JP2010013300A - 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】単結晶から熱の放射が遮られるのを抑制し、単結晶の冷却効果を向上することができる単結晶製造装置を提供する。
【解決手段】少なくとも、原料融液6を収容するルツボ9,10及び原料融液6を加熱するヒータ11を格納するメインチャンバ5と、メインチャンバ5の上部に連設され、成長した単結晶8が引き上げられて収容される引上げチャンバ7と、引上げチャンバ7に設けられたガス導入口16と、メインチャンバ5の天井部から下方に延設される黒鉛製の整流筒3と、整流筒3の下端部から、整流筒3を取り囲むように外上方に拡径して延出した断熱リング4とを有したチョクラルスキー法による単結晶製造装置1であって、整流筒3の下端より50〜200mmの領域に少なくとも1つの窓2を設け、窓2の開口面積が、整流筒3の下端より50〜200mmの領域の表面積の50%以上を占めるものである。
【選択図】図1

Description

本発明は、チョクラルスキー法(Czochralski Method、以下CZ法と略する)による単結晶の製造装置および製造方法に関する。
以下、従来のチョクラルスキー法による単結晶製造装置について、シリコン単結晶の育成を例にとって説明する。
図6に従来の単結晶製造装置の一例を示す断面図を示す。
CZ法でシリコン単結晶を製造する際に使用される単結晶製造装置101は、一般的に原料融液106が収容された昇降動可能なルツボ109、110と、該ルツボ109、110を取り囲むように配置されたヒータ111が単結晶を育成するメインチャンバ105内に配置されており、該メインチャンバ105の上部には育成した単結晶を収容し取り出すための引上げチャンバ107が連設されている。このような単結晶製造装置101を用いて単結晶を製造する際には、種結晶113を原料融液106に浸漬し、回転させながら静かに上方に引き上げて棒状の単結晶108を成長させる一方、所望の直径と結晶品質を得るため融液面の高さが常に一定位置に保たれるように結晶の成長に合わせルツボ109、110を上昇させている。
そして、単結晶108を育成する際には、種ホルダ114に取り付けられた種結晶113を原料融液106に浸漬した後、引上げ機構(不図示)により種結晶113を所望の方向に回転させながら静かにワイヤ115を巻き上げ、種結晶113の先端部に単結晶108を成長させていく。
このとき、単結晶108の一定の直径を有する定径部の引き上げ速度は、引き上げられる単結晶の直径にも依存するが、0.4〜2.0mm/min程度の非常にゆっくりとしたものであり、無理に速く引上げようとすると、育成中の単結晶が変形して定径を有する円柱状製品が得られなくなる。あるいは単結晶108にスリップ転位が発生したり、単結晶108が融液から切り離されて製品とならなくなってしまうなどの問題が生じてしまい、結晶成長速度の高速化を図るには限界があった。
しかし、前記CZ法による単結晶108の製造において、生産性の向上を図り、コストを低減させるためには、単結晶108の成長速度を高速化することが一つの大きな手段であり、これまでにも単結晶108の成長速度の高速化を達成させるために多くの改良がなされてきた。
単結晶108の成長速度は、成長中の単結晶108の熱収支によって決定され、これを高速化するには、単結晶表面から放出される熱を効率的に除去すれば良いことが知られている。この際、単結晶108の冷却効果を高めることができれば更に効率の良い単結晶の製造が可能である。さらに、単結晶108の冷却速度によって、結晶の品質が変わることが知られている。例えば、シリコン単結晶で単結晶育成中に形成されるグローンイン(Grown−in)欠陥は結晶内温度勾配と単結晶の引上げ速度(成長速度)の比で制御可能であり、これをコントロールすることで無欠陥の単結晶(N領域単結晶)を育成することもできる(特許文献1参照)。したがって無欠陥結晶を製造する上でも、単結晶の成長速度を高速化して生産性の向上を図る上でも、育成中の単結晶の冷却効果を高めることが重要である。
