JP2000025106A - 二軸配向ポリエチレンナフタレートフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 寸法安定性、平坦性及びハンドリング性に優
れ、電磁変換特性の優れた磁気記録媒体の製造に有用な
二軸配向ポリエチレンナフタレートフイルムを提供す
る。 【解決手段】 フイルム面内の全ての方向の熱収縮率
（１０５℃、３０分）が０．４％以下であり、かつ該全
ての方向のヤング率が５７０ｋｇ／ｍｍ² 以上で、最大
値と最小値の差が１００ｋｇ／ｍｍ² 以下であり、フイ
ルム表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が２〜１０ｎｍであ
り、そしてフイルム同士の静摩擦係数が０．５５以下で
あることを特徴とする二軸配向ポリエチレンナフタレー
トフイルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は二軸配向ポリエチレ
ンナフタレートフイルムに関し、更に詳しくは高密度磁
気記録媒体、特にフロッピーディスク等のフレキシブル
ディスク用として有用で、加工時、加工後の寸法変化が
なく、電磁変換特性に優れた二軸配向ポリエチレンナフ
タレートフイルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリエチレンテレフタレートフ
イルムに代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、
その優れた物理的、化学的特性の故に特に磁気記録媒体
のベースフイルムとして広く用いられている。そして、
近年では磁性層との接着性向上、および磁気テープ製造
の工程簡易化（生産効率化）の目的から、二軸配向ポリ
エステルフイルムに易接着層を塗布した易接着性ポリエ
ステルフイルムがその主流になりつつある。

【０００３】一方、パーソナルコンピューター等の普及
とともに記憶装置としてのフロッピーディスクドライブ
装置およびフロッピーディスクは広く普及し、また、フ
ロッピーディスクの大容量化、高密度化も平行して進行
しつつある。そこで、ベースフイルムとして、表面性が
より平坦で、かつよりハンドリング性の向上したものが
求められている。

【０００４】さらには、近年のノート型パーソナルコン
ピューターの性能アップに伴い、フロッピードライブ等
を搭載したタイプのパーソナルコンピューターではドラ
イブ内の温度が高く、高密度磁気記録媒体の寸法安定性
が極めて重要である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ベー
スフイルムそのものの寸法安定性と、ベースフイルムに
磁性層を塗布する際に加わる張力によって寸法安定性が
悪化しない平坦でかつハンドリング性の良好である高密
度磁気記録媒体の要求を満たすフイルムを提供すること
にある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、本発明
によれば、第１に、フイルム面内の全ての方向の熱収縮
率（１０５℃、３０分）が０．４％以下であり、かつ該
全ての方向のヤング率が５７０ｋｇ／ｍｍ² 以上で、最
大値と最小値の差が１００ｋｇ／ｍｍ² 以下であり、フ
イルム表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が２〜１０ｎｍで
あり、かつフイルム同士の静摩擦係数が０．５５以下で
あることを特徴とする二軸配向ポリエチレンナフタレー
トフイルムによって達成される。そして、この二軸配向
ポリエチレンナフタレートフイルムはフイルムの厚みが
２０〜８０μｍであること、フイルム中に平均粒径０．
０１〜０．５μｍの微粒子（Ａ）０．１〜０．５重量％
と平均粒径０．１〜１．０μｍの微粒子（Ｂ）０．００
１〜０．１重量％とが含まれていること、及び／又はフ
イルムの両面に平均粒径１０〜２００ｎｍのコロイド粒
子を含有する易接着層が設けてあり、該層の樹脂成分が
主としてスルホン酸塩基を含有する水分散性ポリエステ
ル樹脂からなることが好ましい。

【０００７】本発明におけるポリエチレンナフタレート
は、主たる酸成分がナフタレンジカルボン酸からなり、
主たるグリコール成分がエチレングリコールからなる、
フイルム形成性の線状ポリエステルである。このナフタ
レンジカルボン酸としてはナフタレン―２，６―ジカル
ボン酸、ナフタレン―２，７―ジカルボン酸、ナフタレ
ン―１，５―ジカルボン酸等が好ましく例示できる。こ
れらの中ナフタレン―２，６―ジカルボン酸が好まし
い。

