JP5556129B2 - 電子写真感光体及び電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Description
1.
導電性支持体上に感光層、表面層を順次積層してなる電子写真感光体において、該表面層が重合性化合物と増粘剤とを含有して成る塗布液を塗布した後、該重合性化合物を硬化反応させたものであり、
前記増粘剤が構造中に有する置換可能な水酸基のうち20%以上60%以下をエトキシ基で置換したエチルセルロースであり、該エチルセルロースは重量平均分子量が80,000以上300,000以下であることを特徴とする電子写真感光体。
2.
前記重合性化合物が、構造中にアクリロイル基またはメタクリロイル基のいずれかを有する重合性モノマーまたは重合性オリゴマーであることを特徴とする前記1に記載の電子写真感光体。
3.
前記重合性モノマーまたは重合性オリゴマーが構造中にアクリロイル基またはメタクリロイル基のいずれかを3個以上有することを特徴とする前記1または2に記載の電子写真感光体。
4.
前記表面層に金属酸化物微粒子を含有していることを特徴とする前記1〜3の何れかに記載の電子写真感光体。
5.
前記金属酸化物微粒子が、アルミナ、酸化スズ、酸化亜鉛または酸化チタンから選択される微粒子であって、該金属酸化物微粒子が、反応性有機基を有する表面処理剤によって表面処理された金属酸化物微粒子であることを特徴とする前記4に記載の電子写真感光体。
6.
前記金属酸化物微粒子の表面処理剤が構造中にアクリロイル基またはメタクリロイル基を有する化合物であることを特徴とする前記5に記載の電子写真感光体。
7.
導電性支持体上に感光層、表面層を順次積層してなる前記1〜6のいずれか1項に記載の電子写真感光体を製造する電子写真感光体の製造方法において、該表面層が、少なくとも重合性化合物と増粘剤とを含有する液を塗布した塗布膜を硬化反応させて形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
8.
前記表面層が、少なくとも重合性化合物と増粘剤に加えて反応性有機基を有する表面処理剤によって表面処理された金属酸化物微粒子を含有する液を用いて形成されたものであることを特徴とする前記7に記載の電子写真感光体の製造方法。
9.
前記表面層の塗布を円形量規制型塗布装置で塗布することを特徴とする前記7または8に記載の電子写真感光体の製造方法。
10.
前記硬化反応が、光または電子線を用いることを特徴とする前記7〜9のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
本発明の表面層に含有される重合性化合物とは、アクリロイル基、メタクリロイル基を構造中に有する重合性化合物が好ましく、アクリロイル基またはメタクリロイル基を2つ以上有するもものが特に好ましく、3つ以上有するものが更に好ましい。また、特にメタクリロイル基が画像ボケの抑制効果が高く好ましい。これにより、表面層の架橋密度が高くなり、感光体の耐湿性と耐磨耗性が向上する。
アクリロイル基 : CH2=CHCOO−
メタクリロイル基 : CH2=CCH3COO−
本発明に用いられる重合性化合物の具体例を以下に示すが、本発明に用いられる重合性化合物はこれらに限定されるものではない。
本発明に用いられる増粘剤としては、添加前と比較して添加後の液体の粘度が増加する増粘効果を有するものであれば特に限定されるものではなく、例えば、有機アマイド系化合物、変性ヒマシ油誘導体、変性ポリオレフィンワックス系物質及び有機粘土誘導体、セルロース及びセルロース誘導体などが挙げられる。特にセルロースまたはセルロース誘導体が、表面層塗布膜の膜厚均一化に有効に機能させることが出来るため好ましい。
本発明に係わる金属酸化物微粒子は、遷移金属も含めた金属酸化物粒子であればよく、例えば、シリカ(酸化ケイ素)、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉛、アルミナ(酸化アルミニウム)、酸化タンタル、酸化インジウム、酸化ビスマス、酸化イットリウム、酸化コバルト、酸化銅、酸化マンガン、酸化セレン、酸化鉄、酸化ジルコニウム、酸化ゲルマニウム、酸化錫、酸化チタン、酸化ニオブ、酸化モリブデン、酸化バナジウム等の金属酸化物粒子が例示されるが、中でも、アルミナ、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化チタンの微粒子が好ましい。
S−2:CH2=CHSi(OCH3)3
S−3:CH2=CHSiCl3
S−4:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−5:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OCH3)3
S−6:CH2=CHCOO(CH2)2Si(OC2H5)(OCH3)2
