JP2022031677A - 水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板及びその製造方法 - Google Patents

水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材を製造することができる熱間プレス成形部材用鋼板及びその鋼板を製造するための製造方法を提供する。【解決手段】熱間プレス成形部材用鋼板は、素地鋼板、素地鋼板の表面に形成されたアルミニウム合金めっき層、及びめっき層の表面に形成された厚さ０．３μｍ以上の酸化物層を含む。前記アルミニウム合金めっき層は３５重量％以上のＦｅを含むことが好ましい。【選択図】図１

Description

本発明は、水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板及びその製造方法に関する。
最近、石油エネルギー資源の枯渇及び環境に関する関心の高まりに伴い、自動車の燃費向上に対する規制は日々、強化されつつある。
材料の面から、自動車の燃費を向上させるための１つの方法として、用いられる鋼板の厚さを減少させる方法が挙げられるが、厚さを減少させる場合には、自動車の安全性に問題が生じる可能性があるため、必ず鋼板の強度向上が確保される必要がある。
このような理由から、高強度鋼板に対する需要が継続的に発生し、様々な種類の鋼板が開発されている。ところが、かかる鋼板は、それ自体が高い強度を有するため加工性が不良であるという問題がある。すなわち、鋼板の等級別に強度と伸び率の積は常に一定の値を有する傾向を持っていることから、鋼板の強度が高くなる場合には、加工性の指標となる伸び率が減少するという問題があった。
かかる問題を解決するために、熱間プレス成形法が提案されている。熱間プレス成形法は、鋼板を加工しやすい高温で加工した後、これを低い温度で急冷することにより、鋼板内にマルテンサイトなどの低温組織を形成させ、最終製品の強度を高める方法である。この場合、高い強度を有する部材を製造するとき、加工性の問題を最小限に抑えることができるという長所がある。
このような熱間プレス成形を経ると、鋼板は、１０００ＭＰａ以上、場合によっては、１４７０ＭＰａ以上の強度を有することができ、最近では、強度に対する要求レベルがさらに高くなり、１８００ＭＰａ以上の強度を有する場合もある。ところが、鋼板の強度が高くなると、水素遅れ破壊に対して敏感になって少量の水素を含有する場合でも鋼板が破断に至ることがある。
本発明の一目的は、水素遅れ破壊に対する抵抗性に優れた熱間プレス成形部材を製造することができる熱間プレス成形用鋼板、及び上記鋼板を製造するための１つの製造方法を提供することである。
本発明の課題は、上述した内容に限定されない。本発明の課題は、本明細書の内容全般から理解されることができ、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者であれば、本発明の追加的な課題を明確に理解するのに何の難しさもない。
本発明の一側面による熱間プレス成形部材用鋼板は、素地鋼板、上記素地鋼板の表面に形成されたアルミニウム合金めっき層、及び上記めっき層の表面に形成された厚さ０．０５μｍ以上の酸化物層を含むことができる。
本発明の一実施例において、上記アルミニウム合金めっき層は、Ｆｅの平均含有量が３５重量％以上であってもよい。
本発明の一実施例において、上記アルミニウム合金めっき層は、Ｆｅの平均含有量が４５重量％以上であってもよい。
本発明の一実施例において、上記アルミニウム合金めっき層は、Ｆｅの平均含有量が５０重量％以上であってもよい。
本発明の一実施例において、上記鋼板の表面の白色度を示す明度値が７０以下であってもよい。
（但し、上記明度値は、ＫＳ Ａ ００６７で規定するＣＩＥ表色系（Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系）のうちＬ値を意味する。）
本発明の一実施例において、上記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．０４～０．５％、Ｓｉ：０．０１～２％、Ｍｎ：０．０１～１０％、Ａｌ：０．００１～１．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．０２％以下、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む組成を有することができる。
本発明の一実施例において、上記素地鋼板の組成は、重量％で、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１～４．０％、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１～０．４％、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５～２．０％、Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１～１．０％、及びＢ：０．０００１～０．０１％のうちから１つ以上をさらに含むことができる。
