JP2021021849A - 電子写真感光体及び電子写真画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
前記最外層が、少なくとも、重合性基をモノマー1分子中に3個以上有する第1の重合性モノマーと、重合性基をモノマー1分子中に2個有する第2の重合性モノマーと、表面修飾剤で処理された無機フィラーと、を含有する重合性硬化物であり、かつ、
前記第2の重合性モノマーが、2個の前記重合性基が炭化水素を介して結合した構造を有することを特徴とする電子写真感光体。
本発明の効果の発現機構又は作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
画像ボケの発生メカニズムは、帯電により発生するオゾンや窒素酸化物等の放電生成物が感光体表面に付着し、水分(湿気)と結びつくことにより、感光体の表面抵抗の低下を引き起こしたり、放電生成物により感光体が酸化劣化したりすることで、潜像の維持が困難となり、画像ボケが発生すると推察され、この放電生成物は、感光体の親水部や未反応の重合性基等の反応性の高い部位に付着しやすいものである。
よって、放電生成物が付着しても取れるようにしたり、放電生成物が付着しにくいようにしたりすることで、画像ボケが抑制できると考えられる。
付着した放電生成物を除去する方法として、感光体の最外層の強度を落とし、放電生成物の付着した最外層を削る方法が挙げられる。しかし、この方法では、耐傷性が悪化してしまう。
一方、放電生成物を付着しにくくする方法としては、感光体最外層の放電生成物が付着しやすい部位、すなわち、重合の未反応部位のような反応性の部位を少なくする方法を挙げることができ、重合の未反応部位を減らすためには、モノマーの反応率を上げることが効果的であることが知られている。
モノマーの未反応部位は、単官能モノマーや2官能モノマーといった官能基数の少ないモノマーを重合させることで減らすことが可能である。しかしながら、単官能モノマーや2官能モノマーの場合、3官能以上の多官能モノマーを重合させた場合と比較して、膜強度が劣る傾向が見られる。
そこで、耐傷性の確保と画像ボケの抑制を両立させる電子写真感光体の最外層に使用するためには、3官能以上の多官能モノマーと2官能モノマーを併用することがよいことを見いだした。
また、画像ボケを発生させる要因と考えている放電生成物の付着を抑制する観点から、2官能モノマーは、疎水性の高い部位や嵩高い部位を有することが好ましく、このような部位を導入することで、感光体最外層の放電生成物が付着しやすい部位、すなわち、より親水性の部位を少なくできたり、嵩高い部位による立体障害により放電生成物が物理的に接近しにくい状態を作ったりすることが可能となる。そのため、2官能モノマーは、2個の重合性基が炭化水素を介して結合した構造を有することが好ましいことを見いだした。
このように、2個の重合性基が炭化水素を介して結合した構造を有することにより、従来の特許文献3に開示されているようにウレタンアクリレートを用いた場合に比べて、2官能モノマー中に含有する炭素と水素以外の元素、例えば、窒素、酸素等を少なくすることができ、2官能モノマー中に、より親水性となる部位を少なくすることができる。その結果、より疎水性の高い部位が多くなるため、画像ボケを発生させる要因と考えている放電生成物の付着をより効果的に抑制できる。加えて、表面修飾処理された無機フィラーとの相溶性も高まるため、無機フィラーの分散性も向上すると考えられ、その結果、耐傷性が良好となり、また、点欠陥の抑制が図れる。
また、無機フィラーに表面修飾処理を施すことで分散性が向上するため、無機フィラーの凝集を抑制することが可能となる。この点においても、耐傷性の向上と点欠陥の抑制が図れる。
以上のように、多官能モノマー及び特定の構造を有する2官能モノマーと、表面修飾処理をした無機フィラーとを併用することで、耐傷性向上と画像ボケ及び点欠陥の抑制が達成可能となると推察される。
この特徴は、下記各実施形態に共通又は対応する技術的特徴である。
[電子写真感光体の基本構成]
本発明の電子写真感光体は、硬化型の最外層を有する電子写真感光体であって、前記最外層が、少なくとも、重合性基をモノマー1分子中に3個以上有する第1の重合性モノマーと、重合性基をモノマー1分子中に2個有する第2の重合性モノマーと、表面修飾剤で処理された無機フィラーと、を含有する重合性硬化物であり、かつ、前記第2の重合性モノマーが、2個の前記重合性基が炭化水素を介して結合した構造を有することを特徴とする。
以下に、本発明の電子写真感光体の主要構成要素の詳細について説明する。
本発明に係る最外層は、少なくとも、重合性基をモノマー1分子中に3個以上有する第1の重合性モノマーと、重合性基をモノマー1分子中に2個有し、当該2個の重合性基が炭化水素を介して結合した構造を有する第2の重合性モノマーと、表面修飾剤で処理された無機フィラーと、を含有する重合性硬化物により構成されている。
本発明に係る第1及び第2の重合性モノマーは、重合性基を有し、紫外線、可視光線、電子線等の活性線の照射により、又は加熱等のエネルギーの付加により、重合(硬化)して、一般に感光体のバインダー樹脂として用いられる樹脂となる化合物である。重合性モノマーとしては、ラジカル重合反応を経て硬化するラジカル重合性モノマーであることが好ましい。
第1及び第2の重合性モノマーとしては、例えば、スチレン系モノマー、アクリル系モノマー、メタクリル系モノマー、ビニルトルエン系モノマー、酢酸ビニル系モノマー、N−ビニルピロリドン系モノマー等が挙げられ、バインダー樹脂としては、例えば、ポリスチレン、ポリアクリレート等が挙げられる。
第1及び第2の重合性モノマーが有する重合性基は、炭素−炭素二重結合を有し、重合可能な基である。重合性基は、少ない光量又は短い時間での硬化が可能であることから、アクリロイルオキシ基(CH2=CHCOO−)又はメタクリロイルオキシ基(CH2=C(CH3)COO−)であることが好ましい。
前記第1及び第2の重合性モノマーは、公知の方法で合成することができ、また市販品としても入手することができる。
