JP2020152612A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】育成中の単結晶を効率良く冷却し、該単結晶の成長速度の高速化を図る。【解決手段】原料融液５を収容するルツボ６、７及び原料融液５を加熱するヒータ８を格納するメインチャンバー２と、メインチャンバー２の上部に連設され、原料融液５から引き上げられた単結晶４を収容する引上げチャンバー３と、単結晶４を取り囲むようにメインチャンバー２の天井部から原料融液５の表面に向かって延伸する冷却筒１２と、冷却筒１２の内側に嵌合される冷却補助筒１９とを備えるチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、冷却補助筒１９に嵌合される径拡大部材２０をさらに備え、冷却補助筒１９は、軸方向に貫く切れ目を有し、かつ径拡大部材２０が押し込まれることで径が拡大して冷却筒１２に密着するものである。【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下、ＣＺ法と略する）による単結晶製造装置に関する。

以下、従来のチョクラルスキー法による単結晶製造装置について、シリコン単結晶の育成を例にとって説明する。

図８は、従来の単結晶製造装置の例を示す。
ＣＺ法でシリコン単結晶を製造する際に使用される単結晶製造装置１０１は、一般的に原料融液１０５が収容された昇降動可能なルツボ１０６、１０７と、該ルツボ１０６、１０７を取り囲むように配置されたヒータ１０８が単結晶１０４を育成するメインチャンバー１０２内に配置されており、該メインチャンバー１０２の上部には育成した単結晶１０４を収容し取り出すための引上げチャンバー１０３が連設されている。このような単結晶製造装置１０１を用いて単結晶１０４を製造する際には、種結晶１１６を原料融液１０５に浸漬し、回転させながら静かに上方に引き上げて棒状の単結晶１０４を成長させる一方、所望の直径と結晶品質を得るため融液面の高さが常に一定に保たれるように結晶の成長に合わせルツボ１０６、１０７を上昇させている。

そして、単結晶１０４を育成する際には、種ホルダ１１７に取り付けられた種結晶１１６を原料融液１０５に浸漬した後、引上げ機構（不図示）により種結晶１１６を所望の方向に回転させながら静かにワイヤ１１５を巻き上げ、種結晶１１６の先端部に単結晶１０４を成長させているが、種結晶１１６を融液に着液させた際に生じる転位を消滅させるため、一旦、成長初期の結晶を３〜５ｍｍ程度まで細く絞り、転位が抜けたところで径を所望の直径まで拡大して、目的とする品質の単結晶１０４を成長させていく。もしくは、大直径結晶を育成する際には、例えば、種結晶１１６のシリコン融液に接触させる先端部の形状が、尖った形状または尖った先端を切り取った形状である種結晶１１６を使用し、まず該種結晶１１６の先端をシリコン融液に静かに接触させた後、該種結晶１１６を低速度で下降させることによって種結晶１１６の先端部が所望の太さとなるまで溶融し、その後、該種結晶１１６をゆっくりと上昇させ、ネッキングを行うことなく、所望径のシリコン単結晶棒を育成させる方法が提案されている（特許文献１参照）。

このとき、単結晶１０４の一定の直径を有する定径部の引き上げ速度は、引き上げられる単結晶１０４の直径に依存するが、０．４〜２．０ｍｍ／ｍｉｎ程度の非常にゆっくりとしたものであり、無理に早く引上げようとすると、育成中の単結晶１０４が変形して定径を有する円柱状製品が得られなくなる。あるいは単結晶１０４にスリップ転位が発生したり、単結晶１０４が融液から切り離されて製品とならなくなってしまうなどの問題が生じてしまい、結晶成長速度の高速化を図るには限界があった。

しかし、前記ＣＺ法による単結晶１０４の製造において、生産性の向上を図り、コストを低減させるためには、単結晶１０４の成長速度を高速化することが一つの大きな手段であり、これまでにも単結晶１０４の成長速度の高速化を達成させるために多くの改良がなされてきた。

単結晶１０４の成長速度は、成長中の単結晶１０４の熱収支によって決定され、これを高速化するには、単結晶１０４の表面から放出される熱を効率的に除去すれば良いことが知られている。この際、単結晶１０４の冷却効果を高めることができれば更に効率の良い単結晶１０４の製造が可能である。さらに、単結晶１０４の冷却速度によって、結晶の品質が変わることが知られている。例えば、シリコン単結晶で単結晶育成中に形成されるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥は結晶内温度勾配と単結晶の引上げ速度（成長速度）の比で制御可能であり、これをコントロールすることで無欠陥の単結晶１０４を育成することもできる（特許文献２参照）。従って、無欠陥結晶を製造する上でも、単結晶１０４の成長速度を高速化して生産性の向上を図る上でも、育成中の単結晶１０４の冷却効果を高めることが重要である。