本発明の他の側面による熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法は、素地鋼板の表面をアルミニウムめっきする段階と、アルミニウムめっきされた鋼板を焼鈍する段階と、鋼板を冷却する段階と、を含む熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法であって、上記アルミニウムめっき量は鋼板の片面基準で３０～２００ｇ／ｍ２であり、めっき後の巻取り張力を０．５～５ｋｇ／ｍｍ２とし、上記焼鈍は箱焼鈍炉において５５０～７５０℃の加熱温度範囲で３０分～５０時間行い、上記焼鈍時に、常温から上記加熱温度まで加熱する際の平均昇温速度を２０～１００℃／ｈとし、且つ４００～５００℃の区間の平均昇温速度を１～１５℃／ｈとし、加熱温度－５０℃～加熱温度区間の昇温速度を１～１５℃／ｈとし、熱処理時における箱焼鈍炉内の酸素分圧を１０－７０～１０－２０の気圧範囲とし、上記箱焼鈍炉内の雰囲気温度と鋼板温度の差を５～８０℃とすることができる。
本発明の一実施例において、上記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．０４～０．５％、Ｓｉ：０．０１～２％、Ｍｎ：０．０１～１０％、Ａｌ：０．００１～１．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．０２％以下、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む組成を有することができる。
本発明の一実施例において、上記素地鋼板の組成は、重量％で、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１～４．０％、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１～０．４％、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５～２．０％、Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１～１．０％、及びＢ：０．０００１～０．０１％のうちから１つ以上をさらに含むことができる。
本発明の一側面によると、熱間プレス成形用鋼板がＡｌ－Ｆｅ系めっき層でめっきされており、上記めっき層の表面に酸化物が形成されていることから、水分とＡｌが反応することを抑制することができ、結果として、副産物として発生する水素を減らすことができる。これにより、水素が鋼板内に浸透することを抑制することで、遅れ破壊に至ることを抑制することができる。
発明例１によって製造された鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した成分プロファイルである。 発明例１によって製造された鋼板のめっき層の断面を観察した光学顕微鏡写真である。 発明例１及び比較例１の表層の酸素含有量をＧＤＳ分析した結果を示すグラフである。 発明例２によって製造された鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した成分プロファイルである。 発明例２によって製造された鋼板のめっき層の断面を観察した光学顕微鏡写真である。 比較例１によって製造された鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した成分プロファイルである。 比較例１によって製造された鋼板のめっき層の断面を観察した光学顕微鏡写真である。 比較例２によって製造された鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した成分プロファイルである。 比較例２によって製造された鋼板のめっき層の断面を観察した光学顕微鏡写真である。 比較例３によって製造された鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した成分プロファイルである。 比較例３によって製造された鋼板のめっき層の断面を観察した光学顕微鏡写真である。 発明例１及び比較例１で得られた部材に対して行ったノッチ引張試験の強度－伸び率の曲線を示すグラフである。 発明例１及び比較例１に対してＴＧＡ試験を行った際の加熱パターン及び重量の変化を示すグラフである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において、部材とは、熱間プレス成形によって製造された部品または部品用材料を意味する。また、鋼板とは、熱間プレス成形前のものを意味する。かかる鋼板は、製造工程中に巻取られてコイル状を有する場合があるが、これをコイルと呼ぶこともある。
熱間プレス成形法によると、鋼板を高温で加熱する必要があることから鋼板の表面が酸化し、結果として、プレス成形後に鋼板表面の酸化物を除去する過程が追加されるという問題があった。
かかる問題点を解決するための方法として、米国特許第６，２９６，８０５号公報の発明が提案された。上記発明では、アルミニウムめっきを行った鋼板を熱間プレス成形または常温成形した後、加熱し急冷する過程（単に「後熱処理」とする）を用いている。尚、アルミニウムめっき層が鋼板表面に存在するため、加熱時に鋼板が酸化することはない。
ところが、本発明者らの研究結果によると、アルミニウムめっき鋼板を熱間プレス成形するために加熱する場合、加熱雰囲気中に必然的に含まれるようになる少量の水分とアルミニウムめっき層とが反応して水素が生成されることが確認できた。アルミニウムめっき鋼板と水分とが反応して水素が生成される一例として、必ずしもこれに限定されるものではないが、下記化学式１を挙げることができる。
［化１］
２Ａｌ＋３Ｈ２Ｏ＝Ａｌ２Ｏ３＋３Ｈ２
生成された水素は、必ずしもこれに限定されるものではないが、下記化学式２の反応により鋼板中に含まれる（吸蔵される）ようになる。ここで、［Ｈ］とは、鋼板中に吸蔵された水素を意味する。
［化２］
Ｈ２＝２［Ｈ］
