JP2000289105A - フレキシブルディスク用二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents

フレキシブルディスク用二軸配向ポリエステルフイルム

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JP2000289105A
JP2000289105A JP9837399A JP9837399A JP2000289105A JP 2000289105 A JP2000289105 A JP 2000289105A JP 9837399 A JP9837399 A JP 9837399A JP 9837399 A JP9837399 A JP 9837399A JP 2000289105 A JP2000289105 A JP 2000289105A
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俊一 内田
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利文 大澤
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 フイルム表面に電磁変換エラー、あるいはヘ
ッド摩耗の原因となる粗大突起が少なく、高密度磁気記
録フレキシブルディスクの要求を満たすフレキシブルデ
ィスク用二軸配向ポリエステルフイルムを提供する。 【解決手段】 フイルム表面の中心線平均粗さ(Ra)
が2〜10nmであり、フィルム表面上の粗大突起が5
0個/100cm2以下であり、フイルム同士の静摩擦
係数が0.55以下であり、かつフイルムのカール量が
10mm以下であることを特徴とするフレキシブルディ
スク用二軸配向ポリエステルフイルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はフレキシブルディス
ク用二軸配向ポリエステルフイルムに関し、さらに詳し
くはエラー(D/O)が少なく、加工時、加工後の寸法
変化がなく、電磁変換特性に優れたフロッピーディスク
等のフレキシブルディスク、特に高密度磁気ディスクに
有用な二軸配向ポリエステルフイルムに関する。
【0002】
【従来の技術】二軸配向ポリエチレンテレフタレートフ
イルム、ポリエチレンナフタレートフイルムに代表され
る二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れた物理
的、化学的特性の故に特に磁気記録媒体のベースフイル
ムとして広く用いられている。そして、近年では磁性層
との接着性向上、および磁気テープ製造の工程簡易化
(生産効率化)の目的から、ベースフイルムとして二軸
配向ポリエステルフイルムに易接着層を塗布した易接着
性ポリエステルフイルムを用いるのがその主流になりつ
つある。
【0003】一方、パーソナルコンピューター等の普及
とともに記憶装置としてのフロッピーディスクドライブ
装置およびフロッピーディスクは広く普及し、また、フ
ロッピーディスクの大容量化、高密度化も平行して進行
しつつある。そこで、ベースフイルムとして、表面性が
より平坦で、エラー(D/O)となる粗大突起が少な
く、かつよりハンドリング性の向上したものが求められ
ている。また近年では浮上式のドライブが開発されてお
り、フイルムに存在する粗大突起により、ヘッドが摩耗
してしまい出力が下がってしまうといった問題が生じて
いる。
【0004】さらには、近年のノート型パーソナルコン
ピューターの性能アップに伴い、フロッピードライブ等
を搭載したタイプのパーソナルコンピューターではドラ
イブ内の温度が高く、高密度磁気ディスクの寸法安定性
が極めて重要である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、フレ
キシブルディスクのエラー(D/O)、あるいはヘッド
摩耗の原因となるフィルム表面の粗大突起が少なく、フ
レキシブルディスク、特に高密度磁気ディスクの要求を
満たすベースフイルムを提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、本発明
によれば、第1に、フイルム表面の中心線平均粗さ(R
a)が2〜10nmであり、フイルム表面上の粗大突起
が50個/100cm2以下であり、フイルム同士の静
摩擦係数が0.55以下であり、かつフイルムのカール
量が10mm以下であることを特徴とするフレキシブル
ディスク用二軸配向ポリエステルフイルムにより達成さ
れる。
【0007】この二軸配向ポリエステルフイルムは、さ
らに、フイルム面内の全ての方向の熱収縮率(105
℃、30分)が0.6%以下で、かつ該全ての面内方向
のヤング率が470kg/mm2 以上で、最大値と最小
値の差が100kg/mm2 以下であること、フイルム
の厚みが20〜80μmであること、及び/またはフイ
ルム中に平均粒径0.01〜0.5μmの微粒子(A)
