JP2022517078A - 二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、二次電池用正極活物質の製造方法に関する。
本発明の正極活物質は、金属全体のうちニッケル(Ni)を60モル%以上含有した正極活物質前駆体を用意するステップと、前記正極活物質前駆体およびリチウム原料ソースを混合し、酸化雰囲気下で1次仮焼成して仮焼成物を形成するステップと、前記仮焼成物を大気(Air)雰囲気下で2次本焼成してリチウム遷移金属酸化物を形成するステップと、を含んで製造する。
先ず、金属全体のうちニッケル(Ni)を60モル%以上含有した正極活物質前駆体を用意する。前記正極活物質前駆体は、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、およびマンガン(Mn)を含む化合物であってもよく、またはニッケル(Ni)、コバルト(Co)、およびアルミニウム(Al)を含む化合物であってもよい。前記正極活物質前駆体は、ニッケル(Ni)の含量が60モル%以上のものを用いて、高濃度ニッケル(High‐Ni)のリチウム遷移金属酸化物を製造することができ、好ましくは金属全体のうちニッケル(Ni)が70モル%以上、より好ましくはニッケル(Ni)が80モル%以上であってもよい。このように、金属全体のうちニッケル(Ni)を60モル%以上含有した正極活物質前駆体を用いて製造されたリチウム遷移金属酸化物は、高容量の確保が可能である。
一方、前記共沈反応は、窒素またはアルゴンなどの不活性雰囲気下で、40℃~70℃の温度で行われてもよい。
前記リチウム原料ソースとしては、リチウム含有硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩、シュウ酸塩、クエン酸塩、ハロゲン化物、水酸化物、またはオキシ水酸化物などが用いられてもよく、水に溶解可能である限り特に限定されない。具体的に、前記リチウムソースは、Li2CO3、LiNO3、LiNO2、LiOH、LiOH・H2O、LiH、LiF、LiCl、LiBr、LiI、CH3COOLi、Li2O、Li2SO4、CH3COOLi、またはLi3C6H5O7などであってもよく、これらの何れか1つまたは2つ以上の混合物が用いられてもよい。
前述したように、前記2次本焼成は、1次仮焼成における酸化雰囲気を維持せず、すなわち、1次仮焼成における酸素供給を中断した後に大気(Air)雰囲気下で行うことができる。前記1次仮焼成により形成された仮焼成物は、層状(layered)構造およびスピネル状(spinel‐like)構造を含む構造が形成されたため、2次本焼成において酸素を継続して供給しなくてもよく、かえって酸素投入による温度下降を防止して、正極活物質前駆体およびリチウム原料ソースの均一な反応を助け、結晶性に優れ、構造的に安定性が改善されたリチウム遷移金属酸化物の正極活物質を製造することができるようになる。また、1次仮焼成においてのみ酸素供給をするため、焼成工程全体を酸化雰囲気で行っていた以前の製造工程に比べて、酸素消費量を顕著に減少させて製造費用を節減することができる。
このように形成されたリチウム遷移金属酸化物は、例えば、下記化学式1で表されてもよい。
LipNi1-(x1+y1+z1)Cox1Ma y1Mb z1O2+δ
本発明のまた他の一実施形態によると、上記のように製造された正極活物質を含む二次電池用正極およびリチウム二次電池を提供する。
具体的に、前記正極は、正極集電体、および前記正極集電体上に形成され、前記正極活物質を含む正極活物質層を含む。
この際、前記導電材は、電極に導電性を付与するために用いられるものであり、構成される電池において、化学変化を引き起こさず電子伝導性を有するものであれば特に制限されずに使用可能である。具体的な例としては、天然黒鉛や人造黒鉛などの黒鉛;カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラック、炭素繊維などの炭素系物質;銅、ニッケル、アルミニウム、銀などの金属粉末または金属繊維;酸化亜鉛、チタン酸カリウムなどの導電性ウィスカー;酸化チタンなどの導電性金属酸化物;またはポリフェニレン誘導体などの導電性高分子などが挙げられ、この中の1種の単独または2種以上の混合物が用いられてもよい。前記導電材は、通常、正極活物質層の総重量に対して1~30重量%で含まれてもよい。
