JP2022504208A - 部分的にコーティングされた電極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
(a)一般式Li1+xTM1-xO2(式中、TMは、Niと、任意にCo及びMnから選択される少なくとも1種の遷移金属と、任意にAl、Mg、Ba及びBから選択される少なくとも1種の元素と、Ni、Co及びMn以外の遷移金属とを含み、xは-0.05~0.2の範囲であり、TMの遷移金属の少なくとも50モル%はNiである)による電極活物質を提供する工程と、
(b)前記電極活物質を、水中に分散又はスラリー化された無機アルミニウム化合物を含有する水性製剤で処理する工程と、
(c)水を分離する工程と、
(d)工程(c)から得られた物質を熱処理する工程と、
を含む。
Description
(a)一般式Li1+xTM1-xO2(式中、TMは、Niと、任意にCo及びMnから選択される少なくとも1種の遷移金属と、任意にAl、Mg、Ba及びBから選択される少なくとも1種の元素と、Ni、Co及びMn以外の遷移金属とを含み、xは-0.05~0.2の範囲であり、TMの遷移金属の少なくとも50モル%はNiである)による電極活物質を提供する工程と、
(b)前記電極活物質を、水中に分散又はスラリー化された無機アルミニウム化合物を含有する水性製剤で処理する工程と、
(c)水を分離する工程と、
(d)工程(c)から得られた物質を熱処理する工程と、
を含む。
(a)一般式Li1+xTM1-xO2(式中、TMは、Niと、任意にCo及びMnの少なくとも1種と、任意にAl、Mg、Ba及びBから選択される少なくとも1種の元素と、Ni、Co及びMn以外の遷移金属とを含み、xは-0.05~0.2の範囲であり、TMの遷移金属の少なくとも50モル%はNiである)による電極活物質を提供する工程と、
(b)前記電極活物質を、水中に分散又はスラリー化された無機アルミニウム化合物を含有する水性製剤で処理する工程と、
(c)水を分離する工程と、
(d)残りを熱処理する工程と、
を含む。
(NiaCobMnc)1-dM1 d (I)
(式中、aは、0.6~0.99の範囲であり、
bは、0.01~0.2の範囲であり、
cは、0~0.2の範囲であり、
dは、0~0.1の範囲であり、
M1は、Al、Mg、Ti、Mo、Nb、W及びZrの少なくとも1つであり、
a+b+c=1である)
による金属の組合せである。
(NiaCobMnc)1-dM1 d (I a)
(式中、a+b+c=1であり、
aは、0.75~0.95、好ましくは0.85~0.95の範囲であり、
bは、0.025~0.2、好ましくは0.025~0.1の範囲であり、
cは、0.025~0.2、好ましくは0.05~0.1の範囲であり、
dは、0~0.1、好ましくは0~0.04の範囲であり、
M1は、Al、Mg、W、Mo、Ti又はZrの少なくとも1つ、好ましくはAl、Ti及びWの少なくとも1つである)。
(Nia*Cob*Ale*)1-d*M2 d* (I b)
(式中、a*+b*+c*=1であり、
a*は、0.75~0.95、好ましくは0.88~0.95の範囲であり、
b*は、0.025~0.2、好ましくは0.025~0.1の範囲であり、
e*は、0.01~0.2、好ましくは0.015~0.04の範囲であり、
d*は、0~0.1、好ましくは0~0.02の範囲であり、
M2は、W、Mo、Ti又はZrの少なくとも1つである)。
(d)工程(c)から得られた物質を熱処理する工程。
(NiaCobMnc)1-dM1 d (I a)
(式中、a+b+c=1であり、
aは、0.75~0.95、好ましくは0.85~0.95の範囲であり、
bは、0.025~0.2、好ましくは0.025~0.1の範囲であり、
cは、0.025~0.2、好ましくは0.05~0.1の範囲であり、
dは、0~0.1、好ましくは0~0.04の範囲であり、
M1は、Al、Mg、W、Mo、Ti又はZrの少なくとも1つ、好ましくはAl、Ti及びWの少なくとも1つである)。
(Nia*Cob*Ale*)1-d*M2 d* (I b)
(式中、a*+b*+c*=1であり、
a*は、0.75~0.95、好ましくは0.88~0.95の範囲であり、
b*は、0.025~0.2、好ましくは0.025~0.1の範囲であり、
e*は、0.01~0.2、好ましくは0.015~0.04の範囲であり、
d*は、0~0.1、好ましくは0~0.02の範囲であり、
M2は、W、Mo、Ti又はZrの少なくとも1つである)。
による化合物である。
(式中、Yが酸素及び硫黄から選択される場合、t=1であり、
Yが窒素及びリンから選択される場合、t=2であり、
Yが炭素及びケイ素から選択される場合、t=3である)。
I.1 前駆体TM-OH.1の合成
脱イオン水及び1kgの水あたり49gの硫酸アンモニウムで、撹拌タンク反応器を充填した。溶液を55℃に加熱し、水酸化ナトリウム水溶液を添加することにより12のpH値を調整した。