【０００８】前記ポリエチレンナフタレートは、ポリエ
チレンナフタレート（以下ＰＥＮと略すことがある）ホ
モポリマー、エチレンナフタレート単位が５０重量％以
上、さらには７０重量％以上である共重合体や他種ポリ
マーとの混合体をいい、本質的にポリエチレンナフタレ
ートの性質を失わないポリエステルやポリエステル組成
物を包含する。

【０００９】ナフタレン―２，６―ジカルボン酸を主た
る酸成分とするポリエチレンナフタレートの共重合成分
としては、ナフタレン―２，７―ジカルボン酸、ナフタ
レン―１，５―ジカルボン酸、フタル酸、テレフタル
酸、イソフタル酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、
ベンゾフェノンジカルボン酸、４，４′―ジフェニルジ
カルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸などの芳
香族ジカルボン酸；コハク酸、シュウ酸、アジピン酸、
セバシン酸、ドデカンジカルボン酸などの脂肪族ジカル
ボン酸；ヘキサヒドロテレフタル酸、１，３―アダマン
タンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸；ｐ―オキシ
安息香酸、ｐ―オキシエトキシ安息香酸等のオキシカル
ボン酸；ジエチレングリコール、１，３―プロパンジオ
ール、１，４―ブタンジオール、１，６―ヘキサンジオ
ール、１，４―シクロヘキサンジメタノール、トリメチ
レングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメ
チレングリコール、ネオペンチルグリコール等のグリコ
ールを挙げることが出来る。他の共重合ＰＥＮについて
も同様の共重合成分を挙げることができる。

【００１０】また、ポリエチレンナフタレートは、例え
ば安息香酸、メトキシポリアルキレングリコール等の単
官能性化合物によって末端の水酸基及び／又はカルボキ
シル基の一部または全部を封鎖したものであってもよ
く、或いはグリセリン、ペンタエリスリトール、トリメ
リット酸、ピロメリット酸等のような３官能以上の多官
能性化合物成分を極小量（実質的に線状のポリマーが得
られる範囲）共重合したものであってもよい。

【００１１】本発明における二軸配向ポリエチレンナフ
タレートフイルムのｏ―クロロフェノール中３５℃で測
定した固有粘度は０．４０〜０．９０の範囲にあり、好
ましくは０．５０〜０．８５の範囲にあるのが望まし
い。上記範囲より小さい固有粘度であると、安定した成
膜が出来ず、逆に上記範囲より大きい固有粘度であると
溶融ポリマーを押出し難くなる。

【００１２】本発明における二軸配向ＰＥＮフイルム
は、１０５℃×３０分の熱収縮率がフイルム面内の全て
の方向で０．４％以下であることが必要である。好まし
くは０．３％以下、さらに好ましくは０．２％以下であ
る。この熱収縮率が０．４％より大きいと、磁性層を塗
布した後のフレキシブルディスクの熱収縮率も大きくな
り、トラックズレ等の問題が生じる。

【００１３】また、前記二軸配向ＰＥＮフイルムの全方
向のヤング率は５７０ｋｇ／ｍｍ²以上であることが必
要である。好ましくは６００ｋｇ／ｍｍ² 以上である。
このヤング率が５７０ｋｇ／ｍｍ² よりも低いと、磁性
層塗布等の加工時にかかる張力によりフイルムに応力が
加わり、出来上がったフレキシブルディスクの熱収縮率
がベースフイルムよりも大きな値となってしまう。さら
にスティフネスを考えてヤング率は全ての方向で均等な
のが良く、最大値と最小値の差は１００ｋｇ／ｍｍ² 以
下であるのが必要である。好ましくは７０ｋｇ／ｍｍ²
以下である。

【００１４】本発明における二軸配向ＰＥＮフイルム
は、平均粒径０．０１μｍ以上０．５μｍ以下の微粒子
（Ａ）を０．１〜０．５重量％含有し、かつ平均粒径
０．１μｍ以上１．０μｍ以下の微粒子（Ｂ）を０．０
０１〜０．１重量％含有することが好ましい。

【００１５】かかる微粒子としては外部添加粒子が好ま
しく、内部析出粒子は粒径のコントロールが難しいた
め、これを主な粒子とすることは好ましくない。外部添
加粒子としては炭酸カルシウム、コロイダルシリカ、凝
集シリカ、アルミナ、有機粒子などの単分散粒子あるい
は凝集粒子がある。表面粗さの再現性、粗大な突起を減
少させる等の観点から、単分散粒子のうち特にコロイダ
ルシリカ、有機粒子が主な粒子として含有される場合が
好ましく、更に球状粒子であることが好ましい。

