JP2022122925A - 炭化ケイ素/黒鉛複合材並びにそれを含む物品及び組立品 - Google Patents
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Abstract
【課題】黒鉛の不十分な耐薬品性、トライボロジー特性、及び粒子発生に対する感受性のような構成材料としての不足を改善するための、SiCコーティングされた黒鉛構造物を提供する。【解決手段】(i)内側バルク黒鉛材料及び(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料を含む炭化ケイ素-黒鉛複合材であり、内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料は、それらの間の界面領域で互いに相互浸透し、黒鉛が、外側炭化ケイ素マトリックス材料内の介在物中に存在する。このような材料は、その内部の介在物中に黒鉛が存在する炭化ケイ素マトリックス材料へと前駆黒鉛物品の外側部分を変換するのに効果的である化学反応条件下で前駆黒鉛物品を一酸化ケイ素(SiO)ガスと接触させることにより生成されてもよく、炭化ケイ素マトリックス材料及び内側バルク黒鉛材料は、それらの間の界面領域で互いに相互浸透している。【選択図】図1
Description
関連出願の相互参照
「炭化ケイ素/黒鉛複合材並びにそれを含む物品及び組立品」に関して2015年8月20日に出願された米国特許仮出願第62207375号及び「炭化ケイ素/黒鉛複合材並びにそれを含む物品及び組立品」に関して2015年12月9日に出願された米国特許仮出願第62265376号の35USC119に基づく利益が本明細書によって主張される。このような米国特許仮出願の開示の全体が、あらゆる目的のために出典明示により本明細書に援用される。
「炭化ケイ素/黒鉛複合材並びにそれを含む物品及び組立品」に関して2015年8月20日に出願された米国特許仮出願第62207375号及び「炭化ケイ素/黒鉛複合材並びにそれを含む物品及び組立品」に関して2015年12月9日に出願された米国特許仮出願第62265376号の35USC119に基づく利益が本明細書によって主張される。このような米国特許仮出願の開示の全体が、あらゆる目的のために出典明示により本明細書に援用される。
本開示は、炭化ケイ素/黒鉛複合材、並びにそれを含む材料、物品及び組立品に関する。
黒鉛部品及び組立品は、LEDの製造において、例えば、増えているLED用のチャンバー内で利用されるサセプタ物品において、並びに太陽電池を製造するための注入ハードマスクなど、イオン注入において、並びにビームステアリングレンズ、チャンバーライナー、ビームストップ及びソースチャンバーなど、イオン注入装置において利用される。
これらの用途において、黒鉛は、有利になる関連特性を有するが、例えば、不十分な耐薬品性、トライボロジー特性、及び粒子発生に対する感受性のような構成材料としての不足もある。例示として、増えているLEDにおいて使用される黒鉛サセプタは、増えているLED、特に高輝度LEDにおいて利用される多くの処理化学薬品に攻撃及び浸食される。イオン注入において、黒鉛又はガラス状炭素含浸黒鉛で形成されたビームラインは、ビーム照射、スパッタリング及びアブレーション機構の結果、浸食及び粒子発生が起こりやすい。
様々な前述の用途において、硬さ、耐薬品性及び有利なトライボロジー特性を含む炭化ケイ素の有利な特性の結果、このような黒鉛部品及び組立品上の炭化ケイ素のコーティングが検討されてきた。しかし、対応するSiCコーティングされた黒鉛構造物の実現には成功しておらず、その理由は、それらが可変の温度条件における熱安定性を必要とし、SiC及び黒鉛の耐熱衝撃性が著しく異なるからである。その結果、イオン注入装置用途におけるSiCコーティングされた黒鉛構造物は、SiCを破壊させるビーム照射に関連する高い熱衝撃の結果として不良が起こりやすく、これら及び他の用途において、SiCと黒鉛の間の熱膨張係数(CTE)に不一致があると、たとえ小さな温度ばらつきが生じても黒鉛ベース材料からSiCコーティングが剥離する恐れがある。
したがって、当技術分野では、このような用途において使用される黒鉛物品及び組立品の改善を追求し続けている。
本開示は、炭化ケイ素/黒鉛複合材、並びにそれを含む材料、物品及び組立品に関する。
1つの態様において、本開示は、(i)内側バルク黒鉛材料及び(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料を含む炭化ケイ素-黒鉛複合材に関し、内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料は、それらの間の界面領域で互いに相互浸透し、黒鉛が、外側炭化ケイ素マトリックス材料内の介在物中に存在する。
別の態様において、本開示は、(i)内側バルク黒鉛材料及び(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料を含む炭化ケイ素-黒鉛複合材に関し、内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料は、それらの間の界面領域で互いに相互浸透し、黒鉛が、外側炭化ケイ素マトリックス材料内の介在物中に存在し、前記炭化ケイ素-黒鉛複合材は、以下からなる群から選択される任意の2つ以上の特性によって特徴付けられる:
(i)外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある;
(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する;
(iii)炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある;
(iv)炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある;
(v)複合材の熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある;
(vi)Cp=Wg/[S/V](式中、Wgは、複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、S/Vは、生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の複合材の体積である。)の関係によって定義される複合材の特性評価パラメータCpが0.5-3.2%/cm-1の範囲内にある;
(vii)複合材には、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない;
(viii)複合材が、ガラス質炭素フリーの複合材である;
(ix)複合材の生成が、内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる;
(x)複合材が遊離ケイ素を含まない;及び
(xi)複合材に窒素がドープされている。
(i)外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある;
(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する;
(iii)炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある;
(iv)炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある;
(v)複合材の熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある;
(vi)Cp=Wg/[S/V](式中、Wgは、複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、S/Vは、生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の複合材の体積である。)の関係によって定義される複合材の特性評価パラメータCpが0.5-3.2%/cm-1の範囲内にある;
(vii)複合材には、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない;
(viii)複合材が、ガラス質炭素フリーの複合材である;
(ix)複合材の生成が、内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる;
(x)複合材が遊離ケイ素を含まない;及び
(xi)複合材に窒素がドープされている。
本開示の別の態様は、このような炭化ケイ素-黒鉛複合材、例えば、太陽電池の製造における使用のための注入ハードマスクを含む材料、物品又は組立品、或いはビームライン組立品、ビームステアリングレンズ、イオン化チャンバーライナー、ビームストップ及びソースチャンバーなどのイオン注入装置の材料、組立品又は部品に関する。
本開示の別の態様は、その内部の介在物中に黒鉛が存在する炭化ケイ素マトリックス材料へと黒鉛物品の外側部分を変換するのに効果的である化学反応条件下で黒鉛物品を一酸化ケイ素(SiO)ガスと接触させる工程を含み、炭化ケイ素マトリックス材料及び内側バルク黒鉛材料がそれらの間の界面領域で互いに相互浸透しているような炭化ケイ素-黒鉛複合材の製造方法に関する。
本開示のさらに別の態様は、その内部の介在物中に黒鉛が存在する炭化ケイ素マトリックス材料へと黒鉛物品の外側部分を変換するのに効果的である化学反応条件下で黒鉛物品を一酸化ケイ素(SiO)ガスと接触させる工程を含み、炭化ケイ素マトリックス材料及び内側バルク黒鉛材料がそれらの間の界面領域で互いに相互浸透しており、化学反応条件が、炭化ケイ素-黒鉛複合材を与えるのに効果的であり、複合材が、以下からなる群から選択される任意の2つ以上の特性によって特徴付けられる炭化ケイ素-黒鉛複合材の製造方法に関する:
