JP2020122140A - 粘着シート、粘着層付き光学フィルム、積層体、および画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
粘着シート11は、アクリル系ベースポリマーを主成分とする粘着剤組成物がシート状に形成されたアクリル系粘着シートである。アクリル系ベースポリマーには架橋構造が導入されている。粘着剤組成物は、好ましくは、架橋構造を有するアクリル系ベースポリマーに加えて、高いガラス転移温度(Tg)を有するアクリル系オリゴマーを含む。
本発明の粘着シートは、架橋構造を有するアクリル系ベースポリマーを含む。アクリル系ベースポリマーが架橋されていることにより、G’が小さく粘着シートが柔らかい場合でも、高い接着保持力を発揮できる。
アクリル系ベースポリマーは、主たる構成モノマー成分として(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有する。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味する。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
粘着シートの主成分であるアクリル系ベースポリマーは、架橋構造を有する。ベースポリマーに架橋構造が導入されることにより、粘着剤のゲル分率が上昇し、粘性挙動の減少に伴って、tanδが大きくなる傾向がある。また、架橋構造の導入により、G’100が大きくなり、高温での接着保持力が向上する傾向がある。一方、架橋構造が過度に導入されると、粘性の低下に起因して、特に低温での接着性が低下する傾向がある。また、架橋構造の導入量が多くなるにしたがって、tanδ100が低下し、tanδ25とtanδ100との差が大きくなる傾向がある。
アクリル系ベースポリマーは、溶液重合、UV重合、塊状重合、乳化重合等の公知の重合方法により調製できる。粘着剤の透明性、耐水性、コスト等の点で、溶液重合法、または活性エネルギー線重合法(例えばUV重合)が好ましい。溶液重合の溶媒としては一般に酢酸エチル、トルエン等が用いられる。
粘着シートは、アクリル系ベースポリマーに加えて、オリゴマーを含んでいてもよい。アクリル系オリゴマーとしては、重量平均分子量が1000〜30000程度のものが用いられる。アクリル系オリゴマーは、主たる構成モノマー成分として(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有する。
アクリル系ベースポリマー(またはプレポリマー組成物)に、上記のアクリル系オリゴマー、架橋構造度を導入するための架橋剤および/または多官能化合物、その他の添加剤等を混合して粘着剤組成物を調製する。粘着剤組成物には、必要に応じて、アクリル系ベースポリマーを構成するモノマー成分の残部を添加してもよい。粘度調整等を目的として、増粘性添加剤等を用いてもよい。
接着力の調整を目的として、粘着剤組成物中に、シランカップリング剤を添加してもよい。粘着剤組成物にシランカップリング剤が添加される場合、その添加量は、ベースポリマー100重量部に対して、通常0.01〜5.0重量部程度であり、0.03〜2.0重量部程度であることが好ましい。
上記例示の各成分の他、粘着剤組成物は、粘着付与剤、可塑剤、軟化剤、劣化防止剤、充填剤、着色剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、界面活性剤、帯電防止剤等の添加剤を含んでいてもよい。
基材上に粘着剤組成物を塗布し、必要に応じて溶媒の乾燥除去、および/または活性光線の照射による本重合を実施することにより、基材上に粘着シートが形成される。粘着シートの形成に用いられる基材としては、任意の適切な基材が用いられる。基材として、粘着シートとの接触面に離型層を備える離型フィルムでもよい。
粘着シート11の表面に離型フィルム91,92を貼り合わせることにより、図1に示すように、両面に離型フィルムが仮着された粘着シートが得られる。粘着シートの形成時の基材やカバーシートを、そのまま離型フィルム91,92としてもよい。