水素遅れ破壊は、鋼板内に吸蔵された水素の量が遅れ破壊を起こす閾値以上になる場合に発生する。そのため、水素遅れ破壊に対する抵抗性を高めるために、吸蔵された水素の量を少なくして閾値を超えないようにするか、もしくは、水素の量が多くても閾値を高くして遅れ破壊に至らないようにする方法を用いることができる。本発明の一実施例は、熱間プレス成形部材に含まれる水素量を低減させることにより、水素量が閾値を超えないようにする方法に注目している。
すなわち、本発明の一実施例による熱間プレス成形用鋼板を用いる場合には、高温で加熱しても、上記化学式１などによる水素生成反応を減らすことができるため、熱間プレス成形時に発生する水素量を減少させることができる。
このために、本発明の一実施例では、素地鋼板、上記素地鋼板の表面に形成されたアルミニウム合金めっき層、及び上記めっき層の表面に形成された厚さ０．０５μｍ以上の酸化物層を含むアルミニウム合金めっき鋼板を提供することができる。
上記酸化物層は、アルミニウム合金めっき層の表面に形成されたものであり、熱間プレス成形のための加熱時の雰囲気に含まれる水分が、めっき層に含まれるアルミニウムと接触することを遮断する役割を果たす。この場合、発生する水素量が減少するため、鋼板内部に拡散して入り込む水素量も減少し、水素遅れ破壊が起こる可能性が減少するようになる。
十分な効果を得るために、めっき層上に形成される上記酸化物層の厚さは０．０５μｍ以上であることができる。本発明の他の一実施例では、上記酸化物の厚さは０．１μｍ以上であってもよく、さらに他の一実施例では、上記酸化物の厚さは０．３μｍ以上であってもよい。本発明の一課題を解決するために、上記酸化物層の厚さの上限を特に制限する必要はないが、酸化物層が厚すぎる場合には、めっき層の厚さが減少して耐食性の確保に問題が発生する可能性があるため、上記酸化物層の厚さの上限を２μｍで決定することができ、一実施例では、３μｍで決定することができる。
上記酸化物層の厚さの測定方法にはいくつかの方法があり得るが、本発明の一実施例では、グロー放電分光分析法によって表面から厚さ方向に酸素含有量を測定したとき、酸素含有量が２％である地点までの厚さを酸化物層の厚さ方向と規定することができる。このとき、酸素含有量は、表面から厚さ方向に行くほど急激に減少する傾向があり、一般のアルミニウムめっき鋼板の場合には、最表面における酸素含有量が２０％を超えても、深さ０．０５μｍの地点では、酸素含有量が０．５％未満と低く形成されることができる。
また、本発明のさらに他の一実施例によると、本発明の熱間プレス成形用アルミニウム合金めっき鋼板のアルミニウム合金めっき層は、Ｆｅを３５重量％以上、好ましくは４５重量％以上、より好ましくは５０重量％以上含むことができる。
本実施例によるアルミニウム合金めっき層中のＦｅの含有量が高くなると、アルミニウムはＦｅと金属間化合物を形成したり、固溶体を形成するようになる。この場合、アルミニウムを主とする通常のアルミニウムめっき鋼板に比べてめっき層内のアルミニウムの活動度を大幅に減少させることができ、結果として、化学式１の反応性も大幅に減少させることができる。
したがって、本実施例では、アルミニウム合金めっき層中のＦｅの含有量を３５重量％以上、４５重量％以上、または５０重量％以上とすることができる。Ｆｅの平均含有量の上限は特に決定する必要がないが、合金化の効率などを考慮すると、８０重量％以下で決定することができる。ここで、Ｆｅの平均含有量とは、全めっき層中のＦｅの含有量の平均を意味するものであって、測定方法にはいくつかの方法があり得るが、本実施例では、グロー放電分光分析（Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；単にＧＤＳとする）法でめっき層の表面から鋼板の界面まで分析したときに表される深さ（厚さ）によるＦｅの含有量の曲線を積分した後、これをめっき層の厚さで割った値として用いることができる。めっき層と鋼板の界面を判断する基準にはいくつかの方法があり得るが、本発明の一実施例では、ＧＤＳの結果から、Ｆｅの含有量が母材のＦｅの含有量の９２％である地点をめっき層と鋼板の界面と規定することができる。
また、本発明の一実施例によると、本発明の熱間プレス成形用アルミニウム合金めっき鋼板の表面の白色度を示す明度値が７０以下であることができる。鋼板の白色度は、加熱時における放射率差による昇温速度に影響を与える因子であって、鋼板表面の明度を低くし、同一の条件でも昇温速度を向上させることができるため、熱間成形のための加熱中の雰囲気から入り込む水素を低減させることができる。ここで、鋼板表面の白色度を示す明度値は、分光光度計（Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ）で測定することができ、ＫＳ Ａ ００６７で規定するＣＩＥ表色系（Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系）のうちＬ値を用いることができる。明度値の下限は特に制限しないが、本発明の一実施例によると、上記明度値は１０以上であることができる。
本発明の鋼板は、熱間プレス成形用鋼板であって、熱間プレス成形に用いられることができればその組成は特に制限しない。但し、本発明の一側面によると、重量％で（以下、特に異ならせて表現しない限り、本発明の鋼板及びめっき層の組成は、重量を基準にすることに留意する必要がある）、Ｃ：０．０４～０．５％、Ｓｉ：０．０１～２％、Ｍｎ：０．０１～１０％、Ａｌ：０．００１～１．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、及びＮ：０．０２％以下を含む組成を有することができる。
Ｃ：０．０４～０．５％
