JP2021038459A - カルコゲン化物膜および膜を含む構造体を堆積させるための方法および装置 - Google Patents

カルコゲン化物膜および膜を含む構造体を堆積させるための方法および装置 Download PDF

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Abstract

【課題】基材上に第５族のカルコゲン化物を堆積させる方法の提供。
【解決手段】反応チャンバー内に基材を供給することと、反応チャンバー内に第５族の前駆体を供給することと、反応チャンバー内にカルコゲン反応物質を供給することと、を含み、周期的堆積プロセス、例えば周期的化学気相堆積（ＣＶＤ）および／または原子層堆積（ＡＬＤ）を含むことができる。追加的にまたは代替的に、基材上に２Ｄ第５族のカルコゲン化物を含む層を形成すること、および／または基材上に第５族の金属のカルコゲン化物を含む層を形成することを含むことができ、第５族のカルコゲン化物材料は、第５族の二カルコゲン化物材料であることができるか、またはそれを含むことができる。
【選択図】図１

Description

共同研究契約の当事者
本願で特許請求される発明は、ヘルシンキ大学（ｔｈｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｈｅｌｓｉｎｋｉ）とＡＳＭ Ｍｉｃｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｏｙとの間の共同研究協約によって、または共同研究協約のために、および／または共同研究協約に関連してなされた。当協約は、特許請求される発明がなされた日およびその日以前に発効しており、特許請求される発明は、当協約の範囲内で取り組まれた活動の結果としてなされたものである。
本開示は概ね、基材上にカルコゲン化物膜を堆積させる方法およびシステムに関する。本開示はカルコゲン化物膜を含む構造体にも関する。
第５族および他の遷移金属二カルコゲン化物（ＴＭＤＣ）は、式ＭＸ２で表されることができ、式中、Ｍは遷移金属（例えば、第５族の金属）を表し、Ｘはカルコゲン化物、例えば硫黄、セレンまたはテルルを表す。例示的なＴＭＤＣはＭＯＳ２およびＷＳｅ２を含む。ＴＭＤＣは、半導体、半金属、および金属材料を含む。
ほとんどの研究では、半導電ＴＭＤＣの特性、特に第６族のジスルフィドおよびセレン化物、例えばＭｏＳ２、ＭｏＳｅ２、ＷＳ２、およびＷＳｅ２の特性を調査してきた。半導体ＴＭＤＣは実際に非常に重要であり、一部の用途、例えば、電界効果トランジスタや光検出器では良好に機能するが、一部の用途では、より高い導電性の膜が望まれる。このような用途のいくつかの例としては、様々なエネルギー用途、例えば水分解触媒（水素発生反応（ＨＥＲ）および酸素発生反応（ＯＥＲ））、スーパーキャパシタ、ならびに電池が挙げられる。さらに、３Ｄ結晶構造、例えば金およびタングステンを有する従来の金属を使用して、半導体ＴＭＤＣへの電気的接触を形成することは、非常に困難であることが判明した。
第５族の二カルコゲン化物、すなわち、ＶＳ２、ＶＳｅ２、ＶＴｅ２、ＮｂＳ２、ＮｂＳｅ２、ＮｂＴｅ２、ＴａＳ２、ＴａＳｅ２、およびＴａＴｅ２は、高い導電率を有する金属または半金属のいずれかであると考えられる。第５族の二カルコゲン化物の多くの二カルコゲン化物は、相変化を示し、低温で超伝導になるか、および／または異なる温度で異なる電荷密度波（ＣＤＷ）相を示すかのいずれかになり、それらの特性のいずれも様々な電子デバイスに有益である。
多くの用途では、二カルコゲン化物材料を二次元（２Ｄ）（層状結晶構造）の形態で堆積させることが望ましい場合がある。現在、第５族の二カルコゲン化物の均一な膜を超薄（例えば、１０ｎｍ未満または５ｎｍ未満）の２Ｄ形態で堆積させる方法は、あるするとしてもほとんどない。
バルク結晶の機械的剥離は基本的な研究に使用されてきたが、このようなプロセスは製造を拡大するのは非常に困難である。蒸発と分子線エピタキシー（ＭＢＥ）を含む物理気相堆積（ＰＶＤ）法は、主に第５族の硫化物とセレン化物の堆積についてそれぞれ報告されている。残念ながら、ＭＢＥを使用する膜の堆積には、非常に高価なＵＨＶ装置を使用する。化学気相堆積（ＣＶＤ）は、第５族の二カルコゲン化物を堆積させるためにおそらく最も一般的に適用される技術である。しかし、ＣＶＤは通常、約６００℃〜約１０００℃の高温を必要とし、ＣＶＤを使用して薄い連続した二カルコゲン化物膜を堆積させることは困難な場合がある。
二カルコゲン化物材料を形成するための金属または金属酸化物膜のカルコゲン化も報告されている。カルコゲン化は、これまでに報告されたＣＶＤプロセスよりも連続膜の作製がより拡張可能かつより優れている可能性があるが、結果として得られるカルコゲン膜は粒子サイズの制限を受ける可能性があり、カルコゲン化法では、二カルコゲン化物材料のＣＶＤに使用される温度と同様の比較的高い反応温度を使用する。低温で動作するいくつかのＣＶＤプロセスが報告されているが、これらの報告のほとんどは、少なくとも数百ナノメートルの厚さの膜を扱っており、それらは２Ｄとは見なされない。
したがって、カルコゲン化物材料、例えば２Ｄカルコゲン化物材料を製造するための改善された方法が望まれている。カルコゲン化物材料およびカルコゲン化物材料を含む構造体を形成するための改善されたシステムも望まれている。
この節で説明される問題および解決策の説明を含むすべての説明は、本開示の背景を提供する目的でのみこの開示に含まれ、本発明がなされた時点で、説明のいずれかまたは全てが公知であったこと、あるいはそれらが先行技術を構成していることを認めたものと解釈されるべきではない。
米国特許第６６３２２７９号明細書
この発明の概要は、概念の選択を簡略化した形で紹介するように提供する。これらの概念について、以下の本開示の例示的な実施形態の「発明を実施するための形態」において、更に詳細に説明される。この発明の概要は、特許請求される主題の主要な特徴または本質的な特徴を特定することを必ずしも意図していない、または特許請求される主題の範囲を限定するために使用することも意図していない。
本開示の例示的な実施形態によれば、カルコゲン化物材料、例えば二カルコゲン化物材料を含む層を含む構造体を形成するための方法が提供される。従来技術の様々な欠点のある方法は以下により詳細に説明されるが、一般的に例示的な方法は、二カルコゲン化物材料の（例えば、金属または導電性）２Ｄ膜を形成するのに好適な技術を含む。３Ｄ金属で観察されるフェルミレベルのピン止めの問題を克服し、別の材料への接触抵抗を大幅に低減するために、および他のいくつかの用途のために、（例えば、２Ｄまたは金属）二カルコゲン化物材料を用いることができる。別の例示的な実施形態は、カルコゲン化物材料、例えば二カルコゲン化物材料を含む層を含む構造体、ならびに／または本明細書に記載の方法を実行するおよび／もしくは構造体を形成するためのシステム、に関する。
本開示の例示的な実施形態によれば、構造体を形成する方法は、反応チャンバー内に基材を供給することと、反応チャンバー内に第５族の前駆体を供給することと、反応チャンバー内にカルコゲン反応物質を供給することと、を含む。本方法は、周期的堆積プロセス、例えば周期的化学気相堆積（ＣＶＤ）および／または原子層堆積（ＡＬＤ）を含むことができる。追加的にまたは代替的に、本方法は、基材上に２Ｄ第５族のカルコゲン化物を含む層を形成すること、および／または基材上に第５族の金属のカルコゲン化物を含む層を形成することを含むことができる。第５族のカルコゲン化物材料は、第５族の二カルコゲン化物材料であることができるか、またはそれを含むことができる。工程のうちの一つまたは複数の間の反応チャンバー内の温度は、約５０℃〜約５００℃、約１００℃〜約６００℃、または約３００℃〜約５００℃とすることができる。工程のうちの一つまたは複数の間の反応チャンバー内の圧力は、約１０−７〜約１０００ｍｂａｒ、約１０−４〜約１００ｍｂａｒ、約１０−２〜約５０ｍｂａｒ、または約１０−１〜約１０ｍｂａｒとすることができる。第５族の前駆体は、タンタル前駆体、ニオブ前駆体、およびバナジウム前駆体のうちの一つまたは複数であることができるか、またはそれを含むことができる。第５族の前駆体は、窒素配位化合物、例えばアミド配位子（ａｍｉｄｅ ｌｉｇａｎｄ）およびアミド配位子（ａｍｉｄｏ ｌｉｇａｎｄ）のうちの一つまたは複数を含む化合物であることができるか、またはそれを含むことができる。追加的にまたは代替的に、第５族の前駆体は、ホモレプティック化合物またはヘテロレプティック化合物であることができるか、またはそれを含むことができる。例示的なカルコゲン反応物質は、硫黄反応物質、セレン反応物質、およびテルル反応物質のうちの一つまたは複数であることができるか、またはそれを含むことができる。例えば、カルコゲン反応物質は、Ｈ２Ｓ、Ｓ（ＳｉＭｅ３）２、Ｓｅ（ＳｉＥｔ３）２、アルキルシリル基（ＳｉＲ３）上のアルキル置換基、Ｈ２Ｓｅ、および／または本明細書に記載の他の前駆体のうちの一つまたは複数を含むことができる。例示的な方法は、例えば、８００℃未満、または６００℃未満、または５００℃未満、またはさらには４００℃未満、または約４００℃〜約５００℃の温度で、アニーリング工程をさらに含むことができる。アニーリング工程は、カルコゲン含有（例えば、元素Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、またはＨ２Ｓ）環境で実行されることができる。追加的にまたは代替的に、環境には、Ｈ２または不活性雰囲気（例えば、Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ）雰囲気、例えば、１時間未満、３０分未満、１５分未満、または５分未満の間も含まれる。
本開示の別の実施形態によれば、構造体が提供される。構造体は、基材と、基材を覆う第５族のカルコゲン化物を含む層とを備えることができる。層は、２Ｄ第５族のカルコゲン化物、第５族の金属のカルコゲン化物、および／または二カルコゲン化物材料であることができる。基材は、半導体材料の層（例えば、カルコゲン化物材料を含む半導体材料）を含むことができ、第５族のカルコゲン化物を含む層は、半導体材料との接触層を形成することができる。
本開示の別の例示的実施形態によれば、デバイスは、本明細書に記載の構造体を含む。例示的なデバイスは、半導体デバイス、スーパーキャパシタ、電池、電気化学デバイス等を含むことができる。
本開示のさらに別の実施例によれば、カルコゲン化物材料を堆積させるためのシステムが提供される。本明細書に記載のように、システムを使用して、方法を実行および／または構造体を形成することができる。
これらの実施形態および他の実施形態は、添付の図面を参照するいくつかの実施形態の以下の発明を実施するための形態から容易に明らかになり、本発明は開示されるいかなる特定の実施形態にも限定されない。
本明細書は、本発明の実施形態とみなされるものを具体的に指摘し、明確に特許請求する特許請求の範囲で結論付ける一方で、本開示の実施形態の利点は、添付の図面と併せて読むと、本開示の実施形態のある特定の実施例の説明から、より容易に確認することができる。
本開示の少なくとも一つの実施形態による方法である。 本開示の少なくとも一つの実施形態による構造体である。 本開示の少なくとも一つの実施形態による例示的システムである。
当然のことながら、図内の要素は、単純化および明瞭化のために例示されていて、必ずしも実寸に比例して描かれていない。例えば、図内の要素のうちの幾つかの寸法は、本開示の例示された実施形態の理解の向上を助けるために他の要素と相対的に誇張されている場合がある。さらに、本明細書に示される図は、必ずしも特定の材料、構造体、システム、またはデバイスの実際の図であることを意図するのではなく、むしろ本開示の例示的な実施形態の説明を容易にするために使用される理想化された表現であることができる。