第1の重合性モノマーは、重合性基をモノマー1分子中に3個以上有する多官能モノマーである。
第1の重合性モノマーとしては、具体的には、例えば、以下の化合物M1〜M12が挙げられるが、これらに限定されるものではない。下記の各式中、Rは、アクリロイルオキシ基を表し、R′は、メタクリロイルオキシ基を表す。
また、第1の重合性モノマーの重合性基を連結する部位は炭化水素であることが好ましい。連結部位が炭化水素の場合、より疎水性となるため、画像ボケを発生させる要因と考えている放電生成物の付着をより効果的に抑制できることに加えて、無機フィラーとの相溶性も高まるため、無機フィラーの分散性も向上すると考えられる。
第2の重合性モノマーは、重合性基をモノマー1分子中に2個有する2官能モノマーであり、かつ、2個の前記重合性基が炭化水素を介して結合した構造を有する。
前記第1の重合性モノマーと、第2の重合性モノマーである2官能のモノマーを併用することで、重合反応の反応率を上げることができ、画像ボケの要因と考えられる放電生成物が付着しやすい、重合の未反応部位を減らすことが可能となる。未反応部位は、単官能モノマーを併用した場合も重合の反応率を上げることは可能であるが、架橋密度の低下が大きく、十分な膜強度を確保することが困難となる。
したがって、第2の重合性モノマーは、2個の前記重合性基が炭化水素を介して結合した構造を有する。
前記炭化水素は、例えばアルキレン基のような直鎖又は分岐のアルキル基から形成される二価の基炭化水素でもよいし、シクロアルキレン基やアリーレン基、多環式基の二価の残基のような環状の二価の炭化水素でもよい。また、直鎖又は分岐のアルキル基から形成される二価の基炭化水素と環状の二価の炭化水素の組み合わせでもよい。
アルキレン基としては、炭素数1以上12以下(好ましくは炭素数3以上12以下、より好ましくは炭素数3以上10以下)の直鎖状又は分岐状のアルキレン基が挙げられる。
直鎖状のアルキレン基として具体的には、メチレン基、エチレン基、n−プロピレン基、n−ブチレン基、n−ペンチレン基、n−ヘキシレン基、n−ヘプチレン基、n−オクチレン基、n−ノニレン基、n−デシレン基、n−ウンデシレン基、n−ドデシレン基等が挙げられる。
分岐状のアルキレン基として具体的には、イソプロピレン基、イソブチレン基、sec−ブチレン基、tert−ブチレン基、イソペンチレン基、ネオペンチレン基、tert−ペンチレン基、イソヘキシレン基、sec−ヘキシレン基、tert−ヘキシレン基、イソヘプチレン基、sec−ヘプチレン基、tert−ヘプチレン基、イソオクチレン基、sec−オクチレン基、tert−オクチレン基、イソノニレン基、sec−ノニレン基、tert−ノニレン基、イソデシレン基、sec−デシレン基、tert−デシレン基、イソウンデシレン基、sec−ウンデシレン基、tert−ウンデシレン基、ネオウンデシレン基、イソドデシレン基、sec−ドデシレン基、tert−ドデシレン基、ネオドデシレン基等が挙げられる。
これらの中でも、アルキレン基としては、n−ブチレン基、n−ヘキシレン基、n−ヘプチレン基、n−オクチレン基、n−ノニレン基、n−デシレン基等の直鎖状のアルキレン基が好ましい。
シクロアルキレン基としては、炭素数3以上12以下(好ましくは炭素数3以上10以下、より好ましくは炭素数5以上10以下)のシクロアルキレン基が挙げられる。
シクロアルキレン基として具体的には、シクロプロピレン基、シクロペンチレン基、シクロヘキシレン基、シクロオクチレン基、シクロドデカニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、シクロアルキレン基としては、シクロヘキシレン基が好ましい。
多環式基の二価の残基としては、炭素数7以上20以下(好ましくは炭素数7以上18以下、さらに好ましくは炭素数7以上15以下)の多環式基の二価の残基が挙げられる。
多環式基の二価の残基として具体的には、トリシクロデカニレン基、テトラシクロドデカニレン基、ノルボルニレン基等の二価の残基、アダマンチレン基等の二価の残基を挙げることができる。これらの中でも多環式基の二価の残基としては、トリシクロデカニレン基が好ましい。
市販されている第2の重合性モノマーの具体例としては、例えば、以下の化合物が挙げられる。
アルキル(メタ)アクリレート:A−HD−N、A−NOD−N、NPG、BD、HD−N、DOD−N(以上、新中村化学工業株式会社製)、SR206、SR213(以上、サートマー社製)、FA−129AS(日立化成株式会社製)KAYARAD NPGDA等、トリシクロデカノール(メタ)アクリレート:DCP(新中村化学工業株式会社製)、SR833S(サートマー社製)等、等を挙げることができる。
第2の重合性モノマーの含有量は、第2の重合性モノマーの効果を発揮する観点から、全重合性モノマーに対して、25〜75質量%の範囲内であることが好ましく、30〜70質量%の範囲内であることがより好ましく、35〜65質量%の範囲内であることがさらに好ましい。第2の重合性モノマーが25質量%以上であると、反応率の向上に対する寄与が大きく、画像ボケ抑制の効果が大きい。一方、第2の重合性モノマーが75質量%以下であると、架橋密度が高く、膜強度の確保が十分となり、耐傷性に優れる。
本発明に係る最外層に適用する無機フィラーは、表面修飾剤で処理されている。
本発明に係る無機フィラーにおいては、絶縁材料からなる芯材の表面に導電性金属酸化物が付着されてなる複合微粒子であってもよい。すなわち、無機フィラーが、絶縁材料から構成される芯材(コア)の表面に、上述したような無機フィラーからなる外殻(シェル)を有する、コア・シェル構造の複合微粒子であってもよい。
コア・シェル構造の複合微粒子の好ましい例としては、硫酸バリウムからなる芯材と、酸化スズからなる外殻と、を有する複合粒子が挙げられる。なお、芯材の数平均一次粒径と、外殻の厚さとの比率は、使用する芯材及び外殻の種類、ならびにこれらの組み合わせに応じて、適宜設定すればよい。
本発明に係る表面修飾剤で処理された無機フィラーは、原料となる未処理の無機フィラーに、表面修飾剤による処理が施されたものである。
