JP2021535233A - 発泡ビーズ及び焼結発泡構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
元素周期表への任意の参照は、CRC Press,Inc.,1990−1991によって出版されたものへの参照である。この表の或るグループの元素への参照は、グループに番号を付す新たな表記法によるものである。米国特許慣例の目的で、任意の参照される特許、特許出願又は刊行物の内容は、特に、定義の開示(本開示に具体的に提供される任意の定義と矛盾しない程度において)及び当技術分野の一般的な知見に関して、それらの全体が参照により組み込まれる(又は、その米国版に相当するものが、参照によりそのように組み込まれる)。本明細書に開示される数値範囲は、下限値及び上限値からの全ての値を含み、また上限値及び下限値を含む。明示的な数値(例えば、1又は2、又は3〜5、又は6、又は7)を含む範囲については、任意の2つの明示的な数値間の任意の部分範囲が含まれる(例えば、1〜2、2〜6、5〜7、3〜7、5〜6等)。別段の記載がない限り、文脈から暗黙的であるか、又は当該技術分野で習慣的でない限り、全ての部及びパーセントは重量に基づき、全ての試験方法は、本開示の出願日の時点で最新のものある。
本発明の焼結発泡構造体は、重合形態で、エチレンと、少なくとも部分的に中和されている不飽和酸コモノマーと、任意にアクリレートコモノマーとを含むアイオノマーを含む。
アイオノマーは、不飽和酸コモノマーに由来する単位を含む。不飽和酸コモノマーは、カルボン酸基を含む。
アイオノマーは、任意に、アクリレートコモノマーに由来する単位を含む。アクリレートコモノマーは、アクリロイル基(H2C=CH−C(=O)−)を含む。
組成物は、任意に、1つ以上の追加のポリマーを含む。適切な追加のポリマーの非限定的な例としては、エチレン系ポリマー及びプロピレン系ポリマーが挙げられる。
組成物は、任意に、エチレン系ポリマーを含む。エチレン系ポリマーは、過半数モルパーセント(50モル%を超える)のエチレンに由来する単位を含むインターポリマーである。一実施形態では、エチレン系ポリマーは、エチレンホモポリマー又はエチレン/アルファ−オレフィンコポリマーである。適切なエチレン/アルファ−オレフィンコポリマーの非限定的な例として、エチレンと、3個〜12個の炭素原子を有する1つ以上のアルファ−オレフィンとのコポリマーが挙げられる。適切なエチレンホモポリマー及びエチレン/アルファ−オレフィンコポリマーは、不均一又は均一であり得る。
式中、密度dは、0.850g/cc、又は0.860g/cc、又は0.870g/ccから0.875g/cc、又は0.877g/cc、又は0.880g/cc、又は0.890g/ccであり、融点Tmは、110℃、又は115℃、又は120℃から122℃、又は125℃、又は130℃、又は135℃である。
組成物は、任意に、プロピレン系ポリマーを含む。プロピレン系ポリマーは、過半数モルパーセント(50モル%を超える)のプロピレンに由来する単位を含むポリマーである。一実施形態では、プロピレン系ポリマーは、プロピレンホモポリマー又はプロピレン系インターポリマー、更にプロピレン系コポリマーである。
本発明の組成物は、1つ以上の任意の添加剤を含み得る。適切な添加剤の非限定的な例としては、核剤(例えば、タルク及びポリテトラフルオロエチレン(PTFE))、加工助剤、潤滑剤、安定剤(酸化防止剤)、発泡助剤、界面活性剤、流動助剤、粘度調整剤、着色剤、銅抑制剤、無機充填剤(例えば、炭酸カルシウム(CaCO3)、二酸化チタン(TiO2))、及びそれらの組み合わせが挙げられる。
本発明による組成物は、(A)重合形態で、エチレンと、少なくとも部分的に中和されている不飽和酸コモノマーと、任意にアクリレートコモノマーとを含むアイオノマーを含む。組成物は、重合形態で、エチレンと、少なくとも部分的に中和された不飽和酸コモノマーと、任意にアクリレートコモノマーとを含むアイオノマーを、組成物の総重量に基づいて、25重量%、又は30重量%、又は35重量%、又は40重量%、又は45重量%、又は50重量%、又は55重量%、又は60重量%、又は65重量%、又は70重量%、又は75重量%、又は80重量%、又は85重量%、又は90重量%から95重量%、又は96重量%、又は97重量%、又は98重量%、又は99重量%、又は100重量%含有する。一実施形態では、組成物は、組成物の総重量に基づいて、80重量%以上、又は85重量%以上、又は90重量%以上、又は95重量%以上、又は98重量%以上、又は99重量%以上、又は100重量%のアイオノマーを含有する。一実施形態では、組成物は、組成物の総重量に基づいて、100重量%のアイオノマーを含む。