I.2.1 比較用のカソード活物質C-CAM.1の製造、工程(a.1)
C-CAM.1(比較):I.1に従って得られた混合遷移金属オキシ水酸化物前駆体をAl2O3(平均粒径が6nm)及びLiOH一水和物と混合して、Ni+Co+Mn+Alに対して0.3モル%のAlの濃度、及び1.06のLi/(TM+Al)モル比を得た。混合物を760℃に加熱し、60体積%の酸素と40体積%の窒素との混合物の強制流中に10時間保持した。室温に冷却した後、粉末を解凝集し、32μmのメッシュでふるいにかけて、電極活物質C-CAM 1を得た。
超乾燥空気:水分及びCO2を含まない空気
II.1 AlOOHの水性分散液での処理
工程(b.1):平均一次粒子径が20nmの0.37gの量のAl(O)(OH)を、67mlの脱イオン水とともに撹拌した。4.06のpH値を有するAl(O)(OH)のコロイド溶液が得られ、これに100gのC-CAM.1を添加した。Al分散液/(TM+Al)のモル比は0.006であった。得られたスラリーを室温で5分間撹拌した。
工程(b.2):平均一次粒子径が5nmの0.32gの量のAl2O3を、67mlの脱イオン水とともに撹拌した。3.58のpH値を有するスラリーが得られ、これに100gのC-CAM.1を添加した。Al分散液/(TM+Al)のモル比は0.006であった。得られたスラリーを室温で5分間撹拌した。工程(b.3)の終了時に、pH値は12.88であった。
工程(b.2)及び(c.2)を上記のように繰り返した。
工程(b.2)及び(c.2)を上記のように繰り返した。
工程(b.2)及び(c.2)を上記のように繰り返した。
比較工程(b.6):100gの量のC-CAM.1を67mlの蒸留水に添加した。得られたスラリーを室温で5分間撹拌した。
工程(b.1)及び(c.1)を上記のように繰り返した。
工程(b.8):平均一次粒子径が20nmの0.28gの量のAl(O)(OH)を、67mlの脱イオン水とともに撹拌した。0.27gの量のAl2(SO4)3を添加した。Al(O)(OH)のコロイド溶液が得られ、これに100gのC-CAM.1を添加した。Al(AlOOHから)のAl(硫酸アルミニウムから)に対するモル比が4:1であるように、100gのC-CAM.1を添加した。Al分散液/(TM+Al)のモル比は0.006であった。得られたスラリーを室温で3分間撹拌した。
III.1 電極の製造、一般的な手順
III.1.1 カソードの製造
正極:PVDFバインダー(Solef(登録商標)5130)をNMP(Merck)中に溶解して、7.5質量%の溶液を製造した。電極の調製では、バインダー溶液(3質量%)、グラファイト(SFG6L、2質量%)及びカーボンブラック(Super C65、1質量%)をNMP中に懸濁させた。自転公転攪拌機(ARE-250、Thinky Corp.;日本)を使用して混合した後、本発明のCAM.1~CAM.7のいずれか、又は比較用のカソード活物質(94質量%)を添加し、懸濁液を再度混合して、塊のないスラリーを得た。スラリーの固形分を65%に調整した。KTF-Sロールツーロールコーター(Mathis AG)を使用して、スラリーをAlホイルにコーティングした。使用前に、すべての電極をカレンダ加工した。カソード材料の厚さは70μmであり、15mg/cm2に対応した。バッテリーを組み立てる前に、すべての電極を105℃で7時間乾燥させた。
グラファイト及びカーボンブラックを完全に混合した。CMC(カルボキシメチルセルロース)水溶液及びSBR(スチレンブタジエンゴム)水溶液をバインダーとして使用した。カソード活物質:カーボン:CMC:SBRが96:0.5:2:1.5であるような質量比で、グラファイトとカーボンブラックの混合物をバインダー溶液と混合し、十分な量の水を添加して、電極の調製に適したスラリーを調製した。このようにして得られたスラリーを、ロールコーターを使用して銅ホイル(厚さ=10μm)上にコーティングし、室温で乾燥させた。Cuホイル上の電極サンプルの増量は、単層ポーチセルテストにおいて10 mgcm-2であるように固定した。
EL塩基1の総質量に基づいて、12.7質量%のLiPF6、26.2質量%のエチレンカーボネート(EC)、及び61.1質量%のエチルメチルカーボネート(EMC)を含有する塩基電解質組成物(EL塩基1)を調製した。この塩基電解質製剤に2質量%のビニレンカーボネート(VC)を添加した(EL塩基2)。
III.3.1 コイン型ハーフセル
下記のIV.1.1で記載されているように調製したカソードと、動作電極及び対極としてのリチウム金属とを含むコイン型ハーフセル(直径20mm、厚さ3.2mm)をそれぞれ組み立て、Arを充填したグローブボックス中に密封した。さらに、カソード、アノード、及びセパレータをカソード//セパレータ//Liホイルの順に重ね合わせて、ハーフコインセルを製造した。その後、0.15mLの上記(IV.2)に記載されているEL塩基1をこのコインセル中に導入した。
