JP2021516264A - オレフィンマルチブロックコポリマー/シリコーンゴム組成物およびそれから形成された発泡体 - Google Patents
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Abstract
Description
A)オレフィンマルチブロックコポリマーと、
B)ペンダントビニル基を含み、任意選択で末端ビニル基を含むシリコーンゴムと、を含む、組成物。
A)オレフィンマルチブロックコポリマーと、
B)ペンダントビニル基を含み、任意選択で末端ビニル基を含むシリコーンゴムと、を含む組成物、を提供する。
i)−O−[Si(R)(CH=CH2)]−[Si(R’)(R’’)]−O−(式中、R、R’およびR’’は、それぞれ独立して、アルキル基、さらにC1−C6アルキル基であり、R、R’およびR’’は、すべて同じアルキル基であってもよい)、
ii)H2C=CH−[Si(RIV)(RV)]−O−(式中、RIVおよびRVは、それぞれ独立して、アルキル基、さらにC1−C6アルキル基であり、RIVおよびRVは、同じアルキル基であってもよい)、を含む。ここで、構造i)は、シリコーンゴムポリマー分子の内部基を表し、この内部基は、各それぞれの酸素末端基でポリマー分子の追加部分に結合している。構造ii)は、シリコーンゴムポリマー分子の末端基を表し、この末端基は、酸素末端基でポリマー分子の追加部分に結合している。
本組成物は、オレフィンマルチブロックコポリマーまたはオレフィンブロックコポリマーを含む。本明細書で使用される場合、「オレフィンブロックコポリマー」(またはOBC)とは、マルチブロックまたはセグメント化コポリマーであり、線状に結合された2つ以上の化学的に違う領域またはセグメント(「ブロック」と称される)を含むものであり、すなわち、ペンダントまたはグラフトされた様式ではなく、重合エチレン性官能基に関して端から端まで結合されている化学的に区別された単位を含むポリマーである。特定の実施形態では、ブロックは、そこに組み込まれるコモノマーの量またはタイプ、密度、結晶化度の量、そのような組成のポリマーに起因する結晶のサイズ、タクチシティのタイプもしくは程度(アイソタクチックまたはシンジオタクチック)、部位規則性もしくは部位不規則性、長鎖分岐もしくは超分岐を含む分岐の量、均質性、または任意の他の化学的もしくは物理的特性においても異なる。オレフィンブロックコポリマーは、コポリマーの独自のプロセス作成による、多分散性インデックス(PDIまたはMw/Mn)の独自の分布、ブロック長の分布、および/またはブロック数の分布によって特徴付けられる。より具体的には、連続プロセスで生成される場合、OBCの実施形態は、1.7〜8、または1.7〜3.5、または1.7〜2.5、および1.8〜2.5、または1.8〜2.1の範囲のPDIを有してもよい。バッチプロセスまたはセミバッチプロセスで生成される場合、OBCの実施形態は、1.0〜2.9、または1.3〜2.5、または1.4〜2.0、または1.4〜1.8の範囲のPDIを有してもよい。
(AB)n、
式中、nは、少なくとも1であり、好ましくは1より大きい整数であり、例えば、2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、またはそれ以上であり、「A」は、ハードブロックまたはセグメントを表し、「B」は、ソフトブロックまたはセグメントを表す。AおよびBは、分岐状または星状ではなく、線状に結合している。「ハード」セグメントは、いくつかの実施形態では、エチレンが95重量パーセント超の量で存在し、他の実施形態では、98重量パーセント超の量で存在する、重合単位のブロックを指す。言い換えると、ハードセグメント中のコモノマー含有量は、いくつかの実施形態では、5重量パーセント未満であり、他の実施形態では、ハードセグメントの総重量の2重量パーセント未満である。いくつかの実施形態では、ハードセグメントは、すべてまたは実質的にすべてのエチレンを含む。
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
式中、dは、0.866g/ccまたは0.87g/cc〜0.89g/ccまたは0.91g/ccまたは0.93g/ccであり、Tmは、113℃または115℃または117℃または118℃〜120℃または125℃または130℃である。
ΔHがゼロより大きく、最大130J/gの場合、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
ΔHが130J/gより大きい場合、ΔT≧48℃、
ここで、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5パーセントを使用して決定され、ポリマーの5パーセント未満が同定可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度が、30℃である。
