JP4874159B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、固体電解コンデンサの製造方法に関するものである。

携帯電話や携帯音楽プレーヤーなどに代表される携帯機器の高性能化に伴い、より小型で高容量のコンデンサが求められている。

小型でかつ高容量のコンデンサとして、タンタル(Ta)やアルミニウム(Al)等の弁作用金属を用いた固体電解コンデンサが注目されている。このような固体電解コンデンサを製造する方法としては、まずタンタル等の金属あるいは合金微粉末に、樹脂と有機溶剤からなるバインダーを添加して混練し、この混練物に陽極用リード線の一端を埋め込み、ブレス加圧成形した後、真空中で高温に加熱して焼結し、焼結体からなる陽極体を形成する。次に、得られた焼結体(陽極体)を陽極酸化し、焼結体の表面に誘電体酸化被膜を形成した後、二酸化マンガン、あるいは、ポリピロール、ポリアニリン等の導電性高分子からなる固体電解質層を形成し、さらにその上にグラファイト層、及び銀層を順次形成して、コンデンサ素子としている。

このような固体電解コンデンサにおいて、容量を高めるための方法として、陽極体として使用する焼結体の表面積を増加させる方法が挙げられる。焼結体の表面積を増加させる方法としては、焼結に用いる金属または合金の粒子径を小さくする方法が挙げられる。

しかしながら、焼結に用いる金属または合金の粒子径を小さくすると、多孔質体である陽極体の表面上に形成する導電性高分子膜が、陽極体内部の深い部分に形成しにくくなり、このため陽極体内部の深い部分に陰極を形成することができず、容量出現率が低下して必要とする容量が得られないという問題を生じる。

上記の問題を解決するため、特許文献1においては、導電性高分子膜を形成するための溶液に陽極体を浸漬させる際、減圧処理を行う方法が提案されている。

しかしながら、このような方法では、陽極体を溶液中に浸漬する際、陽極体を減圧容器内に配置する必要があり、製造工程が煩雑になるという問題があった。また、このような方法によっても、容量出現率を十分に高めることができず、高い容量を得ることができないという問題があった。

特許文献2には、本発明の陽極リードとして用いることができる金属製管状体及びその製造方法が開示されている。
特開平11−274008号公報 特開2003−136142号公報

本発明の目的は、容量出現率が高く、高い容量を有するコンデンサとすることができる固体電解コンデンサの製造方法を提供することにある。

陽極リードと、陽極リードに接続され、弁作用金属またはその合金の多孔質体からなる陽極体と、陽極体の表面上に設けられた誘電体層と、誘電体層の上に設けられた導電性高分子層とを備え、陽極リードが中空構造を有し、陽極リードによって陽極体の内部と外部が連通されていることを特徴としている。

本発明においては、陽極リードとして、中空構造を有する陽極リードを用い、陽極リードによって陽極体の内部と外部とを連通させている。このため、陽極体内部に導電性高分子層を形成するための材料を導入する際、陽極リードの中空構造を通じて外部から吸引することにより、陽極体内部を減圧して該材料を陽極体内部の深い部分にまで導入することができる。このため、陽極体内部の深い部分にまで導電性高分子層を形成することができ、陽極体の中心部付近まで陰極を形成することができる。従って、容量出現率を高めることができ、高い容量を得ることができる。

また、本発明によれば、陽極体を形成する金属または合金微粉末の粒子径を小さくしても、陽極体内部の深い部分まで陰極を形成することができるので、粒子径の小さい金属または合金微粉末を用いることができ、陽極体の表面積を増加させることができる。従って、このような観点からも容量出現率を高め、高い容量を有するコンデンサとすることが可能となる。

