JP2019527746A - 難燃剤混合物、それの製造方法およびそれの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
R1およびR2は、同じかまたは異なり、C1〜C18−直鎖状アルキル、分岐状アルキルもしくは環状アルキル、C6〜C18−アリール、C7〜C18−アリールアルキル、および/またはC7〜C18−アルキルアリールを意味し、
mは、1から4を意味し、および
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Naおよび/またはKを意味する]
驚くべきことに、本発明による難燃剤混合物が、難燃性ポリマー成形材料の配合(コンパンド化)時または難燃性ポリマー成形体の射出成形時に、拡張されたプロセスウィンドウを有すると同時に良好な難燃作用を示すことが見出された。
60から99.8999重量%の成分A)、
0.0001から20重量%の成分B1)、および
0.1から40重量%の更に別の成分C)、
を含み、成分A)、B1)およびC)の合計は100重量%であり、但し、成分A)、B1)およびC)はそれぞれ異なる化合物である。
H−(CwH2w)kP(O)(OM)(CxH2x)l−H (III)
[式(III)において、互いに独立に、
kは、1から9、lは、1から9、
wは、2から9、xは、2から9、
を意味し、そして
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、Kおよび/またはプロトン化された窒素塩基を意味し、
そして基(CwH2w)k、(CxH2x)lは直線状もしくは分岐状であってよい]
および/または前記テロマーは、次式(I)のテロマーであり、
R3、R4は、同一かまたは異なり、そしてC6〜C10アリーレン、C7〜C20アルキルアリーレン、C7〜C20アリールアルキレンおよび/またはC3〜C16シクロアルキルもしくは−ビシクロアルキルを意味し、
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、Kおよび/またはプロトン化された窒素塩基を意味する]
およびここで、成分A)およびC)は異なる化合物である。
a)0.0001から99.7999重量%の成分A)、
b)0.0001から99.7999重量%の成分B1)、
c)0.1から40重量%の成分C)、および
d)0.1から40重量%の成分D)、
を含み、a)、b)、c)およびd)の合計は100重量%であり、但し、成分A)、B1)およびC)は異なる化合物である。
0.01から1000μmの粒径、
50から1500g/lのかさ密度、
100g/lから1100g/lのタップ密度、
5から45度の安息角、
1から40m2/gのBET表面積、
85から99.9の色値L、
−4から+9の色値a、および
−2から+6の色値bを有する。
0.5から800μmの粒径、
80から800g/lのかさ密度、
600g/lから800g/lのタップ密度、
10から40度の安息角を有する。
a)プロセス段階1において、P当たり0.9から1.1分子のオレフィンを、次亜リン酸の水溶性塩または酸それ自体へと付加し、
b)プロセス段階2において、P当たりさらなる0.9から1.1分子のオレフィンを、a)からの中間生成物へと付加し、ジアルキルホスフィン酸またはその塩とし、
c)プロセス段階3において、さらなる1から9のオレフィン分子を、プロセス段階1からのジアルキルホスフィネート分子の0から20%へと付加し、テロマーを形成させ、ここでジアルキルホスフィン酸が生じる場合には、これを対応する塩へと転化し、
d)プロセス段階4において、b)および/またはc)からの中間生成物および金属塩を結晶化させ、
e)プロセス段階5において、鉄化合物/成分Bを混合する、
ことを特徴とする方法にも関する。
a)プロセス段階1において、P当たり0.9から1.1分子のオレフィンを、次亜リン酸の水溶性塩または酸それ自体へと付加し、
b)プロセス段階2において、P当たりさらなる0.9から1.1分子のオレフィンを、a)からの中間生成物へと付加して、ジアルキルホスフィン酸またはその塩とし、
c)プロセス段階3において、さらなる1から9のオレフィン分子を、プロセス段階1からのジアルキルホスフィネート分子の0.1から20%へと付加し、テロマーを形成させ、ここでジアルキルホスフィン酸が生じる場合には、これを対応する塩へと転化し、
d)プロセス段階4において、c)からの中間生成物および金属塩を共沈させ、および
e)プロセス段階5において、鉄化合物/成分Bを混合する、
ことを特徴とする方法にも関する。
a)プロセス段階1において、P当たり0.9から1.1分子のオレフィンを、次亜リン酸の水溶性塩または酸それ自体へと付加し、