本発明の粘着シートは、各種の透明部材や不透明部材の貼り合わせに使用可能である。被着体の種類は特に限定されず、各種の樹脂材料、ガラス、金属等が挙げられる。本発明の粘着シートは、G’が小さく、歪の緩和性に優れ、かつ高い接着性を有し、屈曲状態を長時間保持した場合や屈曲を繰り返した場合にも、被着体からの剥離が生じ難いとの特性を有している。そのため、本発明の粘着シートは、折り曲げ可能な画像表示装置(フレキシブルディスプレイ)における部材間の貼り合わせに好適に用いられる。
有機ELパネルは、基板上に、一対の電極および電極間に挟持された有機発光層を備える。有機ELパネルは、基板上に金属電極と有機発光層と透明電極とを順に積層したトップエミッション型、および透明基板上に透明電極と有機発光層と金属電極とを順に積層したボトムエミッション型のいずれでもよい。ボトムエミッション型およびトップエミッション型のいずれにおいても、有機発光層よりも視認側に設けられる基板および封止部材等は透明である。有機発光層よりも裏面側(図2において筐体75側)に設けられる基板や封止部材等は透明でなくてもよい。ボトムエミッション型のフレキシブル有機ELパネルでは、基板は透明である必要はなく、基板材料としてポリイミド等を用いてもよい。基板材料は、ポリエーテルエーテルケトンや透明ポリイミド等の透明樹脂材料であってもよい。基板の裏面側には基板の保護や補強を目的としてバックシートが設けられていてもよい。
タッチパネル41としては、抵抗膜方式、静電容量方式、光学方式、超音波方式等、任意の方式のタッチパネルが用いられる。図2に示すように、カバーウインドウ71から離れた位置にタッチパネル41が配置される場合は、静電容量方式のタッチパネルが好ましい。
画像表示パネルの視認側には一般に偏光板31が設けられる。例えば、液晶表示装置では、液晶パネルの視認側に設けられた偏光板が液晶セルを透過した光の偏光状態に応じて透過率を調整する。有機EL表示装置では、有機ELパネル51の視認側に円偏光板31を設けることにより、有機ELパネルの金属電極で反射した外光の視認側への出射を遮蔽してディスプレイの視認性を向上できる。
画像表示装置の視認側の最表面には、外表面からの衝撃による画像表示パネルの破損防止等を目的として、カバーウインドウ71が設けられる。フレキシブルディスプレイでは、カバーウインドウ71として、透明ポリイミドやポリエーテルエーテルケトン等の可撓性の透明基板が用いられる。カバーウインドウ71の材料として、可撓性を有するガラス板(ガラスフィルム)を用いてもよく、カバーウインドウ71は、ガラスフィルムと樹脂フィルムとの積層構成であってもよい。強度と屈曲性とを両立させる観点から、カバーウインドウの厚みは20〜500μmが好ましく、35〜300μmがより好ましく、50〜200μmがさらに好ましい。屈曲状態を長時間保持した後の回復性に優れることから、カバーウインドウの降伏点伸びは5%以上であることが好ましい。カバーウインドウ71として折り曲げ可能な薄ガラス基板を用いてもよい。カバーウインドウの視認側表面には、反射防止層やハードコート層等が設けられていてもよい。
上記のフレキシブル部材間の貼り合わせに粘着シートが用いられる。図2に示す画像表示装置では、有機ELパネル51と筐体75の底面が粘着シート14を介して貼り合わせられ、有機ELパネル51とタッチパネル41が粘着シート13を介して貼り合わせられ、タッチパネル41と円偏光板31が粘着シート12を介して貼り合わせられ、円偏光板31とカバーウインドウ71が粘着シート11を介して貼り合わせられている。
本発明の粘着シートは、両面に離型フィルムが仮着された形態に加えて、粘着シートが光学フィルム等に固着積層された粘着層付きフィルムまたは積層体として、画像表示装置の形成に使用することもできる。例えば、図5に示す粘着層付き光学フィルム5のように、粘着シート11の一方の面に離型フィルム93が仮着され、粘着シート11の他方の面に円偏光板31が固着積層されていてもよい。図6に示す形態では、円偏光板31の一方の面に粘着シート11が固着積層され、円偏光板31の他方の面に粘着シート12が固着積層されている。図6に示すように、両面粘着層付きフィルム6では、粘着シート11,12の表面に、離型フィルム93,94が仮着されていることが好ましい。
<オリゴマーA>
