JP2020045483A - ポリエステル組成物、ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)主たる繰り返し単位が芳香族ジカルボン酸成分(成分A)とエチレングリコール成分(成分C)とからなり、炭素数6以上の長鎖アルキルジカルボン酸成分(成分B)もしくは炭素数6以上の長鎖アルキルジオール成分(成分D)を含有し、成分Aと成分Bの合計モル数を基準としたときの成分Bの割合(WB)と、成分Cと成分Dの合計モル数を基準としたときの成分Dの割合(WD)の和(WB+WD)が2〜13モル%の範囲にあるポリエステル組成物。
(2)ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンからなる群より選ばれる少なくとも1種を、ポリエステル組成物の質量を基準として、0.5〜25重量%の範囲で含有する(1)に記載のポリエステル組成物。
(3)上記(1)または(2)に記載のポリエステル組成物が少なくとも一つの層に用いられているポリエステルフィルム。
(4)フィルム面方向における少なくとも一方向のヤング率が4.5GPa以上である(3)に記載のポリエステルフィルム。
(5)長手方向の110℃時のフィルム伸び率が3.0%以下である(3)に記載のポリエステルフィルム。
(6)フィルム面方向における少なくとも一方向の湿度膨張係数が1〜10.0ppm/%RH、少なくとも一方向の温度膨張係数が14ppm/℃以下の範囲にある(3)〜(5)のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
(7)磁気記録媒体のベースフィルムに用いられる(3)〜(6)のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
(8)上記(7)に記載のポリエステルフィルムと、その片面に形成された磁性層とからなる磁気記録媒体。
本発明における共重合ポリエステルは、主たる繰り返し単位が芳香族ジカルボン酸成分とグリコール成分とからなる。
本発明における共重合ポリエステルの製造方法について、詳述する。
前述の特定の長鎖ジカルボン酸成分および長鎖ジオール成分は、それぞれ市販もされており、例えば豊国精油社製のセバシン酸ジメチル、宇部興産社製のドデカン二酸、宇部興産社製のヘキサンジオール、豊国精油社製のドデカンジオール等が挙げられる。また、各長鎖ジカルボン酸化合物、長鎖ジオール化合物の純度は、好ましくは95%以上、さらに好ましくは96%以上、特に好ましくは97%以上である。
本発明のポリエステル組成物では、主たる繰り返し単位が芳香族ジカルボン酸成分(成分A)とエチレングリコール成分(成分C)とからなり、炭素数6以上の長鎖アルキルジカルボン酸成分(成分B)もしくは炭素数6以上の長鎖アルキルジオール成分(成分D)を含有し、成分Aと成分Bの合計モル数を基準としたときの成分Bの割合(WB)と、成分Cと成分Dの合計モル数を基準としたときの成分Dの割合(WD)の和(WB+WD)が2〜13モル%の範囲にある。成分Bの上記割合(WB)の好ましい上限は、13.0mol%以下、12.0mol%以下、11.0mol%以下、10.0mol%以下、9.0mol%以下であり、他方、好ましい下限は、0.5mol%以上、1.0mol%以上、2.0mol%以上、3.0mol%以上、4.0mol%以上、5.0mol%以上である。成分Dの上記割合(WD)の好ましい上限は、13.0mol%以下、12.0mol%以下、11.0mol%以下、10.0mol%以下、9.0mol%以下であり、他方、好ましい下限は、0.5mol%以上、1.0mol%以上、2.0mol%以上、3.0mol%以上、4.0mol%以上、5.0mol%以上である。
本発明のポリエステルフィルムは、後述のヤング率などを高めやすいことから延伸された配向フィルムであることが好ましく、特に直交する2方向に配向させた二軸配向ポリエステルフィルムであることが好ましい。例えば、前述のポリエステル組成物を溶融製膜して、シート状に押出し、製膜方向(以下、縦方向、長手方向またはMD方向と称することがある。)およびそれに直交する方向(以下、幅方向、横方向またはTD方向と称することがある。)に延伸することで作成できる。
本発明のポリエステルフィルムは、前述の通り、配向ポリエステルフィルムであることが好ましく、特に製膜方向と幅方向に延伸してそれぞれの方向の分子配向を高めたものであることが好ましい。このようなポリエステルフィルムは、例えば以下のような方法で製造することが製膜性を維持しつつ、ヤング率を高め、温度膨張係数や湿度膨張係数を低減しやすいことから好ましい。