ある特定の実施形態および実施例を以下に開示するが、それらは、本発明が具体的に開示する本発明の実施形態および／または用途、ならびにその明白な変更および均等物を超えて拡大することは、当業者により理解されるであろう。それ故に、開示された本発明の範囲は、以下に記載の特定の開示された実施形態によって限定されるべきではないことが意図される。
本開示は概ね、５つのカルコゲン化物を含む層を含む構造体の形成方法、本方法を使用して形成される構造体、ならびに本方法を実行および／または構造体を形成するためのシステムに関する。本明細書に記載の例示的な方法を用いて、二カルコゲン化物、２Ｄ第５族のカルコゲン化物および／または第５族の金属のカルコゲン化物を含む構造体を基材上に形成することができる。構造体を用いて、様々なデバイス、例えば、半導体デバイス（例えば、半導体層への接触層として）、スーパーキャパシタ、（例えば、リチウムイオン）電池、電気化学（例えば、水分解触媒）デバイス等を形成することができる。
本明細書で使用する用語「構造体」は、基材および層を含むことができる。構造体は、デバイス、例えば本明細書に記載のデバイスの一部を形成することができる。構造体は、デバイスを形成するための別の処理、例えば、堆積、エッチング、洗浄および同様のプロセス工程を受けることができる。
本明細書で使用する用語「基材」は、上に層を堆積させることができる任意の下層材料または材料を指すことができる。基材は、バルク材料、例えば、シリコン（例えば単結晶シリコン）、または他の半導体材料を含むことができ、および一つまたは複数の層、例えばバルク材料の上または下にある自然酸化物または別の層を含むことができる。さらに、基材は、様々なトポロジー、例えば基材の層および／またはバルク材料の少なくとも一部分内または上に形成される凹部、ライン等を含むことができる。特定の例として、基材は、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、ゲルマニウムスズ（ＧｅＳｎ）、シリコンゲルマニウム（ＳｉＧｅ）、シリコンゲルマニウムスズ（ＳｉＧｅＳｎ）、炭化シリコン（ＳｉＣ）、またはＩＩＩ‐Ｖ族の半導体材料、例えば、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、ガリウムリン（ＧａＰ）、もしくは窒化ガリウム（ＧａＮ）を含む一つまたは複数の材料を含むことができるが、これらに限定されない。いくつかの実施形態では、基材は、酸化物、窒化物、または酸窒化物を含む一つまたは複数の誘電体材料を含むことができるが、これらに限定されない。例えば、基材は、酸化ケイ素（例えば、ＳｉＯ２）、金属酸化物（例えば、Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（例えば、Ｓｉ３Ｎ４）、または酸窒化ケイ素を含むことができる。本開示のいくつかの実施形態では、基材は、表面半導体層がバルク支持体上に配置され、介在する埋め込み酸化物（ＢＯＸ）がその間に配置される加工基材を含むことができる。パターン形成された基材は、基材の表面内または表面上に形成された機能部を含むことができ、例えば、パターン形成された基材は部分的に製造された半導体デバイス構造体、例えばトランジスタおよび／またはメモリ素子を含むことができる。いくつかの実施形態では、基材は、単結晶表面および／または、多結晶表面および／または非結晶表面などのアモルファス表面を含むことができる一つまたは複数の第二の表面を含むことができる。単結晶表面は、例えば、シリコン、シリコンゲルマニウム、ゲルマニウムスズ、ゲルマニウム、またはＩＩＩ‐Ｖ族材料のうちの一つまたは複数を含むことができる。多結晶またはアモルファス表面は、誘電体材料、例えば酸化物、酸窒化物または窒化物、例えば酸化ケイ素および窒化ケイ素等を含むことができる。
本開示では、用語「ガス」は、室温常圧で気体、気化した固体および／または気化した液体であり、状況に応じて単一の気体または気体の混合物で構成されてもよい材料を指すことができる。プロセスガス以外のガス、例えば、ガス分配アセンブリ、例えばシャワーヘッド、他のガス分配装置等を通過することなく導入されるガスは、例えば反応空間を密封するために使用されてもよく、反応空間はシールガス、例えば希ガスを含む。いくつかの実施形態では、用語「前駆体」は一般的に、別の化合物を生成する化学反応に関与する化合物、特に膜マトリックスまたは膜の主骨格を構成する化合物を指し、用語「反応物質」は、前駆体を活性化する、前駆体を修飾する、または前駆体の反応を触媒する化合物を指し、反応物質は元素（例えばカルコゲン）を膜マトリックスに供給し、膜マトリックスの一部となることができる。場合によっては、用語「前駆体」と「反応物質」は、同じ意味で使用されることができる。用語「不活性ガス」は、化学反応に関与しないガス、および／または（例えば、ＲＦ）電力が印加された場合に前駆体を励起するガスを指すことができるが、反応物質とは異なり、かなりの程度まで膜の一部にならない場合がある。
本明細書で使用する用語「周期的堆積」は、前駆体（および／または反応物質）を反応チャンバー内へ連続的に導入することを用いて基材上に膜を堆積させるプロセスを指すことができ、堆積技術、例えば、原子層堆積（ＡＬＤ）、周期的化学気相堆積、およびハイブリッド原子層堆積、ならびに化学気相堆積プロセスを含む。
本明細書で使用する用語「原子層堆積」は、堆積サイクル、例えば複数の連続的な堆積サイクルが反応チャンバー内で行われる、気相堆積プロセスを指すことができる。典型的には、各サイクルの間、前駆体は、堆積表面（例えば、基材の表面または以前に堆積させた下地表面、例えば、以前のＡＬＤサイクルによる材料等）に化学吸着され、別の前駆体と容易には反応しない単分子層またはサブ単分子層を形成する（即ち、自己制御反応）。その後、化学吸着した前駆体を堆積表面上で所望の材料に変換するのに使用するために、その後、反応物質をプロセスチャンバー内に導入してもよい。典型的には、この反応物質は前駆体とさらに反応することができる。さらに、各サイクルの中にパージ工程を利用して、過剰な前駆体をプロセスチャンバーから除去する、ならびに／または過剰な反応物質および／もしくは反応副生成物をプロセスチャンバーから除去することができる。本明細書で使用する用語「ＡＬＤ」はまた、前駆体および反応物質、ならびに必要に応じてパージ（例えば、不活性）ガスの交互パルスで実行される場合、関連する用語、例えば、化学気相原子層堆積、原子層エピタキシー（ＡＬＥ）、分子ビームエピタキシー（ＭＢＥ）、ガスソースＭＢＥ、または有機金属ＭＢＥ、ならびに、化学ビームエピタキシー、により示されるプロセスを含むことを意味する。
本明細書で使用する用語「周期的化学気相堆積（ｃｙｃｌｉｃａｌ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）」または「周期的化学気相堆積（ｃｙｃｌｉｃ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）」は、基材を二つ以上の揮発性前駆体に逐次曝し、その前駆体が基材上で反応および／または分解して所望の堆積物を生成する、任意のプロセスを指すことができる。
本明細書で使用する用語「膜」は、任意の連続的または非連続的な構造体および材料、例えば本明細書に開示の方法により堆積させた材料を指すことができる。例えば、「膜」としては、２Ｄ材料、または部分的もしくは完全な分子層、または部分的もしくは完全な原子層、または原子および／もしくは分子のクラスターを挙げることができる。膜は、ピンホールを有する材料を含むことができるが、少なくとも部分的に連続的である。用語「膜」と「層」は、同じ意味で使用されることができる。
本明細書で使用する用語「２Ｄ材料」、「二次元材料」、または単に「２Ｄ」は、厚さが約１、２または３原子のナノメートルスケールの結晶性材料を指すことができる。このような用語はまた、単分子層あたりの厚さが約３原子の結晶材料の複数の単分子層で構成される規則的なナノメートルスケールの結晶構造を指すことができる。
本明細書で使用する用語「カルコゲン反応物質」は、カルコゲンを含有する反応物質を指すことができ、カルコゲンは周期表の第１６族の元素である。本開示の様々な実施例によれば、カルコゲンは、硫黄、セレン、およびテルルからなる群から選択される。
本明細書で使用する用語「第５族のカルコゲン化物」は、周期表の第５族の一つまたは複数の元素および一つまたは複数のカルコゲン元素を含む化学式で表されることができる材料を指すことができる。特定の例として、第５族のカルコゲン化物の化学式は、バナジウム、ニオブ、およびタンタルのうちの一つまたは複数を含むことができる。
本明細書で使用する用語「第５族の前駆体」は、第５族の金属、例えばタンタル、ニオブ、およびバナジウムのうちの少なくとも一つを含む前駆体を指すことができる。
本明細書で使用する用語「ハロゲン化物前駆体」は、ハロゲン化物成分、例えばフッ素、塩素、ヨウ素、および臭素のうちの少なくとも一つを含むハロゲン化物前駆体を指すことができる。
本明細書で使用する用語「金属有機前駆体」は、第５族の金属の金属有機前駆体を指すことができる。用語「金属有機」または「有機金属」は、同じ意味で使用され、金属種を含有する有機化合物を指すことができる。有機金属化合物は、直接的な金属‐炭素結合を有する金属有機化合物のサブクラスであると考えることができる。
本明細書で使用する用語「タンタル前駆体」は、タンタルを含む化学式で表されることができる前駆体を指すことができる。同様に、用語「ニオブ前駆体」は、ニオブを含む化学式で表されることができる前駆体を指すことができ、用語「バナジウム前駆体」は、バナジウムを含む化学式によって表されることができる前駆体を指すことができる。
本開示を通じて多くの例示の材料が与えられており、例示の材料のそれぞれに与えられる化学式は限定的であると解釈されるべきではなく、与えられる非限定的な例示の材料はある例示の化学量論によって限定されるべきではないことに留意されたい。
上記のように、カルコゲン化物材料の層を形成する典型的な方法は、バルクのカルコゲン化物結晶の機械的剥離、物理気相堆積、化学気相堆積、およびカルコゲン化を含む。このような方法を用いて、いくつかの用途のためにいくつかのカルコゲン化物膜を堆積または形成することができるが、このような方法は、一般的に、第５族のカルコゲン化物を含む層を所望の厚さおよび／または精度で形成するのに適していない。さらに、このような技術は、カルコゲン化物材料を堆積または形成するために望ましくない高温を必要とする場合があり、ならびに／またはこのような技術を用いて２Ｄおよび／もしくは第５族の金属のカルコゲン化物を形成することができない。
対照的に、本開示の例示的な方法を用いて、第５族のカルコゲン化物、例えば第５族の二カルコゲン化物、２Ｄおよび／または第５族のカルコゲン化物を含む金属層を含む構造体を形成することができる。
ここで図を参照すると、図１は本開示の例示的な実施形態による方法１００を示す。方法１００は、反応チャンバー内に基材を供給する工程（工程１０２）と、反応チャンバー内に第５族の前駆体を供給する工程（工程１０４）と、反応チャンバー内にカルコゲン反応物質を供給する工程（工程１０６）と、基材上に第５族のカルコゲン化物を含む層を形成する工程（工程１０８）と、を含む。以下でより詳細に説明するように、別個の工程として例示されているが、第５族のカルコゲン化物を含む層の少なくとも一部は、カルコゲン反応物質が反応チャンバー内に導入されると形成し始めることができる。