冷却効果を高めるための方法として、不活性ガスを整流するための整流筒103と該整流筒103にヒータや原料融液からの直接輻射をさえぎるための断熱リング104を有した構造が提案されている(特許文献2参照)。この方法では断熱リングによる熱の遮断効果と、不活性ガスによる単結晶の冷却効果は期待できる。
また、単結晶の周りに大型の熱遮蔽体を設置して、熱遮蔽効果を向上させることを目的とした単結晶製造装置が開示されている(特許文献3参照)。
また、整流筒に石英製の窓板を設けることによって、前記整流筒による効果を奏しつつ、育成中の単結晶の形状を観察することができる整流筒が開示されているが(特許文献4参照)、石英製の窓板の目的は、結晶の観察や、直径制御のための光学的な計測のためであり、冷却効果という観点でのものではない。
特開平11−157996号公報 特開昭64-65086号公報 特許第3634867号 特開平3-97688号公報
しかし、上記した整流筒103と断熱リング104を有した単結晶製造装置では、単結晶からの輻射熱を冷却チャンバーに吸収させるという点において、その冷却能力は高いとは言えない。
また、上記した大型の熱遮蔽体を配設した単結晶製造装置では、結晶のすぐ近傍に大きな遮蔽体を設置すると、ヒーター及び融液からの放射を効果的に遮断することはできるものの、単結晶からの放射も遮ってしまい結晶の冷却効率を低下させる原因となってしまっていた。また、上記した整流筒に石英製の窓板を設けた単結晶製造装置では、黒鉛製円筒による熱の遮断効果と、不活性ガスによる冷却効果は望めるものの、その冷却効率は十分ではなかった。
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、単結晶からの熱の放射が遮られるのを抑制し、単結晶の冷却効果を向上することができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。また、該単結晶製造装置を用いることで、N領域の単結晶を成長速度を向上させて製造することができ、生産性を向上することができる単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明によれば、少なくとも、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられて収容される引上げチャンバと、前記引上げチャンバに設けられたガス導入口と、前記メインチャンバの天井部から下方に延設される黒鉛製の整流筒と、前記整流筒の下端部から、前記整流筒を取り囲むように外上方に拡径して延出した断熱リングとを有したチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、前記整流筒の下端より50〜200mmの領域に少なくとも1つの窓を設け、前記窓の開口面積が、前記整流筒の下端より50〜200mmの領域の表面積の50%以上を占めるものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する(請求項1)。
このように、前記整流筒の下端より50〜200mmの高さ領域に少なくとも1つの窓を設け、前記窓の開口面積が、前記整流筒の下端より50〜200mmの領域の表面積の50%以上を占めるものであれば、断熱リングでヒータ及び融液からの整流筒及び単結晶への直接輻射を遮りつつ、整流筒に設けた窓から、単結晶の熱を途中で遮断することなく効率良く放射することができ、冷却効果を向上することができる。また、冷却効果を向上することで、単結晶の成長速度を速めることができ、生産性を向上することができる。
このとき、前記整流筒の窓を、石英製の窓板で塞ぐものであることができる(請求項2)。
このように、前記整流筒の窓を、石英製の窓板で塞ぐものであれば、整流筒による不活性ガスの整流効果が低減するのを防ぎつつ、単結晶から放射する熱を石英製の窓板から透過させることができ、単結晶の冷却効果の一層の向上を奏することができる。
またこのとき、前記整流筒の下端と前記融液の表面との間隔は、10〜100mmであることが好ましい(請求項3)。
このように、前記整流筒の下端と前記融液の表面との間隔が、10mm以上であれば、整流する不活性ガスの流速が大きくなりすぎて湯面の振動や湯の吹き上げが発生するの防ぐことができ、100mm以下であれば、単結晶の冷却効果の向上を確実に奏することができる。