また、本発明においては、陽極リードが、陽極体内部において複数に分岐した分岐部を有していてもよい。分岐部を設け、複数の先端部から陽極リードの中空構造を通して吸引可能とすることにより、陽極体内部の複数の箇所から陽極体内部を減圧にすることができ、導電性高分子層を形成するための材料を、より均一に陽極体内部に導入することができる。また、分岐部を有した陽極リードを用いることにより、陽極リードが陽極体から離脱しにくくすることができる。

また、本発明においては、陽極リードが陽極体内部において曲部を有していてもよい。曲部の形状は、湾曲した形状であってもよいし、折れ曲がったような形状であってもよい。また、ジグザク状に曲がった形状であってもよい。このような陽極体内部において曲部を有する陽極リードを用いることにより、陽極リードの離脱を防止することができる。

本発明においては、陽極リードの中空構造に通じる孔が、陽極リードの端部及び/または側壁部に形成されていることが好ましい。このような孔を複数形成することにより、陽極体内部を吸引する孔の位置を分散させることができるので、陽極体内部における減圧を均一にすることができ、陽極体内部への材料の導入をより均一化させることができる。

さらに、陽極リードの側壁部に、複数の孔による凹凸が存在することで、陽極体と陽極リードとの密着強度が向上して、陽極リードが陽極体から離脱しにくくすることができる。

また、上記の分岐部または曲部の側壁部に孔を形成することにより、陽極体内部において分散して吸引孔を設けることができる。

また、本発明においては、陽極リードを、陽極体の中心部に位置するように設けることが好ましい。陽極リードを陽極体中心部に位置するように設けることにより、陽極体の中心部で吸引することができ、材料を中心部に向かって侵入させることができる。

本発明の製造方法は、上記本発明の固体電解コンデンサを製造することができる方法であり、中空構造を有する陽極リードを用い、該陽極リードによって陽極体の内部と外部が連通するように、該陽極リードの周囲に、弁作用金属またはその合金の多孔質体からなる陽極体を形成する工程と、陽極体の表面に誘電体層を形成する工程と、誘電体層を形成した陽極体の内部に、導電性高分子層を形成するための材料を導入して、誘電体層の上に導電性高分子層を形成する工程とを備え、導電性高分子層を形成するための材料を陽極体の内部に導入する際、陽極リードの中空構造を通じて外部から吸引することにより、陽極体内部を減圧することを特徴としている。

本発明の製造方法によれば、導電性高分子層を形成するための材料を陽極体内部に導入する際、陽極リードの中空構造を通じて外部から吸引することにより、陽極体内部を減圧して材料を陽極体内部に導入させることができる。このため、陽極体内部の深い部分にまで、材料を導入させることができ、陽極体内部の深い部分にまで陰極を形成することができる。従って、本発明の製造方法によれば、容量出現率を高めることができ、高い容量を有する固体電解コンデンサを製造することができる。

本発明における陽極リードは、中空構造を有しており、例えば、パイプ状のものを用いることができる。このようなパイプ状のものとしては、上記特許文献2に開示された金属製管状体を用いることができる。また、上述のように、本発明における陽極リードは、分岐部または局部を有するものであってもよい。また、端部及び/または側壁部に中空状の内部に通じる孔が形成されているものを用いることが好ましい。

本発明における陽極リードは、陽極体と同様に、弁作用金属またはその合金から形成されたものであることが好ましい。弁作用金属またはその合金から形成された陽極リードを用いることにより、コンデンサの容量を高めることができる。

本発明における陽極体は、弁作用金属またはその合金の多孔質体から形成されている。弁作用金属としては、固体電解コンデンサに用いることができるものであれば、特に限定されるものではないが、例えば、ニオブ、タンタル、チタン、アルミニウム、ハフニウム、ジルコニウム、亜鉛、タングステン、ビスマス、アンチモン等が挙げられる。これらの中でも、酸化物の誘電率が高く、原料の入手が容易なニオブ、タンタル、チタンが好ましく、特に酸化物の誘電率がタンタルの1.5倍程度であるニオブがより好ましい。弁作用を有する合金としては、ニオブとタンタルなどのように1種類以上の弁作用を有する金属同士の合金が好ましく用いられる。また、弁作用を有する金属と、弁作用を有しない金属との合金である場合には、弁作用を有する金属が50重量%以上含まれていることが好ましい。本発明において、陽極を形成する弁作用を有する金属または合金として、ニオブまたはニオブを主成分とする(すなわちニオブを50重量%以上含む)合金であることが特に好ましい。

