JP2020521882A - めっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板及びその製造方法 - Google Patents

めっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、めっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板及びその製造方法に関する。本発明の一側面による熱間プレス成形用鋼板は、アルミニウム合金めっき鋼板であって、めっき層内のＦｅの平均含有量が４０重量％以上であり、めっき層の表面から厚さ方向にＧＤＳ分析した結果、めっき層内においてＦｅ含有量が４５〜８０％の区間における濃度傾斜が７重量％／μｍ以下であることができる。

Description

本発明は、めっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板及びその製造方法に関する。
最近、石油エネルギー資源の枯渇及び環境に関する関心の高まりに伴い、自動車の燃費向上に対する規制は日々、強化されつつある。
材料的側面から、自動車の燃費を向上させるための１つの方法として、用いられる鋼板の厚さを減少させる方法が挙げられるが、厚さを減少させる場合には、自動車の安全性に問題が生じる可能性があるため、必ず鋼板の強度向上が確保される必要がある。
このような理由から、高強度鋼板に対する需要が継続的に発生し、様々な種類の鋼板が開発されている。ところが、かかる鋼板は、それ自体が高い強度を有するため加工性が不良であるという問題がある。すなわち、鋼板の等級別に強度と伸び率の積は常に一定の値を有する傾向を持っていることから、鋼板の強度が高くなる場合には、加工性の指標となる伸び率が減少するという問題があった。
かかる問題を解決するために、熱間プレス成形法が提案されている。熱間プレス成形法は、鋼板を加工しやすい高温で加工した後、これを低い温度で急冷することにより、鋼板内にマルテンサイトなどの低温組織を形成させ、最終製品の強度を高める方法である。この場合、高い強度を有する部材を製造するとき、加工性の問題を最小限に抑えることができるという長所がある。
ところが、上記熱間プレス成形法によると、鋼板を高温で加熱する必要があることから鋼板の表面が酸化し、結果として、プレス成形後に鋼板表面の酸化物を除去する過程が追加されるという問題があった。
かかる問題点を解決するための方法として、米国特許第６，２９６，８０５号公報の発明が提案された。上記発明では、アルミニウムめっきを行った鋼板を熱間プレス成形または常温成形した後、加熱し急冷する過程（単に「後熱処理」とする）を用いている。尚、アルミニウムめっき層が鋼板表面に存在するため、加熱時に鋼板が酸化することはない。
ところが、熱間プレス成形された部材は、２つ以上の部材が接着剤を介して接着されて用いられる場合がある。この場合、十分な接着強度を維持する必要がある。そこで、接着強度を確認するために、接着面に対して垂直な方向に引張応力を加えて接着部が高強度でも容易に維持されるか否かを判断する試験法が時々用いられている。
このとき、めっき層の内部またはめっき層と素地鋼板の間の界面などでめっき層が剥離する場合が時々発生する。この場合、低応力でも２つの部材が分離するという問題が発生する。
本発明の一目的は、めっき密着性に優れた熱間プレス成形部材を製造することができる熱間プレス成形用鋼板、及び上記鋼板を製造するための１つの方法を提供することである。
本発明の課題は、上述した内容に限定されない。本発明の課題は、本明細書の内容全般から理解されることができ、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者であれば、本発明の追加的な課題を明確に理解するのに何の難しさもない。
本発明の一側面による熱間プレス成形用鋼板は、アルミニウム合金めっき鋼板であって、めっき層内のＦｅの平均含有量が４０重量％以上であり、めっき層の表面から厚さ方向にＧＤＳ分析した結果、めっき層内においてＦｅ含有量が４５〜８０％の区間における濃度傾斜が７重量％／μｍ以下であることができる。
本発明の一実施例において、上記濃度傾斜は５重量％／μｍ以下であることができる。
本発明の一実施例において、上記アルミニウム合金めっき層はＦｅの平均含有量が５０重量％以上であることができる。
本発明の一実施例において、上記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．０４〜０．５％、Ｓｉ：０．０１〜２％、Ｍｎ：０．０１〜１０％、Ａｌ：０．００１〜１．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．０２％以下、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む組成を有することができる。