(i)外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある;
(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する;
(iii)炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある;
(iv)炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある;
(v)複合材の熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある;
(vi)Cp=Wg/[S/V](式中、Wgは、複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、S/Vは、生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の複合材の体積である。)の関係によって定義される複合材の特性評価パラメータCpが0.5-3.2%/cm-1の範囲内にある;
(vii)複合材には、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない;
(viii)複合材が、ガラス質炭素フリーの複合材である;
(ix)複合材の生成が、内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる;
(x)複合材が遊離ケイ素を含まない;及び
(xi)複合材に窒素がドープされている。
(i)外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある;
(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する;
(iii)炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある;
(iv)炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある;
(v)複合材の熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある;
(vi)Cp=Wg/[S/V](式中、Wgは、複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、S/Vは、生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の複合材の体積である。)の関係によって定義される複合材の特性評価パラメータCpが0.5-3.2%/cm-1の範囲内にある;
(vii)複合材には、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない;
(viii)複合材が、ガラス質炭素フリーの複合材である;
(ix)複合材の生成が、内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる;
(x)複合材が遊離ケイ素を含まない;及び
(xi)複合材に窒素がドープされている。
本開示の他の態様、特徴及び実施態様は、以下の説明及び添付の特許請求の範囲から、より十分に明らかになるであろう。
本開示は、LED、太陽電池及び光起電性パネル、フラットパネルディスプレイ、並びに半導体製品及びマイクロ電子製品を製造するために利用され得るような、炭化ケイ素/黒鉛複合材並びにそれを含む物品及び組立品に関する。
1つの態様において、本開示は、(i)内側バルク黒鉛材料及び(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料を含む炭化ケイ素-黒鉛複合材に関し、内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料は、それらの間の界面領域で互いに相互浸透し、黒鉛が、外側炭化ケイ素マトリックス材料内の介在物中に存在する。
本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、黒鉛と混合された炭化ケイ素表面層及び下にある黒鉛コアを有する様々な形状、形態及び構造で提供することができる。高温から急冷されたときに割れたり、又は砕けたりする炭化ケイ素とは対照的に、このような複合材料は熱衝撃を受けたとき酸化しにくく、剥離しにくい。
この複合材は、以下でさらに詳しく説明するように、黒鉛の外層を炭化ケイ素へと部分的に変換する化学気相変換によって生成されてもよい。黒鉛のこの部分的な変換によって、応力下で剥離する恐れがある特異な炭化ケイ素層の形成を避けることができる。このような「シェル変換」は、何れかの材料と比べて個別に利点を有し、且つ従来から既知の炭化ケイ素コーティングされた製品と比べて利点を有する単一成分物品内の炭化ケイ素と黒鉛の最も有利な属性を実現する。
このシェル変換はまた、このような黒鉛及びセラミック材料に対する炭化ケイ素-黒鉛複合材のより高い性能及び低いコストの特性の結果、イオン注入装置のビームライン構造物などの用途において使用され得る黒鉛及び他のセラミック材料と比較して低い所有コストも実現する。
イオン注入ツールにおける使用に加えて、炭化ケイ素-黒鉛複合材は、様々な用途、例えば、短時間(数分程度)の非常に高い温度での酸化に対する高い耐性が必要とされる航空宇宙用途において有用性を有する。
さらに具体的には、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、多種多様な特定の用途におけるその使用を可能にするいくつかの有利な属性及び性能特性を有する。このような複合材は、固体炭化ケイ素と比べて高い耐熱衝撃性を有する。例えば、200℃のΔΤから400℃のΔΤの範囲内の熱衝撃レベル(温度変化、ΔΤ(℃))において、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材の曲げ強さは75.8-124.1kPa(11,000-18,000psi)の範囲内にあることが示された。本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、炭化ケイ素のものと同様の初期の耐プラズマ浸食性及び物理的な耐摩耗性を有する。炭化ケイ素-黒鉛複合材は、変換されたままの人工物において、許容範囲を狭くすることができる。この複合材は、化学気相成長によって生成された炭化ケイ素コーティングされた黒鉛よりも高い電気伝導度を有する。炭化ケイ素-黒鉛複合材の炭化ケイ素シェルは、黒鉛上の従来の化学気相成長コーティングよりも厚い。この複合材は、変換後の機械加工を排除することにより、低コストを実現する。炭化ケイ素シェルの熱膨張係数(CTE)は、ケイ素及び窒化物堆積物と一致する。炭化ケイ素シェルは黒鉛下層よりもはるかに硬く、それによって大幅に延びた部品寿命を実現する。
本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材の例示的な材料特性を以下の表1に示す。
本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、このような複合材を含む多種多様な対応する材料、物品及び/又は組立品において利用されてもよい。例えば、炭化ケイ素-黒鉛複合材は、太陽電池又は他の光学製品、光電子製品、光子製品、半導体製品及びマイクロ電子製品の製造における使用のための注入ハードマスクにおいて利用することができる。炭化ケイ素-黒鉛複合材はまた、イオン注入装置の材料、組立品又は部品としてイオン注入システムにおいて利用することもできる。このような使用の例には、ビームライン組立品、ビームステアリングレンズ、イオン化チャンバーライナー、ビームストップ及びイオン源チャンバーが含まれる。
1つの特定の用途において、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、増えている発光ダイオード(LED)に利用されるタイプのサセプタにおいて利用される。サセプタは、例えば、3:1を超える長さ:幅のアスペクト比を有し、サセプタ物品の厚さ方向に延びる細長い貫通孔を有してもよい。サセプタ物品は、本開示にしたがって処理され、サセプタ物品の外部表面領域上並びにサセプタ物品の貫通孔内の内部表面領域上に炭化ケイ素マトリックス材料を生成するバルク黒鉛材料で形成されてもよい。したがって、得られるサセプタ製品物品は、内側バルク黒鉛材料と一体的に結び付いた炭化ケイ素マトリックス材料の上にある外側によって保護される。その結果、サセプタ物品は、主表面並びにサセプタ物品の貫通孔内の表面の両方において、LED成長プロセスにおいて利用されるプロセス化学薬品によって浸食されにくくなる。
したがって、本開示は、内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料が、それらの間の界面領域で互いに相互浸透し、黒鉛が、外側炭化ケイ素マトリックス材料内の介在物中に存在する、(i)内側バルク黒鉛材料及び(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料を含む炭化ケイ素-黒鉛複合材を意図している。