また、本発明では、本発明に係る単結晶製造装置を用いて、N領域のシリコン単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法を提供する(請求項4)。
このように、本発明に係る単結晶製造装置を用いて、N領域のシリコン単結晶を製造すれば、引上げの際の単結晶の冷却効果を高めることができ、すなわち、結晶内温度勾配を大きくすることができるので、成長速度を速めてN領域のシリコン単結晶を製造することができ、生産性を向上することができる。
本発明では、単結晶製造装置において、整流筒の下端より50〜200mmの領域に少なくとも1つの窓を設け、前記窓の開口面積が、前記整流筒の下端より50〜200mmの領域の表面積の50%以上を占めるようにして単結晶を製造するので、断熱リングでヒータ及び融液からの整流筒への直接輻射を遮りつつ、整流筒に設けた窓から、単結晶の熱を放射することができ、冷却効果を向上することができる。また、単結晶の冷却効果を向上することで、単結晶の成長速度を速めることができ、生産性を向上することができる。
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
従来より、単結晶の成長速度は、成長中の単結晶の熱収支によって決定され、これを高速化するには、単結晶表面から放出される熱を効率的に除去すれば良いことが知られている。この際、単結晶の冷却効果を高めることができれば更に効率の良い単結晶の製造が可能である。
さらに、シリコン単結晶で単結晶育成中に形成されるグローンイン(Grown−in)欠陥は結晶内温度勾配と単結晶の引上げ速度(成長速度)の比で制御可能であり、これをコントロールすることで無欠陥の単結晶を育成することができる。
したがって無欠陥結晶を製造する上でも、単結晶の成長速度を高速化して生産性の向上を図る上でも、育成中の単結晶の冷却効果を高めることが重要な課題となっている。
そこで、本発明者はこのような課題において、従来では主に、ヒータや融液から単結晶に向けて放射された熱を途中で遮断するという対策が講じられており、単結晶からの熱の放射についてはあまり考慮されていないことに注目し、鋭意検討を重ねた。そして、単結晶からの熱の放射を効率的に行うことができれば冷却効果を一層向上できることができ、これには整流筒の一部にこれまでより大きな窓を設けることにより単結晶から熱の放射を効率的に行うことができることに想到した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。
図1は本発明の単結晶製造装置の一例を示す断面図である。
図1に示すように、単結晶製造装置1は、原料融液6を収容するルツボ9、10、原料を加熱、融解するためのヒータ11などがメインチャンバ5内に格納され、メインチャンバ5上に連接された引上げチャンバ7の上部には、育成された単結晶8を引上げる引上げ機構(不図示)が設けられている。
引き上げチャンバ7の上部に取り付けられた引上げ機構からは引上げワイヤ15が巻き出されており、その先端には、種結晶13を取り付けるための種ホルダ14が接続され、種ホルダ14の先に取り付けられた種結晶13を原料融液6に浸漬し、引上げワイヤ15を引上げ機構によって巻き取ることで種結晶13の下方に単結晶8を形成する。
なお、上記ルツボ9、10は、内側に原料融液6を直接収容する石英ルツボ9と、外側に該ルツボを支持するための黒鉛ルツボ10とから構成されている。ルツボ9、10は、単結晶製造装置1の下部に取り付けられた回転駆動機構(不図示)によって回転昇降動自在なルツボ回転軸18に支持されており、単結晶製造装置1中の融液面の変化によって結晶直径や結晶品質が変わることのないよう、融液面を一定位置に保つため、結晶と逆方向に回転させながら単結晶8の引上げに応じて融液が減少した分だけルツボ9、10を上昇させている。
また、ルツボ9、10を取り囲むようにヒータ11が配置されており、このヒータ11の外側には、ヒータ11からの熱がメインチャンバ5に直接輻射されるのを防止するための断熱部材12が周囲を取り囲むように設けられている。