0.1〜0.5重量%と平均粒径0.1〜1.0μmの
微粒子(B)0.001〜0.1重量%とを含むことが
好ましい。また、この二軸配向ポリエステルフイルムは
フイルムの両面に平均粒径10〜200nmのコロイド
粒子を含有する易接着層が設けてあり、該層の樹脂成分
が主としてスルホン酸塩基を含有する水分散性ポリエス
テル樹脂からなることが好ましい。
【0008】本発明におけるポリエステルは、芳香族ジ
カルボン酸成分とグリコール成分のエステル単位から主
としてなるフイルム形成性の線状ポリエステルである。
【0009】前記ポリエステルを構成する主たる酸成分
はテレフタル酸もしくはナフタレン―2,6―ジカルボ
ン酸であり、グリコール成分はエチレングリコールであ
ることが好ましい。
【0010】前記ポリエステルは、本質的にポリエチレ
ンテレフタレートあるいはポリエチレン―2,6―ナフ
タレートの性質を失わないポリエステルやポリエステル
組成物を包含し、例えばポリエチレンテレフタレートホ
モポリマー、エチレンテレフタレート単位が50重量%
以上、さらには70重量%以上である共重合体や他種ポ
リマーとの混合体、また、ポリエチレン−2,6−ナフ
タレートホモポリマー、エチレン−2,6−ナフタレー
ト単位が50重量%以上、さらには70重量%以上であ
る共重合体や他種ポリマーとの混合体を包含する。これ
らの中、特にエチレン−2,6−ナフタレート系ポリエ
ステルが好ましい。
【0011】この共重合成分としては、テレフタル酸
(主成分がナフタレン−2,6−ジカルボン酸の場
合)、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸(主成分がテ
レフタル酸の場合)、ナフタレン―2,7―ジカルボン
酸、ナフタレン―1,5―ジカルボン酸、フタル酸、イ
ソフタル酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ベンゾ
フェノンジカルボン酸、4,4′―ジフェニルジカルボ
ン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸などの芳香族ジ
カルボン酸;コハク酸、シュウ酸、アジピン酸、セバシ
ン酸、ドデカンジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン
酸;ヘキサヒドロテレフタル酸、1,3―アダマンタン
ジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸;p―オキシ安息
香酸、p―オキシエトキシ安息香酸等のオキシカルボン
酸;ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、
テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、1,4―シクロヘキサン
ジメタノール等のグリコールを挙げることが出来る。
【0012】また、前記ポリエステルは、例えば安息香
酸、メトキシポリアルキレングリコール等の単官能性化
合物によって末端の水酸基及び/又はカルボキシル基の
一部または全部を封鎖したものであってもよく、或いは
グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメリット酸、
ピロメリット酸等のような3官能以上の多官能性化合物
成分を極小量(実質的に線状のポリマーが得られる範
囲)共重合したものであってもよい。
【0013】本発明におけるポリエステルのo―クロロ
フェノール中35℃で測定した固有粘度は0.40〜
0.90の範囲にあり、さらには0.50〜0.85の
範囲にあるのが望ましい。上記範囲より小さい固有粘度
であると、安定した成膜が出来ず、逆に上記範囲より大
きい固有粘度であると溶融ポリマーを押出し難くなる。
【0014】本発明における二軸配向ポリエステルフイ
ルムは、フィルム表面上の粗大突起が50個/100c
2以下であることが必要である。好ましくは30個/
100cm2以下、さらに好ましくは20個/100c
2以下である。この粗大突起が50個/100cm2
り多いと、フレキシブルディスクとした際に、エラーが
多すぎて高密度化に対応できない。更にはドライブのヘ
ッドを摩耗させてしまい、出力を下げてしまう。
【0015】前記二軸配向ポリエステルフイルムは、さ
らに、フイルム表面の中心線平均粗さ(Ra)が2〜1
0nm、好ましくは3〜10nmである。この表面粗さ
(Ra)が2nm未満ではフイルム製造時に極端に傷が
発生しやすく、一方10nmを超えると、記録出力が低
下するため好ましくない。なお、中心線平均粗さ(R
a)について、易接着層がフイルム表面に積層されてい
る場合は易接着層表面を測定した値を意味する。
【0016】前記二軸配向ポリエステルフイルムは、さ
らに、フイルム同士の静摩擦係数が0.55以下である
必要がある。そして、動摩擦係数が0.2〜0.55で
