JP2020515497A - 粗カーボンナノチューブの精製のための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
それらの電子的用途に従って、それらのさらなる精製の必要なしに、精製カーボンナノチューブを直接使用するために、粗カーボンナノチューブを精製することを目的とする方法が提供される。
i)粗カーボンナノチューブを圧縮して、粗カーボンナノチューブのかさ密度よりも高いかさ密度を有する圧縮粗カーボンナノチューブを生成するステップ、および
ii)圧縮粗カーボンナノチューブを、気体雰囲気下での熱処理を含む焼結を行って、金属不純物の少なくとも一部を除去し、精製カーボンナノチューブを生成するステップ
を含む。
− 凝集、
− ブリケッティング、および
− 押出
のうちの少なくとも1つのステップを含む。
CNTは、当業者に公知の様々なプロセスに従って合成することができる。それらは、2つのファミリー:「高温」(HT)および「中温」(MT)プロセスに分けることができる。「レーザーアブレーション」または「電気アーク法」などのHTプロセスは、金属汚染が非常に低レベルのCNTをもたらすことができる。しかしながら、それらはまた、いくつかの炭素不純物ももたらし、実際には工業規模で使用されていない。MTプロセスは、主にC−CVD(触媒化学気相蒸着)に基づく。このプロセスは、CNT合成に関して非常に選択的であり、炭素源、例えば、飽和、不飽和、非環式、環式もしくは芳香族であってもよい炭化水素(エチレン、メタン、エタン、アセチレン、ベンゼン…)、一酸化炭素またはエタノールなどのアルコールを、一般に500℃〜1500℃の間の温度で、金属触媒上で分解することからなる。したがって、触媒は炭素構造中に取込まれ、したがって、CNTの炭素純度は、使用される触媒の量および合成の収率に直接関連する。
凝集
一部の実施では、圧縮ステップは、粗CNTを熱処理を受ける前に、粗CNTの粉末を凝集させて、粗CNTの凝集粉末を生成するステップを含み得る。
本方法の別の実施では、圧縮は、粗CNTを熱処理を受ける前に、凝集粗CNT粉末をブリケッティングして、粗CNTのブリケットを生成することをさらに含み得る。水溶液中の無機塩基の添加、または水の添加は、ブリケッティングステップの間に実施してもよい。この場合、ブリケッティング材料を生成する前に、水分を除去するための乾燥ステップを実施することができる。
本精製方法は、熱処理を含む焼結ステップであって、その間に圧縮粗CNTが、除去されるべき金属不純物の金属の蒸発温度を超えて加熱される、ステップを含む。したがって、金属不純物、特に鉄などの不純物は蒸発して、CNTの純度が改善され得る。焼結ステップは、例えば、気体窒素または塩素雰囲気下で実施することができる。
2Fe+3Cl2→2FeCl3
2Cr+3Cl2→2CrCl3
一部の実施では、本精製方法は、将来の用途のために適切な形態の精製CNTを調整することを含み得る。
精製CNTは、リチウムイオン電池のアノードおよびカソードベースの両方の材料において電気伝導性添加剤として使用することができるが、そのような用途に限定されないことに留意すべきである。
本精製方法の各ステップは、精製されるCNTの量および生成される精製CNTの量に適合するように規模調整および設計することができる。例えば、プロセスステップ内の様々な操作を、バッチモードで同じ操作ラインで繰り返し実施してもよく、または複数の同等の操作ラインを並行してもしくは一列で操作してもよい。
(本発明による)
実施例1は、粗CNT粉末を凝集させて粗CNTの凝集体を形成するステップ、次いで、精製CNTの凝集体を生成する焼結ステップを含む、図4に例示される通りの精製方法の特定の実施である。凝集前にCNT粉末を脱気するため、および生成された凝集体を乾燥するための補足ステップをさらに実施して、精製方法の性能を改善する。
(本発明による)
実施例2は、粗CNT粉末をブリケッティングして粗CNTのブリケットを形成するステップ、次いで、焼結してCNTの精製ブリケットを形成する、焼結ステップを含む、図5に例示される通りの精製方法の特定の実施である。
(本発明による)
実施例3は、焼結ステップ(200)に続いて、調整ステップ(300)を実施するために実施することができる任意選択のプロセスステップを例示する(図1を参照されたい)。
実施例4〜14では、以下の粗CNTが、精製方法の供給原料として使用される:
− C100 Graphistrength(登録商標):Arkema社によって販売されているCNT粉末:
かさ密度 0.097g/cm3
灰含有量(空気中900℃で3時間か焼):6.75質量%
鉄含有量:9700ppm
− 市販のCNTペースト(Dongheng New Energy Technology Co.製)
乾燥抽出物(減圧下、120℃で3時間乾燥):6.8質量%
(従来技術)
高温処理によるC100 Graphistrength(登録商標)CNTの精製
熱処理のみを含むCNT精製方法を、従来技術において公知の方法に従って本実施例4で再現した。