【００１６】本発明における二軸配向ＰＥＮフイルム
は、フレキシブルディスク用、特に高密度磁気記録フレ
キシブルディスク用であることが好ましく、このためフ
イルムの厚みは２０〜８０μｍ、さらには２５〜７５μ
ｍであることが好ましく、またフイルム両面の中心線平
均粗さ（Ｒａ）は２〜１０ｎｍ、さらには３〜１０ｎｍ
であることが好ましい。これらは高密度記録方式の要請
を充たすもので、フイルム厚さ２０μｍ未満ではディス
クとしての剛性度が極端に低く、８０μｍを超えると磁
気ヘッドによる記録再生においてフイルムの柔軟性が不
足するため好ましくない。また、表面粗さが２ｎｍ未満
ではフイルム製造時に極端に傷が発生しやすく、一方１
０ｎｍを超えると、記録出力が低下するため好ましくな
い。なお中心線平均表面粗さについて、後述の易接着層
がフイルム表面に積層されている場合は易接着層表面を
測定した値を意味する。

【００１７】また、粒径の異なる粒子を組合せて（例え
ばコロイダルシリカと炭酸カルシウム、有機粒子とアル
ミナなど）添加してもよく、有機粒子としては、架橋ジ
ビニルベンゼン粒子、シリコーン粒子などがある。含有
される微粒子の平均粒径は小さい方の粒子（Ａ）が０．
０１μｍ以上０．５μｍ以下、好ましくは０．０１μｍ
以上０．３μｍ未満、更に好ましくは、０．０５μｍ以
上０．２μｍ未満である。この平均粒径が０．０１μｍ
未満では表面の易滑性が十分ではなく、一方０．５μｍ
超では記録出力が低下するため好ましくない。含有量は
所定の表面粗さを得るために０．１〜０．５重量％の範
囲で適宜選択される。

【００１８】また、大きい方の微粒子（Ｂ）は、０．１
μｍ以上１．０μｍ以下、好ましくは０．１μｍ以上
０．８μｍ未満、更に好ましくは０．２μｍ以上０．８
μｍ未満である。この平均粒径が０．１μｍ未満では表
面の易滑性が不十分であり、一方１．０μｍ超では記録
出力が低下するため好ましくない。含有量は所定の摩擦
係数を得るため０．００１〜０．１重量％範囲で適宜選
択される。好ましくは０．００５〜０．０５重量％であ
る。

【００１９】また、微粒子（Ａ）、（Ｂ）はそれぞれ球
状シリカ粒子からなり、該球状シリカ粒子の９９％以上
の粒子粒径が、平均粒径ａに対して、０．５ａ〜２ａの
範囲内にあることが好ましい。

【００２０】本発明における二軸配向ＰＥＮフイルム
は、また、フイルム同士の静摩擦係数が０．５５以下で
あることが好ましく、また動摩擦係数が、０．２〜０．
５５であることが好ましい。例えば、平坦な表面のフレ
キシブルディスク用フイルムについて製膜工程中および
磁性層塗布加工中でのハンドリング性が悪いと、例えば
工程内のロール上での走行中またはロール状に巻取る際
にしわやスクラッチといった欠点を生じる。

【００２１】本発明の二軸配向ＰＥＮフイルムには、摩
擦係数をコントロールするためにコロイド粒子、特に単
分散粒子を含有した易接着層をフイルム表面に積層して
もよい。この層は磁性層との接着性を向上する層である
が、コロイド粒子を層の表面に保持している為に易滑層
にもなる。この易接層は酸成分がスルホン酸塩の基を有
する芳香族ジカルボン酸及び他の芳香族ジカルボン酸か
らなり、グリコール成分がエチレングリコール及びビス
フェノールＡの低級アルキレンオキサイド付加物を含む
他のグリコール成分からなる水分散性共重合ポリエステ
ル樹脂と平均粒径が２０〜２００μｍのコロイド粒子と
ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル界面活
性剤とを主として含むことが好ましい。

【００２２】水分散性ポリエステル樹脂ポリマー分子内
にスルホン酸塩基を導入するには、スルホン酸塩基を有
する二官能性化合物、例えば５―Ｎａスルホイソフタル
酸、５―アンモニウムスルホイソフタル酸、４―Ｎａス
ルホイソフタル酸、４―メチルアンモニウムスルホイソ
フタル酸、２―Ｎａスルホイソフタル酸、５―Ｋスルホ
イソフタル酸、４―Ｋスルホイソフタル酸、２―Ｋスル
ホテレフタル酸等のスルホン酸塩基を有するジカルボン
酸成分、