得られたフィルムを試料巾10mm、長さ15cmで切り取り、チャック間100mm、引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分の条件で万能引張試験装置(東洋ボールドウィン製、商品名:テンシロン)にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向および幅方向がそれぞれ測定方向となるように長さ15mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、窒素雰囲気下(0%RH)、60℃で30分間前処理し、その後室温まで降温させる。その後25℃から70℃まで2℃/minで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数(αt)を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、5回測定し、その平均値を用いた。
αt={(L60−L40)}/(L40×△T)}+0.5
ここで、上記式中のL40は40℃のときのサンプル長(mm)、L60は60℃のときのサンプル長(mm)、△Tは20(=60−40)℃、0.5は石英ガラスの温度膨張係数(×10−6/℃)である。
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向および幅方向がそれぞれ測定方向となるように長さ15mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、30℃の窒素雰囲気下で、湿度30%RHと湿度70%RHにおけるそれぞれのサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、5回測定し、その平均値をαhとした。
αh=(L70−L30)/(L30×△H)
ここで、上記式中のL30は30%RHのときのサンプル長(mm)、L70は70%RHのときのサンプル長(mm)、△H:40(=70−30)%RHである。
試料20mgを重トリフルオロ酢酸:重クロロホルム=1:1(容積比)の混合溶媒0.6mLに室温で溶解し、500MHzで1H−NMRでポリマーチップおよびフィルム中の長鎖ジオール成分および長鎖ジカルボン酸成分の量を算出した。
得られた共重合ポリエステルおよびフィルムの固有粘度は、P−クロロフェノール/テトラクロロエタン(40/60重量比)の混合溶媒を用いてポリマーを溶解して35℃で測定して求めた。
ガラス転移点(補外開始温度)、融点はDSC(TAインスツルメンツ株式会社製、商品名:Thermal Analyst2100)により試料量10mg、昇温速度20℃/minで測定した。
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向が測定方向となるように長さ20mm、幅4mmに切り出し、SII製EXSTAR6000にセットし、窒素雰囲気下(0%RH)、30℃で保持した後、製膜方向に20MPaの応力をかけた状態で2℃/minで150℃まで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、30℃で保持した後の昇温する前のフィルム長(L30)に対し、110℃におけるフィルム長(L110)から、以下の式にて、どの程度長さ方向に膨張したかを計算した。その結果は、フィルム伸び率として表2に示す。
フィルム伸び率(%)={(L110−L30)/L30}×100
非接触式三次元表面粗さ計(ZYGO社製:New View5022)を用いて、測定倍率10倍、測定面積283μm×213μm(=0.0603mm2)の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトMetroProにより中心面平均粗さ(Ra)をそれぞれの面について行い、中心線平均粗さ(Ra)の差が0.1nm以下の場合は、同じ表面粗さとして平均値を記載した。
未延伸フィルムの場合は、その製膜方向に直交する方向の断面をミクロトーム(ULTRACUT−S)で切り出した後、光学顕微鏡を用いて層AおよびBのそれぞれの厚みを算出した。また、配向積層ポリエステルフィルム場合は、同様にして切り出した後、透過型電子顕微鏡を用いて層AおよびBのそれぞれの厚みを算出し、厚み比dA/dBを求めた。
各実施例及び比較例で得られた幅1000mm、長さ1000mの積層二軸配向ポリエステルフィルムの粗面層側表面に、下記組成のバックコート層塗料をダイコータ(加工時の張力:20MPa、温度:120℃、速度:200m/分)で、塗布し、乾燥させた後、フィルムの平坦層側表面に下記組成の非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させて乾燥させる。さらに、小型テストカレンダ−装置(スチ−ルロール/ナイロンロール、5段)で、温度:70℃、線圧:200kg/cmでカレンダ−処理した後、70℃、48時間キュアリングする。上記テ−プを12.65mmにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。なお、乾燥後のバックコート層、非磁性層および磁性層の厚みは、それぞれ0.5μm、1.2μmおよび0.1μmとなるように塗布量を調整した。
<非磁性塗料の組成>
・二酸化チタン微粒子 :100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体 :10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポポリウレタン製ポリイソシアネート) : 5重量部