前記負極集電体は、電池に化学的変化を誘発せず且つ高い導電性を有するものであれば特に制限されず、例えば、銅、ステンレススチール、アルミニウム、ニッケル、チタン、焼成炭素、銅やステンレススチールの表面に炭素、ニッケル、チタン、銀などで表面処理したもの、アルミニウム‐カドミウム合金などが用いられてもよい。また、前記負極集電体は通常3~500μmの厚さを有してもよく、正極集電体と同様に、前記集電体の表面に微細な凹凸を形成して負極活物質の結合力を強化させてもよい。例えば、フィルム、シート、箔、網、多孔質体、発泡体、不織布体などの多様な形態で用いられてもよい。
また、前記バインダーおよび導電材は、先に正極で説明したものと同様である。
前記有機溶媒としては、電池の電気化学的反応に関与するイオンが移動可能な媒質の役割を行うことができるものであれば特に制限されずに用いられてもよい。具体的に、前記有機溶媒としては、メチルアセテート(methyl acetate)、エチルアセテート(ethyl acetate)、γ‐ブチロラクトン(γ‐butyrolactone)、ε‐カプロラクトン(ε‐caprolactone)などのエステル系溶媒;ジブチルエーテル(dibutyl ether)またはテトラヒドロフラン(tetrahydrofuran)などのエーテル系溶媒;シクロヘキサノン(cyclohexanone)などのケトン系溶媒;ベンゼン(benzene)、フルオロベンゼン(fluorobenzene)などの芳香族炭化水素系溶媒;ジメチルカーボネート(dimethylcarbonate、DMC)、ジエチルカーボネート(diethylcarbonate、DEC)、メチルエチルカーボネート(methylethylcarbonate、MEC)、エチルメチルカーボネート(ethylmethylcarbonate、EMC)、エチレンカーボネート(ethylene carbonate、EC)、プロピレンカーボネート(propylene carbonate、PC)などのカーボネート系溶媒;エチルアルコール、イソプロピルアルコールなどのアルコール系溶媒;R‐CN(RはC2~C20の直鎖状、分岐状、または環状構造の炭化水素基であり、二重結合芳香環またはエーテル結合を含んでもよい。)などのニトリル類;ジメチルホルムアミドなどのアミド類;1,3‐ジオキソランなどのジオキソラン類;またはスルホラン(sulfolane)類などが用いられてもよい。この中でもカーボネート系溶媒が好ましく、電池の充放電性能を高めることができる高いイオン伝導度および高誘電率を有する環状カーボネート(例えば、エチレンカーボネートまたはプロピレンカーボネートなど)と、低粘度の直鎖状カーボネート系化合物(例えば、エチルメチルカーボネート、ジメチルカーボネート、またはジエチルカーボネートなど)との混合物がより好ましい。この場合、環状カーボネートと直鎖状カーボネートは、約1:1~約1:9の体積比で混合して用いることが、優れた電解液の性能を示すことができる。
それにより、本発明の他の一実施形態によると、前記リチウム二次電池を単位セルとして含む電池モジュールおよびそれを含む電池パックが提供される。
60℃に設定された回分式バッチ(batch)型の5Lの反応器において、NiSO4、CoSO4、MnSO4をニッケル:コバルト:マンガンのモル比が8:1:1のモル比になるようにする量で、水中で混合して、2.4M濃度の前駆体形成溶液を準備した。
1次仮焼成を500℃で行ったことを除いては、実施例1と同様に行って正極活物質を製造した。
1次仮焼成を400℃で行ったことを除いては、実施例1と同様に行って正極活物質を製造した。
1次仮焼成を600℃まで昇温させた後に4時間行ったことを除いては、実施例1と同様に行って正極活物質を製造した。
実施例1のように製造された正極活物質前駆体およびリチウム原料物質(LiOH)を最終Li/M(Ni、Co、Mn)のモル比が1.05になるようにヘンシェルミキサ700Lに投入し、中心部300rpmで20分間ミックス(mixing)した。混合された粉末を330mm×330mm大きさのアルミナルツボに入れ、大気(Air)雰囲気下で750℃まで昇温させた後、14時間焼成して正極活物質を製造した。
1次仮焼成を実施例1と同様に行うが、2次本焼成時に酸素(O2)を300m2/minで供給しつつ行ったことを除いては、実施例1と同様に行って正極活物質を製造した。