表面修飾剤の具体例としては、例えば、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、フッ素系表面修飾剤、シリコーン鎖を有する表面修飾剤等が挙げられる。
主鎖のアクリル鎖は、上記に示すモノマー由来の構造を繰り返し単位として有することが好ましく、その繰り返し単位数は、3〜100個であるものが好ましく、3〜50個であるものがより好ましく、3〜30個であるものがさらに好ましい。繰り返し単位数が3個以上であれば、シリコーン表面修飾処理による効果を有効に発現することができ、100個以下であれば、前記第1及び第2の重合性モノマーとの相性が良く、凝集・沈降することなく、分散性に優れる。
チタンカップリング剤:オルガチックスTC−800(マツモトファインケミカル株式会社製)等、
フッ素系表面修飾剤:Novec1700、Novec1720、Novec2702(以上、スリーエムジャパン社製)等、
シリコーン鎖を有する表面修飾剤:KF−99、KF−9901(以上、信越化学工業株式会社製;直鎖型)、サイマックUS−350(東亞合成株式会社製;側鎖型、アクリル主鎖)、KP−541、KP−574、KP−578(以上、信越化学工業株式会社製;側鎖型アクリル主鎖)、KF−9908、KF−9909(以上、信越化学工業株式会社製;側鎖型、シリコーン主鎖)等、
を挙げることができる。
本発明においては、適用する表面修飾剤で処理された無機フィラーが重合性基を有することが好ましい。
当該重合性基は、炭素−炭素二重結合を有し、重合可能な基である。無機フィラーが有していても良い重合性基は、一種でもそれ以上でも良く、互いに同じであっても異なっていても良く、また、重合性硬化物を形成する重合性モノマーが有する重合性基と同じであっても異なっていても良い。重合性基を有する無機フィラーは、例えば、重合性基を有する化合物よりなる表面修飾剤によって無機フィラーを処理することで得ることができる。
S−2: CH2=CHSi(OCH3)3
S−3: CH2=CHSiCl3
S−4: CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−5: CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3
S−6: CH2=CHCOO(CH2)2Si(OC2H5)(OCH3)2
S−7: CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3
S−8: CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−9: CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3
S−10: CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−11: CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3
S−12: CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−13: CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3
S−14: CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−15: CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
S−16: CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−17: CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3
S−18: CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−19: CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
S−20: CH2=CHSi(C2H5)(OCH3)2
S−21: CH2=C(CH3)Si(OCH3)3
S−22: CH2=C(CH3)Si(OC2H5)3
S−23: CH2=CHSi(OC2H5)3
S−24: CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2
S−25: CH2=CHSi(CH3)Cl2
S−26: CH2=CHCOOSi(OCH3)3
S−27: CH2=CHCOOSi(OC2H5)3
S−28: CH2=C(CH3)COOSi(OCH3)3
S−29: CH2=C(CH3)COOSi(OC2H5)3
S−30: CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3
S−31: CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)2(OCH3)
S−32: CH2=C(CH3)COO(CH2)8Si(OCH3)3
上記無機フィラーの形状は、特に制限されるものではなく、例えば、球状、断面楕円形状、針状、円盤状、不定形状などが挙げられる。分散性等の観点から、球状又は断面楕円形状等が好ましい。
無機フィラーの数平均一次粒径は、10〜200nmの範囲内であることが好ましく、20〜150nmの範囲内であることが更に好ましい。無機フィラーの数平均一次粒径が10nm以上であれば、十分な耐傷性を得ることができる。一方、無機フィラーの数平均一次粒径が200nm以下であれば、最外層の形成時に無機フィラーを溶剤に分散させる際に、分散液中で無機フィラーの沈降が生じることなく、安定して感光体を製造することができる。