【００２３】

【化１】

【００２４】等のスルホン酸塩基を有するジヒドロキシ
化合物成分などを用いることが好ましい。これらの中ス
ルホン酸塩基を有するジカルボン酸成分が好ましく、ま
たこれらは２種以上を有することができる。

【００２５】前記水分散性ポリエステル樹脂を構成する
酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル
酸、２，６―ナフタレンジカルボン酸、４，４′―ジフ
ェニルジカルボン酸、１，４―シクロヘキサンジカルボ
ン酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、ピロ
メリット酸、ダイマー酸等を例示することができる。こ
れらの成分は２種以上を用いることができる。更に、こ
れら成分と共にマレイン酸、フマール酸、イタコン酸等
の如き不飽和多塩基酸やｐ―ヒドロキシ安息香酸、ｐ―
（β―ヒドロキシエトキシ）安息香酸等の如きヒドロキ
シカルボン酸を小割合用いることができる。不飽和多塩
基酸成分やヒドロキシカルボン酸成分の割合は高々１０
ｍｏｌ％、好ましくは５ｍｏｌ％以下である。またジヒ
ドロキシ化合物成分としては、エチレングリコール、
１，４―ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピ
レングリコール、１，６―ヘキサンジオール、１，４―
シクロヘキサンジメタノール、キシリレングリコール、
ジメチロールプロピオン酸、グリセリン、トリメチロー
ルプロパン、ポリ（エチレンオキシド）グリコール、ポ
リ（テトラメチレンオキシド）グリコール、ビスフェノ
ールＡのアルキレンオキシド付加物等を例示することが
できる。これら成分は２種以上を用いることができる。

【００２６】ビスフェノールＡのアルキレンオキサイド
付加物は、下記式

【００２７】

【化２】

【００２８】（但し、ＸはＨ又は炭素数１〜５の低級ア
ルキル、１＋ｍは２〜１０の数である）で示される化合
物であり、この化合物の併用は水分散性の向上に効果が
ある。前記式においてＸの低級アルキルとしては、メチ
ル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル等が挙げられ
るが、特にメチルが好ましい。この化合物としては特に
ビスフェノールＡのプロピレンオキサイド付加物が好ま
しい。

【００２９】前記水分散性ポリエステル樹脂はポリエス
テルの製造法として知られている方法で製造することが
できる。その際、ジカルボン酸成分及びジヒドロキシ化
合物成分の種類、割合を上述したポリマー特性から適宜
選択するとよい。また水分散性ポリエステル樹脂の数平
均分子量は自由に選び得るが、５０００〜２８０００が
好ましい。

【００３０】前記コロイド粒子の平均粒径は１０〜２０
０ｎｍ、好ましくは１０〜１５０ｎｍ、更に好ましくは
２０〜１２０ｎｍである。この平均粒径が１０ｎｍ未満
では粒子が小さすぎて、耐ブロッキング性や磁性層の耐
削れ性に対する効果が充分発揮できず、他方２００ｎｍ
を超えると粒子が削れ落ちやすくなり、ベースの耐削れ
性が悪くなる。さらにこのコロイド粒子は、下式（１）
で表される体積形状係数（ｆ）が０．４π／６の範囲に
あることが好ましい。

【００３１】

【数１】ｆ＝Ｖ／Ｄ³ （１） ここで、ｆ＝体積形状係数 Ｖ＝粒子の平均体積（μｍ³ ） Ｄ＝粒子の平均最大径（μｍ）である。

【００３２】前記コロイド粒子の配合量は、前記水分散
性ポリエステル樹脂１００重量部に対して、５〜１５０
重量部、好ましくは５〜１００重量部、更に好ましくは
５０〜８０重量部である。この量が５重量部未満では耐
ブロッキング性に対する効果が充分発揮ず、他方１５０
重量部を超えると粒子が凝集しやすくなり、ベースの耐
削れ性が悪くなる。