本開示の例示的な実施形態によれば、方法１００は、周期的堆積法、例えば周期的化学気相堆積法、ＡＬＤ法、またはハイブリッドＡＬＤ／ＣＶＤ法を含む。このような方法は一般的に拡張可能であり、原子レベルでの膜厚制御を提供でき、高品質の２Ｄおよび／または第５族の金属のカルコゲン化物（例えば、二カルコゲン化物）材料の形成に望ましい。さらに、反応で表面制御を行う周期的堆積法、例えばＡＬＤは、一般的に共形であり、それにより三次元構造を所望の材料で均一にコーティングすることができる。
第５族のカルコゲン化物膜は、堆積プロセスの間または環境条件に曝される場合のいずれかで酸化の影響を受けやすい可能性がある。したがって、堆積中に酸化物相をカルコゲン化物膜内に組み入れない、および／または周囲条件に曝される場合に第５族のカルコゲン化物膜の酸化を緩和する周期的堆積方法が望ましい場合がある。
周期的なプロセスでは、一回の堆積サイクルは、基材を第一の気相反応物質に曝すことと、任意の未反応の第一の反応物質および反応副生成物を反応空間から除去することと、基材を第二の気相反応物質へ曝すことと、を含むことができ、その後第二の除去工程が続く。第一の反応物質は第５族の前駆体を含んでもよく、第二の反応物質はカルコゲン含有前駆体（カルコゲン反応物質）を含んでもよい。
いくつかの実施形態では、周期的堆積は、ハイブリッドＡＬＤ／ＣＶＤまたは周期的ＣＶＤプロセスであることができる。例えば、いくつかの実施形態では、ＡＬＤプロセスの堆積速度は、ＣＶＤプロセスと比較して低い場合がある。堆積速度を上げる一つの方法は、ＡＬＤプロセスにおいて典型的に使用される温度よりも高い基材温度で動作させる方法であり、結果として化学気相堆積プロセスになるが、更に前駆体の逐次導入を利用し、このようなプロセスは周期的ＣＶＤと呼ばれる場合がある。いくつかの実施形態では、周期的ＣＶＤプロセスは、反応チャンバー内への二つ以上の前駆体の導入を含み得、反応チャンバー内の二つ以上の前駆体の間の重複の期間は、堆積のＡＬＤ成分と堆積のＣＶＤ成分の両方をもたらす。例えば、周期的ＣＶＤプロセスは、第一の前駆体の連続的な流れ、および第二の前駆体の反応チャンバー内への定期的なパルス注入を含むことができる。
例示的な周期的堆積プロセス１００の反応チャンバーは、以下に記載するシステム、例えばシステム３００の一部であってもよい。方法１００での使用に好適な反応チャンバーを含む例示的な反応器としては、ＡＬＤ反応器、ならびに前駆体／反応物質を提供するための適切な機器および手段を備えるＣＶＤ反応器が挙げられる。いくつかの実施形態によれば、反応器は、反応チャンバー内の一つまたは複数のガスを分配するためのシャワーヘッドを備える。いくつかの実施形態では、反応器は空間的ＡＬＤ反応器であり、そこで処理中に基材を移動させることにより反応物質／前駆体が空間的に分離される。
いくつかの実施形態では、バッチ式反応器を使用することができる。いくつかの実施形態では、処理中に基材を備えるボートが回転することができる垂直バッチ式反応器が利用される。いくつかの実施形態では、基材は処理中に回転することができる。他の実施形態では、バッチ式反応器は、１０枚以下のウェーハ、８枚以下のウェーハ、６枚以下のウェーハ、４枚以下のウェーハ、または２枚のウェーハを収容するように構成されるミニバッチ式反応器を備える。バッチ式反応器が使用されるいくつかの実施形態では、ウェーハ間の不均一性は３％（１シグマ）未満、２％未満、１％未満または更には０．５％未満である。
本明細書に記載の堆積プロセスを、クラスタツールに連結される反応器または反応チャンバー内で必要に応じて行うことができる。クラスタツールでは、各反応チャンバーが一つのタイプのプロセス専用とすることができるため、各モジュール内の反応チャンバーの温度を一定に保つことができ、各運転の前に基材をプロセス温度まで加熱する反応器と比較してスループットが向上する。さらに、クラスタツールでは、反応空間を基材間で所望のプロセス圧力レベルに排気する時間を短縮することが可能である。
独立型反応器にはロードロックが装備されている。その場合、各運転と運転との間に反応チャンバーを必ずしも冷却する必要はない。
本開示のいくつかの実施形態では、反応チャンバーは、反応チャンバー内に基材を導入する前に、または基材が反応チャンバーに事前に導入された状態で、プレアニーリングプロセスを受けてもよい。例えば、プレアニーリングプロセスを利用して、反応チャンバー内の水および／または酸素のうちの少なくとも一つの濃度を低下させることができる。したがって、本開示のいくつかの実施形態は、膜堆積の前に反応チャンバーを４００℃を超える、または５００℃を超える、または６００℃を超える、またはさらに７００℃を超える温度でプレアニーリングすることをさらに含むことができる。いくつかの実施形態では、高温での反応チャンバーのプレアニーリングは、６０分未満、または３０分未満、または１５分未満、または１０分未満、またはさらに５分未満の間、実行されることができる。
再び図１を参照すると、工程１０２は、反応チャンバー内に基材を供給することを含む。工程１０２中、基材は堆積温度に加熱されることができ、反応チャンバーは所望の作動圧力にされることができる。
非限定的な例として、基材は堆積温度に加熱されてもよい。例えば、いくつかの実施形態では、方法は、基材（および／または反応チャンバー）を約５０℃〜約５００℃、約１００℃〜約６００℃、約３００℃〜約５００℃の温度に加熱すること、またはさらに基材を約３５０℃〜約４５０℃の温度に加熱することを含むことができる。もちろん、任意の所定の周期的堆積プロセス、例えばＡＬＤ反応の好適な温度ウィンドウは、表面終端および含まれる反応物質種に依存するであろう。ここで、温度は用いられる前駆体により異なり、一般的に約７００℃以下である。いくつかの実施形態では、蒸着プロセスの場合、堆積温度は一般的に約１００℃以上である。いくつかの実施形態では、堆積温度は約１００℃〜約６００℃であり、いくつかの実施形態では、堆積温度は約３００℃〜約５００℃である。いくつかの実施形態では、堆積温度は、約５００℃未満、または約４７５℃未満、または約４５０℃未満、または約４２５℃未満、または約４００℃未満、または約３７５℃未満、または約３５０℃未満、または約３２５℃以下未満、または約３００℃未満である。いくつかの実施形態では、例えば、別の反応物質または還元剤がプロセスで用いられる場合、堆積温度は約２５０℃未満、または約２００℃未満、または約１５０℃未満、または約１００℃未満であってもよい。場合によっては、堆積温度は、約２０℃を超える、約５０℃を超える、および約７５℃を超える可能性がある。反応チャンバー内の圧力は、約１０−７〜約１０００ｍｂａｒ、約１０−４〜約１００ｍｂａｒ、約１０−２〜約５０ｍｂａｒ、または約１０−１〜約１０ｍｂａｒであることができる。
工程１０４の間、第５族の前駆体は反応チャンバー内に供給される。本開示の様々な実施形態によれば、第５族の前駆体は、タンタル前駆体、ニオブ前駆体、およびバナジウム前駆体のうちの一つまたは複数を含む。いくつかの実施形態では、第５族の前駆体は、金属有機化合物、有機金属化合物、および金属ハロゲン化物化合物のうちの少なくとも一つを含む。例示的な実施形態によれば、第５族の前駆体は窒素配位化合物を含む。本開示のいくつかの実施形態では、第５族の前駆体は、窒素および／または酸素原子を介して第５族の元素に結合している一つまたは複数の二座配位子を含む。いくつかの実施形態では、第５族の前駆体は、窒素、酸素、および／または炭素を介して第５族の原子に結合している一つまたは複数の配位子を含む。
いくつかの実施形態では、金属有機前駆体は、窒素で配位されていてもよく、例えば、アミド配位子（ａｍｉｄｅ ｌｉｇａｎｄ）およびアミド配位子（ａｍｉｄｏ ｌｉｇａｎｄ）、またはイミド配位子のうちの一つまたは複数を含む。いくつかの実施形態では、第５族の前駆体は、ヘテロレプティック化合物を含む。別の実施形態では、第５族の前駆体はホモレプティック化合物を含む。
例として、タンタル前駆体は、タンタル金属有機化合物、タンタル有機金属化合物、およびハロゲン化タンタル化合物のうちの一つまたは複数であることができる、またはそれらを含むことができる。例示的な実施形態によれば、タンタル前駆体は、窒素配位化合物、例えばアミド、イミド、およびアミジネートのうちの一つまたは複数を含む。いくつかの実施形態では、タンタル金属有機前駆体は、アミド配位子（例えば、Ｔａ（ＮＥｔＭｅ）５およびＴａ（ＮＭｅ２）５）ならびにイミド配位子（例えば、両方のタイプの配位子、例えばＴａ（ＮｔＢｕ）（ＮＥｔ２）３）のうちの一つまたは複数を含む。いくつかの実施形態では、タンタル前駆体はヘテロレプティック化合物を含む。ヘテロレプティック化合物は、Ｃｐおよびハロゲン、例えば塩化物、またはＣｐおよびアルキルアミン、またはアミドおよびハロゲン化物、例えば塩化物を含むことができる。その他の実施形態では、タンタル前駆体はホモレプティック化合物を含む。本明細書に記載のように、いくつかの実施形態では、ハロゲン化タンタル前駆体は少なくとも一つのハロゲン配位子を含んでもよく、一方残りの配位子、例えば金属有機または有機金属配位子は異なる。いくつかの実施形態では、ハロゲン化タンタル前駆体は、一つ、二つ、三つ、四つ、または五つのハロゲン配位子を含むことができる。いくつかの実施形態では、タンタル金属有機前駆体は、タンタルアルキルアミド前駆体、タンタルシクロペンタジエニル配位子含有前駆体、または他の金属有機タンタル前駆体のうちの少なくとも一つを含むことができる。本開示のいくつかの実施形態では、タンタル前駆体は、窒素および／または酸素原子を介してタンタルに結合している一つまたは複数の二座配位子を含む。いくつかの実施形態では、タンタル前駆体は、窒素、酸素、および／または炭素を介してタンタルに結合している一つまたは複数の配位子を含む。いくつかの実施形態では、タンタル前駆体はハロゲン化物ではない。いくつかの実施形態では、タンタル前駆体はハロゲンを含まない。いくつかの実施形態では、配位子は、アルコキソ、アミジネート、および／またはピラゾレート基のうちの一つまたは複数を含むことができる。
いくつかの実施形態では、ハロゲン化タンタルは、塩化タンタル、ヨウ化タンタル、臭化タンタル、およびフッ化タンタルのうちの少なくとも一つを含むことができる。いくつかの実施形態では、塩化タンタルは、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）を含んでもよい。いくつかの実施形態では、ヨウ化タンタルは五ヨウ化タンタル（ＴａＩ５）を含んでもよい。いくつかの実施形態では、臭化タンタルは五臭化タンタル（ＴａＢｒ５）を含んでもよい。いくつかの実施形態では、フッ化タンタルは五フッ化タンタル（ＴａＦ５）を含んでもよい。好適なハロゲン化タンタル前駆体は、上記の例示的なハロゲン化タンタル前駆体の任意の組み合わせまたはサブセットから選択されることができる。
