CN112442674A - 用于沉积硫族化物膜的方法和设备以及包括膜的结构 - Google Patents

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Abstract

公开了用于在衬底上沉积第5族硫族化物的方法。所述方法包括循环沉积技术，如原子层沉积。所述第5族硫族化物可以是具有期望电特性的二维膜。

Description

用于沉积硫族化物膜的方法和设备以及包括膜的结构
联合研究协议的合作对象
本文中要求保护的发明是根据或代表和/或结合赫尔辛基大学(the Universityof Helsinki)与ASM微量化学公司(ASM Microchemistry Oy.)之间的联合研究协议进行的。所述协议在作出所要求保护的本发明的日期当天和之前有效，并且所要求保护的本发明是作为在所述协议的范围内进行的活动的结果而作出。
技术领域
本公开大体上涉及用于将硫族化物膜沉积在衬底上的方法和系统。本公开还涉及包括硫族化物膜的结构。
背景技术
第5族和其它过渡金属二硫族化物(TMDC)可以由式MX2表示，其中M表示过渡金属(例如，第5族金属)，并且X表示硫族化物，如硫、硒或碲。示例性TMDC包括MoS2和WSe2。TMDC包括半导体、半金属和金属材料。
大多数研究已检查了半导体TMDC的特性，特别是第6族二硫化物和硒化物，如MoS2、MoSe2、WS2和WSe2的特性。虽然半导体TMDC实际上非常重要并且在一些应用(如场效应晶体管和光电检测器)中表现良好，但对于一些应用，期望具有较高电导率的膜。此类应用的一些实例包括各种能量应用，如水裂解催化(析氢反应(HER)和析氧反应(OER))、超级电容器和电池。此外，已证明使用具有3D晶体结构的传统金属(如金和钨)，形成与半导体TMDC的电接触非常困难。
第5族二硫族化物，即VS2、VSe2、VTe2、NbS2、NbSe2、NbTe2、TaS2、TaSe2以及TaTe2可以被认为是具有高电导率的金属或半金属。许多第5族二硫族化物的二硫族化物展现相变，变得在低温下超导和/或展示不同温度下的不同电荷密度波(CDW)相，两种特性都可适用于各种电子装置。
对于许多应用，可能需要以二维(2D)(分层晶体结构)形式沉积二硫族化物材料。目前，很少(如果存在的话)方法能够以超薄(例如，小于10nm或小于5nm)2D形式沉积第5族二硫族化物的均匀膜。
块状晶体的机械剥落已用于基本研究，但此类工艺非常难以扩大规模用于生产。已报导物理气相沉积(PVD)方法，包括蒸发和分子束外延(MBE)，主要用于分别沉积第5族硫化物和硒化物。不幸的是，使用MBE沉积膜使用非常昂贵的UHV设备。化学气相沉积(CVD)可能是沉积第5族二硫族化物最常应用的技术。然而，CVD通常需要约600℃到约1000℃的高温，并且使用CVD沉积薄的连续二硫族化物膜可能是困难的。
还已报导使金属或金属氧化物膜硫族化以形成二硫族化物材料。与迄今为止报导的CVD工艺相比，硫族化可能更可扩展且更能够产生连续膜，但所得硫族元素膜可遭受有限晶粒尺寸问题并且硫族化方法使用相对高的反应温度，所述温度可类似于用于二硫族化物材料的CVD的温度。已报导在较低温度下操作的一些CVD工艺，但这些报导中的大多数涉及至少数百纳米厚的膜，所述膜不能被视为2D。
因此，期望用于产生硫族化物材料，如2D硫族化物材料的改进方法。还期望用于形成硫族化物材料和包括硫族化物材料的结构的改进的系统。
这一部分中阐述的任何讨论，包括对问题和解决方案的讨论，仅出于为本公开提供上下文的目的而包括在本公开中，且不应视为承认任何或所有这些讨论在完成本发明时是已知的或以其它方式构成现有技术。
发明内容
提供此概述是为了以简化的形式引入一系列概念。下文在本公开的示例实施例的详细描述中更详细地描述这些概念。本概述并非打算必定标识所要求保护的主题的关键特征或必要特征，也并非打算用于限制所要求保护的主题的范围。
根据本公开的示例性实施例，提供了用于形成包括包含硫族化物材料(如二硫族化物材料)的层的结构的方法。尽管下文更详细地论述了现有技术的各种缺点的方式，但一般来说，示例性方法包括适于形成二硫族化物材料的(例如，金属或导体)2D膜的技术。(例如，2D或金属)二硫族化物材料可用于克服在3D金属情况下观察到的费米能级钉扎(Fermilevel pinning)问题，以显著降低与另一材料的接触电阻，并且可用于几种其它应用。另外的示例性实施例涉及包括包含硫族化物材料(如二硫族化物材料)的层的结构，和/或用于如本文所描述执行方法和/或形成结构的系统。
根据本公开的示例性实施例，形成结构的方法包括在反应室内提供衬底，在反应室内提供第5族前体，以及在反应室内提供硫族元素反应物。所述方法可包括循环沉积工艺，如循环化学气相沉积(CVD)和/或原子层沉积(ALD)。另外或替代地，所述方法可包括在衬底上形成包含2D第5族硫族化物的层和/或在衬底上形成包含第5族金属硫族化物的层。第5族硫族化物材料可以是或包括第5族二硫族化物材料。在一个或多个步骤期间，反应室内的温度可以是约50℃到约500℃、约100℃到约600℃或约300℃到约500℃。在一个或多个步骤期间，反应室内的压力可以是约10-7到约1000毫巴、约10-4到约100毫巴、约10-2到约50毫巴或约10-1到约10毫巴。第5族前体可以是或包括钽前体、铌前体和钒前体中的一种或多种。第5族前体可以是或包括氮配位化合物，如包含酰胺配体和酰胺基配体中的一种或多种的化合物。另外或替代地，第5族前体可以是或包括均配化合物或杂配化合物。示例性硫族元素反应物可以是或包括硫反应物、硒反应物和碲反应物中的一种或多种。举例来说，硫族元素反应物可包括以下中的一种或多种：H2S、S(SiMe3)2、Se(SiEt3)2、烷基硅烷基(SiR3)上的烷基取代基、H2Se和/或如本文所描述的其它前体。示例性方法可以进一步包括退火步骤，例如在低于800℃，或低于600℃，或低于500℃，或甚至低于400℃或在约400℃与约500℃之间的温度下。退火步骤可以在含硫族元素(例如，元素S、Se、Te或H2S)环境中执行。另外或替代地，环境还可包括H2或惰性气氛(例如，N2、Ar、He)气氛，例如持续少于1小时、少于30分钟、少于15分钟或少于5分钟的时段。
根据本公开的其它实施例，提供了一种结构。结构可包括衬底和上覆于衬底、包含第5族硫族化物的层。层可以是2D第5族硫族化物、第5族金属硫族化物和/或二硫族化物材料。衬底可包括半导体材料(例如，包括硫族化物材料的半导体材料)的层，并且包含第5族硫族化物的层可与半导体材料形成接触层。
根据本公开的另外例示性实施例，装置包括如本文所描述的结构。示例性装置可包括半导体装置、超级电容器、电池、电化学装置等。
根据本公开的再另外实例，提供了用于沉积硫族化物材料的系统。所述系统可用于执行方法和/或形成结构，如本文所描述。
参考附图，根据下文对某些实施例的详细描述，这些和其它实施例将变得显而易见；本发明不限于所公开的任何特定实施例。
附图说明
虽然本说明书以特定指出并明确地要求保护被视为本发明实施例的内容的权利要求书结束，但在结合附图阅读时，可以根据本公开的实施例的某些实例的描述更容易地确定本公开的实施例的优点，在附图中：
图1示出了根据本公开的至少一个实施例的方法；
图2示出了根据本公开的至少一个实施例的结构；并且
图3示出了根据本公开的至少一个实施例的示例性系统。
应理解，图中的元件仅为简单和清晰起见示意而不一定按比例绘制。举例来说，图中的一些元件的尺寸可能相对于其它元件放大，以有助于改进对本公开的所说明的实施例的理解。此外，本文呈现的图示并不一定意味着是任何特定材料、结构、系统或装置的实际视图，而实际上可以是用来便于描述本公开的示例性实施例的理想化表示。
具体实施方式