上記Ｃは、熱処理部材の強度を向上させるための不可欠な元素であって、適正量で添加することができる。すなわち、熱処理部材の強度を十分に確保するために、上記Ｃは０．０４％以上添加することができる。一実施例において、上記Ｃの含有量の下限は０．１％であることができる。但し、その含有量が高すぎると、冷延材を生産する場合、熱延材を冷間圧延する際に熱延材の強度が高すぎ、冷間圧延性が大きく劣化するだけでなく、点溶接性を大きく低下させるため、十分な冷間圧延性及び点溶接性を確保するために０．５％以下添加することができる。また、上記Ｃの含有量は、０．４５％以下、または０．４％以下とその含有量を制限することもできる。
Ｓｉ：０．０１～２％
上記Ｓｉは、製鋼において脱酸剤として添加される必要があるだけでなく、熱間プレス成形部材の強度に最も大きく影響を与える炭化物の生成を抑制するとともに、熱間プレス成形におけるマルテンサイトの生成後に、マルテンサイトのラス（ｌａｔｈ）粒界に炭素を濃化させて残留オーステナイトを確保する役割を果たす元素である。したがって、Ｓｉは０．０１％以上の含有量で添加することができる。また、圧延後の鋼板にアルミニウムめっきを行う際に、十分なめっき性を確保するために、上記Ｓｉの含有量の上限を２％で決定することができる。本発明の一実施例では、上記Ｓｉの含有量を１．５％以下に制限することもできる。
Ｍｎ：０．０１～１０％
上記Ｍｎは、固溶強化の効果を確保することができるだけでなく、熱間プレス成形部材においてマルテンサイトを確保するための臨界冷却速度を下げるために、０．０１％以上の含有量で添加することができる。また、鋼板の強度を適切に維持することにより、熱間プレス成形工程の作業性を確保するとともに、製造コストを削減し、点溶接性を向上させる点から、上記Ｍｎの含有量は１０％以下にすることができる。本発明の一実施例では、９％以下、または８％以下とすることができる。
Ａｌ：０．００１～１．０％
上記Ａｌは、Ｓｉとともに製鋼において脱酸作用を行って鋼の清浄度を高めることができるため、０．００１％以上の含有量で添加することができる。また、Ａｃ３温度が高すぎないようにして熱間プレス成形時に必要な加熱を適切な温度範囲で行うことができるようにするために、上記Ａｌの含有量は１．０％以下とすることができる。
Ｐ：０．０５％以下
上記Ｐは、鋼内に不純物として存在し、できる限りその含有量が少ないほど有利である。したがって、本発明の一実施例において、Ｐは０．０５％以下の含有量で含まれることができる。本発明の他の一実施例において、Ｐは０．０３％以下に制限されることもできる。Ｐは少なければ少ないほど有利な不純物元素であるため、その含有量の上限を特に決定する必要はない。但し、Ｐの含有量を過度に下げるためには製造コストが上昇するおそれがあるため、これを考慮すると、その下限を０．００１％とすることもできる。
Ｓ：０．０２％以下
上記Ｓは、鋼中不純物として部材の延性、衝撃特性、及び溶接性を阻害する元素であるため、最大含有量を０．０２％とする（好ましくは０．０１％以下）。また、その最小含有量が０．０００１％未満では、製造コストが上昇する可能性があるため、本発明の一実施例において、その含有量の下限を０．０００１％とすることができる。
Ｎ：０．０２％以下
上記Ｎは、鋼中に不純物として含まれる元素であって、スラブの連続鋳造時にクラック発生に対する敏感度を減少させ、衝撃特性を確保するためには、その含有量が低いほど有利であることから、０．０２％以下含むことができる。ここで、下限を特に決定する必要があるが、製造コストの上昇などを考慮して、一実施例では、Ｎの含有量を０．００１％以上で決定することができる。
本発明では、必要に応じて、上述した鋼の組成に加えて、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１～４．０％、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１～０．４％、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５～２．０％、Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１～１．０％、及びＢ：０．０００１～０．０１％のうちから１つ以上をさらに添加することができる。
Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１～４．０％
上記Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷは、硬化能の向上と、析出強化の効果による強度及び結晶粒微細化を確保することができるため、これらのうち１種以上を含有量合計基準で０．０１％以上添加することができる。また、部材の溶接性を確保するために、その含有量を４．０％以下に制限することもできる。尚、これら元素の含有量が４．０％を超えると、それ以上の効果上昇も弱くなるため、含有量を４．０％以下に制限する場合には、追加の元素添加によるコストの上昇を防止することもできる。
Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１～０．４％
上記Ｔｉ、Ｎｂ、及びＶは、微細析出物の形成によって熱処理部材の鋼板の向上と、結晶粒微細化によって残留オーステナイトの安定化、及び衝撃靭性の向上に効果があるため、これらのうち１種以上を含有量合計で０．００１％以上添加することができる。但し、その添加量が０．４％を超えると、その効果が飽和するだけでなく、過度な合金鉄の添加が原因となってコストの上昇を招く可能性がある。
Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５～２．０％
