JP6982802B2 - 積層ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
本発明は特定のダイマージオールを共重合した共重合ポリエステルを用いた積層ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体に関する。
ポリエチレンテレフタレートやポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートに代表される芳香族ポリエステルは優れた機械的特性、寸法安定性および耐熱性を有することから、フィルムなどに幅広く使用されている。特にポリエチレン−２，６−ナフタレートは、ポリエチレンテレフタレートよりも優れた機械的特性、寸法安定性および耐熱性を有することから、それらの要求の厳しい用途、例えば高密度磁気記録媒体などのベースフィルムなどに使用されている。
近年の磁気記録媒体などにおける記録密度向上への要求は厳しく、それに伴いベースフィルムに求められる寸法安定性も、ポリエチレンテレフタレートはもちろん、ポリエチレン−２，６−ナフタレートフィルムでも達成できない状況となってきていた。
そこで、特許文献１では４、４´−（アルキレンジオキシ）ビス安息香酸成分を共重合すること、特許文献２では、２，６−ナフタレンジカルボン酸成分（成分Ａ）とテレフタル酸成分、イソフタル酸成分、または１，４−シクロヘキサンジカルボン酸成分（成分Ｂ）と、グリコール成分としてエチレングリコール成分（成分Ｃ）と脂肪族ダイマージオール成分（成分Ｄ）とを共重合することなどで、湿度変化に対する寸法安定性を向上させることなどが提案されている。
しかしながら、特許文献１は４、４´−（アルキレンジオキシ）ビス安息香酸成分は非常に複雑な構造で原料の入手が困難であり、特許文献２の方法では４種類もの原料による共重合であること製造が非常に複雑であった。また、４成分からなるポリエステルであるため、長手方向の１１０℃時のフィルム伸び率が大きく、磁気層やバックコート層を塗布する際にトラフが生じ、塗り斑の原因になってしまう。
そのため、本発明の目的は、より簡便に寸法安定性、特に温度や湿度といった環境変化に対する寸法安定性に優れ、長手方向の１１０℃時のフィルム伸び率が小さいポリエステルフィルムを提供することにある。
ポリエステルフィルムにおいて、湿度膨張係数と温度膨張係数はともにヤング率と非常に密接な関係にあり、ヤング率が高いほど一般的に低くなる。しかしながら、ヤング率はいくらでも高められるというわけではなく、製膜性や直交する方向のヤング率確保の点から自ずと限界がある。そのため、同じヤング率なら温度や湿度に対するより低い膨張係数をもつフィルムが得られないか鋭意研究したところ、前述のポリエチレン−１，２−ジフェノキシエタン−４，４´−ジカルボキシレートからなるフィルムは、低い湿度膨張係数を示すことから、製膜性に問題があるものの好適なフィルムとして考えた。
そこで、本発明者らは、特定のダイマージオール成分を共重合成分として用いたとき、驚くべきことに優れた特性を兼備するフィルムが得られることを見出し、本発明に到達した。
かくして本発明によれば、以下の（１）〜（１１）に記載の積層ポリエステルフィルムと、（１２）に記載の磁気記録媒体が提供される。
（１）主たる樹脂成分が芳香族ジカルボン酸成分と炭素数２〜６のアルキレングリコールであるポリエステルからなるフィルム層Ａとフィルム層Ｂとが積層された積層ポリエステルフィルムであって、
少なくともフィルム層Ｂを形成するポリエステルは、炭素数３１〜５１のダイマージオールが共重合されており、
全ジカルボン酸成分のモル数を基準としたとき、積層ポリエステルフィルム全体における前記ダイマージオールの含有量（ＷＡＢ）が、０．５〜５．０モル％の範囲で、かつフィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）がフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）よりも０．３モル％以上多い積層ポリエステルフィルム。
（２）フィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）が０．６〜８．０モル％の範囲である前記（１）記載の積層ポリエステルフィルム。
（３）フィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）が０〜３．０モル％の範囲である前記（１）記載の積層ポリエステルフィルム。
（４）フィルム層Ａ側の表面粗さ（ＲａＡ）とフィルム層Ｂ側の表面粗さ（ＲａＢ）の差が、１．０ｎｍ以上ある前記（１）〜（３）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（５）フィルム層ＡおよびＢの少なくとも一方のフィルム層が、前記共重合ポリエステルのほかに、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンからなる群より選ばれる少なくとも１種を、該フィルム層の質量を基準として、０．５〜２５質量％の範囲で含有する前記（１）〜（４）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（６）フィルム層Ａの厚み（ｄＡ）とフィルム層Ｂの厚み（ｄＢ）との厚み比ｄＡ／ｄＢが、０．７以下で、フィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）とフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）の差が、０．３〜２．５モル％の範囲である前記（１）〜（５）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（７）フィルム層Ａの厚み（ｄＡ）とフィルム層Ｂの厚み（ｄＢ）との厚み比ｄＡ／ｄＢが２．０以上で、フィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）とフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）の差が、２．５〜７．０モル％の範囲である前記（１）〜（５）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（８）フィルム面方向における少なくとも一方向が、温度膨張係数が１４（ｐｐｍ／℃）以下でかつ湿度膨張係数が１〜８．５（ｐｐｍ／％ＲＨ）の範囲にある前記（１）〜（７）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（９）フィルムの幅方向におけるカールが、−１．０〜２．０ｍｍの範囲にある前記（１）〜（８）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（１０）フィルムの長手方向における１１０℃でのフィルム伸びが３．０％以下である前記（１）〜（９）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（１１）磁気記録媒体のベースフィルムに用いる前記（１）〜（１０）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（１２）前記（１１）に記載の積層ポリエステルフィルムと、その片面に形成された磁性層とからなる磁気記録媒体。
（１）主たる樹脂成分が芳香族ジカルボン酸成分と炭素数２〜６のアルキレングリコールであるポリエステルからなるフィルム層Ａとフィルム層Ｂとが積層された積層ポリエステルフィルムであって、
少なくともフィルム層Ｂを形成するポリエステルは、炭素数３１〜５１のダイマージオールが共重合されており、
全ジカルボン酸成分のモル数を基準としたとき、積層ポリエステルフィルム全体における前記ダイマージオールの含有量（ＷＡＢ）が、０．５〜５．０モル％の範囲で、かつフィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）がフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）よりも０．３モル％以上多い積層ポリエステルフィルム。
（２）フィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）が０．６〜８．０モル％の範囲である前記（１）記載の積層ポリエステルフィルム。
（３）フィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）が０〜３．０モル％の範囲である前記（１）記載の積層ポリエステルフィルム。
（４）フィルム層Ａ側の表面粗さ（ＲａＡ）とフィルム層Ｂ側の表面粗さ（ＲａＢ）の差が、１．０ｎｍ以上ある前記（１）〜（３）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（５）フィルム層ＡおよびＢの少なくとも一方のフィルム層が、前記共重合ポリエステルのほかに、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンからなる群より選ばれる少なくとも１種を、該フィルム層の質量を基準として、０．５〜２５質量％の範囲で含有する前記（１）〜（４）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（６）フィルム層Ａの厚み（ｄＡ）とフィルム層Ｂの厚み（ｄＢ）との厚み比ｄＡ／ｄＢが、０．７以下で、フィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）とフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）の差が、０．３〜２．５モル％の範囲である前記（１）〜（５）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（７）フィルム層Ａの厚み（ｄＡ）とフィルム層Ｂの厚み（ｄＢ）との厚み比ｄＡ／ｄＢが２．０以上で、フィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）とフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）の差が、２．５〜７．０モル％の範囲である前記（１）〜（５）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（８）フィルム面方向における少なくとも一方向が、温度膨張係数が１４（ｐｐｍ／℃）以下でかつ湿度膨張係数が１〜８．５（ｐｐｍ／％ＲＨ）の範囲にある前記（１）〜（７）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（９）フィルムの幅方向におけるカールが、−１．０〜２．０ｍｍの範囲にある前記（１）〜（８）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（１０）フィルムの長手方向における１１０℃でのフィルム伸びが３．０％以下である前記（１）〜（９）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（１１）磁気記録媒体のベースフィルムに用いる前記（１）〜（１０）のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
（１２）前記（１１）に記載の積層ポリエステルフィルムと、その片面に形成された磁性層とからなる磁気記録媒体。
本発明によれば、より簡便に寸法安定性、特に温度や湿度といった環境変化に対する寸法安定性に優れ、巻取り性などにも優れた積層ポリエステルフィルムを提供することができる。さらに本発明によれば、フィルムの長手方向における１１０℃でのフィルム伸び率と、フィルムの幅方向におけるカールも抑制された、特に塗布工程での塗り斑が起こりにくい、積層ポリエステルフィルムを提供することもできる。
したがって、本発明によれば、湿度と温度による影響も加味した高度の寸法安定性が求められる用途、特に高密度磁気記録媒体のベースフィルムに適したフィルムが提供される。そして、本発明のフィルムを用いれば、優れた寸法安定性を有する高密度磁気記録媒体なども提供できる。
本発明の積層ポリエステルフィルムおよびそれを用いた磁気記録媒体は、主たる樹脂成分が芳香族ジカルボン酸成分と炭素数２〜６のアルキレングリコールであるポリエステルからなるフィルム層Ａとフィルム層Ｂとが積層された積層ポリエステルフィルムであって、
少なくともフィルム層Ｂを形成するポリエステルは、炭素数３１〜５１のダイマージオールが共重合されており、
全ジカルボン酸成分のモル数を基準としたとき、積層ポリエステルフィルム全体における前記ダイマージオールの含有量（ＷＡＢ）が、０．５〜５．０モル％の範囲で、かつフィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）がフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）の含有量よりも０．３モル％以上多いことを特徴とする。
以下、本発明の積層ポリエステルフィルムについて、詳述する。
少なくともフィルム層Ｂを形成するポリエステルは、炭素数３１〜５１のダイマージオールが共重合されており、