Re>1481−1629(d)
本組成物は、1種以上の添加剤を含み得る。添加剤としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、顔料、粘度調整剤、粘着防止剤、剥離剤、充填剤、摩擦係数(COF)調整剤、誘導加熱粒子、臭気調整剤/吸収剤、およびそれらの任意の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
1)少なくとも以下の成分:
A)オレフィンマルチブロックコポリマー、
B)ペンダントビニル基を含み、任意選択で末端ビニル基を含むシリコーンゴム、を含む組成物。
i)−O−[Si(R)(CH=CH2)]−[Si(R’)(R’’)]−O−(式中、R、R’およびR’’は、それぞれ独立して、アルキル基、さらにC1−C6アルキル基であり、R、R’およびR’’は、すべて同じアルキル基であってもよい)、
ii)H2C=CH−[Si(RIV)(RV)]−O−(式中、RIVおよびRVは、それぞれ独立して、アルキル基、さらにC1−C6アルキル基であり、RIVおよびRVは、同じアルキル基であってもよい)を含む、1または2に記載の組成物。ここで、構造i)は、シリコーンゴムポリマー分子の内部基を表し、この内部基は、各それぞれの酸素末端基でポリマー分子の追加部分に結合している。構造ii)は、シリコーンゴムポリマー分子の末端基を表し、この末端基は、酸素末端基でポリマー分子の追加部分に結合している。
100℃〜135℃、さらには110℃〜130℃、さらには115℃〜125℃の溶融温度(Tm)を有する、1〜10のいずれかの1つに記載の組成物。
文脈から暗黙的または当技術分野で慣例であると明示されていない限り、すべての部およびパーセントは重量に基づいており、すべての試験方法は本開示の提出日現在のものである。
GPC−シリコーンゴム
クロマトグラフィー機器は、真空デガッサを備えたWaters2695 Separations ModuleとWaters2414屈折率検出器からなっていた。3つのSTYRAGEL HRカラム(300mm×7.8mm)(分子量分離範囲100〜4,000,000)を使用し、その後にSTYRAGELガードカラム(30mm×4.6mm)を使用して分離を行った。溶離液として1.0mL/分で流れる認定グレードトルエンを使用して分析を行い、カラムと検出器を両方とも45℃に加熱した。約0.025gのニート試料を12mLガラスバイアルに量り取り、約5mlのトルエンで希釈して試料(0.5%重量/v)を調製した。試料溶液を、0.45μmPTFEフィルタでろ過した後、ガラス製オートサンプラーバイアルに移した。100uLの注入量を使用し、データを38分間収集した。データの収集と分析は、Waters Empower GPCソフトウェアを使用して行った。370〜1,270,000g/モルの分子量範囲をカバーするポリスチレン標準を使用して作成された検量線(3次)に対し、分子量平均を決定した。
シリコーンゴムの場合(例えば、RBB−2008−50およびSRB#1):
試料(0.05g)を、10mmのNMRチューブ内で、50℃で約2.75gのCDCl3に溶解させた。1H NMRは、Bruker Dual DUL高温CryoProbeを備えた、Bruker AVANCE 400MHz分光計上で、試料温度50℃で行われた。スペクトル、総ポリマープロトンを定量化するための対照スペクトル、および二重予備飽和実験を得るために、2つの実験が実行され、強いポリマー骨格ピークを抑圧し、不飽和の定量化のための高感度スペクトルを可能にした。対照は、ZGパルス、8スキャン、1.64秒、緩和遅延(D1)30秒で実行された。二重予備飽和実験は、変性パルス配列、100スキャン、DS 4、AQ 1.64秒、予備飽和時間(D1)1秒、緩和遅延(D13)30秒で実行された。
10mmのNMRチューブ内で、0.05gの試料を2.75gの50/50重量のオルト−ジクロロベンゼン−d4/パークロロエチレンと0.001MのCr(AcAc)3を加えて、テスト試料を作成した。1H NMRは、Bruker Dual DUL高温CryoProbeを備えた、Bruker AVANCE 400MHz分光計上で、試料温度120℃で行われた。スペクトル、合計ポリマープロトンを定量化するための対照スペクトル、および二重予備飽和実験を得るために、2つの実験が実行され、強いポリマー骨格ピークを抑圧し、末端基の定量化のための高感度スペクトルを可能にした。対照は、ZGパルス、16スキャン、1.64秒、緩和遅延(D1)14秒で行われた。二重予備飽和実験は、変性パルス配列、200スキャン、DS 4、AQ 1.64秒、予備飽和時間(D1)1秒、緩和遅延(D13)13秒で実行された。
