CN102285655A - 将单晶硅薄片用强脉冲离子束改性为led衬底的碳化硅材料的方法 - Google Patents

Abstract

一种将单晶硅薄片用强脉冲离子束改性为LED衬底的碳化硅材料的方法，首先将单晶硅加工成薄片状置于强脉冲离子束靶座前；采用石墨作为注入用离子源发射体，抽真空后通入适当氩气，将真空系统档板遮蔽单晶硅薄片，启动强脉冲离子束，再关闭氩气，移开挡板后开启真空系统机械扫描系统，用强脉冲离子束对单晶硅薄片正反二面注入C⁺，再开启红外加热器高温800℃，待真空系统冷却到接近室温后通入氮气，开炉取出离子束改性形成的碳化硅晶体，最后包装入库。本发明方法构思巧妙，成本低廉且操作方便，利用该方法所得的碳化硅材料表面显得特别平整光滑，完全没有机械切、磨、抛加工的损伤痕迹，表面起伏<1μm，表面粗糙度≦0.1μm；Sic晶格质量优异，不吸收可见光，更加适于大功率白光LED衬底材料，适合普遍推广使用。

Description

将单晶硅薄片用强脉冲离子束改性为LED衬底的碳化硅材料的方法

技术领域

本发明涉及强脉冲离子束改性形成的碳化硅材料技术领域，该碳化硅材料应用作为LED衬底。 

背景技术

强脉冲离子束（Intense Pulse Ion Beam, 简称IPIB）技术是上世纪70年代中期作为受控热核反应和加速器技术之一而开始发展起来的，其关键部件是高能脉冲发生器、短脉冲成形线和真空二极管；其类型有多种多样，常用的技术指标为：离子束的注入能量为30～1000kev，束流强度为0.2～150KA，脉冲宽度为20～2000ns，重复频率为0.2～18HZ/min,束斑面积为200 cm²左右。用IPIB注入对工模具表面改性，效果非常显著，注入量只要达到10¹⁴ions/ cm²,就能与常规离子注入5x10¹⁷N⁺/ cm²的效果相比拟，效果提高上千倍，工件使寿命延长2～6倍，成本率下降到1元/ cm²以下。此外，IPIB技术还可以用于制备硅PN结，例如掺杂BF₃或PF₅可以得到P型或N型硅，太阳能电池的效率可达15％；美国洛斯阿拉莫斯实验室用Ti或AL靶，通入O₂或N₂用IPIB（10～45J/ cm²）轰击后，可收集到5～25nm球状TiO₂、TiN或Al₂O₃纳米颗粒。 

本发明主要看好强脉冲离子束的高能量密度和高功率密度产生的5～10μm超长注入深度及其射程所及熔化区缺陷消除层对C⁺注入Si时成核与生长SiC化合物的作用，并对我国Ф12in质优价廉单晶硅（Si）棒加工成大面积Si薄膜，经强脉冲离子束正反两面注入C⁺形成SiC晶体用于LED衬底的商业价值所吸引。新世纪之初，日本就曾展示过5μm厚的透明硅片；如果采用超薄的金刚石微晶锯片切割，再进行离子束或电子束溅射蚀刻，或者用强激光束聚焦烧蚀工艺我们也肯定能加工出5～15μm厚的硅片。从节省原材料的角度来看，待改性硅片的厚度当然是越薄越好，但随之而来的就是强度要求、成品率和附加成本问题，必须权衡利弊综合考虑。当今世界上，日本的LED衬底材料以蓝宝石（Al₂O₃晶体）为主，美国和德国则以碳化硅（SiC）为主，而高质量的商用SiC主要由cree等公司所垄断，价格昂贵且难以提供Ф8in大的SiC。据称，虽然我国已发明了一种厚度为1nm的特殊过渡层，克服了外延层（GaN）与硅衬底之间的晶格失配和热失配，初步形成了蓝宝石、碳化硅和单晶硅衬底三足鼎立的竞争局面；尽管如此，还是没有完全解决单晶硅对可见光吸收的难题。 