全ジカルボン酸成分のモル数を基準としたとき、積層ポリエステルフィルム全体における前記ダイマージオールの含有量（ＷＡＢ）が、０．５〜５．０モル％の範囲で、かつフィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）がフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）の含有量よりも０．３モル％以上多いことを特徴とする。
以下、本発明の積層ポリエステルフィルムについて、詳述する。
＜主たる樹脂成分＞
本発明における主たる樹脂成分は、芳香族ジカルボン酸成分と炭素数２〜６のアルキレングリコール成分であるポリエステルである。
まず、本発明における芳香族ジカルボン酸成分としては、フェニレン基またはナフタレンジイル基を有するものが挙げられ、具体的にはテレフタル酸成分、イソフタル酸成分、２，６−ナフタレンジカルボン酸成分、２，７−ナフタレンジカルボン酸成分等が挙げられる。これらの中でも、本発明の効果の点からは、比較的機械強度などの物性を向上させやすいテレフタル酸成分および２，６−ナフタレンジカルボン酸成分が好ましく、特に２，６−ナフタレンジカルボン酸成分が好ましい。
本発明における主たる樹脂成分は、芳香族ジカルボン酸成分と炭素数２〜６のアルキレングリコール成分であるポリエステルである。
まず、本発明における芳香族ジカルボン酸成分としては、フェニレン基またはナフタレンジイル基を有するものが挙げられ、具体的にはテレフタル酸成分、イソフタル酸成分、２，６−ナフタレンジカルボン酸成分、２，７−ナフタレンジカルボン酸成分等が挙げられる。これらの中でも、本発明の効果の点からは、比較的機械強度などの物性を向上させやすいテレフタル酸成分および２，６−ナフタレンジカルボン酸成分が好ましく、特に２，６−ナフタレンジカルボン酸成分が好ましい。
また、本発明における炭素数２〜６のアルキレングリコール成分としては、エチレングリコール成分、トリメチレングリコール成分、テトラメチレングリコール成分、などが挙げられる。これらの中でも、本発明の効果の点からは、比較的機械強度などの物性を向上させやすいエチレングリコール成分が好ましい。
また、本発明の積層ポリエステルフィルムの特徴は、少なくともフィルム層Ｂを形成するポリエステルに、炭素数３１〜５０のダイマージオール成分を共重合していることにある。具体的なダイマージオールとしては、分岐鎖を含んでいることが好ましく、シクロヘキサン環構造などの脂環部分を有することが好ましく、特に分岐鎖とシクロヘキサン環の両方を有するものが好ましい。好ましいダイマージオールの炭素数は３４〜４６の範囲である。なお、フィルム層Ａを形成するポリエステルは、後述のＷＡＢおよびＷＢ−ＷＡの関係を満たせば、炭素数３１〜５１の脂肪族ダイマージオール成分を共重合していなくてもよいし、共重合したものであっても良い。
ところで、本発明の積層ポリエステルフィルムの特徴のひとつは、全ジカルボン酸成分のモル数を基準としたとき、積層ポリエステルフィルム全体における前記ダイマージオールの含有量（ＷＡＢ）が、０．５〜５．０モル％の範囲にあることである。
積層ポリエステルフィルム全体における前記ダイマージオールの含有量（ＷＡＢ）が下限以上あることで、湿度膨張係数を低減する効果が発現される。他方、上限を超えると、製膜性が損なわれ、ヤング率などの機械的特性を延伸によって向上させにくく、温度膨張係数を下げにくくなることや、さらにひどい場合は延伸などの製膜工程で破断してしまう。なお、本発明における特定のダイマージオール成分による湿度膨張係数の低減効果は、比較的少ない量でも効率的に発現され、これは驚くべき効果である。そのような観点から、好ましい特定のダイマージオール成分の含有量（ＷＡＢ）の上限は、５．０モル％以下、さらに好ましくは４．０モル％以下、よりさらに好ましくは３．０モル％以下であり、他方下限は、０．３モル％以上、さらに０．７モル％以上、よりさらに１．０モル％以上である。
また、本発明の積層ポリエステルフィルムのもう一つの特徴はフィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）がフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）の含有量よりも０．３モル％以上多いことである。このようにフィルム層Ａの含有量（ＷＡ）とフィルム層Ｂの含有量（ＷＢ）とに差（ＷＢ−ＷＡ）を持たせることで、湿度膨張係数を低減する効果と、製膜性やヤング率などをより高度に維持することができる。
本発明における好ましい含有量の差（ＷＢ−ＷＡ）の下限は、０．５モル％、さらに０．７モル％である。他方含有量の差（ＷＢ−ＷＡ）は特に制限されないが、フィルム層Ｂの製膜性を過度に低下させないことから、８．０モル％、さらに７．０モル％、特に６．０モル％である。
本発明の積層ポリエステルフィルは、このような特定量の特定のダイマージオール成分を用いることで、温度膨張係数と湿度膨張係数の両方をともに低い成形品、例えばフィルムなどを製造することができる。
なお、上記特定のダイマージオール成分の共重合量は、重合段階で所望の共重合量となるように原料の組成を調整するか、ジオール成分として上記特定のダイマージオール成分のみを用いたホモポリマーもしくはその共重合量が多いポリマーと、共重合していないポリマーまたは共重合量の少ないポリマーとを用意し、所望の共重合量となるようにこれらを溶融混練によってエステル交換させることで調整できる。
なお、本発明における前記ポリエステルには、本発明の効果を損なわない範囲で、それ自体公知の共重合成分、例えば脂肪族ジカルボン酸成分、脂環族ジカルボン酸成分、前述のいずれにも該当しないアルキレングリコール成分、ヒドロキシカルボン酸成分、トリメリット酸などの３官能以上の官能基を有する酸成分やアルコール成分などを共重合してもよい。
＜ダイマージオールを共重合したポリエステルの製造方法＞
本発明におけるダイマージオールを共重合したポリエステルの製造方法について、詳述する。
前述のダイマージオール成分としては、Ｃｒｏｄａ社製のダイマージオール“Ｐｒｉｐｏｌ ２０３３”やコグニス社製のダイマージオール“ＳＯＶＥＲＭＯＬ ９０８”等を用いることで得ることができる。
本発明におけるダイマージオールを共重合したポリエステルの製造方法について、詳述する。
前述のダイマージオール成分としては、Ｃｒｏｄａ社製のダイマージオール“Ｐｒｉｐｏｌ ２０３３”やコグニス社製のダイマージオール“ＳＯＶＥＲＭＯＬ ９０８”等を用いることで得ることができる。
また、本発明における共重合ポリエステルは、ポリエステル前駆体を重縮合反応することで得ることができる。具体的には芳香族ジカルボン酸もしくはそのエステル形成性誘導体、たとえば２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチルとエチレングリコールおよび上記のダイマージオールをエステル交換反応させて、ポリエステル前駆体を得ることができる。その後、このようにして得られたポリエステル前駆体を重合触媒の存在かで重合することで製造でき、必要に応じて固相重合などを施しても良い。このようにして得られる芳香族ポリエステルのＰ−クロロフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン（重量比４０／６０）の混合溶媒を用いて３５℃で測定した固有粘度は、０．４〜１．５ｄｌ／ｇ、さらに０．５〜１．２ｄｌ／ｇ、特に０．５５〜０．８ｄｌ／ｇの範囲にあることが本発明の効果の点から好ましい。
また、ポリエステルの前駆体を製造する際の反応温度としては、１９０℃〜２５０℃の範囲で行なうことが好ましく、常圧下または加圧下で行なう。１９０℃よりも低いと反応が十分に進行しにくく、２５０℃よりも高いと副反応物であるジエチレングリコールなどが生成しやすい。
なお、ポリエステルの前駆体を製造する反応工程では、公知のエステル化もしくはエステル交換反応触媒を用いてもよい。例えば酢酸マンガン、酢酸亜鉛、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、チタン化合物などが上げられる。フィルムにしたときの表面高突起を抑えることができるチタン化合物が好ましい。
つぎに、重縮合反応について説明する。まず、重縮合温度は得られるポリマーの融点以上でかつ２３０〜３００℃以下、より好ましくは融点より５℃以上高い温度から融点より３０℃高い温度の範囲である。重縮合反応では通常１００Ｐａ以下の減圧下で行なうのが好ましい。
重縮合触媒としては、少なくとも一種の金属元素を含む金属化合物が挙げられる。なお、重縮合触媒はエステル化反応においても使用することができる。金属元素としては、チタン、ゲルマニウム、アンチモン、アルミニウム、ニッケル、亜鉛、スズ、コバルト、ロジウム、イリジウム、ジルコニウム、ハフニウム、リチウム、カルシウム、マグネシウムなどが挙げられる。より好ましい金属としては、チタン、ゲルマニウム、アンチモン、アルミニウム、スズなどであり、前述したように、特にチタン化合物を使用するとフィルムとしたときに触媒で使用した残存金属の影響による表面の高突起物を抑えられるため、これを使用することが好ましい。
これらの触媒は単独でも、あるいは併用してもよい。かかる触媒量は、共重合ポリエステルの繰り返し単位のモル数に対して、０．００１〜０．１モル％、さらには０．００５〜０．０５モル％が好ましい。
具体的なエステル化触媒、エステル交換触媒および重縮合触媒としてのチタン化合物としては、例えば、テトラ−ｎ−プロピルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テトラ−ｎ−ブチルチタネート、テトライソブチルチタネート、テトラ−ｔｅｒｔ−ブチルチタネート、テトラシクロヘキシルチタネート、テトラフェニルチタネート、テトラベンジルチタネート、蓚酸チタン酸リチウム、蓚酸チタン酸カリウム、蓚酸チタン酸アンモニウム、酸化チタン、チタンのオルトエステル又は縮合オルトエステル、チタンのオルトエステル又は縮合オルトエステルとヒドロキシカルボン酸からなる反応生成物、チタンのオルトエステル又は縮合オルトエステルとヒドロキシカルボン酸とリン化合物からなる反応生成物、チタンのオルトエステル又は縮合オルトエステルと少なくとも２個のヒドロキシル基を有する多価アルコール、２−ヒドロキシカルボン酸、又は塩基からなる反応生成物などが挙げられる。
そして、本発明におけるダイマージオールを共重合したポリエステルは、前述の通り、所望の共重合量の共重合ポリエステルとなるように重合してもよいし、溶融混練時にエステル交換反応が進むので、２種以上の共重合量の異なる芳香族ポリエステルを作成し、それらを溶融混練して所望の共重合量となるようにブレンドして作成してもよい。
なお、上記の説明はダイマージオールを共重合したポリエステルについて行ったが、ダイマージオールを共重合しないポリエステルは、それ自体公知の方法で製造でき、例えば前述の方法で、ダイマージオールを原料として加えなければ製造することができる。
なお、上記の説明はダイマージオールを共重合したポリエステルについて行ったが、ダイマージオールを共重合しないポリエステルは、それ自体公知の方法で製造でき、例えば前述の方法で、ダイマージオールを原料として加えなければ製造することができる。
＜ポリエステル組成物＞
本発明における前述のポリエステルは、本発明の効果を阻害しない範囲で、それ自体公知の添加剤や他の樹脂をブレンドして組成物としてもよい。添加剤としては、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、離型剤、顔料、核剤、充填剤あるいはガラス繊維、炭素繊維、層状ケイ酸塩などが挙げられ、用いられる用途の要求に応じて適宜選択すればよい。また、他の樹脂としては、脂肪族ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート、ＡＢＳ樹脂、液晶性樹脂、ポリメチルメタクリレート、ポリアミド系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリエーテルイミド、ポリイミドなどが挙げられる。
本発明における前述のポリエステルは、本発明の効果を阻害しない範囲で、それ自体公知の添加剤や他の樹脂をブレンドして組成物としてもよい。添加剤としては、紫外線吸収剤等の安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、離型剤、顔料、核剤、充填剤あるいはガラス繊維、炭素繊維、層状ケイ酸塩などが挙げられ、用いられる用途の要求に応じて適宜選択すればよい。また、他の樹脂としては、脂肪族ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート、ＡＢＳ樹脂、液晶性樹脂、ポリメチルメタクリレート、ポリアミド系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリエーテルイミド、ポリイミドなどが挙げられる。
ところで、本発明におけるポリエステルは、前述のポリエステルの他に、さらにポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンからなる群より選ばれる少なくとも１種を、各フィルム層の質量を基準として、０．５〜２５重量％の範囲で含有させてポリエステル組成物としてもよい。このような樹脂を上記範囲で含有させることで、ポリエステル樹脂組成物としてのガラス転移温度を高くでき、結果として寸法安定性をより高めやすい。これらの中でもポリエーテルイミドはより均一に分散させやすく、かつガラス転移温度を高めやすいことから好ましい。含有量は少なすぎると耐熱性向上の効果は少なく、多すぎると相分離する。そのような観点から好ましい含有量は、各フィルム層の質量を基準として、２〜２０重量％、より好ましくは４〜１８重量％、さらに好ましくは５〜１５重量％である。なお、具体的なポリエーテルイミドとしては、特開２０００−３５５６３１号公報などで開示したものを挙げられる。また、より環境変化に対する寸法安定性を向上させる観点から、国際公開２００８／０９６６１２号パンフレットに記載された６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分などを共重合したものも好ましい。