弁作用金属またはその合金の微粉末を用いて成形体とし、この成形体を高温に加熱して焼結することにより多孔質体とすることができる。

本発明における誘電体層は、上記のようにして作製した陽極体の表面を陽極酸化法などにより酸化することによって形成することができる。

本発明における導電性高分子層は、例えば、ポリピロール、ポリチオフェン等の導電性高分子から形成することができる。また、導電性高分子の重合法としては、化学重合法や電解重合法を用いることができる。

本発明においては、このような導電性高分子層を形成する際に、陽極リードの中空構造を通じて外部から吸引することにより、陽極体内部を減圧して導電性高分子層を形成するための材料を陽極体内部に導入させる。

導電性高分子層を形成するための材料としては、導電性高分子となるモノマーを含む溶液や該モノマーと重合用の酸化剤等を含む溶液などが挙げられる。また、気相酸化重合で
形成する場合、モノマーを含んだ蒸気であってもよい。また、モノマーを含む蒸気を酸化剤が付着した表面に接触させて重合させる場合に、誘電体層の上に酸化剤を付着させるための酸化剤を含む溶液も、導電性高分子層を形成するための材料に含まれる。

導電性高分子層を形成した後、一般的な固体電解コンデンサと同様に、その上にカーボン層及び銀ペースト層を形成する。カーボン層はカーボンペーストを塗布することにより形成することができ、銀ペースト層は銀ペーストを塗布することにより形成することができる。

本発明の製造方法によれば、容量出現率が高く、高い容量を有する固体電解コンデンサとすることができる。

以下、本発明を具体的な実施例により説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

(実施例1)
CV値が100000μFV/gであるニオブ粉を原料として用い、これをバインダーに混練して、混練ニオブ粉を調製した。0.1mmの厚みのタンタル板を所定の大きさにカットし、特許文献2に開示されているように半円形の金型を複数用いることにより、半割りの管形状にプレス加工し、継ぎ目部分を溶接して、外径0.5mm、内径0.3mmのパイプ状のタンタル製ワイヤを作製した。このワイヤの先端から2mmまでの部分に、ドリル直径0.05mmの複数の孔を、ワイヤの中空部分に達するように形成した。具体的には、陽極体に埋設される部分にワイヤの長さ方向で異なる4箇所に表裏対向する2方向にそれぞれ形成し、合計8箇所に孔を形成した。

上記の混練ニオブ粉を、金型を用いて4.5mm×3.3mm×1.0mmの大きさに成形した。なお、この時、上記の陽極ワイヤの孔を形成した先端部分を成形体に埋設した状態となるように成形した。このようにして得られた成形体を減圧下でバインダー除去し、1100℃に加熱して焼結し、ニオブ陽極体を作製した。このニオブ陽極体は、多孔質体であり、その内部にまで微細な細孔が形成されている。

以上のようにして作製したニオブ陽極体の表面を陽極酸化法により酸化し、表面に誘電体層を形成した。具体的には、ニオブ陽極体を、約60℃に保持した約0.1重量%のリン酸水溶液中に浸漬し、約10Vの電圧を10時間印加することにより誘電体層を形成した。