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供一种构思巧妙，成本低廉且操作方便的单晶硅薄片用强脉冲离子束改性为LED衬底碳化硅材料的方法，采用该方法加工所得的碳化硅材料表面显得特别平整光滑，完全没有机械切、磨、抛加工的损伤痕迹，表面起伏<1μm，表面粗糙度≦0.1μm；Sic晶格质量优异，不吸收可见光。 

本发明可以通过以下技术方案来实现： 

本发明公开了一种将单晶硅薄片用强脉冲离子束改性为LED衬底的碳化硅材料的方法，所述的方法包括以下步骤：

（a）、将单晶硅（Si）加工成薄片状，并置于真空系统的强脉冲离子束靶座前；

(b)、采用石墨（C）作为注入用离子源发射体，置于强脉冲离子束的相应位置，清洁处理真空系统中的所有零部件；

(c)、检查真空系统的加热系统、检测系统、冷却系统、电源系统、水路、油路、气路、磁路和电路是否正常畅道；

(d)、启动真空系统，预抽真空使真空度达8x10^-4Pa以上，通入适当氩气 ;

(e)、将真空系统档板遮蔽单晶硅（Si）薄片，启动强脉冲离子束，将含有氧化物和附吸杂质的第一个脉冲轰击在挡板上，以清洗石墨离子源发射体和挡板；

(f)、关闭氩气，移开挡板，开启真空系统机械扫描系统，用多次强脉冲离子束对单晶硅薄片正反二面注入C⁺，根据Si:C=1:1的剂量控制强脉冲离子束束流密度≦30A/cm²;

(g)、完成强脉冲离子束注入任务后，开启真空系统大功率红外加热器，用800℃的高温退火以消除辐射损伤和残余应力；

(h)、待真空系统自然冷却到接近室温后，通入氮气，开炉取出离子束改性形成的碳化硅晶体；

(i)、检测碳化硅晶体的性能指标和表面状态，包装入库。

本发明碳化硅晶体材料经高温快速退火，消除辐照损伤和残余应力后，表面显得特别平整光滑，完全没有机械切、磨、抛加工的损伤痕迹，表面起伏<1μm，表面粗糙度≦0.1μm；Sic晶格质量优异，不吸收可见光，是外延GaN基的LED衬底佼佼者，是大功率白光LED衬底的优选材料。 

本发明与现有技术相比有如下优点： 

本发明方法采用石墨作为注入用离子源发射体，多次强脉冲离子束对单晶硅薄片正反二面注入C⁺，再利用高温退火以消除辐射损伤和残余应力而得到大功率白光LED衬底的碳化硅晶体材料，其构思巧妙，成本低廉且操作方便，利用单晶硅薄片用强脉冲离子束改性为LED衬底碳化硅材料的方法所得的碳化硅材料表面显得特别平整光滑，完全没有机械切、磨、抛加工的损伤痕迹，表面起伏<1μm，表面粗糙度≦0.1μm；Sic晶格质量优异，不吸收可见光，更加适于大功率白光LED衬底材料，适合普遍推广使用。

具体实施方式

下面将对本发明作进一步描述： 

本实施例公开了一种将单晶硅薄片用强脉冲离子束改性为LED衬底的碳化硅材料的方法，所述的方法包括以下步骤：

（a）、将单晶硅Si加工成薄片状，并置于真空系统的强脉冲离子束靶座前；

(b)、采用石墨C作为注入用离子源发射体，置于强脉冲离子束的相应位置，清洁处理真空系统中的所有零部件；

(c)、检查真空系统的加热系统、检测系统、冷却系统、电源系统、水路、油路、气路、磁路和电路是否正常畅道；

(d)、启动真空系统，预抽真空使真空度达8x10^-4Pa以上，通入适当氩气 ;

(e)、将真空系统档板遮蔽单晶硅Si薄片，启动强脉冲离子束，将含有氧化物和附吸杂质的第一个脉冲轰击在挡板上，以清洗石墨离子源发射体和挡板；

(f)、关闭氩气，移开挡板，开启真空系统机械扫描系统，用多次强脉冲离子束对单晶硅薄片正反二面注入C⁺，根据Si:C=1:1的剂量控制强脉冲离子束束流密度≦30A/cm²;

