JP2021535254A - コポリエーテルエステル樹脂配合物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2018年8月31日出願の、米国仮特許出願第62/725,501号明細書に対する米国特許法第365条の下での優先権を主張するものであり、この出願は、その全内容を参照により本明細書に援用される。
・ほぼ全ての製造業者による、車両のNVH(Noise Vibration Harshness:騒音、振動、ハーシュネス)問題に対する多くの注目及び進展が集中しているため、車内はより静かになっており、きしみ音をより目立たせている、
・自動車のエンジンはますます静かになっている、
・低回転速度の電気自動車及びハイブリッド車は非常に静かなため、きしみ音がより目立つ、
・CVJブーツはより薄くなっているため、可能な騒音吸収が少なくなっている、
・消費者は駐車場でのより素早い操舵を望んでいるため、より大きな回転角に対する要求はますます高くなっている。
(1)少なくとも1種のコポリエーテルエステル樹脂、及び
(2)エネルギー分散型X線分光法による、0.5wt%を超える表面のSi濃度を与える量のポリシロキサン、及び
(3)1wt%を超える濃度のポリエーテルグリコールワックス、
を含み、
全ての重量百分率(wt%)は、配合物の総重量を基準とする、
コポリエーテルエステル配合物である。
(1)少なくとも1種のコポリエーテルエステル樹脂、及び
(2)エネルギー分散型X線分光法による、0.5wt%を超える表面のSi濃度を与える量のポリシロキサン、及び
(3)1wt%を超える濃度のポリエーテルグリコールワックス、
を含み、
全ての重量百分率(wt%)は、配合物の総重量を基準とする、
CVJブーツである。
本明細書で報告されるポリマーの分子量は、サイズ排除クロマトグラフィー(SEC:size exclusion chromatography)により決定した数平均分子量又は重量平均分子量としてダルトン(Da)で報告される。
本明細書に記載される配合物での使用に適した1種以上のコポリエーテルエステルは、80又は約80〜95又は約95重量%の量で存在することが好ましい。重量百分率は、配合物の総重量を基準とする。重量百分率は相補的である。即ち、本明細書に記載される配合物中の全構成成分の重量百分率の合計は、100wt%である。
Gは、約400〜約6000又は好ましくは約400〜約3000の数平均分子量を有するポリ(アルキレンオキシド)グリコールから末端ヒドロキシル基を除去後に残る二価のラジカルであり、
Rは、約300未満の分子量を有するジカルボン酸からカルボキシル基を除去後に残る二価のラジカルであり、
Dは、約250未満の分子量を有するジオールからヒドロキシル基を除去後に残る二価のラジカルである。
本発明の配合物での使用に好適なポリシロキサンは、一般に、化学式[R2SiO]nであり、式中、Rは、アルキル基(メチル基、エチル基)又はフェニル基などの有機基である。特に好ましいのは、ポリジメチルシロキサン(PDMS)である。
・例えばポリ[メチル(メタ)アクリレート]を使用したポリシロキサンのカプセル化、
・ポリシロキサンと、例えば、エチレンと(メタ)アクリレートとのコポリマーなどのポリオレフィンとの又はコポリエーテルエステルとのプレブレンド、
・ポリシロキサンを相溶化剤と反応させること、例えば、ポリシロキサンをエチレンと(メタ)アクリレートとのコポリマーと反応させること。
(A)エチレンと(メタ)アクリレートとのコポリマー(好ましくは、反応生成物の総重量を基準として40wt%)とポリジメチルシロキサン(PDMS)(好ましくは反応生成物の総重量を基準として60wt%)との反応生成物。
(B)好ましくは1000μmの粒径を有する、ポリ[メチル(メタ)アクリレート]中にカプセル化されたPDMS、例えば、三菱ケミカル株式会社のMETABLEN S−2100。
(C)好ましくは250μmの粒径を有する、ポリ[メチル(メタ)アクリレート]中にカプセル化されたPDMS、例えば、三菱ケミカル株式会社のMETABLEN SX−005。
ポリエーテルグリコールワックスは、好ましくは、2、3、又は4個の炭素原子の繰り返しグリコール単位を有するポリエーテルグリコール類から選択される。ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール(PTMEG)が特に好ましい。
