JP5968585B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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導電性基体上に少なくとも感光層、表面層を順次積層してなる電子写真感光体の製造方法において、重合性化合物を含有する塗布液であって、前記重合性化合物が、7官能以上10官能以下の官能基を有し、かつ反応基当量(分子量/官能基数)が140以下100以上であり、構造中にアクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基のいずれかを有する重合性モノマーまたは重合性オリゴマーである塗布液を、前記感光層上に塗布した後、前記重合性化合物を光または電子線等の活性線の照射により硬化反応させることによって、前記表面層を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
前記塗布液はさらに金属酸化物粒子を含有していることを特徴とする(1)に記載の電子写真感光体の製造方法。
前記金属酸化物粒子がアルミナ粒子または酸化スズ粒子または酸化チタンであり、その表面が表面処理剤によって表面処理されていることを特徴とする(2)に記載の電子写真感光体の製造方法。
前記金属酸化物粒子の表面処理剤が少なくともアクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基のいずれかを有する化合物であることを特徴とする(3)に記載の電子写真感光体の製造方法。
本発明の表面層に含有される重合性化合物とは、特に限定されるわけではないが、アクリロイルオキシ基またはメタクリロイル基を構造中に有する重合性化合物が好ましく、7官能以上10官能以下の官能基を有し、重合性反応基当量が140以下100以上である重合性化合物であり、7官能以上8官能以下の官能基を有するものが更に好ましい。また、特にはメタクリロイル基が好ましい。これにより、表面層の架橋密度が高くなり、感光体の耐湿性と耐傷性、耐磨耗性が向上する。
アクリロイルオキシ基 : CH2=CHCOO−
メタクリロイルオキシ基 : CH2=CCH3COO−
本発明に用いられる重合性化合物の具体例を以下に示すが、本発明に用いられる重合性化合物はこれらに限定されるものではない。
本発明においては、必要に応じて表面層に金属酸化物粒子を含有させることが出来、本発明の好ましい実施態様といえる。遷移金属も含めた金属酸化物粒子であればよく、例えば、シリカ(酸化ケイ素)、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉛、アルミナ(酸化アルミニウム)、酸化タンタル、酸化インジウム、酸化ビスマス、酸化イットリウム、酸化コバルト、酸化銅、酸化マンガン、酸化セレン、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化ゲルマニウム、酸化錫、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化モリブデン、酸化バナジウム等の金属酸化物粒子が例示されるが、中でも、アルミナ、酸化スズ、酸化チタン粒子が好ましい。
S−2:CH2=CHSi(OCH3)3
S−3:CH2=CHSiCl3
S−4:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−5:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3
S−6:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OC2H5)(OCH3)2
S−7:CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3
S−8:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−9:CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3
S−10:CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−11:CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3
S−12:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−13:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3
S−14:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−15:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
S−16:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−17:CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3
S−18:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−19:CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
S−20:CH2=CHSi(C2H5)(OCH3)2
S−21:CH2=C(CH3)Si(OCH3)3
S−22:CH2=C(CH3)Si(OC2H5)3
S−23:CH2=CHSi(OCH3)3
S−24:CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2
S−25:CH2=CHSi(CH3)Cl2
S−26:CH2=CHCOOSi(OCH3)3
S−27:CH2=CHCOOSi(OC2H5)3
S−28:CH2=C(CH3)COOSi(OCH3)3
S−29:CH2=C(CH3)COOSi(OC2H5)3
S−30:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3
S−31:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)2(OCH3)
S−32:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCOCH3)2
S−33:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(ONHCH3)2