【００３３】また、Ｄｒｙ後の易接着層の塗布厚み（ｎ
ｍ）はコロイド粒子の平均粒径（ｎｍ）と次式（２）の
関係にあることが好ましい。

【００３４】

【数２】 ０．２５≦（塗布層の厚み／コロイド粒子の平均粒径）≦１．０ （２） 更に好ましくは次式（３）の関係を満足することが好ま
しい。

【００３５】

【数３】 ０．３≦（塗布層の厚み／コロイド粒子の平均粒径）≦０．８ （３） （塗布層の厚み／コロイド粒子の平均粒径）の比が０．
２５未満であるとコロイド粒子をバインダーで保持でき
なくなり、フイルムの製膜工程、また磁気記録媒体の製
造工程でコロイド粒子が削れ脱落し、ドロップアウトが
多くなり、電磁変換特性を悪くする。一方（塗布層の厚
み／コロイド粒子の平均粒径）の比が１．０を超える
と、バインダーからの粒子の突出量が少なくなり、十分
な易滑性付与が発揮されない。

【００３６】また、コロイド粒子は球状シリカ粒子ある
いは、耐熱性高分子であることが好ましい。

【００３７】球状シリカ粒子は前記したとおりである
が、耐熱性高分子粒子は、窒素ガス雰囲気下での５％加
熱減温度が３１０℃以上、さらには３３０℃以上、特に
３５０℃以上のポリマーからなる粒子が好ましい。かか
る粒子の例としてはシリコーン樹脂粒子、架橋アクリル
樹脂粒子、架橋ポリスチレン粒子、テフロン粒子、ポリ
イミド粒子等を挙げることができる。なかでもシリコー
ン樹脂粒子あるいは架橋アクリル樹脂粒子が好ましく、
バインダーとの接着性からコアシェル型の粒子が好まし
い。

【００３８】また易接着層形成の塗液は、易接着層形成
の塗液、好ましくは水性塗液には必要に応じて、他の樹
脂、帯電防止剤、滑剤、充填剤、着色剤、紫外線吸収
剤、酸化防止剤、界面活性剤、易接剤の耐熱性、耐ブロ
ッキング性を向上させる為にメラミン、エポキシ、アジ
リジン化合物等の架橋剤等を添加し得る。水性塗液には
少量の有機溶剤が含まれていてもよい。

【００３９】塗液の固形分濃度は任意に決められるが、
１〜１５ｗｔ％、好ましくは１〜１２ｗｔ％、更に好ま
しくは１〜１０ｗｔ％である。

【００４０】Ｗｅｔの塗布量は、特に限定されないが、
走行するフィルム（一軸フィルム）１ｍ² 当り０．５〜
２０ｇが好ましく、さらには１〜１０ｇが好ましく、ま
たＤｒｙ後の塗布厚みは５〜２００ｎｍ、更に１０〜１
００ｎｍが好ましい。

【００４１】塗布方法としては、公知の任意の塗工法が
適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート
法、リバースコート法、ロールブラッシュ法、スプレー
コート法、エアーナイフコート法、含浸法及びカーテン
コート法などを単独又は組み合わせて運用するとよい。

【００４２】塗液の塗布は二軸配向ポリエステルフィル
ムに施してもよいが、縦一軸延伸ポリエステルフイルム
に施すのが好ましい。

【００４３】水性塗液を塗布した一軸延伸ポリエステル
フイルムは、乾燥され、横延伸、所望により再縦延伸、
次いで熱固定処理等の工程に導かれる。例えば水性塗液
を塗布した縦一軸延伸ポリエステルフイルムは、ステン
ターに導かれて横延伸、所望により再縦延伸、及び熱固
定される。この間塗布液は乾燥し、フイルム上に連続皮
膜を形成する。乾燥は横延伸前或いは横延伸時に行うと
良い。

【００４４】本発明における二軸配向ＰＥＮフイルム
は、公知の逐次二軸延伸法に準じて製造されたものが好
ましいが、同時二軸延伸法によって製造されたものや、
簡易な試験装置で製造されたものであってよい。

【００４５】例えば、十分に乾燥されたＰＥＮを融点〜
（融点＋７０）℃の温度で溶融押出し、キャスティング
ドラム上で急冷して未延伸フイルムとし、次いで該未延
伸フイルムを逐次又は同時二軸延伸し、熱固定する方法
で製造することができる。