特開平１０−２０３８９８号公報 特開平１１−１５７９９６号公報 特公昭５７−４０１１９号公報 特開昭６４−６５０８６号公報 国際公開第ＷＯ０１／５７２９３号パンフレット 特開平６−１９９５９０号公報 特開２００９−１６１４１６号公報

ＣＺ法において単結晶１０４を効率よく冷却するには、ヒータ１０８からの輻射を結晶に直接当てずに、かつ単結晶１０４からの輻射熱をチャンバー等強制冷却された物体に吸収させる方法が有効である。これを実現可能な装置の構造としてスクリーン構造が挙げられる（特許文献３参照）。しかし、この構造では、ルツボ１０６、１０７の上昇による該ルツボ１０６、１０７の上端との接触を回避するほどのスクリーン形状にすると、スクリーン上部の内径を小さくする必要があり、その結果、結晶が冷え難くなるという欠点がある。また、結晶引き上げ中は酸化性ガスによる汚れ防止のため不活性ガスを流すが、このようなスクリーン形状では単結晶１０４の冷却効果が期待できないという問題もある。

そこで、不活性ガスを整流するための整流筒１１４と該整流筒１１４にヒータ１０８や原料融液１０５からの直接輻射をさえぎるための断熱リングを有した構造が提案されている（特許文献４参照）。この方法では、不活性ガスによる単結晶１０４の冷却効果は期待できるが、単結晶１０４からの輻射熱を冷却チャンバーに吸収させるという点において、その冷却能力は高いとは言えない。

そこで、前記のスクリーンや整流筒１１４の問題点を解決し効率よく冷却する方法として、結晶回りに水冷された冷却筒１１２を配する方法が提案されている（特許文献５参照）。この方法では、冷却筒１１２の外側が黒鉛材等の保護カバーなど冷却筒保護材により保護され、冷却筒１１２の内側から単結晶１０４の熱を効率よく除去できる。しかし、安全のため冷却筒１１２を融液面近くまで伸ばしておらず、冷却筒１１２に至るまでの単結晶１０４の冷却効果がやや弱かった。

また、特許文献６に冷却筒１１２に嵌合して黒鉛材等を延伸する方法が挙げられている。しかしこの方法では、冷却筒１１２及び延伸する黒鉛が外側からの熱を受けて十分な冷却効果が出せない上、冷却筒１１２と黒鉛材の接触が難しく、効率よく黒鉛材から冷却筒１１２への伝熱ができなかった。

図９は、従来の単結晶製造装置の他の例を示す。
この例は、図８の例と比べると、さらに冷却補助筒１１９を有している点に特徴を有する。例えば、特許文献７においては、冷却筒１１２に嵌合される冷却補助筒１１９を有し、冷却補助筒１１９は軸方向に貫く切れ目を有し、原料融液１０５の表面に向かって延伸する方法が挙げられている。この方法では、単結晶１０４から発生する熱は冷却補助筒１１９を介して冷却筒１１２に伝わることで、単結晶１０４の引上げ速度を向上させることが出来る。また、冷却補助筒１１９の外径と冷却筒１１２の内径とを同じくすることで、両者を密着させることができていた。

しかし、近年における単結晶製造装置の大型化に伴い、冷却補助筒１１９を冷却筒１１２にスムースに嵌合するためには、設置時に両者間に所定の隙間を設けること、つまり冷却補助筒１１９の外径を冷却筒１１２の内径よりも小さくする必要性がでてきた。このときの寸法公差により、冷却筒１１２と冷却補助筒１１９は完全に密着することができなくなり、冷却補助筒１１９から冷却筒１１２への熱の伝達効率が低下する問題があった。

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、育成中の単結晶を効率良く冷却することで該単結晶の成長速度の高速化を図ることが可能な単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明では、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、前記原料融液から引き上げられた単結晶を収容する引上げチャンバーと、前記単結晶を取り囲むように前記メインチャンバーの天井部から前記原料融液の表面に向かって延伸する冷却筒と、前記冷却筒の内側に嵌合される冷却補助筒とを備えるチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、前記冷却補助筒に嵌合される径拡大部材をさらに備え、前記冷却補助筒は、軸方向に貫く切れ目を有し、かつ前記径拡大部材が押し込まれることで径が拡大して前記冷却筒に密着するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

このような単結晶製造装置によれば、冷却補助筒が軸方向に貫く切れ目を有するため、径拡大部材が冷却補助筒に押し込まれると、該冷却補助筒の径が拡大する。また、冷却補助筒の径が拡大することにより、冷却補助筒は、その外周を取り囲む冷却筒に密着する。従って、引き上げられた単結晶の熱が冷却補助筒から冷却筒に効率よく伝達される。すなわち、育成中の単結晶を効率良く冷却することで該単結晶の成長速度（結晶引上げ速度）の高速化が図られ、生産性の向上が実現できる。