あることが好ましい。例えば、平坦な表面のフレキシブ
ルディスク用フイルムについて製膜工程中および磁性層
塗布加工中でのハンドリング性が悪いと、例えば工程内
のロール上での走行中またはロール状に巻取る際にしわ
やスクラッチといった欠点を生じる。
【0017】前記二軸配向ポリエステルフイルムは、さ
らに、フイルムカール量が10mm以下であることが必
要である。好ましくは6mm以下、さらに好ましくは3
mm以下である。このカール量が10mmより大きい
と、磁性層を塗布したあとのキュアリングの際にフイル
ムがカールし、出来上がったフレキシブルディスクの平
面性が損なわれてしまい使用できなくなるばかりか、ヘ
ッド当りに斑ができたり、浮上型ヘッドではヘッドとの
距離に差が出てしまい出力が落ちてしまうというトラブ
ルが発生する。
【0018】本発明における二軸配向ポリエステルフイ
ルムは、さらに、105℃×30分の熱収縮率がフイル
ム面内の全ての方向で0.6%以下であることが好まし
い。さらに好ましくは0.5%以下である。この熱収縮
率が0.6%より大きいと、磁性層を塗布した後のフレ
キシブルディスクの熱収縮率も大きくなり、トラックズ
レ等のトラブルが生じる。
【0019】前記二軸配向ポリエステルフイルムは、ま
た、面内全方向のヤング率が470kg/mm2 以上で
あることが好ましい。さらに好ましくは500kg/m
2以上である。このヤング率が470kg/mm2
りも低いと、磁性層塗布等の加工時にかかる張力により
フイルムに応力が加わり、出来上がったフレキシブルデ
ィスクの熱収縮率がベースフイルムよりも大きな値とな
ってしまう。さらにスティフネスを考えてヤング率は面
内の全ての方向で均等なのが良く、最大値と最小値の差
は100kg/mm2 以下であるのが好ましい。より好
ましくは70kg/mm2 以下である。
【0020】本発明においては、二軸配向ポリエステル
フイルムの前記表面粗さや摩擦係数を同時に満足させる
ために、該フィルム中に微粒子を含有させるのが好まし
い。その際、該微粒子の平均粒径を0.01μm以上
1.0μm以下の範囲から、添加量を0.001〜0.
5重量%の範囲から選択するのが好ましい。
【0021】かかる微粒子としては外部添加粒子が好ま
しく、内部析出粒子は粒径のコントロールが難しいた
め、これを主な粒子とすることは好ましくない。外部添
加粒子としては炭酸カルシウム、コロイダルシリカ、凝
集シリカ、アルミナ、有機粒子などの単分散粒子あるい
は凝集粒子でよいが、表面粗さの再現性、粗大な突起を
減少させる等の観点から、単分散粒子、特にコロイダル
シリカ、有機粒子が主たる粒子として含有される場合が
好ましく、更に球状粒子であることが好ましい。
【0022】また、粒径の異なる粒子を組合せて(例え
ばコロイダルシリカと炭酸カルシウム、有機粒子とアル
ミナなど)添加してもよく、有機粒子としては、架橋ジ
ビニルベンゼン粒子、架橋シリコーン樹脂粒子などが例
示できる。含有される微粒子の平均粒径は小さい方の粒
子(A)が0.01μm以上0.5μm以下、好ましく
は0.01μm以上0.3μm未満、更に好ましくは、
0.05μm以上0.2μm未満である。この平均粒径
が0.01μm未満では表面の易滑性が十分ではなく、
一方0.5μm超では記録出力が低下するため好ましく
ない。含有量は所定の表面粗さを得るために0.1〜
0.5重量%の範囲で適宜選択される。
【0023】また、大きい方の微粒子(B)は、0.1
μm以上1.0μm以下、好ましくは0.1μm以上
0.8μm未満、更に好ましくは0.2μm以上0.8
μm未満である。この平均粒径が0.1μm未満では表
面の易滑性が不十分であり、一方1.0μm超では記録
出力が低下するため好ましくない。含有量は所定の摩擦
係数を得るため0.001〜0.1重量%範囲で適宜選
択される。好ましくは0.005〜0.05重量%であ
る。
【0024】また、微粒子(A)、(B)はそれぞれ球
状シリカ粒子であり、該球状シリカ粒子の99%以上の
粒子粒径が、平均粒径aに対して、0.5a〜2aの範
囲内にあることが好ましい。
【0025】本発明においては二軸配向ポリエステルフ
イルムには、前記摩擦係数をコントロールするために、
コロイド粒子、特に単分散粒子を含有した易接着層をフ
イルム表面に積層してもよい。この層は磁性層との接着
性を向上する層であるが、コロイド粒子を層の表面に保
持している為に易滑層にもなる。
【0026】この易接着層は酸成分がスルホン酸塩の基
を有する芳香族ジカルボン酸及び他の芳香族ジカルボン
酸からなり、グリコール成分がエチレングリコール及び
ビスフェノールAの低級アルキレンオキサイド付加物を
含む他のグリコール成分からなる水分散性共重合ポリエ
ステル樹脂と平均粒径が20〜200μmのコロイド粒
子とポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル界
面活性剤とを主として含むことが好ましい。
【0027】水分散性ポリエステル樹脂のポリマー分子