上記Ｃｕ及びＮｉは、微細析出物を形成して強度を向上させる元素である。上述した効果を得るために、これらのうち１つ以上の成分の合計を０．００５％以上とすることができる。但し、その値が２．０％を超えると、過度なコスト増加となるため、その上限を２．０％とする。
Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１～１．０％
上記Ｓｂ及びＳｎは、Ａｌ－Ｓｉめっきのための焼鈍熱処理時に、表面に濃化してＳｉまたはＭｎ酸化物が表面に形成されることを抑制することで、めっき性を向上させることができる。このような効果を得るために、０．００１％以上添加することができる。但し、その添加量が１．０％を超えると、過度な合金鉄のコストだけでなく、スラブの粒界に固溶し、熱間圧延時のコイルのエッジ（ｅｄｇｅ）クラックを誘発させる可能性があるため、その上限を１．０％とする。
Ｂ：０．０００１～０．０１％
上記Ｂは、少量の添加でも硬化能を向上させるだけでなく、旧オーステナイト結晶粒界に偏析されて、Ｐまたは／及びＳの粒界偏析による熱間プレス成形部材の脆性を抑制することができる元素である。したがって、Ｂは０．００１％以上添加することができる。但し、０．０１％を超えると、その効果が飽和するだけでなく、熱間圧延において脆性をもたらすため、その上限を０．０１％とすることができる。一実施例では、上記Ｂの含有量を０．００５％以下とすることができる。
上述した成分以外の残部としては、鉄及び不可避不純物を挙げることができるが、熱間成形用鋼板に含まれることができる成分であれば特に制限しない。
以下、本発明の他の一側面による熱間プレス成形用鋼板の製造方法の一例を説明すると以下のとおりである。但し、後述の熱間プレス成形用鋼板の製造方法は、１つの例示であって、本発明の熱間プレス成形用鋼板が必ずしもこの製造方法により製造される必要はなく、いかなる製造方法であっても、本発明の特許請求の範囲を満たす方法であれば、本発明の各実施例を実現するために用いるのに何の問題がないことに留意すべきである。
本発明の鋼板は、熱間圧延または冷間圧延された素地鋼板を用いており、上記素地鋼板の表面に溶融アルミニウムめっきを行い、めっき鋼板に焼鈍処理を施すことにより得ることができる。
［アルミニウムめっき工程］
本発明の一実施例では、素地鋼板を用意し、上記素地鋼板の表面を適切な条件でアルミニウムめっきして巻取ることでアルミニウムめっき鋼板（コイル）を得る過程が行われる。
＜片面当たりに３０～２００ｇ／ｍ２のめっき量で素地鋼板の表面をアルミニウムめっきする＞
圧延された鋼板の表面にアルミニウムめっき処理を施すことができる。アルミニウムめっきは、通常、「ｔｙｐｅ Ｉ」と命名されるＡｌＳｉめっき（８０％以上のＡｌと５～２０％のＳｉとを含み、必要によっては追加の元素も含むことが可能）、及び「ｔｙｐｅ ＩＩ」と命名されるＡｌを９０％以上含み、必要によっては追加の元素を含むめっきをともに用いることができる。めっき層を形成するために溶融アルミニウムめっきを行うことができ、めっき前の鋼板に対して焼鈍処理を施すこともできる。めっき時における適切なめっき量は、片面当たりに３０～２００ｇ／ｍ２である。めっき量が多すぎる場合には、表面まで合金化するのに時間が過度にかかることがあり、逆にめっき量が少なすぎる場合には十分な耐食性を得ることが難しい。
＜めっき後に、巻取り張力（ｃｏｉｌｉｎｇ ｔｅｎｓｉｏｎ）を０．５～５ｋｇ／ｍｍ２とする＞
めっき後の鋼板を巻取ってコイルを得るとき、コイルの巻取り張力を調節することができる。コイルの巻取り張力の調節に応じて、後で行われる焼鈍処理時のコイルの合金化挙動及び表面品質が異なり得る。本発明の一実施例において、上記巻取り張力は０．７～３ｋｇ／ｍｍ２とすることができる。
［焼鈍処理工程］
上述した過程によってアルミニウムめっきされた鋼板に対して、次のような条件で焼鈍処理を施してアルミニウム合金めっき鋼板を得る。
＜箱焼鈍炉において５５０～７５０℃の範囲で３０分～５０時間行う＞
アルミニウムめっき鋼板（コイル）は、箱焼鈍炉（Ｂａｔｃｈ ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｆｕｒｎａｃｅ）で加熱される。鋼板を加熱するとき、熱処理目標温度及び維持時間は、鋼板温度を基準に５５０～７５０℃の範囲内（本発明では、この温度範囲のうち素材が到達する最高温度を加熱温度と呼ぶ）で３０分～５０時間維持することが好ましい。ここで、維持時間とは、コイル温度が目標温度に達してから冷却開始するまでの時間を意味する。本発明の一実施例では、合金化が十分に行われない場合には、ロールレベリング時にめっき層が剥離する可能性があることから、十分な合金化のために加熱温度を５５０℃以上とすることができる。また、表層に酸化物が大量に生成されることを防止し、点溶接性を確保するために、上記加熱温度は７５０℃以下とすることができる。尚、めっき層を十分に確保するとともに、生産性の低下を防止するためには、上記維持時間は３０分～５０時間で決定することができる。本発明の一実施例において、鋼板の温度は、加熱温度に到達するまで冷却過程なしに温度が上昇し続ける形のパターンを有することができる。
＜平均昇温速度を２０～１００℃／ｈにして加熱温度まで加熱する＞
上述した加熱温度で鋼板を加熱するとき、十分な生産性を確保するとともに、全鋼板（コイル）でめっき層を均一に合金化させるために、全温度区間（常温から加熱温度までの区間）に対する鋼板（コイル）温度を基準とする平均昇温速度を２０～１００℃／ｈとすることができる。また、全体的な平均昇温速度は、上記の数値範囲で制御することができるが、本発明の一実施例では、後述のように、特定の温度区間の昇温速度をともに制御して、本発明の課題を達成するようにした。