尽管下文公开了某些实施例和实例，但所属领域的技术人员将理解，本发明延伸超出了本发明具体公开的实施例和/或用途以及显而易见的修改和其等效物。因此，希望本发明所公开的范围不应受限于下文所描述的特定公开实施例。
本公开大体上涉及形成包括包含第5族硫族化物的层的结构的方法，涉及使用所述方法形成的结构，并且涉及用于执行所述方法和/或形成所述结构的系统。本文所描述的示例性方法可用于在衬底上形成包括二硫族化物、2D第5族硫族化物和/或第5族金属硫族化物的结构。结构可用于形成多种装置，如半导体装置(例如，作为与半导体层的接触层)、超级电容器、(例如，锂离子)电池、电化学(例如，水裂解催化)装置等。
如本文所用，术语结构可包括衬底和层。结构可以形成装置的一部分，如本文所描述的装置的一部分。结构可进行进一步加工，如沉积、蚀刻、清洁等工艺步骤以形成装置。
如本文所用，术语衬底可以指可将层沉积于其上的任何下面的一种或多种材料。衬底可包括块状材料，如硅(例如，单晶硅)或其它半导体材料，并且可包括加在块状材料上面或下面的一个或多个层，如自生氧化物(native oxide)或其它层。此外，衬底可包括各种拓扑结构，如形成在衬底的层和/或块状材料的至少一部分内或至少一部分上的凹进、线条等。借助于特定实例，衬底可包含一种或多种材料，包括但不限于硅(Si)、锗(Ge)、锗锡(GeSn)、硅锗(SiGe)、硅锗锡(SiGeSn)、碳化硅(SiC)或第III-V族半导体材料，例如砷化镓(GaAs)、磷化镓(GaP)或氮化镓(GaN)。在一些实施例中，衬底可包含一种或多种介电材料，包括但不限于氧化物、氮化物或氮氧化物。举例来说，衬底可包含氧化硅(例如，SiO2)、金属氧化物(例如，Al2O3)、氮化硅(例如，Si3N4)或氮氧化硅。在本公开的一些实施例中，衬底可包含工程化衬底，其中表面半导体层安置在块状支承物上方，其间安置有介入的隐埋氧化物(BOX)。图案化衬底可包括形成于衬底的表面中或表面上的特征，例如，图案化衬底可包含部分制造的半导体装置结构，例如晶体管和/或存储器元件。在一些实施例中，衬底可以含有单晶表面和/或一个或多个次表面，所述次表面可包含非单晶表面，如多晶表面和/或非晶表面。单晶表面可包含例如以下中的一种或多种：硅、硅锗、锗锡、锗或第III-V族材料。多晶或非晶表面可包括介电材料，如氧化物、氮氧化物或氮化物，例如氧化硅和氮化硅。
在本公开中，取决于上下文，术语气体可以指在室温和压力下为气体、汽化的固体和/或汽化的液体的材料，并且可以由单一气体或气体混合物构成。可使用除工艺气体外的气体，例如不经过气体分配组合件(如喷淋头)、其它气体分配装置等而引入的气体，来例如密封反应空间，这包括密封气体，如稀有气体。在一些实施例中，术语“前体”一般是指参与产生另一化合物的化学反应的化合物，并且尤其是指构成膜基质或膜的主要骨架的化合物；术语“反应物”是指激活前体、使前体改性或催化前体反应的化合物，其中反应物可向膜基质提供元素(如硫族元素)并且可变成膜基质的一部分。在一些情况下，术语前体和反应物可互换使用。术语“惰性气体”可以指不参与化学反应的气体和/或在施加(例如，RF)功率时会激发前体的气体，但与反应物不同，其可能不会在可察觉的程度上成为膜的一部分。
如本文所用，术语循环沉积可以指其中将前体(和/或反应物)依序引入到反应室中用于在衬底上沉积膜的工艺，并且包括沉积技术，如原子层沉积(ALD)、循环化学气相沉积以及混合式原子层沉积和化学气相沉积工艺。
如本文所用，术语原子层沉积可以指其中在反应室中进行沉积循环，例如多个连续沉积循环的气相沉积工艺。典型地，在每个循环期间，将前体化学吸附到沉积表面(例如，衬底表面或先前沉积的底层表面，如来自前一ALD循环的材料)，形成不易与额外的前体反应的单层或亚单层(即，自限性反应)。其后，可随后将反应物引入到工艺室中以用于将被化学吸附的前体转化为沉积表面上的所需材料。典型地，这一反应物能够与前体进一步反应。此外，可在每个循环期间利用吹扫步骤来从工艺室去除过量的前体和/或从工艺室去除过量的反应物和/或反应副产物。当用前体、反应物和任选的吹扫(例如，惰性)气体的交替脉冲执行时，如本文所用，术语ALD还意在包括由相关术语，如化学气相原子层沉积、原子层外延法(ALE)、分子束外延法(MBE)、气体源MBE或有机金属MBE以及化学束外延法所指定的工艺。
如本文所用，术语循环化学气相沉积(cyclical chemical vapor deposition/cyclic chemical vapor deposition)可以指其中衬底依序暴露于两种或更多种挥发性前体的任何工艺，所述挥发性前体在衬底上反应和/或分解以产生所需沉积。
如本文所用，术语膜可以指任何连续或不连续的结构和材料，如通过本文所公开的方法沉积的材料。举例来说，膜可包括2D材料，或部分或全部分子层，或部分或全部原子层，或原子和/或分子的簇。膜可包括具有针孔的材料，但仍是至少部分连续的。术语膜和层可互换使用。
如本文所用，术语2D材料、二维材料或简单地2D可以指约一个、两个或三个原子厚度的纳米级结晶材料。此类术语还可以指由每个单层大致三个原子厚度的多个单层的结晶材料构成的有序纳米级结晶结构。
如本文所用，术语硫族元素反应物可以指含有硫族元素的反应物，其中硫族元素是来自周期表第16族的元素。根据本公开的各种实例，硫族元素选自由以下组成的组：硫、硒和碲。
如本文所用，术语第5族硫族化物可以指材料，其可由包括来自周期表的第5族的一种或多种元素和一种或多种硫族元素的化学式表示。作为特定实例，第5族硫族化物的化学式可包括钒、铌和钽中的一种或多种。
如本文所用，术语第5族前体可以指包含第5族金属，如钽、铌和钒中的至少一种的前体。
如本文所用，术语卤化物前体可以指包含如氟、氯、碘和溴中的至少一种的卤化物组分的卤化物前体。
如本文所用，术语金属有机前体可以指第5族金属有机前体。术语金属有机或有机金属可互换使用并且可以指含有金属物种的有机化合物。有机金属化合物可被认为是具有直接金属-碳键的金属有机化合物亚类。
如本文所用，术语钽前体可以指可由包括钽的化学式表示的前体。类似地，术语铌前体可以指可由包括铌的化学式表示的前体，并且术语钒前体可以指可由包括钒的化学式表示的前体。
在本公开通篇中给出了许多实例材料；应指出，针对实例材料中的每一种给出的化学式不应理解为限制性的，并且给出的非限制性实例材料不应受限于所给实例化学计量。
如上文所指出，形成硫族化物材料的层的典型方法包括机械剥离块状硫族化物晶体、物理气相沉积、化学气相沉积以及硫族化。虽然此类方法可用于沉积或形成用于一些应用的一些硫族化物膜，但此类方法一般不适合于形成包含第5族硫族化物的层达到所需厚度和/或精度。另外，此类技术可能需要不合期望的高温来沉积或形成硫族化物材料和/或不可用于形成2D和/或第5族金属硫族化物。
相比之下，本公开的示例性方法可用于形成包括包含第5族硫族化物的层，如第5族二硫族化物、2D和/或包含第5族硫族化物的金属层的结构。
现参考图式，图1示出了根据本公开的示例性实施例的方法100。方法100包括以下步骤：在反应室内提供衬底(步骤102)、在反应室内提供第5族前体(步骤104)、在反应室内提供硫族元素反应物(步骤106)以及在衬底上形成包含第5族硫族化物的层(步骤108)。如下文更详细地阐述，尽管说明为单独的步骤，但在反应室内引入硫族元素反应物时，包含第5族硫族化物的层的至少一部分可开始形成。
根据本公开的示例性实施例，方法100包含循环沉积方法，如循环化学气相沉积方法、ALD方法或混合式ALD/CVD方法。此类方法一般是可扩展的，并且可以原子水平提供膜厚度控制，这是在高质量2D和/或第5族金属硫族化物(例如，二硫族化物)材料的形成中所期望的。另外，具有反应中表面控制的循环沉积方法，如ALD，一般是共形的，由此提供用所需材料均匀地涂布三维结构的能力。
第5族硫族化物膜在沉积工艺期间或在暴露于环境条件下时可能易于氧化。因此，在沉积期间不将氧化物相并入硫族化物膜和/或减轻第5族硫族化物膜在暴露于环境条件时的氧化的循环沉积方法可能是期望的。