前記径拡大部材は、くさび形状を有し、かつ前記冷却補助筒の切れ目の一部又は全てに嵌合し、押し込まれることで、前記冷却補助筒の径を拡大することが出来るものであることが好ましい。

このように、径拡大部材がくさびの役割を持つことで、冷却補助筒の径を拡大することが出来る。ここで、径拡大部材のくさび角度は、冷却補助筒の径を拡大する方向へ作用する力のベクトルと、その反作用により冷却補助筒の径を収縮する力（押し戻す力）とを考慮すると、４５°以下であることが好ましい。また、径拡大部材の冷却補助筒への押し込み力を小さくして、径拡大部材を冷却補助筒へ押し込み易くするためには、くさび角度は、５°以上、２０°以下であることがより好ましい。

また、冷却補助筒に設けられる軸方向に貫く切れ目の間隔は、くさびとしての機能を持たせるために、冷却補助筒の直径に対して、１％以上、７０％以下であることが好ましい。くさびの押し込み力や冷却補助筒の径拡大効果を考慮すると、該間隔は、該直径に対して、５％以上、２０％以下であることがより好ましい。

冷却補助筒に径拡大部材を押し込む方法としては、冷却補助筒に切れ目（スリット）を入れることにより容易に該冷却補助筒を変形させることが可能なため、径拡大部材を人力で押し込む方法を採用することも可能である。しかし、冷却補助筒に難変形材料を用いた場合に、冷却補助筒の径を拡大させ、これを確実に冷却筒に密着させるには、ハンマーなどの器具を用いて、径拡大部材を打ち込む方法を採用してもよい。

なお、冷却補助筒は、長いほど、かつ厚いほど熱容量を持つが、引き上げられた単結晶からの熱を吸収する冷却補助筒の内面が冷却筒から遠ざかると、該単結晶の冷却効果は低下する。そのため、冷却筒からその下方に飛び出す冷却補助筒の長さは、２５０ｍｍ以下であることが好ましく、冷却筒補助筒の肉厚は、６０ｍｍ以下であることが好ましい。

また、径拡大部材の長さ（軸方向の長さ）は、長いほど冷却補助筒の径拡大効果が大きくなるが、押し込み時の径拡大部材の強度を考慮すると、冷却補助筒の長さの１０％以上、６０％以下の長さであることが好ましい。径拡大部材の肉厚は、冷却補助筒と同様に、６０ｍｍ以下であることが好ましい。このとき、冷却補助筒に設けられる軸方向に貫く切れ目の間隔が大きい場合は、例えば、径拡大部材のくさび先端に冷却補助筒の切れ目の間隔に合致する直方体を接続してもよい。

前記冷却補助筒は、下方に内径が小さくなるテーパー形状を有し、前記径拡大部材は、下方に外径が小さくなるテーパー形状を有し、かつ前記冷却補助筒の内側に嵌合し、押し込まれることで、前記冷却補助筒の径を拡大することが出来るものであることが好ましい。

このように、冷却補助筒及び径拡大部材が共にテーパー形状を有し、該径拡大部材が冷却補助筒の内側に押し込まれることで、冷却補助筒は内側から径拡大部材により押し広げられることになり、該冷却補助筒の径は拡大することが出来る。ここで、径拡大部材のテーパー角度は、冷却補助筒の径を拡大する方向へ作用する力のベクトルと、その反作用により冷却補助筒の径を収縮する力（押し戻す力）とを考慮すると、４５°以下であることが好ましい。また、径拡大部材の冷却補助筒への押し込み力を緩和し、径拡大部材を冷却補助筒へ押し込み易くするためには、テーパー角度は、５°以上、２０°以下であることがより好ましい。

冷却補助筒に径拡大部材を押し込む方法としては、冷却補助筒に軸方向に貫く切れ目を入れることにより容易に変形をさせることが可能であり、冷却補助筒を分割することで更に容易に径を拡大することが可能となるため、径拡大部材を人力で押し込む方法を採用することが可能である。しかし、冷却補助筒の径を拡大させ、これを確実に冷却筒に密着させるには、ハンマーなどの器具を用いて、径拡大部材を打ち込む方法を採用してもよい。

また、径拡大部材の押し込み量は、冷却筒の内径と冷却補助筒の外径との間隔（差）に依存するが、例えば、黒鉛材の機械的強度を考慮すると、内径が４３０ｍｍである冷却筒においては、２０ｍｍ以下の押し込み量とすることが好ましい。また、冷却補助筒のテーパー上部の内径と径拡大部材のテーパー下部の外径との差は、径拡大部材が冷却補助筒の内側で該冷却補助筒に接触し、径拡大効果を高くするために、２０ｍｍ以上、７０ｍｍ以下であることが好ましい。