誘電体層を形成した後、陽極体を30重量%の硫酸中に浸漬して、静電容量を測定した。このときの静電容量の測定結果を、水中容量として表1に示す。

次に、陽極体の誘電体層の上に導電性高分子層としてのポリピロール膜を形成した。ポリピロール膜は、気相酸化重合または液相酸化重合により形成した。気相酸化重合は、酸化剤を含む溶液に陽極体を浸漬し、陽極体の誘電体層の上に酸化剤を付着させた後、ポリピロールのモノマーを蒸発させて、陽極体に付着している酸化剤により、このモノマーを酸化重合をさせて行なった。液相酸化重合は、同様にして酸化剤を付着させた後、ポリピロールのモノマーを含む溶液中に浸漬し、モノマーを酸化重合させてポリピロール膜を形成した。

上記の気相酸化重合法または液相酸化重合法でポリピロール膜を形成する際、陽極体に
挿入した中空構造を有する陽極リードを通じて、陽極体の内部を吸引し、陽極体内部を減圧した。吸気量としては、素子1個あたり20ml/分とし、溶液に浸漬した陽極体の内部の空気がなくなるまで、吸引した。具体的には、気相酸化重合法における酸化剤を含む溶液中に陽極体を浸漬した際、及び液相酸化重合法におけるポリピロールのモノマーを含む溶液に陽極体を浸漬した際に、このような吸引を行った。また、酸化剤を含む溶液に陽極体を浸漬した後、ポリピロールのモノマーを蒸発させて陽極体に付着している酸化剤によりこのモノマーを酸化重合させる際にも、このような吸引を行った。

上記のようにして導電性高分子層としてのポリピロール膜を形成した後、導電性高分子層の上にカーボン層及び銀層を形成してコンデンサ素子を作製した。

図1は、作製したコンデンサ素子を示す概略断面図である。図1に示すように陽極リード1として、パイプ状の陽極ワイヤが用いられており、陽極リード1の一方端は陽極体2内に埋設されており、その先端には孔1bが形成されており、陽極体2に埋め込まれた先端部分の側壁部には複数の孔1cが形成されている。また陽極リードの他方端の先端には孔1aが形成されており、陽極リード1によって陽極体の内部と外部が連通されている。

陽極リード1の一方端の周囲には、陽極体2が形成されているが、陽極体2は多孔質体であり、その内部に細孔が形成されている。陽極体の表面上には誘電体層3が形成されている。図1には図示されていないが、陽極体の内部は多孔質体であり、陽極体の内部の多孔質体の表面上にも誘電体層3が形成されている。誘電体層3の上には、上述のように気相酸化重合及び液相酸化重合によりポリピロール膜からなる導電性高分子層4が形成されている。導電性高分子層4も、誘電体層3と同様に、陽極体の内部の表面上にも形成されている。

陽極体の外周部の導電性高分子層4の上には、カーボン層5が形成されている。カーボン層5は、カーボンペーストを塗布することにより形成されるものであるので、陽極体の内部には形成されず、陽極体の外周面の導電性高分子層4の上にのみ形成されている。カーボン層5の上には、銀ペースト層を塗布することにより銀層6が形成されている。導電性高分子層4、カーボン層5、及び銀層6から陰極が構成されている。

図1に示すように、本実施例における陽極リード1は、中空構造を有するワイヤから形成されている。このため、導電性高分子層4を形成するための溶液中に陽極体2を浸漬する際、外部に位置する陽極リード1の孔1aから吸引することにより、陽極体2の内部を減圧することができ、これによって溶液を陽極体内部の深い位置にまで侵入させることができる。また、導電性高分子層4を形成するための蒸気を、陽極体2の内部の導入する際にも、外部に位置する陽極リード1の孔1aから吸引することにより陽極体2の内部の深い位置まで蒸気を侵入させることができる。陽極リード1の一方端の側壁部にも孔1bが形成されているので、複数の箇所から陽極体2の内部を減圧にすることができ、溶液及び蒸気の陽極体2の内部への侵入を陽極体全体において均質に行わせることができる。