＜積層ポリエステルフィルム＞
本発明の積層ポリエステルフィルムは、後述のヤング率などを高めやすいことから延伸された配向フィルムであることが好ましく、特に直交する２方向に配向させた二軸配向ポリエステルフィルムであることが好ましい。例えば、前述のポリエステル組成物を溶融製膜して、シート状に押出し、製膜方向（以下、縦方向、長手方向またはＭＤ方向と称することがある。）およびそれに直交する方向（以下、幅方向、横方向またはＴＤ方向と称することがある。）に延伸することで作成できる。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、後述のヤング率などを高めやすいことから延伸された配向フィルムであることが好ましく、特に直交する２方向に配向させた二軸配向ポリエステルフィルムであることが好ましい。例えば、前述のポリエステル組成物を溶融製膜して、シート状に押出し、製膜方向（以下、縦方向、長手方向またはＭＤ方向と称することがある。）およびそれに直交する方向（以下、幅方向、横方向またはＴＤ方向と称することがある。）に延伸することで作成できる。
もちろん、前述のダイマージオールを特定量含有する積層ポリエステルフィルムであることから、特定のダイマージオール成分と前述のジカルボン酸成分と直鎖状グリコール成分からなる芳香族ポリエステルの優れた機械的特性なども具備している。
本発明の積層ポリエステルフィルムを磁気記録用のベースフィルムに使用する場合、積層ポリエステルフィルムの厚みは、カートリッジの巻長を長くするために薄い方が好ましい。そのような観点から、本発明の積層ポリエステルフィルムの厚みの上限は、好ましくは５μｍであり、さらに好ましくは４．８μｍ、特に好ましくは４．６μｍである。他方、下限は特に制限されないが、３．２μｍ、さらに３．４μｍ、特に３．６μｍであることが好ましい。
ところで、本発明の積層ポリエステルフィルムは、優れた寸法安定性を発現する点から、フィルムのその面方向における少なくとも１方向の温度膨張係数（αｔ）が、１４ｐｐｍ／℃以下であることが好ましい。なお、好ましくはフィルムの幅方向の温度膨張係数（αｔ）がフィルムの少なくとも一方向における温度膨張係数が上限以下であることで、例えば最も寸法安定性が求められるフィルムの方向と合わせることで、環境変化に対する優れた寸法安定性を得られるフィルムに発現することが出来る。好ましい温度膨張係数（αｔ）の下限は、−１０ｐｐｍ／℃以上、さらに−７ｐｐｍ／℃以上、特に−５ｐｐｍ／℃以上であり、また上限は１０ｐｐｍ／℃以下、さらに７ｐｐｍ／℃以下、特に５ｐｐｍ／℃以下である。また、例えば磁気記録テープとしたとき、雰囲気の温湿度変化による寸法変化に対して優れた寸法安定性を発現できることから、上記温度膨張係数を満足する方向は、積層ポリステルフィルムの幅方向であることが好ましい。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、フィルム面方向の少なくとも一方向、好ましくは上記温度膨張係数が１４ｐｐｍ／℃以下である方向のフィルムのヤング率が少なくとも４．５ＧＰａ以上あることが好ましく、上限は特に制限されないが通常１２ＧＰａ程度が好ましい。特に好ましいヤング率の範囲は５〜１１ＧＰａ、特に６〜１０ＧＰａの範囲にあることが好ましい。この範囲から外れると、前述のαｔやαｈを達成することが困難になることや、機械的特性が不十分になることがある。このようなヤング率は、特定のダイマージオールを、前述のＷＡＢ、ＷＡ、ＷＢの関係を満足させつつ、後述の延伸によって調整することができる。なお、上記温度膨張係数が１４ｐｐｍ／℃以下の方向については、少なくとも一方向、好ましくは前述のとおり、幅方向が満足していれば良い。もちろん、幅方向に直交する方向も寸法安定性の点からは、同様な温度膨張係数や湿度膨張係数、さらにヤング率などを満足することが好ましい。
ところで、積層ポリエステルフィルムに磁気層やバックコート層等を塗布する際は乾燥するためにオーブンで加熱をする。この乾燥工程での工程適正能力の一つの指標として後述の長手方向の１１０℃時のフィルム伸び率が考えられる。フィルム伸び率が高い場合、工程でトラフが発生し、塗り斑の原因となることから一般的にはフィルム伸び率は低いほうが良く、３．０以下であることが好ましい。フィルム伸び率は２．５％以下が好ましく、より好ましくは２．０％以下、さらに好ましくは１．５％以下である。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、例えば磁気テープ用のベースフィルムに用いたときなど、電磁変換特性とフィルムの搬送性を両立させるために、フィルム層Ａ側の表面と、フィルム層Ｂ側の表面とで、異なる表面性を付与させることができるので好ましい。例えば、表面粗さの小さい平坦な表面に磁気層、表面粗さの大きい粗い表面にバックコート層を塗布することで、要求される平坦性と搬送性とをより高度に両立できる。そのような観点から、フィルム層Ａ側の表面の表面粗さ（ＲａＡ）と、フィルム層Ｂ側の表面の表面粗さ（ＲａＢ）の差の絶対値（｜ＲａＡ−ＲａＢ｜）は、１．０ｎｍ以上であることが好ましい。一方、｜ＲａＡ−ＲａＢ｜が大きすぎると、初期は平坦性を確保できても、フィルムロールなどの状態で保管した際に転写によって平坦性が損なわれるため、６．０ｎｍ以下に抑えることが好ましい。好ましい｜ＲａＡ−ＲａＢ｜１．５〜５．５ｎｍであり、より好ましくは２．０〜５．０ｎｍ、特に好ましくは２．５〜４．５ｎｍである。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、フィルム層Ａの厚み（ｄＡ）とフィルム層Ｂの厚み（ｄＢ）の比（ｄＡ／ｄＢ）は、前述のＷＡＢ，ＷＡ，ＷＢの関係を満たせば特に制限されないが、前述の表面性を制御する観点から０．０３〜３３の範囲、さらに好ましくは０．０５〜２０の範囲にあることか好ましい。この際、表面粗さの大きいフィルム層は、製品にならなかった部分を回収して再利用するのに適していることから、表面粗さの大きいフィルム層を表面粗さの小さいフィルム層よりも厚くすると、製品にならなかった部分を回収して多く利用することが可能となる。一方、表面粗さの小さいフィルム層が表面粗さの大きいフィルム層をよりも厚くなると、良好な平面性をより高度に付与することが可能となる。そのような観点から、求められるベースフィルムの特性に合わせて、表面粗さの小さいフィルム層の厚みと、／表面粗さの大きいフィルム層の厚みの比を調整することは効果的であり、より低コストな石造ポリエステルフィルムが求められる場合は、当該厚みの比を０．７以下、さらに０．６以下、特に０．５以下とすることが好ましく、他方磁性層を塗布するなどの観点からより良好な表面性が求められる場合は、当該厚みの比を２．０以上、より３．０以上、特に４．０以上とすることが好ましい。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、磁気記録媒体のベースフィルムに用いる場合、表面粗さの大きい粗い表面の表面粗さの上限は、８．０ｎｍ、さらに７．０ｎｍ、特に６．０ｎｍであることが好ましく、他方下限は２．０ｎｍ、さらに３．０ｎｍ、特に４．０ｎｍであることが好ましい。また、本発明の積層ポリエステルフィルムは、磁気記録媒体のベースフィルムに用いる場合、表面粗さの小さい平坦な表面の表面粗さの上限は、５．０ｎｍ、さらに４．５ｎｍ、特に４．０ｎｍであることが好ましく、他方下限は１．０ｎｍ、さらに１．５ｎｍ、特に２．０ｎｍであることが好ましい。
ところで、本発明の積層ポリエステルフィルムは、ｄＡ／ｄＢの範囲と前述のＷＢ−ＷＡを制御することで、優れた寸法安定性だけでなく、フィルムの幅方向におけるカールも抑制することもでき、その好ましい態様として、以下で第１と第２の２つの態様について説明する。
まず、第１の態様は、ｄＡ／ｄＢの比が０．７以下の範囲で、フィルム層Ａとフィルム層Ｂのダイマージオールの組成比差（ＷＢ−ＷＡ）が好ましいｄＡ／ｄＢの比の上限は０．６、さらに０．５、特に０．４である。他方下限は特に制限されないが、０．１、さらに０．１５、特に０．２である。
また、ｄＡ／ｄＢの範囲によって、Ａ層、Ｂ層のダイマージオールの組成比を調整することによって、湿度膨張係数を下げつつ、得られたポリエステルフィルムのカールを小さくすることができる。具体的にはｄＡ／ｄＢが０．７以下の範囲ではＡ層、Ｂ層のダイマージオールの組成比差は０．３〜２．５モル％であり、好ましくは０．５〜２．３モル％であり、さらに好ましくは０．７〜２．１モル％であり、特に好ましくは０．９〜１．９モル％である。このようにｄＡの厚みが薄く、ｄＢの厚みが厚い場合、ＷＢ−ＷＡを小さくすることでカールを効果的に抑制することができる。
次に、第２の態様は、ｄＡ／ｄＢの比が２．０以上の範囲で、フィルム層Ａとフィルム層Ｂのダイマージオールの組成比差（ＷＢ−ＷＡ）が２．５〜７．０であり、好ましくは２．７〜６．８モル％であり、さらに好ましくは２．９〜６．６モル％であり、特に好ましくは３．１〜６．４モル％である。このようにｄＢの厚みが薄く、ｄＡの厚みが厚い場合、ＷＢ−ＷＡを大きくすることでカールを効果的に抑制することができる。好ましいｄＡ／ｄＢの比の下限は２．５、さらに３．０、特に３．５である。他方上限は特に制限されないが、９．０、さらに８．５、特に８．０である。
積層ポリエステルフィルムのカールを抑制することで、例えば磁気層などを塗布する工程での塗布斑をより小さくでき、磁気記録テープとしたときの磁気ヘッドで記録の読み書きする際の不具合を低減することができる。そのような観点から、後述のカールの測定で算出される積層ポリエステルフィルムのカールは、−１．０〜２．０の範囲にあることが好ましく、さらに−０．８〜１．８、より−０．６〜１．６、特に−０．４〜１．４の範囲にあることが好ましい。
＜積層ポリエステルフィルムの製造方法＞
本発明の積層ポリエステルフィルムは、前述の通り、配向ポリエステルフィルムであることが好ましく、特に製膜方向と幅方向に延伸してそれぞれの方向の分子配向を高めたものであることが好ましい。このような積層ポリエステルフィルムは、例えば以下のような方法で製造することが製膜性を維持しつつ、ヤング率を高め、温度膨張係数や湿度膨張係数を低減しやすいことから好ましい。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、前述の通り、配向ポリエステルフィルムであることが好ましく、特に製膜方向と幅方向に延伸してそれぞれの方向の分子配向を高めたものであることが好ましい。このような積層ポリエステルフィルムは、例えば以下のような方法で製造することが製膜性を維持しつつ、ヤング率を高め、温度膨張係数や湿度膨張係数を低減しやすいことから好ましい。
まず、上述の各フィルム層の原料として用いるポリエステルまたはポリエステル組成物を乾燥後、それぞれの溶融ポリエステルをダイ内で積層してからフィルム状に押出し、好ましくはそれぞれのポリエステルの融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）℃の温度で押出すか、２種以上の溶融ポリエステルをダイから押出した後に積層し、急冷固化して積層未延伸フィルムとし、さらに該積層未延伸フィルムを、例えば二軸延伸することで配向積層ポリエステルフィルムとすることができる。
なお、本発明で規定するαｔ、αｈ、さらにヤング率などを達成するためには、その後の延伸を進行させやすくすることが必要であり、本発明におけるポリエステルは結晶化速度が速い傾向にあり、そのような観点から冷却ドラムによる冷却は非常に速やかに行なうことが好ましい。そのような観点から、２０〜６０℃という低温で行なうことが好ましい。このような低温で行なうことで、未延伸フィルムの状態での結晶化が抑制され、その後の延伸をよりスムーズに行なうことが可能となる。
二軸延伸としては、それ自体公知のものを採用でき、逐次二軸延伸でも同時二軸延伸でもよい。
ここでは、縦延伸、横延伸および熱処理をこの順で行なう逐次二軸延伸の製造方法を一例として挙げて説明する。まず、最初の縦延伸は共重合ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ：℃）ないし（Ｔｇ＋４０）℃の温度で、３〜８倍に延伸し、次いで横方向に先の縦延伸よりも高温で（Ｔｇ＋１０）〜（Ｔｇ＋５０）℃の温度で３〜８倍に延伸し、さらに熱処理として共重合ポリエステルの融点以下の温度でかつ（Ｔｇ＋５０）〜（Ｔｇ＋１５０）℃の温度で１〜２０秒、さらに１〜１５秒熱固定処理するのが好ましい。
ここでは、縦延伸、横延伸および熱処理をこの順で行なう逐次二軸延伸の製造方法を一例として挙げて説明する。まず、最初の縦延伸は共重合ポリエステルのガラス転移温度（Ｔｇ：℃）ないし（Ｔｇ＋４０）℃の温度で、３〜８倍に延伸し、次いで横方向に先の縦延伸よりも高温で（Ｔｇ＋１０）〜（Ｔｇ＋５０）℃の温度で３〜８倍に延伸し、さらに熱処理として共重合ポリエステルの融点以下の温度でかつ（Ｔｇ＋５０）〜（Ｔｇ＋１５０）℃の温度で１〜２０秒、さらに１〜１５秒熱固定処理するのが好ましい。
前述の説明は逐次二軸延伸について説明したが、本発明の積層ポリエステルフィルムは縦延伸と横延伸とを同時に行なう同時二軸延伸でも製造でき、例えば先で説明した延伸倍率や延伸温度などを参考にすればよい。