＜昇温時の４００～５００℃の区間の平均昇温速度を１～１５℃／ｈにして加熱する＞
本発明の一実施例では、圧延時に混入した圧延油が気化する上記温度区間において圧延油が残存し、表面の汚れなどを引き起こすことを防止するとともに、十分な生産性を確保するために、昇温時の４００～５００℃の区間の平均昇温速度を１～１５℃／ｈにして加熱することができる。本発明の一実施例では、上記昇温時の４００～５００℃の区間の平均昇温速度の下限を３℃／ｈｒとすることができ、他の一実施例では、昇温時の４００～５００℃の区間の平均昇温速度の下限を４℃／ｈｒとすることもできる。
＜熱処理時における箱焼鈍炉内の酸素分圧を１０－７０～１０－２０の気圧範囲とする＞
本発明の一実施例では、めっき層の表面に酸化物を形成させるためにめっき層に含まれるアルミニウムと雰囲気ガス中の酸素とを反応させる方法を用いることができる。これは、めっき層内に存在するアルミニウムは、酸素親和力が非常に大きい元素であって、酸素と容易に酸化物を形成する元素であるためである。このために、酸素分圧は、１０－７０気圧以上に雰囲気を制御することができる。但し、酸素分圧が高すぎる場合には、酸化物の生成が多すぎるようになり、溶接性を低下させる可能性があるため、酸素分圧は１０－２０気圧以下に制御する。
＜箱焼鈍炉内の雰囲気温度と鋼板温度の差を５～８０℃とする＞
一般の箱焼鈍炉の加熱は、鋼板（コイル）を直接加熱する方式よりは、焼鈍炉内の雰囲気温度の上昇を介して鋼板（コイル）を加熱する方式を取る。この場合、雰囲気温度とコイル温度の差は避けられないが、鋼板内の位置別材質とめっき品質の偏差を最小限に抑えるために、熱処理目標温度に達する時点を基準に雰囲気温度と鋼板温度の差を８０℃以下とすることができる。温度差はできる限り小さくすることが理想的であるが、昇温速度を遅くして、全体の平均昇温速度の条件を満たすことは難しくなりうるため、これを考慮すると、５℃以上とすることができる。ここで、鋼板の温度とは、装入された鋼板（コイル）の底部（コイルのうち最も低い部分を意味する）の温度を測定したことを意味し、雰囲気温度とは、加熱炉の内部空間の中心で測定した温度を意味する。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。但し、下記の実施例は、本発明を例示してより詳細に説明するためのものであり、本発明の権利範囲を制限するためのものではないという点に留意する必要がある。本発明の権利範囲は、特許請求の範囲に記載された事項とそれから合理的に類推される事項によって決定されるものである。
（実施例）
＜鋼板の製造＞
発明例１
下記表１の組成を有する熱間プレス成形用冷間圧延鋼板を用意した。鋼板の表面にＡｌ－９％Ｓｉ－２．５％Ｆｅの組成を有する「ｔｙｐｅ Ｉ」のめっき浴で鋼板を表面めっきした。めっき時におけるめっき量は片面当たりに７５ｇ／ｍ２に調節し、めっき後の巻取り張力を１．４４ｋｇ／ｍｍ２に調節してコイルを巻取った。
Figure 2022031677000002
めっきされた鋼板を箱焼鈍炉において次の条件で６５０℃まで加熱した。
６５０℃までの全体の平均昇温速度：２５℃／ｈ
４００～５００℃の温度区間の平均昇温速度：１２．５℃／ｈ
加熱時の雰囲気：水素１００ｖｏｌ％、酸素分圧１０－３０気圧
加熱温度における雰囲気と鋼板の間の温度差：３０℃
加熱後に、同一の温度で１０時間維持してから鋼板を空冷することで熱間プレス成形用鋼板を得た。
鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した結果、図１のような形の成分プロファイルを得ることができ、これに基づいて計算された平均Ｆｅの含有量は４９．１重量％であった。鋼板の断面状は、図２に示すように、素地鋼板の外面にめっき層が形成されており、表層の酸素含有量に対して別に分析したＧＤＳ分析の結果を示す図３から、めっき層の表面に厚さ０．４２μｍのアルミニウム系酸化物層が形成されていることが確認できた。また、鋼板の表面を分光光度計で分析した結果、明度値（Ｌ＊）が５０．２であることが確認できた。
また、鋼板に吸蔵された水素の量をガスクロマトグラフィー法で分析した結果、鋼板の内部に０．１３ｐｐｍ程度の水素が含まれていることが確認できた。
発明例２
上記表１の組成を有する鋼板の表面にＡｌ－９％Ｓｉ－２．５％Ｆｅの組成を有する「ｔｙｐｅ Ｉ」のめっき浴で鋼板を表面めっきした。めっき時におけるめっき量は、片面当たりに９０ｇ／ｍ２に調節し、めっき後の巻取り張力を１．９ｋｇ／ｍｍ２に調節してコイルを巻取った。
その後、めっきされた鋼板を箱焼鈍炉において次の条件で６７０℃まで加熱した。
６７０℃までの全体の平均昇温速度：２３℃／ｈ
４００～５００℃の温度区間の平均昇温速度：１１℃／ｈ
加熱時の雰囲気：水素１００ｖｏｌ％、酸素分圧１０－３４気圧
加熱温度における雰囲気と鋼板の間の温度差：２０℃
加熱後に、同一の温度で１０時間維持してから鋼板を空冷することで熱間プレス成形用鋼板を得た。
鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した結果、図４のような形の成分プロファイルを得ることができ、これに基づいて計算された平均Ｆｅの含有量は５１．１重量％であった。鋼板の断面状は、図５に示すように、素地鋼板の外面にめっき層が形成されており、めっき層の表面に厚さ０．３７μｍのアルミニウム系酸化物層が形成されていることが分かる。また、鋼板の表面を分光光度計で分析した結果、明度値（Ｌ＊）が４８．７であることが確認できた。
また、鋼板に吸蔵された水素の量をガスクロマトグラフィー法で分析した結果、鋼板の内部に０．１ｐｐｍ程度の水素が含まれていることが確認できた。
比較例１
