる。例えば、R1及び/又はR2としては、置換及び非置換アルキル、アリール、及びアルキルアリール基、並びにそれらの誘導体を挙げることができる。好適なヒドロフルオロエーテルの代表例としては、次の化合物:C5F11OC2H5、C3F7OCH3、C4F9OCH3、C4F9OC2H5、C3F7OCF(CF3)CF2OCH3、C4F9OC2F4OC2F4OC2H5、C4F9O(CF2)3OCH3、C3F7CF(OC2H5)CF(CF3)2、C2F5CF(OCH3)CF(CF3)2、C4F9OC2H4OC4F9などが挙げられる。エチルノナフルオロイソブチルエーテル及びエチルノナフルオロブチルエーテル(これらは両方とも構造:C4F9OC2H5によって表される)が特に好適である。施したら、被覆を乾燥し、加熱し、及び/又は硬化させて1種類又は複数の残留溶媒を除去して、樹脂状材料の被覆を所望の位置に残留させることができる。
示されるように、キャパシタ素子及び陽極リードワイヤも、一般に、陽極終端及び陰極終端の少なくとも一部が回路基板上へ実装するために露出されるようにケーシング材料で封入することができる。例えば再び図1を参照すると、キャパシタ素子33及び陽極リードワイヤ16を、陽極終端62の一部及び陰極終端72の一部が露出した状態に保持されるようにケーシング材料28内に封入することができる。更に、上述したように、ケーシング材料28の少なくとも一部も、疎水性被覆90と接触している。
試験手順:
キャパシタンス:
キャパシタンスは、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は120Hzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。幾つかの場合においては、「湿潤対乾燥(wet-to-dry)」キャパシタンスを求めることができる。「乾燥キャパシタンス」は、固体電解質、グラファイト、及び銀層を施す前の部品のキャパシタンスを指し、一方で「湿潤キャパシタンス」は、誘電体形成後の部品のキャパシタンスを指し、14%硝酸中において、1mFのタンタル陰極を参照とし、10ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて、30秒の電解液浸漬後に測定される。
等価直列抵抗は、Kelvinリードを備えたAgilient 4284A LCR計を用い、1.5ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は100kHzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。
損失係数は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は120kHzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。
漏れ電流は、漏れ試験メーターを用い、23℃±2℃の温度及び定格電圧において、最小で60秒後に測定することができる。
湿度試験は、標準規格:IEC-68-2-67:1995(85℃/相対湿度85%)に基づく。24の試験部品を、湿度試験条件の回復から2~24時間後に、23℃±2℃の温度で、0、120、500、及び1,000時間において印加定格電圧で試験することができる。
リードフレームのケーシング材料への接着強度は、Prominent Promi 3000計を使用して、陰極側の終端部分で測定することができる。温度は23℃±5℃であってよく、相対湿度は30%±10%であってよい。
リフローはんだ付けプロファイルは、一般にJ-STD-020規格にしたがう。より詳細には、260℃の最大ピーク温度及び10秒の最大時間で、3回のリフローサイクルを使用することができる。部品は、150℃±15℃の温度に60~120秒間予熱することができる。230℃以上の最大時間も40秒である。
150,000μFV/gのタンタル粉末を用いて陽極試料を形成した。それぞれの陽極試料にタンタルワイヤを埋封し、1275℃で焼結し、プレスして6.00g/cm3の密度にした。得られたペレットは1.6×1.0×1.4mmの寸法を有していた。ペレットを、85℃の温度において7.3mS/cmの導電率を有する水/硝酸電解液中で18ボルトに陽極酸化して、誘電体層を形成した。ペレットを、80℃の温度において3.3mS/cmの導電率を有する水/ホウ酸アンモニウム中で5秒間、再び60ボルトに陽極酸化して、外側の上に堆積しているより厚い酸化物層を形成した。
異なるパターンを使用してレーザービームによってリードワイヤを清浄化及び粗化した他は実施例1において記載した方法でキャパシタを形成した。ビームは、表1に記載されたパラメータを有する平行なワイヤを作製するように収束させた。このようにして、100μF/6.3Vキャパシタの複数の部品(500)を作製し、標準シリカ樹脂中に封入した。
Claims (28)
- 焼結多孔質陽極体、前記陽極体の上に配されている誘電体、及び前記誘電体の上に配されている固体電解質を含むキャパシタ素子;
前記キャパシタ素子から縦方向に伸長し、前記縦方向に沿って離隔している複数の別個の凹み領域を有する外表面を規定する陽極リードワイヤ;
前記陽極リードワイヤの外表面の少なくとも一部の上に配置されている疎水性被覆;及び
前記陽極リードワイヤと電気的に接続されている陽極終端、及び前記固体電解質と電気的に接続されている陰極終端;
を含む固形電解キャパシタ。 - 前記リードワイヤがタンタルから形成されている、請求項1記載の固体電解キャパシタ。
- 前記リードワイヤが、前記キャパシタ素子の前表面から伸長している、請求項1記載の固体電解キャパシタ。
- 前記ワイヤが3~50の凹み領域を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記凹み領域が、前記リードワイヤの周囲の周りに延在して一連のバンドを形成している、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記凹み領域が、前記ワイヤの縦方向に対して約40°~約120°の角度で形成されている、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記凹み領域が、前記ワイヤの縦方向に対してほぼ垂直な方向に延在している、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記疎水性被覆がまた、前記陽極終端の少なくとも一部とも接触している、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記被覆が疎水性樹脂材料を含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記疎水性樹脂材料がフルオロポリマーを含む、請求項9に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記フルオロポリマーがフルオロアルキル置換エチレン性不飽和モノマーから形成される、請求項10に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記フルオロポリマーがフルオロアルキル(メタ)アクリレートから形成される、請求項11に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記キャパシタ素子及び陽極リードワイヤを封入するケーシング材料を更に含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記陽極体がタンタルを含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記固体電解質が導電性ポリマーを含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記導電性ポリマーが、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)又はその誘導体である、請求項16に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記固体電解質がポリマー対イオンも含む、請求項16に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記固体電解質の上に配されており、予め重合された導電性ポリマー粒子及び架橋剤を含む外部ポリマー被覆を更に含む、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記凹み領域が約0.1~約100マイクロメートルの深さを有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記凹み領域が0.01~約300マイクロメートルの範囲の距離だけ離隔している、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記凹み領域が約1~約160マイクロメートルの幅を有する、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記キャパシタが、約23℃の温度において初期ESR、及び約85%の相対湿度及び約85℃の温度に1,000時間かけた後に高湿度ESRを示し、前記初期ESRに対する前記高湿度ESRの比は約2.0以下である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 前記初期ESRに対する前記高湿度ESRの比が約1.5以下である、請求項1に記載の固体電解キャパシタ。
- 請求項1に記載の固体電解キャパシタの形成方法であって、
前記陽極リードワイヤを粗化して複数の凹み領域を形成すること;
前記陽極リードワイヤ上に被覆配合物を前記凹み領域に接触させて配置すること;
を含む上記方法。 - 前記被覆配合物が疎水性樹脂材料及び溶媒を含み、前記溶媒を前記リードワイヤと接触した後に前記被覆配合物から除去して前記疎水性被覆を形成する、請求項25に記載の方法。
- 前記溶媒がフッ素化炭化水素溶媒を含む、請求項26に記載の方法。
- 前記粗化が、前記リードワイヤをレーザーと接触させることを含む、請求項25に記載の方法。
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