また、本発明の積層ポリエステルフィルム易滑性や易接着性を付与するために塗布層を設けてもよい。塗布層を設ける場合、前記した未延伸フィルムまたは一軸延伸フィルムの片面または両面に所望の塗布液を塗布し、後は前述と同様な方法で二軸延伸および熱処理を行なうことが好ましい。
ところで、本発明の積層ポリエステルフィルムに、前述の｜ＲａＡ−ＲａＢ｜を具備させるには、フィルム層に不活性粒子を含有させ、その含有させる不活性粒子の形状、粒子径、含有量で調整することができる。含有させる不活性粒子としては、もともと粗大粒子を含まないか含有するとしても極めて少ない粒子が好ましい。そのため、粒径分布曲線がシャープなものにしやすく、一次粒子の状態で存在しやすい粒子が好ましく、シリコーン粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル粒子、架橋ポリスチレン粒子などの有機高分子粒子および球状シリカ粒子、シリカと有機高分子の複合体粒子、からなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましく、特にシリコーン粒子、架橋ポリスチレン粒子および球状シリカ粒子、シリカーアクリルの複合体粒子からなる群から選ばれる少なくとも１種の粒子であることが好ましい。もちろん、これらの粒子を含有させる場合は、さらに粗大粒子をなくすため、フィルターでのろ過を行ったり、分散剤で粒子の表面を処理したり、押出機での混練を強化することが好ましい。
本発明によれば、本発明の積層ポリエステルフィルムをベースフィルムとし、その一方の面に非磁性層および磁性層をこの順で形成し、他方の面にバックコート層を形成することなどでデータストレージなどの磁気記録テープとすることができる。
以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明では、以下の方法により、その特性を測定および評価した。
（１）フィルム厚み
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター（アンリツ製 Ｋ−４０２Ｂ）にて１０点厚みを測定して平均値を求め、フィルム厚みとした。
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター（アンリツ製 Ｋ−４０２Ｂ）にて１０点厚みを測定して平均値を求め、フィルム厚みとした。
（２）ヤング率
得られたフィルムを試料巾１０ｍｍ、長さ１５ｃｍで切り取り、チャック間１００ｍｍ、引張速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分の条件で万能引張試験装置（東洋ボールドウィン製、商品名：テンシロン）にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
得られたフィルムを試料巾１０ｍｍ、長さ１５ｃｍで切り取り、チャック間１００ｍｍ、引張速度１０ｍｍ／分、チャート速度５００ｍｍ／分の条件で万能引張試験装置（東洋ボールドウィン製、商品名：テンシロン）にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
（３）温度膨張係数（αｔ）
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向および幅方向がそれぞれ測定方向となるように長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍに切り出し、真空理工製ＴＭＡ３０００にセットし、窒素雰囲気下（０％ＲＨ）、６０℃で３０分間前処理し、その後室温まで降温させる。その後２５℃から７０℃まで２℃／ｍｉｎで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数（αｔ）を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、５回測定し、その平均値を用いた。
αｔ＝｛（Ｌ６０−Ｌ４０）｝／（Ｌ４０×△Ｔ）｝＋０．５
ここで、上記式中のＬ４０は４０℃のときのサンプル長（ｍｍ）、Ｌ６０は６０℃のときのサンプル長（ｍｍ）、△Ｔは２０（＝６０−４０）℃、０．５は石英ガラスの温度膨張係数（×１０−６／℃）である。
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向および幅方向がそれぞれ測定方向となるように長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍに切り出し、真空理工製ＴＭＡ３０００にセットし、窒素雰囲気下（０％ＲＨ）、６０℃で３０分間前処理し、その後室温まで降温させる。その後２５℃から７０℃まで２℃／ｍｉｎで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数（αｔ）を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、５回測定し、その平均値を用いた。
αｔ＝｛（Ｌ６０−Ｌ４０）｝／（Ｌ４０×△Ｔ）｝＋０．５
ここで、上記式中のＬ４０は４０℃のときのサンプル長（ｍｍ）、Ｌ６０は６０℃のときのサンプル長（ｍｍ）、△Ｔは２０（＝６０−４０）℃、０．５は石英ガラスの温度膨張係数（×１０−６／℃）である。
（４）湿度膨張係数（αｈ）
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向および幅方向がそれぞれ測定方向となるように長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍに切り出し、真空理工製ＴＭＡ３０００にセットし、３０℃の窒素雰囲気下で、湿度３０％ＲＨと湿度７０％ＲＨにおけるそれぞれのサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、５回測定し、その平均値をαｈとした。
αｈ＝（Ｌ７０−Ｌ３０）／（Ｌ３０×△Ｈ）
ここで、上記式中のＬ３０は３０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）、Ｌ７０は７０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）、△Ｈ：４０（＝７０−３０）％ＲＨである。
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向および幅方向がそれぞれ測定方向となるように長さ１５ｍｍ、幅５ｍｍに切り出し、真空理工製ＴＭＡ３０００にセットし、３０℃の窒素雰囲気下で、湿度３０％ＲＨと湿度７０％ＲＨにおけるそれぞれのサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、５回測定し、その平均値をαｈとした。
αｈ＝（Ｌ７０−Ｌ３０）／（Ｌ３０×△Ｈ）
ここで、上記式中のＬ３０は３０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）、Ｌ７０は７０％ＲＨのときのサンプル長（ｍｍ）、△Ｈ：４０（＝７０−３０）％ＲＨである。
（５）ダイマージオールの特定
試料２０ｍｇを重トリフルオロ酢酸：重クロロホルム＝１：１（容積比）の混合溶媒０．６ｍＬに室温で溶解し、５００ＭＨｚで１Ｈ−ＮＭＲでポリマーチップおよびフィルム中のダイマージオールの量を算出した。
試料２０ｍｇを重トリフルオロ酢酸：重クロロホルム＝１：１（容積比）の混合溶媒０．６ｍＬに室温で溶解し、５００ＭＨｚで１Ｈ−ＮＭＲでポリマーチップおよびフィルム中のダイマージオールの量を算出した。
（６）表面粗さ（Ｒａ）
非接触式三次元表面粗さ計（ＺＹＧＯ社製：Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ５０２２）を用いて測定倍率１０倍、測定面積２８３μｍ×２１３μｍ（＝０．０６０３ｍｍ２）の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトＭｅｔｒｏＰｒｏにより中心面平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
非接触式三次元表面粗さ計（ＺＹＧＯ社製：Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ５０２２）を用いて測定倍率１０倍、測定面積２８３μｍ×２１３μｍ（＝０．０６０３ｍｍ２）の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトＭｅｔｒｏＰｒｏにより中心面平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
（７）厚み比 ｄＡ／ｄＢ
未延伸フィルムの場合は、その製膜方向に直交する方向の断面をミクロトーム（ＵＬＴＲＡＣＵＴ−Ｓ）で切り出した後、光学顕微鏡を用いて層ＡおよびＢのそれぞれの厚みを算出し、厚み比ｄＡ／ｄＢを求めた。また、配向積層ポリエステルフィルム場合は、同様にして切り出した後、透過型電子顕微鏡を用いて層ＡおよびＢのそれぞれの厚みを算出し、厚み比ｄＡ／ｄＢを求めた。
未延伸フィルムの場合は、その製膜方向に直交する方向の断面をミクロトーム（ＵＬＴＲＡＣＵＴ−Ｓ）で切り出した後、光学顕微鏡を用いて層ＡおよびＢのそれぞれの厚みを算出し、厚み比ｄＡ／ｄＢを求めた。また、配向積層ポリエステルフィルム場合は、同様にして切り出した後、透過型電子顕微鏡を用いて層ＡおよびＢのそれぞれの厚みを算出し、厚み比ｄＡ／ｄＢを求めた。
（８）固有粘度（ＩＶ）
得られたポリエステルおよびフィルムの固有粘度は、Ｐ−クロロフェノー
ル／テトラクロロエタン（４０／６０重量比）の混合溶媒を用いてポリマーを溶解して３
５℃で測定して求めた。
得られたポリエステルおよびフィルムの固有粘度は、Ｐ−クロロフェノー
ル／テトラクロロエタン（４０／６０重量比）の混合溶媒を用いてポリマーを溶解して３
５℃で測定して求めた。
（９）ガラス転移点（Ｔｇ）および融点（Ｔｍ）
ガラス転移点（補外開始点）、融点はＤＳＣ（ＴＡインスツルメンツ株式会社製、商品名：Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａｌｙｓｔ２１００）により、試料量１０ｍｇで昇温速度２０℃／ｍｉｎで測定した。
ガラス転移点（補外開始点）、融点はＤＳＣ（ＴＡインスツルメンツ株式会社製、商品名：Ｔｈｅｒｍａｌ Ａｎａｌｙｓｔ２１００）により、試料量１０ｍｇで昇温速度２０℃／ｍｉｎで測定した。
（１０）カール
積層ポリエステルフィルムをフィルムの製膜方向（ＭＤ）に長さ１７０ｍｍ、幅方向（ＴＤ）に幅１５．７ｍｍとなるように短冊状に切りだした。ロール間距離が約６ｃｍあるフリーロールに表面粗さが小さいほうの層をロールに接触させるように静置する。両端にそれぞれ０．０７ＭＰａの加重を加え、フィルムの端がロール方向もしくはロールと反対方向にカールするかを見る。ロールと同じ方向にカールする場合をマイナスの値にカール、ロールと逆方向にカールする場合をプラスの値にカールすると定義する。両端のカールの大きさをキーエンス製ＬＫ−Ｇ３０を用いて読み取る。その平均値をカールの大きさと定義する。
積層ポリエステルフィルムをフィルムの製膜方向（ＭＤ）に長さ１７０ｍｍ、幅方向（ＴＤ）に幅１５．７ｍｍとなるように短冊状に切りだした。ロール間距離が約６ｃｍあるフリーロールに表面粗さが小さいほうの層をロールに接触させるように静置する。両端にそれぞれ０．０７ＭＰａの加重を加え、フィルムの端がロール方向もしくはロールと反対方向にカールするかを見る。ロールと同じ方向にカールする場合をマイナスの値にカール、ロールと逆方向にカールする場合をプラスの値にカールすると定義する。両端のカールの大きさをキーエンス製ＬＫ−Ｇ３０を用いて読み取る。その平均値をカールの大きさと定義する。
（１１）１１０℃時のフィルム伸び率
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向が測定方向となるように長さ２０ｍｍ、幅４ｍｍに切り出し、ＳＩＩ製ＥＸＳＴＡＲ６０００にセットし、窒素雰囲気下（０％ＲＨ）、３０℃で保持した後、製膜方向に２０ＭＰａの応力をかけた状態で２℃／ｍｉｎで１５０℃まで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、３０℃で保持した後の昇温する前のフィルム長（Ｌ３０）に対し、１１０℃におけるフィルム長（Ｌ１１０）から、以下の式にて、どの程度長さ方向に伸長したかを計算した。
フィルム伸び率（％）＝（Ｌ１１０−Ｌ３０）／Ｌ３０×１００
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向が測定方向となるように長さ２０ｍｍ、幅４ｍｍに切り出し、ＳＩＩ製ＥＸＳＴＡＲ６０００にセットし、窒素雰囲気下（０％ＲＨ）、３０℃で保持した後、製膜方向に２０ＭＰａの応力をかけた状態で２℃／ｍｉｎで１５０℃まで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、３０℃で保持した後の昇温する前のフィルム長（Ｌ３０）に対し、１１０℃におけるフィルム長（Ｌ１１０）から、以下の式にて、どの程度長さ方向に伸長したかを計算した。
フィルム伸び率（％）＝（Ｌ１１０−Ｌ３０）／Ｌ３０×１００
（１２）磁気テープの作成