次いで、得られた写真画像から、凝集した無機フィラーや粒子を除く300個の無機フィラー像又は粒子像を、ランダムに自動画像処理解析システム ルーゼックスAP ソフトウエアVer.1.32(株式会社ニレコ製)を使用して2値化処理して、当該無機フィラー像又は粒子像のそれぞれの水平方向フェレ径を算出する。そして、当該無機フィラー像又は粒子像のそれぞれの水平方向フェレ径の平均値を算出して数平均一次粒径とする。ここで、水平方向フェレ径とは、上記無機フィラー像又は粒子像を2値化処理したときの外接長方形の、x軸に平行な辺の長さをいう。
また、上記無機フィラーの数平均一次粒径の測定は、表面修飾剤由来の化学種(被覆層)を含まない無機フィラーについて、行うものとする。無機フィラーは、表面修飾処理を施しても、無機フィラーに対して誤差範囲の厚さ(大体、無機フィラー径に対して1/10000程度の厚さ)になると考えられ、このため、表面修飾処理を施すことによっては、平均一次粒子径の変化がないとする。
本発明の感光体を構成する導電性支持体は、導電性を有するものであれば特に制限されず、例えば、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛、ステンレスなどの金属をドラム又はシート状に成形したもの、アルミニウムや銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウム、酸化スズなどをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独又はバインダー樹脂とともに塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルム及び紙などが挙げられる。
本発明の感光体には、導電性支持体と感光層との間にバリアー機能と接着機能を有する中間層を設けることもできる。種々の故障防止などを考慮すると、中間層を設けるのが好ましい。
本発明の感光体では、中間層と最外層との間に、感光層を有する。より詳しくは、感光層は、電荷発生層と電荷輸送層とで構成されている。
感光体を構成する感光層における電荷発生層は、電荷発生物質及びバインダー樹脂(以下、「電荷発生層用バインダー樹脂」ともいう。)が含有されてなるものである。
感光体を構成する感光層における電荷輸送層は、電荷輸送物質及びバインダー樹脂(以下、「電荷輸送層用バインダー樹脂」ともいう。)が含有されてなるものである。
本発明の感光体を製造する方法としては、導電性支持体上の感光層上に、重合性化合物を含有する未硬化膜を形成する工程と、前記未硬化膜に光照射して硬化樹脂を含有する最外層を形成する工程とを備え、その他、特に制限されないが、下記工程を有する製造方法で製造されることが好ましい。
工程(2):導電性支持体の外周面に、又は工程(1)により導電性支持体上に形成された中間層の外周面に、電荷発生層形成用の塗布液を塗布し、乾燥することにより電荷発生層を形成する工程、
工程(3):導電性支持体の外周面、又は中間層上に形成された電荷発生層の外周面に電荷輸送層形成用の塗布液を塗布し、乾燥することにより電荷輸送層を形成する工程、
工程(4):電荷発生層上に形成された電荷輸送層の外周面に、最外層形成用の塗布液を塗布し、重合し、硬化させることにより最外層を形成する工程。
中間層は、溶媒中に中間層用バインダー樹脂を溶解させて、中間層形成用塗布液を調製し、必要に応じて導電性粒子や金属酸化物粒子、分散剤やレベリング剤等の他の成分を分散又は溶解させた後、当該塗布液を導電性支持体上に一定の層厚に塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥することにより形成することができる。
電荷発生層は、溶媒中に電荷発生層用バインダー樹脂を溶解させた溶液中に、電荷発生物質を分散して、電荷発生層形成用塗布液を調製し、当該塗布液を中間層上に一定の層厚に塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥することにより形成することができる。
電荷輸送層は、溶媒中に電荷輸送層用バインダー樹脂及び電荷輸送物質を溶解させた、電荷輸送層形成用塗布液を調製し、当該塗布液を電荷発生層上に一定の層厚に塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を乾燥することにより形成することができる。
最外層は、前記第1の重合性モノマーと、前記第2の重合性モノマーと、表面修飾剤で処理された無機フィラーと、必要に応じて重合開始剤、特定のラジカル捕捉剤、潤滑剤及び電荷輸送物質等の他の成分を公知の溶媒に添加して、最外層形成用塗布液を調製し、この最外層形成用塗布液を工程(3)により形成された電荷輸送層の外周面に塗布して塗膜を形成し、この塗膜を乾燥し、紫外線や電子線などの活性線を照射することによって塗膜中の重合性化合物成分を重合させ、硬化されることにより最外層を形成することができる。
本発明では、最外層塗布後の光照射条件により、感光体の長軸方向における表面硬度を調整することができる。
本発明に係る電子写真画像形成方法は、少なくとも、
1)電子写真感光体の表面を帯電する帯電工程と、
2)当該電子写真感光体の表面を露光することにより、静電潜像を形成する露光工程と、
3)当該静電潜像をトナーにより顕像化しトナー画像を形成する現像工程と、
4)当該トナー画像を転写媒体に転写する転写工程と、
を有し、1)〜4)で使用する電子写真感光体が本発明の電子写真感光体であることが好ましい。
5)残存トナーを除去するクリーニング工程と、
6)残存電荷を除去する除電工程を、
有していてもよい。
次いで、具体的な電子写真画像形成方法について、電子写真画像形成装置を用いて説明する。
印加装置よりなるものである。
また、感光体1Yの表面に滑剤を供給する(塗布する)滑剤供給手段(図示せず)を設けてもよい。滑剤供給手段は、例えば、一次転写ローラー5Yの下流側かつクリーニング手段6Yの上流側に設けることができる。ただし、クリーニング手段6Yの下流側であってもよい。