(i)内側バルク黒鉛材料及び(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料のそれぞれがそれぞれの厚さを有し、内側バルク黒鉛材料の厚さが、外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さよりも大きいような炭化ケイ素-黒鉛複合材が構成されてもよい。例えば、様々な実施態様において、外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する内側バルク黒鉛材料の厚さの比は、5-10,000又は10-1000の範囲内、或いは複合材の最終使用用途に適切な他の適した範囲内にあってもよい。
前述の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、150-1000μmの範囲内の厚さを有する外側炭化ケイ素マトリックス材料で構成されてもよい。様々な実施態様において、炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズは、5-20μmの範囲内又は10-15μmの範囲内、或いは複合材の最終使用用途に適切な他の適した範囲内にあってもよい。
様々な実施態様において、炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度は、複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内、又は複合材1cc当たり2.0-2.25gの範囲内、又は他の適した範囲内にあってもよい。
様々な実施態様における本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、4-6.5×10-6/℃の範囲内の複合材の熱膨張係数(CTE)を有してもよい。
様々な実施態様において、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、複合材を生成する反応を起こすための黒鉛と一酸化ケイ素との接触によって生成されてもよく、この複合材は、Cp=Wg/[S/V](式中、Wgは、複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、S/Vは、生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の複合材の体積である。)の関係によって定義される、0.5-3.2%/cm-1の範囲内の特性評価パラメータCpを有してもよい
様々な実施態様において、複合材特性評価パラメータCpは、例えば0.5-2%/cm-1の範囲内にあってもよく、他の実施態様において、複合材特性評価パラメータCpは、0.55-1.8%/cm-1の範囲内にあってもよい。
他の実施例における本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がなくてもよい。さらに他の実施例における炭化ケイ素-黒鉛複合材は、ガラス質炭素フリーの複合材であってもよい。さらに別の実施例において、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含むように生成されてもよい。
本開示による炭化ケイ素複合材は、遊離ケイ素を含まないように生成されてもよい。本開示の複合材は、例えば、複合材の全重量に基づいて0.1-1.2重量%、又は複合材の全重量に基づいて0.2-0.9重量%、又は複合材の全重量に基づいて0.3-0.7重量%の窒素含有量で、或いは複合材料内の他の窒素ドーピング濃度で窒素がドープされてもよい。
したがって、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料が、それらの間の界面領域で互いに相互浸透し、黒鉛が、外側炭化ケイ素マトリックス材料内の介在物中に存在し、炭化ケイ素-黒鉛複合材が、以下からなる群から選択される任意の2つ以上の特性によって特徴付けられる(i)内側バルク黒鉛材料及び(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料を含んでもよい:
(i)外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある;
(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する;
(iii)炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある;
(iv)炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある;
(v)複合材の熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある;
(vi)Cp=Wg/[S/V](式中、Wgは、複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、S/Vは、生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の複合材の体積である。)の関係によって定義される複合材の特性評価パラメータCpが0.5-3.2%/cm-1の範囲内にある;
(vii)複合材には、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない;
(viii)複合材が、ガラス質炭素フリーの複合材である;
(ix)複合材の生成が、内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる;
(x)複合材が遊離ケイ素を含まない;及び
(xi)複合材に窒素がドープされている。
(i)外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある;
(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する;
(iii)炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある;
(iv)炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある;
(v)複合材の熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある;
(vi)Cp=Wg/[S/V](式中、Wgは、複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、S/Vは、生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の複合材の体積である。)の関係によって定義される複合材の特性評価パラメータCpが0.5-3.2%/cm-1の範囲内にある;
(vii)複合材には、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない;
(viii)複合材が、ガラス質炭素フリーの複合材である;
(ix)複合材の生成が、内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる;
(x)複合材が遊離ケイ素を含まない;及び
(xi)複合材に窒素がドープされている。
本開示の別の態様は、前述の本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材を含む材料、物品又は組立品に関する。例には、光学製品、光電子製品、光子製品、半導体製品又はマイクロ電子製品の製造のための製造設備内のイオン注入装置における使用のための注入ハードマスクが含まれる。例えば、製造設備内の注入装置は、太陽電池の製造のために構成されてもよい。様々な実施態様における材料、物品又は組立品は、例えば、イオン注入装置の材料、組立品又は部品が、イオン注入装置のビームライン組立品、ビームステアリングレンズ、イオン化チャンバーライナー、ビームストップ及びイオン源チャンバーのうちの少なくとも1つに含まれるイオン注入装置の材料、組立品又は部品を含んでもよい。別の例として、例えば、サセプタが、その内部に貫通孔(一又は複数)を含み、複合材の炭化ケイ素マトリックス材料が、孔(一又は複数)の内面にある、複合材の炭化ケイ素マトリックス材料が、サセプタの表面の少なくとも一部であるLED成長装置のためのサセプタを材料、物品又は組立品が含んでもよい。
本開示の別の態様は、その内部の介在物中に黒鉛が存在する炭化ケイ素マトリックス材料へと黒鉛物品の外側部分を変換するのに効果的である化学反応条件下で黒鉛物品を一酸化ケイ素(SiO)ガスと接触させる工程を含み、炭化ケイ素マトリックス材料及び内側バルク黒鉛材料がそれらの間の界面領域で互いに相互浸透しているような炭化ケイ素-黒鉛複合材の製造方法に関する。
本開示の広範な実施における反応条件は、特定の所望の特徴の炭化ケイ素-黒鉛複合材を与えるために変化させてもよい。様々な実施態様において、一酸化ケイ素(SiO)ガスとの黒鉛物品の反応は、1400-2000℃の範囲内の温度で実施されてもよい。他の実施態様において、この化学反応は、1600-1900℃の範囲内の温度で実施されてもよく、さらに他の実施態様において、この反応は、1750-1850℃の範囲内の温度で、例えば1800℃で実施されてもよい。特定の実施態様における一酸化ケイ素(SiO)ガスは、SiO濃度がガス混合物の全体積に基づいて5-50体積%の範囲内にあり、ガス混合物の残余分がCO及び不活性ガス(例えば、窒素、ヘリウム、アルゴンなど)であるガス混合物中で黒鉛物品と接触させてもよい。接触させる工程において一酸化ケイ素を含む他のガス混合物を用いて反応を実施し、炭化ケイ素-黒鉛複合材を生成してもよい。