内にスルホン酸塩基を導入するには、スルホン酸塩基を
有する二官能性化合物、例えば5―Naスルホイソフタ
ル酸、5―アンモニウムスルホイソフタル酸、4―Na
スルホイソフタル酸、4―メチルアンモニウムスルホイ
ソフタル酸、2―Naスルホイソフタル酸、5―Kスル
ホイソフタル酸、4―Kスルホイソフタル酸、2―Kス
ルホテレフタル酸等のスルホン酸塩基を有するジカルボ
ン酸成分、
【0028】
【化1】
【0029】等のスルホン酸塩基を有するジヒドロキシ
化合物成分などを用いることが好ましい。これらの中ス
ルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分が好ましく、ま
たこれらは2種以上を有することができる。
【0030】前記水分散性ポリエステル樹脂を構成する
酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル
酸、ナフタレン−2,6―ジカルボン酸、4,4′―ジ
フェニルジカルボン酸、1,4―シクロヘキサンジカル
ボン酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、ピ
ロメリット酸、ダイマー酸等を例示することができる。
これらの成分は2種以上を用いることができる。更に、
これら成分と共にマレイン酸、フマール酸、イタコン酸
等の如き不飽和多塩基酸やp―ヒドロキシ安息香酸、p
―(β―ヒドロキシエトキシ)安息香酸等の如きヒドロ
キシカルボン酸を小割合用いることができる。不飽和多
塩基酸成分やヒドロキシカルボン酸成分の割合は高々1
0mol%、好ましくは5mol%以下である。
【0031】また、ジヒドロキシ化合物成分としては、
エチレングリコール、1,4―ブタンジオール、ネオペ
ンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、プロピレングリコール、1,6―ヘキサ
ンジオール、1,4―シクロヘキサンジメタノール、キ
シリレングリコール、ジメチロールプロピオン酸、グリ
セリン、トリメチロールプロパン、ポリ(エチレンオキ
シド)グリコール、ポリ(テトラメチレンオキシド)グ
リコール、ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加
物等を例示することができる。これら成分は2種以上を
用いることができる。
【0032】ビスフェノールAのアルキレンオキサイド
付加物は、下記式
【0033】
【化2】
【0034】(但し、XはH又は炭素数1〜5の低級ア
ルキル、1+mは2〜10の数である)で示される化合
物であり、この化合物の併用は水分散性の向上に効果が
ある。前記式においてXの低級アルキルとしては、メチ
ル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル等を例示でき
るが、特にメチルが好ましい。この化合物としては特に
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物が好ま
しい。
【0035】前記水分散性ポリエステル樹脂はポリエス
テルの製造法として知られている方法で製造することが
できる。その際、ジカルボン酸成分及びジヒドロキシ化
合物成分の種類、割合を上述したポリマー特性から適宜
選択するとよい。また、水分散性ポリエステル樹脂の数
平均分子量は自由に選び得るが、5000〜28000
が好ましい。
【0036】前記コロイド粒子の平均粒径は10〜20
0nm、好ましくは10〜150nm、更に好ましくは
20〜120nmである。この平均粒径が10nm未満
では粒子が小さすぎて、耐ブロッキング性や磁性層の耐
削れ性に対する効果が充分発揮できず、他方200nm
を超えると粒子が削れ落ちやすくなり、ベースの耐削れ
性が悪くなる。さらにこのコロイド粒子は、下式(1)
で表される体積形状係数(f)が0.4〜π/6の範囲
にあることが好ましい。
【0037】
【数1】f=V/D3 (1) ここで、f=体積形状係数 V=粒子の平均体積(μm3 ) D=粒子の平均最大径(μm) である。
【0038】前記コロイド粒子の配合量は、前記水分散
性ポリエステル樹脂100重量部に対して、5〜150
重量部、好ましくは5〜100重量部、更に好ましくは
50〜80重量部である。この量が5重量部未満では耐
ブロッキング性に対する効果が充分発揮せず、他方15
0重量部を超えると粒子が凝集しやすくなり、ベースの
耐削れ性が悪くなる。
【0039】また、Dry後の易接着層の塗布厚み(n
m)は、コロイド粒子の平均粒径(nm)と次式(2)
の関係にあることが好ましい。
【0040】
【数2】 0.25≦(塗布層の厚み/コロイド粒子の平均粒径)≦1.0 (2) 更には次式(3)の関係を満足することが好ましい。
【0041】
【数3】 0.3≦(塗布層の厚み/コロイド粒子の平均粒径)≦0.8 (3) (塗布層の厚み/コロイド粒子の平均粒径)の比が0.