本発明の発泡ビーズは、(A)重合形態で、エチレンと、少なくとも部分的に中和されている不飽和酸コモノマーと、任意にアクリレートコモノマーとを含むアイオノマーを含む組成物から形成される。
式中、Vtは発泡物品の発泡倍率を表し、Nfは次の等式を使用して計算された発泡物品のセル密度(発泡品の体積1立方センチメートルあたりのセル数)である:
本開示は、焼結発泡構造体を提供する。焼結発泡構造体は、(A)重合形態で、エチレンと、少なくとも部分的に中和されている不飽和酸コモノマーと、任意にアクリレートコモノマーとを含むアイオノマーを含む組成物から形成される、発泡ビーズから形成される。
焼結発泡構造体のアスカーC硬度を、ASTM D2240に従って、20cm(長さ)×10cm(幅)×1cm〜2cm(厚さ)のプラークに対して測定した。各サンプルを、サンプルの表面全体で5回(各測定の間に5秒の待ち時間で)測定した。平均を記録した。
示差走査熱量測定(DSC)を使用して、広範囲の温度にわたるポリマーの溶融、結晶化、及びガラス転移挙動を測定することができる。例えば、RCS(冷蔵冷却システム)及びオートサンプラーを装備するTA Instruments Q1000 DSCを使用して、この分析を行った。試験中、50ml/分の窒素パージガス流量を使用した。各サンプルを薄いフィルムに190℃で溶融プレスし、次いで、溶融したサンプルを室温(25℃)まで空冷した。3mg〜10mg、直径6mmの試験片を冷却したポリマーから抽出し、計量し、軽量アルミニウムパン(50mg)内に置き、圧着して閉じた。次いで、その熱特性を決定するために分析を行った。
Robotic Assistant Deliver(RAD)システムを装備する高温ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)システムを、サンプル調製及びサンプル注入のために使用した。濃度検出器は、Polymer Char Inc.(スペイン国バレンシア)製の赤外線検出器(IR−5)であった。Polymer Char DM 100データ取得ボックスを使用して、データ収集を行った。担体溶媒は、1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)であった。システムは、Agilent製のオンライン溶媒脱気デバイスを装備していた。カラムコンパートメントを、150℃で操作した。カラムは、4つのMixed A LS 30cm、20ミクロンのカラムであった。溶媒は、約200ppmの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)を含有する窒素パージした1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)であった。流量は1.0mL/分であり、注入量は200μlであった。「2mg/mL」のサンプル濃度を、N2パージ及び予熱したTCB(200ppmのBHTを含有する)中に、穏やかに攪拌しながら、サンプルを160℃で2.5時間溶解することによって調製した。
式中、MppはPP当量MWであり、MPSはPS当量MWであり、log K並びにPP及びPSのMark−Houwink係数の値を、以下に列挙する。
式中、Σ(LSi)は、LS検出器の応答領域であり、Σ(IRi)は、IR−5検出器の応答領域であり、KLSは、重量平均分子量(Mw=120,000g/モル、dn/dc=−0.104mL/g、MWD=2.9)、固有粘度(1.873dL/g)、及び濃度の既知の値を用いて、標準品参照物(直鎖状ポリエチレンホモポリマー)を使用して決定した計器定数である。
