JP2016110982A - 正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭酸リチウムとNiを含む化合物とを混合する混合工程S1と、混合物を酸化性雰囲気で焼成してNi高濃度のリチウム複合化合物を得る焼成工程S2と、を有する正極活物質の製造方法であって、焼成工程S2が200〜400℃の熱処理温度で0.5〜5時間に亘って熱処理することで第1前駆体を得る第1熱処理工程S21と、第1前駆体を450〜700℃の熱処理温度で2〜50時間に亘って熱処理することで第2前駆体を得る第2熱処理工程S22と、第2前駆体を700〜850℃の熱処理温度で熱処理することでリチウム複合化合物を得る第3熱処理工程S23と、を有する製造方法。第2熱処理工程S22及び第3熱処理工程S23の酸化性雰囲気の酸素濃度は、80%以上である製造方法。
【選択図】図1A
Description
本実施形態の製造方法によって製造される正極活物質は、α−NaFeO2型の層状構造を有し、下記式(1)で表されるNi高濃度のリチウム複合化合物の粉末である。
次に、前述の正極活物質を製造する本実施形態の正極活物質の製造方法について説明する。図1Aは、本実施形態の正極活物質の製造方法に含まれる各工程を示すフロー図である。図1Bは、図1Aに示す本実施形態の正極活物質の製造方法の変形例における各工程を示すフロー図である。
以下、前述の正極活物質の製造方法によって製造された正極活物質を用いた非水系二次電池用の正極と、それを備えた非水系二次電池の構成について説明する。図2は、本実施形態の正極111及びそれを備えた非水系二次電池100の模式的な部分断面図である。
まず、正極活物質の出発原料として、炭酸リチウム、水酸化ニッケル、炭酸コバルト及び炭酸マンガンを用意した。次に、各出発原料を、原子比でLi:Ni:Co:Mnが、1.04:0.80:0.10:0.10となるように秤量し、粉砕機で粉砕するとともに湿式混合してスラリーを調製し、得られたスラリー(混合物)を、スプレードライヤーで乾燥させた(混合工程)。その後、乾燥させた混合物を焼成して焼成粉を得た(焼成工程)。
実施例1で350℃であった第1熱処理工程の温度を250℃に低下させた以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造した。
実施例1で600℃であった第2熱処理工程の温度を650℃に上昇させた以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造した。
実施例1で600℃であった第2熱処理工程の温度を550℃に低下させた以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造した。
実施例1で600℃であった第2熱処理工程の温度を500℃に低下させた以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造した。
焼成工程において、第1熱処理工程を省略した以外は、実施例1と同様に正極活物質を合成し、X線回折測定および比表面積を測定した。得られた格子定数はa=0.287 nm、c=1.41nmであった。また、比表面積は0.40m2/gであった。
焼成工程において、第1熱処理工程及び第2熱処理工程を省略した以外は、実施例1と同様に正極活物質を合成し、X線回折測定および比表面積を測定した。得られた格子定数はa=0.287nm、c=1.42nmであった。また比表面積は、0.38m2/gであった。
実施例1で350℃であった第1熱処理工程の温度を150℃に低下させた以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造した。
実施例1で600℃であった第2熱処理工程の温度を700℃に上昇させた以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造した。
実施例1で600℃であった第2熱処理工程の温度を400℃に低下させた以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造した。
実施例1で90%以上の酸素濃度の酸化性雰囲気で行った第2熱処理及び第3熱処理をともに大気雰囲気で行った以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造した。
実施例1から実施例5及び比較例1から比較例6で製造した正極活物質を用いて、以下の手順により、それぞれ、実施例1から実施例5及び比較例1から比較例6のリチウムイオン二次電池を作製した。