本発明において、「トナー母体粒子」とは、「トナー粒子」の母体を構成するものである。「トナー母体粒子」は、少なくとも結着樹脂と着色剤とを含むものであり、その他必要に応じて、離型剤(ワックス)、荷電制御剤などの他の構成成分を含有してもよい。「トナー母体粒子」は、外添剤の添加によって「トナー粒子」と称される。そして、「トナー」とは、「トナー粒子」の集合体のことをいう。
〔複合粒子C−1(コア・シェル粒子)の調製〕
図3に記載の微粒子製造装置を用い、コア粒子として硫酸バリウムの表面に、酸化スズの外殻(シェル)を形成して構成される複合粒子C−1を調製した。
具体的には、図3に示す母液槽111中に純水3500mLを投入し、次に平均粒径D50が100nmである球状の硫酸バリウム芯材の900gを投入して、5サイクル循環させた。母液槽111から流出するスラリーの流速は2280mL/minであった。また、強分散装置113の撹拌速度を16000rpmとした。循環完了後のスラリーを純水で全量9000mLにメスアップし、そこに1600gのスズ酸ナトリウム及び2.3mLの水酸化ナトリウム水溶液(濃度25N)を投入して5サイクル循環させて、母液を調製した。次いで、この母液を、母液槽111から流出する流速S1が200mL/minとなるように循環させながら、強分散装置113としての「ホモジナイザー magic LAB」(IKAジャパン株式会社製)に20質量%の硫酸を供給した。供給速度S3を9.2mL/minとした。ホモジナイザーの容積は20cm3、撹拌速度は16000rpmであった。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザーに供給した。このようにして、硫酸バリウム芯材の表面に酸化スズの被覆層(シェル層)が形成されたコア・シェル型粒子を得た。得られた粒子を含むスラリーを、その導電率が600μS/cm以下となるまでリパルプ洗浄した後、ヌッチェ濾過を行い、ケーキを得た。このケーキを大気中、150℃で10時間乾燥させた。得られた乾燥ケーキを粉砕し、その粉砕粉を1体積%H2/N2雰囲気下で、450℃において45分間の還元焼成を行った。これによって、硫酸バリウム芯材の表面に酸化スズの外殻(シェル層)が形成されてなる、数平均一次粒径が100nmである複合粒子C−1を調製した。
ここで、図3に示す微粒子製造装置において、符号112及び114は、母液槽111と強分散装置113との間に循環路を形成するための循環配管であり、符号115及び116は、循環配管112及び114の経路に設けられたポンプ、符号111aは撹拌翼、符号113aは撹拌部、符号111b及び113bはシャフト、符号111c及び113cはモーターを示す。
メタノール40mLに、母体としての酸化スズ(数平均一次粒径:20nm)20gを加え、超音波ホモジナイサー(US−150AT、日本精機製作所社製)を用いて、振幅を30μmに設定し120分間分散させた。次いで、重合性基を有する反応性有機基含有表面修飾剤として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503)1g及びトルエン40mLを加え、室温で2時間撹拌した。次いで、エバポレーターによって溶剤を除去した後、120℃で1時間加熱することにより、反応性有機基含有表面修飾剤(KBM−503)により表面修飾処理が施された、重合性基を有する無機フィラーを得た。得られた重合性基を有するフィラー10gを、2−ブタノール100mLに加え、超音波ホモジナイザー(US−150AT、日本精機製作所社製)を用いて、振幅を30μmに設定し60分間分散させた。次いで、シリコーン主鎖の側鎖にシリコーン鎖を有する表面修飾剤として、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン(信越化学工業株式会社製、商品名:KF−9908)0.2gを加えて、さらに60分間、超音波ホモジナイザーを(US−150AT、日本精機製作所社製)を用いて、振幅を30μmに設定し分散を行った。分散後、溶剤を室温下で揮発させ、80℃で60分間乾燥させることにより、反応性有機基含有表面修飾剤由来の重合性基を有し、かつ側鎖にシリコーン鎖を有する表面修飾剤で処理が施された無機フィラーF−1を調製した。
上記表面修飾処理された無機フィラーF−1の調製において、無機フィラー母体と表面修飾剤の構成を、表Iに記載のように変更した以外は同様にして、表面修飾処理が施された無機フィラーF−2〜F−9を調製した。なお、無機フィラーF−9で使用した無機フィラー母体は、前記で調製した複合粒子C−1である。
2−ブタノール100mLに母体として酸化スズ(数平均一次粒径:20nm)を10g加え、超音波ホモジナイサー(US−150AT、日本精機製作所社製)を用いて、振幅を30μmに設定し60分間分散させた。次いで、シリコーン主鎖の側鎖にシリコーン鎖を有する表面修飾剤として、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン(信越化学工業株式会社製、商品名:KF−9908)0.2gを加えて、さらに60分間、超音波ホモジナイザー(US−150AT、日本精機製作所社製)を用いて、振幅を30μmに設定し分散を行った。分散後、溶剤を室温下で揮発させ、80℃で60分間乾燥させることにより、側鎖にシリコーン鎖を有する表面修飾剤で処理が施された無機フィラーF−10を調製した。表面修飾処理された無機フィラーF−10は、重合性基を有する化合物よりなる表面修飾剤による処理は施されていない。
メタノール40mLに母体として酸化スズ(数平均一次粒径:20nm)を20g加え、超音波ホモジナイサー(US−150AT、日本精機製作所社製)を用いて、振幅を30μmに設定し120分間分散させた。次いで、重合性基を有する反応性有機基含有表面修飾剤として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名:KBM−503)を1g及びトルエンを40mL加え、室温で2時間撹拌した。エバポレーターによって溶剤を除去した後、120℃で1時間加熱することにより、反応性有機基含有表面修飾剤由来の重合性基を有する無機フィラーF−11を調製した。表面修飾処理された無機フィラーF−11は、重合性基を有する反応性有機基含有表面修飾剤のみで処理が施されている。