上記発明例１と同一であるが、めっきだけを行い、加熱及び冷却は行っていないアルミニウムめっき鋼板を比較例１とした。
鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した結果、図６のような形の成分プロファイルを得ることができ、これに基づいて計算された平均Ｆｅの含有量は２５．６重量％であった。鋼板の断面状は、図７に示すように、素地鋼板の外面にめっき層が形成されており、めっき層の表面に厚さ０．０３μｍのアルミニウム系酸化物層が形成されていることが確認できた。また、鋼板の表面を分光光度計で分析した結果、明度値（Ｌ＊）が７５．１であることが確認できた。
また、鋼板に吸蔵された水素の量をガスクロマトグラフィー法で分析した結果、鋼板の内部に０．０５ｐｐｍ程度の水素が含まれていることが確認できた。
比較例２
上記発明例２と同一であるが、めっきだけを行い、加熱及び冷却は行っていないアルミニウムめっき鋼板を比較例２とした。
鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した結果、図８のような形の成分プロファイルを得ることができ、これに基づいて計算された平均Ｆｅの含有量は１５．８重量％であった。鋼板の断面状は、図９に示すように、素地鋼板の外面にめっき層が形成されており、めっき層の表面に厚さ０．０１５μｍのアルミニウム系酸化物層が形成されていることが確認できた。また、鋼板の表面を分光光度計で分析した結果、明度値（Ｌ＊）が８０．２であることが確認できた。
また、鋼板に吸蔵された水素の量をガスクロマトグラフィー法で分析した結果、鋼板の内部に０．０３ｐｐｍ程度の水素が含まれていることが確認できた。
比較例３
上記発明例１と同一の鋼板の表面を発明例１と同一の条件でアルミニウムめっき及び巻取りしてアルミニウムめっき鋼板を得た後、上記アルミニウムめっき鋼板を箱焼鈍炉において次の条件で５００℃まで加熱した。
５００℃までの全体の平均昇温速度：５０℃／ｈ
４００～５００℃の温度区間の平均昇温速度：２５℃／ｈ
加熱時の雰囲気：水素１００ｖｏｌ％、酸素分圧１０－３６気圧
加熱温度における雰囲気と鋼板の間の温度差：３５℃
加熱後に、同一の温度で５時間維持してから鋼板を空冷することで熱間プレス成形用鋼板を得た。
鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した結果、図１０のような形の成分プロファイルを得ることができ、これに基づいて計算された平均Ｆｅの含有量は３１重量％であった。鋼板の断面状は、図１１に示すように、素地鋼板の外面にめっき層が形成されており、めっき層の表面に厚さ０．１５μｍのアルミニウム系酸化物層が形成されていることが確認できた。鋼板の表面を分光光度計で分析した結果、明度値（Ｌ＊）は７１．７であった。
また、鋼板に吸蔵された水素の量をガスクロマトグラフィー法で分析した結果、鋼板の内部に０．０９ｐｐｍ程度の水素が含まれていることが確認できた。
＜熱間プレス成形＞
上記発明例１、２、及び比較例１、２、３の鋼板を９５０℃に加熱し、上記温度で５分間維持した後、プレスによって加圧しながら急冷する熱間プレス成形を行って熱間プレス成形部材を得た。
得られた部材に含まれている水素含有量をガスクロマトグラフィー法で測定し、鋼板の水素含有量とともに下記表２に示した。
Figure 2022031677000003
上記表２から確認できるように、発明例１及び発明例２の鋼板は、水素含有量がそれぞれ０．１３ｐｐｍ及び０．１ｐｐｍであって、それぞれ０．０５ｐｐｍ、０．０３ｐｐｍ、及び０．０９ｐｐｍである比較例１、２、３の鋼板の水素含有量よりも高いレベルであった。しかし、熱間プレス成形部材における水素含有量は、発明例１及び発明例２がそれぞれ０．４ｐｐｍ及び０．３７ｐｐｍと比較例１、２、３の水素含有量０．７２ｐｐｍ、０．６９ｐｐｍ、０．６５ｐｐｍよりも低いレベルであった。
水素遅れ破壊は、鋼板よりは強度が高くなった部材で発生するものであって、本発明の条件を満たす発明例の場合には、熱間プレス成形のための加熱過程における水素吸蔵量を大幅に減少させることができ、結果として、部材の水素含有量を減少させることができることから、水素遅れ破壊に対して有効である。
これに対し、比較例の場合には、熱間プレス成形前の鋼板内の水素含有量は高くなかったが、熱間プレス成形のための加熱時の水素吸蔵量が大幅に増加し、部材の水素含有量が高くなった。この場合、水素遅れ破壊が起こりやすくなる。
このような傾向を確認するために、上記発明例１及び比較例１で得られた部材に対してノッチ引張試験を行った。ノッチ引張試験は、鋼板の衝撃特性を評価することができるいくつかの方法のうちの１つである。水素脆性とは応力が付加される状況下で、鋼内に存在する水素がノッチやクラックなどの欠陥部に集中して異常な脆性や破断を起こす現象であり、本実施例ではノッチ引張試験を通じて、素材の最大引張強度に達する前の異常な破断現象の有無から水素脆性を判断した。図１２に、上記発明例１及び比較例１で得られた部材に対して行ったノッチ引張試験の強度－伸び率の曲線が示されている。発明例１では、通常の引張曲線を示すのに対し、比較例１では、水素脆性によって応力が増加する中で最大強度に至る前に異常な破断が発生することが確認できた。
＜熱間プレス成形時における水素発生挙動の模写試験＞
熱間プレス成形時における水素発生現象を確認するために水素発生挙動を模写する試験を行った。試験は、ＴＧＡ（Ｔｈｅｒｍｏ Ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いており、図１３の加熱パターン（黒線で示される）に示すように、各鋼板を加熱して加熱時の鋼板の重量増加を測定した。ここで、鋼板の重量が増加するとは、鋼板の表面に、化学式１のような形の酸化反応が起こり、その結果、水素が発生したことを意味する。