25未満であるとコロイド粒子をバインダーで保持でき
なくなり、フイルムの製膜工程や磁気記録媒体の製造工
程でコロイド粒子が削れ脱落し、ドロップアウトが多く
なり、電磁変換特性を悪くする。一方(塗布層の厚み/
コロイド粒子の平均粒径)の比が1.0を超えると、バ
インダーからの粒子の突出量が少なくなり、十分な易滑
性付与が発揮されない。
【0042】また、コロイド粒子は球状シリカ粒子ある
いは、耐熱性高分子であることが好ましい。
【0043】球状シリカ粒子は前記したとおりである
が、耐熱性高分子粒子は、窒素ガス雰囲気下での5%加
熱減温度が310℃以上、さらには330℃以上、特に
350℃以上のポリマーからなる粒子が好ましい。かか
る粒子の例としてはシリコーン樹脂粒子、架橋アクリル
樹脂粒子、架橋ポリスチレン粒子、テフロン粒子、ポリ
イミド粒子等を挙げることができる。なかでもシリコー
ン樹脂粒子あるいは架橋アクリル樹脂粒子が好ましく、
バインダーとの接着性からコアシェル型の粒子が好まし
い。
【0044】また、易接着層形成の塗液、好ましくは水
性塗液には、必要に応じて、他の樹脂、帯電防止剤、滑
剤、充填剤、着色剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、界面
活性剤、易接剤の耐熱性、耐ブロッキング性を向上させ
る為にメラミン、エポキシ、アジリジン化合物等の架橋
剤等を添加することが出来る。水性塗液には少量の有機
溶剤が含まれていてもよい。
【0045】塗液の固形分濃度は、任意に決められる
が、1〜15wt%、好ましくは1〜12wt%、更に
好ましくは1〜10wt%である。
【0046】Wetの塗布量は、特に限定されないが、
走行するフイルム(一軸フイルム)1m2 当り0.5〜
20gが好ましく、さらには1〜10gが好ましく、ま
たDry後の塗布厚みは5〜200nm、更に10〜1
00nmが好ましい。
【0047】塗布方法としては、公知の任意の塗工法が
適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート
法、リバースコート法、ロールブラッシュ法、スプレー
コート法、エアーナイフコート法、含浸法及びカーテン
コート法などを単独又は組み合わせて運用するとよい。
【0048】塗液の塗布は二軸配向ポリエステルフイル
ムに施してもよいが、縦一軸延伸ポリエステルフイルム
に施すのが好ましい。
【0049】水性塗液を塗布した一軸延伸ポリエステル
フイルムは、乾燥され、横延伸、所望により再縦延伸、
次いで熱固定処理等の工程に導かれる。例えば水性塗液
を塗布した縦一軸延伸ポリエステルフイルムは、ステン
ターに導かれて横延伸、所望により再縦延伸、及び熱固
定される。この間塗布液は乾燥し、フイルム上に薄い皮
膜、例えば連続皮膜を形成する。乾燥は横延伸前或いは
横延伸時に行うと良い。
【0050】本発明における二軸配向ポリエステルフイ
ルムは、フレキシブルディスク用、特に高密度磁気記録
フレキシブルディスク用として用いるので、該フイルム
の厚みは20〜80μm、さらには25〜75μmであ
ることが好ましい。これらはフイルムの厚さが20μm
未満ではディスクとしての剛性度が極端に低く、特に高
密度記録方式の要請を充たすことが難しく、一方80μ
mを超えると磁気ヘッドによる記録再生においてフイル
ムの柔軟性が不足するため好ましくない。
【0051】本発明における二軸配向ポリエステルフイ
ルムは、公知の逐次二軸延伸法に準じて製造されたもの
が好ましいが、同時二軸延伸法によって製造されたもの
や、簡易な試験装置で製造されたものであってよい。
【0052】さらに、粗大突起の原因物としては、フイ
ルム中の不活性粒子の凝集や、ゴミとして混入したもの
であることが多いので、溶融製膜時のポリマーろ過を強
化し、フィルターの目開きを20μm以下のフィルター
を使用するのが好ましい。
【0053】例えば、十分に乾燥されたポリエステル樹
脂を融点〜(融点+70)℃の温度で溶融押出し、平均
目開き20μm以下の高精度フィルターにてろ過し、キ
ャスティングドラム上で急冷して未延伸フイルムとし、
次いで該未延伸フイルムを逐次又は同時二軸延伸し、熱
固定する方法で製造することができる。
【0054】二軸延伸は逐次二軸延伸が好ましく、その
際未延伸フイルムを縦方向に70〜170℃で2.3〜