したがって、本開示の方法は、気相一酸化ケイ素(SiO)との化学反応によって、黒鉛出発材料又は物品の外面部分をSiCマトリックス材料へと変換する。したがって、黒鉛出発材料又は物品は、例えば、このような出発材料又は物品を機械加工することによって、或いは未処理のバルク材料又は物品から機械的、化学的及び/又は光学的(例えば、レージング動作による。)に材料を除去することによって、所定又は所望の形状又は形態で提供されてもよい。
その後、SiCマトリックス材料を生成する化学反応は、黒鉛出発材料又は物品と実質的に同じ寸法特性を有する全反応生成物を生じる。さらに、反応生成物材料又は物品の(部分)密度は、SiCと黒鉛の間の小さな密度の違いの結果生じる小さな密度の違いを除いて、黒鉛出発材料又は物品のものと同様になる。
本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、当技術分野における大きな進歩を遂げる。例えば、黒鉛自体のビームラインの使用に関して、黒鉛は高温用途において使用することができるが、純粋なバルク黒鉛の使用に伴う問題は、イオンビームが経時的に黒鉛を浸食して微粒子を生成することであり、これは、半導体及び他の製品の製造において大きな問題であり、このような製品をそれらの所期の目的のためには効率的に、又はさらには使用不能にする恐れがある。SiCは注入装置のイオンビームにさらされても浸食されにくいが、ビームライン内で単独で、又は黒鉛上のコーティングとしてSiCのみで使用することはできない。その理由は、SiCを急速加熱するとSiCの熱衝撃及び割れの原因になり、粒子が生成するからである。したがって、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材を使用すると、黒鉛又はSiCの何れか単独では実現可能でない有用性が実現する。
本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、驚くべきことに予想外にも、イオン注入装置のビームライン内でイオンビームにさらされたとき浸食されにくく、粒子が生成しにくい。本開示の複合材の機構に関していかなる理論又は仮説によっても制限されることは望まれないが、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材における熱伝導性の黒鉛と耐浸食性のSiCとの組み合わせは、複合材内のSiCマトリックスの割れを防ぐのを助ける働きをする少ない粒子化を示すSiC及び黒鉛の良好な熱伝導度に起因する可能性がある。
本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材の別の驚くべき予想外の利点は、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材をイオン注入用途のためのイオンビーム部品の製作において使用することができて、リン及びヒ素などの注入ドーパントイオンを含む上層を除去するためにグリット又はビードブラスト処理を利用して、このような部品を磨き直してもよく、複合材内のSiCマトリックス材料のSiC成分が、ブラスト処理プロセスによる過剰な材料の除去に複合材が耐えるのを助ける働きをすることである。
したがって、イオン注入装置の運転中に部品から発生する粒子の数を複合材が低減し、炭化ケイ素よりも黒鉛に近い熱衝撃特性を与えながらも、導電性のままでイオンビームの電磁的操作を可能にするイオン注入装置のビームライン部品を形成するために本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材が用いられてもよい。したがって、この複合材は、イオン注入装置のビームライン内の黒鉛/炭素粒子化の低減を可能にする。さらに、複合材内のSiCマトリックス材料は、ビームライン部品を機械的なグリットブラスト処理によって清浄にすることができるようにし、標準的なガラス質の炭素溶浸ビームライン部品よりも長時間再使用できるようにする非常に堅牢な表面を形成する。
本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材はまた、ソーラー注入ツールにおいてハードマスク材料として用いられるとき、黒鉛単独で形成されたハードマスクの使用に対して、より長い寿命の実現を可能にする。
したがって、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、炭化ケイ素コーティングされた黒鉛構造物とは本質的に区別される。本開示の複合材は、未反応の黒鉛介在物を含む炭化ケイ素へと黒鉛が変換された、SiCマトリックス材料の下にある未変換の黒鉛部分を含む。本開示のこのような複合材において、下にある未変換の黒鉛部分は典型的にはSiCマトリックス層の厚さを超える厚さを有するようになり、特定の実施態様において、SiCマトリックス部分の厚さに対する未変換の黒鉛部分(バルク黒鉛基材)の厚さの比は、5-10,000以上の比であってもよく、他の実施態様において、10-1000、15-500、20-300の比、又は他の適した厚さの比の値であってもよい。
厚さの絶対値に関して、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、特定の実施態様において、150-1000μmの厚さのSiCマトリックス材料を含んでもよい。本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材のSiCマトリックス材料は、コーティングされた材料を示すであろうタイプの特異な遷移境界を持たない炭化ケイ素と黒鉛(炭素)の合成マトリックスであるので、炭化ケイ素マトリックス材料は、炭化ケイ素コーティングされた黒鉛とは区別される。したがって、炭化ケイ素-黒鉛複合材は、熱的又は機械的応力下で剥離しない。
さらに、SiCマトリックス材料は、バルク黒鉛内側材料の上にある障壁材を与え、製品物品の透過性を低下させる。このような透過性の低下は、複合材製品物品との酸素又は他の反応性ガスの反応速度を低下させ、それによって、酸化的環境又は化学的浸食環境における使用寿命を延ばすことが可能になる。さらに、本開示の複合材製品物品は、対応する黒鉛(のみの)物品よりも物理的浸食に対する耐性が高くなる。
炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズは、5-20μm、10-15μmの範囲内にあってもよく、又は他の適した結晶粒サイズの値の範囲内にあってもよい。本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度は、特定の実施態様において、複合材1cc当たり1.70-1.9gの範囲内にあってもよく、他の実施態様において、この密度は、複合材1cc当たり1.5-2.1gの範囲内、又は複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内、又は複合材1cc当たり1.8-2.3gの範囲内、又は複合材1cc当たり2.0-2.25gの範囲内にあってもよく、或いは本開示の特定の実施例において、他の範囲(一又は複数)内にあってもよい。
本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、前述の通り、炭化ケイ素コーティングされた黒鉛構造物とは本質的に異なる。炭化ケイ素コーティングされた黒鉛構造物において、黒鉛部分(バルク黒鉛基材)はSiCでコーティングされ、SiCコーティングは黒鉛部分の上面にある孔をふさぐが、内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料が、それらの間の界面領域で互いに相互浸透し、黒鉛が、外側炭化ケイ素マトリックス材料内の介在物中に存在する本開示の複合材にあるようなSiCマトリックス組成物及び形態は存在しない。
本開示の広範な実施において、任意の適したプロセス条件を用いてSiO蒸気と黒鉛基材の適切な反応を起こしてもよい。様々な実施態様において、1400℃-2000℃程度の温度、及び、例えば650torr-1.3barの圧力など、周囲圧力条件に近い圧力で反応が行われてもよい。様々な実施例において、このような反応の圧力は、0.9-1.2barの範囲内にあってもよい。他の実施例において、圧力は、関連する流れ回路を含む堆積反応器システムの圧力損失を克服する圧力を与えるのに十分な、周囲(大気)圧力を基準にしてわずかに正であってもよい。温度は、本開示の炭化ケイ素/黒鉛複合材料を生成するための特定の製造プロセスにおいて有用であり得るように、特定の用途において相応に変化させてもよく、例えば、1400℃-1800℃、1500℃-1750℃の範囲内又は他の適した範囲内にあってもよく、或いは上述の1400℃-2000℃の範囲外の温度値であってもよい。
本開示のSiC/黒鉛複合材料を生成する黒鉛との反応に利用される一酸化ケイ素蒸気は、SiO蒸気を生成する任意の適した方法で発生させてもよい。様々な実施態様において、所望のSiO蒸気を発生させる温度まで炭素及び二酸化ケイ素の固体混合物を加熱することによってSiO蒸気を発生させる。炭素は、微粒子状、粒状、又は他の微粉化された形態であっても、或いは他の適した形態的状態であってもよく、二酸化ケイ素も同じく微粒子状、粒状、又は他の微粉化された形態であってもよい。様々な実施態様において、二酸化ケイ素は、本開示のSiC/黒鉛複合材を生成するために、その内部の黒鉛材料との反応のために反応チャンバーに流入するSiO蒸気を発生させるヒュームドシリカ(焼成シリカと呼ばれることもある。)の形態であってもよい。