以上のようにして作製したコンデンサ素子の陽極リード1と、銀層6に、それぞれ金属端子板を取り付け、射出成形により、コンデンサ素子と金属端子板を樹脂で被覆して、固体電解コンデンサを作製した。この固体電解コンデンサを100個作製し、それぞれについてLCRメータを用いて周波数120Hzでの容量を測定し、平均値を表1に平均容量として示した。なお、表1には相対容量として、比較例1の平均容量を1にした相対値を示している。また、表1には、以下の式により算出した容量出現率を示している。

容量出現率(%)=(平均容量(C)/水中容量(C))×100

(実施例2)
陽極リードとして、実施例と同様の中空構造を有する陽極ワイヤを作製し、陽極体に埋設される一方端の部分にドリルで孔を形成するとともに、陽極体に埋設されない他方端の部分にもドリルを用いて直径0.05mmの孔を複数形成した。具体的には、陽極体に埋設される部分にワイヤの長さ方向で異なる4箇所に表裏対向する2方向にそれぞれ形成し、計8箇所に孔を開けた。同時に、陽極体に埋設されない部分についても、同様にワイヤの長さ方向の異なる2箇所に表裏対向で2方向にそれぞれ形成し、計4箇所に孔を開けた(孔開け箇所 合計12箇所)。このこと以外は、実施例1と同様にしてコンデンサ素子を作製した。

図2は、作製したコンデンサ素子を示す概略断面図である。図2に示すように、本実施例では、陽極リード1の外部に突き出た部分の側壁部分にも孔1dが形成されている。導電性高分子層4を形成する際、外部に形成された孔1a及び1dから吸引し、陽極体2の内部を減圧にした。なお、吸気量は、素子1個あたり30ml/分とした。

実施例1と同様に、上記のコンデンサ素子を用いて100個の固体電解コンデンサを作製し、平均容量を作製した。表1にコンデンサ素子の水中容量、固体電解コンデンサの平均容量、相対容量、及び容量出現率を示す。

(実施例3)
実施例1と同様にして、0.1mmの厚みのタンタル板を所定の大きさにカットして、筒状にプレス・溶接して、外径0.5mm、内径0.3mmのパイプ状のワイヤを作製した。また、0.05mmの厚みのタンタル板を所定の大きさに切断し、別の金型を用いて筒状にプレス・溶接し、外径0.2mm、内径0.1mmのパイプ状のワイヤを3本作製した。この3本のパイプを、外径0.5mmの中空ワイヤの端部に溶接して取り付け、外径0.5mmのワイヤが、分岐部で外径0.2mmの3本のワイヤに枝分かれする陽極リードを作製した。

この分岐部を有する陽極リードを用いる以外は、実施例1と同様にしてコンデンサ素子を作製した。

図3は、作製したコンデンサ素子を示す概略断面図である。図3に示すように、陽極リード1の分岐部1eが陽極体2の内部に位置するように配置されている。分岐部1eから延びる3本のパイプの先端には、それぞれ孔1bが形成されている。これらの孔1bは、外部に位置する他方端の孔1aと連通している。

上記のようにして作製したコンデンサ素子を用いて、実施例1と同様にして、固体電解コンデンサを作製し、水中容量、平均容量、相対容量、及び容量出現率を求め、その結果を表1に示した。

(実施例4)
厚み0.07mmのタンタル板を所定の大きさに切断し、金型を用いてプレス・溶接し、外径0.5mm、内径0.2mmのパイプ状に形成した。このパイプ状ワイヤの先端部にドリルを用いて、直径0.05mmの孔を形成した。具体的には、陽極体に埋設される部分にワイヤの長さ方向で異なる3箇所に表裏対向する2方向、合計6箇所に孔を開けた。このパイプ状ワイヤの先端部分をペンチで掴み、ガスバーナーで加熱しながら折り曲げ、先にドリルで孔を開けた箇所がリングの外側と内側に配するように、直径約1mmのリング状部分を形成した。