特定の例として、タンタル前駆体は、ペンタキス（ジメチルアミド）タンタル（Ｔａ（ＮＭｅ）２）５）、ペンタキス（ジエチルアミド）タンタル（Ｔａ（ＮＥｔ）２）５）、トリス（ジエチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ＮＥｔ２）３）、トリス（ジメチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ＮＭｅ２）３）、トリス（エチルメチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ＮＥｔＭｅ）３）、トリス（ジエチルアミド）（エチルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮＥｔ）（ＮＥｔ２）３）、トリス（ジメチルアミド）（ｔｅｒｔ‐アミルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮｔＡｍｙｌ）（ＮＭｅ２）３）、ビス（ジエチルアミド）シクロペンタジエニル（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）タンタル（ＴａＣｐ（ＮｔＢｕ）（ＮＥｔ２）２）、（ジメチルアミド）ビス（Ｎ，Ｎ’ ‐イソプロピルアセトアミジナート）（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ｉＰｒＡＭＤ）２（ＮＭｅ２））、（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）トリス（３，５‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチルピラゾレート）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ｔＢｕ２ｐｚ）３）、（イソプロピルイミド）トリス（ｔｅｒｔ‐ブトキシ）タンタル（Ｔａ（ＮｉＰｒ）（ＯｔＢｕ）３）、および（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）トリス（ｔｅｒｔ‐ブトキシ）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ＯｔＢｕ）３）、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）、五ヨウ化タンタル（ＴａＩ５）、五臭化タンタル（ＴａＢｒ５）、ならびにタンタルペンタエトキシド（Ｔａ（ＯＥｔ）５）のうちの一つまたは複数であることができる、またはそれらを含むことができる。他の好適な化合物は、上記の化合物のいずれかのアミドまたはイミド配位子中のアルキル置換基を変更することを含む。好適なタンタル前駆体は、上記の例示的なタンタル前駆体の任意の組み合わせまたはサブセット（例えば、一つまたは複数、二つ以上など）から選択されることができる。
このニオブ前駆体は、ニオブ金属有機化合物、ニオブ有機金属化合物、およびハロゲン化ニオブ化合物のうちの一つまたは複数であることができる、またはそれらを含むことができる。例示的な実施形態によれば、ニオブ前駆体は窒素配位化合物、例えばアミド、イミド、およびアミジネートのうちの一つまたは複数を含む。いくつかの実施形態では、ニオブ金属有機前駆体は、アミド配位子（例えば、Ｎｂ（ＮＥｔＭｅ）５およびＮｂ（ＮＭｅ２）５）ならびにイミド配位子（例えば、両方のタイプの配位子、例えばＮｂ（ＮｔＢｕ）（ＮＥｔ２）３）のうちの一つまたは複数を含む。いくつかの実施形態では、ニオブ前駆体はヘテロレプティック化合物を含む。ヘテロレプティック化合物は、Ｃｐおよびハロゲン、例えば塩化物、またはＣｐおよびアルキルアミン、またはアミドおよびハロゲン化物、例えば塩化物を含むことができる。別の実施形態では、ニオブ前駆体はホモレプティック化合物を含む。本明細書に記載のように、いくつかの実施形態では、ハロゲン化ニオブ前駆体は少なくとも一つのハロゲン配位子を含んでもよく、一方残りの配位子、例えば金属有機または有機金属配位子は異なる。いくつかの実施形態では、ハロゲン化ニオブ前駆体は、一つ、二つ、三つ、四つ、または五つのハロゲン化物配位子を含むことができる。いくつかの実施形態では、ニオブ金属有機前駆体は、ニオブアルキルアミド前駆体、ニオブシクロペンタジエニル配位子含有前駆体、または他の金属有機ニオブ前駆体のうちの少なくとも一つを含むことができる。本開示のいくつかの実施形態では、ニオブ前駆体は、窒素および／または酸素原子を介してニオブに結合している一つまたは複数の二座配位子を含む。いくつかの実施形態では、ニオブ前駆体は、窒素、酸素、および／または炭素を介してニオブに結合している一つまたは複数の配位子を含む。いくつかの実施形態では、ニオブ前駆体はハロゲン化物ではない。いくつかの実施形態では、ニオブ前駆体はハロゲンを含まない。いくつかの実施形態では、配位子は、アルコキソ、アミジネート、および／またはピラゾレート基のうちの一つまたは複数を含むことができる。
いくつかの実施形態では、ハロゲン化ニオブ前駆体は、塩化ニオブ、ヨウ化ニオブ、臭化ニオブ、フッ化ニオブのうちの少なくとも一つを含んでもよい。いくつかの実施形態では、塩化ニオブは五塩化ニオブ（ＮｂＣｌ５）を含んでもよい。いくつかの実施形態では、ヨウ化ニオブは五ヨウ化ニオブ（ＮｂＩ５）を含んでもよい。いくつかの実施形態では、臭化ニオブは五臭化ニオブ（ＮｂＢｒ５）を含んでもよい。いくつかの実施形態では、フッ化ニオブは五フッ化ニオブ（ＮｂＦ５）を含んでもよい。好適なハロゲン化ニオブ前駆体は、上記の例示的なハロゲン化ニオブ前駆体の任意の組み合わせまたはサブセットから選択されることができる。
特定の例として、ニオブ前駆体は、テトラキス（２，２，６，６，‐テトラメチルヘプタン‐３，５‐ジオナト）ニオブ（Ｎｂ（ｔｈｄ）４）、ペンタキス（ジメチルアミド）ニオブ（Ｎｂ（ＮＭｅ）２）５）、ペンタキス（ジエチルアミド）ニオブ（Ｎｂ（ＮＥｔ）２）５）、トリス（ジエチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチリミド）ニオブ（Ｎｂ（ＮｔＢＵ）（ＮＥｔ２）３）、トリス（ジメチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチリミド）ニオブ（Ｎｂ（ＮｔＢｕ）（ＮＭｅ２）３）、トリス（エチルメチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチリミド）ニオブ（Ｎｂ（ＮｔＢＵ）（ＮＥｔＭｅ）３）、（ｔｅｒｔ‐アミリミド）トリス（ｔｅｒｔ‐ブトキシ）ニオブ（Ｎｂ（Ｎｔアミル）（ＯｔＢｕ）３）、五フッ化ニオブ（ＮｂＦ５）、五塩化ニオブ（ＮｂＣｌ５）、五ヨウ化ニオブ（ＮｂＩ）５）、五臭化ニオブ（ＮｂＢｒ５）、またはニオブペンタエトキシド（Ｎｂ（ＯＥｔ）５）のうちの一つまたは複数であることができる、またはそれらを含むことができる。他の好適な化合物は、上記の化合物のいずれかのアミドまたはイミド配位子中のアルキル置換基を変更することを含む。好適なニオブ前駆体は、上記の例示的なニオブ前駆体の任意の組み合わせまたはサブセットから選択されることができる。
このバナジウム前駆体は、バナジウム金属有機化合物、バナジウム有機金属化合物、およびハロゲン化バナジウム化合物のうちの一つまたは複数であることができる、またはそれらを含むことができる。例示的な実施形態によれば、バナジウム前駆体は窒素配位化合物、例えばアミド、イミド、およびアミジネートのうちの一つまたは複数を含む。いくつかの実施形態では、バナジウム金属有機前駆体は、アミド（ａｍｉｄｅ）配位子およびアミド（ａｍｉｄｏ）配位子（例えば、両方のタイプの配位子）のうちの一つまたは複数を含む。いくつかの実施形態では、バナジウム前駆体はヘテロレプティック化合物を含む。ヘテロレプティック化合物は、Ｃｐおよびハロゲン、例えば塩化物、またはＣｐおよびアルキルアミン、またはアミドおよびハロゲン化物、例えば塩化物を含むことができる。別の実施形態では、バナジウム前駆体はホモレプティック化合物を含む。本明細書に記載のように、いくつかの実施形態では、ハロゲン化バナジウム前駆体は少なくとも一つのハロゲン配位子を含んでもよく、一方残りの配位子、例えば金属有機または有機金属配位子は異なる。いくつかの実施形態では、ハロゲン化バナジウム前駆体は、一つ、二つ、三つ、四つ、または五つのハロゲン化物配位子を含むことができる。いくつかの実施形態では、バナジウム金属有機前駆体は、バナジウムアルキルアミド前駆体、バナジウムシクロペンタジエニル配位子含有前駆体、または他の金属有機バナジウム前駆体のうちの少なくとも一つを含むことができる。本開示のいくつかの実施形態では、バナジウム前駆体は、窒素および／または酸素原子を介してバナジウムに結合している一つまたは複数の二座配位子を含む。いくつかの実施形態では、バナジウム前駆体は、窒素、酸素、および／または炭素を介してバナジウムに結合している一つまたは複数の配位子を含む。いくつかの実施形態では、バナジウム前駆体はハロゲン化物ではない。いくつかの実施形態では、バナジウム前駆体はハロゲンを含まない。いくつかの実施形態では、配位子は、アルコキソ、アミジネート、および／またはピラゾレート基のうちの一つまたは複数を含むことができる。
いくつかの実施形態では、ハロゲン化バナジウム前駆体は、塩化バナジウム、ヨウ化ニオブ、および臭化バナジウムのうちの少なくとも一つを含むことができる。いくつかの実施形態では、塩化バナジウムは、四塩化バナジウム（ＶＣｌ４）を含んでもよい。いくつかの実施形態では、ヨウ化バナジウムは、三ヨウ化バナジウム（ＶＩ３）を含んでもよい。いくつかの実施形態では、臭化バナジウムは、三臭化バナジウム（ＶＢｒ３）を含んでもよい。いくつかの実施形態では、フッ化バナジウムは、五フッ化バナジウム（ＶＦ５）を含んでもよい。好適なハロゲン化バナジウム前駆体は、上記の例示的なハロゲン化バナジウム前駆体の任意のサブセットから選択されることができる。
特定の例として、バナジウム前駆体は、テトラキス（エチルメチルアミド）バナジウム（Ｖ（ＮＥｔＭｅ）４）、テトラキス（ジメチルアミド）バナジウム（Ｖ（ＮＭｅ２）４）、テトラキス（ジエチルアミド）バナジウム（Ｖ（ＮＥｔ２）４）、トリス（Ｎ，Ｎ’−ジイソプロピルアセトアミジナート）バナジウム（Ｖ（ｉＰｒＡＭＤ）３）、トリス（アセチルアセトナート）バナジウム（Ｖ（ａｃａｃ）３）、五フッ化バナジウム（ＶＦ５）、および四塩化バナジウム（ＶＣｌ４）のうちの一つまたは複数であることができる、またはそれらを含むことができる。他の好適な化合物は、上記の化合物のいずれかのアミドまたはイミド配位子中のアルキル置換基を変更することを含む。好適なバナジウム前駆体は、上記の例示的なバナジウム前駆体の任意のサブセットから選択されることができる。
いくつかの実施形態では、工程１０４は、約０．０１秒〜約６０秒の間、約０．０５秒〜約１０秒の間、または約０．１秒〜約５．０秒の間、反応チャンバー内で第５族の前駆体をパルスすることを含む。さらに、反応チャンバー内で第５族の前駆体のパルシング中、第５族の前駆体の流量は、２０００ｓｃｃｍ未満、または５００ｓｃｃｍ未満、またはさらには１００ｓｃｃｍ未満、または約１〜約２０００ｓｃｃｍ、約５〜約１０００ｓｃｃｍ、または約１０〜約５００ｓｃｃｍであってよい。
本開示のいくつかの実施例によれば、材料のエッチングは、特に第５族の前駆体が金属ハロゲン化物を含む場合、工程１０４の間で行われることができる。第５族の前駆体の温度、圧力、流量、前駆体用量、および選択／組成のうちの一つまたは複数を制御することによって、エッチングの量を操作することができる。
いくつかの実施形態では、第５族の前駆体の純度は堆積膜の組成に影響を与える可能性があり、したがって第５族の前駆体の高純度供給源が利用されることができる。例えば、いくつかの実施形態では、第５族の前駆体は、９９．９９％以上の純度を有する第５族の前駆体を含むことができる。
いくつかの実施形態では、第５族の前駆体は容器に収容されていてもよく、一つまたは複数のヒーターを容器に関連付け、第５族の前駆体の温度を制御し、続いて第５族の前駆体の分圧を制御してもよい。本開示のいくつかの実施形態では、容器内の第５族の前駆体は、約２０℃〜約３００℃の温度に加熱されてもよい。例えば、いくつかの実施形態では、第５族の前駆体は、前駆体に応じて、約３０℃〜約２５０℃、または約４０℃〜約２２５℃、または約５０℃〜約１５０℃の温度に加熱されてもよい。