・レシチン : 1重量部
・メチルエチルケトン :75重量部
・メチルイソブチルケトン :75重量部
・トルエン :75重量部
・カーボンブラック : 2重量部
・ラウリン酸 :1.5重量部
<磁性塗料の組成>
・鉄(長軸:0.037μm、針状比:3.5、2350エルステッド):100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体 :10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポリウレタン製ポリイソシアネート) : 5重量部
・レシチン : 1重量部
・メチルエチルケトン :75重量部
・メチルイソブチルケトン :75重量部
・トルエン :75重量部
・カーボンブラック : 2重量部
・ラウリン酸 :1.5重量部
<バックコート層塗料の組成:>
カーボンブラック :100重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂 :60重量部
イソシアネート化合物 :18重量部
(日本ポリウレタン工業社製コロネートL)
シリコーンオイル :0.5重量部
メチルエチルケトン :250重量部
トルエン :50重量部
電磁変換特性測定には、ヘッドを固定した1/2インチリニアシステムを用いた。記録は、電磁誘導型ヘッド(トラック幅25μm、ギャップ0.1μm)を用い、再生はMRヘッド(8μm)を用いた。ヘッド/テープの相対速度は10m/秒とし、記録波長0.2μmの信号を記録し、再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、キャリア信号(波長0.2μm)の出力Cと、スペクトル全域の積分ノイズNの比をC/N比とし、上記11の方法で作成した実施例1を0dBとした相対値を求め、以下の基準で、評価した。
◎ : +1dB以上
○ : −1dB以上、+1dB未満
× : −1dB未満
上記(10)で作製したテープ原反を12.65mm(1/2インチ)幅にスリットし、それをLTO用のケースに組み込み、磁気記録テープの長さが850mのデータストレージカートリッジを作成した。このデータストレージを、IBM社製LTO5ドライブを用いて23℃50%RHの環境で記録し(記録波長0.55μm)、次に、カートリッジを50℃、80%RH環境下に7日間保存した。カートリッジを1日常温に保存した後、全長の再生を行い、再生時の信号のエラーレートを測定した。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報(エラービット数)から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。
エラーレート=(エラービット数)/(書き込みビット数)
◎:エラーレートが1.0×10−6未満
○:エラーレートが1.0×10−6以上、1.0×10−4未満
×:エラーレートが1.0×10−4以上
上記(12)でエラーレートを測定したデータストレージカートリッジを、IBM社製LTO5ドライブに装填してデータ信号を14GB記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して50%以下の振幅(P−P値)の信号をミッシングパルスとし、4個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは850m長1巻を評価し、1m当たりの個数に換算して、下記の基準で判定する。
◎:ドロップアウト 3個/m未満
○:ドロップアウト 3個/m以上、9個/m未満
×:ドロップアウト 9個/m以上
ジカルボン酸成分として2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ポリエチレンナフタレートペレットA1を用意した(IV=0.58dl/g、Tg=115℃、Tm=263℃)。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ポリエチレンテレフタレートペレットA2を用意した(IV=0.58dl/g、Tg=76℃、Tm=254℃)。
ジカルボン酸成分として2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルとセバシン酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、セバシン酸を共重合せしめたポリエチレンナフタレートペレットB1を用意した。なお、酸成分としてのセバシン酸の含有量は17モル%である。(IV=0.70dl/g、Tg=75℃、Tm=235℃)。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸ジメチルとセバシン酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、セバシン酸を共重合せしめたポリエチレンテレフタレートペレットB2を用意した。なお、酸成分としてのセバシン酸の含有量は17モル%である。(IV=0.65dl/g、Tg=51℃、Tm=230℃)。