(本発明による)
C100 Graphistrength(登録商標)CNTの精製
10kgのC100 Graphistrength(登録商標)を、粗CNT粉末として、本発明による精製方法の以下の実施に供した:
ステップ1:ブリケッティング
圧縮は、粗CNT粉末に関して10重量%の量で添加される80℃の熱水の存在下、ミキサー中での粗CNT粉末の予備凝集を含む。次いで、得られた湿った凝集CNT粉末を、圧縮機(Kompaktor(登録商標)CS−25)に送って、そのかさ密度を増加させた。次いで、圧縮材料を、機械によるせん断を確実にするニブラーによりブリケットに切断した。次いで、これらのブリケットを乾燥機に移して水分を除去し、長さが数mm、例えば8〜9mmの間の乾燥粗CNTブリケットを生成した。
本方法は、黒鉛るつぼに入れられた粗CNTブリケットを炉に供給することによって実施される高温熱処理を含む。窒素流によって不活性雰囲気が可能になる。熱処理ステップは、バッチ式炉で実施する。
(比較)
先行技術の方法による精製CNTの分散体の調製
実施例4(従来技術)による精製CNTの調整を、当業者に公知の方法に従って実施する。分散ディスク型ミキサー中、総容量1.5Lのイノックス容器に、94.8gのNMP(N−メチル−2−ピロリドン)を投入する。第1のステップでは、0.2gのPVDF(フッ化ポリビニリデン樹脂)を、200rpmのミキサー回転速度で混合することによって、50℃でNMPに導入する。30分の混合後、実施例4による精製CNT5gを、ミキサーに導入する。次いで、すべてを、400rpmのミキサー回転速度で1時間混合する。
(本発明による)
本発明による精製CNTの分散体の調製
実施例6に記載のものと同じ分散方法を、実施例5に詳述する通りの本方法の熱処理に従う精製CNTを使用することによって再現する。
(比較参照)
市販のCNTの分散体
本発明の精製方法の効率を評価するために、精製CNTの参照分散体とみなして、市販の精製CNTのペーストを分析する。窒素下での熱質量分析(TGA)により、市販の分散体中の、5重量%のCNTおよび1.8重量%の有機添加剤の存在が確認された。さらに、この市販の分散体の粘度(Brookfield法による)は、10000〜11000mPa・秒の間に含まれる。
(比較)
電極製造のための実施例8からの市販のCNT分散体の使用および製造した電極の性能の評価
本実施例では、実施例8に提示される市販のCNT分散体を炭酸化添加剤として使用して、式LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2(NMC)の活物質を有する電極を製造する。
(比較)
電極製造のための実施例6からの精製CNTの分散体の使用および製造した電極の性能の評価
本実施例では、実施例8で得られた分散体からの精製CNTを、NMC電極(活物質として、N1/3M1/3C1/3をベースとする)における炭酸化添加剤として使用する。
(本発明による)
電極製造のための本方法による精製CNTの使用および製造した電極の性能の評価
(比較)
電極製造の実施例8からの市販のCNT分散体(ペースト)の使用および電極の性能の評価
(比較)
電極製造のための実施例6による精製CNT分散体の使用および製造した電極の性能の評価
実施例8による市販のCNTペーストの代わりに実施例6に従って調製した精製CNT分散体を使用することによって、実施例12に詳述するのと同じ電極製造方法に従う。
(本発明による)
電極製造のための本方法による精製CNT分散体の使用および製造した電極の性能の評価
実施例8による市販のCNTペーストの代わりに実施例7に従って調製したCNT分散体を使用することによって、実施例9に詳述するのと同じ電極製造方法に従う。
Claims (33)
- 金属不純物を含む粗カーボンナノチューブを精製する方法であって、
i)前記粗カーボンナノチューブを圧縮して、前記粗カーボンナノチューブのかさ密度よりも高いかさ密度を有する圧縮粗カーボンナノチューブを生成するステップ、および
ii)前記圧縮粗カーボンナノチューブを、気体雰囲気下での熱処理を含む焼結を行って、前記金属不純物の少なくとも一部を除去し、精製カーボンナノチューブを生成するステップ
を含む、方法。 - 前記粗カーボンナノチューブの前記圧縮が、前記粗カーボンナノチューブを凝集させて凝集カーボンナノチューブを生成することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記凝集カーボンナノチューブのかさ密度が、0.1〜0.8g/cm3の間に含まれる、請求項2に記載の方法。
- 前記粗カーボンナノチューブの前記圧縮が、前記粗カーボンナノチューブをブリケッティングしてカーボンナノチューブのブリケットを生成することを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 粗カーボンナノチューブの前記ブリケットのかさ密度が、0.1〜0.8g/cm3の間に含まれる、請求項4に記載の方法。