上記のIV.1.1で記載されているように調製したアノードとIV.1.2によるグラファイト電極を含む単層ポーチセル(70mAh)を組み立て、Arを充填したグローブボックス中に密封した。カソード、アノード、及びセパレータをカソード//セパレータ//アノードの順に重ね合わせて、複数層のポーチセルを製造した。その後、0.8mLのEL塩基2をラミネートポーチセル中に導入した。
IV.1 コインハーフセルの性能の評価
製造したコイン型電池を使用して、セル性能を評価した。電池の性能については、セルの初期容量と反応抵抗を測定した。
IV.3.1によるコインハーフセルを、室温で4.3V~2.8Vの範囲の電圧でテストした。初期サイクルでは、初期リチウム化をCC-CVモードで行い、すなわち、0.01Cに達するまで0.1Cの定電流(CC)を適用した。10分の休止時間の後、0.1C~2.8Vの定電流で還元リチウム化を行った。サイクリングでは、電流密度は0.1Cであった。結果を表1にまとめている。
IV.2.1 45℃での長期電気化学性能
IV.3.2によるポーチセルを、室温及び45℃で4.2V~2.5Vの範囲の電圧でテストした。
200サイクルごとに、セルの体積を再度測定した。セルのサイクリングガス量をセルのサイクリング前後の体積差として決定した。結果を表2に示している。
100サイクルごとに、直流抵抗(「DCIR」)を測定した。これらのセルでは、25℃及び4.2VでDCIRを測定した。結果を表2及び3に示している。
Claims (11)
- 部分的にコーティングされた電極活物質の製造方法であって、前記方法が、以下の工程:
(a)一般式Li1+xTM1-xO2(式中、TMは、Niと、任意にCo及びMnから選択される少なくとも1種の遷移金属と、任意にAl、Mg、Ba及びBから選択される少なくとも1種の元素と、Ni、Co及びMn以外の遷移金属とを含み、xは-0.05~0.2の範囲であり、TMの遷移金属の少なくとも50モル%はNiである)による電極活物質を提供する工程と、
(b)前記電極活物質を、水中に分散又はスラリー化された無機アルミニウム化合物を含有する水性製剤で処理する工程と、
(c)水を分離する工程と、
(d)工程(c)から得られた物質を熱処理する工程と、
を含む、方法。 - TMが、一般式(I)
(NiaCobMnc)1-dM1 d (I)
(式中、aは、0.6~0.99の範囲であり、
bは、0.01~0.2の範囲であり、
cは、0~0.2の範囲であり、
dは、0~0.1の範囲であり、
M1は、Al、Mg、Ti、Mo、Nb、W及びZrの少なくとも1つであり、
a+b+c=1である)
による金属の組合せである、請求項1に記載の方法。 - 工程(c)が、濾過により、又は遠心分離機を用いて行われる、請求項1又は2に記載の方法。
- cがゼロであり、M1がAlであり、dが0.01~0.05の範囲である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(b)における前記無機アルミニウム化合物が酸化アルミニウム化合物から選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(b)における前記酸化アルミニウム化合物が水中に分散又はスラリー化された酸化アルミニウムから選択される、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(b)における前記水性製剤がコロイド溶液である、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(d)が、300~700℃の範囲の最高温度でのか焼工程を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(d)が、40~250℃の範囲の最高温度での乾燥工程を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- TMが、Ni0.6Co0.2Mn0.2、Ni0.7Co0.2Mn0.1、Ni0.8Co0.1Mn0.1、Ni0.88Co0.055Al0.055、Ni0.9Co0.45Al0.045及びNi0.85Co0.1Mn0.05から選択される、請求項1から3又は5から9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(a)で提供される前記電極活物質の残留リチウムのモル量が、無機アルミニウム化合物のアルミニウムのモル量を超える、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
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