本明細書に記載されるコポリエーテルエステル配合物は、以下の成分の1種以上並びに以下の成分の組み合わせを含むが、これらに限定されない添加剤を更に含んでもよい。ヒドラジン及びヒドラジドなどの金属不活性化剤、熱安定剤、酸化防止剤、改質剤、着色剤、潤滑剤、充填剤及び補強剤、耐衝撃性改良剤、流動性促進添加剤、帯電防止剤、結晶化促進剤、導電性添加剤、粘度調整剤、核剤、可塑剤、離型剤、掻き傷及び擦傷改良剤、ドリップ抑制剤、接着性改良剤、及びポリマー配合技術において周知の他の加工助剤。好ましくは、添加剤は、安定剤、処理剤、金属不活性化剤、酸化防止剤、紫外線安定剤、熱安定剤、染料及び/又は顔料からなる群から選択される。使用される場合、追加的な添加剤は、コポリエーテルエステル配合物の総重量を基準として約0.05〜約10重量%の量で存在することが好ましい。
本発明のCVJブーツは、本発明のコポリエーテルエステル配合物を使用し、ポリマーを成形するための任意の技術によって作製される。特に好適なのは、射出成形、プレスブロー成形、及び押出及び射出ブロー成形である。特に好ましいのは、プレスブロー成形である。
高さ 60〜120mm、
ピッチ 9〜18mm、
ベローズの数 5〜7、
壁厚 0.9〜1.3mm、
最大直径 100mm、
最小直径 25mm
本発明のコポリエーテルエステル配合物を用いて作製されたCVJブーツは、35サイクルを超えるきしみ音なしのランタイムを好ましくは示す。「きしみ音なし」とは、2つの連続サイクルにわたって78dB(A)を下回る騒音を生じることを意味する。
1.ドライブシャフトとジョイントとの間の角度(図1のα)は40°;回転速度は150rpm;例えば、鉱油をベースにし、パラフィン系鉱物系油(75〜85wt%)、ポリウレア系増粘剤(約5〜15wt%)を有するグリース、並びに通常のグリース改質剤セット、即ち、摩擦用改質剤[典型的には、二硫化モリブデン(MoS2)、又はジブチルジチオカルバミン酸モリブデン(MoDTC)]、防錆用改質剤、摩耗防止剤(典型的には、ジチオリン酸亜鉛−ZnDTP)、及び酸化防止剤でブーツを満たす。グリースは通常、ジョイント内には約70g、ブーツ内部表面には約50gで適用される。
2.典型的な実験プロトコル:100秒のサイクルで、回転中のブーツの外側に液体及び固体を均一に塗布する。
a)30秒間 液体の噴霧(30ml)
b)10秒間 固体の添加(10g)
c)60秒間 回転のみ
3.液体は、水、又は塩化カルシウム15wt%と水酸化カルシウム15wt%と水道水70wt%とからなる不凍剤の水溶液である。この配合物は、低温で乾燥した気候の道路上に見られる条件を再現するように設計されている。
4.固体は、好ましくは平均直径0.1〜1.2mmの砂である。
5.圧力は、例えば、ブーツから適切な距離(例えば、ブーツから14cm)に、好ましくはブーツのベローズに直接向けて配置されるマイクロフォン(National Instruments GRAS 1/2” Free−Field Response Microphoneなど)を使用して測定し、好ましくはブーツ1回転に対して時間平均された(例えば、150rpmにおいて、これは0.4秒である)dB(A)に変換される。
6.きしみ騒音が発せられ、78dB(A)の騒音レベルが2連続サイクルにわたり測定されると実験は停止される。この時点までのサイクル数は、「きしみ音発生前のサイクル数」として記録される。
樹脂配合物は、成分と塩及びコショウとのブレンドを二軸押出機内で溶融ブレンドすることにより混和した。混和され、溶融ブレンドされた比較実施例の混合物及び全実施例の混合物をレース又はストランドの形態で押出し、水槽内で冷却し、粒体に細断し、吸湿を防ぐために密封アルミニウム内張り袋内に置いた。
A:エチレンと(メタ)アクリレートとのコポリマー40wt%とポリジメチルポリシロキサン(PDMS)60wt%との反応生成物
B:1000μmの粒径を有する、ポリ[メチル(メタ)アクリレート]中にカプセル化されたPDMS。(METABLEN S−2100、三菱ケミカル株式会社)
C:250μmの粒径を有する、ポリ[メチル(メタ)アクリレート]中にカプセル化されたPDMS。(METABLEN SX−005、三菱ケミカル株式会社)
D:エステル型ソフトブロックを有する芳香族TPU中にカプセル化されたPDMS
E:スチレン系エラストマー(SEBS)をカップリング剤として組み込んだアクリルゴム変性脂肪族−エステル−エステルTPU中にカプセル化されたPDMS
F:EMA(エチレンメタクリレート)樹脂中にカプセル化されたPDMS
CVJブーツは、様々な樹脂配合物から、例えば、Ossberger DSE150プレスブロー成形機を使用し、プレスブロー成形によって作製した。CVJブーツは、以下の寸法を有していた。