S−7:CH2=CHCOO(CH2)3Si(OCH3)3
S−8:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−9:CH2=CHCOO(CH2)2SiCl3
S−10:CH2=CHCOO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−11:CH2=CHCOO(CH2)3SiCl3
S−12:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
S−13:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(OCH3)3
S−14:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2
S−15:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
S−16:CH2=C(CH3)COO(CH2)2Si(CH3)Cl2
S−17:CH2=C(CH3)COO(CH2)2SiCl3
S−18:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(CH3)Cl2
S−19:CH2=C(CH3)COO(CH2)3SiCl3
S−20:CH2=CHSi(C2H5)(OCH3)2
S−21:CH2=C(CH3)Si(OCH3)3
S−22:CH2=C(CH3)Si(OC2H5)3
S−23:CH2=CHSi(OCH3)3
S−24:CH2=C(CH3)Si(CH3)(OCH3)2
S−25:CH2=CHSi(CH3)Cl2
S−26:CH2=CHCOOSi(OCH3)3
S−27:CH2=CHCOOSi(OC2H5)3
S−28:CH2=C(CH3)COOSi(OCH3)3
S−29:CH2=C(CH3)COOSi(OC2H5)3
S−30:CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OC2H5)3
S−31:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)2(OCH3)
S−32:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OCOCH3)2
S−33:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(ONHCH3)2
S−34:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH3)(OC6H5)2
S−35:CH2=CHCOO(CH2)2Si(C10H21)(OCH3)2
S−36:CH2=CHCOO(CH2)2Si(CH2C6H5)(OCH3)2
又、表面処理剤としては、前記S−1からS−36以外でも、ラジカル重合可能な反応性有機基を有するシラン化合物を用いてもよい。
表面処理するに際し、微粒子100質量部に対し、表面処理剤を0.1〜100質量部、溶媒50〜5000質量部を用いて湿式メディア分散型装置を使用して処理することが好ましい。また、乾式でも処理することができる。
本発明では、硬化性化合物を硬化反応させて表面層が形成されるが、電子線開裂反応を利用する方法や光や熱の存在下でラジカル重合開始剤を利用する方法等により硬化反応を行うことができる。ラジカル重合開始剤を用いて硬化反応を行う場合、重合開始剤として光重合開始剤、熱重合開始剤のいずれも使用することができる。また、光、熱の両方の開始剤を併用することもできる。
また、表面層に各種の滑剤粒子を含有させることも可能である。例えば、フッ素原子含有樹脂微粒子を加えることができる。フッ素原子含有樹脂粒子としては、四フッ化エチレン樹脂、三フッ化塩化エチレン樹脂、六フッ化塩化エチレンプロピレン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、二フッ化二塩化エチレン樹脂、及びこれらの共重合体の中から1種あるいは2種以上を適宜選択するのが好ましいが、特に四フッ化エチレン樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂が好ましい。
表面層の形成に使用される溶媒としては、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、t−ブタノール、sec−ブタノール、ベンジルアルコール、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、テトラヒドロフラン、1,3−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、ピリジン及びジエチルアミン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