モノマー成分としてメタクリル酸ジシクロペンタニル(DCPMA)60重量部およびメタクリル酸メチル(MMA)40重量部、連鎖移動剤としてα−チオグリセロール3.5重量部、および重合溶媒としてトルエン100重量部を混合し、窒素雰囲気下にて70℃で1時間撹拌した。次に、熱重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部を投入し、70℃で2時間反応させた後、80℃に昇温して2時間反応させた。その後、反応液を130℃に加熱して、トルエン、連鎖移動剤および未反応モノマーを乾燥除去して、固形状のアクリルオリゴマー(オリゴマーA)を得た。オリゴマーAの重量平均分子量は5100、ガラス転移温度(Tg)は130℃であった。
モノマー成分をメタクリル酸ジシクロヘキシル(CHMA)60重量部およびメタクリル酸ブチル(BMA)40重量部に変更したこと以外は、オリゴマーAの調製と同様にして固形状のアクリルオリゴマー(オリゴマーB)を得た。オリゴマーBの重量平均分子量は5000、ガラス転移温度(Tg)は44℃であった。
(プレポリマーの重合)
プレポリマー形成用モノマー成分として、ラウリルアクリレート(LA)35重量部、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)49重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)7重量部、およびN−ビニル−2−ピロリドン(NVP)9重量部、ならびに光重合開始剤としてBASF製「イルガキュア184」0.015重量部を配合し、紫外線を照射して重合を行い、プレポリマー組成物(重合率;約10%)を得た。
上記のプレポリマー組成物100重量部に、後添加成分として、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)0.07重量部、上記のオリゴマーA:3重量部、およびシランカップリング剤(信越化学製「KBM403」):0.3重量部を添加した後、これらを均一に混合して、粘着剤組成物を調製した。
表面にシリコーン系離型層が設けられた厚み75μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルMRF75」)を基材(兼重剥離フィルム)として、基材上に上記の光硬化性粘着剤組成物を厚み50μmになるように塗布して塗布層を形成した。この塗布層上に、カバーシート(兼軽剥離フィルム)として片面がシリコーン剥離処理された厚み75μmのPETフィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルMRE75」)を貼り合わせた。この積層体に、カバーシート側から、ランプ直下の照射面における照射強度が5mW/cm2になるように位置調節したブラックライトにより、紫外線を照射して光硬化を行い、厚み50μmの粘着シートを得た。
プレポリマーの重合における仕込みモノマー組成、多官能モノマー(HDDA)の配合量、オリゴマーの種類および配合量を表1に示すように変更した。それ以外は実施例1と同様にして光硬化性粘着剤組成物を調製し、基材上への塗布、光硬化を行い、粘着シートを得た。
<ゲル分率>
粘着シートから約0.2gの粘着剤を掻き取り、100mm×100mmのサイズに切り出した細孔径0.2μmの多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜(日東電工製「NTF−1122」)で包み、包んだ口をタコ糸で縛った。この試料の重量から、予め測定しておいた多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜及びタコ糸の重量の合計(A)を差し引いて、粘着剤試料の重量(B)を算出した。多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜で包まれた粘着剤試料を、約50mLの酢酸エチル中に、23℃で7日間浸漬し、粘着剤のゾル成分を多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜外へ溶出させた。浸漬後、多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜で包まれた粘着剤を取出し、130℃で2時間乾燥させ、約20分間放冷した後、乾燥重量(C)を測定した。粘着剤のゲル分率は、次式により算出した。
ゲル分率(%)=100×(C−A)/B