1次仮焼成を酸素(O2)の供給なしに大気(Air)雰囲気下で行い、2次本焼成を酸素(O2)を300m2/minで供給しつつ行ったことを除いては、実施例1と同様に行って正極活物質を製造した。
1次仮焼成を酸素(O2)の供給なしに大気(Air)雰囲気下で行ったことを除いては、実施例1と同様に行って正極活物質を製造した。
前記実施例1~4および比較例1~4で製造された正極活物質の水分含量をカールフィッシャー装置(Karl Fischer Volumetric、Metrohm、831 KF Titrino Coulometer)を用いて測定した。具体的に、各正極活物質をバイアルに0.1~2g程度入れ、アルミニウムキャップでシールした後、200℃の温度でヨウ素および二酸化硫黄が水と定量的に反応するようにして、正極活物質に含まれている水分の量を測定した。その結果を下記表1に示した。
前記実施例1~4および比較例1~4で製造されたそれぞれの正極活物質、カーボンブラック導電材、およびPVDFバインダーをN‐メチルピロリドン溶媒中で重量比96:2:2の割合で混合して正極合材を製造し、それをアルミニウム集電体の一面に塗布した後、130℃で乾燥後に圧延して、正極を製造した。
負極としては、リチウム金属を用いた。
1次仮焼成を実施例1と同様に行うが、2次本焼成時に酸素(O2)を300m 3 /minで供給しつつ行ったことを除いては、実施例1と同様に行って正極活物質を製造した。
1次仮焼成を酸素(O2)の供給なしに大気(Air)雰囲気下で行い、2次本焼成を酸素(O2)を300m 3 /minで供給しつつ行ったことを除いては、実施例1と同様に行って正極活物質を製造した。
Claims (10)
- 金属全体のうちニッケル(Ni)を60モル%以上含有した正極活物質前駆体を用意するステップと、
前記正極活物質前駆体およびリチウム原料ソースを混合し、酸化雰囲気下で1次仮焼成して仮焼成物を形成するステップと、
前記仮焼成物を大気雰囲気下で2次本焼成してリチウム遷移金属酸化物を形成するステップと、
を含む、二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記1次仮焼成の焼成温度は400~700℃である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記2次本焼成の焼成温度は700~1,000℃である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記1次仮焼成は酸素を供給しつつ行われる、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記1次仮焼成は、焼成温度に到達後に3~7時間行われる、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記2次本焼成は、酸素供給を中断した後に行われる、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記仮焼成物は、層状構造およびスピネル状構造を含む構造を有する、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記正極活物質前駆体は、ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、およびマンガン(Mn)を含む化合物である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記正極活物質前駆体は、金属全体のうちニッケル(Ni)を80モル%以上含有する、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記リチウム遷移金属酸化物は、下記化学式1で表され、
[化学式1]
LipNi1-(x1+y1+z1)Cox1Ma y1Mb z1O2+δ
前記化学式1中、MaはMnおよびAlのうち1つ以上の元素であり、MbはAl、Zr、Ti、Mg、Ta、Nb、Mo、Cr、Ba、Sr、W、およびCaからなる群から選択された1つ以上の元素であり、0.9≦p≦1.3、0≦x1≦0.5、0≦y1≦0.5、0≦z1≦0.1、0≦x1+y1+z1≦0.4、-0.1≦δ≦1である、請求項1に記載の二次電池用正極活物質の製造方法。
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