5.8倍延伸する。この時、屈折率のフイルム表裏差が
0.002以下になるように、延伸時のフイルム表面温
度の表裏差が20℃以下になる様に延伸温度を調整、ま
たは延伸前に補助加熱を実施するのが好ましい。
【0055】次いで、ステンターにて横方向に70〜1
70℃で2.3〜5.8倍延伸し、その後150〜25
0℃の温度で緊張下又は制限収縮下で熱固定するのが好
ましい。熱固定時間は10〜30秒が好ましい。また縦
方向及び横方向の延伸条件は得られる二軸配向ポリエス
テルフイルムの物性が両方向にほぼ等しくなり面内方向
のヤング率が470kg/mm2 以上で、最大値と最小
値の差が100kg/mm2 以下になる様な条件を選択
する。同時二軸延伸の場合、上記延伸温度、延伸倍率、
熱固定温度等を適用することができる。
【0056】また、必要に応じて二軸延伸ポリエステル
フイルムをさらに縦方向及び/又は横方向に再延伸す
る、いわゆる3段延伸法、4段延伸法も採用することが
できる。
【0057】本発明における種々の物性値および特性は
以下の如く測定されたものであり、かつ定義される。
【0058】(1)粒子の平均粒径(DP) 島津製作所製CP―50型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー(Centrifugal Particle S
ize Analyzer)を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒径とその存在量との積算曲
線から、50マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする(Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、1975年、頁242〜24
7参照)。
【0059】(2)フイルムの全体の厚み ゴミの入らないようにしてフイルムを10枚重ね、打点
式電子マイクロメータにて厚みを測定し、1枚当たりの
フイルム厚みを計算する。
【0060】(3)熱収縮率 温度105℃に設定されたオーブン中にあらかじめ正確
な長さを測定した長さ約30cm四方のフイルムを無荷
重で入れ、30分間保持処理した後取り出し、室温に戻
してからその寸法の変化を読み取る。熱処理前の長さ
(L0 )と熱処理による寸法変化量(ΔL)より、次式
(4)で熱収縮率を求める。
【0061】
【数4】
【0062】(4)ヤング率 フィルム面内方向に10度ピッチで引張試験機に幅10
mm、チャック間長さ100mmとなるようにサンプリ
ングし、フイルムをセットし、23℃、65%RHの条
件下で引張速度200mm/分で引張試験を用いて測定
する。
【0063】(5)フィルムの表面粗さ(中心線平均表
面粗さRa) (株)小坂研究所製の触針式表面粗さ計を用いて、触針
荷重80mg、測定長4mm、カットオフ0.25mm
の条件で測定する。なお、Raの定義は、例えば奈良治
郎著「表面粗さの測定・評価法」(総合技術センター、
1983)に示されているものである。
【0064】(6)静摩擦係数、動摩擦係数 75mm(幅)×100mm(長さ)のカットフイルム
サンプルを2枚重ねた上に重量200gの荷重(W)を
乗せ、上側のフイルムを150mm/分の速度で滑ら
せ、滑り始めの引っ張り力(Fs)から静摩擦係数(μ
s)を、滑らせている時の力(Fd)から動摩擦係数
(μd)を計算する。
【0065】
【数5】μs=Fs(g)/W(g) μd=Fd(g)/W(g) フイルムは23℃、65%RHで24時間調湿する。
【0066】(7)粗大突起 測定する面を、中心線表面粗さRaが1.5nmで、1
0点平均高さRzが10nmである二軸配向ポリエチレ
ンテレフタレートフイルムと重ね合わせ、密着させてナ
トリウムD線(589nm)を光源として、高突起によ
る1リング以上の干渉縞の個数をカウントする。 測定
面積は100cm2とする。
【0067】(8)屈折率 ナトリウムD線(589nm)を光源として、アッベ式
屈折計を用いて、中間液にイオウよう化メチレンを使用
し、フイルム面内方向に10度ピッチでサンプリング
し、表と裏面の屈折率測定する。(長手方向を0度とし
て右回りに測定)
【0068】(9)カール量 60℃で湿度50%の雰囲気下で直径8.9mm(3.