粘着シートを積層して厚み約1.5mmとしたものを測定用サンプルとした。Rheometric Scientific社製「Advanced Rheometric Expansion System (ARES)」を用いて、以下の条件により、動的粘弾性測定を行った。測定結果から、各温度における貯蔵弾性率G’および損失正接tanδを読み取った。また、tanδが極大となる温度を粘着シートのガラス転移温度とした。
変形モード:ねじり
測定周波数:1Hz
昇温速度:5℃/分
形状:パラレルプレート 7.9mmφ
粘着シートを無アルカリガラス(厚さ0.8〜1.0mm、全光線透過率92%、ヘイズ0.4%)に貼り合わせた試験片を用い、ヘイズメータ(村上色彩技術研究所製「HM−150」)を用いて、ヘイズおよび全光線透過率を測定した。測定値から無アルカリガラスのヘイズ(0.4%)を差引いた値を粘着シートのヘイズとした。全光線透過率は、測定値をそのまま採用した。いずれの実施例および比較例の粘着シートも全光線透過率は92%であった。実施例5の粘着シートのヘイズは0.7%であり、それ以外の実施例および比較例の粘着シートのヘイズは0.3%であった。
粘着シートから一方の面の離型フィルムを剥離して、厚み25μmのPETフィルムを貼り合わせ、幅10mm×長さ100mmにカットしたものを試験片とした。試験片から他方の面の離型フィルムを剥離し、2kgのローラを用いて、厚み80μmの透明ポリイミドフィルム(コーロンインダストリー製)に粘着シートを圧着した。引張試験機を用いて、25℃の環境下で、引張速度60mm/分、剥離角度180°の条件でポリイミドフィルムから試験片を剥離して、剥離力を測定した。
粘着シートから一方の面の離型フィルムを剥離して、厚み51μmの偏光板を貼り合わせ、他方の面の離型フィルムを剥離し、厚み80μmの透明ポリイミドフィルムに粘着シートを貼り合わせ、ハンドローラで圧着した。この積層体を50mm×100mmのサイズに切り出し、35℃、0.35MPaで15分間オートクレーブ処理を実施して試験片を得た。面状体無負荷U字伸縮試験機(ユアサシステム機器製)を用い、試験片の短辺に屈曲冶具を取り付け、−20℃または25℃の恒温槽中で、試験片の偏光板側の面を内側として、以下の条件により繰り返し屈曲試験を行った。
(試験条件)
曲げ半径:3mm
曲げ角度:180°
曲げ速度:1秒/回
曲げ回数:20万回
屈曲試験と同様の試験片を用いた。面状体無負荷U字伸縮試験機により、試験片の偏光板側の面を内側として、曲げ半径3mm、曲げ角度180°の屈曲状態で保持して、温度60℃、相対湿度95%の恒温恒湿槽内で240時間保持した。
OK: 粘着シートからの偏光板およびポリイミドフィルムの剥離がなく、接着界面への気泡の混入がみられなかったもの
接着性NG:粘着シートから偏光板および/またはポリイミドフィルムが剥離していたもの
気泡NG:接着界面に気泡が滞留していたもの
なお、25℃の繰り返し屈曲試験結果がNGであったものについては、一部の評価を省略した。
各粘着シートの作製に用いた粘着剤組成物の配合を表1に示し、評価結果を表2に示す。なお、表1において、各成分は以下の略称により記載されている。
LA :アクリル酸ラウリル
2HEA :アクリル酸2−エチルヘキシル
BA :アクリル酸ブチル
CHA :アクリル酸シクロヘキシル
4HBA :アクリル酸4−ヒドロキシブチル
2HEA :アクリル酸2−ヒドロキシエチル
NVP :N−ビニル−2−ピロリドン
91 離型フィルム(軽剥離フィルム)
92 離型フィルム(重剥離フィルム)
93,94 離型フィルム
1,3,4 離型フィルム付き粘着シート
5,6 粘着層付きフィルム
7,8 光学積層体
31 光学フィルム(円偏光板)
51 画像表示パネル(有機ELパネル)
41 タッチセンサ―
71 カバーウインドウ
75 筐体
100 画像表示装置
Claims (19)
- 折り曲げ可能な画像表示装置の部材間の貼り合わせに用いられる粘着シートであって、
架橋構造を有するアクリル系ベースポリマー;およびガラス転移温度が60℃以上のアクリル系オリゴマーを含み、
25℃、1Hzでの貯蔵弾性率G’25が5〜75kPaであり、
25℃、1Hzでの損失正接tanδ25が0.2〜0.45であり、
100℃、1Hzでの損失正接tanδ100が0.2〜0.45であり、
tanδ25とtanδ100との差が−0.09〜0.09であり、