また、育成する単結晶8を取り囲むようにして、円筒状の整流筒3が設けられている。
ここで、整流筒3には黒鉛材が用いられており、ヒータや融液からの単結晶8への輻射熱を遮断することができるようになっている。
そして、炉内に発生した酸化物を炉外に排出する等を目的とし、引上げチャンバ7上部に設けられたガス導入口16からアルゴンガス等の不活性ガスが導入され、整流筒3の内側を通り引上げ中の単結晶8の近傍に整流され、原料融液6表面を通過してルツボ9、10の上端縁の上方を通過し、ガス流出口17から排出される。これにより、引上げ中の単結晶8がガスにより冷却されるとともに、整流筒3の内側、及びルツボ9、10の上端縁等に酸化物が堆積するのを防ぐことができるようになっている。
また、整流筒3の下端部から、整流筒3を取り囲むように外上方に拡径して延出した断熱リング4が設けられている。この断熱リング4により、ヒータ11、及び原料融液6からの熱を遮断し、整流筒3や単結晶8に熱が直接輻射されるのを防ぐことができるようになっている。
なお、メインチャンバ5及び引上げチャンバ7は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属により形成されており、冷却管(不図示)を通して水冷されている。
また、図1及び図2に示すように、整流筒3の下端より50〜200mmの高さ領域に、少なくとも1つの窓2が設けられている。そして、この窓2の開口面積が、整流筒3の下端より50〜200mmの高さ領域の表面積の50%以上を占めるようになっている。
図2中に示すAは、整流筒3の外周面を平面上に表わしたものである。Aに示すように、図2の整流筒3は、窓2が3つ設けられた例であり、この3つの窓2の開口面積の合計が、整流筒3の下端より50〜200mmの高さ領域の表面積の50%以上を占めている。
このように、整流筒3に窓2を設けることによって単結晶8からの熱が途中で遮断されることなく、放射することができる。そして、この放熱された熱はメインチャンバによって吸収され冷却される。ここで、単結晶8の下部の高温域ほど熱を放射する効果は大きくなり、特に、整流筒3の下端より200mm以下の領域においてその効果が顕著となる。しかし、整流筒3の下端より50mm未満の領域は、断熱リング4の下端部が延設されている領域であり、断熱リング4を支持するための強度を確保するために、この領域には窓2を設けない。
また、整流筒3の下端より50mm未満の領域は、外側に近接して断熱リング4があるため、この領域に窓を付けても放熱効果はほとんど望めない。
そして、窓2の開口面積が、整流筒3の下端より50〜200mmの領域の表面積の50%以上を占めるようにすれば、確実に冷却効果を向上できるものとすることができる。
ところで、一般に、N領域を含む無欠陥結晶を製造する際には、結晶の製造速度をV[mm/min]、固液界面の温度勾配をG[℃/mm]としたとき、V/Gが一定になるように制御する必要があることが知られている。
本発明に係る単結晶製造装置は、前記したように単結晶の冷却効果を向上することができるので、固液界面の温度勾配を大きくすることができるものとなっている。これにより、成長速度を速めて単結晶8を製造することができ、生産性を向上することができる。
このとき、図3に示すように、整流筒3の窓2を、石英製の窓板19で塞ぐものであることができる。
このように、整流筒3の窓2を、石英製の窓板19で塞ぐものであれば、整流筒3による不活性ガスの整流効果が窓2によって低減するのを防ぎつつ、単結晶8から放射する熱を石英製の窓板19で透過させることができ、一層の冷却効果の向上を奏することができる。
ここで、整流筒3の窓板2の材料は、石英の他にも耐熱性があり赤外線を透過するものであれば用いることができる。
またこのとき、整流筒3の下端と融液6の表面との間隔は、10〜100mmであることが好ましい。
このように、整流筒3の下端と融液6の表面との間隔が、10mm以上であれば、整流する不活性ガスの流速が大きくなりすぎて湯面の振動や湯の吹き上げが発生するの防ぐことができ、100mm以下であれば、冷却効果の向上を確実に奏することができる。