本開示の複合材料を生成する一酸化ケイ素と黒鉛との反応は、他のガス成分を含む反応チャンバーへのSiO蒸気の導入と共に行われてもよい。いくつかの実施態様において、ニートの形のSiO蒸気を反応チャンバーに向かって流すことが望ましいこともあり、他の実施態様において、スイープガス、例えば、一酸化炭素及び/又は不活性ガス(例えば、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、窒素など)と共に一酸化ケイ素蒸気を導入することが有利なこともある。チャンバーに向かうSiO蒸気の流れと同時に、SiO蒸気とは個別に、又はSiO蒸気との混合物で、様々な並行流ガス種が反応チャンバーに流入する並行流の配置が利用されてもよい。
反応チャンバーに向かうSiO蒸気との一酸化炭素の並行流は、反応チャンバー内の遊離ケイ素の発生の回避において利益をもたらし、確実に反応チャンバー内の一酸化ケイ素の濃度が適切に高濃度(分圧)に維持されて、基材の内側バルク黒鉛と、外側マトリックス材料内に黒鉛介在物を含む外側炭化ケイ素マトリックスとの間の界面に炭化ケイ素/黒鉛相互浸透組成物を生成するように働く。一酸化炭素が反応中に発生するため、
反応チャンバーに供給される並行流としての一酸化炭素の導入は、SiO/黒鉛反応の速度論及び平衡状態を制御するのに有用であり得る。
反応チャンバーに供給される並行流としての一酸化炭素の導入は、SiO/黒鉛反応の速度論及び平衡状態を制御するのに有用であり得る。
外側マトリックス内に黒鉛介在物を含み、生成物材料の界面にバルク黒鉛及び炭化ケイ素マトリックスの相互浸透を含むSiC/黒鉛複合材を与えるために、一酸化ケイ素と黒鉛との反応の特定の温度、圧力、流量及び濃度条件を本開示の広範な実施の範囲内で大幅に変化させてもよいことが認識されるであろう。
SiO蒸気を含むスイープガスとして反応チャンバーに向かう不活性ガスの流れは、反応生成物ガスの反応チャンバーからの除去において有益であり得、したがって反応速度は商業的な製造作業にとって十分に高く維持される。
特定の用途において、反応チャンバーに向かう一酸化炭素、不活性ガス及びSiOを互いの混合物で並行して流すこと、或いは反応チャンバーに向かうこのような一酸化炭素、不活性ガス及び一酸化ケイ素を個々のそれぞれの流路を通じて個別の流れで流すこと、或いはSiO蒸気と、不活性ガス及び一酸化炭素のうちの1つとの混合物をこれらの混合物として利用して、反応チャンバーに向かう不活性ガス及び一酸化炭素のうちの他の1つを個別に導入することは有益であり得る。材料の特定の最終使用に適合させた特性を有する本開示のSiC/黒鉛複合材を適宜実現するために、本開示の広範な実施の範囲内で特定のフロースキームを変化させてもよいことが認識されるであろう。
したがって、所望の特徴のSiC/黒鉛複合材を与えるために、本明細書の開示に基づく反応条件を当業者の技能の範囲内で変化させてもよい。この点に関して、特定のSiC/黒鉛複合材を特徴付けることによって、適切な温度、圧力、流量、濃度及び他の条件の最も適切な「プロセスエンベロープ」を経験的に決定することが有用であり得る。
この点に関して、温度差に伴う熱衝撃、温度条件の急な逸脱、熱サイクル又は他の条件が良好なCTE特性の必要性に影響を与える用途のための堅牢な材料を与える複合材の熱膨張係数(CTE)などのSiC/黒鉛複合材特性を与えるプロセス条件を用いることが有用であり得る。例えば、様々な実施態様における本開示のSiC/黒鉛複合材料は、4-6.5×10-6/℃の範囲内のCTE値を有してもよい。
上述のCTE特性を有する本開示のSiC/黒鉛複合材料は、イオン注入装置並びにビームライン構造物及び部品などの用途において有利に利用されてもよい。黒鉛ビームライン構造物及び部品が使用される現在のシステムにおいて、ビームライン表面への電離プラズマ粒子のビーム衝突は著しい熱的不均一性を生じさせ、温度差は、装置の黒鉛ベースの要素において、割れ、スポーリング及び他の有害な挙動を誘発するようなものになり得る。本開示のSiC/黒鉛複合材料の優れたCTE特性の結果、このような材料は、従来のSiCコーティングされた黒鉛材料が受ける熱衝撃の悪影響を受けにくく、それに応じて、このような従来の材料に対して平均故障間隔(MTBF)が大幅に短い、長い使用寿命を実現する。
大きな温度ばらつき及び熱衝撃条件を伴う他の用途には、発光ダイオード(LED)を含むIII-V化合物製品などの半導体製品を製作するための基材として黒鉛ベースのサセプタが用いられる高純度半導体製造作業が含まれ、加えて、集積回路並びに他のマイクロエレクトロニクス製品及びオプトエレクトロニクス製品がある。本開示のSiC/黒鉛複合材はまた、光起電性パネル、フラットパネルディスプレイなどの製造におけるマスク用途などの用途においても有用であり得る。
示した通り、本開示のSiC/黒鉛複合材料はまた、他の物理特性、化学特性及び/又は性能特性を利用して特徴付けられ得る。例示的な例として、SiC/黒鉛複合材は、SiC/黒鉛複合材料を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる黒鉛材料の重量増加パーセント(%)Wg、並びに生成複合材の表面積対体積比S/V(式中、Sは、平方センチメートル単位の複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の複合材の体積である。)によって特徴付けられてもよい。したがって、特性評価パラメータCpは、以下の通り定義することができる:
Cp=Wg/[S/V]
(この式は、%/cm-1の単位を有するCp値を与える。)
Cp=Wg/[S/V]
(この式は、%/cm-1の単位を有するCp値を与える。)
一般に、先述の有利なCTE特性を有する本開示のSiC/黒鉛複合材のCp値は、0.5-3.2%/cm-1の範囲内、より好ましくは0.5-2%/cm-1の範囲内、最も好ましくは0.55-1.8%/cm-1の範囲内のCp値を持つ。
本開示のSiC/黒鉛複合材は、黒鉛基材物品上のキャッピング層として炭化ケイ素コーティングが堆積された先行技術のコーティングされた黒鉛物品に対する優位性を与える別の特性を有する。このような例では、炭化ケイ素コーティングと内側バルク体積の黒鉛との間のCTEの差の結果、コーティングは、炭化ケイ素コーティングのフレーキング、スポーリング及び剥離が非常に起こりやすくなり、炭化ケイ素コーティングされた黒鉛物品が利用される使用環境の汚染につながり、徐々に脆弱化して、最終的にはコーティングされた黒鉛物品の不良につながる。
本開示のSiC/黒鉛複合材は、対照的に、外側マトリックス内の黒鉛介在物を含み、界面で内側バルク黒鉛と相互浸透するその外側炭化ケイ素マトリックスの結果、このようなキャッピング層の必要性を回避し、このようなフレーキング、スポーリング及び剥離に対して非常に強く、したがって、このようなフレーキング、スポーリング及び剥離の結果、先行技術の炭化ケイ素コーティングされた黒鉛物品が不十分であるか、さらには役に立たない用途において非常に有用な材料を与える構造材料を与える。したがって、本開示のSiC/黒鉛複合材は、その上のキャッピング層なしで有利に生成される。
別の態様において、本開示のSiC/黒鉛複合材は、多孔質黒鉛材料の気孔内で黒鉛ダスト粒子のin situ変換結合を実現するように多孔質黒鉛材料を用いて生成されてもよい。本開示のSiC/黒鉛複合材の生成に利用される黒鉛材料は、機械加工されてもよく、又は所望の形状、サイズを黒鉛に与え、黒鉛の特性を確認する成形作業を施してもよく、その後、黒鉛をSiO蒸気と反応させてSiC/黒鉛複合材を生成する。
このような機械加工及び成形作業は常に、形成された黒鉛物品の表面及び気孔内の黒鉛ダストとして極めて微細な黒鉛粒子を生成する。形成された黒鉛物品から黒鉛ダスト粒子を除去するために、形成された黒鉛物品に洗浄、真空抽出、及び処理の振動モードが施されてもよいが、このような除去作業では、形成された黒鉛物品から黒鉛ダストが完全に除去されず、常にかなりの黒鉛ダスト粒子が物品の気孔内に存在する。
本明細書において様々に述べたプロセス条件を用いる、SiO蒸気と黒鉛物品との反応に利用される本開示のプロセスは、このような黒鉛のダスト結晶粒の隙間に存在するSiOによって黒鉛結晶粒を変換し、したがって、黒鉛結晶粒は炭化ケイ素へと変換され、得られた炭化ケイ素は黒鉛結晶粒の間隙を越えて成長し、SiCとバルク体積の黒鉛材料との高効率の相互浸透を起こす。
形成された黒鉛物品に樹脂含浸を施し、続いてガラス質炭素(ガラス状炭素と呼ばれることもある。)を生成する条件の熱分解を行うことによって、気孔内にガラス質炭素を生成するための有機樹脂源材料を気孔に含浸させるなどの代替手法よりも、気孔内の黒鉛ダスト結晶粒を有利に除去して取り込む点でこの手法は優れている。このようなガラス質炭素の生成では、機械加工又は形成された黒鉛物品の気孔内の黒鉛ダスト粒子は同化しないが、得られる製品物品の得られる性能特性は、上述の通り、SiO蒸気と接触させることによる黒鉛粒子の変換結合によって得られるものよりも劣るしたがって、本開示のSiC/黒鉛複合材は、ガラス質炭素フリーの材料として有利に生成される。
本開示の炭化ケイ素/黒鉛複合材料は、生成炭化ケイ素/黒鉛複合材料のx線回折分析によって決定される遊離ケイ素を含まない複合材料として有利に生成される。このような目的のために、SiO蒸気と黒鉛基材材料との反応は、反応副生成物としてのケイ素元素の生成を抑えるのを助ける一酸化炭素又は他のガス混合物成分(一又は複数)或いは組成物の存在下で実施されてもよい。