本発明の一実施例において、上記素地鋼板の組成は、重量％で、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１〜４．０％、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１〜０．４％、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％、Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１〜１．０％、及びＢ：０．０００１〜０．０１％のうちから１つ以上をさらに含むことができる。
本発明の他の一側面による熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法は、素地鋼板の表面をアルミニウムめっきして巻取ることでアルミニウムめっき鋼板を得る段階と、上記アルミニウムめっき鋼板を焼鈍してアルミニウム合金めっき鋼板を得る段階と、上記アルミニウム合金めっき鋼板を冷却する段階と、を含む熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法であって、上記アルミニウムめっき量は鋼板の片面基準で３０〜２００ｇ／ｍ２であり、アルミニウムめっきしてから２５０℃までの冷却速度を２０℃／秒以下とし、巻取り時における巻取り張力を０．５〜５ｋｇ／ｍｍ２とし、上記焼鈍は箱焼鈍炉において５５０〜７５０℃の加熱温度範囲で３０分〜５０時間行い、上記焼鈍時に、常温から上記加熱温度まで加熱するとき、平均昇温速度を２０〜１００℃／ｈとし、且つ４００〜５００℃の区間の平均昇温速度を１〜１５℃／ｈとし、上記箱焼鈍炉内の雰囲気温度と鋼板温度の差を５〜８０℃とすることができる。
本発明の一実施例において、上記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．０４〜０．５％、Ｓｉ：０．０１〜２％、Ｍｎ：０．０１〜１０％、Ａｌ：０．００１〜１．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．０２％以下、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む組成を有することができる。
本発明の一実施例において、上記素地鋼板の組成は、重量％で、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１〜４．０％、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１〜０．４％、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％、Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１〜１．０％、及びＢ：０．０００１〜０．０１％のうちから１つ以上をさらに含むことができる。
本発明の一側面によると、熱間プレス成形用鋼板がＡｌ−Ｆｅ系めっき層でめっきされているため、後の熱間プレス成形工程においてめっき層の内部に空孔が発生する可能性が減少し、それに応じて２つの部材を接着剤を介して接着した場合でも、空孔によってめっき層の内部が剥離するおそれが減少し、高い接着強度を有することができるようになる。
めっき層の剥離が発生した熱間プレス成形された部材のめっき層の断面を観察した写真である。 発明例１によって製造された鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した成分プロファイルである。 発明例２によって製造された鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した成分プロファイルである。 比較例１によって製造された鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した成分プロファイルである。 比較例２によって製造された鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した成分プロファイルである。 比較例３によって製造された鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した成分プロファイルである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において、部材とは、熱間プレス成形によって製造された部品または部品用材料を意味する。また、鋼板とは、熱間プレス成形前のものを意味する。かかる鋼板は、製造工程中に巻取られてコイル型を有する場合があるが、これをコイルと呼ぶこともある。
本発明者らは、接着強度の低下を起こすめっき層剥離の原因を究明するために多方面に渡って研究を進めたことがある。その結果、図１に示すように、熱間プレス成形された部材のめっき層断面の下部で微細な空孔（ｖｏｉｄ）が存在する場合があり、この場合、接着強度の低下が起こることが確認できた。