各実施例及び比較例で得られた幅１０００ｍｍ、長さ１０００ｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムの粗面層側表面に、下記組成のバックコート層塗料をダイコータ（加工時の張力：２０ＭＰａ、温度：１２０℃、速度：２００ｍ／分）で、塗布し、乾燥させた後、フィルムの平坦層側表面に下記組成の非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させて乾燥させる。さらに、小型テストカレンダ−装置（スチ−ルロール／ナイロンロール、５段）で、温度：７０℃、線圧：２００ｋｇ／ｃｍでカレンダ−処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テ−プを１２．６５ｍｍにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。なお、乾燥後のバックコート層、非磁性層および磁性層の厚みは、それぞれ０．５μｍ、１．２μｍおよび０．１μｍとなるように塗布量を調整した。
各実施例及び比較例で得られた幅１０００ｍｍ、長さ１０００ｍの積層二軸配向ポリエステルフィルムの粗面層側表面に、下記組成のバックコート層塗料をダイコータ（加工時の張力：２０ＭＰａ、温度：１２０℃、速度：２００ｍ／分）で、塗布し、乾燥させた後、フィルムの平坦層側表面に下記組成の非磁性塗料、磁性塗料をダイコータで同時に膜厚を変えて塗布し、磁気配向させて乾燥させる。さらに、小型テストカレンダ−装置（スチ−ルロール／ナイロンロール、５段）で、温度：７０℃、線圧：２００ｋｇ／ｃｍでカレンダ−処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。上記テ−プを１２．６５ｍｍにスリットし、カセットに組み込み磁気記録テープとした。なお、乾燥後のバックコート層、非磁性層および磁性層の厚みは、それぞれ０．５μｍ、１．２μｍおよび０．１μｍとなるように塗布量を調整した。
＜非磁性塗料の組成＞
・二酸化チタン微粒子 ：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体 ：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポポリウレタン製ポリイソシアネート） ： ５重量部
・レシチン ： １重量部
・メチルエチルケトン ：７５重量部
・メチルイソブチルケトン ：７５重量部
・トルエン ：７５重量部
・カーボンブラック ： ２重量部
・ラウリン酸 ：１．５重量部
＜磁性塗料の組成＞
・鉄（長軸：０．０３７μｍ、針状比：３．５、２３５０エルステッド）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体 ：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート） ： ５重量部
・レシチン ： １重量部
・メチルエチルケトン ：７５重量部
・メチルイソブチルケトン ：７５重量部
・トルエン ：７５重量部
・カーボンブラック ： ２重量部
・ラウリン酸 ：１．５重量部
＜バックコート層塗料の組成：＞
カーボンブラック ：１００重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂 ：６０重量部
イソシアネート化合物 ：１８重量部
（日本ポリウレタン工業社製コロネートＬ）
シリコーンオイル ：０．５重量部
メチルエチルケトン ：２５０重量部
トルエン ：５０重量部
・二酸化チタン微粒子 ：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体 ：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポポリウレタン製ポリイソシアネート） ： ５重量部
・レシチン ： １重量部
・メチルエチルケトン ：７５重量部
・メチルイソブチルケトン ：７５重量部
・トルエン ：７５重量部
・カーボンブラック ： ２重量部
・ラウリン酸 ：１．５重量部
＜磁性塗料の組成＞
・鉄（長軸：０．０３７μｍ、針状比：３．５、２３５０エルステッド）：１００重量部
・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体 ：１０重量部
・ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン 製ポリウレタンエラストマ）：１０重量部
・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネート） ： ５重量部
・レシチン ： １重量部
・メチルエチルケトン ：７５重量部
・メチルイソブチルケトン ：７５重量部
・トルエン ：７５重量部
・カーボンブラック ： ２重量部
・ラウリン酸 ：１．５重量部
＜バックコート層塗料の組成：＞
カーボンブラック ：１００重量部
熱可塑性ポリウレタン樹脂 ：６０重量部
イソシアネート化合物 ：１８重量部
（日本ポリウレタン工業社製コロネートＬ）
シリコーンオイル ：０．５重量部
メチルエチルケトン ：２５０重量部
トルエン ：５０重量部
（１３）電磁変換特性
電磁変換特性測定には、ヘッドを固定した１／２インチリニアシステムを用いた。記録
は、電磁誘導型ヘッド（トラック幅２５μｍ、ギャップ０．１μｍ）を用い、再生はＭＲ
ヘッド（８μｍ）を用いた。ヘッド／テープの相対速度は１０ｍ／秒とし、記録波長０．
２μｍの信号を記録し、再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、キャリア
信号（波長０．２μｍ）の出力Ｃと、スペクトル全域の積分ノイズＮの比をＣ／Ｎ比とし
、上記１２の方法で作成した実施例１を０ｄＢとした相対値を求め、以下の基準で、評価した。
◎ ： ＋１ｄＢ以上
○ ： −１ｄＢ以上、＋１ｄＢ未満
× ： −１ｄＢ未満
電磁変換特性測定には、ヘッドを固定した１／２インチリニアシステムを用いた。記録
は、電磁誘導型ヘッド（トラック幅２５μｍ、ギャップ０．１μｍ）を用い、再生はＭＲ
ヘッド（８μｍ）を用いた。ヘッド／テープの相対速度は１０ｍ／秒とし、記録波長０．
２μｍの信号を記録し、再生信号をスペクトラムアナライザーで周波数分析し、キャリア
信号（波長０．２μｍ）の出力Ｃと、スペクトル全域の積分ノイズＮの比をＣ／Ｎ比とし
、上記１２の方法で作成した実施例１を０ｄＢとした相対値を求め、以下の基準で、評価した。
◎ ： ＋１ｄＢ以上
○ ： −１ｄＢ以上、＋１ｄＢ未満
× ： −１ｄＢ未満
（１４）エラーレート
上記（１２）で作製したテープ原反を１２．６５ｍｍ（１／２インチ）幅にスリットし、それをＬＴＯ用のケースに組み込み、磁気記録テープの長さが８５０ｍのデータストレージカートリッジを作成した。このデータストレージを、ＩＢＭ社製ＬＴＯ５ドライブを用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録し（記録波長０．５５μｍ）、次に、カートリッジを５０℃、８０％ＲＨ環境下に７日間保存した。カートリッジを１日常温に保存した後、全長の再生を行い、再生時の信号のエラーレートを測定した。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
◎：エラーレートが１．０×１０−６未満
○：エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−４未満
×：エラーレートが１．０×１０−４以上
上記（１２）で作製したテープ原反を１２．６５ｍｍ（１／２インチ）幅にスリットし、それをＬＴＯ用のケースに組み込み、磁気記録テープの長さが８５０ｍのデータストレージカートリッジを作成した。このデータストレージを、ＩＢＭ社製ＬＴＯ５ドライブを用いて２３℃５０％ＲＨの環境で記録し（記録波長０．５５μｍ）、次に、カートリッジを５０℃、８０％ＲＨ環境下に７日間保存した。カートリッジを１日常温に保存した後、全長の再生を行い、再生時の信号のエラーレートを測定した。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報（エラービット数）から次式にて算出する。次の基準で寸法安定性を評価する。
エラーレート＝（エラービット数）／（書き込みビット数）
◎：エラーレートが１．０×１０−６未満
○：エラーレートが１．０×１０−６以上、１．０×１０−４未満
×：エラーレートが１．０×１０−４以上
（１５）ドロップアウト（ＤＯ）
上記（１４）でエラーレートを測定したデータストレージカートリッジを、ＩＢＭ社製ＬＴＯ５ドライブに装填してデータ信号を１４ＧＢ記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して５０％以下の振幅（Ｐ−Ｐ値）の信号をミッシングパルスとし、４個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは８５０ｍ長１巻を評価し、１ｍ当たりの個数に換算して、下記の基準で判定する。
◎：ドロップアウト ３個／ｍ未満
○：ドロップアウト ３個／ｍ以上、９個／ｍ未満
×：ドロップアウト ９個／ｍ以上
上記（１４）でエラーレートを測定したデータストレージカートリッジを、ＩＢＭ社製ＬＴＯ５ドライブに装填してデータ信号を１４ＧＢ記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して５０％以下の振幅（Ｐ−Ｐ値）の信号をミッシングパルスとし、４個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは８５０ｍ長１巻を評価し、１ｍ当たりの個数に換算して、下記の基準で判定する。
◎：ドロップアウト ３個／ｍ未満
○：ドロップアウト ３個／ｍ以上、９個／ｍ未満
×：ドロップアウト ９個／ｍ以上
［実施例１］
ジカルボン酸成分として２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ポリエチレンナフタレートペレットＡ１を用意した（ＩＶ＝０．５８ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝１１５℃、Ｔｍ＝２６３℃）。
ジカルボン酸成分として２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ポリエチレンナフタレートペレットＡ１を用意した（ＩＶ＝０．５８ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝１１５℃、Ｔｍ＝２６３℃）。
ジカルボン酸成分として２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコール、Ｐｒｉｐｏｌ２０３３をチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ダイマージオールを共重合せしめた共重合ポリエチレンナフタレートペレットＢ１を用意した（ＩＶ＝０．５６ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝７６℃、Ｔｍ＝２５２℃）。なお、ジオール成分としてのダイマージオールの含有量はＮＭＲによる解析によって８．０ｍｏｌ％であることが分かった。
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で９６：４の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１とした。この樹脂Ｃ１に含有されるダイマージオールの組成比は０．３ｍｏｌ％である。ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で８７：１３の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２とした。この樹脂Ｃ２に含有されるダイマージオールの組成比は０．９ｍｏｌ％である。樹脂Ｃ１をフィルム層Ａとして３００℃で押し出し、樹脂Ｃ２をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、３００℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ４．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例２］
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で９３：７の割合でブレンドし、樹脂Ｃ３とした。この樹脂Ｃ３に含有されるダイマージオールの組成比は０．５ｍｏｌ％である。ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で７９：２１の割合でブレンドし、樹脂Ｃ４とした。この樹脂Ｃ４に含有されるダイマージオールの組成比は１．５ｍｏｌ％である。
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で９３：７の割合でブレンドし、樹脂Ｃ３とした。この樹脂Ｃ３に含有されるダイマージオールの組成比は０．５ｍｏｌ％である。ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で７９：２１の割合でブレンドし、樹脂Ｃ４とした。この樹脂Ｃ４に含有されるダイマージオールの組成比は１．５ｍｏｌ％である。