【００４６】二軸延伸は逐次二軸延伸が好ましく、その
際未延伸フイルムを縦方向に７０〜１７０℃で２．３〜
５．８倍延伸し、次いでステンターにて横方向に７０〜
１５０℃で２．３〜５．８倍延伸し、その後１５０〜２
５０℃の温度で緊張下又は制限収縮下で熱固定するのが
好ましい。熱固定時間は１０〜３０秒が好ましい。また
縦方向及び横方向の延伸条件は得られる二軸配向ポリエ
チレンナフタレートフイルムの物性が両方向にほぼ等し
くなるような条件を選択するのが好ましい。同時二軸延
伸の場合、上記延伸温度、延伸倍率、熱固定温度等を適
用することができる。

【００４７】また、必要に応じて二軸延伸ポリエチレン
ナフタレートフイルムをさらに縦方向及び／又は横方向
に再延伸する、いわゆる３段延伸法、４段延伸法も採用
することができる。

【００４８】本発明における種々の物性値および特性は
以下の如く測定されたものであり、かつ定義される。

【００４９】（１）粒子の平均粒径（ＤＰ） 島津製作所製ＣＰ―５０型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー（Centrifugal Particle S
ize Analyzer）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒径とその存在量との積算曲
線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４
７参照）。

【００５０】（２）フイルムの全体の厚み ゴミの入らないようにしてフイルムを１０枚重ね、打点
式電子マイクロメータにて厚みを測定し、１枚当たりの
フイルム厚みを計算する。

【００５１】（３）熱収縮率 温度１０５℃に設定されたオーブン中にあらかじめ正確
な長さを測定した長さ約３０ｃｍ四方のフイルムを無荷
重で入れ、３０分間保持処理した後取り出し、室温に戻
してからその寸法の変化を読み取る。熱処理前の長さ
（Ｌ₀ ）と熱処理による寸法変化量（ΔＬ）より、次式
（４）で熱収縮率を求める。

【００５２】

【数４】

【００５３】（４）ヤング率 引張試験機に幅１０ｍｍ、チャック間長さ１００ｍｍと
なるようにサンプルフイルムをセットし、２３℃、６５
％ＲＨの条件下で引張速度２００ｍｍ／分で引張試験を
用いて測定する。

【００５４】（５）フィルムの表面粗さ（中心線平均表
面粗さＲａ） （株）小坂研究所製の触針式表面粗さ計を用いて、触針
荷重８０ｍｇ、測定長４ｍｍ、カットオフ０．２５ｍｍ
の条件で測定する。なお、Ｒａの定義は、例えば奈良治
郎著「表面粗さの測定・評価法」（総合技術センター、
１９８３）に示されているものである。

【００５５】（６）静摩擦係数、動摩擦係数 ７５ｍｍ（幅）×１００ｍｍ（長さ）のカットフイルム
サンプルを２枚重ねた上に重量２００ｇの荷重（Ｗ）を
乗せ、上側のフイルムを１５０ｍｍ／分の速度で滑ら
せ、滑り始めの引っ張り力（Ｆｓ）から静摩擦係数（μ
ｓ）を、滑らせている時の力（Ｆｄ）から動摩擦係数
（μｄ）を計算する。

【００５６】μｓ＝Ｆｓ（ｇ）／Ｗ（ｇ）、μｄ＝Ｆｄ
（ｇ）／Ｗ（ｇ） フイルムは２３℃、６５％ＲＨで２４時間調湿する。

【００５７】（７）ハンドリング性 パスロールとのすべり性不良によるフイルムのシワの発
生を下記基準にて判定する。 ○：実用上問題なし ×：シワが発生し、実用上問題あり

【００５８】

【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。

【００５９】［実施例１］ ＜共重合ポリエステル樹脂の製造＞２，６―ナフタレン
ジカルボン酸ジメチル９０部、イソフタル酸ジメチル６
部、５―ナトリウムスルホイソフタル酸４部、エチレン
グリコール７０部及び下記構造式で示されるビスフェノ
ールＡのプロピレンオキサイド付加物３０部をエステル
交換反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン０．
０５部を添加して窒素雰囲気下で温度を２３０℃にコン
トロールして加熱し、生成するメタノールを留去させて
エステル交換反応を行った。

【００６０】

【化３】

【００６１】（但し、ｍ＋ｎ＝４（平均値）） 次いで、この反応系に、イルガノックス１０１０（チバ
ガイギー社製）を０．６部添加した後、温度を徐々に２
５５℃まで上昇させ、系内を１ｍｍＨｇの減圧にして重
縮合反応を行い、固有粘度０．６４の共重合ポリエステ
ル樹脂を得た。