いくつかの実施形態では、第５族の前駆体を収容している容器は、一つまたは複数のキャリアガスの供給源に連結することができる。キャリアガスは、容器内に導入され、容器内に収容される金属前駆体の表面上に引き込まれるか、または金属前駆体に吹き込まれてもよい。結果として生じる第５族の前駆体の蒸発により、第５族の前駆体の蒸気をキャリアガスに混入させ、それにより第５族の前駆体を反応チャンバーに分配する。
いくつかの実施形態では、高純度の第５族の前駆体を利用することに加えて、キャリアガスをさらに精製して、不要な不純物を除去することができる。したがって、本開示のいくつかの実施形態は、第５族の前駆体を反応チャンバーに輸送するために、第５族の前駆体の供給源を収容している容器を通してキャリアガスを流すことをさらに含むことができる。本開示の別の実施形態は、キャリアを、第５族の前駆体の供給源に入る前にガス精製器を通して流して、キャリアガス内の水および酸素のうちの少なくとも一つの濃度を低下させることを含むことができる。
いくつかの実施形態では、キャリアガス内の水分濃度は、１０ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｂ未満、または１０ｐｐｂ未満、または１ｐｐｂ未満、またはさらに１００ｐｐｔ未満に低減されることができる。
いくつかの実施形態では、キャリアガス内の酸素濃度は、１０ｐｐｍ、または１ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｂ未満、または１０ｐｐｂ未満、または１ｐｐｂ未満、またはさらに１００ｐｐｔ未満に低減されることができる。
いくつかの実施形態では、キャリアガス内の水素（Ｈ２）濃度は、１００ｐｐｔ未満に低減されることができる。いくつかの実施形態では、キャリアガス内の二酸化炭素（ＣＯ２）濃度は、１００ｐｐｔ未満に低減されることができる。いくつかの実施形態では、キャリアガス内の一酸化炭素（ＣＯ）濃度は、１００ｐｐｔ未満に低減されることができる。
いくつかの実施形態では、キャリアガスは窒素ガス（Ｎ２）を含んでもよく、キャリアガス精製器は窒素ガス精製器を備えることができる。
本開示のいくつかの実施形態では、第５族の前駆体内の水または酸素のうちの少なくとも一つの濃度を低下させるために、第５族の前駆体は反応チャンバーに入る前にガス精製器を通して供給されることができる。
いくつかの実施形態では、第５族の前駆体内の水分濃度は、１原子％未満、または１０００ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｍ未満、または１０ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｂ未満、またはさらに１００ｐｐｔ未満に低下されることができる。
いくつかの実施形態では、第５族の前駆体内の酸素濃度は、１原子％未満、または１０００ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｍ未満、または１０ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｂ未満、またはさらに１００ｐｐｔ未満に低下されることができる。
いかなる理論にもメカニズムにも拘束されることはないが、キャリアガスおよび／または第５族の前駆体内の水濃度および酸素濃度のうちの少なくとも一つの低下により、所望の堆積温度で酸化物相の堆積を防止しながら、所望の組成の第５族のカルコゲン化物膜の堆積が可能になると考えられる。
工程１０４の一部として、反応チャンバーは、真空および／または不活性ガス、例えばアルゴン（Ａｒ）および窒素（Ｎ２）のうちの一つまたは複数を使用してパージされ、例えばＡＬＤの場合、反応物質間の気相反応を緩和し、自己飽和表面反応を可能にする。追加的にまたは代替的に、第一の気相反応物質と第二の気相反応物質を別々に接触させるために、基材を移動させることができる。余分な化学物質および反応副生成物がある場合には、基材を次の反応性化学物質と接触させる前に、それらを、例えば反応空間をパージすることによりまたは基材を移動させることにより、基材の表面から除去することができる（工程１０６）。
例えば、本開示のいくつかの実施形態では、方法は、パージサイクルを含むことができ、基材表面は約５．０秒未満、または約２．０秒未満、またはさらに約１．０秒未満の間パージされる。いくつかの実施形態では、基材表面は、約０．０１秒〜約６０秒、または約０．０５秒〜約１０秒、または約０．１秒〜約５秒の間パージされる。過剰な第５族の前駆体および任意の反応副生成物を、排気システムにより生成される真空を用いて除去することができる。
工程１０６は、反応チャンバー内にカルコゲン反応物質を供給することを含む。本明細書に開示される周期的堆積プロセスでは、任意の数のカルコゲン反応物質を使用することができる。いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質は、以下のリストから選択される。Ｈ２Ｓ、Ｈ２Ｓｅ、Ｈ２Ｔｅ、（ＣＨ３）２Ｓ、（ＮＨ４）２Ｓ、ジメチルスルホキシド（（ＣＨ３）２ＳＯ）、（ＣＨ３）２Ｓｅ、（ＣＨ３）２Ｔｅ、元素もしくは原子のＳ、Ｓｅ、Ｔｅ、カルコゲン‐水素結合を含む他の前駆体、例えば、Ｈ２Ｓ２、Ｈ２Ｓｅ２、Ｈ２Ｔｅ２、または式Ｒ‐Ｙ‐Ｈ（式中、Ｒは置換または非置換の炭化水素、好ましくはＣ１〜Ｃ８のアルキルまたは置換されたアルキル、例えば、アルキルシリル基、より好ましくは直鎖状または分枝状Ｃ１〜Ｃ５アルキル基であることができ、ＹはＳ、ＳｅまたはＴｅであることができる）を有するカルコゲノール。いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質は、式Ｒ‐Ｓ‐Ｈ、（式中、Ｒは置換または非置換の炭化水素、好ましくはＣ１〜Ｃ８のアルキル基、より好ましくは直鎖または分枝鎖Ｃ１〜Ｃ５のアルキル基であることができる）を有するチオールである。いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質は、式（Ｒ３Ｓｉ）２Ｙ、（式中、Ｒ３Ｓｉはアルキルシリル基であり、ＹはＳ、Ｓｅ、またはＴｅであることができる）を有する。いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質は、ＳまたはＳｅを含む。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体は、Ｓを含む。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体は、Ｓを含まない。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体は、カルコゲン元素、例えば硫黄元素を含んでもよい。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体は、Ｔｅを含む。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体は、Ｔｅを含まない。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体は、Ｓｅを含む。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体は、Ｓｅを含まない。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体は、Ｓ、Ｓｅ、およびＴｅを含む前駆体から選択される。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体は、Ｈ２Ｓｎ、（式中、ｎは４〜１０である）を含む。例として、カルコゲン反応物質は、硫化水素（Ｈ２Ｓ）、セレン化水素（Ｈ２Ｓｅ）、ジメチルスルフィド（（ＣＨ３）２Ｓ）、ｔｅｒｔ‐ブチルチオール（（ＣＨ３）３ＣＳＨ）、および／または２‐メチルプロパン‐２‐チオール、およびテルル化ジメチル（（ＣＨ３）２Ｔｅ）を含むことができる反応物質のうちの一つまたは複数を含むことができる。
いくつかの実施形態では、好適なカルコゲン反応物質は、多くのカルコゲン含有化合物を含むことができる。いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質は、少なくとも一つのカルコゲン‐水素結合を含むことができる。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体は、カルコゲンプラズマ、カルコゲン原子またはカルコゲンラジカルを含むことができる。励起されたカルコゲン反応物質が望ましいいくつかの実施形態では、プラズマが反応チャンバー内または反応チャンバーの上流で生成されてもよい。いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質は、励起されたカルコゲン前駆体、例えばプラズマ、原子またはラジカルを含まない。いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質は、カルコゲン‐水素結合を含むカルコゲン反応物質、例えばＨ２Ｓから形成されるカルコゲンプラズマ、カルコゲン原子またはカルコゲンラジカルを含むことができる。いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質は、カルコゲンプラズマ、カルコゲン原子またはカルコゲンラジカル、例えば硫黄、セレンまたはテルルを含むプラズマ、好ましくは硫黄を含むプラズマを含むことができる。いくつかの実施形態では、プラズマ、原子、またはラジカルはテルルを含む。いくつかの実施形態では、プラズマ、原子、またはラジカルはセレンを含む。いくつかの実施形態では、カルコゲン前駆体はテルル前駆体を含まない。
いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質の純度は、堆積膜の組成に影響を与える可能性があり、したがって、カルコゲン含有気相反応物質の高純度原料を利用してもよい。いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質は、９９．５％以上の純度を有することができる。非限定的な例として、カルコゲン反応物質は、９９．５％以上の純度の硫化水素（Ｈ２Ｓ）を含んでもよい。
いくつかの実施形態では、高純度カルコゲン反応物質を利用することに加えて、カルコゲン前駆体ガスをさらに精製して、不要な不純物を除去することができる。したがって、本開示のいくつかの実施形態は、カルコゲン含有気相反応物質内の水または酸素のうちの少なくとも一つの濃度を低下させるために、反応チャンバーに入る前にカルコゲン反応物質をガス精製器に通して流すことをさらに含んでもよい。
いくつかの実施形態では、カルコゲン反応物質内の水、または酸素濃度を、５原子％未満、または１原子％未満、または１０００ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｍ未満、または１０ｐｐｍ未満、または１ｐｐｍ未満、または１００ｐｐｂ未満、または１０ｐｐｂ未満、またはさらに１ｐｐｂ未満に低下させることができる。
いかなる理論にもメカニズムに拘束されることはないが、カルコゲン反応物質内の水濃度および酸素濃度のうちの少なくとも一つの低下により、所望の堆積温度で第５族の酸化物相の堆積を防止しながら、所望の組成の第５族のカルコゲン化物膜の堆積が可能になると考えられる。
工程１０６は、上記の工程１０４に関連するパージと同じまたは同様であることができるパージを含むことができる。