ここで、この整流筒3の下端と融液6の表面との間隔は、10〜100mmの範囲内で炉の仕様や製造する単結晶8の目的とする品質に合わせて適切な間隔に調整することが望ましい。
次に、本発明に係る単結晶製造装置を用いて、N領域のシリコン単結晶を製造する方法について説明する。
まず、ルツボ9、10内でシリコンの高純度多結晶原料を融点(約1420℃)以上に加熱して融解して融液6とする。そして、ワイヤ15を巻き出すことにより湯面の略中心部に種結晶13の先端を接触または浸漬させる。
このとき、種結晶13を原料融液6に着液させた際に生じる転位を消滅させるため、一旦、成長初期の結晶を3〜5mm程度まで細く絞り、転位が抜けたところで径を所望の直径まで拡大して、目的とする品質の単結晶8を成長させていく。あるいは、このような種絞りを行わず、先端が尖った種結晶13を用いて、該種結晶13を原料融液6に静かに接触して所定径まで浸漬させてから引上げを行う無転位種付け法を適用して単結晶8を育成することもできる。
その後、ルツボ保持軸18を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ15を回転させながら巻き取り、種結晶13を引上げることにより、単結晶8の育成が開始される。
そして、引上げ中はV/Gの値を適切に制御しながら、N領域の単結晶8を育成していく。
このように、本発明に係る単結晶製造装置を用いて、N領域のシリコン単結晶を製造すれば、引上げの際の単結晶の冷却効果を高めることができ、すなわち、固液界面の温度勾配を大きくすることができるので、成長速度を速めてN領域のシリコン単結晶を製造することができ、生産性を向上することができる。
以上説明したように、本発明では、単結晶製造装置において、整流筒の下端より50〜200mmの領域に少なくとも1つの窓を設け、前記窓の開口面積が、前記整流筒の下端より50〜200mmの領域の表面積の50%以上を占めるようにして単結晶を製造するので、断熱リングでヒータ及び融液からの整流筒への直接輻射を遮りつつ、整流筒に設けた窓から、単結晶の熱を放射することができ、冷却効果を向上することができる。また、冷却効果を向上することで、単結晶の成長速度を速めることができ、生産性を向上することができる。
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1)
図1に示すような本発明に係る単結晶製造装置を用い、直径200mmのN領域のシリコン単結晶を製造した。そして、その製造時間、及びチャンバ上部の除熱量に関して評価した。
使用したルツボは直径650mmのものを使用し、整流筒の下端より50〜200mmの領域に、図2に示すような窓を3つ設け、その開口面積を、50〜200mmの領域の表面関に対する比率が72%となるようにした。また、整流筒の下端と融液の表面との間隔は、50mmとした。
まず、ルツボ内にシリコンの高純度多結晶原料を180kg入れ、融点(約1420℃)以上に加熱して融液にした。そして、引上げ中は、N領域の単結晶となるように、V/Gの値を制御しながら単結晶を育成した。
このときの単結晶育成時のメインチャンバ上部の除熱量の変化を図4に示す。
図4に示すように、後述する比較例の結果と比べ、除熱量が大きくなっており、冷却効果が向上していることが分かる。
そして、冷却効果が向上したことにより、成長速度を速めることができ、製造時間を比較例の結果より16%向上させることができた。
このことにより、本発明に係る単結晶製造装置は、単結晶育成中の冷却効果を向上することができ、また、単結晶の成長速度を速めて、生産性を向上することができることが確認できた。
また、この単結晶製造装置を用いて、直径200mmのシリコン単結晶を製造し、引上げ中に成長速度を漸減させ、得られた単結晶の欠陥分布を評価した。
結果を図5に示す。図5の縦軸は後述する比較例のOSFが消滅する成長速度を1.0としたときの相対速度を示したものである。図5からも分かるように、後述する比較例より各欠陥の発生領域の成長速度が速くなっている。
(実施例2)
整流筒の下端と融液の表面との間隔を58mmとした以外、実施例1と同様の単結晶製造装置を用い、実施例1と同様に、引上げ中の成長速度を漸減させ、得られた単結晶の欠陥分布を評価した。