5インチ)の円形サンプルを24時間放置した後取出
し、1時間室温で放置する。このサンプルを垂直につる
した際に垂直軸とフイルムエッジ部のずれ量を測定す
る。(単位はミリメートル) この測定を円周方向に10度ピッチで実施し、最大値を
もってカール量とする。(長手方向を0度として右回り
に測定)
【0069】(10)ハンドリング性 パスロールとのすべり性不良によるフイルムのシワの発
生を下記基準にて判定する。 ○:実用上問題なし ×:シワが発生し、実用上問題あり
【0070】
【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。なお、例中の「部」は重量部を意味する。
【0071】[実施例1] <共重合ポリエステル樹脂の製造>ナフタレン−2,6
―ジカルボン酸ジメチル90部、イソフタル酸ジメチル
6部、5―ナトリウムスルホイソフタル酸4部、エチレ
ングリコール70部及び下記構造式で示されるビスフェ
ノールAのプロピレンオキサイド付加物30部をエステ
ル交換反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン
0.05部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃に
コントロールして加熱し、生成するメタノールを留去さ
せてエステル交換反応を行った。
【0072】
【化3】
【0073】(但し、m+n=4(平均値)) 次いで、この反応系に、イルガノックス1010(チバ
ガイギー社製)を0.6部添加した後、温度を徐々に2
55℃まで上昇させ、系内を1mmHgの減圧にして重
縮合反応を行い、固有粘度0.64の共重合ポリエステ
ル樹脂を得た。
【0074】<ポリエステル水分散体の調製>この共重
合ポリエステル樹脂20部をテトラヒドロフラン80部
に溶解し、得られた溶液に10000回転/分の高速攪
拌下で水180部を滴下して青みがかった乳白色の分散
体を得た。次いで、この分散体を20mmHgの減圧下
で蒸留し、テトラヒドロフランを留去した。かくして固
形分濃度10wt%のポリエステル水分散体を得た。
【0075】かくして得られたポリエステル水分散体1
00部に対し平均粒径50nmの架橋アクリル粒子10
部および界面活性剤としてポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル14部からなる組成の水系塗液(固形分
濃度1.8wt%)を作成した。
【0076】<ポリエステルフイルムの製造>ジメチル
―2,6―ナフタレートとエチレングリコールとをエス
テル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三
酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤と
して平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子を0.3wt
%、平均粒径0.5μmの球状シリカ粒子を0.005
wt%添加して常法により重合し、固有粘度(オルソク
ロロフェノール、35℃)0.61のポリエチレン―
2,6―ナフタレート(PEN)を得た。
【0077】該ポリエチレン―2,6―ナフタレートの
ペレットを170℃で6時間乾燥後、押出機ホッパーに
供給し、溶融温度280〜300℃で溶融し、平均目開
き10μmの高精度フィルターにてろ過し、ダイより表
面仕上げ0.3S程度、表面温度60℃の回転冷却ドラ
ム上に押出し、厚み750μmの未延伸フイルムを得
た。
【0078】このようにして得られた未延伸フイルムを
120℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で15m
m上方、下方よりそれぞれ900℃、800℃の表面温
度のIRヒーターにて加熱して、延伸時のフィルム表面
温度を上方側145℃、下方側150℃にて3.5倍に
延伸し、冷却した後、前記で調整した塗布液を一軸延伸
フイルムの片面にdryの状態で、30nmになる様に
塗布した。次いでステンターに供給し、145℃にて横
方向に3.6倍に延伸した。得られた二軸配向フイルム
を240℃の熱風で10秒間熱固定し、厚み60μmの
二軸配向ポリエステルフイルムを得た。得られたフイル
ムの特性を表1に記す。
【0079】[実施例2]ジメチルテレフタレートとエ
チレングリコールとを、エステル交換触媒として酢酸マ
ンガンを、重合触媒として三酸化アンチモンを、安定剤
として亜燐酸を、さらに滑剤として平均粒径0.1μm
の球状シリカ粒子0.3重量%及び平均粒径0.5μm
の球状シリカ粒子0.005重量%を添加して常法によ
り重合し、固有粘度(オルソクロロフェノール、35
℃)0.62のポリエチレンテレフタレートを得た。
【0080】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを170℃で3時間乾燥後押出機ポッパーに供給し、
溶融温度280〜300℃で溶融し、平均目開き10μ
mの高精度フィルターにてろ過し、この溶融ポリマーを
1mmのスリット状ダイを通して表面仕上げ0.3s程
度、表面温度20℃の回転冷却ドラム上に押出し、78