在循环工艺中，一个沉积循环可包含使衬底暴露于第一气相反应物，从反应空间去除任何未反应的第一反应物和反应副产物，以及使衬底暴露于第二气相反应物，接着进行第二去除步骤。第一反应物可包含第5族前体，并且第二反应物可包含含硫族元素的前体(硫族元素反应物)。
在一些实施例中，循环沉积可以是混合式ALD/CVD或循环CVD工艺。举例来说，在一些实施例中，相比于CVD工艺，ALD工艺的沉积速率可能低。提高沉积速率的一个方法可以是相比于通常在ALD工艺中所用的衬底温度在更高的衬底温度下操作，从而引起化学气相沉积工艺，但仍利用前体的依序引入；此类工艺可被称作循环CVD。在一些实施例中，循环CVD工艺可包含向反应室中引入两种或更多种前体，其中反应室中所述两种或更多种前体之间可能存在重叠的时段，从而产生ALD沉积组分和CVD沉积组分。举例来说，循环CVD工艺可包含进入反应室内的第一前体的连续流动和第二前体周期性脉冲。
用于示例性循环沉积工艺100的反应室可以是下文描述的系统，如系统300的一部分。适合与方法100一起使用的包括反应室的示例性反应器包括配备有用于提供前体/反应物的适当设备和构件的ALD反应器以及CVD反应器。根据一些实施例，反应器包括喷淋头以在反应室内分配一种或多种气体。在一些实施例中，反应器是空间ALD反应器，其中反应物/前体通过在加工期间移动衬底而在空间上分离。
在一些实施例中，可以使用间歇反应器。在一些实施例中，利用含有衬底的舟皿可在加工期间旋转的竖直式间歇反应器。在一些实施例中，(多个)衬底可在加工期间旋转。在其它实施例中，间歇反应器包含被配置成容纳10个或更少晶片、8个或更少晶片、6个或更少晶片、4个或更少晶片或2个晶片的小型间歇反应器。在使用间歇反应器的一些实施例中，晶片间的不均匀性小于3％(1西格玛)、小于2％、小于1％或甚至小于0.5％。
本文中所描述的沉积工艺可以任选地在连接到丛集工具的反应器或反应室中进行。在丛集工具中，因为每一个反应室可专门用于一种工艺类型，所以每个模块中反应室的温度可以保持恒定，与其中在每次运行前加热衬底直到工艺温度的反应器相比，这将提高生产量。另外，在丛集工具中，有可能减少将反应空间用泵增压到衬底之间所需的工艺压力水平的时间。
独立反应器可配备负载锁。在所述情况下，可不必在每次运行之间冷却反应室。
在本公开的一些实施例中，反应室可以在将衬底装载于反应室内之前或在衬底预装载到反应室中的情况下经受预退火工艺。举例来说，预退火工艺可用于降低反应室内的水和/或氧中至少一种的浓度。因此，本公开的一些实施例可进一步包含在膜沉积之前在高于400℃，或高于500℃，或高于600℃，或甚至高于700℃的温度下对反应室进行预退火。在一些实施例中，可以在少于60分钟，或少于30分钟，或少于15分钟，或少于10分钟，或甚至少于5分钟的时段内执行高温下的反应室的预退火。
再次参考图1，步骤102包括在反应室内提供衬底。在步骤102期间，可将衬底加热到沉积温度，并且可使反应室达到所需操作压力。
作为非限制性实例，可将衬底加热到沉积温度。举例来说，在一些实施例中，方法可包含将衬底(和/或反应室)加热到大致50℃与大致500℃之间、100℃与约600℃之间、300℃与约500℃的温度，或甚至将衬底加热到大致350℃与大致450℃之间的温度。当然，用于任何给定循环沉积工艺(如，用于ALD反应)的适当温度窗口将取决于所涉及的表面终止状态和反应物物种。这里，温度取决于所使用的前体而变化，并且一般处于或低于约700℃。在一些实施例中，对于气相沉积工艺，沉积温度一般处于或高于约100℃。在一些实施例中，沉积温度在约100℃与约600℃之间，并且在一些实施例中，沉积温度在约300℃与约500℃之间。在一些实施例中，沉积温度低于约500℃，或低于约475℃，或低于约450℃，或低于约425℃，或低于约400℃，或低于约375℃，或低于约350℃，或低于约325℃或低于约300℃。在一些情况下，例如，如果在所述工艺中使用额外的反应物或还原剂，那么沉积温度可以低于约250℃，或低于约200℃，或低于约150℃，或低于约100℃。在一些情况下，沉积温度可以高于约20℃、高于约50℃并且高于约75℃。反应室内的压力可以在约10-7到约1000毫巴、约10-4到约100毫巴、约10-2到约50毫巴或约10-1到约10毫巴之间。
在步骤104期间，在反应室内提供第5族前体。根据本公开的各种实施例，第5族前体包括钽前体、铌前体和钒前体中的一种或多种。在一些实施例中，第5族前体包含金属有机化合物、有机金属化合物和金属卤化物化合物中的至少一种。根据示例性实施例，第5族前体包含氮配位化合物。在本公开的一些实施例中，第5族前体包含经氮和/或氧原子键合于第5族元素的一个或多个双齿配体。在一些实施例中，第5族前体包含经氮、氧和/或碳键合于第5族原子的一个或多个配体。
在一些实施例中，金属有机前体可以是氮配位的，例如包含酰胺配体和酰胺基配体或酰亚胺基配体中的一种或多种。在一些实施例中，第5族前体包含杂配化合物。在其它实施例中，第5族前体包含均配化合物。
举例来说，钽前体可以是或包括钽金属有机化合物、钽有机金属化合物和钽卤化物化合物中的一种或多种。根据示例性实施例，钽前体包含氮配位化合物，如酰胺、酰亚胺和脒基化合物中的一种或多种。在一些实施例中，钽金属有机前体包含酰胺配体(例如，Ta(NEtMe)5和Ta(NMe2)5)和酰亚胺基配体中的一种或多种(例如，两种类型的配体，如Ta(NtBu)(NEt2)3)。在一些实施例中，钽前体包含杂配化合物。杂配化合物可包含Cp和卤素，如氯离子，或Cp和烷基胺或酰胺和卤离子，如氯离子。在其它实施例中，钽前体包含均配化合物。在一些实施例中，钽卤化物前体可包含至少一个卤离子配体，而其余的配体是不同的，如本文所描述的金属有机或有机金属配体。在一些实施例中，钽卤化物前体可包含一个、两个、三个、四个或五个卤离子配体。在一些实施例中，钽金属有机前体可包含钽烷基酰胺前体、含钽环戊二烯基配体的前体或其它金属有机钽前体中的至少一种。在本公开的一些实施例中，钽前体包含经氮和/或氧原子键合于钽的一个或多个双齿配体。在一些实施例中，钽前体包含经氮、氧和/或碳键合于钽的一个或多个配体。在一些实施例中，钽前体不是卤化物。在一些实施例中，钽前体不包含卤素。在一些实施例中，配体可包括烷氧基、脒基和/或吡唑酯基中的一种或多种。
在一些实施例中，钽卤化物可包含氯化钽、碘化钽、溴化钽和氟化钽中的至少一种。在一些实施例中，氯化钽可包含五氯化钽(TaCl5)。在一些实施例中，碘化钽可包含五碘化钽(TaI5)。在一些实施例中，溴化钽可包含五溴化钽(TaBr5)。在一些实施例中，氟化钽可包含五氟化钽(TaF5)。合适的钽卤化物前体可选自以上示例性钽卤化物前体的任何组合或子集。
作为特定实例，钽前体可以是或包括以下中一种或多种：五(二甲酰胺基)钽(Ta(NMe2)5)、五(二乙酰胺基)钽(Ta(NEt2)5)、三(二乙酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)钽(Ta(NtBu)(NEt2)3)、三(二甲酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)钽(Ta(NtBu)(NMe2)3)、三(乙基甲基酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)钽(Ta(NtBu)(NEtMe)3)、三(二乙酰胺基)(乙基酰亚胺基)钽(Ta(NEt)(NEt2)3)、三(二甲酰胺基)(叔戊基酰亚胺基)钽(Ta(NtAmyl)(NMe2)3)、双(二乙酰胺基)环戊二烯基(叔丁基酰亚胺基)钽(TaCp(NtBu)(NEt2)2)、(二甲基胺基)双(N,N'-异丙基乙脒基)(叔丁基酰亚胺基)钽(Ta(NtBu)(iPrAMD)2(NMe2))、(叔丁基酰亚胺基)三(3,5-二叔丁基吡唑酯)钽(Ta(NtBu)(tBu2pz)3)、(异丙基酰亚胺基)三(叔丁氧基)钽(Ta(NiPr)(OtBu)3)和(叔丁基酰亚胺基)三(叔丁氧基)钽(Ta(NtBu)(OtBu)3)、五氯化钽(TaCl5)、五碘化钽(TaI5)、五溴化钽(TaBr5)以及五乙醇钽(Ta(OEt)5)。其它合适的化合物包括改变以上化合物中任一种的酰胺基或酰亚胺基配体中的(多个)烷基取代基。合适的钽前体可选自以上示例性钽前体的任何组合或子集(例如，一种或多种、两种或更多种等)。