ガラス転移温度が−15℃以下である、粘着シート。 - 100℃、1Hzでの貯蔵弾性率G’100が3〜50kPaである、請求項1に記載の粘着シート。
- ゲル分率が55〜85%である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記アクリル系ベースポリマーは、モノマー成分の合計100重量部に対して、(メタ)アクリル酸C10−20鎖状アルキルエステルを30〜70重量部、(メタ)アクリル酸C1−9鎖状アルキルエステルを15〜60重量部、ならびにヒドロキシ基含有モノマー、カルボキシ基含有モノマーおよび窒素含有モノマーからなる群から選択される1以上の極性基含有モノマーを5〜25重量部含有する共重合体である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記アクリル系ベースポリマーは、モノマー成分における前記(メタ)アクリル酸C10−20鎖状アルキルエステルとして、アクリル酸ラウリルを含む、請求項4に記載の粘着シート。
- 前記アクリル系ベースポリマーは、モノマー成分における前記極性基含有モノマーとして、ヒドロキシ基含有モノマーおよび窒素含有モノマーを含む、請求項4または5に記載の粘着シート。
- 前記アクリル系ベースポリマーは、多官能(メタ)アクリレートによる架橋構造が導入されている、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記アクリル系ベースポリマー100重量部に対する前記アクリル系オリゴマーの含有量が0.5〜10重量部である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の粘着シート。
- ポリイミドフィルムに対する接着力が2.7N/10mm以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 厚みが10〜150μmである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の粘着シート;前記粘着シートの第一主面に仮着された第一離型フィルム;および前記粘着シートの第二主面に仮着された第二離型フィルムを備える、離型フィルム付き粘着シート。
- 前記粘着シートの端面が、前記第一離型フィルムの端面および前記第二離型フィルムの端面よりも内側に位置している、請求項11に記載の離型フィルム付き粘着シート。
- 光学フィルム;前記光学フィルムの第一主面に積層された第一粘着シート;および前記光学フィルムの第二主面に積層された第二粘着シートを備え、
前記第一粘着シートおよび前記第二粘着シートの少なくともいずれか一方が、請求項1〜10のいずれか1項に記載の粘着シートである、粘着層付き光学フィルム。 - 光学フィルム;前記光学フィルムの第一主面に積層された第一粘着シート;および前記光学フィルムの第二主面に積層された第二粘着シートを備え、
前記第一粘着シートおよび前記第二粘着シートが、請求項1〜10のいずれか1項に記載の粘着シートである、粘着層付き光学フィルム。 - 前記光学フィルムが円偏光板を含む、請求項13または14に記載の粘着層付き光学フィルム。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の粘着シート;前記粘着シートの第一主面に積層された第一部材;および前記粘着シートの第二主面に積層された第二部材を備え、
前記第一部材および前記第二部材がいずれも折り曲げ可能である、積層体。 - 折り曲げ可能な画像表示パネルを備える画像表示装置であって、2つの折り曲げ可能な部材が、請求項1〜10のいずれか1項に記載の粘着シートを介して貼り合わせられている、画像表示装置。
- 折り曲げ可能な画像表示パネルおよび折り曲げ可能なカバーウインドウを備え、さらに、前記画像表示パネルと前記カバーウインドウとの間に、請求項1〜10のいずれか1項に記載の粘着シートが配置されている、画像表示装置。
- 折り曲げ可能な画像表示パネルおよび折り曲げ可能なカバーウインドウを備え、さらに、前記画像表示パネルと前記カバーウインドウとの間に、偏光板を備え、
前記偏光板と前記カバーウインドウとが、請求項1〜10のいずれか1項に記載の粘着シートを介して貼り合わせられている、画像表示装置。
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