JP2020516012A - 二次電池陽極活物質粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一実施例において、前記ボールは、0.1mm乃至2.0mmの直径を有する球状の金属酸化物ボールを使用することができる。例えば、前記ボールの直径は、1.5mm以下であることが好ましい。
一実施例において、前記第2ステップにおいて、前記混合溶液は、60℃乃至100℃の温度に加熱された状態で、機械的に攪拌されることができる。この場合、前記第2ステップで形成されるシードは、10nm乃至500nmのサイズを有し、0.9g/cc以上のタップ密度を有することができる。
一実施例において、前記二次電池陽極活物質粉末の製造方法は、前記第2ステップ以降、前記第3ステップ以前に遂行される前記混合溶液から前記ボールを除去するステップをさらに含むことができる。
一実施例において、前記反応溶液は、有機溶媒を含むことができ、この場合、前記熱処理された活物質粉末の表面のうち少なくとも一部は、前記有機溶媒の分解によって生成された炭素層で被覆されることができる。
一実施例において、前記活物質粉末は、下記「化学式1」の構造式を有する物質で形成されることができる。
C−LiXMY(PO4)Z
化学式1において、Xは、0.8以上かつ1.2以下の値を有し、Yは、0以上かつ1以下の値を有し、Zは、0以上かつ1以下の値を有し、Mは、Fe、Mn、Co、Ni、V及びTiからなる群から選択された一つ以上を含む。
図1を参照すると、本発明の実施例に係る陽極活物質の製造方法は、反応溶液とボールを混合して、混合溶液を製造する第1ステップS110と、前記混合溶液を攪拌しながら、前記混合溶液内にシード(seed)を形成する第2ステップS120と、前記シードが形成された混合溶液を噴霧乾燥して活物質粉末を形成する第3ステップS130と、前記活物質粉末を熱処理する第4ステップS140とを含む。
前記溶媒としては、前記原料化合物を溶解させることができるものであれば、特に制限されない。一実施例において、前記溶媒としては、ポリオール溶媒と水の混合溶媒が使用されることができる。前記ポリオール溶媒としては、分子中にヒドロキシ基(−OH)を2個以上含む有機溶媒が使用されることができる。例えば、前記ポリオール溶媒としては、エチレングリコール(EG)、ジエチレングリコール(DEG)、トリエチレングリコール(TEG)、テトラエチレングリコール(TTEG)、プロピレングリコール(PG)、ブチレングリコール(BG)などから選択された一つ以上が使用されることができる。
前記遷移金属化合物は、Fe系化合物、Mn系化合物、Ni系化合物、Co系化合物、Ti系化合物、V系化合物などから選択された一つ以上の化合物を含むことができる。前記Fe系化合物は、Fe(CH3COO)2、Fe(NO3)2、FeC2O2、FeSO4、FeCl2、FeI2、FeF2などから選択された一つ以上を含むことができ、前記Mn系化合物は、Mn(CH3COO)2、Mn(NO3)2、MnC2O2、MnSO4、MnCl2、MnI2、MnF2などから選択された一つ以上を含むことができ、前記Ni系化合物は、Ni(CH3COO)2、Ni(NO3)2、NiC2O2、NiSO4、NiCl2、NiI2、NiF2などから選択された一つ以上を含むことができる。そして、前記Co系化合物は、Co(CH3COO)2、Co(NO3)2、CoC2O2、CoSO4、CoCl2、CoI2、CoF2などから選択された一つ以上を含むことができ、前記Ti系化合物は、TiH2、TTIP(Ti(OC3H7)4)などから選択された一つ以上を含むことができ、前記V系化合物は、V(CH3COO)2、V(NO3)2、VC2O2、VSO4、VCl2、VI2、VF2などから選択された一つ以上を含むことができる。
一実施例において、前記ボールは、約2.0mm以下の直径を有することができる。前記ボールは、その後行われるシード形成ステップで形成される核(nucleus)と衝突してそれのサイズ及び形成を均一に制御し、シードのタップ密度を増加させる機能を遂行し、前記ボールの直径が2.0mmを超える場合、過度に増加されたボールのサイズにより、核の生成過程において、ボールと核の衝突頻度が減少して上記のような機能遂行能力が低下することができる。一方、前記ボールにより前記核に有効な力積を伝達するために、前記ボールの直径は、約0.1mm以上であることが好ましい。