铌前体可以是或包括铌金属有机化合物、铌有机金属化合物和铌卤化物化合物中的一种或多种。根据示例性实施例，铌前体包含氮配位化合物，如酰胺、酰亚胺和脒基化合物中的一种或多种。在一些实施例中，铌金属有机前体包含酰胺配体(例如，Nb(NEtMe)5和Nb(NMe2)5)和酰亚胺基配体中的一种或多种(例如，两种类型的配体，如Nb(NtBu)(NEt2)3)。在一些实施例中，铌前体包含杂配化合物。杂配化合物可包含Cp和卤素，如氯离子，或Cp和烷基胺或酰胺和卤离子，如氯离子。在其它实施例中，铌前体包含均配化合物。在一些实施例中，铌卤化物前体可包含至少一个卤离子配体，而其余的配体是不同的，如本文所描述的金属有机或有机金属配体。在一些实施例中，铌卤化物前体可包含一个、两个、三个、四个或五个卤离子配体。在一些实施例中，铌金属有机前体可包含铌烷基酰胺前体、含铌环戊二烯基配体的前体或其它金属有机铌前体中的至少一种。在本公开的一些实施例中，铌前体包含经氮和/或氧原子键合于铌的一个或多个双齿配体。在一些实施例中，铌前体包含经氮、氧和/或碳键合于铌的一个或多个配体。在一些实施例中，铌前体不是卤化物。在一些实施例中，铌前体不包含卤素。在一些实施例中，配体可包括烷氧基、脒基和/或吡唑酯基中的一种或多种。
在一些实施例中，铌卤化物前体可包含氯化铌、碘化铌、溴化铌和氟化铌中的至少一种。在一些实施例中，氯化铌可包含五氯化铌(NbCl5)。在一些实施例中，碘化铌可包含五碘化铌(NbI5)。在一些实施例中，溴化铌可包含五溴化铌(NbBr5)。在一些实施例中，氟化铌可包含五氟化铌(NbF5)。合适的铌卤化物前体可选自以上示例性铌卤化物前体的任何组合或子集。
作为特定实例，铌前体可以是或包括以下中的一种或多种：四(2,2,6,6,-四甲基庚烷-3,5-二酮基)铌(Nb(thd)4)、五(二甲酰胺基)铌(Nb(NMe2)5)、五(二乙酰胺基)铌(Nb(NEt2)5)、三(二乙酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)铌(Nb(NtBu)(NEt2)3)、三(二甲酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)铌(Nb(NtBu)(NMe2)3)、三(乙基甲基酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)铌(Nb(NtBu)(NEtMe)3)、(叔戊基酰亚胺基)三(叔丁氧基)铌(Nb(NtAmyl)(OtBu)3)、五氟化铌(NbF5)、五氯化铌(NbCl5)、五碘化铌(NbI5)、五溴化铌(NbBr5)或五乙醇铌(Nb(OEt)5)。其它合适的化合物包括改变以上化合物中任一种的酰胺基或酰亚胺基配体中的(多个)烷基取代基。合适的铌前体可选自以上示例性铌前体的任何组合或子集。
钒前体可以是或包括钒金属有机化合物、钒有机金属化合物和钒卤化物化合物中的一种或多种。根据示例性实施例，钒前体包含氮配位化合物，如酰胺、酰亚胺和脒基化合物中的一种或多种。在一些实施例中，钒金属有机前体包含酰胺配体和酰胺基配体中的一种或多种(例如，两种类型的配体)。在一些实施例中，钒前体包含杂配化合物。杂配化合物可包含Cp和卤素，如氯离子，或Cp和烷基胺或酰胺和卤离子，如氯离子。在其它实施例中，钒前体包含均配化合物。在一些实施例中，钒卤化物前体可包含至少一个卤离子配体，而其余的配体是不同的，如本文所描述的金属有机或有机金属配体。在一些实施例中，钒卤化物前体可包含一个、两个、三个、四个或五个卤离子配体。在一些实施例中，钒金属有机前体可包含钒烷基酰胺前体、含钒环戊二烯基配体的前体或其它金属有机钒前体中的至少一种。在本公开的一些实施例中，钒前体包含经氮和/或氧原子键合于钒的一个或多个双齿配体。在一些实施例中，钒前体包含经氮、氧和/或碳键合于钒的一个或多个配体。在一些实施例中，钒前体不是卤化物。在一些实施例中，钒前体不包含卤素。在一些实施例中，配体可包括烷氧基、脒基和/或吡唑酯基中的一种或多种。
在一些实施例中，钒卤化物前体可包含氯化钒、碘化钒和溴化钒中的至少一种。在一些实施例中，氯化钒可包含四氯化钒(VCl4)。在一些实施例中，碘化钒可包含三碘化钒(VI3)。在一些实施例中，溴化钒可包含三溴化钒(VBr3)。在一些实施例中，氟化钒可包含五氟化钒(VF5)。合适的钒卤化物前体可选自以上示例性钒卤化物前体的任何子集。
作为特定实例，钒前体可以是或包括以下中的一种或多种：四(乙基甲基酰胺基)钒(V(NEtMe)4)、四(二甲酰胺基)钒(V(NMe2)4)、四(二乙酰胺基)钒(V(NEt2)4)、三(N,N'-二异丙基乙脒基)钒(V(iPrAMD)3)、三(乙酰丙酮基)钒(V(acac)3)、五氟化钒(VF5)以及四氯化钒(VCl4)。其它合适的化合物包括改变以上化合物中任一种的酰胺基或酰亚胺基配体中的(多个)烷基取代基。合适的钒前体可选自以上示例性钒前体的任何子集。
在一些实施例中，步骤104包括在反应室内脉冲第5族前体持续约0.01秒与约60秒之间、约0.05秒与约10秒之间或约0.1秒与约5.0秒之间的时段。另外，在反应室内脉冲第5族前体期间，第5族前体的流动速率可以是低于2000sccm，或低于500sccm，或甚至低于100sccm，或约1到约2000sccm、约5到约1000sccm或约10到约500sccm。
根据本公开的一些实例，材料的蚀刻可在步骤104期间进行，尤其当第5族前体包含金属卤化物时。可通过控制温度、压力、流动速率、前体剂量和第5族前体的选择/组成中的一个或多个来操纵蚀刻量。
在一些实施例中，第5族前体的纯度可影响沉积膜的组成，并且因此可利用第5族前体的高纯度源。举例来说，在一些实施例中，第5族前体可包含具有大于或等于99.99％的纯度的第5族前体。
在一些实施例中，第5族前体可以容纳于容器中，并且一个或多个加热器可以与所述容器相关联以控制第5族前体的温度并且随后控制第5族前体的分压。在本公开的一些实施例中，容器内的第5族前体可以被加热到在大致20℃与大致300℃之间的温度。举例来说，在一些实施例中，第5族前体可以被加热到约30℃到约250℃，或约40℃到约225℃，或约50℃到约150℃的温度，视前体而定。
在一些实施例中，容纳第5族前体的容器可以连接到一种或多种载气源。载气可以被引入到容器中并且吸入到容器内所容纳的金属前体上或鼓泡通过容器内所容纳的金属前体。所得到的第5族前体的蒸发使第5族前体的蒸气被夹带在载气中，从而将第5族前体分配到反应室。
在一些实施例中，除了利用高纯度第5族前体外，载气可进一步纯化以去除不需要的杂质。因此，本公开的一些实施例可进一步包含使载气流过容纳第5族前体的源的容器，以将第5族前体输送到反应室。本公开的其它实施例可包含在进入含有第5族前体的源之前使载体流过气体纯化器，从而降低载气内的水或氧中的至少一种的浓度。
在一些实施例中，载气内的水浓度可以降低到低于百万分之十，或低于百万分之一，或低于十亿分之一百，或低于十亿分之十，或低于十亿分之一，或甚至低于万亿分之一百。
在一些实施例中，载气内的氧浓度可以降低到百万分之十，或低于百万分之一，或低于十亿分之一百，或低于十亿分之十，或低于十亿分之一，或甚至低于万亿分之一百。