- 前記粗カーボンナノチューブの前記圧縮が、前記粗カーボンナノチューブを押出して押出粗カーボンナノチューブの細粒またはペレットを生成することを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 粗カーボンナノチューブの前記細粒またはペレットのかさ密度が、0.2〜0.3g/cm3の間に含まれる、請求項6に記載の方法。
- 前記圧縮が、
− 凝集、
− ブリケッティング、および
− 押出
のうちの少なくとも1つのステップを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記圧縮が、前記粗CNTのかさ密度が少なくとも0.2g/cm3である場合、前記凝集のみを含む、請求項8に記載の方法。
- 熱処理の間の前記気体雰囲気が、塩素ガスを含み、前記金属不純物が、前記塩素ガスによる前記金属の塩素化後、パルス減圧システムによって除去される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 熱処理の間の前記気体雰囲気が、窒素ガスを含み、前記金属不純物が、蒸発によって除去される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱処理が、1200℃〜3000℃の間に含まれる焼結温度で実施される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱処理が、プッシャー連続窯において実施される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱処理が、バッチ式窯において実施される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 粗カーボンナノチューブの前記圧縮の前、間または後に水溶液中の無機塩基を添加することまたは水を添加することを含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 無機塩基の前記水溶液または前記水が、20〜80℃の間の温度で添加される、請求項15に記載の方法。
- 前記圧縮粗カーボンナノチューブから水分を除去するための乾燥ステップを含む、請求項15または16に記載の方法。
- 直接適用のための調整精製カーボンナノチューブを生成するために、前記精製カーボンナノチューブを調整するステップを含む、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記調整ステップが、前記精製カーボンナノチューブを分散させて、そのかさ密度を低減することを含む、請求項18に記載の方法。
- 分散後に得られるかさ密度が、0.21〜0.25g/cm3の間に含まれる、請求項19に記載の方法。
- 前記調整ステップが、前記精製カーボンナノチューブを封入することを含む、請求項18〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粗カーボンナノチューブが、10よりも大きい長さ/直径比、100〜300m2/gの間に含まれる比表面積および0.02〜0.5g/cm3の間に含まれるかさ密度を示す多壁型である、請求項1〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製カーボンナノチューブが、5ppm〜200ppmの間の金属不純物含有量を有する、請求項22に記載の方法。
- 前記精製カーボンナノチューブの金属不純物含有量が、5ppm〜50ppmの間に含まれる、請求項23に記載の方法。
- 前記金属不純物が鉄を含む、請求項1〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 電極材料を生成するための炭酸化添加剤としての、請求項23または24に記載の方法に従って生成された精製カーボンナノチューブの使用。
- 請求項23または24に記載の方法に従って生成された精製カーボンナノチューブを含む電極材料。
- 電気化学活材料として、チタネート、チタン酸リチウム、リチウム金属リン酸塩、酸化バナジウム、リチウム金属酸化物およびそれらの組合せの粒子をさらに含む、請求項27に記載の電極材料。
- 前記さらなる電気化学活材料が、LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2またはLiFePO4である、請求項27または28に記載の電極材料。
- 補助的な導電材料、無機粒子、塩および/または1種もしくは複数の結合剤をさらに含む、請求項27〜29のいずれか一項に記載の電極材料。
- 請求項27〜30のいずれか一項に記載の電極材料を含む電極。
- リチウムイオン電池の正電極または負電極である、請求項31に記載の電極。
- 請求項31に記載の電極、対電極および電解質を含む電気化学セル。
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