前記冷却補助筒の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることが好ましい。

これにより、冷却補助筒から冷却筒への熱伝導率が向上するので結晶の冷却速度を向上させることができる。

前記径拡大部材の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることが好ましい。

これにより、径拡大部材から冷却補助筒への熱伝導率が向上するので結晶の冷却速度を向上させることができる。

以上のように、本発明によれば、育成中の単結晶を効率良く冷却することで該単結晶の成長速度の高速化を図ることが可能な単結晶製造装置を提供できる。

本発明の単結晶製造装置の例を示す断面図である。 冷却補助筒と径拡大部材の例を示す斜視図である。 径拡大部材が冷却補助筒に嵌合された状態を示す斜視図である。 本発明の単結晶製造装置の他の例を示す断面図である。 冷却補助筒の一部と径拡大部材の例を示す斜視図である。 径拡大部材が冷却補助筒に嵌合された状態を示す斜視図である。 径拡大部材が冷却補助筒に嵌合された状態を示す断面図である。 従来の単結晶製造装置の例を示す断面図である。 従来の単結晶製造装置の他の例を示す断面図である。

上記のとおり、ＣＺ法による単結晶の製造において、生産性の向上を図り、コストを低減させるためには、育成中の単結晶を効率良く冷却し、該単結晶の成長速度を高速化することが有効であり、そのためにメインチャンバー内に該単結晶を取り囲む冷却筒を設ける構造が提案されている。

このような冷却筒により育成中の単結晶を冷却する構造では、冷却筒が原料融液に接触することを防止するため、冷却筒を原料融液の液面近くまで伸ばさず、その代わりに冷却筒の内側に冷却補助筒を嵌合し、該冷却補助筒を原料融液の液面に向かって延伸させる。この場合、育成中の単結晶が発する熱は、冷却補助筒を経由して冷却筒に伝達される。しかし、近年、単結晶製造装置の大型化に伴い、冷却補助筒を冷却筒にスムースに嵌合させるために、冷却補助筒の外径が冷却筒の内径よりも小さく設定され、その結果、両者を密着させることが難しくなり、冷却補助筒から冷却筒への熱の伝達効率が低下するという問題が発生していた。

本発明者らは、上記問題について鋭意検討を重ねた結果、冷却補助筒に設けられる軸方向に貫く切れ目（スリット）に着目した。すなわち、該切れ目を冷却補助筒に設けることで、冷却補助筒の径を拡大することができる。例えば、冷却補助筒のセッティングを容易化するために、冷却筒と冷却補助筒との間に所定の隙間を設けたとしても、該セッティング後に冷却補助筒の径を拡大することで、該冷却補助筒を冷却筒に密着させ、冷却補助筒から冷却筒への熱の伝達効率を向上できる。

さらに、本発明者らは、冷却補助筒の径を拡大する手法について鋭意検討を重ねた。すなわち、冷却補助筒に軸方向に貫く切れ目を設け、例えば、冷却補助筒の熱膨張により該冷却補助筒の径を拡大する手法では、冷却筒の内径と冷却補助筒の外径には寸法公差があり、両者の隙間にもバラつきがあることから、該冷却補助筒を冷却筒に確実に密着させるに十分な量だけ該冷却補助筒の径を拡大できない場合もあった。

そこで、本発明者らは、冷却補助筒の径を拡大する手法について鋭意検討を重ねた結果、冷却補助筒に嵌合される径拡大部材を新たに設け、該径拡大部材を押し込むことで冷却補助筒の径を拡大すれば、該冷却補助筒を確実に冷却筒に密着させることができることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、前記原料融液から引き上げられた単結晶を収容する引上げチャンバーと、前記単結晶を取り囲むように前記メインチャンバーの天井部から前記原料融液の表面に向かって延伸する冷却筒と、前記冷却筒の内側に嵌合される冷却補助筒とを備えるチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、前記冷却補助筒に嵌合される径拡大部材をさらに備え、前記冷却補助筒は、軸方向に貫く切れ目を有し、かつ前記径拡大部材が押し込まれることで径が拡大して前記冷却筒に密着するものであることを特徴とする単結晶製造装置である。

以下、本発明の実施の形態について、添付した図面に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。

図１は、本発明の単結晶製造装置の例を示す。
単結晶製造装置１において、石英ルツボ６は、原料融液（例えば、シリコン融液）５を収容し、ヒータ８は、原料結晶（例えば、多結晶シリコン）を加熱、融解し、原料融液５を生成するとともに、原料融液５を適温に保つ。引上げワイヤ１５の先端には、種結晶１６を取り付けるための種ホルダ１７が接続される。