前記第4ステップにおいて、前記活物質粉末は、約600℃乃至800℃の温度で約2時間乃至20時間熱処理されることができる。例えば、前記活物質粉末は、アルゴンガスまたは窒素などの不活性ガス雰囲気中で、約5℃/min乃至10℃/minの昇温速度で約600℃乃至800℃の温度まで加熱した後、加熱された温度で、約1時間乃至20時間維持させること、次いでこれらを常温まで徐々に冷却させる方式で、前記熱処理が遂行されることができる。このような熱処理を通じて原料物質のリチウムイオン、遷移金属イオン及び多重酸陰イオンが反応して合成された活物質の結晶性を向上させることができる。
C−LiXMY(PO4)Z
化学式1において、Xは、0.8以上かつ1.2以下の値を有することができ、Yは、0以上かつ1以下の値を有することができ、Zは、0以上かつ1以下の値を有することができ、Mは、Fe、Mn、Co、Ni、V及びTiからなる群から選択された一つ以上を含むことができる。
以下、本発明の実施例及び比較例について詳細に説明する。ただし、下記実施例は、本発明の一部の形態に過ぎず、本発明が下記実施例に限定されるものと解釈されてはならない。
ポリオールと水の混合溶媒にリチウムアセテート(CH3COOLi)、硝酸鉄(Fe(NO3)2)及びリン酸(H3PO4)は、1:1:1.5のモル比で添加して反応溶液を製造した後、これに1.0mmの直径を有するジルコニアボールを30体積%ほど投入して混合溶液を製造した。
次に、前記活物質粉末を750℃で3時間熱処理して、最終的にLiFePO4粉末を製造した。
ジルコニアボールの含有量を50体積%に変更したことを除いては、実施例1と同様な方法で活物質粉末を合成した。
[実施例3]
ジルコニアボールの含有量を70体積%に変更したことを除いては、実施例1と同様な方法で活物質粉末を合成した。
0.5mmの直径を有するジルコニアボールを適用したことを除いては、実施例1と同様な方法で活物質粉末を合成した。
[実施例5]
2.0mmの直径を有するジルコニアボールを適用したことを除いては、実施例1と同様な方法で活物質粉末を合成した。
混合溶液を40℃で1時間攪拌して、前記混合溶液内にシードを形成したことを除いて、実施例1と同様な方法で活物質粉末を合成した。
[実施例7]
混合溶液を80℃で1時間攪拌して、前記混合溶液内にシードを形成したことを除いて、実施例1と同様な方法で活物質粉末を合成した。
混合溶液を90℃で1時間攪拌して、前記混合溶液内にシードを形成したことを除いて、実施例1と同様な方法で活物質粉末を合成した。
[実施例9]
混合溶液を95℃で1時間攪拌して、前記混合溶液内にシードを形成したことを除いて、実施例1と同様な方法で活物質粉末を合成した。
ポリオールと水の混合溶媒にリチウムアセテート(CH3COOLi)、硝酸鉄(Fe(NO3)2)及びリン酸(H3PO4)は、1:1:1.5のモル比で添加して反応溶液を製造し、実施例1とは違って、反応溶液にジルコニアボールを投入しなかった。
次に、前記反応溶液を80℃で1時間攪拌して、前記反応溶液内にシードを形成した後、これをノズルを用いて、180℃の熱風中に噴霧して、活物質粉末を合成した。
[実験例]
図2A及び図2Bは、実施例1及び比較例1での核生成及びそれの成長メカニズムを説明するための図である。
図2A及び図2Bを参照すると、実施例1では、ジルコニアボールと生成及び生成される核の衝突により、シードが球状に近い形状を有しながら、高いタップ密度で形成されることに対し、比較例1では、シードが不規則な形状を有しながら、低いタップ密度で形成されることが予想される。
図3を参照すると、実施例1で形成されたシードは、約100乃至400nmの非常に狭い粒度分布を有することに対し、比較例1で形成されたシードは、約30乃至600nmの広い粒度分布を有することを確認することができる。即ち、本発明に基づいて活物質粉末を製造する場合、均一な粒子サイズのシードを介して活物質粉末を製造するので、活物質粉末の粒度分布も非常に狭い範囲を有することが予想される。
図4A及び図4Bを参照すると、実施例1に基づいて合成された活物質粉末の場合、内部に中空の形成なしに高いタップ密度で形成したが、比較例1に基づいて合成された活物質粉末の場合、内部に中空が形成されて、低いタップ密度で形成され多ことが確認できる。具体的に、実施例1に基づいて合成された活物質粉末は、0.90g/ccのタップ密度を有することと測定され、比較例1に基づいて合成された活物質粉末は、0.54g/ccのタップ密度を有することと測定された。