次に、混合工程における湿式混合の時間を実施例1の50%に短縮した以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造し、実施例6のリチウムイオン二次電池を製作した。なお、混合工程において乾燥造粒する前の湿式混合後のスラリーに含まれる出発原料の粉砕粉の粒度をレーザー回折式粒度分布計で測定したところ、D50=0.18μm、D100=0.45μmであった。
次に、湿式混合の時間を38%に短縮した以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造し、実施例7のリチウムイオン二次電池を製作した。なお、実施例6と同様に測定した湿式混合後のスラリーに含まれる出発原料の粉砕粉の粒度は、D50=0.27μm、D100=1.3μmであった。
次に、湿式混合の時間を25%に短縮した以外は、実施例1と同様に正極活物質を製造し、実施例8のリチウムイオン二次電池を製作した。なお、実施例6と同様に測定した湿式混合後のスラリーに含まれる出発原料の粉砕粉の粒度は、D50=0.36μm、D100=5.1μmであった。
Claims (8)
- リチウムイオン二次電池の正極に用いられる正極活物質の製造方法であって、
炭酸リチウムと下記式(1)中のLi以外の金属元素をそれぞれ含む化合物とを混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた混合物を酸化性雰囲気下で焼成して下記式(1)で表されるリチウム複合化合物を得る焼成工程と、を有し、
前記焼成工程は、
前記混合物を200℃以上かつ400℃以下の熱処理温度で0.5時間以上かつ5時間以下に亘って熱処理することで第1前駆体を得る第1熱処理工程と、
前記第1前駆体を450℃以上かつ700℃未満の熱処理温度で2時間以上かつ50時間以下に亘って熱処理することで第2前駆体を得る第2熱処理工程と、
前記第2前駆体を700℃以上かつ850℃以下の熱処理温度で2時間以上かつ50時間以下に亘って熱処理することで前記リチウム複合化合物を得る第3熱処理工程と、
を有し、前記第2熱処理工程及び前記第3熱処理工程の酸化性雰囲気の酸素濃度は、80%以上であることを特徴とする正極活物質の製造方法。
Li1+aNibMncCodMeO2+α …(1)
ただし、前記式(1)中、Mは、Mg、Al、Ti、Zr、Mo、Nbからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、a、b、c、d、e及びαは、−0.1≦a≦0.2、0.7≦b≦0.9、0≦c≦0.35、0.05≦d≦0.30、0≦e≦0.35、b+c+d+e=1、及び、−0.1≦α≦0.1、を満たす数である。 - 前記第1熱処理工程の前記熱処理温度は、250℃以上かつ400℃以下であり、
前記第2熱処理工程の前記熱処理温度は、450℃以上かつ660℃以下であり、
前記第3熱処理工程の前記熱処理温度は、700℃以上かつ840℃以下であることを特徴とする請求項1に記載の正極活物質の製造方法。 - 前記第1熱処理工程は、前記混合物に含まれる気化成分が除去された前記第1前駆体を得る工程であり、
前記第2熱処理工程は、前記第1前駆体に含まれる2価のNiを3価のNiに酸化させるNi酸化反応を進行させて前記第2前駆体を得る工程であり、
前記第3熱処理工程は、前記第2前駆体の前記Ni酸化反応と結晶粒の成長を進行させて前記リチウム複合化合物を得る工程であることを特徴とする請求項1に記載の正極活物質の製造方法。 - 前記第1熱処理工程の工程中又は工程後に、前記酸化性雰囲気を置換する第1ガス置換工程を有することを特徴とする請求項1に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記第1ガス置換工程は、前記第1熱処理工程の後に行われ、前記第2熱処理工程において、新たな酸化性雰囲気を導入して前記熱処理を行うことを特徴とする請求項4に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記第2熱処理工程の工程中又は工程後に、前記酸化性雰囲気を置換する第2ガス置換工程を有することを特徴とする請求項1に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記第2ガス置換工程は、前記第2熱処理工程の後に行われ、前記第3熱処理工程において、新たな酸化性雰囲気を導入して前記熱処理を行うことを特徴とする請求項6に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記第1熱処理工程の酸化性雰囲気は大気であることを特徴とする請求項1に記載の正極活物質の製造方法。
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