KF-9908:トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン(新越化学工業社製)
KF−9909:トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(信越化学工業社製)
KF−99:直鎖型メチルハイドロジェン シリコーンオイル(信越化学工業社製)
KP−574:アクリル主鎖の側鎖にシリコーン鎖を有する表面処理剤、(アクリレーツ/アクリル酸トリデシル/メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(信越化学工業社製)
KP−578:アクリルポリマーをシリコーン鎖で修飾した、アクリルポリマーとジメチルポリシロキサンからなるグラフト共重合体(信越化学工業社製)
Novec2702:フッ素化メタクリル酸エステル重合体含有のフッ素樹脂系表面処理剤(スリーエムジャパン社製)
KBM−503:シランカップリング剤、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製)
〔感光体1の作製〕
(1)導電性支持体の準備
円筒形アルミニウム支持体の表面を切削加工し、導電性支持体を準備した。
下記構成成分を混合し、分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行い、中間層形成用塗布液を調製した。調製した中間層形成用塗布液を浸漬塗布法によって、上記作製した導電性支持体の表面に塗布し、110℃で20分間乾燥し、膜厚が2μmの中間層を導電性支持体上に形成した。
ポリアミド樹脂:X1010 ダイセル・エボニック社製 100質量部
酸化チタン粒子:SMT500SAS テイカ社製 110質量部
酸化チタン粒子:SMT150MK テイカ社製 160質量部
エタノール 2000質量部
下記構成成分を混合し、循環式超音波ホモジナイザー(RUS−600TCVP;株式会社日本精機製作所製)を用いて、19.5kHz、600Wにて循環流量40L/時間で0.5時間にわたって分散することにより、電荷発生層形成用塗布液を調製した。上記調製した電荷発生層形成用塗布液を浸漬塗布法によって、中間層の表面に塗布し、乾燥させて、膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。なお、下記に記載の電荷発生物質は、Cu−Kα特性X線回折スペクトル測定で8.3°、24.7°、25.1°、26.5°に明確なピークを有するチタニルフタロシアニン及び(2R,3R)−2,3−ブタンジオールの1:1付加体と、未付加のチタニルフタロシアニンとの混晶を使用した。
電荷発生物質 24質量部
ポリビニルブチラール樹脂:エスレック(登録商標)BL−1 積水化学工業社製)
12質量部
混合溶媒:3−メチル−2−ブタノン/シクロヘキサノン=4/1(体積比)
1000質量部
下記構成成分を混合した電荷輸送層形成用塗布液を、浸漬塗布法によって電荷発生層の表面に塗布し、120℃で70分間乾燥することにより、膜厚24μmの電荷輸送層を形成した。
電荷輸送物質1(下記参照) 180質量部
ポリカーボネート樹脂:ユーピロンZ300(三菱ガス化学社製、ビスフェノールZ型ポリカーボネート) 300質量部
酸化防止剤:IRGANOX1010(BASF社製) 4質量部
混合溶媒:THF/トルエン=4/1(体積比) 2000質量部
シリコーンオイル「KF−96」(信越化学工業株式会社製) 1質量部
下記構成成分を超音波ホモジナイサー(US−150AT、日本精機製作所社製)を用いて、振幅を30μmに設定し120分間分散させた。
表面修飾処理された無機フィラーF−1 100質量部
2−ブタノール 400質量部
上記分散液に下記、第1の重合性モノマー及び第2の重合性モノマーを混合して調製した後、下記重合開始剤を遮光下で撹拌して溶解させ、最外層形成用塗布液を調整した。この最外層形成用塗布液を、電荷輸送層の表面に、円形スライドホッパー塗布機を用いて塗布した。次いで、塗布した最外層塗膜に、メタルハライドランプを用いて紫外線(主波長:365nm)を1分間照射して(紫外線照度:16mW/cm2、積算光量:960mJ/cm2)、最外層塗膜を硬化させることにより、膜厚5.0μmの最外層を電荷輸送層上に形成し、感光体1を作製した。
第1の重合性モノマー:例示化合物M2 50質量部
第2の重合性モノマー:下記に示すHD−N 50質量部
重合開始剤:IRGACURE819(BASF社製) 10質量部
上記感光体1の作製において、最外層の形成に用いる表面修飾処理された無機フィラーの種類及び第1及び第2の重合性モノマーの種類と量を表II又は表IIIに記載の組み合わせに変更した以外は同様にして、感光体2〜19を作製した。
上記感光体1の作製において、最外層の重合性モノマーであるHD−Nに代えて、下記ウレタンアクリレートモノマーUA−1を用いた以外は同様にして、感光体20を作製した。
上記感光体1の作製において、最外層の形成に用いた最外層形成用塗布液から表面修飾処理された無機フィラーF−1を添加しなかった以外は同様にして、感光体21を作製した。
感光体1〜21に使用した最外層形成用塗布液を用いて、下記測定法にしたがい反応率を測定したところ、表II及び表IIIに示すような値を示した。
(測定法)
最外層の塗布液をワイヤーバーにより、PETシート上に塗布したものを2枚用意する。1枚は遮光をして重合反応が起こらないようにする(反応前サンプル)。もう1枚には紫外線を照射して硬化させる(反応後サンプル)。反応前後のサンプルのFT−IRスペクトルを測定し、スペクトルの変化から反応率を算出する。
≪硬化条件≫
窒素雰囲気下で、表面層を塗布したPETシートにメタルハライドランプを用いて紫外線(主波長:365nm)を1分間照射して(紫外線照度:16mW/cm2、積算光量:960mJ/cm2)、硬化させた。