すなわち、熱間プレス成形部材のめっき層断面の下部（めっき層の厚さによって異なるが、通常のめっき量ではめっき層と素地鉄の界面から１５μｍまでの地点）に存在する微細な空孔がめっき層の結合強度を減少させる原因になり、上記空孔を起点にめっき層内において亀裂が発生して伝播し、結果的にめっき層の剥離につながると考えられる。
本発明者らの研究結果では、熱間プレス成形用鋼板のめっき層の形をどのように制御するかに応じて、空孔の発生が抑制されたり助長されたりする点が明らかになった。本発明では、このように空孔が発生しないようにするめっき層を有する鋼板を提供するものとする。
明白ではないが、空孔が発生する機構として熱間プレス成形部材の空孔は、比較的速い速度で加熱する熱間プレス成形工程の加熱時に起こる素地鉄のＦｅとめっき層中のＡｌの拡散速度の不均衡により発生するものと判断される。換言すると、Ｆｅは比較的遅い速度で拡散するのに対し、Ａｌは比較的速く拡散し、その結果、Ａｌが拡散して除去された位置にＦｅが満たされないことにより空孔が発生するものと見なされる。
本発明では、かかる問題を防止するために、鋼板のめっき層の組成を制御する。熱間プレス成形前の鋼板のめっき層に予めＦｅを多く拡散させることにより、熱間プレス成形のための加熱時にＦｅとＡｌの拡散量の差が大きくならないようにして拡散量の不均衡の大きさを減少させる。
したがって、本発明の熱間プレス成形鋼板は、アルミニウム合金めっき鋼板であって、めっき層内のＦｅの平均含有量が４０重量％以上、好ましくは５０重量％以上であり、めっき層の表面から厚さ方向にＧＤＳ分析した結果、めっき層内においてＦｅ含有量が４５〜８０％の区間における濃度傾斜が７重量％／μｍ以下であることを特徴とする。
Ｆｅの平均含有量が低い場合には、依然として熱間プレス成形の過程で拡散されるＡｌとＦｅの量が多いことから、空孔が発生する可能性が存在する。したがって、めっき層内のＦｅ含有量は上述した範囲に制限する必要がある。Ｆｅの平均含有量の上限は特に決定する必要がないが、合金化効率などを考慮すると、８０重量％以下で決定することができる。ここで、Ｆｅの平均含有量とは、全めっき層中のＦｅ含有量の平均を意味するものであって、測定方法にはいくつかの方法があり得るが、本実施例では、グロー放電分光分析（Ｇｌｏｗ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；単にＧＤＳ）法でめっき層の表面から鋼板の界面まで分析したときに現れる深さ（厚さ）によるＦｅ含有量の曲線を積分した後、これをめっき層の厚さで割った値として用いることができる。めっき層と鋼板の界面を判断する基準にはいくつかの方法があり得るが、本実施例では、ＧＤＳの結果から、Ｆｅ含有量が母材のＦｅ含有量の９２％である地点をめっき層と鋼板の界面と規定することができる。
また、本発明者らは、めっき層内のＦｅの平均含有量を制御することに加えて、空孔が主に発生する位置におけるＦｅの濃度傾斜を緩やかにすることにより、空孔の形成の減少が可能であることを確認した。
したがって、本発明の熱間プレス成形鋼板は、アルミニウム合金めっき鋼板であって、ＧＤＳ分析の結果、めっき層内においてＦｅ含有量が４５〜８０％の区間における濃度傾斜が７重量％／μｍ以下であることを特徴とする。すなわち、上記区間の始点と終点におけるＦｅ含有量の差（重量％）を上記区間の長さ（μｍ）で割った値が７重量％／μｍ以下の場合には、熱間プレス成形のための追加の加熱過程におけるＡｌとＦｅの拡散が急激ではないため、空孔の発生を抑制することができる。また、上記区間内においてＦｅの増減が変化（増加から減少、または減少から増加）する区間が存在し得るが、区間内のすべての地点におけるＦｅ含有量は４５〜８０％の範囲にある必要がある。また、めっき層内の該当区間が複数個現れる場合には、空孔が主に発生するめっき層内の最も下端にある該当区間（表面から最も遠い区間）の濃度傾斜を意味する。本発明の他の実施例によると、上記濃度傾斜は５重量％／μｍ以下であることができる。濃度傾斜の下限は特に決定する必要がないが、通常の濃度傾斜を求める区間において素地鋼板に近い側のＦｅ含有量が高く、表面側のＦｅ含有量が低いという点から、濃度傾斜は一般的に正の値を有するようになることから、本発明の一実施例では、上記濃度傾斜の下限を０重量％／μｍで決定することができる。しかし、下限を必ずしもこれに限定する必要はなく、濃度傾斜が負の値を有しても本発明の趣旨は損なわない。また、一般的にめっき層内においてＦｅ含有量が８０％である地点と４５％である地点が存在するが、この場合、上述したＦｅ含有量の差は３５重量％に固定されるようになる。ここで、上述した含有量区間の長さは７μｍ以上であればよい。
本発明の鋼板は、熱間プレス成形用鋼板であって、熱間プレス成形に用いられることができればその組成は特に制限しない。但し、本発明の一側面によると、重量％で（以下、特に異ならせて表現しない限り、本発明の鋼板及びめっき層の組成は、重量を基準にすることに留意する必要がある）、Ｃ：０．０４〜０．５％、Ｓｉ：０．０１〜２％、Ｍｎ：０．０１〜１０％、Ａｌ：０．００１〜１．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、及びＮ：０．０２％以下を含む組成を有することができる。