工程１０４および１０６は、一つの単位堆積サイクルを構成することができる。例えば、単位堆積サイクルは、反応チャンバー内に第５族の前駆体を供給すること、反応チャンバーをパージすることと、カルコゲン反応物質を反応チャンバー内に供給することと、再び反応チャンバーをパージすることと、を含むことができる。
本開示のいくつかの実施形態では、方法１００は、例えば、第５族のカルコゲン化物の所望の厚さに基づいて、単位堆積サイクルを一回または複数回繰り返すことを含む。例えば、第５族のカルコゲン化物膜の厚さが所望の用途に不十分である場合、方法１００の工程１０４および１０６は、一回または複数回繰り返されてもよい。第５族のカルコゲン化物膜が所望の厚さに堆積されると（工程１０８）、例示的な方法１００は終了してもよく、第５族のカルコゲン化物膜はデバイス構造体を形成するために別のプロセスを受けてもよい。
個別に例示されていないが、本開示のいくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物を含む層は、層の結晶化度を改善するために堆積後アニーリングプロセスを受けてもよい。例えば、いくつかの実施形態では、方法、例えば方法１００は、例えば第５族のカルコゲン化物膜の堆積温度よりも高い温度での第５族のカルコゲン化物の堆積後アニーリングをさらに含む。例えば、いくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物のアニーリングは、第５族のカルコゲン化物膜を約８００℃未満、または約６００℃未満、または約５００℃未満、またはさらに約４００℃未満の温度に加熱することを含んでもよい。いくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物薄膜の堆積後アニーリングは、カルコゲンを含む雰囲気中で実行されてもよい。例えば、堆積後アニーリングプロセスは、カルコゲン化物化合物、例えば硫黄化合物、例えば硫化水素（Ｈ２Ｓ）雰囲気を含む雰囲気中で行われてもよい。いくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物薄膜の堆積後アニーリングは、１時間未満、または３０分未満、または１５分未満、またはさらに５分未満の間、行われることができる。いくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物薄膜の堆積後アニーリングは、カルコゲン、例えばＳ、Ｓｅ、およびＴｅのいずれも含まない雰囲気中で、例えば不活性ガス雰囲気、例えばＮ２、もしくは希ガス、例えばＡｒもしくはＨｅ中で、または水素含有雰囲気、例えばＨ２もしくはＨ２／Ｎ２雰囲気中で、行われてもよい。
本開示のいくつかの実施形態では、基材を第５族の前駆体およびカルコゲン反応物質と接触させる順序は、基材を最初にカルコゲン反応物質と接触させ、その後第５族の前駆体と接触させるものであってもよいことを理解されたい。さらに、いくつかの実施形態では、周期的堆積プロセスは、基材を第二の気相反応物質（すなわち、カルコゲン反応物質）と一回または複数回接触させる前に、基材を第一の気相反応物質（すなわち、第５族の前駆体）と一回または複数回接触させることを含むことができ、あるいは同様に、基材を第一の気相反応物質と一回または複数回接触させる前に、基材を第二の気相反応物質と一回または複数回接触させることを含むことができる。
さらに、本開示のいくつかの実施形態は、非プラズマ反応物質、例えば第５族の前駆体を含んでもよく、カルコゲン反応物質はイオン化反応種を実質的に含まない。いくつかの実施形態では、第５族の前駆体およびカルコゲン反応物質は、イオン化反応種、励起種およびラジカル種を実質的に含まない。例えば、第５族の前駆体およびカルコゲン反応物質の両方は、下地基材のイオン化損傷およびそれにより生成される関連する欠陥を防止するために、非プラズマ反応物質を含んでもよい。
いくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物膜の成長速度は、約０．００５Å／サイクル〜約５Å／サイクル、または約０．０１Å／サイクル〜約２．０Å／サイクルである。いくつかの実施形態では、膜の成長速度は、約０．０５Å／サイクルより大きい、または約０．１Å／サイクルより大きい、または約０．１５Å／サイクルより大きい、または約０．２０Å／サイクルより大きい、または約０．２５Å／サイクルより大きい、またはさらに約０．３Å／サイクルより大きい。いくつかの実施形態では、膜の成長速度は、約２．０Å／サイクル未満、または約１．０Å／サイクル未満、または約０．７５Å／サイクル未満、または約０．５Å／サイクル未満、または０．２Å／サイクル未満である。
本開示のいくつかの実施形態では、本明細書に開示の方法に従って堆積させる第５族のカルコゲン化物は、第５族のカルコゲン化物膜の望ましくない酸化を実質的に防止する、またはさらには防止する保護キャッピング層を含むことができる。例えば、第５族のカルコゲン化物の堆積が完了すると、カルコゲン化物膜は反応チャンバーから取り出され、周囲環境内の酸素および／または水が堆積させた第５族のカルコゲン化物を酸化することができる雰囲気条件に曝される可能性がある。
したがって、いくつかの実施形態では、キャッピング層を第５族のカルコゲン化物膜の上に堆積させること、具体的には第５族のカルコゲン化物膜の上に直接堆積させることができる。さらに、第５族のカルコゲン化物膜のあらゆる潜在的な酸化を防ぐために、第５族のカルコゲン化物を堆積するために利用される同じ反応チャンバー内でキャッピング層を堆積させる、すなわち、第５族のカルコゲン化物膜の堆積に利用される同じ反応チャンバー内でその場でキャッピング層を堆積させることができる。したがって、本開示のいくつかの実施形態では、方法は、雰囲気条件に曝される場合に第５族のカルコゲン化物膜の酸化を実質的に防ぐために第５族のカルコゲン化物膜上にキャッピング層をその場で堆積させることをさらに含むことができる。いくつかの実施形態では、キャッピング層は、非酸化プロセスまたは酸素源、例えばＨ２Ｏ、Ｏ２、Ｈ２Ｏ２、Ｏ３、および酸素のプラズマ、ラジカル、もしくは励起種、を使用しないプロセスを用いて堆積される。
いくつかの実施形態では、キャッピング層は、金属ケイ酸塩膜を含んでもよい。いくつかの実施形態では、金属ケイ酸塩膜は、ケイ酸アルミニウム（ＡｌｘＳｉｙＯｘ）、ケイ酸ハフニウム（ＨｆｘＳｉｙＯｘ）、またはケイ酸ジルコニウム（ＺｒｘＳｉｙＯｘ）のうちの少なくとも一つを含んでもよい。金属ケイ酸塩膜の堆積に関するより詳細な情報は、「ＭＥＴＨＯＤ ＦＯＲ ＧＲＯＷＩＮＧ ＴＨＩＮ ＯＸＩＤＥ ＦＩＬＭＳ（酸化物薄膜を成長させる方法）」と題する２０００年１０月１３日に出願の米国特許第６６３２２７９号明細書（特許文献１）に記載され、その内容は参照により本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を構成する。
本明細書で前述したように、いくつかの実施形態では、キャッピング層を、周期的堆積プロセス、例えば原子層堆積プロセスまたは周期的化学気相堆積プロセスによって第５族のカルコゲン化物膜上に直接堆積させることができる。例えば、非限定的な例として、キャッピング層は金属ケイ酸塩を含んでもよく、金属ケイ酸塩を、周期的堆積プロセス、例えば原子層堆積によって堆積させてもよい。いくつかの実施形態では、キャッピング層を、非酸化性反応物質／前駆体を含むプロセス、または（例えば、Ｏ２、Ｈ２Ｏ、Ｏ３、Ｈ２Ｏ２、Ｏ含有プラズマ、酸素ラジカル、および酸素原子のいずれもない）非酸素反応物質を含むプロセスを用いて堆積させてもよい。したがって、いくつかの実施形態では、キャッピング層は、Ｈ２Ｏ、Ｏ３、およびＨ２Ｏ２のいずれも利用せずに堆積されてもよい。いくつかの実施形態では、キャッピング層は、酸素系プラズマを利用せずに、すなわち、Ｏ含有プラズマ、酸素ラジカル、酸素原子、および酸素励起種のいずれも用いることなく堆積されてもよい。キャッピング層を、下にある第５族のカルコゲン化物膜の酸化を防止する、または実質的に防止するために、非酸化性反応物質／前駆体、または非酸素反応物質を含むプロセスを用いて堆積させることができる。したがって、いくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物膜上にキャッピング層をその場堆積することは、第５族のカルコゲン化物膜のさらなる酸化なしに実行されることができる。
他の実施形態では、キャッピング層は、金属、例えば第５族の金属を含むことができる。いくつかの実施形態では、キャッピング層は、窒化物、硫化物、炭化物、もしくはそれらの混合物、または例えばシリコン含有層、例えばアモルファスシリコン層を含むことができる。他の実施形態では、キャッピング層は誘電体層とすることができる。他の実施形態では、キャッピング層は導電層とすることができる。他の実施形態では、キャッピング層は半導体層とすることができる。
キャッピング層を堆積させるための例示的なＡＬＤプロセスは、一つまたは複数の繰り返し単位堆積サイクルを含むことができ、単位堆積サイクルは、基材を金属気相反応物質と接触させることと、過剰の金属前駆体および反応副産物の反応チャンバーをパージすることと、基材をシリコン成分と酸素成分の両方を含む前駆体と接触させることと、反応チャンバーを二回目のパージすることと、を含むことができる。非限定的な例として、キャッピング層はケイ酸アルミニウム膜（ＡｌｘＳｉｙＯｚ）を含んでもよく、金属気相反応物質は三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ３）を含んでもよい。一方、シリコン成分および酸素成分の両方を含む前駆体は、テトラ‐ｎ‐ブトキシシランＳｉ（ＯｎＢｕ）４を含んでもよい。本開示のいくつかの実施形態では、キャッピング層は、酸化前駆体、例えばＯ２、Ｈ２Ｏ、Ｏ３、Ｈ２Ｏ２、Ｏ含有プラズマ、酸素ラジカル、および酸素原子のいずれも用いることなく堆積される金属ケイ酸塩を含んでもよい。
いくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物膜を堆積させるために利用されるのと同じ温度でキャッピング層を堆積させることができる。例えば、キャッピング層は、５００℃未満、または４５０℃未満、または４００℃未満、または３００℃未満、または２００℃未満の温度で堆積されることができる。いくつかの実施形態では、キャッピング層は、約２００℃〜５００℃の温度で、具体的には約４００℃の堆積温度で堆積されてもよい。
いくつかの実施形態では、キャッピング層は、５０ナノメートル未満、または４０ナノメートル未満、または３０ナノメートル未満、または２０ナノメートル未満、または１０ナノメートル未満、または７ナノメートル未満、または５ナノメートル未満、または３ナノメートル未満、または２ナノメートル未満、またはさらに１ナノメートル未満の厚さに堆積されてもよい。いくつかの実施形態では、キャッピング層は連続膜であり、金属カルコゲン化物膜の酸化を実質的に防ぐために金属カルコゲン化物膜上に直接配置される。
さらに別の実施例によれば、シード層は、第５族のカルコゲン化物を含む層を堆積させる前に堆積されることができる。例えば、例えばシリコンを含む犠牲層を（例えば、酸化シリコン層上に）堆積させることができる。このような犠牲層は、反応性の高い前駆体、例えば第５族のフッ化物前駆体で特に有用である可能性がある。
本開示のさらに別の実施例によれば、金属または金属層を、第５族のカルコゲン化物および／またはキャッピング層（存在する場合）上に堆積させることができる。例として、金属層は、３Ｄ金属、例えば遷移金属、例えば金、タングステン、金属窒化物または遷移金属窒化物、例えばＴｉＮ、金属炭化物、金属合金、およびそれらの混合物を含むことができる。