ジカルボン酸成分として2,6−ナフタレンジカルボン酸、ジメチルジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、メタノール留出が終わりエステル交換反応が終わった段階でドデカン二酸およびエチレングリコールを添加し、水を留出させながらエステル化反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ドデカン二酸を共重合せしめたポリエチレンナフタレートペレットC1を用意した。なお、酸成分としてのドデカン二酸の含有量は16モル%である。(IV=0.77dl/g、Tg=75℃、Tm=238℃)。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、メタノール留出が終わりエステル交換反応が終わった段階でドデカン二酸およびエチレングリコールを添加し、水を留出させながらエステル化反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ドデカン二酸を共重合せしめたポリエチレンテレフタレートペレットC2を用意した。なお、酸成分としてのドデカン二酸の含有量は16モル%である。(IV=0.70dl/g、Tg=50℃、Tm=231℃)。
ジカルボン酸成分として2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールとヘキサンジオールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ヘキサンジオールを共重合せしめたポリエチレンナフタレートペレットD1を用意した。なお、ジオール成分としてのヘキサンジオールの含有量は36モル%である。(IV=0.44dl/g、Tg=87℃、Tm=220℃)。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールとヘキサンジオールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ヘキサンジオールを共重合せしめたポリエチレンテレフタレートペレットD2を用意した。なお、ジオール成分としてのヘキサンジオールの含有量は36モル%である。(IV=0.43dl/g、Tg=52℃、Tm=215℃)。
ジカルボン酸成分として2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールとデカンジオールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、デカンジオールを共重合せしめたポリエチレンナフタレートペレットE1を用意した。なお、ジオール成分としてのデカンジオールの含有量は25モル%である。(IV=0.49dl/g、Tg=81℃、Tm=229℃)。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールとデカンジオールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、デカンジオールを共重合せしめたポリエチレンテレフタレートペレットE2を用意した。なお、ジオール成分としてのデカンジオールの含有量は25モル%である。(IV=0.41dl/g、Tg=50℃、Tm=211℃)。
セバシン酸の含有量が7モル%となるようにペレットA1およびB1をブレンドした。つまり、割合(WB)が7モル%となるように、その結果として和(WB+WD)が7モル%となるように、ペレットA1およびB1をブレンドした。また、ブレンドの際に平均粒径0.1μmの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準としたとき、0.25質量%、平均粒径0.3μmの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準としたとき、0.1質量%となるように含有させた。
得られた二軸配向ポリエステルの結果を表2に示す。
表1に示した条件を変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返して、二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表2に示す。
ポリエーテルイミドとしてSABICイノベーティブプラスチック社製の“Ultem1010”を用意した。用意したポリエーテルイミドとペレットA2およびE2をブレンドし、ポリエーテルイミドの添加量を重量比で10wt%、デカンジオールの含有量が7モル%となるようにした。また、ブレンドの際に平均粒径0.1μmの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準としたとき、0.25質量%、平均粒径0.3μmの真球状シリカ粒子を、フィルムの質量を基準としたとき、0.1質量%となるように含有させ、表1に示した条件を変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返して、二軸配向ポリエステルを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの結果を表2に示す。