表面層は、硬化性化合物、表面処理金属酸化物微粒子、必要に応じて公知の樹脂、重合開始剤、滑剤粒子、酸化防止剤等を添加して調製した塗布液を、公知の方法により感光層表面に塗布し、自然乾燥または熱乾燥を行い、その後硬化して作製することができる。
本発明の感光体は、導電性支持体の上に、感光層、表面層を形成してなるものである。感光層は、その層構成を特に制限するものではなく、表面層を含めた具体的な層構成として、たとえば以下に示すものがある。
(1)導電性支持体上に、電荷発生層と電荷輸送層、及び、表面層を順次積層した層構成(2)導電性支持体上に、電荷輸送材料と電荷発生材料とを含有する単層、及び、表面層を順次積層した層構成
(3)導電性支持体上に、中間層、電荷発生層、電荷輸送層、及び、表面層を順次積層した層構成
(4)導電性支持体上に、中間層、電荷輸送材料と電荷発生材料とを含有する単層、及び、表面層を順次積層した層構成
本発明の感光体は、上記(1)〜(4)いずれの層構成のものでもよく、これらの中でも、導電性支持体上に、中間層、電荷発生層、電荷輸送層、表面層を順次設けて作製された層構成のものが特に好ましい。
本発明で用いられる支持体は、導電性を有するものであればいずれのものでもよく、例えば、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛及びステンレスなどの金属をドラムまたはシート状に成形したもの、アルミニウムや銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウム及び酸化スズなどをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独またはバインダー樹脂と共に塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルム及び紙などが挙げられる。
本発明では、導電性支持体と感光層の中間にバリア機能と接着機能を有する中間層を設けることができる。中間層は、カゼイン、ポリビニルアルコール、ニトロセルロース、エチレン−アクリル酸共重合体、ポリアミド、ポリウレタン及びゼラチン等のバインダー樹脂を公知の溶媒に溶解させて浸漬塗布等により形成させることができる。前記バインダー樹脂の中でもアルコール可溶性のポリアミド樹脂が好ましい。
前述した様に、本発明の感光体を構成する感光層は、電荷発生機能と電荷輸送機能を1つの層に付与した単層構造の他に、電荷発生層(CGL)と電荷輸送層(CTL)に感光層の機能を分離させた層構成のものがより好ましい。この様に、機能分離型の層構成とすることにより、繰り返し使用に伴う残留電位の上昇を小さく制御できる他、各種の電子写真特性を目的に合わせて制御し易いメリットがある。負帯電性感光体は中間層の上に電荷発生層(CGL)、その上に電荷輸送層(CTL)を設ける構成をとり、正帯電性感光体は中間層の上に電荷輸送層(CTL)、その上に電荷発生層(CGL)を設ける構成をとる。好ましい感光層の層構成は前記機能分離構造を有する負帯電感光体である。
〔電荷発生層〕
本発明で形成される電荷発生層は、電荷発生物質とバインダー樹脂を含有するもので、電荷発生物質をバインダー樹脂溶液中に分散させてなる塗布液を塗布して形成されたものが好ましい。
〔電荷輸送層〕
本発明で形成される電荷輸送層は、少なくとも層内に電荷輸送物質とバインダー樹脂を含有するものであり、電荷輸送物質をバインダー樹脂溶液中に溶解、塗布して形成される。
本発明に係る画像形成装置について説明する。
前述した電子写真感光体表面を帯電する帯電手段、
帯電手段により帯電された電子写真感光体表面に像露光を行い潜像形成を行う露光手段、露光手段により形成された潜像を顕像化してトナー画像を形成する現像手段、
現像手段により電子写真感光体表面に形成されたトナー画像を用紙等の転写媒体あるいは転写ベルト上に転写する転写手段、を有するものである。
〔塗布装置〕
以下に本発明に好ましく用いられる円形量規制型塗布ヘッドを有する円形量規制型塗布装置及び塗布方法について説明する。
下記の様に本発明の電子写真感光体を作製した。
(金属酸化物微粒子1の調製)
数平均一次粒径11nmの「アルミナ粒子」100質量部、表面処理剤として「例示化合物S−15」30質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃にて6時間混合、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃にて乾燥し「金属酸化物微粒子1」を調製した。
金属酸化物微粒子1の調製において、例示化合物S−15を「例示化合物S−29」20質量部に変更した以外は同様にして「金属酸化物微粒子2」を調製した。