S−34:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OC6H5)2
S−35:CH2=CHCOO(CH2)2Si(C10H21)(OCH3)2
S−36:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH2C6H5)(OCH3)2
又、表面処理剤としては、前記S−1〜S−36以外でも、ラジカル重合可能な反応性有機基を有するシラン化合物を用いることができる。
表面処理するに際して、粒子100質量部に対し、表面処理剤を0.1〜100質量部、溶媒50〜5000質量部を用いて湿式メディア分散型装置を使用して処理することが好ましい。また、乾式でも処理することができる。
本発明では、重合性化合物を硬化反応させて表面層が形成されるが、電子線開裂反応を利用する方法や光や熱の存在下でラジカル重合開始剤を利用する方法等により硬化反応を行うことができる。ラジカル重合開始剤を用いて硬化反応を行う場合、重合開始剤として光重合開始剤、熱重合開始剤のいずれも使用することができる。また、光、熱の両方の開始剤を併用することもできる。
また、表面層に各種の滑剤粒子を含有させることも可能である。例えば、フッ素原子含有樹脂微粒子を加えることができる。フッ素原子含有樹脂粒子としては、四フッ化エチレン樹脂、三フッ化塩化エチレン樹脂、六フッ化塩化エチレンプロピレン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、二フッ化二塩化エチレン樹脂、及びこれらの共重合体の中から1種あるいは2種以上を適宜選択するのが好ましいが、特に四フッ化エチレン樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂が好ましい。
表面層の形成に使用される溶媒としては、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、t−ブタノール、sec−ブタノール、ベンジルアルコール、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、テトラヒドロフラン、1,3−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、ピリジン及びジエチルアミン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
表面層は、重合性化合物、表面処理金属酸化物粒子、必要に応じて公知の樹脂、重合開始剤、滑剤粒子、酸化防止剤等を添加して調製した塗布液を、公知の方法により感光層表面に塗布し、自然乾燥または熱乾燥を行い、その後硬化して作製することができる。
本発明の感光体は、導電性基体の上に、感光層、表面層を形成してなるものである。感光層は、その層構成を特に制限するものではなく、表面層を含めた具体的な層構成として、たとえば以下に示すものがある。
(1)導電性基体上に、電荷発生層と電荷輸送層、及び、表面層を順次積層した層構成
(2)導電性基体上に、電荷輸送材料と電荷発生材料とを含有する単層、及び、表面層を順次積層した層構成
(3)導電性基体上に、中間層、電荷発生層、電荷輸送層、及び、表面層を順次積層した層構成
(4)導電性基体上に、中間層、電荷輸送材料と電荷発生材料とを含有する単層、及び、表面層を順次積層した層構成
本発明の感光体は、上記(1)〜(4)いずれの層構成のものでもよく、これらの中でも、導電性基体上に、中間層、電荷発生層、電荷輸送層、表面層を順次設けて作製された層構成のものが特に好ましい。
本発明で用いられる支持体は、導電性を有するものであればいずれのものでもよく、例えば、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛及びステンレスなどの金属をドラムまたはシート状に成形したもの、アルミニウムや銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウム及び酸化スズなどをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独またはバインダー樹脂と共に塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルム及び紙などが挙げられる。
本発明では、導電性基体と感光層の中間にバリア機能と接着機能を有する中間層を設けることができる。中間層は、カゼイン、ポリビニルアルコール、ニトロセルロース、エチレン−アクリル酸共重合体、ポリアミド、ポリウレタン及びゼラチン等のバインダー樹脂を公知の溶媒に溶解させて浸漬塗布等により形成させることができる。前記バインダー樹脂の中でもアルコール可溶性のポリアミド樹脂が好ましい。
前述した様に、本発明の感光体を構成する感光層は、電荷発生機能と電荷輸送機能を1つの層に付与した単層構造の他に、電荷発生層(CGL)と電荷輸送層(CTL)に感光層の機能を分離させた層構成のものがより好ましい。この様に、機能分離型の層構成とすることにより、繰り返し使用に伴う残留電位の上昇を小さく制御できる他、各種の電子写真特性を目的に合わせて制御し易いメリットがある。負帯電性感光体は中間層の上に電荷発生層(CGL)、その上に電荷輸送層(CTL)を設ける構成をとり、正帯電性感光体は中間層の上に電荷輸送層(CTL)、その上に電荷発生層(CGL)を設ける構成をとる。好ましい感光層の層構成は前記機能分離構造を有する負帯電感光体である。
本発明で形成される電荷発生層は、電荷発生物質とバインダー樹脂を含有するもので、電荷発生物質をバインダー樹脂溶液中に分散させてなる塗布液を塗布して形成されたものが好ましい。
本発明で形成される電荷輸送層は、少なくとも層内に電荷輸送物質とバインダー樹脂を含有するものであり、電荷輸送物質をバインダー樹脂溶液中に溶解、塗布して形成される。
本発明に係る画像形成装置について説明する。
下記の様に本発明の電子写真感光体を作製した。
数平均一次粒径20nmの「酸化スズ粒子」100質量部、表面処理剤として「例示化合物S−4」30質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃にて乾燥し「金属酸化物粒子1」を調製した。
(導電性基体の準備)
円筒形アルミニウム支持体の表面を切削加工し、表面粗さRzjis=1.5(μm)の導電性基体を準備した。
下記組成の分散液を同じ混合溶媒にて2倍に希釈し、一夜静置後に濾過(フィルター;日本ポール社製リジメッシュ5μmフィルター使用)し、中間層塗布液を作製した。