在一些实施例中，载气内的氢气(H2)浓度可降低到低于万亿分之一百。在一些实施例中，载气内的二氧化碳(CO2)浓度可降低到低于万亿分之一百。在一些实施例中，载气内的一氧化碳(CO)浓度可降低到低于万亿分之一百。
在一些实施例中，载气可包含氮气(N2)且载气纯化器可包含氮气纯化器。
在本公开的一些实施例中，可在进入反应室之前通过气体纯化器进料第5族前体，以便降低第5族前体内的水或氧中的至少一种的浓度。
在一些实施例中，第5族前体内的水浓度可以降低到低于1原子％，或低于百万分之一千，或低于百万分之一百，或低于百万分之十，或低于百万分之一，或低于十亿分之一百，或甚至低于万亿分之一百。
在一些实施例中，第5族前体内的氧浓度可以降低到低于1原子％，或低于百万分之一千，或低于百万分之一百，或低于百万分之十，或低于百万分之一，或低于十亿分之一百，或甚至低于万亿分之一百。
不受任何理论或机制约束，但据信载气和/或第5族前体内的水浓度或氧浓度中的至少一种的降低可使得以所需组成沉积第5族硫族化物膜，同时防止氧化物相在所需沉积温度下沉积。
作为步骤104的一部分，可使用真空和/或惰性气体(如氩气(Ar)和氮气(N2)中的一种或多种)吹扫反应室，以减轻反应物之间的气相反应并且实现自饱和表面反应，例如，在ALD的情况下。另外或替代地，可以移动衬底以分别接触第一气相反应物和第二气相反应物。在使衬底与下一反应性化学物质接触之前，可如通过吹扫反应空间或通过移动衬底，从衬底表面去除过剩的化学物质和反应副产物(如果存在)(步骤106)。
举例来说，在本公开的一些实施例中，所述方法可包括其中衬底表面被吹扫少于大致5.0秒，或少于大致2.0秒，或甚至少于大致1.0秒的时段的吹扫循环。在一些实施例中，对衬底表面进行吹扫持续在约0.01秒与约60秒之间，或在约0.05秒与约10秒之间，或在约0.1秒与约5秒之间的时段。可以借助于由泵送系统产生的真空来去除过量的第5族前体和任何反应副产物。
步骤106包括在反应室内提供硫族元素反应物。任何数目的硫族元素反应物可用于本文所公开的循环沉积工艺中。在一些实施例中，硫族元素反应物选自以下列表：H2S、H2Se、H2Te、(CH3)2S、(NH4)2S、二甲亚砜((CH3)2SO)、(CH3)2Se、(CH3)2Te；元素或原子S、Se、Te；含有硫族元素-氢键的其它前体，如H2S2、H2Se2、H2Te2；或具有式R-Y-H的硫族醇(chalcogenol)，其中R可以是被取代或未被取代的烃，优选C1-C8烷基或被取代的烷基，如烷基硅烷基，更优选直链或支链C1-C5烷基，并且Y可以是S、Se或Te。在一些实施例中，硫族元素反应物是具有式R-S-H的硫醇，其中R可以是被取代或未被取代的烃，优选C1-C8烷基，更优选直链或支链C1-C5烷基。在一些实施例中，硫族元素反应物具有式(R3Si)2Y，其中R3Si是烷基硅烷基并且Y可以是S、Se或Te。在一些实施例中，硫族元素反应物包含S或Se。在一些实施例中，硫族元素前体包含S。在一些实施例中，硫族元素前体不包含S。在一些实施例中，硫族元素前体可包含元素硫族元素，如元素硫。在一些实施例中，硫族元素前体包含Te。在一些实施例中，硫族元素前体不包含Te。在一些实施例中，硫族元素前体包含Se。在一些实施例中，硫族元素前体不包含Se。在一些实施例中，硫族元素前体选自包含S、Se和Te的前体。在一些实施例中，硫族元素前体包含H2Sn，其中n是4到10。举例来说，硫族元素反应物可包括反应物中的一种或多种，所述反应物可包含硫化氢(H2S)、硒化氢(H2Se)、二甲硫((CH3)2S)、叔丁硫醇((CH3)3CSH)和/或2-甲基丙烷-2-硫醇和二甲碲((CH3)2Te)。
在一些实施例中，合适的硫族元素反应物可包括任何数目的含硫族元素化合物。在一些实施例中，硫族元素反应物可包含至少一个硫族元素-氢键。在一些实施例中，硫族元素前体可包含硫族元素等离子体、硫族元素原子或硫族元素自由基。在需要高能硫族元素反应物的一些实施例中，可以在反应室中或反应室上游产生等离子体。在一些实施例中，硫族元素反应物不包含高能硫族元素前体，如等离子体、原子或自由基。在一些实施例中，硫族元素反应物可包含由如H2S的包含硫族元素-氢键的硫族元素反应物形成的硫族元素等离子体、硫族元素原子或硫族元素自由基。在一些实施例中，硫族元素反应物可包含硫族元素等离子体、硫族元素原子或硫族元素自由基，如包含硫、硒或碲的等离子体，优选包含硫的等离子体。在一些实施例中，等离子体、原子或自由基包含碲。在一些实施例中，等离子体、原子或自由基包含硒。在一些实施例中，硫族元素前体不包含碲前体。
在一些实施例中，硫族元素反应物的纯度可以影响所沉积膜的组成，并且因此可以利用含有硫族元素的气相反应物的高纯度源。在一些实施例中，硫族元素反应物可具有大于或等于99.5％的纯度。作为非限制性实例，硫族元素反应物可包含具有大于或等于99.5％的纯度的硫化氢(H2S)。
在一些实施例中，除了利用高纯度硫族元素反应物外，硫族元素前体气体可进一步纯化以去除不需要的杂质。因此，本公开的一些实施例可进一步包含在进入反应室之前使硫族元素反应物流过气体纯化器，从而降低含有硫族元素的气相反应物内的水或氧中的至少一种的浓度。
在一些实施例中，硫族元素反应物内的水或氧浓度可以降低到低于5原子％，或低于1原子％，或低于百万分之一千，或低于百万分之一百，或低于百万分之十，或低于百万分之一，或低于十亿分之一百，或低于十亿分之十，或甚至低于十亿分之一。
不受任何理论或机制约束，但据信硫族元素反应物内的水浓度或氧浓度中的至少一种的降低可使得以所需组成沉积第5族硫族化物膜，同时防止第5族氧化物相在所需沉积温度下沉积。
步骤106可包括吹扫，其可以与上文结合步骤104描述的吹扫相同或相似。
步骤104和106可构成一个单位沉积循环。举例来说，单位沉积循环可包含在反应室内提供第5族前体、吹扫反应室、在反应室内提供硫族元素反应物以及再次吹扫反应室。
在本公开的一些实施例中，方法100包括基于例如第5族硫族化物的所需厚度重复单位沉积循环一次或多次。举例来说，如果第5族硫族化物膜的厚度对于所需应用来说不足，那么方法100的步骤104和106可以重复一次或多次。一旦第5族硫族化物已沉积到所需厚度(步骤108)，则示例性方法100就可以退出并且第5族硫族化物膜可以经历额外工艺以形成装置结构。
尽管未单独说明，但在本公开的一些实施例中，包含第5族硫族化物的层可经历沉积后退火工艺以改进层的结晶度。举例来说，在一些实施例中，方法(如方法100)进一步包括在例如高于第5族硫族化物膜的沉积温度的温度下进行第5族硫族化物的沉积后退火。举例来说，在一些实施例中，第5族硫族化物的退火可包含将第5族硫族化物膜加热到大致低于800℃，或大致低于600℃，或大致低于500℃，或甚至大致低于400℃的温度。在一些实施例中，第5族硫族化物薄膜的沉积后退火可以在包含硫族元素的气氛中执行；例如，沉积后退火工艺可以在包含硫族化物化合物，例如含硫化合物，如硫化氢(H2S)气氛的气氛中执行。在一些实施例中，第5族硫族化物薄膜的沉积后退火可以执行少于1小时，或少于30分钟，或少于15分钟，或甚至少于5分钟的时段。在一些实施例中，第5族硫族化物薄膜的沉积后退火可以在不包含硫族元素(如S、Se或Te)的气氛中，例如在含惰性气体的环境，如N2或稀有气体，如Ar或He中，或在含氢气的环境，如H2或H2/N2气氛中执行。
应了解，在本公开的一些实施例中，使衬底与第5族前体和硫族元素反应物接触的顺序可以是这样的：首先使衬底与硫族元素反应物接触，接着与第5族前体接触。另外，在一些实施例中，循环沉积工艺可包含使衬底与第一气相反应物(即，第5族前体)接触一次或多次，随后使衬底与第二气相反应物(即，硫族元素反应物)接触一次或多次，并且类似地，可以替代地包含使衬底与第二气相反应物接触一次或多次，随后使衬底与第一气相反应物接触一次或多次。