上に示した通り、本開示のSiC/黒鉛複合材料を生成するために黒鉛との反応物として使用されるSiO蒸気は、不活性ガスと共に反応チャンバーに向かって並行して流されてもよい。この点に関して、このような並行流からの窒素はドーパント濃度レベルでSiC/黒鉛複合材料に取り込まれるので、このような目的のための不活性ガスとしての窒素の使用は、本明細書において先述した「スイープ」又は反応器クリアランス機能にとって別の利益を有し、比抵抗などの電気的特性、硬さ及び耐衝撃性を含むトライボロジー特性、並びに熱特性を含む複合材料の性能特性を改善するために、このようなドーパント窒素含有量が有利に用いられてもよい。このような目的のために、SiO及び窒素ガスを含むガス混合物の全体積に基づいて5体積%-50体積%の範囲の濃度レベルのSiO蒸気との混合物中で窒素不活性ガスが用いられてもよい。SiC/黒鉛複合材料内の窒素のドーピング濃度レベルは、それに応じて、SiO/N2ガス混合物の窒素成分の適切な濃度及び分圧の選択による任意の所望のレベルであってもよく、様々な実施態様において、窒素含有量は、SiC/黒鉛材料の全重量に基づいて約0.1-1.2重量%程度であってもよい。他の実施態様において、同じSiC/黒鉛の全重量に基づいて、窒素含有量は0.2%-0.9重量%程度であってもよく、さらに他の実施態様において、窒素含有量は0.3%-0.7%程度であってもよい。特定の実施態様において、本開示の方法によって生成されるSiCの窒素含有量は、SiC/黒鉛複合材料1cc当たり2.34×1020原子と測定された。
前述から、本開示のSiC/黒鉛複合材料を生成するためのSiO蒸気と黒鉛基材材料との反応は、本明細書において様々に記述されるプロセス条件の様々な組み合わせを含む様々な条件下で実施されてもよく、本開示のSiC/黒鉛材料を生成するための特定の運転条件を明らかにするために材料の特徴付け及び評価が用いられることを理解されたい。
したがって、本開示は、その内部の介在物中に黒鉛が存在する炭化ケイ素マトリックス材料へと黒鉛物品の外側部分を変換するのに効果的である化学反応条件下で黒鉛物品を一酸化ケイ素(SiO)ガスと接触させる工程を含み、炭化ケイ素マトリックス材料及び内側バルク黒鉛材料がそれらの間の界面領域で互いに相互浸透している、炭化ケイ素-黒鉛複合材の製造方法を意図している。
このような方法において、黒鉛物品は、接触させる工程のために所定の形状又は形態で提供されてもよい。このような所定の形状又は形態は、出発黒鉛物品を機械加工して、それに所定の形状又は形態を与えることによって、例えば、材料を光学的に除去する出発黒鉛物品のレージングによって与えられてもよい。
述べた通り、接触化学反応条件は、任意の適した範囲内の温度、例えば、1400-2000℃の範囲内の温度、1600-1900℃の範囲内の温度、1750-1850℃の範囲内の温度、1400-1800℃の範囲内の温度、1500-1750℃の範囲内の温度又は別の範囲内の温度などを含んでもよい。
大まかに上述した方法において、接触させる工程は、ガス混合物の全体積に基づいて5-50体積%の濃度のガス混合物中の一酸化ケイ素を用いて行われてもよい。様々な実施態様において、ガス混合物は、CO及び/又は不活性ガス、例えば窒素を含んでもよい。
接触化学反応条件は、650torr-1.3barの範囲内の圧力もしくは0.9-1.2barの範囲内の圧力、又は化学反応を行うために利用される堆積反応器システム及び関連する流れ回路の圧力損失を克服するのに周囲圧力を基準にして十分に正である圧力などの任意の適した圧力、或いは他の圧力条件を含んでもよい。
大まかに上述した方法において、例えば、炭素が、微粒子状、粒状、又は他の微粉化された形態であり、且つ/又は二酸化ケイ素が、微粒子状、粒状、又は他の微粉化された形態であるような、炭素及び二酸化ケイ素の固体混合物を加熱することによってSiOガスを発生させてもよい。特定の実施態様における二酸化ケイ素はヒュームドシリカを含んでもよい。
大まかに述べた本開示の方法において、SiO蒸気が流入する反応チャンバー内で化学反応が行われてもよい。様々な実施態様において、スイープガスも反応チャンバーに向かって流されてもよい。他の様々な実施態様において、一酸化炭素及び/又は不活性ガス(例えば、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、窒素など)も反応チャンバーに向かって流されてもよい。
本開示はさらに、その内部の介在物中に黒鉛が存在する炭化ケイ素マトリックス材料へと黒鉛物品の外側部分を変換するのに効果的である化学反応条件下で黒鉛物品を一酸化ケイ素(SiO)ガスと接触させる工程を含み、炭化ケイ素マトリックス材料及び内側バルク黒鉛材料がそれらの間の界面領域で互いに相互浸透しており、化学反応条件が、炭化ケイ素-黒鉛複合材を与えるのに効果的であり、複合材が、以下からなる群から選択される任意の2つ以上の特性によって特徴付けられる炭化ケイ素-黒鉛複合材の製造方法を意図している:
(i)外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある;
(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する;
(iii)炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある;
(iv)炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある;
(v)複合材の熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある;
(vi)Cp=Wg/[S/V](式中、Wgは、複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、S/Vは、生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の複合材の体積である。)の関係によって定義される複合材の特性評価パラメータCpが0.5-3.2%/cm-1の範囲内にある;
(vii)複合材には、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない;
(viii)複合材が、ガラス質炭素フリーの複合材である;
(ix)複合材の生成が、内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる;
(x)複合材が遊離ケイ素を含まない;及び
(xi)複合材に窒素がドープされている。
(i)外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある;
(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する;
(iii)炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある;
(iv)炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある;
(v)複合材の熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある;
(vi)Cp=Wg/[S/V](式中、Wgは、複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、S/Vは、生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の複合材の体積である。)の関係によって定義される複合材の特性評価パラメータCpが0.5-3.2%/cm-1の範囲内にある;
(vii)複合材には、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない;
(viii)複合材が、ガラス質炭素フリーの複合材である;
(ix)複合材の生成が、内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる;
(x)複合材が遊離ケイ素を含まない;及び
(xi)複合材に窒素がドープされている。
特性(i)-(xi)のうちの2つ以上のこのような組み合わせ及び順列を含む方法において、複合材の炭化ケイ素マトリックス材料が構造的物品の表面の少なくとも一部を形成する、イオン注入システムの構造的物品としての使用のために黒鉛物品が構成されてもよい。イオン注入システムの構造的物品は、イオン注入システムのビームライン組立品、ビームステアリングレンズ、イオン化チャンバーライナー、ビームストップ及びイオン源チャンバーのうちの1つに含まれるように構成されてもよい。或いは、複合材の炭化ケイ素マトリックス材料がサセプタの表面の少なくとも一部を形成する、LED成長装置のためのサセプタとしての使用のために黒鉛物品が構成されてもよい。
ここで図面を参照すると、図1は、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材のSiCマトリックス材料及び界面領域のミクロ組織を示す倍率200倍の電子顕微鏡写真(金属顕微鏡)である。顕微鏡写真には、反応で変換された黒鉛及び下にあるバルク黒鉛材料を含むSiCマトリックス材料のおおよその厚さをラベルで示している。例示の通り、SiCマトリックス材料は黒鉛介在物を含み、界面には、それぞれの内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料の相互浸透が存在する。
図2は、内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料の相互浸透を伴う図1の複合材の界面領域内のミクロ組織を示す倍率200倍の電子顕微鏡写真(金属顕微鏡)である。
図3は、図1の複合材のSiCマトリックス材料の上部表面領域を示し、このようなマトリックス材料内の黒鉛介在物を示す倍率200倍の電子顕微鏡写真(金属顕微鏡)である。