≪測定条件≫
フーリエ変換赤外分光装置(FT−IR;NICOLET380、Thermo Fisher Scientific社製)を使用して、全反射法(ATR法)で得られたスペクトルのピーク強度比より求めることができる。ATR測定は、ダイヤモンドプリズムを用い、分解能4cm−1、積算回数32回の条件で行った。
≪解析条件≫
反応前後で構造の変化がないC−H(脂肪族)由来である2955cm−1付近のピークと、反応により数が少なくなるC−H(アルケン)由来である1405cm−1付近のピークの強度を用いて、下記式より反応率[%]を算出した。
式:100−({硬化後 Abs(1405cm−1)/Abs(2955cm−1)}/{硬化前 Abs(1405cm−1)/Abs(2955cm−1)})*100
1405cm−1のピーク高さ(Abs(1405cm−1))は、1390cm−1から1400cm−1の最小値と、1410cm−1と1430cm−1の最小値をベースポイントとした際の、1400cm−1から1410cm−1の最大値と定義する。
2955cm−1のピーク高さ(Abs(2955cm−1))は、2560cm−1から2590cm−1の最小値と、3135cm−1と3165cm−1の最小値をベースポイントとした際の、2945cm−1から2965cm−1の最大値と定義する。
HD−N:1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(新中村化学工業社製)
DCP:トリシクロデカンジメタノールジメタクリレート(新中村化学工業社製)
DOD−N:1,10−デカンジオールジメタクリレート(新中村化学工業社製)
SR454:エトキシ化(3)トリメチロールプロパントリアクリレート(サートマー社製)
FA−513M:ジシクロジペンタニルメタクリレート(日立化成社製)
〔点欠陥の評価〕
(画像形成装置の準備)
フルカラー印刷機(bizhub PRESS C1070、コニカミノルタ社製)を線速200mm/secに改造した画像形成装置を用いて、上記作製した各感光体を、画像形成ユニットのブラック(Bk)の位置に配置して、評価用の画像形成装置を作製した。
(感光体の評価)
下記の方法にしたがって、印刷初期と、耐久試験後の形成画像について、点欠陥の評価を行った。
〈印刷初期の点欠陥〉
印刷初期の点欠陥の評価は、30℃、85%RH環境下で、転写材:「PODグロスコート(A3サイズ、100g/m2)」(王子製紙社製)上に、グリッド電圧−800V、現像バイアス−700Vの条件で、無地画像(白ベタ画像)を形成し、印刷初期の点欠陥評価用の印刷物を作製した。
〈耐久試験後の点欠陥〉
耐久試験は、23℃、50%RH環境下で、図4に示すカバレッジ10%の縦帯状ベタ画像からなるテスト画像をA4横送りにおいて50万枚連続印刷した。
次いで、上記初期印刷の評価方法と同様にして、30℃、85%RH環境下で、転写材:「PODグロスコート(A3サイズ、100g/m2)」(王子製紙社製)上に、グリッド電圧−800V、現像バイアス−700Vの条件で、無地画像(白ベタ画像)を形成し、耐久試験後の点欠陥評価用の印刷物を作製した。
上記により作成した各評価用の印刷物について、転写材上の10cm×10cmの範囲における直径0.1mm以上の黒点発生数をカウントし、以下の評価基準により評価した。ここではランクA〜Cを合格とし、ランクD〜Eを不合格とした。
A:10cm×10cmの範囲に直径0.1mm以上の黒点が観測されない
B:10cm×10cmの範囲に直径0.1mm以上の黒点が1〜3個
C:10cm×10cmの範囲に直径0.1mm以上の黒点が4〜9個
D:10cm×10cmの範囲に直径0.1mm以上の黒点が10〜49個
E:10cm×10cmの範囲に直径0.1mm以上の黒点が50個以上
(画像形成装置の準備)
フルカラー印刷機(bizhub PRESS C1070、コニカミノルタ社製)を線速500mm/secに改造した画像形成装置を用いて、上記作製した各感光体を、画像形成ユニットのブラック(Bk)の位置に配置して、評価用の画像形成装置を作製した。
(感光体の評価)
下記の方法にしたがって、印刷初期と、耐久試験後の形成画像について、画像ボケ耐性の評価を行った。
〈印刷初期の画像ボケ耐性〉
印刷初期の画像ボケ耐性の評価は、30℃、85%RH環境下で、図4で示すようなカバレッジ10%の縦帯状ベタ画像からなるテスト画像をA4横送りにおいて1万枚印刷した後、すぐに画像形成装置の主電源を切った。
次いで、主電源を切った24時間後に主電源を入れ印刷可能状態になった後、直ちにA3サイズの転写材:「PODグロスコート(100g/m2)」(王子製紙社製)の全面にハーフトーン画像(マクベス濃度計で相対反射濃度0.4)を印字して、印刷初期の画像ボケ耐性評価用の印刷物を作製した。
〈耐久試験後の画像ボケ耐性〉
耐久試験は、23℃、50%RH環境下で、図4に示すカバレッジ10%の縦帯状ベタ画像からなるテスト画像をA4横送りにおいて50万枚連続印刷した。
次いで、上記初期印刷の評価方法と同様にして、30℃、85%RH環境下で、図4で示すようなカバレッジ10%の縦帯状ベタ画像からなるテスト画像をA4横送りにおいて1万枚印刷した後、すぐに画像形成装置の主電源を切った。
次いで、主電源を切った24時間後に主電源を入れ印刷可能状態になった後、直ちにA3サイズの転写材:「PODグロスコート(100g/m2)」(王子製紙社製)の全面にハーフトーン画像(マクベス濃度計で相対反射濃度0.4)を印字して、耐久試験後の画像ボケ耐性評価用の印刷物を作製した。
上記により作成した各評価用の印刷物について、印字したハーフトーン画像の画質状態を目視により観察し、以下の評価基準により評価した。なお、濃度ムラが認められた場合は、マクベス濃度計により濃度測定を実施した。ここではランクA〜Cを合格とし、ランクD〜Eを不合格とした。
A:画像ボケ発生がなく良好である
B:感光体長軸方向に周囲との濃度差が0.1以下の帯状濃度ムラの発生が認められるが、ハーフトーン画像3枚印字後には濃度ムラがなく、実用上問題はない