Ｃ：０．０４〜０．５％
上記Ｃは、熱処理部材の強度を向上させるための不可欠な元素であって、適正量で添加することができる。すなわち、熱処理部材の強度を十分に確保するために、上記Ｃは０．０４％以上添加することができる。一実施例において、上記Ｃの含有量の下限は０．１％であることができる。但し、その含有量が高すぎると、冷延材を生産する場合、熱延材を冷間圧延する際に熱延材の強度が高すぎ、冷間圧延性が大きく劣化するだけでなく、点溶接性を大きく低下させるため、十分な冷間圧延性及び点溶接性を確保するために０．５％以下添加することができる。また、上記Ｃの含有量は、０．４５％以下、または０．４％以下とその含有量を制限することもできる。
Ｓｉ：０．０１〜２％
上記Ｓｉは、製鋼において脱酸剤として添加される必要があるだけでなく、熱間プレス成形部材の強度に最も大きく影響を与える炭化物の生成を抑制するとともに、熱間プレス成形におけるマルテンサイトの生成後に、マルテンサイトのラス（ｌａｔｈ）粒界に炭素を濃化させて残留オーステナイトを確保する役割を果たす。したがって、Ｓｉは０．０１％以上の含有量で添加することができる。また、圧延後の鋼板にアルミニウムめっきを行う際に、十分なめっき性を確保するために、上記Ｓｉの含有量の上限を２％で決定することができる。本発明の一実施例では、上記Ｓｉの含有量を１．５％以下に制限することもできる。
Ｍｎ：０．０１〜１０％
上記Ｍｎは、固溶強化の効果を確保することができるだけでなく、熱間プレス成形部材においてマルテンサイトを確保するための臨界冷却速度を下げるために、０．０１％以上の含有量で添加することができる。また、鋼板の強度を適切に維持することにより、熱間プレス成形工程の作業性を確保するとともに、製造コストを削減し、点溶接性を向上させる点から、上記Ｍｎの含有量は１０％以下にすることができる。本発明の一実施例では、９％以下、または８％以下とすることができる。
Ａｌ：０．００１〜１．０％
上記Ａｌは、Ｓｉとともに製鋼において脱酸作用を行って鋼の清浄度を高めることができるため、０．００１％以上の含有量で添加することができる。また、Ａｃ３温度が高すぎないようにして熱間プレス成形時に必要な加熱を適切な温度範囲で行うことができるようにするために、上記Ａｌの含有量は１．０％以下とすることができる。
Ｐ：０．０５％以下
上記Ｐは、鋼内に不純物として存在し、できる限りその含有量が少ないほど有利である。したがって、本発明の一実施例において、Ｐは０．０５％以下の含有量で含まれることができる。本発明の他の一実施例において、Ｐは０．０３％以下に制限されることもできる。Ｐは少なければ少ないほど有利な不純物元素であるため、その含有量の上限を特に決定する必要はない。但し、Ｐの含有量を過度に下げるためには製造コストが上昇するおそれがあるため、これを考慮すると、その下限を０．００１％とすることもできる。
Ｓ：０．０２％以下
上記Ｓは、鋼中不純物として部材の延性、衝撃特性、及び溶接性を阻害する元素であるため、最大含有量を０．０２％とする（好ましくは０．０１％以下）。また、その最小含有量が０．０００１％未満では、製造コストが上昇する可能性があるため、本発明の一実施例において、その含有量の下限を０．０００１％とすることができる。
Ｎ：０．０２％以下
上記Ｎは、鋼中に不純物として含まれる元素であって、スラブの連続鋳造時にクラック発生に対する敏感度を減少させ、衝撃特性を確保するためには、その含有量が低いほど有利であることから、０．０２％以下含むことができる。ここで、下限を特に決定する必要があるが、製造コストの上昇などを考慮して、一実施例では、Ｎの含有量を０．００１％以上で決定することができる。
本発明では、必要に応じて、上述した鋼の組成に加えて、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１〜４．０％、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１〜０．４％、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％、Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１〜１．０％、及びＢ：０．０００１〜０．０１％のうちから１つ以上をさらに添加することができる。
Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１〜４．０％
上記Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷは、硬化能の向上と、析出強化の効果による強度及び結晶粒微細化を確保することができるため、これらのうち１種以上を含有量合計基準で０．０１％以上添加することができる。また、部材の溶接性を確保するために、その含有量を４．０％以下に制限することもできる。尚、これら元素の含有量が４．０％を超えると、それ以上の効果上昇も弱くなるため、含有量を４．０％以下に制限する場合には、追加の元素添加によるコストの上昇を防止することもできる。
Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１〜０．４％
上記Ｔｉ、Ｎｂ、及びＶは、微細析出物の形成によって熱処理部材の鋼板の向上と、結晶粒微細化によって残留オーステナイトの安定化、及び衝撃靭性の向上に効果があるため、これらのうち１種以上を含有量合計で０．００１％以上添加することができる。但し、その添加量が０．４％を超えると、その効果が飽和するだけでなく、過度な合金鉄の添加が原因となってコストの上昇を招く可能性がある。
Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％
上記Ｃｕ及びＮｉは、微細析出物を形成して強度を向上させる元素である。上述した効果を得るために、これらのうち１つ以上の成分の合計を０．００５％以上とすることができる。但し、その値が２．０％を超えると、過度なコスト増加となるため、その上限を２．０％とする。
Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１〜１．０％
上記Ｓｂ及びＳｎは、Ａｌ−Ｓｉめっきのための焼鈍熱処理時に、表面に濃化してＳｉまたはＭｎ酸化物が表面に形成されることを抑制することで、めっき性を向上させることができる。このような効果を得るために、０．００１％以上添加することができる。但し、その添加量が１．０％を超えると、過度な合金鉄のコストだけでなく、スラブの粒界に固溶し、熱間圧延時のコイルのエッジ（ｅｄｇｅ）クラックを誘発させる可能性があるため、その上限を１．０％とする。
Ｂ：０．０００１〜０．０１％
上記Ｂは、少量の添加でも硬化能を向上させるだけでなく、旧オーステナイト結晶粒界に偏析されて、Ｐまたは／及びＳの粒界偏析による熱間プレス成形部材の脆性を抑制することができる元素である。したがって、Ｂは０．００１％以上添加することができる。但し、０．０１％を超えると、その効果が飽和するだけでなく、熱間圧延において脆性をもたらすため、その上限を０．０１％とすることができる。一実施例では、上記Ｂの含有量を０．００５％以下とすることができる。
上述した成分以外の残部としては、鉄及び不可避不純物を挙げることができるが、熱間成形用鋼板に含まれることができる成分であれば特に制限しない。
以下、本発明の他の一側面による熱間プレス成形用鋼板の製造方法の一例を説明すると以下のとおりである。但し、後述の熱間プレス成形用鋼板の製造方法は、１つの例示であって、本発明の熱間プレス成形用鋼板が必ずしもこの製造方法により製造される必要はなく、いかなる製造方法であっても、本発明の特許請求の範囲を満たす方法であれば、本発明の各実施例を実現するために用いるのに何の問題がないことに留意すべきである。
本発明の鋼板は、熱間圧延または冷間圧延された素地鋼板を用いており、上記素地鋼板の表面に溶融アルミニウムめっきを行い、めっき鋼板に焼鈍処理を施すことにより得ることができる。
［アルミニウムめっき工程］
本発明の一実施例では、素地鋼板を用意し、上記素地鋼板の表面を適切な条件でアルミニウムめっきして巻取ることでアルミニウムめっき鋼板（コイル）を得る過程が行われる。
＜片面当たりに３０〜２００ｇ／ｍ２のめっき量で素地鋼板の表面をアルミニウムめっきする＞
圧延された鋼板の表面にアルミニウムめっき処理を施すことができる。アルミニウムめっきは、通常、「ｔｙｐｅ Ｉ」と命名されるＡｌＳｉめっき（８０％以上のＡｌと５〜２０％のＳｉとを含み、必要によっては追加の元素も含むことが可能）、及び「ｔｙｐｅ ＩＩ」と命名されるＡｌを９０％以上含み、必要によっては追加の元素を含むめっきをともに用いることができる。めっき層を形成するために溶融アルミニウムめっきを行うことができ、めっき前の鋼板に対して焼鈍処理を施すこともできる。めっき時における適切なめっき量は、片面当たりに３０〜２００ｇ／ｍ２である。めっき量が多すぎる場合には、表面まで合金化するのに時間が過度にかかることがあり、逆にめっき量が少なすぎる場合には十分な耐食性を得ることが難しい。
＜アルミニウムめっき後に、２５０℃までの冷却速度を２０℃／秒以下とする＞
アルミニウムめっき後の冷却速度は、めっき層と素地鉄の間に拡散抑制層の形成に影響を与え、アルミニウムめっき後の冷却速度が速すぎると、拡散抑制層が均一に形成されず、後で行われる焼鈍処理時におけるコイルの合金化挙動が不均一になる可能性がある。したがって、アルミニウムめっき後に、２５０℃までの冷却速度は２０℃／秒以下とすることができる。
＜めっき後に、巻取り張力（ｃｏｉｌｉｎｇ ｔｅｎｓｉｏｎ）を０．５〜５ｋｇ／ｍｍ２とする＞
めっき後の鋼板を巻取ってコイルを得るとき、コイルの巻取り張力を調節することができる。コイルの巻取り張力の調節に応じて、後で行われる焼鈍処理時のコイルの合金化挙動及び表面品質が異なり得る。
［焼鈍処理工程］
上述した過程によってアルミニウムめっきされた鋼板に対して、次のような条件で焼鈍処理を施してアルミニウム合金めっき鋼板を得る。