ベローズ 7つ
壁厚 約1.1mm
高さ 115〜120mm
重さ 約75g
きしみ音試験リグにより、定められた回転速度及び角度を適用することが可能になる。実験作業の大部分において、ドライブシャフトとジョイントとの間の角度40°、回転速度150rpmを使用した。
実験プロトコル:100秒のサイクルで、回転中のブーツの外側に液体及び固体を均一に塗布する。
a)30秒間 液体の噴霧(30ml)
b)10秒間 固体の添加(10g)
c)60秒間 回転のみ
様々な樹脂配合物のきしみ音試験の結果を表1に示す。
Claims (14)
- コポリエーテルエステル配合物であって、
(1)少なくとも1種のコポリエーテルエステル樹脂、及び
(2)エネルギー分散型X線分光法による、0.5wt%を超える表面のSi濃度を与える量のポリシロキサン、及び
(3)1wt%を超える濃度のポリエーテルグリコールワックス、
を含み、
前記重量百分率は相補的であり、前記コポリエーテルエステル配合物の総重量を基準とする、
コポリエーテルエステル配合物。 - 前記コポリエーテルエステルは、テレフタレート、ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール、及びブタンジオールのモノマーから作製されたものから選択される、請求項1に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 前記コポリエーテルエステルは、60,000〜80,000の数平均分子量を有する、請求項1又は2に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 前記ポリシロキサンは、1.5ミクロンの表面層深さを基準とし、表面層の原子の重量を基準として、EDXによる測定で、0.7wt%を超える前記表面のSi濃度を与える量で存在する、請求項1、2、又は3に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 前記ポリシロキサンは、1.5ミクロンの表面層深さを基準とし、表面層の原子の重量を基準として、EDXによる測定で、0.9wt%を超える前記表面のSi濃度を与える量で存在する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 前記ポリシロキサンは、ポリ[メチル(メタ)アクリレート]中にカプセル化されたPDMSである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- ポリ[メチル(メタ)アクリレート]中にカプセル化された前記PDMSは、光学顕微鏡法により決定した200〜300μmの数平均粒径を有する、請求項5に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 1〜4wt%の量の前記ポリエーテルグリコールワックスを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 3wt%の量の前記ポリエーテルグリコールワックスを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 前記ポリエーテルグリコールは、2、3、又は4個の炭素原子の繰り返しグリコール単位を有するポリエーテルグリコール類から選択される、請求項1〜9のいずれか一項に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 前記ポリエーテルグリコールは、ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールである、請求項1〜10のいずれか一項に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 前記ポリエーテルグリコールは、800〜3,000の分子量を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 前記ポリエーテルグリコールは、約2,000の分子量を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載のコポリエーテルエステル配合物。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載のコポリエーテルエステル配合物から作製されるCVJブーツ。
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