このリング状部分(曲部)を形成したパイプ状ワイヤを陽極リードとして用いる以外は
、実施例1と同様にしてコンデンサ素子を作製した。

図4は、作製したコンデンサ素子を示す概略断面図である。

図4に示すように、曲部1fが陽極体2の内部に位置するように陽極リード1が配置されており、曲部1fの部分には孔1cが複数箇所形成されている。このコンデンサ素子を用いて、実施例1と同様に固体電解コンデンサを作製し、水中容量、平均容量、相対容量及び容量出現率を求め、表1に示した。

(比較例1)
直径0.5mmの棒状のタンタル製ワイヤを陽極リードとして用いて、実施例1と同様にしてコンデンサ素子を作製した。ただし、導電性高分子層を形成する工程においては、陽極リード1としてパイプ状ワイヤを用いていないので、陽極体2の内部を減圧することは行わなかった。

図5は、作製したコンデンサ素子を示す概略断面図である。図5に示すように、陽極リード1として、棒状のタンタル製ワイヤが用いられている。

このコンデンサ素子を用いて、実施例1と同様にして100個の固体電解コンデンサを作製し、水中容量、平均容量、相対容量及び容量出現率を求めた。結果を表1に示す。

(比較例2)
比較例1と同様に、直径0.5mmのタンタル製ワイヤを陽極リードとして用いた。この比較例においては、導電性高分子層を形成する際、溶液に陽極体を浸漬する工程を、密閉型の排気機構を有する反応容器内で、雰囲気を0.2気圧(大気圧−0.8気圧)まで減圧して行った。それ以外は、比較例1と同様にしてコンデンサ素子を作製した。

作製したコンデンサ素子を用いて、100個の固体電解コンデンサを作製し、水中容量、平均容量、相対容量及び容量出現率を求め、結果を表1に示した。

表1に示すように本発明に従う実施例1〜4の平均容量は、比較例1及び比較例2よりも高くなっている。また、容量出現率においても、比較例1及び比較例2よりも高くなっていることがわかる。

従って、本発明によれば、容量出現率が高く、高い容量を有する固体電解コンデンサとすることができる。

また、実施例1と比較例1において、製造工程中において、陽極体から陽極リードが欠落した数量を比較した。

比較例1においては、全工程中において陽極体から陽極リードが欠落して不良となった数は、1000個中10個であった。これに対し、実施例1では0個であった。また、実施例2、実施例3及び4においても不良数は0個であった。これは、陽極リードを中空構造とすることにより、陽極体と陽極リードとの密着強度が高められたことによるものと思われる。また、実施例3及び4においては、図3及び図4に示すように陽極体内部において分岐部または曲部を有しているため、陽極リードの欠落がさらに生じにくくなるものと思われる。

本発明に従う実施例1のコンデンサ素子を示す概略断面図。 本発明に従う実施例2のコンデンサ素子を示す概略断面図。 本発明に従う実施例3のコンデンサ素子を示す概略断面図。 本発明に従う実施例4のコンデンサ素子を示す概略断面図。 比較例1のコンデンサ素子を示す概略断面図。

1…陽極リード
1a〜1d…孔
1e…分岐部
1f…曲部
2…陽極体
3…誘電体層
4…導電性高分子層
5…カーボン層
6…銀層
10…コンデンサ素子

Claims (1)

  1. 中空構造を有する陽極リードを用い、該陽極リードによって陽極体の内部と外部が連通するように、該陽極リードの周囲に、弁作用金属またはその合金の多孔質体からなる前記陽極体を形成する工程と、
    前記陽極体の表面に誘電体層を形成する工程と、
    前記誘電体層を形成した前記陽極体の内部に、導電性高分子層を形成するための材料を導入して、前記誘電体層の上に導電性高分子層を形成する工程とを備え、
    前記導電性高分子層を形成するための材料を前記陽極体の内部に導入する際、前記陽極リードの中空構造を通じて外部から吸引することにより、前記陽極体内部を減圧することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
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