樹脂Ｃ３をフィルム層Ａとして３００℃で押し出し、樹脂Ｃ４をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、３００℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例３］
実施例２で得られた未延伸フィルムを製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．７倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
実施例２で得られた未延伸フィルムを製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．７倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例４］
実施例２で得られた未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
実施例２で得られた未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例５］
ジカルボン酸成分として２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコール、Ｐｒｉｐｏｌ２０３３をチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ダイマージオールを共重合せしめた共重合ポリエチレンナフタレートペレットＢ２を用意した（ＩＶ＝０．５６ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝５３℃、Ｔｍ＝２４５℃）。なお、ジオール成分としてのダイマージオールの含有量はＮＭＲによる解析によって１１．５ｍｏｌ％であることが分かった。
ジカルボン酸成分として２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコール、Ｐｒｉｐｏｌ２０３３をチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ダイマージオールを共重合せしめた共重合ポリエチレンナフタレートペレットＢ２を用意した（ＩＶ＝０．５６ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝５３℃、Ｔｍ＝２４５℃）。なお、ジオール成分としてのダイマージオールの含有量はＮＭＲによる解析によって１１．５ｍｏｌ％であることが分かった。
ペレットＡ１およびＢ２をそれぞれ質量比で７１：２９の割合でブレンドし、樹脂Ｃ５とした。この樹脂Ｃ５に含有されるダイマージオールの組成比は２．９ｍｏｌ％である。ペレットＡ１およびＢ２をそれぞれ質量比で５０：５０の割合でブレンドし、樹脂Ｃ６とした。この樹脂Ｃ６に含有されるダイマージオールの組成比は５．２ｍｏｌ％である。
樹脂Ｃ５をフィルム層Ａとして２８０℃で押し出し、樹脂Ｃ６をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、２８０℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１２０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例６］
実施例４と同様の方法で未延伸を得る際にフィルム層Ａに平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂに平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させた。その後、実施例４と同様の方法で、二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
実施例４と同様の方法で未延伸を得る際にフィルム層Ａに平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂに平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させた。その後、実施例４と同様の方法で、二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例７］
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で９４：６の割合でブレンドし、樹脂Ｃ７とした。この樹脂Ｃ７に含有されるダイマージオールの組成比は０．４ｍｏｌ％である。ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で５７：４３の割合でブレンドし、樹脂Ｃ８とした。この樹脂Ｃ８に含有されるダイマージオールの組成比は３．１ｍｏｌ％である。
樹脂Ｃ７をフィルム層Ａとして３００℃で押し出し、樹脂Ｃ８をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、３００℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝２．３となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で９４：６の割合でブレンドし、樹脂Ｃ７とした。この樹脂Ｃ７に含有されるダイマージオールの組成比は０．４ｍｏｌ％である。ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で５７：４３の割合でブレンドし、樹脂Ｃ８とした。この樹脂Ｃ８に含有されるダイマージオールの組成比は３．１ｍｏｌ％である。
樹脂Ｃ７をフィルム層Ａとして３００℃で押し出し、樹脂Ｃ８をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、３００℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝２．３となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１２０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１２０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例８］
実施例７と同様の方法で未延伸を得る際にフィルム層Ａに平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂに平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させた。その後、実施例７と同様の方法で、二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
実施例７と同様の方法で未延伸を得る際にフィルム層Ａに平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂに平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させた。その後、実施例７と同様の方法で、二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例９］
ペレットＡ１およびＢ２をそれぞれ質量比で８４：１６の割合でブレンドし、樹脂Ｃ９とした。この樹脂Ｃ９に含有されるダイマージオールの組成比は１．５ｍｏｌ％である。ペレットＡ１およびＢ２をそれぞれ質量比で３７：６３の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１０とした。この樹脂Ｃ１０に含有されるダイマージオールの組成比は６．７ｍｏｌ％である。
ペレットＡ１およびＢ２をそれぞれ質量比で８４：１６の割合でブレンドし、樹脂Ｃ９とした。この樹脂Ｃ９に含有されるダイマージオールの組成比は１．５ｍｏｌ％である。ペレットＡ１およびＢ２をそれぞれ質量比で３７：６３の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１０とした。この樹脂Ｃ１０に含有されるダイマージオールの組成比は６．７ｍｏｌ％である。
樹脂Ｃ９をフィルム層Ａとして２８０℃で押し出し、樹脂Ｃ１０をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、２８０℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝２．３となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１２０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１２０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例１０］
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で９１：９の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１１とした。この樹脂Ｃ１１に含有されるダイマージオールの組成比は０．６ｍｏｌ％である。ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で１１：８９の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１２とした。この樹脂Ｃ１２に含有されるダイマージオールの組成比は７．０ｍｏｌ％である。
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で９１：９の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１１とした。この樹脂Ｃ１１に含有されるダイマージオールの組成比は０．６ｍｏｌ％である。ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で１１：８９の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１２とした。この樹脂Ｃ１２に含有されるダイマージオールの組成比は７．０ｍｏｌ％である。
樹脂Ｃ１１をフィルム層Ａとして２９０℃で押し出し、樹脂Ｃ１２をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、２８０℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝９．０となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１２０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１２０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例１１］
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ポリエチレンテレフタレートペレットＡ２を用意した（ＩＶ＝０．５８ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝７６℃、Ｔｍ＝２５４℃）。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ポリエチレンテレフタレートペレットＡ２を用意した（ＩＶ＝０．５８ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝７６℃、Ｔｍ＝２５４℃）。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸ジメチル、ジオール成分としてエチレングリコールをチタンテトラブトキシドの存在下でエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、ダイマージオールを共重合せしめた共重合ポリエチレンテレフタレートペレットＢ３を用意した（ＩＶ＝０．５５ｄｌ／ｇ、Ｔｇ＝５１℃、Ｔｍ＝２５１℃）。なお、ジオール成分としてのダイマージオールの含有量は８．０ｍｏｌ％となるように調製した。
ペレットＡ２およびＢ３をそれぞれ質量比で９７：３の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１３とした。この樹脂Ｃ１３に含有されるダイマージオールの組成比は０．２ｍｏｌ％である。ペレットＡ２およびＢ３をそれぞれ質量比で７６：２４の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１４とした。この樹脂Ｃ１４に含有されるダイマージオールの組成比は１．７ｍｏｌ％である。
樹脂Ｃ１３をフィルム層Ａとして２８０℃で押し出し、樹脂Ｃ１４をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、２８０℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度２５℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．４０質量％、平均粒径０．２μｍの架橋ポリスチレン粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０１質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が９０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、９０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．５倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例１２］