成分を、下記表2に記載されている量のドライブレンディングによって予備混合する。次いで、事前に混合したドライブレンドを、Werner&Pfleiderer ZSK 40 Mc Plus共回転噛み合い二軸スクリュー押出し機のホッパーに供給した。温度プロファイルは次のとおりであった:180/180/180/180/185/185/185/180/180℃。
ペレットを、加熱ユニット及びガス注入バルブを備えたオートクレーブに供給する。オートクレーブを、下記表3に示す発泡温度まで加熱する。同時に、発泡剤(高圧CO2)を飽和のため(0.5時間〜2時間)オートクレーブに注入する。オートクレーブの圧力は樹脂の種類に応じて異なるが、通常は50バール〜200バールである。ポリマーが完全に飽和された後、急速な減圧が起こり、発泡ビーズが形成される。発泡ビーズを室温(23℃)で数日間コンディショニングして、発泡ビーズの内側と外側の間でガス交換を可能にする。図2Aは、発泡前の例示的なポリマーペレットの写真である。図2Bは、発泡後の図2Aの例示的なポリマーペレットの写真である。
焼結発泡構造体を、発泡ビーズから形成した。発泡ビーズをスチームチェスト型(steam chesting mold)に真空吸引した。次いで、高圧蒸気を鋳型に注入して、発泡ビーズの表面を加熱/溶融した。同時に、ビーズ内焼結を達成するために鋳型を閉じた。蒸気圧は、発泡ビーズに含まれる樹脂の種類に依存した。焼結に続いて、水冷プロセス及び真空プロセスを行い、焼結発泡構造体から水を除去した。全体のサイクルタイムは2分〜5分であった。調製された焼結発泡構造体は、次の寸法のプラークであった:20cm(長さ)×10cm(幅)×1cm〜2cm(厚さ)。蒸気圧は0.5バール〜1.0バールである。焼結発泡構造体には、構造体の厚さ1cm〜2cmに沿って2つのスキン層がある。焼結発泡構造体を鋳型から取り出す前、各スキン層は鋳型の表面と接触している。
Claims (10)
- 重合形態で、エチレンと、不飽和酸コモノマーと、任意にアクリレートコモノマーとを含むアイオノマー
を含む組成物から形成される発泡ビーズから形成される焼結発泡構造体であって、
前記不飽和酸コモノマーは、中和剤で完全に又は部分的に中和されている、焼結発泡構造体。 - 前記アイオノマーが4%〜20%の結晶化度を有する、請求項1に記載の焼結発泡構造体。
- 前記組成物が、他の全てのポリマーを除いて前記アイオノマーを含む、請求項1〜2のいずれかに記載の焼結発泡構造体。
- 前記組成物が、エチレン系ポリマー、プロピレン系ポリマー、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの追加のポリマーを含む、請求項1〜2のいずれかに記載の焼結発泡構造体。
- 前記アイオノマーがエチレンと、不飽和酸コモノマーと、アクリレートコモノマーとのターポリマーである、請求項1〜4のいずれかに記載の焼結発泡構造体。
- i)45〜55のアスカーC硬度、
ii)0.130g/cc〜0.280g/ccの発泡密度、
iii)55%〜65%の落下球リバウンド、
iv)0.55MPa〜1.00MPaの平均破断応力、
v)5.0N/mm〜15N/mmのタイプC引裂き、を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の焼結発泡構造体。 - 前記アイオノマーが0.948g/cc〜0.962g/ccの密度を有する、請求項1〜6のいずれかに記載の焼結発泡構造体。
- (A)重合形態で、エチレンと、不飽和酸コモノマーと、任意にアクリレートコモノマーとを含むアイオノマーを含む組成物から形成された発泡ビーズであって、
前記不飽和酸コモノマーは、中和剤で完全に又は部分的に中和されている、発泡ビーズ。 - 前記アイオノマーが(i)0.948g/cc〜0.962g/ccの密度、(ii)0.5g/10分〜10g/10分のメルトフローレート、及び(iii)55℃〜70℃の融点を有する、請求項8に記載の発泡ビーズ。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の焼結発泡構造体から形成された少なくとも1つの成分を含む物品。
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