結果を図5に示す。図5に示すように、実施例1よりやや成長速度が遅くなっているものの、後述する比較例より成長速度が速くなっており、例えば、結晶の中心軸付近のOSF領域のすぐ下のN領域は、実施例2の方が比較例に比較して約12%の成長速度の向上がなされていることが分かる。
また、実施例1の結果と比較すると、結晶直径上の全てをN領域とすることができる成長速度の範囲(図中のAの範囲)が、実施例2の方が大きくなっていることが分かる。また、比較例と比べると、成長速度が異なるのみで、ほぼ同様の形状の分布を示していることが分かる。
このようにして、整流筒の下端と融液の表面との間隔を調整することにより、成長速度による欠陥分布を改善することができることが確認できた。また、従来の単結晶製造装置を用いた場合と比較して、欠陥分布を悪化させることなく、成長速度を向上させることができることが確認できた。
(比較例)
図6に示すような従来の単結晶製造装置を用いた以外、実施例1と同様な条件でN領域のシリコン単結晶を製造し、実施例1と同様にして評価した。
このときのメインチャンバー上部の除熱量の結果を図4に示す。
図4に示すように、実施例1の結果と比べ、除熱量が小さくなっていることが分かる。
また、この単結晶製造装置を用いて、直径200mmのシリコン単結晶を製造し、引上げ中に成長速度を漸減させ、得られた単結晶の欠陥分布を評価した。
結果を図5に示す。この図5からも分かるように、実施例より成長速度が遅くなっている。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
本発明に係る単結晶製造装置の一例を示す概略図である。 本発明に係る単結晶製造装置の整流筒に窓を設けた様子を示した説明図である。 本発明に係る単結晶製造装置の整流筒の窓に石英製の窓板を設けた様子を示した説明図である。 実施例1及び比較例の単結晶育成時のメインチャンバ上部の除熱量の変化を示すグラフである。 実施例及び比較例の成長速度と結晶欠陥分布の結果を示す図である。 従来の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
符号の説明
1…単結晶製造装置、2…窓、3…整流筒、4…断熱リング、5…メインチャンバ
6…融液、7…引上げチャンバ、8…単結晶、9、10…ルツボ、
11…ヒータ、12…断熱部材、13…種結晶、14…種ホルダ、
15…ワイヤ、16…ガス導入口、17…ガス流出口、18…ルツボ回転軸、
19…窓板。

Claims (4)

  1. 少なくとも、原料融液を収容するルツボ及び前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバと、該メインチャンバの上部に連設され、成長した単結晶が引き上げられて収容される引上げチャンバと、前記引上げチャンバに設けられたガス導入口と、前記メインチャンバの天井部から下方に延設される黒鉛製の整流筒と、前記整流筒の下端部から、前記整流筒を取り囲むように外上方に拡径して延出した断熱リングとを有したチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、前記整流筒の下端より50〜200mmの領域に少なくとも1つの窓を設け、前記窓の開口面積が、前記整流筒の下端より50〜200mmの領域の表面積の50%以上を占めるものであることを特徴とする単結晶製造装置。
  2. 前記整流筒の窓を、石英製の窓板で塞ぐものであることを特徴とする請求項1に記載の単結晶製造装置。
  3. 前記整流筒の下端と前記融液の表面との間隔は、10〜100mmであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の単結晶製造装置。
  4. 前記請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の単結晶製造装置を用いて、N領域のシリコン単結晶を製造することを特徴とする単結晶の製造方法。

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