デカンジオールの含有量が7モル%、質量を基準として、平均粒径0.1μmの真球状シリカ粒子を0.08質量%となるようペレットA1とペレットE1をブレンドして樹脂1を用意した。また、デカンジオールの含有量が7モル%、質量を基準として、平均粒径0.1μmの真球状シリカ粒子を0.12質量%、平均粒径0.3μmの真球状シリカ粒子を0.13質量%となるようペレットA1とペレットE1をブレンドして樹脂2を用意した。樹脂1、樹脂2をそれぞれ300℃で押出し、フィードブロックで樹脂1と樹脂2の厚み比が3:7となるように合流させ、回転中の温度60℃の冷却ドラム上に押し出した。この際、樹脂1がA面、樹脂2がB面となるようにした。表1に示した条件を変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返して、二軸配向積層ポリエステルフィルムを製膜した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表2に示す。
質量を基準として、平均粒径0.1μmの真球状シリカ粒子を0.08質量%となるようペレットA2をブレンドした樹脂3を用意した。また、デカンジオールの含有量が10.3モル%、質量を基準として、平均粒径0.1μmの真球状シリカ粒子を0.12質量%、平均粒径0.3μmの真球状シリカ粒子を0.13質量%となるようペレットA2とペレットE2をブレンドして樹脂4を得た。樹脂3、樹脂4を280℃で押出し、フィードブロックで樹脂3と樹脂4の厚み比が3:7となるように合流させ、回転中の温度25℃の冷却ドラム上に押し出した。この際、フィルム中に含まれるデカンジオールの含有量は7モル%である。また、樹脂3がA面、樹脂4がB面となるようにした。表1に示した条件を変更した以外は、実施例15と同様な操作を繰り返して、二軸配向積層ポリエステルフィルムを製膜した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表2に示す。
デカンジオールを6.5モル%、質量を基準として、平均粒径0.1μmの真球状シリカ粒子を0.08質量%となるようペレットA2をブレンドした樹脂5を用意した。また、デカンジオールの含有量が8.9モル%、質量を基準として、平均粒径0.1μmの真球状シリカ粒子を0.12質量%、平均粒径0.3μmの真球状シリカ粒子を0.13質量%となるようペレットA2とペレットE2をブレンドして樹脂6を得た。樹脂5、樹脂6を280℃で押出し、フィードブロックで樹脂5と樹脂6の厚み比が8:2となるように合流させ、回転中の温度25℃の冷却ドラム上に押し出した。この際、フィルム中に含まれるデカンジオールの含有量は7モル%である。また、樹脂5がA面、樹脂6がB面となるようにした。
Claims (8)
- 主たる繰り返し単位が芳香族ジカルボン酸成分(成分A)とエチレングリコール成分(成分C)とからなり、炭素数6以上の長鎖アルキルジカルボン酸成分(成分B)もしくは炭素数6以上の長鎖アルキルジオール成分(成分D)を含有し、成分Aと成分Bの合計モル数を基準としたときの成分Bの割合(WB)と、成分Cと成分Dの合計モル数を基準としたときの成分Dの割合(WD)の和(WB+WD)が2〜13モル%の範囲にあることを特徴とするポリエステル組成物。
- ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンからなる群より選ばれる少なくとも1種を、ポリエステル組成物の質量を基準として、0.5〜25重量%の範囲で含有する請求項1に記載のポリエステル組成物。
- 請求項1または2に記載のポリエステル組成物が少なくとも一つの層に用いられているポリエステルフィルム。
- フィルム面方向における少なくとも一方向のヤング率が4.5GPa以上である請求項3に記載のポリエステルフィルム。
- 長手方向の110℃時のフィルム伸び率が3.0%以下である請求項3に記載のポリエステルフィルム。
- フィルム面方向における少なくとも一方向の湿度膨張係数が1〜10.0ppm/%RH、少なくとも一方向の温度膨張係数が14ppm/℃以下の範囲にある請求項3〜5のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 磁気記録媒体のベースフィルムに用いられる請求項3〜6のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 請求項7に記載のポリエステルフィルムと、その片面に形成された磁性層とからなる磁気記録媒体。
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