約0.85gの試料を、緩和剤として0.025M Cr(AcAc)3を含む約1.5gのCDCl3に、50℃で10mmのNMRチューブに溶解させた。29Si NMRは、Bruker 10mm PABBOプローブを備えたBruker AVANCE III 400MHz分光計で、50℃の試料温度で行われた。スペクトルは、ZGIGパルス列、8000〜10,000スキャン、および16秒の緩和遅延で実行された。PDMS主鎖Siユニットは、−22ppmで参照された。末端ビニルに付着したSiは−4ppmで観察され、ペンダントビニルを含むSiは−36ppmで観察された。
発泡体試料を切断するための方法では、SEM画像用に試料を慎重に切断するために、単一のエッジブレードを使用した。良好な画像品質を確保するために、試料を導電性コーティングで2回コーティングした。次いで、試料をNova 630 SEMに入れ、ETD検出器で5 KVの加速電圧で観察した。
各Bun発泡体試料の重量を0.1グラム単位で秤量し、発泡体の体積を、長さ、幅、厚さを0.01cm単位で測定して決定した。密度は、重量と体積に基づいて計算した。Bun発泡体から切り取った試料については、図1を参照されたい。
Bun発泡体から切り取られたBun発泡体スラブに、直径5/8インチの鋼球を500mmの高さから垂直方向に落下させ、スラブに上部スキンと下部スキンの両方ができるようにした。リバウンド%は、{[「リバウンドの高さ(mm)」/500(mm)]*100}として計算した。
硬度は、ASTM D2240に従って試料の表面全体で測定された5つの読み取り値の平均(5秒のレイテンシ)であった。
Bun発泡体スキン層および発泡層をASTM D638(引張り、タイプ4)およびASTM D624(引裂き、タイプC)の機械的特性試験に各クロスヘッド速度20インチ/分で供した。試料の厚さは、約3mmであった。スプリット引裂き強さ(split tear strength)は、寸法6インチ(長さ)×1インチ(幅)×0.4インチ(厚さ)およびノッチ深さ1〜1.5インチを有する試験片を用いて、試験速度2インチ/分で測定した。
DIN摩耗体積損失(mm3単位)を、ASTM D5963に従って、10Nの荷重で、この試験中に40m摩耗の回転モード(方法B、ドラムでは40rpm)を使用して測定した。各発泡体配合について、長方形のスラブ(片面のスキン、厚さ約10mm)をBun発泡体から切り取り、このスラブをディスクに打ち抜いて、それぞれ次の寸法にした。直径は約10mmの厚さで16mmであった。DIN摩耗量の損失は、次の方程式に従って計算した。
DIN:摩耗損失(mm3)、
Δmt:mg単位での試験試料片の重量損失
ρt:mg/mm3単位での試験片の密度、
Δms:mg単位での標準ゴムの重量損失。
ウェットCOFを、ASTM D1894(図1aを参照)に従って、荷重2.7kg、引張速度100mm/分、引張距離230mmで測定した。この試験では、基板としてすりガラス(平面)を使用し、脱イオン水をガラス表面に均一に広げて薄い水膜を形成した。各発泡体配合について、Bun発泡体から長方形のスラブ(片面のスキン、厚さ約7mm)を切り取り、このスラブをディスクに打ち抜いて、それぞれ次の寸法のディスクにした:直径約12.7mm、厚さ約7mm)。ディスクは、スキンの表面が露出し、ガラス面に接触した状態で両面テープでそりに固定した。引っ張り距離中の最大力Fm(kgf)を記録し、ウェットCOFを(Fm)/(2.7kgf)として計算し、3つのテスト試料の平均ウェットCOFを記録した。
ポリマー試料を、ASTM D 1928に従って調製した。測定は、ASTM D792、方法Bを用いて、試料圧縮の1時間以内に行った。
エチレン系ポリマー、またはOBC、または本発明の組成物についてのメルトインデックス(またはI2、I2またはMI)を、ASTM D 1238、条件190℃/2.16kgに従って測定し、10分あたりに溶出したグラム単位で報告した。
示差走査熱量測定(DSC)は、エチレン系ポリマー(PE、またはOBC)試料およびプロピレン系(PP)試料の結晶化度を測定するために使用される。約5〜8ミリグラムの試料を秤量し、DSC皿に設置する。密閉された雰囲気を確保するためにパンに蓋を圧着する。試料パンを、DSCセルに配置し、次いで、約10℃/分の速度で、エチレン系ポリマー試料について180℃(プロピレン系ポリマー試料については230℃)の温度に加熱する。試料をこの温度で3分間保持する。次いで、試料を、10℃/分の速度で、エチレン系ポリマー試料について−60℃(プロピレン系ポリマー試料については−40℃)に冷却し、その温度で3分間等温保持する。次に、試料は、完全に溶融するまで10℃/分の速度で加熱される(第2の熱)。第2の熱曲線から決定した融解熱(Hf)を、エチレン系ポリマー試料について292J/gの理論融解熱(プロピレン系ポリマー試料については165J/g)で除算し、この量に100を乗算することによって、結晶化度パーセントを計算する(例えば、エチレン系ポリマー試料については、結晶化度%=(Hf/292J/g)x100、プロピレン系ポリマー試料については、結晶化度%=(Hf/165J/g)×100)。