(g)、完成强脉冲离子束注入任务后，开启真空系统大功率红外加热器，用800℃的高温退火以消除辐射损伤和残余应力；

(h)、待真空系统自然冷却到接近室温后，通入氮气，开炉取出离子束改性形成的碳化硅晶体；

(i)、检测碳化硅晶体的性能指标和表面状态，包装入库。

本发明碳化硅晶体材料经高温快速退火，消除辐照损伤和残余应力后，表面显得特别平整光滑，完全没有机械切、磨、抛加工的损伤痕迹，表面起伏<1μm，表面粗糙度≦0.1μm；Sic晶格质量优异，不吸收可见光，是外延GaN基的LED衬底佼佼者，是大功率白光LED衬底的优选材料。 

本发明是采用强脉冲离子束(Intense Pulse Ion Beam, 简称IPIB)材料改性技术，将高纯单晶桂Si薄片改性为适于外延GaN基的碳化硅Sic衬底材料。所谓强脉冲离子束是指脉冲宽度只有几十纳秒（ns）到几微妙(μm)的高能量（约130～2000kev）高功率密度（≧10⁷w/cm2）的离子束。当这种离了束注入到材料表面时，除了具有溅射、减薄、注入离子与靶原子的碰撞级联、热峰和移位峰等效应以外，还有一些新的特点：一是由于IPIB的能量密度可达10J/cm2左右，远远超过基材的潜热，足以使其表面熔化、汽化和等离子体化，使原来的晶体结构逐渐崩溃；二是接二连三的强脉冲，在10^-12s以内快速（10¹¹K/s）升温和1012ks以上的降温速率所产生的热胀冷缩效应，使基体材料的内部引起强大的压力波和冲击波，在注入离子的非平衡浓度梯度和巨大的温度梯度驱使下，离子注入的改性层厚度会大大加深到10μm左右。 

本发明方法所利用的真空系统机械设备属于现有市面上购买所得，属于现有技术，在此不说详细描述。 

本发明方法采用石墨作为注入用离子源发射体，多次强脉冲离子束对单晶硅薄片正反二面注入C⁺，再利用高温退火以消除辐射损伤和残余应力而得到大功率白光LED衬底的碳化硅晶体材料，其构思巧妙，成本低廉且操作方便，利用单晶硅薄片用强脉冲离子束改性为LED衬底碳化硅材料的方法所得的碳化硅材料表面显得特别平整光滑，完全没有机械切、磨、抛加工的损伤痕迹，表面起伏<1μm，表面粗糙度≦0.1μm；Sic晶格质量优异，不吸收可见光，更加适于大功率白光LED衬底材料，适合普遍推广使用。 

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作些许更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。 

Claims (1)

1. 将单晶硅薄片用强脉冲离子束改性为LED衬底的碳化硅材料的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：

（a）、将单晶硅（Si）加工成薄片状，并置于真空系统的强脉冲离子束靶座前；

(b)、采用石墨（C）作为注入用离子源发射体，置于强脉冲离子束的相应位置，清洁处理真空系统中的所有零部件；

(c)、检查真空系统的加热系统、检测系统、冷却系统、电源系统、水路、油路、气路、磁路和电路是否正常畅道；

(d)、启动真空系统，预抽真空使真空度达8x10^-4Pa以上，通入适当氩气 ；

(e)、将真空系统档板遮蔽单晶硅（Si）薄片，启动强脉冲离子束，将含有氧化物和附吸杂质的第一个脉冲轰击在挡板上，以清洗石墨离子源发射体和挡板；

(f)、关闭氩气，移开挡板，开启真空系统机械扫描系统，用强脉冲离子束对单晶硅薄片正反二面注入C⁺;

(g)、完成强脉冲离子束注入任务后，开启真空系统大功率红外加热器，用800℃的高温退火以消除辐射损伤和残余应力；

(h)、待真空系统自然冷却到接近室温后，通入氮气，开炉取出离子束改性形成的碳化硅晶体；

(i)、检测碳化硅晶体的性能指标和表面状态，包装入库。