【００６２】＜ポリエステル水分散体の調製＞この共重
合ポリエステル樹脂２０部をテトラヒドロフラン８０部
に溶解し、得られた溶液に１００００回転／分の高速攪
拌下で水１８０部を滴下して青みがかった乳白色の分散
体を得た。次いでこの分散体を２０ｍｍＨｇの減圧下で
蒸留し、テトラヒドロフランを留去した。かくして固形
分濃度１０ｗｔ％のポリエステル水分散体を得た。

【００６３】かくして得られたポリエステル水分散体１
００部に対し平均粒径５０ｎｍの架橋アクリル粒子１０
部および界面活性剤としてポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテル１４部からなる組成の水系塗液（固形分
濃度１．８ｗｔ％）を作成した。

【００６４】＜ポリエステルフイルムの製造＞ジメチル
―２，６―ナフタレートとエチレングリコールとをエス
テル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三
酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤と
して平均粒径０．１μｍの球状シリカ粒子を０．３ｗｔ
％、平均粒径０．５μｍの球状シリカ粒子を０．００５
ｗｔ％添加して常法により重合し、固有粘度（オルソク
ロロフェノール、３５℃）０．６１のポリエチレン―
２，６―ナフタレート（ＰＥＮ）を得た。

【００６５】該ポリエチレン―２，６―ナフタレートの
ペレットを１７０℃で６時間乾燥後、押出機ホッパーに
供給し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、ダイを用
いて表面仕上げ０．３Ｓ程度、表面温度６０℃の回転冷
却ドラム上に押出し、厚み７５０μｍの未延伸フイルム
を得た。

【００６６】このようにして得られた未延伸フイルムを
１２０℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で１５ｍ
ｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーターにて加熱
して３．５倍に延伸し、冷却した後、前記で調整した塗
布液を一軸延伸フイルムの片面にｄｒｙの状態で、３０
ｎｍになる様に塗布した。次いでステンターに供給し、
１４５℃にて横方向に３．６倍に延伸した。得られた二
軸配向フイルムを２４０℃の熱風で１０秒間熱固定し、
厚み６０μｍの二軸配向ポリエステルフイルムを得た。

【００６７】得られたフイルムの特性を表１に記す。

【００６８】［比較例１］実施例１においてフイルムの
延伸倍率を縦３．６倍、横３．７倍とし、熱固定温度を
２１０℃として５８μｍの二軸配向ポリエチレン―２，
６―ナフタレートフイルムを得る以外は同じにした。

【００６９】得られたフイルムの特性を表１に示す。熱
収縮率が高く、高密度磁気記録媒体には使用出来ない。

【００７０】［比較例２］実施例１においてポリエステ
ル重合時に平均粒径０．５μｍの球状シリカ粒子を添加
しない以外同じとした。

【００７１】得られたフイルムの特性を表１に示す。摩
擦係数が高すぎ、ハンドリング性が不良であった。

【００７２】［比較例３］実施例１においてポリエステ
ル重合時に平均粒径０．１μｍの球状シリカ粒子を添加
せず、かつ平均粒径０．５μｍの球状シリカ粒子の添加
量を０．１重量％に変更した以外同じとした。

【００７３】得られたフイルムの特性を表１に示す。表
面が粗れすぎ高密度磁気記録媒体としては不適である。

【００７４】［比較例４］ジメチルテレフタレートとエ
チレングリコールとを、エステル交換触媒として酢酸マ
ンガンを、重合触媒として三酸化アンチモンを、安定剤
として亜燐酸を、さらに滑剤として平均粒径０．１μｍ
の球状シリカ粒子０．３重量％及び平均粒径０．５μｍ
の球状シリカ粒子０．００５重量％を添加して常法によ
り重合し、固有粘度（オルソクロロフェノール、３５
℃）０．６２のポリエチレンテレフタレートを得た。

【００７５】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを１７０℃で３時間乾燥後押出機ポッパーに供給し、
溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融ポリマー
を１ｍｍのスリット状ダイを通して表面仕上げ０．３ｓ
程度、表面温度２０℃の回転冷却ドラム上に押出し、７
８０μｍの未延伸フイルムを得た。