石英ルツボ６は、黒鉛ルツボ７で保持された状態で設置され、該黒鉛ルツボ７は、底部中心で回転し、上下動するルツボ回転軸（支持軸）１８により支持される。メインチャンバー２の上方には、原料融液５から引き上げられた単結晶（例えば、シリコン単結晶）４を取り出しする開口扉が設けられた引上げチャンバー３が設けられる。

引上げチャンバー３には、雰囲気ガス（例えば、Ａｒガス）を導入するためのガス導入口１１が設けられ、メインチャンバー２の底部には、導入された雰囲気ガスを排出するためのガス流出口１０が設けられる。そして、ガス導入口１１から雰囲気ガスを導入しながら、原料融液５に種結晶１６を浸し、引上げワイヤ１５を回転させながら巻き上げて、単結晶４を引き上げていく。

石英ルツボ６及び黒鉛ルツボ７は、ルツボ回転軸１８を介して結晶成長軸方向に上昇／下降が可能であり、結晶成長中に結晶化して減少した原料融液５の液面の下降分を補うように上昇する。また、断熱部材９は、ヒータ８の外側（ルツボ６、７側とは反対側）を取り囲み、ヒータ８からの熱がメインチャンバー２に直接輻射されるのを防止するとともに、溶融された原料融液５の熱ロスを防止する。

また、単結晶４の成長速度を向上させるためには、該単結晶４を急速冷却する必要があり、そのために冷却筒１２が設けられる。冷却筒１２は、例えば、金属製であり、引き上げられた単結晶４を同軸状に取り囲む。また、冷却筒１２の構造は、内部が空洞となっており、冷却媒体導入口１３から導入された冷却媒体（例えば、水など）は、冷却筒１２の該空洞内を循環して冷却筒１２を冷却した後、外部へ排出される。

整流筒１４は、引き上げられた単結晶４を同軸状に取り囲み、冷却筒１２の下端から該冷却筒１２の下方に向かって延伸する。整流筒１４は、ガス導入口１１から導入される不活性ガスの整流効果を有するとともに、ヒータ８及び原料融液５からの輻射熱を遮ることで単結晶４の冷却効果を高める。また、整流筒１４は、冷却筒１２の下端部より下方に位置することで冷却筒１２が原料融液５に接触して水蒸気爆発を起こすことを防止する効果も有する。

冷却補助筒１９は、冷却筒１２の内側に嵌合される。冷却補助筒１９の役割の一つは、引き上げられた単結晶４からの輻射を吸収し、それを冷却筒１２に伝えることにある。そのために、冷却補助筒１９は、引き上げられた単結晶４を同軸状に取り囲み、冷却筒１２の下端よりも下方に延伸する。この場合、冷却補助筒１９は、単結晶４の下方まで取り囲むことができるため、単結晶４からの熱を冷却補助筒１９を介して冷却筒１２に効率的に伝達することができる。

この時、単結晶４の冷却効果を最大限に高めるには、冷却補助筒１９を冷却筒１２に密着させて、冷却補助筒１９から冷却筒１２への熱が効率的に伝わるようにすることが重要となる。そこで、本発明では、冷却補助筒１９に嵌合される径拡大部材２０を採用し、該径拡大部材２０を押し込むことで冷却補助筒１９の径を拡大し、これを冷却筒１２に密着させる。以下、冷却補助筒１９の径を拡大する具体例を説明する。

図２は、冷却補助筒と径拡大部材の例を示す。
冷却補助筒１９は、軸ＡＸを中心とする円筒形を有する。軸ＡＸは、単結晶の育成時における結晶成長軸と概略一致する。

冷却補助筒１９は、軸方向に貫く切れ目ＳＬを有する。該切れ目ＳＬの上部は、Ｖ字型に切り込まれた嵌合部Ｆとなっている。切れ目ＳＬは、冷却補助筒１９のセッティングを容易化する効果がある。また、嵌合部Ｆは、径拡大部材２０が嵌合されることで冷却補助筒１９の径を拡大する効果がある。本例では、嵌合部Ｆは、逆三角形の形状をしており、最も下端（逆三角形の頂点）における角度θ１’は、例えば、５°以上、２０°以下に設定される。

径拡大部材２０は、くさび形状を有し、嵌合部Ｆの一部又は全てに嵌合する。具体的には、径拡大部材２０は、下端に向かうほど幅が小さくなる逆三角形の形状を有し、最も下端（逆三角形の頂点）におけるテーパー角度（くさび角度）θ１は、例えば、嵌合部Ｆにおける角度θ１’と同じであることが好ましく、例えば、５°以上、２０°以下に設定される。