図２は、本開示の別の実施形態による構造体２００を例示する。構造体２００は、基材２０２と、基材上を覆う第５族のカルコゲン化物２０４を含む層とを備える。本開示による構造体は、キャッピング層、金属層、または他の好適な層をさらに備えることができる。
本開示のいくつかの実施形態によれば、第５族のカルコゲン化物を含む層２０４は、第５族のジスルフィドを含む。さらに、いくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物を含む層２０４は、２Ｄジスルフィドを含む組成を有する結晶質であってもよい。第５族のジスルフィドは金属性であってもよい。
第５族のカルコゲン化物を含む層２０４を、方法１００に従って堆積させることができる。本開示の実施形態のいくつかによれば、第５族のカルコゲン化物を含む層２０４は、２Ｄ材料を含む連続膜であってもよい。いくつかの実施形態では、本開示の実施形態のいくつかに従って堆積される第５族のカルコゲン化物膜を含む膜は、約１００ナノメートル未満、または約６０ナノメートル未満、または約５０ナノメートル未満、または約４０ナノメートル未満、または約３０ナノメートル未満、または約２５ナノメートル未満、または約２０ナノメートル未満、または約１５ナノメートル未満、または約１０ナノメートル未満、または約５ナノメートル未満の厚さで連続的であることができる。
いくつかの実施形態では、本開示の実施形態に従って堆積される第５族のカルコゲン化物膜は、１００ミリメートルを超える、または２００ミリメートルを超える、または３００ミリメートルを超える、またはさらに４００ミリメートルを超える直径を有する基材上に連続的であることができる。本明細書で言及される連続性は、物理的連続性または電気的連続性であることができる。いくつかの実施形態では、膜が物理的に連続的であることができる厚さは、膜が電気的に連続的である厚さと同じでなくてもよい。
本開示のいくつかの実施形態では、本明細書に開示の方法によって堆積される第５族のカルコゲン化物膜は、硫化タンタル、セレン化タンタル、テルル化タンタル、硫化ニオブ、セレン化ニオブ、テルル化ニオブ、硫化バナジウム、セレン化バナジウム、およびテルル化バナジウムのうちの少なくとも一つを含むことができる。
本開示のいくつかの実施形態では、本明細書に開示の方法によって堆積される第５族のカルコゲン化物は、一般式ＭＳｘを有する化合物を含むことができ、式中、ＭはＴａ、Ｎｂ、またはＶであり、ｘは約０．７５〜約２．８の範囲であることができ、または式中、ｘは約０．８〜約２．５の範囲であることができ、または式中、ｘは約０．９〜約２．３の範囲であることができ、もしくは式中、ｘは約０．９５〜約２．２の範囲であることができる。ＭＳｘの元素組成範囲は、約３０原子％〜約６０原子％、または約３５原子％〜約５５原子％、またはさらに約４０原子％〜約５０原子％のＴａ、Ｎｂ、および／またはＶを含むことができる。あるいは、ＭＳｘの元素組成範囲は、約２５原子％〜約７５原子％のＳ、または約３０原子％〜約６０原子％のＳ、またはさらに約３５原子％〜約５５原子％のＳを含むことができる。
別の実施形態では、本開示の第５族のカルコゲン化物は、約２０原子％未満の酸素、または約１０原子％未満の酸素、または約５原子％未満の酸素、またはさらに約２原子％未満の酸素を含むことができる。別の実施形態では、第５族のカルコゲン化物は、約２５原子％未満の水素、または約１０原子％未満の水素、または約５原子％未満の水素、または約２原子％未満の水素、またはさらに約１原子％未満の水素を含むことができる。さらに別の実施形態では、第５族のカルコゲン化物は、約２０原子％未満の炭素、または約１０原子％未満の炭素、または約５原子％未満の炭素、または約２原子％未満の炭素、または約１原子％未満の炭素、またはさらに約０．５原子％未満の炭素を含むことができる。本明細書で概要を述べる実施形態では、元素の原子濃度は、ラザフォード後方散乱（ＲＢＳ）および／または弾性反跳粒子検出分析（ＥＲＤＡ）を利用して測定されることができる。
本開示のいくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物は、三次元構造上に堆積されてもよい。いくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物のステップカバレッジは、アスペクト比（高さ／幅）が約２より大きい、約５より大きい、約１０より大きい、約２５より大きい、約５０より大きい、またはさらに約１００より大きい構造体において、約５０％以上、または約８０％以上、または約９０％以上、または約９５％、または約９８％、または約９９％以上であることができる。
いくつかの実施形態では、本開示の第５族のカルコゲン化物、例えば、Ｔａ、Ｎｂ、および／またはＶ二カルコゲン化物を、約２０ナノメートル〜約１００ナノメートルの厚さに堆積させることができる。いくつかの実施形態では、本明細書に記載の実施形態のいくつかに従って堆積される第５族のカルコゲン化物薄膜は、約２０ナノメートル〜約６０ナノメートルの厚さを有することができる。いくつかの実施形態では、本明細書に記載の実施形態のいくつかに従って堆積される第５族のカルコゲン化物薄膜は、約２０ナノメートルを超える、または約３０ナノメートルを超える、または約４０ナノメートルを超える、または約５０ナノメートルを超える、または約６０ナノメートルを超える、または約１００ナノメートルを超える、または約２５０ナノメートルを超える、または約５００ナノメートルを超える、またはさらに大きい厚さを有することができる。いくつかの実施形態では、本明細書に記載の実施形態のいくつかに従って堆積される第５族のカルコゲン化物薄膜は、約５０ナノメートル未満、または約３０ナノメートル未満、または約２０ナノメートル未満、または約１５ナノメートル未満、または約１０ナノメートル未満、または約５ナノメートル未満、または約３ナノメートル未満、または約２ナノメートル未満、または約１．５ナノメートル未満、またはさらに約１ナノメートル未満の厚さを有することができる。
いくつかの実施形態では、第５族のカルコゲン化物膜、例えば本明細書に記載の実施形態のいくつかに従って堆積されるＴａ、Ｎｂ、および／またはＶ二カルコゲン化物膜は、第５族のカルコゲン化物材料の約１０単分子層以下、または第５族のカルコゲン化物材料の約７単分子層以下、または第５族のカルコゲン化物材料の約５単分子層以下、または第５族のカルコゲン化物材料の約４単分子層以下、または第５族のカルコゲン化物材料の約３単分子層以下、または第５族のカルコゲン化物材料の約２単分子層以下、またはさらに第５族のカルコゲン化物材料の約１単分子層以下の厚さを有することができる。
本明細書に開示の（例えば、周期的）堆積プロセスによって堆積される第５族の金属カルコゲン化物および／または構造体は、様々な状況、例えば半導体デバイス構造の接触層および／または導電層、水を分解するための触媒、スーパーキャパシタ、電池、低温超伝導体、および異なる温度で異なる電荷密度波を示すデバイスで利用されてもよい。
本開示の実施形態はまた、本開示の第５族のカルコゲン化物膜を堆積させるように構成されるシステムを備えることができる。より詳細には、図３は、所定の圧力、温度下で基材（例えば、サセプタ、図示せず）を保持し、基材を様々なガスに選択的に曝すメカニズムをさらに含む反応チャンバー３０２を備えるシステム３００を概略的に例示する。反応チャンバー３０２は、任意の好適な反応チャンバー、例えばＡＬＤまたはＣＶＤ反応チャンバーを含むことができる。第５族の前駆体源３０６は、導管または他の適切な手段３０６Ａにより反応チャンバー３０２に連結していてもよく、更に、マニホールド、バルブ制御システム、質量流量制御システム、または機構に連結して第５族の前駆体源３０６に由来する気体前駆体を制御してもよい。第５族の前駆体源３０６により供給される前駆体は、室温および標準大気圧条件下で液体または固体であることができる。このような前駆体は、反応物質源の真空容器内で気化されることができ、そして前駆体は前駆体源チャンバー内で気化温度以上に維持され得る。このような実施形態では、気化された前駆体は、キャリアガス（例えば、不活性ガス（ｉｎａｃｔｉｖｅ ｇａｓ）または不活性ガス（ｉｎｅｒｔ ｇａｓ））で輸送され、そして導管３０６Ａを通って反応チャンバー３０２の中へ供給され得る。他の実施形態では、第５族の前駆体は、標準的な条件下で気体であることができる。このような実施形態では、前駆体は気化する必要がなく、キャリアガスを必要としない。例えば、一実施形態では、前駆体をガスボンベに貯蔵することができる。第５族の前駆体は、（個別のまたは混合された）第５族の前駆体、例えば上記の第５族の前駆体のうちの一つまたは複数を含むことができる。導管３０６Ａは、反応チャンバー３０２に供給される蒸気から望ましくない汚染物質を実質的に除去するためのガス精製器３０５Ｂをさらに備えてもよい。
システム３００はまた、導管３０４Ａおよび別のガス精製器３０５Ａによって反応チャンバー３０２に連結することができるカルコゲン反応物質源３０４を含み得、これらは、上記の対応する構成要素と同じまたは類似であり得る。カルコゲン反応物質源３０４は、（個別のまたは混合された）一つまたは複数のカルコゲン反応物質、例えば上記の一つまたは複数のカルコゲン反応物質を含むことができる。カルコゲン反応物質は、キャリアガスの助けを得て、または助けなしに、反応チャンバー３０２に供給されることができる。
パージガス源３０８はまた、導管３０８Ａを介して反応チャンバー３０２に連結することができる。パージガス源３０８はまた、反応チャンバー３０２に様々な不活性ガスまたは希ガスを選択的に供給して、反応チャンバー３０２からの前駆体ガスまたは廃棄ガスの除去を支援することができる。不活性ガスまたは希ガスは、固体、液体または貯蔵される気体形態に由来することができる。
真空源３１４、例えば真空ポンプを使用して、反応チャンバー３０２内の所望の圧力を維持することができる。追加的にまたは代替的に、真空源３１４を使用して、反応チャンバー３０２を容易にパージすることができる。
システム３００はまた、システム３００に含まれるバルブ、マニホールド、ポンプおよび他の装置を選択的に動作させるための電子回路および機械的構成要素を提供するシステム動作および制御機構３１０を備えることができる。このような回路および構成要素は、前駆体、パージガスを、それぞれの前駆体源３０４、３０６、およびパージガス源３０８から、導入するように動作する。システム動作および制御機構３１０はまた、ガスパルスシーケンスのタイミング、基材および反応チャンバーの温度、ならびに反応チャンバーの圧力、ならびに反応システム３００を適切に動作させるための様々な他の動作を制御することができる。動作および制御機構３１０は、反応チャンバー３０２内外への前駆体、反応物質、およびパージガスの流れを制御するための制御ソフトウェアおよび電気的または空気制御バルブを含むことができる。制御システムは、特定のタスクを実行するソフトウェアまたはハードウェアコンポーネント、例えばＦＰＧＡまたはＡＳＩＣ等のモジュールを含むことができる。モジュールは、有利には、制御システムのアドレス指定可能な記憶媒体上に存在するように構成され、一つまたは複数のプロセスを実行するように構成され得る。例えば、動作および制御機構３１０は、上記のように、ガス流量、反応チャンバー圧力、反応チャンバーおよび／またはサセプタ温度等を制御することができる。