【００７６】このようにして得られた未延伸フイルムを
７５℃にて予熱し、さらに低速、高速のロール間で１５
ｍｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーター１本に
て加熱して、３．５倍に延伸し、冷却した後、実施例１
記載の塗布液を同様に塗布し、続いてステンターにて１
１５℃で横方向に３．６倍延伸した。得られた二軸延伸
フイルムを２４０℃の温度で１０秒間熱固定し６０μｍ
の二軸配向ポリエステルフイルムを得た。

【００７７】得られたフイルムの特性を表１に示す。熱
収縮率とヤング率を両立できない。

【００７８】［比較例５］比較例４にてフイルムの延伸
倍率を縦３．６倍、横３．７倍とし、かつ熱固定温度を
２１０℃とする以外は同じにした。

【００７９】得られたフイルムの特性を表１に示す。熱
収縮率とヤング率の両立できない。

【００８０】

【表１】

【００８１】これらから明らかな様に特定の二軸配向ポ
リエチレンナフタレートフイルムを高密度磁気記録媒体
として用いた場合、寸法変化が少なく平坦な表面性にも
かかわらずハンドリング性が良好である。

【００８２】

【発明の効果】本発明の二軸配向ポリチレンナフタレー
トフイルムは、優れた寸法安定性を有し、かつ磁気記録
媒体用フイルムとして優れた特性を有している。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１０年９月３日（１９９８．９．３）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】請求項１

【補正方法】変更

【補正内容】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00 Ｃ０８Ｌ 67:02 Ｆターム(参考） 4F071 AA43 AA45 AA45X AB18 AD02 AD06 AE10 AF20Y AF28Y AF54 AF61Y AH14 BA01 BB06 BB08 BC01 BC12 BC16 4F100 AA20A AA20H AA25H AH02H AK41A AK41B AK41C AK41J AL01 AL07B AL07C BA01 BA03 BA06 BA10B BA10C BA13 CA18 CA23A DD07A DE01A DE01B DE01C DE01H EJ05H EJ38A GB41 JA03A JB05B JB05C JK07A JK16 JL04 JL11B JL11C JM01B JM01C JM01H YY00 YY00A YY00B YY00C YY00H 4F210 AA26 AB17 AG01 AH38 AR12 QC05 QG01 QG15

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 フイルム面内の全ての方向の熱収縮率
   （１０５℃、３０分）が０．４％以下であり、かつ該全
   ての方向のヤング率が５７０ｋｇ／ｍｍ² 以上で、最大
   値と最小値の差が１００ｋｇ／ｍｍ² 以下であり、フイ
   ルム表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が２〜１０ｎｍであ
   り、そしてフイルム同士の静摩擦係数が０．５５以上で
   あることを特徴とする二軸配向ポリエチレンナフタレー
   トフイルム。
2. 【請求項２】 フイルムの厚みが２０〜８０μｍである
   請求項１記載の二軸配向ポリエチレンナフタレートフイ
   ルム。
3. 【請求項３】 フイルム中に平均粒径０．０１〜０．５
   μｍの微粒子（Ａ）０．１〜０．５重量％と平均粒径
   ０．１〜１．０μｍの微粒子（Ｂ）０．００１〜０．１
   重量％とが含まれている請求項１又は２記載の二軸配向
   ポリエチレンナフタレートフイルム。
4. 【請求項４】 フイルムの両面に平均粒径１０〜２００
   ｎｍのコロイド粒子を含有する易接着層が設けてあり、
   該層の樹脂成分が主としてスルホン酸塩基を含有する水
   分散性ポリエステル樹脂からなる請求項１又は２記載の
   二軸配向ポリエチレンナフタレートフイルム。
5. 【請求項５】 微粒子（Ａ）、（Ｂ）がそれぞれ球状シ
   カリ粒子からなり、該球状シリカ粒子の９９％以上の粒
   子粒径が、平均粒径ａに対して、０．５ａ〜２ａの範囲
   内にある請求項３記載の二軸配向ポリエチレンナフタレ
   ートフイルム。
6. 【請求項６】 ポリエチレンナフタレートがポリエチレ
   ン―２，６―ナフタレートである請求項１〜５項のいず
   れか１項記載の二軸配向ポリエチレンナフタレートフイ
   ルム。
7. 【請求項７】 フイルムがフレキシブルディスク用フイ
   ルムである請求項１〜６項のいずれか１項記載の二軸配
   向ポリエチレンナフタレートフイルム。