実線で示された発明例１の場合には、点線で示される比較例１よりも高温における重量増加が少ないことが確認できる。
これは、発明例１の場合は、比較例１の場合よりも水素発生量が少なく、それに応じて吸蔵量も少なかったことを意味する。これは、実際の熱間プレス成形で鋼板内の水素量の測定結果と良好に一致する。
したがって、本発明の有利な効果が確認できた。

Claims (9)

  1. 素地鋼板、前記素地鋼板の表面に形成されたアルミニウム合金めっき層、及び前記めっき層の表面に形成された厚さ０．３μｍ以上の酸化物層を含む、水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  2. 前記アルミニウム合金めっき層は３５重量％以上のＦｅを含む、請求項１に記載の水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  3. 前記アルミニウム合金めっき層は４５重量％以上のＦｅを含む、請求項１に記載の水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  4. 前記アルミニウム合金めっき層は５０重量％以上のＦｅを含む、請求項１に記載の水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  5. 前記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．０４～０．５％、Ｓｉ：０．０１～２％、Ｍｎ：０．０１～１０％、Ａｌ：０．００１～１．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．０２％以下、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む組成を有する、請求項１に記載の水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  6. 前記素地鋼板の組成は、重量％で、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１～４．０％、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１～０．４％、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５～２．０％、Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１～１．０％、及びＢ：０．０００１～０．０１％のうちから１つ以上をさらに含む、請求項５に記載の水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  7. 素地鋼板の表面をアルミニウムめっきして巻取ることでアルミニウムめっき鋼板を得る段階と、
    前記アルミニウムめっき鋼板を焼鈍してアルミニウム合金めっき鋼板を得る段階と、
    前記アルミニウム合金めっき鋼板を冷却する段階と、を含む熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法であって、
    前記アルミニウムめっき量は鋼板の片面基準で３０～２００ｇ／ｍ２であり、
    巻取り時の巻取り張力を０．５～５ｋｇ／ｍｍ２とし、
    前記焼鈍は箱焼鈍炉において５５０～７５０℃の加熱温度範囲で３０分～５０時間行い、
    前記焼鈍時に、常温で前記加熱温度まで加熱するとき、平均昇温速度を２０～１００℃／ｈとし、加熱温度－５０℃～加熱温度区間の昇温速度を１～１５℃／ｈとし、
    熱処理時における箱焼鈍炉内の酸素分圧を１０－７０～１０－２０の気圧範囲とし、
    前記箱焼鈍炉内の雰囲気温度と鋼板温度の差を５～８０℃とする
    水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法。
  8. 前記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．０４～０．５％、Ｓｉ：０．０１～２％、Ｍｎ：０．０１～１０％、Ａｌ：０．００１～１．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．０２％以下、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む組成を有する、請求項７に記載の水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法。
  9. 前記素地鋼板の組成は、重量％で、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１～４．０％、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１～０．４％、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５～２．０％、Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１～１．０％、及びＢ：０．０００１～０．０１％のうちから１つ以上をさらに含む、請求項８に記載の水素遅れ破壊抵抗性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法。
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