酸化チタンSMT500SAS(テイカ社製) 3質量部
メタノール 10質量部
分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行った。
下記組成を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。
ポリビニルブチラール樹脂(#6000−C:電気化学工業社製) 10質量部
酢酸t−ブチル 700質量部
4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン 300質量部
この電荷発生層塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布、乾燥して、乾燥膜厚0.3μmの「電荷発生層」を形成した。
下記組成を混合、溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。
バインダー:ポリカーボネート(Z300:三菱ガス化学社製) 300質量部
酸化防止剤(Irganox1010:チバ・ジャパン社製) 6質量部
THF(テトラヒドロフラン) 1600質量部
トルエン 400質量部
シリコーンオイル(KF−54:信越化学社製) 1質量部
この電荷輸送層塗布液を前記電荷発生層の上に円形量規制型塗布機を用いて塗布し、乾燥して乾燥膜厚20μmの「電荷輸送層」を形成した。
下記組成を溶解、分散して表面層塗布液を調製した。
重合性化合物(例示化合物M−1) 100質量部
重合開始剤(イルガキュアー819:チバ・ジャパン社製) 7.5質量部
t−ブチルアルコール 100質量部
この表面層塗布液を上記電荷輸送層の上に円形量規制型塗布装置を用いて塗布し、表面層を形成した。形成した表面層を乾燥後、メタルハライドランプを用いて窒素気流下、光源から感光体表面までの距離を100mmに設置し、ランプ出力4kWで紫外線を1分間照射して、乾燥膜厚2.0μmの「表面層」を形成し、感光体1を作製した。
感光体1の表面層の作製で用いた重合性化合物、金属酸化物粒子の添加量を表1のように変更した以外は、同様にして「感光体2〜21」を作製した。
評価は以下のように行った。
本発明の電子写真感光体をコニカミノルタビジネステクノロジーズ社製「bizhub PRO C6500」(波長780nmのレーザー露光・反転現像・中間転写体のタンデム方式カラー複合機)に搭載し、(30℃、80%RH)でイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(Bk)各色印字面積率5%のA4版画像をA4版中性紙に10万枚の印刷を行った後、A3全面ハーフトーン画像を出力した。実写試験後に感光体表面の状態と、ハーフトーン画像を目視にて観察し、以下の評価を行った。
○:感光体表面に目視で認められる目立った傷なし、ハーフトーン画像に感光体傷に対応する画像不良は認められない
△:感光体表面に目視で軽微な傷が認められる。ハーフトーン画像に感光体傷に対応する画像不良は認められない
×:感光体表面に目視で明確な傷が認められる。ハーフトーン画像に感光体傷に対応する画像不良が認められる。
本発明の電子写真感光体をコニカミノルタビジネステクノロジーズ社製「bizhub PRO C6500」(波長780nmのレーザー露光・反転現像・中間転写体のタンデム方式カラー複合機)に搭載し、(30℃、80%RH)でイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(Bk)各色印字面積率5%のA4版画像をA4版中性紙に10万枚の印刷を行った後、印刷前後の感光体の膜厚測定から、保護層の磨耗量を算出し、以下の評価を行った。尚、感光体の膜厚測定は、Fischer Instrumens社製のフィッシャースコープ(登録商標)mmsを用いた。
○:摩耗量が0.3μm以上0.5μm未満
△:摩耗量が0.5μm以上1.0μm未満
×:摩耗量が1.0μm以上
(耐クラック性)
本発明の電子写真感光体をコニカミノルタビジネステクノロジーズ社製「bizhub PRO C6500」(波長780nmのレーザー露光・反転現像・中間転写体のタンデム方式カラー複合機)に搭載し、(30℃、80%RH)でイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(Bk)各色印字面積率5%のA4版画像をA4版中性紙に10万枚の印刷を行った後、A3全面ハーフトーン画像を出力した。実写試験後に感光体の感光層と表面層の界面の状態と、ハーフトーン画像を目視にて観察し、以下の評価を行った。
△:感光層と表面層の界面に目視で軽微なクラックが認められる。ハーフトーン画像に感光体クラックに対応する画像不良は認められない
×:感光層と表面層の界面に目視で明確なクラックが認められる。ハーフトーン画像に感光体クラックに対応する画像不良が認められる
表1に評価結果を示す。上記、いずれの評価性能においても「○」以上であることが実用化の上で望ましい。
2 感光層
3 中間層
4 電荷発生層
5 電荷輸送層
6 表面層
Claims (4)
- 導電性基体上に少なくとも感光層、表面層を順次積層してなる電子写真感光体の製造方法において、
重合性化合物を含有する塗布液であって、前記重合性化合物が、7官能以上10官能以下の官能基を有し、かつ反応基当量(分子量/官能基数)が140以下100以上であり、構造中にアクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基のいずれかを有する重合性モノマーまたは重合性オリゴマーである塗布液を、前記感光層上に塗布した後、前記重合性化合物を光または電子線等の活性線の照射により硬化反応させることによって、前記表面層を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 前記塗布液はさらに金属酸化物粒子を含有していることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子がアルミナ粒子または酸化スズ粒子または酸化チタンであり、その表面が表面処理剤によって表面処理されていることを特徴とする請求項2に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記表面処理剤が少なくともアクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基のいずれかを有する化合物であることを特徴とする請求項3に記載の電子写真感光体の製造方法。
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