図4は、図1の複合材の走査電子顕微鏡(SEM)の倍率100倍の後方散乱像である。画像の明るい領域はSiCを示し、画像の暗い領域はC(黒鉛)を示し、SiCマトリックス材料内の黒鉛介在物の明らかな証拠となる。
図5は、SiCマトリックス材料及びバルク黒鉛材料の相互浸透を示す図1の複合材の界面領域の倍率500倍の電子顕微鏡写真である。
図6は、SiCマトリックス材料がより明るい色の材料として示され、より暗い色の材料として示される黒鉛介在物を含む図5の顕微鏡写真の倍率500倍の対応する元素マップである。
図7は、複合材内のケイ素を示す図5の顕微鏡写真の倍率500倍の対応する元素マップである。
図8は、複合材内の炭素(黒鉛)を示す図5の顕微鏡写真の倍率500倍の対応する元素マップである。
図9は、EDX分析を行った画像の中央部分の形状の輪郭を描いて境界を示したSiCマトリックス材料の領域の倍率1000倍の後方散乱像である。38.83重量%の炭素、5.60重量%の酸素及び55.57重量%のケイ素を含むような輪郭内の材料を示し、それによって複合材のSiCマトリックス材料内のバルク黒鉛相及び炭化ケイ素マトリックス相の相互浸透を反映する。
本明細書において先述の通り、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、イオン注入用途のためのイオンビーム部品の製作において使用することができて、ブラスト処理プロセスによって材料を過剰に除去することなく、グリット又はビードブラスト処理により、このような部品を磨き直してもよい。
本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材の優れた耐浸食性が図10のグラフ内のデータによって示されており、図中、ベース黒鉛材料(「黒鉛」)、及びベース黒鉛材料(「SUPERSiC-GS」)でコアが形成された本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材の減量(グラム)が、グリットブラスト処理の空気圧(psi)に対してプロットされている。図10に示すデータを発生させるため、20、30及び40psiの空気圧でそれぞれの材料をSiCグリットブラスト処理して、それらの耐摩耗性を試験した。グラフのデータによって示される通り、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材は、ベース黒鉛材料に対して著しい減量の減少を示した。
黒鉛出発物品上にSiCマトリックス材料が生成する結果得られる製品物品の物理的寸法が大幅に変化することなく、すべての機械加工及び製品物品の成形作業が黒鉛出発物品で実施され得るため、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材物品は、完全なSiC物品よりもかなり安価になる。炭化ケイ素-黒鉛複合材物品の表面のSiCマトリックス材料は導電性が高く、特徴的に約1Ω・cm未満である電気抵抗率を有する。
本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材料はまた、非常に高い純度を有し、半導体又は高輝度LED用途における使用に魅力的な材料となっている。以下の表2に示すのは、レーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析法(LA-ICP-MS)の元素分析定量測定により決定される本開示の例示的な炭化ケイ素-黒鉛複合材料の元素分析データの一覧表である。
その低いコスト、高い純度、低い電気抵抗率及び高い機械的完全性を考えると、本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材料は、レンズ、ビームストップ又は他のチャンバー部品などのイオン注入装置のビームライン部品としての使用に優れた材料となる。これらの特徴、特にスパッタリング及びアブレーションに対する耐性は、ソーラー注入ハードマスク用途において本開示の炭化ケイ素-黒鉛複合材料を非常に望ましいものにする。
本明細書では本発明の特定の態様、特徴及び例示的な実施態様に関して本開示を説明してきたが、本開示の有用性は、そのように限定されず、むしろ、本開示の分野の当業者なら本明細書の説明に基づいて思いつく多数の他の変形、修正及び代替の実施態様にまで及び、且つこれらを包含することを理解されたい。それに応じて、以下に記載の本開示は、その趣旨及び範囲にすべてのこのような変形、修正及び代替の実施態様を含むよう広く解釈されることが意図される。
Claims (60)
- (i)内側バルク黒鉛材料及び(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料を含む炭化ケイ素-黒鉛複合材であって、前記内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料が、それらの間の界面領域で互いに相互浸透し、黒鉛が、前記外側炭化ケイ素マトリックス材料内の介在物中に存在する炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記(i)内側バルク黒鉛材料及び(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料のそれぞれがそれぞれの厚さを有し、前記内側バルク黒鉛材料の厚さが、前記外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さよりも大きい、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する前記内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある、請求項2に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する前記内側バルク黒鉛材料の厚さの比が10-1000の範囲内にある、請求項2に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが10-15μmの範囲内にある、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、前記複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、前記複合材1cc当たり2.0-2.25gの範囲内にある、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記複合材が、前記複合材を生成する反応を起こすための黒鉛と一酸化ケイ素との接触によって生成され、前記複合材が、
Cp=Wg/[S/V]
(式中、
Wgは、前記複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる前記黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、
S/Vは、前記生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の前記複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の前記複合材の体積である。)
の関係によって定義される0.5-3.2%/cm-1の範囲内の特性評価パラメータCpを有する、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。 - 前記複合材特性評価パラメータCpが0.5-2%/cm-1の範囲内にある、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記複合材特性評価パラメータCpが0.55-1.8%/cm-1の範囲内にある、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記複合材上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- ガラス質炭素フリーの複合材である、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記複合材の生成が、前記内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 遊離ケイ素を含まない、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 窒素がドープされている、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記複合材の全重量に基づいて0.1-1.2重量%の窒素含有量で窒素がドープされている、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記複合材の全重量に基づいて0.2-0.9重量%の窒素含有量で窒素がドープされている、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- 前記複合材の全重量に基づいて0.3-0.7重量%の窒素含有量で窒素がドープされている、請求項1に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材。
- (i)内側バルク黒鉛材料及び(ii)外側炭化ケイ素マトリックス材料を含む炭化ケイ素-黒鉛複合材であって、前記内側バルク黒鉛材料及び外側炭化ケイ素マトリックス材料が、それらの間の界面領域で互いに相互浸透し、黒鉛が、前記外側炭化ケイ素マトリックス材料内の介在物中に存在し、
前記炭化ケイ素-黒鉛複合材が、