＜箱焼鈍炉において５５０〜７５０℃の範囲で３０分〜５０時間行う＞
アルミニウムめっき鋼板（コイル）は、箱焼鈍炉（Ｂａｔｃｈ ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｆｕｒｎａｃｅ）で加熱される。鋼板を加熱するとき、熱処理目標温度及び維持時間は、鋼板温度を基準に５５０〜７５０℃の範囲内（本発明では、この温度範囲のうち素材が到達する最高温度を加熱温度と呼ぶ）で３０分〜５０時間維持することが好ましい。ここで、維持時間とは、コイル温度が目標温度に達してから冷却開始するまでの時間を意味する。本発明の一実施例では、合金化が十分に行われない場合には、ロールレベリング時にめっき層が剥離する可能性があることから、十分な合金化のために加熱温度を５５０℃以上とすることができる。また、表層に酸化物が大量に生成されることを防止し、点溶接性を確保するために、上記加熱温度は７５０℃以下とすることができる。尚、めっき層を十分に確保するとともに、生産性の低下を防止するためには、上記維持時間は３０分〜５０時間で決定することができる。本発明の一実施例において、鋼板の温度は、加熱温度に到達するまで冷却過程なしに温度が上昇し続ける形のパターンを有することができる。
＜平均昇温速度を２０〜１００℃／ｈにして加熱温度まで加熱する＞
上述した加熱温度で鋼板を加熱するとき、十分な生産性を確保するとともに、全鋼板（コイル）でめっき層を均一に合金化させるために、全温度区間（常温から加熱温度までの区間）に対する鋼板（コイル）温度を基準とする平均昇温速度を２０〜１００℃／ｈとすることができる。また、全体的な平均昇温速度は、上記の数値範囲で制御することができるが、本発明の一実施例では、後述のように、特定の温度区間の昇温速度をともに制御して、本発明の課題を達成するようにした。
＜昇温時の４００〜５００℃の区間の平均昇温速度を１〜１５℃／ｈにして加熱する＞
本発明の一実施例では、圧延時に混入した圧延油が気化する上記温度区間において圧延油が残存し、表面の汚れなどを引き起こすことを防止するとともに、十分な生産性を確保するために、昇温時の４００〜５００℃の区間の平均昇温速度を１〜１５℃／ｈにして加熱することができる。本発明の一実施例では、上記昇温時の４００〜５００℃の区間の平均昇温速度の下限を３℃／ｈｒとすることができ、他の一実施例では、昇温時の４００〜５００℃の区間の平均昇温速度の下限を４℃／ｈｒとすることもできる。
＜箱焼鈍炉内の雰囲気温度と鋼板温度の差を５〜８０℃とする＞
一般の箱焼鈍炉の加熱は、鋼板（コイル）を直接加熱する方式よりは、焼鈍炉内の雰囲気温度の上昇を介して鋼板（コイル）を加熱する方式を取る。この場合、雰囲気温度とコイル温度の差は避けられないが、鋼板内の位置別材質とめっき品質の偏差を最小限に抑えるために、熱処理目標温度に達する時点を基準に雰囲気温度と鋼板温度の差を８０℃以下とすることができる。温度差はできる限り小さくすることが理想的であるが、昇温速度を遅くして、全体の平均昇温速度の条件を満たすことは難しくなりうるため、これを考慮すると、５℃以上とすることができる。ここで、鋼板の温度とは、装入された鋼板（コイル）の底部（コイルのうち最も低い部分を意味する）の温度を測定したことを意味し、雰囲気温度とは、加熱炉の内部空間の中心で測定した温度を意味する。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。但し、下記の実施例は、本発明を例示してより詳細に説明するためのものであり、本発明の権利範囲を制限するためのものではないという点に留意する必要がある。本発明の権利範囲は、特許請求の範囲に記載された事項とそれから合理的に類推される事項によって決定されるものである。
（実施例）
＜鋼板の製造＞
発明例１
下記表１の組成を有する熱間プレス成形用冷間圧延鋼板を用意した。鋼板の表面にＡｌ−９％Ｓｉ−２．５％Ｆｅの組成を有する「ｔｙｐｅ Ｉ」のめっき浴で鋼板を表面めっきした。めっき時におけるめっき量は片面当たりに５０ｇ／ｍ２に調節し、アルミニウムめっきしてから２５０℃までの冷却速度を８℃／秒で冷却した後、巻取り張力を２．８ｋｇ／ｍｍ２に調節した。
めっきされた鋼板を箱焼鈍炉において次の条件で６５０℃まで加熱した。
６５０℃までの全体の平均昇温速度：２５℃／ｈ
４００〜５００℃の温度区間の平均昇温速度：５℃／ｈ
加熱温度における雰囲気と鋼板の間の温度差：１５℃
加熱後に、同一の温度で２０時間維持してから鋼板を空冷することで熱間プレス成形用鋼板を得た。
鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した結果、図２のような形の成分プロファイルを得ることができ、これに基づいて計算された平均Ｆｅの含有量は５９．４重量％であった。また、めっき層内においてＦｅ含有量が４５〜８０重量％の区間における濃度傾斜は３．６％／μｍであった。
発明例２