另外，本公开的一些实施例可包含非等离子体反应物，例如第5族前体和硫族元素反应物大体上不含离子化反应性物种。在一些实施例中，第5族前体和硫族元素反应物大体上不含离子化反应性物种、受激物种或自由基物种。举例来说，第5族前体和硫族元素反应物都可包含非等离子体反应物以防止对底层衬底的离子化损坏和由此产生的相关缺陷。
在一些实施例中，第5族硫族化物膜的生长速率是约
Figure BDA0002652840600000201
/循环到约
Figure BDA0002652840600000202
/循环、约
Figure BDA0002652840600000203
/循环到约
Figure BDA0002652840600000204
/循环。在一些实施例中，膜的生长速率大于约
Figure BDA0002652840600000205
/循环，或大于约
Figure BDA0002652840600000206
/循环，或大于约
Figure BDA0002652840600000207
/循环，或大于约
Figure BDA0002652840600000208
/循环，或大于约
Figure BDA0002652840600000209
/循环，或甚至大于约
Figure BDA00026528406000002010
Figure BDA00026528406000002011
/循环。在一些实施例中，膜的生长速率小于约
Figure BDA00026528406000002012
/循环，或小于约
Figure BDA00026528406000002013
/循环，或小于约
Figure BDA00026528406000002014
/循环，或小于约
Figure BDA00026528406000002015
/循环，或甚至小于约
Figure BDA00026528406000002016
/循环。
在本公开的一些实施例中，根据本文所公开的方法沉积的第5族硫族化物可包括保护覆盖层，以大体上防止，或甚至防止第5族硫族化物膜的不需要的氧化。举例来说，在完成第5族硫族化物的沉积后，所述硫族化物膜可从反应室卸载，并且暴露于环境条件，其中周围环境内的氧和/或水可氧化沉积的第5族硫族化物。
因此，在一些实施例中，覆盖层可沉积在第5族硫族化物膜上方，并且特别地直接沉积在第5族硫族化物膜上。另外，为防止第5族硫族化物膜的任何潜在氧化，覆盖层可沉积在用以沉积第5族硫族化物的同一反应室内，即，覆盖层可在用以沉积第5族硫族化物膜的同一反应室内原位沉积。因此，在本公开的一些实施例中，所述方法可进一步包含在第5族硫族化物膜上原位沉积覆盖层，以在暴露于环境条件时大体上防止第5族硫族化物膜氧化。在一些实施例中，使用非氧化工艺或不使用氧源，如H2O、O2、H2O2、O3和氧等离子体、自由基或受激物种的工艺沉积覆盖层。
在一些实施例中，覆盖层可包含金属硅酸盐膜。在一些实施例中，所述金属硅酸盐膜可包含硅酸铝(AlxSiyOx)、硅酸铪(HfxSiyOx)或硅酸锆(ZrxSiyOx)中的至少一种。有关金属硅酸盐膜沉积的更详细信息可见于2000年10月13日提交的标题为“用于生长薄氧化膜的方法(METHOD FOR GROWING THIN OXIDE FILMS)”的美国专利第6,632,279号，所述专利以引用的方式并入本文并且作为本说明书的一部分。
在一些实施例中，覆盖层可通过如本文先前所公开的循环沉积工艺，如原子层沉积工艺或循环化学气相沉积工艺直接沉积在第5族硫族化物膜上。作为非限制性实例，覆盖层可包含金属硅酸盐，并且金属硅酸盐可通过循环沉积工艺，例如原子层沉积进行沉积。在一些实施例中，覆盖层可以使用包含非氧化反应物/前体的工艺或含有非氧反应物(例如，没有O2、H2O、O3、H2O2、含O等离子体、自由基或原子)的工艺沉积。因此，在一些实施例中，覆盖层可以在不利用H2O、O3或H2O2的情况下沉积。在一些实施例中，覆盖层可以在不利用氧类等离子体，即，没有含O等离子体、氧自由基、氧原子或氧激发物种的情况下沉积。覆盖层可使用包含非氧化反应物/前体或非氧反应物的工艺沉积，从而防止或大体上防止底层第5族硫族化物膜的氧化。因此，在一些实施例中，可以执行在第5族硫族化物膜上方原位沉积覆盖层，而不额外使第5族硫族化物膜氧化。
在其它实施例中，覆盖层可包含金属，例如第5族金属。在一些实施例中，覆盖层可包含氮化物、硫化物、碳化物或其混合物，或例如含硅层，如非晶硅层。在其它实施例中，覆盖层可以是介电层。在其它实施例中，覆盖层可以是导电层。在其它实施例中，覆盖层可以是半导层。
用于沉积覆盖层的示例性ALD工艺可包含一个或多个重复单位沉积循环，其中单位沉积循环可包含使衬底与金属气相反应物接触，吹扫反应室中的过量金属前体和反应副产物，使衬底与包含硅组分和氧组分两者的前体接触，以及第二次吹扫反应室。作为非限制性实例，覆盖层可包含硅酸铝膜(AlxSiyOz)，并且金属气相反应物可包含三氯化铝(AlCl3)，而包含硅组分和氧组分两者的前体可包含四正丁氧基硅烷Si(OnBu)4。在本公开的一些实施例中，覆盖层可包含在不使用氧化前体，例如O2、H2O、O3、H2O2、含O等离子体、自由基或原子的情况下沉积的金属硅酸盐。
在一些实施例中，覆盖层可以在用以沉积第5族硫族化物膜的相同温度下沉积。举例来说，覆盖层可以在低于500℃，或低于450℃，或低于400℃，或低于300℃，或低于200℃的温度下沉积。在一些实施例中，覆盖层可以在介于大致200℃与500℃之间的温度下，且特别是在大致400℃的沉积温度下沉积。
在一些实施例中，覆盖层可以沉积为小于50纳米，或小于40纳米，或小于30纳米，或小于20纳米，或小于10纳米，或小于7纳米，或小于5纳米，或小于3纳米，或小于2纳米，或甚至小于1纳米的厚度。在一些实施例中，覆盖层是连续膜，并且直接安置在金属硫族化物膜上，从而大体上防止金属硫族化物膜氧化。
根据再另外实例，可以在沉积包含第5族硫族化物的层之前沉积晶种层。举例来说，可以(例如，在氧化硅层上)沉积包含例如硅的牺牲层。此类牺牲层可特别适用于高反应性前体，如第5族氟化物前体的情况。
根据本公开的再另外实例，金属(metal/metallic)层可沉积在第5族硫族化物和/或覆盖层(如果存在)上方。举例来说，金属层可包括3D金属，如过渡金属，如金、钨；金属氮化物或过渡金属氮化物，如TiN；金属碳化物；金属合金以及那些的混合物。
图2示出了根据本公开的额外实施例的结构200。结构200包括衬底202和上覆于衬底、包含第5族硫族化物的层204。根据本公开的结构可另外包括覆盖层、金属层或其它合适的层。
根据本公开的一些实施例，包含第5族硫族化物的层204包含第5族二硫化物。另外，在一些实施例中，包含第5族硫族化物的层204可与包含2D二硫化物的组合物结晶。第5族二硫化物可以是金属二硫化物。
包含第5族硫族化物的层204可根据方法100沉积。根据本公开的实施例中的一些，包含第5族硫族化物的层204可以是包含2D材料的连续膜。在一些实施例中，包含根据本公开的实施例中的一些沉积的第5族硫族化物膜的膜可以在小于约100纳米，或小于约60纳米，或小于约50纳米，或小于约40纳米，或小于约30纳米，或小于约25纳米，或小于约20纳米，或小于约15纳米，或小于约10纳米，或小于约5纳米或的厚度上连续。
在一些实施例中，根据本公开的实施例沉积的第5族硫族化物膜可以在具有大于100毫米，或大于200毫米，或大于300毫米，或甚至大于400毫米直径的衬底上连续。本文所提及的连续性可以是物理连续性或电连续性。在一些实施例中，膜可物理连续的厚度可与膜电连续的厚度不同。
在本公开的一些实施例中，通过本文所公开的方法沉积的第5族硫族化物膜可包含硫化钽、硒化钽、碲化钽、硫化铌、硒化铌、碲化铌、硫化钒、硒化钒以及碲化钒的至少一种。