異なる数および種類の前駆体源および反応物質源ならびにパージガス源を備える、システムの他の構成が可能である。更に、反応チャンバー３０２内へ選択的にガスを供給するという目的を達成するために使用されることができるバルブ、導管、前駆体源、パージガス源の多くの配置があることが理解されるであろう。更に、システムの概略図として、説明を簡単にするために多くの構成要素が省略されている。このような構成要素としては、例えば、様々なバルブ、マニホールド、精製器、ヒーター、容器、通気孔、および／またはバイパスを挙げることができる。
上に記載した本開示の例示的実施形態は、添付の特許請求の範囲およびその法的等価物により定義される、本発明の実施形態の単なる例であるため、これらの実施形態によって本発明の範囲は限定されない。任意の均等物の実施形態は、本発明の範囲内であることが意図される。実際に、記載の要素の代替的な有用な組み合わせなど、本明細書に示されかつ記載されたものに加えて、本開示の様々な修正は、記載内容から当業者には明らかになる場合がある。こうした修正および実施形態も、添付の特許請求の範囲の範囲内に含まれることが意図される。

Claims (34)

  1. 構造体を形成する方法であって、
    基材を反応チャンバー内に供給することと、
    第５族の前駆体を前記反応チャンバー内に供給することと、
    カルコゲン反応物質を前記反応チャンバー内に供給することと、
    周期的堆積プロセスを用いて、前記基材上に第５族のカルコゲン化物を含む層を形成することと、を含む方法。
  2. 構造体を形成する方法であって、
    基材を反応チャンバー内に供給することと、
    第５族の前駆体を前記反応チャンバー内に供給することと、
    カルコゲン反応物質を前記反応チャンバー内に供給することと、
    前記基材上に二次元の第５族のカルコゲン化物を含む層を形成することと、を含む方法。
  3. 構造体を形成する方法であって、
    基材を反応チャンバー内に供給することと、
    第５族の前駆体を前記反応チャンバー内に供給することと、
    カルコゲン反応物質を前記反応チャンバー内に供給することと、
    前記基材上に金属性の第５族のカルコゲン化物を含む層を形成することと、を含む方法。
  4. 前記反応チャンバーをパージする工程をさらに含む請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記方法は原子層堆積法である、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記反応チャンバー内の温度が、約５０℃〜約５００℃、約１００℃〜約６００℃、または約３００℃〜約５００℃である、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記反応チャンバー内の圧力は、約１０−７〜約１０００ｍｂａｒ、約１０−４〜約１００ｍｂａｒ、約１０−２〜約５０ｍｂａｒ、または約１０−１〜約１０ｍｂａｒである、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
  8. 前記第５族の前駆体は、タンタル前駆体、ニオブ前駆体、およびバナジウム前駆体のうちの一つ以上を含む、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 前記第５族の前駆体は窒素配位化合物を含む、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 前記第５族の前駆体はホモレプティック化合物を含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
  11. 前記ホモレプティック化合物はアミド（ａｍｉｄｅ）配位子を含む、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記第５族の前駆体はヘテロレプティック化合物を含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の方法。
  13. 前記ヘテロレプティック化合物はアミド（ａｍｉｄｅ）配位子およびアミド（ａｍｉｄｏ）配位子を含む、請求項１２に記載の方法。
  14. 前記タンタル前駆体は、ペンタキス（ジメチルアミド）タンタル（Ｔａ（ＮＭｅ）２）５）、ペンタキス（ジエチルアミド）タンタル（Ｔａ（ＮＥｔ）２）５）、トリス（ジエチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ＮＥｔ２）３）、トリス（ジメチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ＮＭｅ２）３）、トリス（エチルメチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ＮＥｔＭｅ）３）、トリス（ジエチルアミド）（エチルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮＥｔ）（ＮＥｔ２）３）、トリス（ジメチルアミド）（ｔｅｒｔ‐アミルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮｔＡｍｙｌ）（ＮＭｅ２）３）、ビス（ジエチルアミド）シクロペンタジエニル（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）タンタル（ＴａＣｐ（ＮｔＢｕ）（ＮＥｔ２）２）、（ジメチルアミド）ビス（Ｎ，Ｎ’‐イソプロピルアセトアミジナート）（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ｉＰｒＡＭＤ）２（ＮＭｅ２））、（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）トリス（３，５‐ジ‐ｔｅｒｔ‐ブチルピラゾレート）タンタル、（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ｔＢｕ２ｐｚ）３）、（イソプロピルイミド）トリス（ｔｅｒｔ‐ブトキシ）タンタル（Ｔａ（ＮｉＰｒ）（ＯｔＢｕ）３）、および（ｔｅｒｔ‐ブチルイミド）トリス（ｔｅｒｔ‐ブトキシ）タンタル（Ｔａ（ＮｔＢｕ）（ＯｔＢｕ）３）、五塩化タンタル（ＴａＣｌ５）、五ヨウ化タンタル（ＴａＩ５）、五臭化タンタル（ＴａＢｒ５）、ならびにタンタルペンタエトキシド（Ｔａ（ＯＥｔ）５）、のうちの一つ以上を含む、請求項８に記載の方法。
  15. 前記ニオブ前駆体は、テトラキス（２，２，６，６，‐テトラメチルヘプタン‐３，５‐ジオナト）ニオブ（Ｎｂ（ｔｈｄ）４）、ペンタキス（ジメチルアミド）ニオブ（Ｎｂ（ＮＭｅ）２）５）、ペンタキス（ジエチルアミド）ニオブ（Ｎｂ（ＮＥｔ）２）５）、トリス（ジエチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチリミド）ニオブ（Ｎｂ（ＮｔＢＵ）（ＮＥｔ２）３）、トリス（ジメチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチリミド）ニオブ（Ｎｂ（ＮｔＢｕ）（ＮＭｅ２）３）、トリス（エチルメチルアミド）（ｔｅｒｔ‐ブチリミド）ニオブ（Ｎｂ（ＮｔＢＵ）（ＮＥｔＭｅ）３）、（ｔｅｒｔ‐アミリミド）トリス（ｔｅｒｔ‐ブトキシ）ニオブ（Ｎｂ（Ｎｔアミル）（ＯｔＢｕ）３）、五フッ化ニオブ（ＮｂＦ５）、五塩化ニオブ（ＮｂＣｌ５）、五ヨウ化ニオブ（ＮｂＩ）５）、五臭化ニオブ（ＮｂＢｒ５）、またはニオブペンタエトキシド（Ｎｂ（ＯＥｔ）５）、のうちの一つ以上を含む、請求項８に記載の方法。
  16. 前記バナジウム前駆体は、テトラキス（エチルメチルアミド）バナジウム（Ｖ（ＮＥｔＭｅ）４）、テトラキス（ジメチルアミド）バナジウム（Ｖ（ＮＭｅ２）４）、テトラキス（ジエチルアミド）バナジウム（Ｖ（ＮＥｔ２）４）、トリス（Ｎ，Ｎ’‐ジイソプロピルアセトアミジナート）バナジウム（Ｖ（ｉＰｒＡＭＤ）３）、トリス（アセチルアセトナート）バナジウム（Ｖ（ａｃａｃ）３）、五フッ化バナジウム（ＶＦ５）、および四塩化バナジウム（ＶＣｌ４）、のうちの一つ以上を含む、請求項８に記載の方法。
  17. 前記カルコゲン反応物質は、硫黄反応物質、セレン反応物質、およびテルル反応物質のうちの一つ以上を含む、請求項１から１６のいずれか一項に記載の方法。
  18. 前記カルコゲン反応物質は、Ｈ２Ｓ、Ｈ２Ｓｅ、Ｈ２Ｔｅ、（ＣＨ３）２Ｓ、（ＮＨ４）２Ｓ、ジメチルスルホキシド（（ＣＨ３）２ＳＯ）、（ＣＨ３）２Ｓｅ、（ＣＨ３）２Ｔｅ、元素もしくは原子のＳ、Ｓｅ、Ｔｅ、カルコゲン‐水素結合を含む他の前駆体、例えば、Ｈ２Ｓ２、Ｈ２Ｓｅ２、Ｈ２Ｔｅ２、または式Ｒ‐Ｙ‐Ｈ（式中、Ｒは置換または非置換の炭化水素、好ましくはＣ１〜Ｃ８のアルキルまたは置換されたアルキル、例えば、アルキルシリル基、より好ましくは直鎖状または分枝状Ｃ１〜Ｃ５アルキル基であり、ＹはＳ、ＳｅまたはＴｅである）を有するカルコゲノール、または式Ｒ‐Ｓ‐Ｈ、（式中、Ｒは置換または非置換の炭化水素、好ましくはＣ１〜Ｃ８のアルキル基、より好ましくは直鎖または分枝鎖Ｃ１〜Ｃ５のアルキル基である）を有するチオール、または式（Ｒ３Ｓｉ）２Ｙ、（式中、Ｒ３Ｓｉはアルキルシリル基であり、ＹはＳ、Ｓｅ、またはＴｅである）カルコゲン反応物質、のうちの一つ以上を含む、請求項１７に記載の方法。
  19. 前記カルコゲン反応物質は、直接プラズマおよび遠隔プラズマのうちの一つ以上に曝露され、活性化反応物質種を形成する、請求項１から１８のいずれか一項に記載の方法。
  20. 前記第５族のカルコゲン化物を含む層は二カルコゲン化物材料を含む、請求項１から１９のいずれか一項に記載の方法。
  21. アニーリング工程をさらに含む請求項１から２０のいずれか一項に記載の方法。
  22. 前記アニーリング工程の間の前記反応チャンバー内の温度は、８００℃未満、または６００℃未満、または５００℃未満、または４００℃未満、または約４００℃〜約５００℃である、請求項２１に記載の方法。
  23. 金属ハロゲン化物を含むエッチャントを用いて前記第５族のカルコゲン化物層をエッチングする工程をさらに含む請求項１から２２のいずれか一項に記載の方法。
  24. 請求項１から２３のいずれか一項に記載の方法によって形成された構造体。
  25. 前記層が二次元の二カルコゲン化物材料を含む、請求項２４に記載の構造体。
  26. 前記二カルコゲン化物材料は金属性である、請求項２５に記載の構造体。
  27. 前記二カルコゲン化物材料が半導体材料の上にあり、かつ半導体材料と接触する、請求項２５または２６に記載の構造体。
  28. 前記二カルコゲン化物材料を覆うキャッピング層をさらに含む請求項２５から２７のいずれか一項に記載の構造体。
  29. 請求項２４から２８のいずれか一項に記載の構造体を備える装置。
  30. 前記装置は、半導体デバイス、スーパーキャパシタ、電池、および電気化学デバイスのうちの一つ以上を備える、請求項２９に記載の装置。
  31. 請求項１から２３のいずれか一項に記載の方法によってカルコゲン化物材料を堆積させるための、および／または請求項２４から２８のいずれか一項に記載の構造体を形成するための、システム。
  32. 第５族の前駆体源を含む請求項３１に記載のシステム。
  33. カルコゲン反応物質源をさらに含む請求項３１または３２に記載のシステム。
  34. 反応チャンバー内の圧力および温度のうちの一つ以上を制御するためのシステム動作および制御機構をさらに含む請求項３１から３３のいずれか一項に記載のシステム。
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