上記表１の組成を有する鋼板の表面にＡｌ−９％Ｓｉ−２．５％Ｆｅの組成を有する「ｔｙｐｅ Ｉ」のめっき浴で鋼板を表面めっきした。めっき時におけるめっき量は、片面当たりに７０ｇ／ｍ２に調節し、アルミニウムめっきしてから２５０℃までの冷却速度を１１℃／秒で冷却した後、巻取り張力を３．２ｋｇ／ｍｍ２で調節した。
その後、めっきされた鋼板を箱焼鈍炉において次の条件で７００℃まで加熱した。
７００℃までの全体の平均昇温速度：３０℃／ｈ
４００〜５００℃の温度区間の平均昇温速度：７℃／ｈ
加熱温度における雰囲気と鋼板の間の温度差：３０℃
加熱後に、同一の温度で１０時間維持してから鋼板を空冷することで熱間プレス成形用鋼板を得た。
鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した結果、図３のような形の成分プロファイルを得ることができ、これに基づいて計算された平均Ｆｅの含有量は６３．７重量％であった。また、めっき層内においてＦｅ含有量が４５〜８０重量％の区間における濃度傾斜は１．５％／μｍであった。
比較例１
上記発明例１と同一であるが、めっきだけを行い、加熱及び冷却は行っていないアルミニウムめっき鋼板を比較例１とした。
鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した結果、図４のような形の成分プロファイルを得ることができ、これに基づいて計算された平均Ｆｅの含有量は２２．６重量％であった。また、めっき層内においてＦｅ含有量が４５〜８０重量％の区間における濃度傾斜は１０．１％／μｍであった。
比較例２
上記発明例２と同一であるが、めっきだけを行い、加熱及び冷却は行っていないアルミニウムめっき鋼板を比較例２とした。
鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した結果、図５のような形の成分プロファイルを得ることができ、これに基づいて計算された平均Ｆｅの含有量は１８．３重量％であった。また、めっき層内においてＦｅ含有量が４５〜８０重量％の区間における濃度傾斜は１１．１％／μｍであった。
比較例３
上記表１の組成を有する鋼板の表面にＡｌ−９％Ｓｉ−２．５％Ｆｅの組成を有する「ｔｙｐｅ Ｉ」のめっき浴で鋼板を表面めっきした。めっき時におけるめっき量は、片面当たりに７０ｇ／ｍ２に調節し、アルミニウムめっきしてから２５０℃までの冷却速度を２５℃／秒で冷却した後、巻取り張力を３．８ｋｇ／ｍｍ２で調節した。
その後、めっきされた鋼板を箱焼鈍炉において次の条件で６００℃まで加熱した。
６００℃までの全体の平均昇温速度：１５０℃／ｈ
４００〜５００℃の温度区間の平均昇温速度：１００℃／ｈ
加熱温度における雰囲気とコイルの間の温度差：５０℃
加熱後に、同一の温度で２時間維持してから鋼板を空冷することで熱間プレス成形用鋼板を得た。
鋼板のめっき層をＧＤＳ分析器で分析した結果、図６のような形の成分プロファイルを得ることができ、これに基づいて計算された平均Ｆｅの含有量は３６．６重量％であった。また、めっき層内においてＦｅ含有量が４５〜８０重量％の区間における濃度傾斜は８％／μｍであった。
＜熱間プレス成形＞
上記発明例１、２、及び比較例１、２、３の鋼板を昇温速度６．２℃／ｓにして９５０℃に加熱し、上記温度で５分間維持した後、プレスによって加圧しながら急冷する熱間プレス成形を行って熱間プレス成形部材を得た。
得られた部材の一部を採取して断面を観察し、鋼板とめっき層の境界から１５μｍまでの地点（めっき層の断面の下部）における単位面積当たりの空孔発生数を測定した。
また、部材の接着面を２５．４ｍｍ×１２．７ｍｍにして、同一の発明例または比較例の部材２枚を構造用接着剤で接着した後、接着面に対して垂直な方向に該当接着剤の許容接着強度の９０％レベルの負荷を加え、接着面が分離するか否かを観察した。
上記表２から確認できるように、発明例１及び発明例２の鋼板から製造された熱間プレス成形部材では空孔がほとんど発生しなかったのに対し、比較例１、２の鋼板から製造された熱間プレス成形部材では断面積１０００μｍ２当たりに１６．３個以上の空孔が発生しており、その結果、接着面が分離するという現象が現れた。但し、接着面を観察した結果、接着剤層で分離が起こるのではなく、めっき層内で分離が起こったことが分かった。比較例３は、比較例１または２よりは空孔の個数が少ないが、空孔が多数存在する場合であって、負荷を加えたときに接着面が分離することはなかった。但し、試験後に、溶剤を用いて接着剤を除去してから接着面を観察した結果、めっき層で一部の分離が起こっていたことを観察することができた。
したがって、本発明で提案するように、熱間プレス成形用鋼板内のＦｅ含有量を一定水準以上確保することがめっき密着性の確保に有利であることが確認できた。

Claims (8)

  1. アルミニウム合金めっき鋼板であって、
    めっき層内のＦｅの平均含有量が４０重量％以上であり、
    めっき層の表面から厚さ方向にＧＤＳ分析した結果、めっき層内においてＦｅ含有量が４５〜８０％の区間における濃度傾斜が７重量％／μｍ以下である、
    めっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  2. 前記濃度傾斜は５重量％／μｍ以下である、請求項１に記載のめっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  3. 前記アルミニウム合金めっき層はＦｅの平均含有量が５０重量％以上である、請求項１に記載のめっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  4. 前記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．０４〜０．５％、Ｓｉ：０．０１〜２％、Ｍｎ：０．０１〜１０％、Ａｌ：０．００１〜１．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．０２％以下、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む組成を有する、請求項１に記載のめっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  5. 前記素地鋼板の組成は、重量％で、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１〜４．０％、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１〜０．４％、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％、Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１〜１．０％、及びＢ：０．０００１〜０．０１％のうち１つ以上をさらに含む、請求項４に記載のめっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板。
  6. 素地鋼板の表面をアルミニウムめっきして巻取ることでアルミニウムめっき鋼板を得る段階と、
    前記アルミニウムめっき鋼板を焼鈍してアルミニウム合金めっき鋼板を得る段階と、
    前記アルミニウム合金めっき鋼板を冷却する段階と、を含む熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法であって、
    前記アルミニウムめっき量は鋼板の片面基準で３０〜２００ｇ／ｍ２であり、
    アルミニウムめっきしてから２５０℃までの冷却速度を２０℃／秒以下とし、 巻取り時における巻取り張力を０．５〜５ｋｇ／ｍｍ２とし、
    前記焼鈍は箱焼鈍炉において５５０〜７５０℃の加熱温度範囲で３０分〜５０時間行い、
    前記焼鈍時に、常温から前記加熱温度まで加熱するとき、平均昇温速度を２０〜１００℃／ｈとし、且つ４００〜５００℃の区間の平均昇温速度を１〜１５℃／ｈとし、
    前記箱焼鈍炉内の雰囲気温度と鋼板温度の差を５〜８０℃とする、
    めっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法。
  7. 前記素地鋼板は、重量％で、Ｃ：０．０４〜０．５％、Ｓｉ：０．０１〜２％、Ｍｎ：０．０１〜１０％、Ａｌ：０．００１〜１．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ｎ：０．０２％以下、残部Ｆｅ及びその他の不可避不純物を含む組成を有する、請求項６に記載のめっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法。
  8. 前記素地鋼板の組成は、重量％で、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＷからなる群より選択された１種以上の合計：０．０１〜４．０％、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、及びＶからなる群より選択された１種以上の合計：０．００１〜０．４％、Ｃｕ＋Ｎｉ：０．００５〜２．０％、Ｓｂ＋Ｓｎ：０．００１〜１．０％、及びＢ：０．０００１〜０．０１％のうちから１つ以上をさらに含む、請求項７に記載のめっき密着性に優れた熱間プレス成形部材用鋼板の製造方法。

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YANG, HONG-QIN, ET AL.: ""Effect of Nb addition on structure and mechanical properties of FeAl coating"", SURFACE & COATINGS TECHNOLOGY, vol. 270, JPN6021029778, 7 March 2015 (2015-03-07), pages 221 - 226, ISSN: 0004562868 *

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