(i)前記外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する前記内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある;
(ii)前記外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する;
(iii)前記炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある;
(iv)前記炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、前記複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある;
(v)前記複合材の熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある;
(vi)Cp=Wg/[S/V]
(式中、
Wgは、前記複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる前記黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、
S/Vは、前記生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の前記複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の前記複合材の体積である。)
の関係によって定義される前記複合材の特性評価パラメータCpが0.5-3.2%/cm-1の範囲内にある;
(vii)前記複合材には、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない;
(viii)前記複合材が、ガラス質炭素フリーの複合材である;
(ix)前記複合材の生成が、前記内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる;
(x)前記複合材が遊離ケイ素を含まない;及び
(xi)前記複合材に窒素がドープされている
からなる群から選択される任意の2つ以上の特性によって特徴付けられる炭化ケイ素-黒鉛複合材。 - 請求項1から22の何れか一項に記載の炭化ケイ素-黒鉛複合材を含む材料、物品又は組立品。
- 注入ハードマスクを含む、請求項23に記載の材料、物品又は組立品。
- 前記注入ハードマスクが、光学製品、光電子製品、光子製品、半導体製品又はマイクロ電子製品の製造のための製造設備内の注入装置内に備えられる、請求項23に記載の材料、物品又は組立品。
- 前記製造設備内の前記注入装置が、太陽電池の製造のために構成される、請求項25に記載の材料、物品又は組立品。
- イオン注入装置の材料、組立品又は部品を含む、請求項23に記載の材料、物品又は組立品。
- 前記イオン注入装置の材料、組立品又は部品が、前記イオン注入装置のビームライン組立品、ビームステアリングレンズ、イオン化チャンバーライナー、ビームストップ及びイオン源チャンバーのうちの少なくとも1つに含まれる、請求項27に記載の材料、物品又は組立品。
- LED成長装置のためのサセプタを含み、前記複合材の前記炭化ケイ素マトリックス材料が、前記サセプタの表面の少なくとも一部である、請求項23に記載の材料、物品又は組立品。
- 前記サセプタが、その内部に貫通孔(一又は複数)を含み、前記複合材の前記炭化ケイ素マトリックス材料が、前記孔(一又は複数)の内面にある、請求項29に記載の材料、物品又は組立品。
- 黒鉛物品を一酸化ケイ素(SiO)ガスと、前記黒鉛物品の外側部分をその内部の介在物中に黒鉛が存在する炭化ケイ素マトリックス材料へと変換するのに効果的である化学反応条件下で接触させる工程を含み、前記炭化ケイ素マトリックス材料及び内側バルク黒鉛材料がそれらの間の界面領域で互いに相互浸透している、炭化ケイ素-黒鉛複合材の製造方法。
- 前記黒鉛物品が、接触させる工程のために所定の形状又は形態で提供される、請求項31に記載の方法。
- 出発黒鉛物品を機械加工して、それに前記所定の形状又は形態を与えることによって前記所定の形状又は形態が与えられる、請求項32に記載の方法。
- 機械的、化学的及び/又は光学的に出発黒鉛物品から材料を除去して、それに前記所定の形状又は形態を与えることによって前記所定の形状又は形態が与えられる、請求項32に記載の方法。
- 前記材料が、前記出発黒鉛物品のレージングによって光学的に除去される、請求項34に記載の方法。
- 前記接触化学反応条件が、1400-2000℃の範囲内の温度を含む、請求項31に記載の方法。
- 前記接触化学反応条件が、1600-1900℃の範囲内の温度を含む、請求項31に記載の方法。
- 前記接触化学反応条件が、1750-1850℃の範囲内の温度を含む、請求項31に記載の方法。
- 前記接触化学反応条件が、1400-1800℃の範囲内の温度を含む、請求項31に記載の方法。
- 前記接触化学反応条件が、1500-1750℃の範囲内の温度を含む、請求項31に記載の方法。
- 前記接触させる工程が、全体積に基づいて5-50体積%の濃度のガス混合物中の一酸化ケイ素を用いて行われる、請求項31に記載の方法。
- 前記ガス混合物がCOをさらに含む、請求項41に記載の方法。
- 前記ガス混合物が不活性ガスをさらに含む、請求項41に記載の方法。
- 前記不活性ガスが窒素を含む、請求項43に記載の方法。
- 前記接触化学反応条件が、650torr-1.3barの範囲内の圧力を含む、請求項31に記載の方法。
- 前記接触化学反応条件が、0.9-1.2barの範囲内の圧力を含む、請求項31に記載の方法。
- 前記接触化学反応条件が、前記化学反応を行うために利用される堆積反応器システム及び関連する流れ回路の圧力損失を克服するのに周囲圧力を基準にして十分に正である圧力を含む、請求項31に記載の方法。
- 炭素及び二酸化ケイ素の固体混合物を加熱することによって前記SiOガスを発生させる、請求項31に記載の方法。
- 前記炭素が、微粒子状、粒状、又は他の微粉化された形態である、請求項48に記載の方法。
- 前記二酸化ケイ素が、微粒子状、粒状、又は他の微粉化された形態である、請求項48に記載の方法。
- 前記二酸化ケイ素がヒュームドシリカを含む、請求項48に記載の方法。
- SiO蒸気が流入する反応チャンバー内で前記化学反応が行われる、請求項31に記載の方法。
- スイープガスも前記反応チャンバーに流入する、請求項52に記載の方法。
- 一酸化炭素も前記反応チャンバーに流入する、請求項52に記載の方法。
- 不活性ガスも前記反応チャンバーに流入する、請求項52に記載の方法。
- 前記不活性ガスが、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン及び窒素のうちの一又は複数を含む、請求項55に記載の方法。
- 黒鉛物品を一酸化ケイ素(SiO)ガスと、前記黒鉛物品の外側部分をその内部の介在物中に黒鉛が存在する炭化ケイ素マトリックス材料へと変換するのに効果的である化学反応条件下で接触させる工程を含み、前記炭化ケイ素マトリックス材料及び内側バルク黒鉛材料がそれらの間の界面領域で互いに相互浸透しており、前記化学反応条件が、前記炭化ケイ素-黒鉛複合材を与えるのに効果的であり、前記複合材が、
(i)前記外側炭化ケイ素マトリックス材料の厚さに対する前記内側バルク黒鉛材料の厚さの比が5-10,000の範囲内にある;
(ii)前記外側炭化ケイ素マトリックス材料が、150-1000μmの範囲内の厚さを有する;
(iii)前記炭化ケイ素-黒鉛複合材内の黒鉛の結晶粒サイズが5-20μmの範囲内にある;
(iv)前記炭化ケイ素-黒鉛複合材の密度が、前記複合材1cc当たり1.6-2.4gの範囲内にある;
(v)前記複合材の熱膨張係数(CTE)が4-6.5×10-6/℃の範囲内にある;
(vi)Cp=Wg/[S/V]
(式中、
Wgは、前記複合材を生成する反応を起こすために一酸化ケイ素と接触させる前記黒鉛材料の重量増加パーセント(%)であり、
S/Vは、前記生成複合材の表面積対体積比であり、Sは、平方センチメートル単位の前記複合材の表面積であり、Vは、立方センチメートル単位の前記複合材の体積である。)
の関係によって定義される前記複合材の特性評価パラメータCpが0.5-3.2%/cm-1の範囲内にある;
(vii)前記複合材には、その上に全く炭化ケイ素キャッピング層がない;
(viii)前記複合材が、ガラス質炭素フリーの複合材である;
(ix)前記複合材の生成が、前記内側バルク黒鉛材料の気孔内の黒鉛ダスト結晶粒の変換結合を含んでいる;
(x)前記複合材が遊離ケイ素を含まない;及び
(xi)前記複合材に窒素がドープされている
からなる群から選択される任意の2つ以上の特性によって特徴付けられる炭化ケイ素-黒鉛複合材の製造方法。 - 前記黒鉛物品が、イオン注入システムの構造的物品としての使用のために構成され、前記複合材の前記炭化ケイ素マトリックス材料が、前記構造的物品の表面の少なくとも一部を形成する、請求項57に記載の方法。
- 前記イオン注入システムの前記構造的物品が、前記イオン注入システムのビームライン組立品、ビームステアリングレンズ、イオン化チャンバーライナー、ビームストップ及びイオン源チャンバーのうちの1つに含まれるように構成される、請求項58に記載の方法。
- 前記黒鉛物品が、LED成長装置のためのサセプタとしての使用のために構成され、前記複合材の前記炭化ケイ素マトリックス材料が、前記サセプタの表面の少なくとも一部を形成する、請求項57に記載の方法。
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