C:感光体長軸方向に周囲との濃度差が0.1以下の帯状濃度ムラの発生が認められるが、ハーフトーン画像10枚印字後には濃度ムラがなく、実用上問題はない
D:感光体長軸方向に周囲との濃度差が0.1以下の帯状濃度ムラの発生が認められ、ハーフトーン画像10枚印字後にも濃度ムラの発生が認められ、実用上問題がある
E:感光体長軸方向に周囲との濃度差が0.1よりも大きい帯状濃度ムラが認められ、ハーフトーン画像10枚印字後にも濃度ムラの発生が認められ、実用上問題がある
(画像形成装置の準備)
フルカラー印刷機(bizhub PRESS C1070、コニカミノルタ社製)を線速500mm/secに改造した画像形成装置を用いて、上記作製した各感光体を、画像形成ユニットのブラック(Bk)の位置に配置して、評価用の画像形成装置を作製した。
(感光体の評価)
〈耐久試験〉
耐久試験として、23℃、50%RH環境下で、図4に示すカバレッジ10%の縦帯状ベタ画像からなるテスト画像をA4横送りにおいて50万枚連続印刷した。
次いで、23℃、50%RH環境下で、図5に示すカバレッジ25%の横帯状ベタ画像(12.5%の横帯状ベタ画像が2本)からなるテスト画像をA4横送りにおいて20万枚連続印刷した。なお、この画像の印字部は感光体の回転軸方向に垂直な方向(周方向)ではカバレッジが100%となる。
次いで、23℃、50%RH環境下で、感光体の表面状態を目視観察するとともに、耐久試験後の感光体を用いて、A3サイズの転写材:「PODグロスコート(100g/m2)」(王子製紙社製)の全面にハーフトーン画像(マクベス濃度計で相対反射濃度0.4)を印字し、耐久試験後の画像不良の有無を確認し、下記の基準に従って、ランク付を行った。評価ランクとして、ランクA〜Cを合格とし、ランクDを不合格とした。
A:感光体表面に目視でみられる傷の発生はなく、出力したハーフトーン画像にも感光体の傷に対応する画像不良の発生は認められず、良好な品質である
B:感光体表面に目視で軽微な傷の発生が1〜3か所認められるが、出力したハーフトーン画像には感光体傷に対応する画像不良の発生は見あたらず、実用上問題はない
C:感光体表面に目視で軽微な傷の発生が4〜6か所認められるが、出力したハーフトーン画像には感光体傷に対応する画像不良の発生は見あたらず、実用上問題はない
D:感光体表面に目視で明らかな傷の発生が認められ、出力したハーフトーン画像にも感光体の傷に対応する画像不良の発生が認められ、実用上問題がある
2Y、2M、2C、2Bk 帯電手段
3Y、3M、3C、3Bk 露光手段
4Y、4M、4C、4Bk 現像手段
5Y、5M、5C、5Bk 一次転写ローラー
5b 二次転写ローラー
6Y、6M、6C、6Bk、6b クリーニング手段
7 中間転写体ユニット
8 筐体
10Y、10M、10C、10Bk 画像形成ユニット
20 給紙カセット
21 給紙手段
22A、22B、22C、22D 中間ローラー
23 レジストローラー
24 定着手段
25 排紙ローラー
26 排紙トレイ
70 中間転写体
71、72、73、74 ローラー
77 中間転写体
82L、82R 支持レール
100 画像形成装置
A 本体
SC 原稿画像読み取り装置
P 転写材
101A、101B 電子写真感光体
102 導電性支持体
103 中間層
104 感光層
105 最外層
106 電荷発生層
107 電荷輸送層
110 導電性粒子の製造装置
111 母液槽
111a 撹拌翼
111b 第1シャフト
111c 第1モーター
112 第1配管
113 強分散装置
113a 撹拌部
113b 第2シャフト
113c 第2モーター
114 第2配管
115 第1ポンプ
116 第2ポンプ
Claims (10)
- 硬化型の最外層を有する電子写真感光体であって、
前記最外層が、少なくとも、重合性基をモノマー1分子中に3個以上有する第1の重合性モノマーと、重合性基をモノマー1分子中に2個有する第2の重合性モノマーと、表面修飾剤で処理された無機フィラーと、を含有する重合性硬化物であり、かつ、
前記第2の重合性モノマーが、2個の前記重合性基が炭化水素を介して結合した構造を有することを特徴とする電子写真感光体。 - 前記表面修飾剤が、シリコーン鎖を有することを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記表面修飾剤で処理された無機フィラーが、重合性基を有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の電子写真感光体。
- 前記表面修飾剤が、側鎖にシリコーン鎖を有することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記側鎖にシリコーン鎖を有する表面修飾剤が、アクリル主鎖から分岐したシリコーン側鎖を有することを特徴とする請求項4に記載の電子写真感光体。
- 前記側鎖にシリコーン鎖を有する表面修飾剤が、シリコーン主鎖から分岐したシリコーン側鎖を有することを特徴とする請求項4に記載の電子写真感光体。
- 前記第1の重合性モノマーが、重合性基をモノマー1分子中に3個有することを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記第2の重合性モノマーが、2個の前記重合性基がアルキレン基を介して結合した構造を有することを特徴とする請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 前記第2の重合性モノマーの含有量が、全モノマーに対して、30〜70質量%の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項8までのいずれか一項に記載の電子写真感光体。
- 請求項1から請求項9までのいずれか一項に記載の電子写真感光体を具備していることを特徴とする電子写真画像形成装置。
Priority Applications (1)
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