図5を参照すると、実施例1に基づいて合成された活物質粉末及び比較例1に基づいて合成された活物質粉末は、すべて結晶質を有することが分かる。しかし、実施例1に基づいて合成された活物質粉末が比較例1に基づいて合成された活物質粉末より大きいピーク強度を有することに照らして、結晶化度がより優れていることが分かる。
Claims (13)
- 二次電池陽極活物質粉末の製造方法であって、
リチウムイオン、遷移金属イオン及び多重酸陰イオンを含有する反応溶液とボールを混合して、混合溶液を製造する第1ステップと、
前記混合溶液を攪拌しながら、前記混合溶液内に前記リチウムイオン、遷移金属イオン及び多重酸陰イオンを反応させ、シード(seed)を形成する第2ステップと、
前記シードが形成された混合溶液を噴霧乾燥して活物質粉末を形成する第3ステップと、
前記活物質粉末を熱処理する第4ステップとを含む、前記二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記反応溶液は、溶媒にリチウム化合物、遷移金属化合物及び多重酸陰イオン系化合物を溶解させて製造され、
前記溶媒は、有機溶媒を含むことを特徴とする
請求項1に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記ボールは、0.1mm乃至2.0mmの直径を有する球状の金属酸化物ボールを使用することを特徴とする
請求項1に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記ボールの直径は、1.5mm以下であることを特徴とする
請求項3に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記混合溶液において、前記ボールの含有量は、25体積%乃至75体積%であることを特徴とする
請求項3に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記第2ステップにおいて、前記混合溶液は、60℃乃至100℃の温度に加熱された状態で、機械的に攪拌されることを特徴とする
請求項1に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記第2ステップにおいて、前記混合溶液は、75℃乃至85℃の温度に加熱された状態で、機械的に攪拌されることを特徴とする
請求項6に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記第2ステップで形成されるシードは、10nm乃至500nmのサイズを有し、0.9g/cc以上のタップ密度を有することを特徴とする
請求項6に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記第3ステップにおいて、前記混合溶液は、150℃乃至200℃の熱風中に、液滴の形態で噴霧されることを特徴とする
請求項1に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記第2ステップ以降、前記第3ステップ以前に遂行される前記混合溶液から前記ボールを除去するステップをさらに含むことを特徴とする
請求項1に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記第4ステップにおいて、前記活物質粉末は、600℃乃至800℃の温度で2時間乃至20時間熱処理されることを特徴とする
請求項1に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記反応溶液は、有機溶媒を含み、
前記熱処理された活物質粉末の表面のうち少なくとも一部は、前記有機溶媒の分解によって生成された炭素層で被覆されることを特徴とする
請求項11に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。 - 前記活物質粉末は、下記「化学式1」の構造式を有する物質で形成され
[化学式1]
C−LiXMY(PO4)Z
化学式1において、Xは、0.8以上かつ1.2以下の値を有し、Yは、0以上かつ1以下の値を有し、Zは、0以上かつ1以下の値を有し、Mは、Fe、Mn、Co、Ni、V及びTiからなる群から選択された一つ以上を含むことを特徴とする
請求項12に記載の二次電池陽極活物質粉末の製造方法。
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