金属酸化物微粒子1の調製において、例示化合物S−15を「例示化合物S−28」20質量部に変更した以外は同様にして「金属酸化物微粒子3」を調製した。
金属酸化物微粒子1の調製において、数平均一次粒径11nmのアルミナ粒子を数平均一次粒径6nmの「酸化スズ粒子」に変更した以外は同様にして「金属酸化物微粒子4」を調製した。
金属酸化物微粒子1の調製において、数平均一次粒径11nmのアルミナ粒子を数平均一次粒径20nmの「酸化亜鉛粒子」に変更した以外は同様にして「金属酸化物微粒子5」を調製した。
金属酸化物微粒子1の調製において、数平均一次粒径11nmのアルミナ粒子を数平均一次粒径50nmの「酸化チタン粒子」に変更した以外は同様にして「金属酸化物微粒子6」を調製した。
金属酸化物微粒子1の調製において、数平均一次粒径11nmのアルミナ粒子を数平均一次粒径100nmの「シリカ粒子」に変更した以外は同様にして「金属酸化物微粒子7」を調製した。
表面処理金属酸化物微粒子1の調製において、例示化合物S−15を「例示化合物S−7」20質量部に変更した以外は同様にして「金属酸化物微粒子8」を調製した。
表面処理金属酸化物微粒子1の調製において、例示化合物S−15を「例示化合物S−21」20質量部に変更した以外は同様にして「金属酸化物微粒子9」を調製した。
表面処理金属酸化物微粒子1の調製において、表面処理剤S−15の表面処理を行わない粒子を「金属酸化物微粒子10」とした。
(導電性支持体の準備)
円筒形アルミニウム支持体の表面を切削加工し、表面粗さRz=1.5(μm)の導電性支持体を準備した。
下記組成の分散液を同じ混合溶媒にて2倍に希釈し、一夜静置後に濾過(フィルター;日本ポール社製リジメッシュ5μmフィルター使用)し、中間層塗布液を作製した。
酸化チタンSMT500SAS(テイカ社製) 3質量部
メタノール 10質量部
分散機としてサンドミルを用いて、バッチ式で10時間の分散を行った。
下記組成を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。
ポリビニルブチラール樹脂(#6000−C:電気化学工業社製) 10質量部
酢酸t−ブチル 700質量部
4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン 300質量部
この電荷発生層塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布、乾燥して、乾燥膜厚0.3μmの「電荷発生層」を形成した。
下記組成を混合、溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。
バインダー:ポリカーボネート(Z300:三菱ガス化学社製) 300質量部
酸化防止剤(Irganox1010:日本チバガイギー社製) 6質量部
THF 1600質量部
トルエン 400質量部
シリコーンオイル(KF−54:信越化学社製) 1質量部
この電荷輸送層塗布液を前記電荷発生層の上に円形量規制型塗布機を用いて塗布し、乾燥して乾燥膜厚20μmの「電荷輸送層」を形成した。
下記組成を溶解、分散して表面層塗布液を調製した。
重合性化合物(例示化合物9) 100質量部
増粘剤(エチルセルロース、分子量80,000:ダウケミカル社製)
9.5質量部
重合開始剤(イルガキュアー369:チバ・ジャパン社製) 7.5質量部
1−プロピルアルコール 100質量部
この塗布液の増粘剤の添加量は、塗布液の全質量に対して3.0質量%である。
感光体1の表面層の作製で用いた重合性化合物、金属酸化物微粒子、増粘剤及び増粘剤の添加量を表1のように変更した以外は、同様にして「感光体2〜28」を作製した。
感光体19の表面層の作製で用いた増粘剤を添加しない以外は同様にして「感光体29」を作製した。
感光体1の形成において表面層を下記の表面層に変更した以外は同様にして「感光体30」を作製した。
電荷輸送物質(N−(4−メチルフェニル)−N−{4−(β−フェニルスチリル)フェニル}−p−トルイジン) 150部
ポリカーボネート(Z300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(Irganox1010:日本チバガイギー社製) 12部
テトラヒドロフラン:THF 2800部
シリコーンオイル(KF−54:信越化学社製) 4部
を混合し、分散・溶解して表面保護層塗布液を調製した。この表面層塗布液を上記電荷輸送層の上に円形量規制型塗布装置を用いて塗布し、110℃70分の乾燥を行い、乾燥膜厚6.0μmの保護層を形成した。
〔評価方法と判定基準〕
評価は以下のように行った。
(画像の均一性)
本発明の電子写真感光体をコニカミノルタビジネステクノロジーズ社製「bizhub PRO C6500」(波長780nmのレーザー露光・反転現像・中間転写体のタンデム方式カラー複合機)に搭載し、(20℃、50%RH)でイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(K)各色印字面積率5%のA4版画像をA4版中性紙に2.5万枚印刷後に、A3版中性紙全面にハーフトーン画像(マクベス濃度計で相対反射濃度0.4)を印字した。印字画像の濃度差(ΔHD=最大濃度−最小濃度)で判定した。