0μmの未延伸フイルムを得た。
【0081】このようにして得られた未延伸フイルムを
75℃にて予熱し、さらに低速、高速のロール間で15
mm上方より750℃、下方より700℃の表面温度の
IRヒーターにて延伸時のフィルム表面温度を上方、下
方それそれ90℃にて加熱して、3.5倍に延伸し、冷
却した後、実施例1記載の塗布液を同様に塗布し、続い
てステンターにて115℃で横方向に3.6倍延伸し
た。得られた二軸延伸フイルムを240℃の温度で10
秒間熱固定し60μmの二軸配向ポリエステルフイルム
を得た。得られたフイルムの特性を表1に示す。
【0082】[比較例1]実施例2において、ポリマーを
溶融押出しする際に、平均目開きが30μmのフィルタ
ーを使用して、製膜し、フイルムを縱方向に延伸する
際、上方、下方よりそれぞれ800℃、500℃の表面
温度のIRヒーターにて加熱して、延伸時のフイルム表
面温度を上方側90℃、下方側60℃とする以外は同じ
にした。得られたフイルムの特性を表1に示す。カール
があり、高密度磁気記録媒体には使用出来ない。
【0083】
【表1】
【0084】これらから明らかな様に特定の二軸配向ポ
リエステルフイルムを高密度磁気記録媒体として用いた
場合、エラーが少なく、寸法変化が少なく平坦な表面性
にもかかわらずハンドリング性が良好である。
【0085】
【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエステルフイルム
はフレキシブルディスク、特に高密度磁気ディスクに有
用なベースフイルムとして優れた特性を有している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B29L 9:00 Fターム(参考) 4F071 AA45 AB26 AF20Y AF26 AF28Y AF43Y AF58 AH14 BA01 BB06 BB08 BC01 BC14 4F100 AA20A AK41A AK42A AR00B AR00C BA01 BA03 BA06 DE01A GB41 JL04 JL11B JL11C 4F210 AA24 AA26 AB17 AG01 AG05 QA02 QA03 QC06 QD08 QG01 QG18 QW07 5D006 CB01 CB05 CB06 CB07 CB08 DA02 FA09

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 フイルム表面の中心線平均粗さ(Ra)
    が2〜10nmであり、フイルム表面上の粗大突起が5
    0個/100cm2以下であり、フイルム同士の静摩擦
    係数が0.55以下であり、かつフイルムのカール量が
    10mm以下であることを特徴とするフレキシブルディ
    スク用二軸配向ポリエステルフイルム。
  2. 【請求項2】 フイルム面内の全ての方向の熱収縮率
    (105℃、30分)が0.6%以下で、かつ該全ての
    面内方向のヤング率が470kg/mm2以上で、最大
    値と最小値の差が100kg/mm2以下である請求項
    1記載のフレキシブルディスク用二軸配向ポリエステル
    フイルム。
  3. 【請求項3】 フイルムの厚みが20〜80μmである
    請求項1記載のフレキシブルディスク用二軸配向ポリエ
    ステルフイルム。
  4. 【請求項4】 フイルム中に平均粒径0.01〜0.5
    μmの微粒子(A)0.1〜0.5重量%と平均粒径
    0.1〜1.0μmの微粒子(B)0.001〜0.1
    重量%とが含まれている請求項1記載のフレキシブルデ
    ィスク用二軸配向ポリエステルフイルム。
  5. 【請求項5】 微粒子(A)、(B)がそれぞれ球状シ
    リカ粒子であり、該球状シリカ粒子の99%以上の粒子
    粒径が、平均粒径aに対して、0.5a〜2aの範囲内
    にある請求項4記載のフレキシブルディスク用二軸配向
    ポリエステルフイルム。
  6. 【請求項6】 フイルムの両面に平均粒径10〜200
    nmのコロイド粒子を含有する易接着層が設けてあり、
    該層の樹脂成分が主としてスルホン酸塩基を有する水分
    散性ポリエステル樹脂からなる請求項1記載のフレキシ
    ブルディスク用二軸配向ポリエステルフイルム。
  7. 【請求項7】 ポリエステルがポリエチレン―2,6―
    ナフタレートである請求項1〜6項のいずれか1項記載
    のフレキシブルディスク用二軸配向ポリエステルフイル
    ム。
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JP2002254510A (ja) * 2001-03-01 2002-09-11 Teijin Ltd フレキシブルディスク用二軸配向ポリエステルフィルム
WO2004038703A1 (ja) * 2002-10-24 2004-05-06 Teijin Dupont Films Japan Limited 二軸配向ポリエステルフィルムおよびフレキシブルディスク

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