このような冷却補助筒１９と径拡大部材２０を用いた場合、径拡大部材２０が冷却補助筒１９に嵌合され、かつ押し込まれると、図３に示すように、径拡大部材２０の押し込み圧力が冷却補助筒１９の径を拡大する力に変換され、該冷却補助筒１９の径が拡大する。その結果、冷却補助筒１９は、冷却筒１２（図１参照）に確実に密着することになる。なお、冷却補助筒１９及び径拡大部材２０の材質は、耐熱性に優れ、熱伝導率及び輻射率が高い材質、例えば、黒鉛材、炭素複合材（ＣＣ材）、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることが好ましい。

図４は、本発明の単結晶製造装置の他の例を示す。
同図に示す単結晶製造装置１’は、図１の単結晶製造装置１と比べると、冷却補助筒１９及び径拡大部材２０が異なることを除いては、図１の単結晶製造装置１と同じである。そこで、以下では、冷却補助筒１９及び径拡大部材２０について述べ、それ以外の構成要素については、図１と同じ符号を付すことによりその詳細な説明を省略する。

図５は、冷却補助筒の一部と径拡大部材の例を示す。図６及び図７は、径拡大部材が冷却補助筒に嵌合された状態を示す。
冷却補助筒１９は、軸方向に貫く４つの切れ目ＳＬを有し、かつこれら４つの切れ目ＳＬにより冷却補助筒１９が４つの部分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄに分断される。すなわち、これら４つの部分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄが組み合わさると、冷却補助筒１９は、軸ＡＸを中心とする円筒形となる。なお、図５に示す冷却補助筒１９は、図６の４つの部分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄのうちの１つに対応する。

図７に示すように、冷却補助筒１９は、その上部において内面が斜めになっており、かつ下方に内径が小さくなる、すなわち、上端に向かって断面幅が狭くなるテーパー形状を有する。一方、径拡大部材２０は、冷却補助筒１９の内側に嵌合するリング形状を有する。また、径拡大部材２０は、その下部において外面が斜めになっており、かつ下方に外径が小さくなる、すなわち、下端に向かって断面幅が狭くなるテーパー形状を有する。

また、冷却補助筒１９の内面と外面とのなす角度をテーパー角度θ２としたとき、該テーパー角度θ２は、例えば、５°以上、２０°以下に設定される。同様に、径拡大部材２０の内面と外面とのなす角度をテーパー角度θ２’としたとき、該テーパー角度θ２’は、冷却補助筒１９のテーパー角度θ２と同じであることが好ましく、例えば、５°以上、２０°以下に設定される。

このような冷却補助筒１９と径拡大部材２０を用いた場合、径拡大部材２０が冷却補助筒１９に嵌合され、かつ押し込まれると、図６及び図７に示すように、径拡大部材２０の押し込み圧力が冷却補助筒１９の径を拡大する力に変換され、該冷却補助筒１９の径が拡大する。その結果、冷却補助筒１９は、冷却筒１２（図４参照）に確実に密着することになる。なお、冷却補助筒１９及び径拡大部材２０の材質は、耐熱性に優れ、熱伝導率及び輻射率が高い材質、例えば、黒鉛材、炭素複合材（ＣＣ材）、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることが好ましい。

以上のように、本発明の単結晶製造装置によれば、冷却補助筒１９が軸方向に貫く切れ目ＳＬを有するため、径拡大部材２０が冷却補助筒１９に押し込まれると、該冷却補助筒１９の径が拡大する。また、冷却補助筒１９の径が拡大することにより、冷却補助筒１９は、その外周を取り囲む冷却筒１２に密着する。従って、引き上げられた単結晶４の熱が冷却補助筒１９から冷却筒１２に効率よく伝達される。すなわち、育成中の単結晶４を効率良く冷却することで該単結晶４の成長速度（結晶引上げ速度）の高速化が図られ、生産性の向上が実現できる。

以下に本発明の実施例を挙げて、本発明を詳細に説明するが、これらは、本発明を限定するものではない。

（実施例１）
実施例１では、以下の条件で設置された図１の単結晶製造装置１を用いて単結晶４の育成を行い、所望の品質の単結晶４を得ることができる結晶引上げ速度を検証した。

育成する単結晶４は、シリコン単結晶とし、直径１２インチ（３００ｍｍ）のシリコン結晶を磁場印加チョクラルスキー法（ＭＣＺ法）により製造した。石英ルツボ６の直径は３２インチ（８００ｍｍ）とした。冷却筒１２の内径の設計値は、４３０ｍｍとし、冷却補助筒１９の外径の設計値は、４２９．５ｍｍとし、その長さは、３５０ｍｍとした。冷却筒１２内径と冷却補助筒１９の外径との公差は、それぞれ±０．４ｍｍ、±０．１ｍｍであるものを使用した。