フィルム層Ａ、Ｂの両方に不活性粒子を添加せず、実施例１１と同様の方法で未延伸フィルムを得た。その後、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が９０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。その後、滑り性付与のため、フィルム層Ａに塗布層Ａを乾燥後に得られる被膜層Ａの厚みが８ｎｍとなるように、、フィルム層Ｂに塗布層Ｂを乾燥後に得られる被膜層Ｂの厚みが８ｎｍとなるようにコーターを用いて塗布層を設けた。なお、塗布層Ａおよび塗布層Ｂの形成に用いた水溶性塗液中の固形分組成を以下に示す。
フィルム層Ａ、Ｂの両方に不活性粒子を添加せず、実施例１１と同様の方法で未延伸フィルムを得た。その後、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が９０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。その後、滑り性付与のため、フィルム層Ａに塗布層Ａを乾燥後に得られる被膜層Ａの厚みが８ｎｍとなるように、、フィルム層Ｂに塗布層Ｂを乾燥後に得られる被膜層Ｂの厚みが８ｎｍとなるようにコーターを用いて塗布層を設けた。なお、塗布層Ａおよび塗布層Ｂの形成に用いた水溶性塗液中の固形分組成を以下に示す。
塗布層Ａの形成に用いた水溶性塗液：固形分濃度１．０質量％
固形分組成
・バインダー樹脂 アクリル変性ポリエステル ６７質量％
・不活性粒子 架橋アクリル樹脂粒子（平均粒径１５ｎｍ） ６質量％
・界面活性剤 日本油脂株式会社 ノニオンＮＳ−２０８．５ １質量％
・界面活性剤 日本油脂株式会社 ノニオンＮＳ−２４０ ２６質量％
塗布層Ｂの形成に用いた水溶性塗液：固形分濃度１．９質量％
固形分組成
・バインダー樹脂 アクリル変性ポリエステル ５８質量％
・バインダー樹脂 メチルセルロース ２０質量％
・バインダー樹脂 シロキサン共重合アクリル樹脂 ３質量％
・不活性粒子 架橋アクリル粒子（平均粒径４０ｎｍ） ９質量％
・界面活性剤 三洋化成株式会社 ナロアクティーＮ８５ １０質量％
固形分組成
・バインダー樹脂 アクリル変性ポリエステル ６７質量％
・不活性粒子 架橋アクリル樹脂粒子（平均粒径１５ｎｍ） ６質量％
・界面活性剤 日本油脂株式会社 ノニオンＮＳ−２０８．５ １質量％
・界面活性剤 日本油脂株式会社 ノニオンＮＳ−２４０ ２６質量％
塗布層Ｂの形成に用いた水溶性塗液：固形分濃度１．９質量％
固形分組成
・バインダー樹脂 アクリル変性ポリエステル ５８質量％
・バインダー樹脂 メチルセルロース ２０質量％
・バインダー樹脂 シロキサン共重合アクリル樹脂 ３質量％
・不活性粒子 架橋アクリル粒子（平均粒径４０ｎｍ） ９質量％
・界面活性剤 三洋化成株式会社 ナロアクティーＮ８５ １０質量％
この塗布層が設けられた一軸延伸フィルムをステンターに導き、９０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．５倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例１３］
実施例１１と同様の方法で未延伸フィルムを得た。フィルム層Ａには平均粒径０．１μｍの架橋ポリスチレン粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの架橋ポリスチレン粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．４０質量％、平均粒径０．２μｍの架橋ポリスチレン粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０１質量％となるように含有させた。その後、実施例１１と同様の方法で延伸を行い、二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
実施例１１と同様の方法で未延伸フィルムを得た。フィルム層Ａには平均粒径０．１μｍの架橋ポリスチレン粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの架橋ポリスチレン粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．４０質量％、平均粒径０．２μｍの架橋ポリスチレン粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０１質量％となるように含有させた。その後、実施例１１と同様の方法で延伸を行い、二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例１４］
ポリエーテルイミドとしてＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製の“Ｕｌｔｅｍ１０１０”を用意した。
ポリエーテルイミドとペレットＡ２、Ｂ３を質量比で５：８４：１１の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１５とした。樹脂Ｃ１５のダイマージオールの組成比は０．７ｍｏｌ％である。ポリエーテルイミドとペレットＡ２、３をそれぞれ質量比で５：３３：６２の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１６とした。樹脂Ｃ１６のダイマージオールの組成比は４．８ｍｏｌ％である。
ポリエーテルイミドとしてＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製の“Ｕｌｔｅｍ１０１０”を用意した。
ポリエーテルイミドとペレットＡ２、Ｂ３を質量比で５：８４：１１の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１５とした。樹脂Ｃ１５のダイマージオールの組成比は０．７ｍｏｌ％である。ポリエーテルイミドとペレットＡ２、３をそれぞれ質量比で５：３３：６２の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１６とした。樹脂Ｃ１６のダイマージオールの組成比は４．８ｍｏｌ％である。
樹脂Ｃ１５、樹脂Ｃ１６とそれぞれ２８０℃で押し出し、フィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝５．７となるように２層に積層せしめた。その後、回転中の温度２５℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．４０質量％、平均粒径０．２μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０１質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１００℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．６倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１００℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．６倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例１５］
ポリエーテルイミドとペレットＡ２、Ｂ３を質量比で２０：６６：１４の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１７とした。樹脂Ｃ１７のダイマージオールの組成比は１．０ｍｏｌ％である。ポリエーテルイミドとペレットＡ２、ペレットＢ３をそれぞれ質量比で２０：１６：６４の割合でブレンドし、樹脂１８とした。樹脂１８のダイマージオールの組成比は５．０ｍｏｌ％である。
ポリエーテルイミドとペレットＡ２、Ｂ３を質量比で２０：６６：１４の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１７とした。樹脂Ｃ１７のダイマージオールの組成比は１．０ｍｏｌ％である。ポリエーテルイミドとペレットＡ２、ペレットＢ３をそれぞれ質量比で２０：１６：６４の割合でブレンドし、樹脂１８とした。樹脂１８のダイマージオールの組成比は５．０ｍｏｌ％である。
樹脂Ｃ１７、樹脂Ｃ１８とそれぞれ２８０℃で押し出し、フィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝５．７となるように２層に積層せしめた。その後、回転中の温度２５℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．４０質量％、平均粒径０．２μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０１質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１００℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．６倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１００℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．８倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例１６］
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で７６：２４の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１９とした。この樹脂Ｃ１９に含有されるダイマージオールの組成比は１．７ｍｏｌ％である。樹脂Ａ１をフィルム層Ａとして３００℃で押し出し、樹脂Ｃ１９をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、３００℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押出し未延伸フィルムとした。
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で７６：２４の割合でブレンドし、樹脂Ｃ１９とした。この樹脂Ｃ１９に含有されるダイマージオールの組成比は１．７ｍｏｌ％である。樹脂Ａ１をフィルム層Ａとして３００℃で押し出し、樹脂Ｃ１９をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、３００℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１２０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１２０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ４．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例１７］
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で７０：３０の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２０とした。この樹脂Ｃ２０に含有されるダイマージオールの組成比は２．２ｍｏｌ％である。樹脂Ａ１をフィルム層Ａとして３００℃で押し出し、樹脂Ｃ２０をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、３００℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押出し未延伸フィルムとした。
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で７０：３０の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２０とした。この樹脂Ｃ２０に含有されるダイマージオールの組成比は２．２ｍｏｌ％である。樹脂Ａ１をフィルム層Ａとして３００℃で押し出し、樹脂Ｃ２０をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、３００℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１２０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１２０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ４．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［実施例１８］