在本公开的一些实施例中，通过本文所公开的方法沉积的第5族硫族化物可包含具有通式MSx的化合物，其中M是Ta、Nb或V，并且x可以在大致0.75到大致2.8范围内，或其中x可以在大致0.8到大致2.5范围内，或其中x可以在大致0.9到大致2.3范围内，或替代地，其中x可以在大致0.95到大致2.2范围内。MSx的元素组成范围可包含约30原子％到约60原子％，或约35原子％到约55原子％，或甚至约40原子％到约50原子％的Ta、Nb和/或V。替代地，MSx的元素组成范围可包含约25原子％到约75原子％的S，或约30原子％到约60原子％的S，或甚至约35原子％到约55原子％的S。
在额外实施例中，本公开的第5族硫族化物可包含低于约20原子％的氧，或低于约10原子％的氧，或低于约5原子％的氧，或甚至低于约2原子％的氧。在其它实施例中，第5族硫族化物可包含低于约25原子％的氢，或低于约10原子％的氢，或低于约5原子％的氢，或低于约2原子％的氢，或甚至低于约1原子％的氢。在再其它实施例中，第5族硫族化物可包含低于约20原子％的碳，或低于约10原子％的碳，或低于约5原子％的碳，或低于约2原子％的碳，或低于约1原子％的碳，或甚至低于约0.5原子％的碳。在本文概述的实施例中，元素的原子浓度可以利用卢瑟福背散射(Rutherford backscattering，RBS)和/或弹性反冲探测分析(ERDA)测定。
在本公开的一些实施例中，可以将第5族硫族化物沉积于三维结构上。在一些实施例中，在纵横比(高度/宽度)大于约2、大于约5、大于约10、大于约25、大于约50或甚至大于约100的结构中，第5族硫族化物的阶梯覆盖率可以等于或大于约50％、或大于约80％、或大于约90％、或约95％、或约98％或约99％或更高。
在一些实施例中，本公开的第5族硫族化物，如Ta、Nb和/或V二硫族化物，可以沉积到约20纳米到约100纳米的厚度。在一些实施例中，根据本文所描述的实施例中的一些沉积的第5族硫族化物薄膜的厚度可以是约20纳米到约60纳米。在一些实施例中，根据本文所描述的实施例中的一些沉积的第5族硫族化物薄膜的厚度可以大于约20纳米，或大于约30纳米，或大于约40纳米，或大于约50纳米，或大于约60纳米，或大于约100纳米，或大于约250纳米，或大于约500纳米或甚至更大。在一些实施例中，根据本文所描述的实施例中的一些沉积的第5族硫族化物薄膜的厚度可以小于约50纳米，或小于约30纳米，或小于约20纳米，或小于约15纳米，或小于约10纳米，或小于约5纳米，或小于约3纳米，或小于约2纳米，或小于约1.5纳米，或甚至小于约1纳米。
在一些实施例中，根据本文所描述的实施例中的一些沉积的第5族硫族化物膜，如Ta、Nb和/或V二硫族化物膜的厚度可以等于或小于约10个单层的第5族硫族化物材料，或等于或小于约7个单层的第5族硫族化物材料，或等于或小于约5个单层的第5族硫族化物材料，或等于或小于约4个单层的第5族硫族化物材料，或等于或小于约3个单层的第5族硫族化物材料，或等于或小于约2个单层的第5族硫族化物材料，或甚至等于或小于约1个单层的第5族硫族化物材料。
通过(例如，循环)沉积工艺沉积的第5族金属硫族化物，和/或本文所公开的结构可用于多种情形，如半导体装置结构的接触层和/或导电层、用于水裂解的催化剂、超级电容器、电池、低温超导体以及在不同温度下展现不同电荷密度波的装置。
本公开的实施例还可包括被配置成用于沉积本公开的第5族硫族化物膜的系统。更详细地说，图3示意性地示出包括反应室302的系统300，所述反应室进一步包括用于在预定压力、温度下保持衬底(例如，基座，未图示)且用于将衬底选择性暴露于各种气体的机构。反应室302可包括任何合适的反应室，如ALD或CVD反应室。第5族前体源306可通过导管或其它适当的构件306A耦接到反应室302，并且可以进一步耦接到歧管、阀控制系统、质量流量控制系统或用以控制来源于第5族前体源306的气态前体的机构。由第5族前体源306供应的前体在室温和标准大气压条件下可以是液态或固态的。可在反应物源真空容器内气化此类前体，所述反应物源真空容器可维持处于或高于前体源室内的气化温度。在此类实施例中，可用载气(例如，不活泼或惰性气体)输送气化前体，且接着通过导管306A将气化前体进料到反应室302中。在其它实施例中，第5族前体在标准条件下可为蒸气。在此类实施例中，前体不需要被汽化，并且可能不需要载气。举例来说，在一个实施例中，前体可以储存于气瓶中。第5族前体可包括第5族前体中的一种或多种(单独或混合)，如上文所描述的第5族前体。导管306A可进一步包含用于从进料到反应室302的蒸气大体上去除不需要的污染物的气体纯化器305B。
系统300还可包括硫族元素反应物源304，其也可借助于导管304A和额外气体纯化器305A耦接到反应室302，所述气体纯化器可与上文所描述的对应组件相同或相似。硫族元素反应物源304可包括一种或多种硫族元素反应物(单独或混合)，如一种或多种上文所描述的硫族元素反应物。(多种)硫族元素反应物可以在或不在运载气体的辅助下供应到反应室302。
吹扫气体源308还可经导管308A耦接到反应室302。吹扫气体源308可选择性地将各种惰性或稀有气体供应到反应室302，以帮助从反应室302中去除前体气体或废气。惰性或稀有气体可以来源于固态、液态或储存气态形式。
真空源314(如真空泵)可用于在反应室302内维持所需压力。另外或替代地，真空源314可用于促进反应室302的吹扫。
系统300还可包含系统操作和控制机构310，所述系统操作和控制机构提供电子电路和机械组件以选择性地操作系统300中所包括的阀、歧管、泵和其它设备。此类电路和组件操作以从相应前体源304、306和吹扫气体源308引入前体、吹扫气体。系统操作和控制机构310可控制气体脉冲顺序的定时、衬底和反应室的温度和反应室的压力以及各种其它操作，以提供系统300的适当操作。操作和控制机构310可包括控制软件和电动或气动控制的阀，以控制前体、反应物和吹扫气体流进和流出反应室302。控制系统可包括如软件或硬件组件等执行某些任务的模块，例如FPGA或ASIC。模块可以有利地被配置成驻留在控制系统的可寻址存储介质上，并且被配置成执行一个或多个工艺。举例来说，操作和控制机构310可如上文所阐述控制气体流动速率、反应室压力、反应室和/或基座温度等。
其它系统配置是可能的，包括不同数目和种类的前体和反应物源和吹扫气体源。此外，应了解，存在阀、导管、前体源和吹扫气体源的许多布置，其可用来实现向反应室302中选择性地进料气体的目标。此外，作为系统的示意性表示，为了简化说明，已省略许多组件，并且此类组件可包括例如各种阀、歧管、纯化器、加热器、容器、通风口和/或旁路。
上文所描述的本公开的示例实施例不限制本发明的范围，因为这些实施例仅仅是本发明实施例的实例，本发明由所附权利要求书和其合法等效物限定。任何等同的实施例均意图包括在本发明的范围内。实际上，所属领域的技术人员根据说明书可以清楚了解除本文中所展示和描述的内容外的对本公开的各种修改，如所描述要素的替代性适用组合。此类修改和实施例也意在落在所附权利要求书的范围内。

Claims (34)

1.一种形成结构的方法，所述方法包含：
在反应室内提供衬底；
在所述反应室内提供第5族前体；
在所述反应室内提供硫族元素反应物；以及
使用循环沉积工艺，在所述衬底上形成包含第5族硫族化物的层。
2.一种形成结构的方法，所述方法包含：
在反应室内提供衬底；
在所述反应室内提供第5族前体；
在所述反应室内提供硫族元素反应物；以及
在所述衬底上形成包含2D第5族硫族化物的层。
3.一种形成结构的方法，所述方法包含：
在反应室内提供衬底；
在所述反应室内提供第5族前体；
在所述反应室内提供硫族元素反应物；以及