冷却補助筒１９としては、図２に示すように、軸方向に貫く切れ目ＳＬを有し、かつ切れ目ＳＬの上部がＶ字型に切り込まれた嵌合部Ｆとなっているものを使用した。また、径拡大部材２０としては、該嵌合部Ｆの一部又は全てに嵌合するくさび形状を有するものを使用した。具体的には、径拡大部材２０は、下端に向かうほど幅が小さくなる逆三角形の形状とし、最も下端におけるテーパー角度θ１を１０°とした。冷却補助筒１９の嵌合部Ｆも、同様に逆三角形の形状をしており、最も下端における角度θ１’を１０°とした。

このような単結晶製造装置１において、冷却補助筒１９のセッティング直後の冷却筒１２の内径と冷却補助筒１９の外径との間隔（差）は０．８ｍｍであったが、該冷却補助筒１９に径拡大部材２０を嵌合して、かつ径拡大部材２０を押し込むことにより、冷却補助筒１９が所望の径に拡大し、冷却筒１２の内径と冷却補助筒１９の外径との間隔は０ｍｍとなった。すなわち、冷却補助筒１９を冷却筒１２に完全に密着させることができた。なお、冷却補助筒１９及び径拡大部材２０の材質としては、熱伝導率が金属に比較して同等であり、かつ輻射率が金属より高い黒鉛材を使用した。

そして、径拡大部材２０により冷却筒１２と冷却補助筒１９とを密着させた状態で単結晶４の育成を行い、全てが無欠陥結晶となる成長速度を求めた。無欠陥結晶を得るための成長速度についてはそのマージンが非常に狭いため、引き上げた単結晶４からサンプルを切り出し、無欠陥結晶になったかどうかを確認することで、全てが無欠陥結晶である単結晶４を得るための適正な成長速度を判断しやすい。実施例１では、該サンプルに基づき、無欠陥結晶になったかどうかを選択エッチングにより確認し、全てが無欠陥結晶となる成長速度を求めた。

（比較例１）
比較例１では、図８の単結晶製造装置１０１を用いて、全てが無欠陥結晶となる単結晶１０４の成長速度を求めた。すなわち、比較例１は、冷却補助筒を有しない単結晶製造装置１０１を用いた場合の成長速度について評価した。

なお、比較例１では、図８の単結晶製造装置を用いたこと以外は、実施例１と同じ条件で単結晶１０４を製造し、かつ実施例１と同様の評価を行った。

また、図８において、１０２、１０３、１０４、１０５、１０６、１０７、１０８、１０９、１１０、１１１、１１２、１１３、１１４、１１５、１１６、１１７、及び１１８は、それぞれ図１におけるメインチャンバー２、引上げチャンバー３、単結晶４、原料融液５、石英ルツボ６、黒鉛ルツボ７、ヒータ８、断熱部材９、ガス流出口１０、ガス導入口１１、冷却筒１２、冷却媒体導入口１３、整流筒１４、引上げワイヤ１５、種結晶１６、種ホルダ１７、及びルツボ回転軸１８に対応する。

（比較例２）
比較例２では、図９の単結晶製造装置１０１を用いて、全てが無欠陥結晶となる単結晶１０４の成長速度を求めた。すなわち、比較例２は、冷却補助筒を有するが径拡大部材を有しない単結晶製造装置１０１を用いた場合の成長速度について評価した。

なお、比較例２では、図９の単結晶製造装置を用いたこと以外は、実施例１と同じ条件で単結晶１０４を製造し、かつ実施例１と同様の評価を行った。

また、図９において、図８と同じ要素には同じ符号を付してある。また、図９において、１１９は、図１における冷却補助筒１９に対応する。

表１は、実施例１、比較例１、及び比較例２について、引き上げられた単結晶の全てが無欠陥結晶となる結晶引上げ速度（成長速度）を示したものである。

表１から明らかなように、実施例１では、冷却補助筒を用いない比較例１に比べて、約１０．５％の成長速度の高速化が図れた。また、実施例１では、冷却補助筒を用いるが径拡大部材を用いない比較例２に比べて、約４．４％の成長速度の高速化が図れた。

（実施例２）
実施例２では、以下の条件で設置された図４の単結晶製造装置１’を用いて単結晶４の育成を行い、所望の品質の単結晶４を得ることができる結晶引上げ速度を検証した。

育成する単結晶４は、シリコン単結晶とし、図５に示すような冷却補助筒１９及び径拡大部材２０を用いたこと以外は、実施例１と同様な条件で単結晶を製造し、かつ実施例１と同様の評価を行った。すなわち、冷却筒１２の内径の設計値は、４３０ｍｍとし、冷却補助筒１９の外径の設計値は、４２９．５ｍｍとし、その長さは、３５０ｍｍとした。また、冷却筒１２内径と冷却補助筒１９の外径との公差は、それぞれ±０．４ｍｍ、±０．１ｍｍであるものを使用した。