ペレットＡ２およびＢ３をそれぞれ質量比で７４：２６の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２１とした。この樹脂Ｃ２１に含有されるダイマージオールの組成比は１．８ｍｏｌ％である。樹脂Ａ２をフィルム層Ａとして２８０℃で押し出し、樹脂Ｃ２１をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、２８０℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度２５℃の冷却ドラム上にシート状に押出し未延伸フィルムとした。
ペレットＡ２およびＢ３をそれぞれ質量比で７４：２６の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２１とした。この樹脂Ｃ２１に含有されるダイマージオールの組成比は１．８ｍｏｌ％である。樹脂Ａ２をフィルム層Ａとして２８０℃で押し出し、樹脂Ｃ２１をフィルム層Ｂとして２８０℃で押し出した。その後、２８０℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度２５℃の冷却ドラム上にシート状に押出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が９０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、９０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．５倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ４．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［比較例１］
フィルム層Ａ、フィルム層ＢともにペレットＡ２を用いて、ダイマージオールが含有しないようにした。２８０℃で押し出し、フィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度２５℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．４０質量％、平均粒径０．２μｍの架橋ポリスチレン粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０１質量％となるように含有させた。
フィルム層Ａ、フィルム層ＢともにペレットＡ２を用いて、ダイマージオールが含有しないようにした。２８０℃で押し出し、フィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度２５℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．４０質量％、平均粒径０．２μｍの架橋ポリスチレン粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．０１質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が９０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率３．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、９０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率４．５倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［比較例２］
フィルム層Ａ、フィルム層ＢともにペレットＡ１を用いて、ダイマージオールが含有しないようにした。３００℃で押し出し、フィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
フィルム層Ａ、フィルム層ＢともにペレットＡ１を用いて、ダイマージオールが含有しないようにした。３００℃で押し出し、フィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１３０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１３０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２１０℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［比較例３］
ペレットＡ１およびＢ２をそれぞれ質量比で２７：７３の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２２とした。この樹脂Ｃ２２に含有されるダイマージオールの組成比は７．９ｍｏｌ％である。ペレットＡ１をフィルム層Ａとして３１０℃で押し出し、樹脂Ｃ２２をフィルム層Ｂとして２７０℃で押し出した。その後、２９０℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
ペレットＡ１およびＢ２をそれぞれ質量比で２７：７３の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２２とした。この樹脂Ｃ２２に含有されるダイマージオールの組成比は７．９ｍｏｌ％である。ペレットＡ１をフィルム層Ａとして３１０℃で押し出し、樹脂Ｃ２２をフィルム層Ｂとして２７０℃で押し出した。その後、２９０℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１１０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１１０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られたポリエステルフィルムはカールが強く、前記（１２）磁気テープの作成における塗料を塗ることが困難であった。また、乾燥時のフィルム伸びも大きく、磁気テープの作成が困難であるため、特性評価は行わなかった。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られたポリエステルフィルムはカールが強く、前記（１２）磁気テープの作成における塗料を塗ることが困難であった。また、乾燥時のフィルム伸びも大きく、磁気テープの作成が困難であるため、特性評価は行わなかった。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
［比較例４］
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で４４：５６の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２３とした。この樹脂Ｃ２３に含有されるダイマージオールの組成比は５．３ｍｏｌ％である。樹脂Ｃ２３をフィルム層Ａ、フィルム層Ｂとして２８０℃で押出した。その後、２８０℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
ペレットＡ１およびＢ１をそれぞれ質量比で４４：５６の割合でブレンドし、樹脂Ｃ２３とした。この樹脂Ｃ２３に含有されるダイマージオールの組成比は５．３ｍｏｌ％である。樹脂Ｃ２３をフィルム層Ａ、フィルム層Ｂとして２８０℃で押出した。その後、２８０℃でフィードブロックを用いて、フィルム層Ａ、フィルム層Ｂの厚み比ｄＡ／ｄＢ＝０．４となるように２層に積層せしめ、回転中の温度６０℃の冷却ドラム上にシート状に押し出し未延伸フィルムとした。
なお、フィルム層Ａには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ａの質量を基準としたとき、０．０８質量％となるように含有させ、フィルム層Ｂには、平均粒径０．１μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１２質量％、平均粒径０．３μｍの真球状シリカ粒子を、フィルム層Ｂの質量を基準としたとき、０．１３質量％となるように含有させた。
そして、未延伸フィルムを、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、上方よりＩＲヒーターにてフィルム表面温度が１１０℃になるように加熱して、縦方向（製膜方向）の延伸を、延伸倍率４．５倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、１１０℃で横方向（幅方向）に延伸倍率５．０倍で延伸し、その後２００℃で３秒間熱固定処理を行い、厚さ５．０μｍの二軸配向積層ポリエステルフィルムを得た。
得られたポリエステルフィルムは前記（１２）磁気テープの作成における乾燥時のフィルム伸びが大きく、磁気テープの作成が困難であるため、特性評価は行わなかった。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
得られたポリエステルフィルムは前記（１２）磁気テープの作成における乾燥時のフィルム伸びが大きく、磁気テープの作成が困難であるため、特性評価は行わなかった。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの結果を表１に示す。
なお、表１中のＮＤＣは２，６−ナフタレンジカルボン酸成分ン、ＴＡはテレフタル酸成分、ＰＥＩはポリエーテルイミド、ＷＡＢは積層ポリエステルフィルム全体における脂肪族ダイマージオールの含有量、ＷＡはフィルム層Ａにおける脂肪族ダイマージオールの含有量、ＷＢはフィルム層Ｂにおける脂肪族ダイマージオールの含有量（ＷＢ）、ＭＤは製膜方向、ＴＤは幅方向を意味する。
本発明の積層ポリエステルフィルムは、優れた寸法安定性を有することから、高密度磁気記録媒体のベースフィルムなどに好適に使用できる。
Claims (11)
- 主たる樹脂成分が芳香族ジカルボン酸成分と炭素数２〜６のアルキレングリコールであるポリエステルからなるフィルム層Ａとフィルム層Ｂとが積層された積層ポリエステルフィルムであって、
少なくともフィルム層Ｂを形成するポリエステルは、炭素数３１〜５０の脂肪族ダイマージオール成分が共重合されており、
全ジカルボン酸成分のモル数を基準としたとき、積層ポリエステルフィルム全体における前記ダイマージオールの含有量（ＷＡＢ）が０．５〜５．０モル％の範囲で、かつフィルム層Ｂにおける前記脂肪族ダイマージオールの含有量（ＷＢ）がフィルム層Ａにおける前記脂肪族ダイマージオールの含有量（ＷＡ）の含有量よりも０．３モル％以上多く、
フィルムの幅方向のカールが、−１．０〜２．０ｍｍの範囲にあることを特徴とする積層ポリエステルフィルム。 - フィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）が０．６〜８．０モル％の範囲である請求項１記載の積層ポリエステルフィルム。
- フィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）が０〜３．０モル％の範囲である請求項１記載の積層ポリエステルフィルム。
- フィルム層Ａ側の表面粗さ（ＲａＡ）とフィルム層Ｂ側の表面粗さ（ＲａＢ）の差が、１．０ｎｍ以上ある請求項１〜３のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
- フィルム層ＡおよびＢの少なくとも一方のフィルム層が、前記ポリエステルのほかに、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトンからなる群より選ばれる少なくとも１種を、該フィルム層の質量を基準として０．５〜２５質量％の範囲で含有する請求項１に記載の積層ポリエステルフィルム。
- フィルム層Ａの厚み（ｄＡ）とフィルム層Ｂの厚み（ｄＢ）との厚み比（ｄＡ／ｄＢ）が０．７以下で、フィルム層Ｂにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＢ）とフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）の差が０．３〜２．５モル％の範囲である請求項１〜５のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
- フィルム層Ａの厚み（ｄＡ）とフィルム層Ｂの厚み（ｄＢ）との厚み比ｄＡ／ｄＢが２．０以上で、フィルム層Ｂにおける前記脂ダイマージオールの含有量（ＷＢ）とフィルム層Ａにおける前記ダイマージオールの含有量（ＷＡ）の差が、２．５〜７．０モル％の範囲である請求項１〜５のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
- フィルム面方向における少なくとも一方向が、温度膨張係数が１４（ｐｐｍ／℃）以下でかつ湿度膨張係数が１〜８．５（ｐｐｍ／％ＲＨ）の範囲にある請求項１〜７のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
- フィルムの長手方向における１１０℃でのフィルム伸びが３．０％以下である請求項１〜８のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
- 磁気記録媒体のベースフィルムに用いる請求項１〜９のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
- 請求項１０に記載の積層ポリエステルフィルムと、その片面に形成された磁性層とからなる磁気記録媒体。
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