評価基準
◎:ΔHDが0.05以下(良好)
○:ΔHDが0.05より大で0.075未満(実用上問題なし)
△:ΔHDが0.075より大で0.1未満(実用化可能)
×:ΔHDが0.1以上(実用上問題あり)
(画像ボケ)
環境条件を30℃、80%RHに変更した以外は、画像の均一性の評価条件でA4版画像をA4版中性紙に10万枚の印刷を行い、印刷終了後60秒で実機の主電源を停止した。停止12時間後に電源を入れ印字可能状態になった後直ちにA3中性紙全面にハーフトーン画像(マクベス濃度計で相対反射濃度0.4)とA3版全面の6dot格子画像を印字した。印字画像の状態を観察し以下の評価を行った。
◎:ハーフトーン、格子画像とも画像ボケ発生なし(良好)
○:ハーフトーン画像のみに感光体長軸方向の薄い帯状濃度低下が認められる(実用上問題なし)
△:ハーフトーン画像のみに感光体長軸方向の帯状濃度低下が認められる(実用化可能)
×:画像ボケによる格子画像の欠損もしくは線幅の細りが発生(実用上問題有り)
(耐久性評価)
上記の評価の後、常温常湿下でイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(K)各色印字率5%のA4版画像をA4版中性紙に100万枚印字後に再度同様に画像均一性の評価を行った。
2 感光層
3 中間層
4 電荷発生層
5 電荷輸送層
6 表面層
7 表面処理金属酸化物微粒子
1t,1tA,1tB,1tC,1tD 円筒状支持体
10t 供給手段
20t 搬送手段
21t,22t 把持手段
30t 位置決め手段
32t 給気口
33t 排気口
40t 円形塗布手段
41t 塗布ヘッド
50t 乾燥手段
51t,52t 乾燥フード
53t 乾燥器
54t 排気乾燥装置
60t 分離排出手段(分離器)
L 塗布液
Claims (10)
- 導電性支持体上に感光層、表面層を順次積層してなる電子写真感光体において、該表面層が重合性化合物と増粘剤とを含有して成る塗布液を塗布した後、該重合性化合物を硬化反応させたものであり、
前記増粘剤が構造中に有する置換可能な水酸基のうち20%以上60%以下をエトキシ基で置換したエチルセルロースであり、該エチルセルロースは重量平均分子量が80,000以上300,000以下であることを特徴とする電子写真感光体。 - 前記重合性化合物が、構造中にアクリロイル基またはメタクリロイル基のいずれかを有する重合性モノマーまたは重合性オリゴマーであることを特徴とする請求項1記載の電子写真感光体。
- 前記重合性モノマーまたは重合性オリゴマーが構造中にアクリロイル基またはメタクリロイル基のいずれかを3個以上有することを特徴とする請求項2に記載の電子写真感光体。
- 前記表面層に金属酸化物微粒子を含有していることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物微粒子が、アルミナ、酸化スズ、酸化亜鉛または酸化チタンから選択される微粒子であって、該金属酸化物微粒子が、反応性有機基を有する表面処理剤によって表面処理された金属酸化物微粒子であることを特徴とする請求項4に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物微粒子の表面処理剤が構造中にアクリロイル基またはメタクリロイル基を有する化合物であることを特徴とする請求項5に記載の電子写真感光体。
- 導電性支持体上に感光層、表面層を順次積層してなる請求項1〜6のいずれか1項に記載の電子写真感光体を製造する電子写真感光体の製造方法において、該表面層が、少なくとも重合性化合物と増粘剤とを含有する液を塗布した塗布膜を硬化反応させて形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
- 前記表面層が、少なくとも重合性化合物と増粘剤に加えて反応性有機基を有する表面処理剤によって表面処理された金属酸化物微粒子を含有する液を用いて形成されたものであることを特徴とする請求項7に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記表面層の塗布を円形量規制型塗布装置で塗布することを特徴とする請求項7または請求項8に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記硬化反応が、光または電子線を用いることを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
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