冷却補助筒１９としては、図６に示すように、軸方向に貫く４つの切れ目ＳＬを有し、かつこれら４つの切れ目ＳＬにより冷却補助筒１９が４つの部分Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄに分断されるものを使用した。また、冷却補助筒１９は、図７に示すように、その上部において内面が斜めになっており、かつその断面形状は上端に向かうほど幅が狭くなるテーパー形状を有するものを使用した。一方、径拡大部材２０としては、図７に示すように、冷却補助筒１９の内側に嵌合するリング形状を有するものを使用した。また、径拡大部材２０は、その下部において外面が斜めになっており、かつその断面形状は下端に向かうほど幅が狭くなるテーパー形状を有するものを使用した。

また、冷却補助筒１９の内面と外面とのなすテーパー角度θ２、及び径拡大部材２０の内面と外面とのなすテーパー角度θ２’を、それぞれ１０°とした。

このような単結晶製造装置１’において、冷却補助筒１９のセッティング直後の冷却筒１２の内径と冷却補助筒１９の外径との間隔（差）は０．８ｍｍであったが、該冷却補助筒１９に径拡大部材２０を嵌合して、かつ径拡大部材２０を押し込むことにより、冷却補助筒１９の４つの部分がそれぞれ径方向に移動し、冷却補助筒１９が所望の径に拡大することで、冷却筒１２の内径と冷却補助筒１９の外径との間隔は０ｍｍとなった。すなわち、冷却補助筒１９を冷却筒１２に完全に密着させることができた。

表２は、実施例２、比較例１、及び比較例２について、引き上げられた単結晶の全てが無欠陥結晶となる結晶引上げ速度（成長速度）を示したものである。

表２から明らかなように、実施例２では、冷却補助筒を用いない比較例１に比べて、約１０．２％の成長速度の高速化が図れた。また、実施例２では、冷却補助筒を用いるが径拡大部材を用いない比較例２に比べて、約４．１％の成長速度の高速化が図れた。すなわち、実施例２においても、実施例１と同程度の成長速度の高速化を図ることができた。

以上の結果から分かるように、実施例１及び２では、共に、比較例１及び２に比べて、単結晶４の成長速度の高速化を図ることができた。すなわち、本発明の単結晶製造装置１、１’は、育成中の単結晶４を効率良く冷却することができ、単結晶４の成長速度の高速化を図ることができるものであることが立証された。

以上、説明してきたように、本発明によれば、冷却補助筒１９を径拡大部材２０に嵌合し、かつ押し込むことにより、冷却補助筒１９の外径を大きくすることができる。その結果、冷却補助筒１９と冷却筒１２との密着度合いを高めることができ、育成中の単結晶４を効率よく冷却することが可能となる。すなわち、育成中の単結晶４を効率良く冷却することで該単結晶４の成長速度の高速化を図ることが可能となる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１、１’…単結晶製造装置、 ２…メインチャンバー、 ３…引上げチャンバー、 ４…単結晶、 ５…原料融液、 ６、７…ルツボ、 ８…ヒータ、 ９…断熱部材、 １０…ガス流出口、 １１…ガス導入口、 １２…冷却筒、 １３…冷却媒体導入口、 １４…整流筒、 １５…引上げワイヤ、 １６…種結晶、 １７…種ホルダ、 １８…ルツボ回転軸、 １９…冷却補助筒、 ２０…径拡大部材。

Claims (5)

1. 原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの上部に連設され、前記原料融液から引き上げられた単結晶を収容する引上げチャンバーと、前記単結晶を取り囲むように前記メインチャンバーの天井部から前記原料融液の表面に向かって延伸する冷却筒と、前記冷却筒の内側に嵌合される冷却補助筒とを備えるチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、
   前記冷却補助筒に嵌合される径拡大部材をさらに備え、
   前記冷却補助筒は、軸方向に貫く切れ目を有し、かつ前記径拡大部材が押し込まれることで径が拡大して前記冷却筒に密着するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記径拡大部材は、くさび形状を有し、かつ前記冷却補助筒の切れ目の一部又は全てに嵌合し、押し込まれることで、前記冷却補助筒の径を拡大することが出来るものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記冷却補助筒は、下方に内径が小さくなるテーパー形状を有し、
   前記径拡大部材は、下方に外径が小さくなるテーパー形状を有し、かつ前記冷却補助筒の内側に嵌合し、押し込まれることで、前記冷却補助筒の径を拡大することが出来るものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
4. 前記冷却補助筒の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
5. 前記径拡大部材の材質は、黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、及びタングステンのいずれかであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。

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