在所述衬底上形成包含第5族金属硫族化物的层。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其进一步包含吹扫所述反应室的步骤。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述方法是原子层沉积方法。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述反应室内的温度是50℃到约500℃、约100℃到约600℃或约300℃到约500℃。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述反应室内的压力是约10-7毫巴到约1000毫巴、约10-4毫巴到约100毫巴、约10-2毫巴到约50毫巴或约10-1毫巴到约10毫巴。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述第5族前体包含钽前体、铌前体和钒前体中的一种或多种。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述第5族前体包含氮配位化合物。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述第5族前体包含均配化合物。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述均配化合物包含酰胺配体。
12.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述第5族前体包含杂配化合物。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述杂配化合物包含酰胺配体和酰胺基配体。
14.根据权利要求8所述的方法，其中所述钽前体包含以下中的一种或多种(例如，以下中的一种或多种的任何子集或组合)：五(二甲酰胺基)钽(Ta(NMe2)5)、五(二乙酰胺基)钽(Ta(NEt2)5)、三(二乙酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)钽(Ta(NtBu)(NEt2)3)、三(二甲酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)钽(Ta(NtBu)(NMe2)3)、三(乙基甲基酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)钽(Ta(NtBu)(NEtMe)3)、三(二乙酰胺基)(乙基酰亚胺基)钽(Ta(NEt)(NEt2)3)、三(二甲酰胺基)(叔戊基酰亚胺基)钽(Ta(NtAmyl)(NMe2)3)、双(二乙酰胺基)环戊二烯基(叔丁基酰亚胺基)钽(TaCp(NtBu)(NEt2)2)、(二甲基胺基)双(N,N'-异丙基乙脒基)(叔丁基酰亚胺基)钽(Ta(NtBu)(iPrAMD)2(NMe2))、(叔丁基酰亚胺基)三(3,5-二叔丁基吡唑酯)钽(Ta(NtBu)(tBu2pz)3)、(异丙基酰亚胺基)三(叔丁氧基)钽(Ta(NiPr)(OtBu)3)和(叔丁基酰亚胺基)三(叔丁氧基)钽(Ta(NtBu)(OtBu)3)、五氯化钽(TaCl5)、五碘化钽(TaI5)、五溴化钽(TaBr5)以及五乙醇钽(Ta(OEt)5)。
15.根据权利要求8所述的方法，其中所述铌前体包含以下中的一种或多种(例如，以下中的一种或多种的任何子集或组合)：四(2,2,6,6,-四甲基庚烷-3,5-二酮基)铌(Nb(thd)4)、五(二甲酰胺基)铌(Nb(NMe2)5)、五(二乙酰胺基)铌(Nb(NEt2)5)、三(二乙酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)铌(Nb(NtBu)(NEt2)3)、三(二甲酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)铌(Nb(NtBu)(NMe2)3)、三(乙基甲基酰胺基)(叔丁基酰亚胺基)铌(Nb(NtBu)(NEtMe)3)、(叔戊基酰亚胺基)三(叔丁氧基)铌(Nb(NtAmyl)(OtBu)3)、五氟化铌(NbF5)、五氯化铌(NbCl5)、五碘化铌(NbI5)、五溴化铌(NbBr5)或五乙醇铌(Nb(OEt)5)。
16.根据权利要求8所述的方法，其中所述钒前体包含以下中的一种或多种(例如，以下中的一种或多种的任何子集或组合)：四(乙基甲基酰胺基)钒(V(NEtMe)4)、四(二甲酰胺基)钒(V(NMe2)4)、四(二乙酰胺基)钒(V(NEt2)4)、三(N,N'-二异丙基乙脒基)钒(V(iPrAMD)3)、三(乙酰丙酮基)钒(V(acac)3)、五氟化钒(VF5)以及四氯化钒(VCl4)。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法，其中所述硫族元素反应物包含硫反应物、硒反应物和碲反应物中的一种的一种或多种。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述反应物包含以下中的一种或多种(例如，以下的任何子集或组合)：H2S、H2Se、H2Te、(CH3)2S、(NH4)2S、二甲亚砜((CH3)2SO)、(CH3)2Se、(CH3)2Te；元素或原子S、Se、Te；含有硫族元素-氢键的其它前体，如H2S2、H2Se2、H2Te2；或具有式R-Y-H的硫族醇，其中R可以是被取代或未被取代的烃，优选C1-C8烷基或被取代的烷基，如烷基硅烷基，更优选直链或支链C1-C5烷基，并且Y可以是S、Se或Te；具有式R-S-H的硫醇，其中R可以是被取代或未被取代的烃，优选C1-C8烷基，更优选直链或支链C1-C5烷基；或具有式(R3Si)2Y的硫族元素反应物，其中R3Si是烷基硅烷基并且Y可以是S、Se或Te。
19.根据权利要求1至18中任一项所述的方法，其中将所述反应物暴露于直接等离子体和远程等离子体中的一种或多种以形成活化反应物物种。
20.根据权利要求1至19中任一项所述的方法，其中所述包含第5族硫族化物的层包含二硫族化物材料。
21.根据权利要求1至20中任一项所述的方法，其进一步包含退火步骤。
22.根据权利要求21所述的方法，其中在所述退火步骤期间所述反应室内的温度低于800℃，或低于600℃，或低于500℃，或低于400℃，或在约400℃到约500℃之间。
23.根据权利要求1至22中任一项所述的方法，其进一步包含使用包含金属卤化物的蚀刻剂蚀刻所述第5族硫族化物层的步骤。
24.一种结构，其根据权利要求1至23中任一项所述的方法形成。
25.根据权利要求24所述的结构，其中所述层包含2D二硫族化物材料。
26.根据权利要求25所述的结构，其中所述二硫族化物材料是金属二硫族化物。
27.根据权利要求25和26中任一项所述的结构，其中所述二硫族化物材料上覆于半导体材料并且接触所述半导体材料。
28.根据权利要求25至27中任一项所述的结构，其进一步包含上覆于所述二硫族化物材料的覆盖层。
29.一种装置，其包含根据权利要求24至28中任一项所述的结构。
30.根据权利要求29所述的装置，其中所述装置包含半导体装置、超级电容器、电池以及电化学装置中的一种或多种。
31.一种系统，其用于根据权利要求1至23所述的方法中的任一种沉积硫族化物材料和/或用于形成根据权利要求24至28中任一项所述的结构。
32.根据权利要求31所述的系统，其包含第5族前体源。
33.根据权利要求31和32中任一项所述的系统，其进一步包含硫族元素反应物源。
34.根据权利要求31至33中任一项所述的系统，其进一步包含系统操作和控制机构以控制反应室内的压力和温度中的一个或多个。
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