圧縮永久歪みを、50℃で、ASTM D395に従って測定した。各発泡体配合について、Bun発泡体から長方形のスラブ(片面のスキン、厚さ約19.5mm)を切り取り、このスラブをディスク(ボタン試料)に打ち抜いて、それぞれ次の寸法のディスクにした:直径29mm(±0.5mm)、厚さ約19.5mm(±0.5mm)。各ボタン試料は、ノッチ、不均一な厚さおよび不均一性について検査され、選定したボタン(これらの欠陥なし)を試験した。圧縮永久歪みは、指定された温度で、各試料の2つの試験片に対して実行し、2つの試験片の平均結果を報告した。ボタン試料を、一緒に押圧することができる2つの金属板を有する圧縮装置に入れ、ボタン試料の元の高さの50%の所定位置に固定した。次いで、圧縮した試料を含む圧縮装置をオーブンに入れ、適切な温度で指定された時間(50℃で6時間)平衡化した。この試験では、応力を試験温度で解放し、試料の厚さは室温で30分間の平衡期間後に測定した。圧縮永久歪みは、圧縮後の試料の回復度の測定値であり、式CS=(H0−H2)/(H0−H1)(式中、H0は、試料の元の厚さ、H1は使用するスペーサバーの厚さ、H2は圧縮力を除去した後の試料の最終厚さである)に従って計算する。
膨張率を、以下の式を使用して、Bun発泡体で計算した。
ER=L1/L0
式中、L0は、モールドの長さであり、L1は、室温での安定化後(一晩)のBun発泡体の長さである。
材料
INFUSE9100:オレフィンブロックコポリマー(エチレン/オクテンマルチブロックコポリマー)、密度0.877g/cm3(ASTM D792)、MI 1.0g/10分(ASTM D1238、190℃/2.16kg)、ショアA=75(ASTM D2240)。
表1に記載されている各配合物は、同じ方法を使用して調製した。例としてCE−1配合物を取り上げると、ポリマー(複数可)(ここでは、INFUSE9100(914グラム)のみ)を「1.5リットル」のBANBURYミキサーに加えた。次いで、ポリマー成分(複数可)が溶融した後(120℃で約5分)、ZnO、ZnSt、およびCaCO3を添加した。発泡剤および過酸化物を最後に添加し、約120℃(温度が130℃を超えない)でさらに3〜5分間、合計15分の混合時間で混合して、混合配合物を形成した。
以下の表2は、本発明の実施例および比較例の発泡体(ユニットソール)特性を列挙し、これには、膨張比、スキンを伴う発泡体密度、硬度、機械的特性、DIN摩耗、およびウェットCOFが含まれる。
Claims (10)
- 少なくとも以下の成分:
A)オレフィンマルチブロックコポリマーと、
B)ペンダントビニル基を含み、任意選択で末端ビニル基を含むシリコーンゴムと、を含む組成物。 - 前記シリコーンゴムが、200,000g/モル以上の重量平均分子量(Mw)を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記シリコーンゴムが、以下のi)から選択される1つ以上の構造、および任意選択で以下のii)から選択される1つ以上の構造:
i)−O−[Si(R)(CH=CH2)]−[Si(R’)(R’’)]−O−(式中、R、R’およびR’’は、それぞれ独立して、アルキル基、さらにC1−C6アルキル基であり、R、R’およびR’’は、すべて同じアルキル基であってもよい)、
ii)H2C=CH−[Si(RIV)(RV)]−O−(式中、RIVおよびRVは、それぞれ独立して、アルキル基、さらにC1−C6アルキル基であり、RIVおよびRVは、同じアルキル基であってもよい)、を含む、請求項1または2に記載の組成物。 - 前記シリコーンゴムが、ペンダントビニル基および末端ビニル基を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記オレフィン/アルファ−オレフィンブロックコポリマーが、0.866g/cc〜0.887g/ccの密度を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記オレフィン/アルファ−オレフィンブロックコポリマーが、0.5〜5.0g/10分(190℃および2.16kg)のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記オレフィンマルチブロックコポリマーが、エチレン/α−オレフィンマルチブロックコポリマーである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物が、成分Aおよび成分Bの重量に基づいて、10重量%〜30重量%の成分Bを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物から形成された少なくとも1つの成分を含む物品。
- 前記物品が、発泡体である、請求項9に記載の物品。
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