b)プロセス段階2において、P当たりさらなる0.9から1.1分子のオレフィンを、a)からの中間生成物へと付加し、ジアルキルホスフィン酸またはその塩とし、この際、ジアルキルホスフィン酸が生じる場合には、これを対応する塩へと転化し、
c)プロセス段階3において、b)からの中間生成物および金属塩を共沈させ、および
d)プロセス段階4において、テロマー/成分Cを混合する、
ことを特徴とする方法に関する。
a)プロセス段階1において、P当たり0.9から1.1分子のオレフィンを、次亜リン酸の水溶性塩または酸それ自体へと付加し、
b)プロセス段階2において、P当たりさらなる0.9から1.1分子のオレフィンを、a)からの中間生成物へと付加し、ジアルキルホスフィン酸またはその塩とし、この際、ジアルキルホスフィン酸が生じる場合には、これを対応する塩へと転化し、
c)プロセス段階3において、b)からの中間生成物および金属塩からの結晶化を行い、
e)プロセス段階4において、場合によりテロマーを混合し、および
f)プロセス段階5において、鉄化合物/成分Bを混合する、
ことを特徴とする方法にも関する。
H−(CwH2w)kP(O)(OMe)(CxH2x)l−H (IV)
のテロマーであり、式(V)において、互いに独立に、
kは、1から9、lは、1から9、wは、2から9、およびxは、2から9、ならびにMeは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Naおよび/またはKを意味する。
ジアルキルホスフィン酸塩:0.01から1000μm、
ジアルキルホスフィン酸塩−テロマー塩共沈物:0.01から1000μm、
本発明による難燃剤混合物:0.01から1000μm。
ジアルキルホスフィン酸塩:0.1から90μm、
ジアルキルホスフィン酸塩−テロマー塩混合物:0.1から90μm、
本発明による難燃剤混合物:0.1から90μm。
5から45重量%の本発明による難燃剤混合物、
5から90重量%のポリマーまたはこれの混合物、
1から40重量%の添加剤、および
20から55重量%のガラス繊維、
を含む。
前記の一般的な指示に相応して、難燃性ポリマー成形材料および難燃性ポリマー成形体を製造する。組成は、ポリアミド(BASF SE社のUltramid(登録商標)A27E01)49.7重量%、ガラス繊維(PPG社のPPGガラス繊維HP3610EC10)30重量%、例に相応する本発明による難燃剤混合物12.6重量%、ポリリン酸メラミン(MPP)(BASF社のMelapur(登録商標)200/70)6.6重量%、ホウ酸亜鉛(Rio Tinto Minerals社のFirebrake(登録商標)500)0.8重量%、ワックス(クラリアント社のLicowax(登録商標)E Gran)0.3重量%である。
UL94によれば、以下の燃焼等級がある:
V−0: 残炎が10秒以下、10回の接炎における残炎時間の合計が50秒以下、燃焼滴下物なし、サンプルの完全燃焼なし、接炎終了後のサンプルの残光が30秒以下
V−1: 接炎終了後の残炎が30秒以下、10回の接炎における残炎時間の合計が250秒以下、接炎終了後のサンプルの残光が60秒以下、その他の判断基準はV−0と同じ
V−2: 燃焼滴下物による綿の発火、その他の判断基準はV−1と同じ
分類不能(ncl)は、燃焼等級V−2を満たさない。
難燃剤混合物成分を、ポリマーグラニュール、および場合によっては添加剤と混合し、二軸スクリュー押出機(Leistritz ZSE 27/44D型)の側方入口から、230から260℃の温度において(ガラス繊維強化PBT)、260から310℃(PA6,6)、または250から275℃において(PA6)配合する。ガラス繊維は、第2の側方入口から添加した。均質化されたポリマーストランドを引き抜き、水浴中で冷却してから、難燃性ポリマー成形材料へと造粒した。
前記の一般的な指示に相応して、難燃性ポリマー成形材料および難燃性ポリマー成形体を製造する。組成は、ポリアミド(BASF SE社のUltramid A27E01)49.7重量%、ガラス繊維(PPG社のPPGガラス繊維HP3610EC10)30重量%、例に相応する本発明によるFSM混合物12.6重量%、MPP(BASF社のMelapur 200/70)6.6重量%、ホウ酸亜鉛(Rio Tinto Minerals社のFirebrake 500)0.8重量%、ワックス(クラリアント社のLicowax E Gran)0.3重量%である。
テロマーおよび鉄を含有しないジエチルホスフィン酸アルミニウムは、表2に記載される熱安定性およびプロセスウィンドウを示す。
例2および4
テロマーを含まないジエチルホスフィン酸アルミニウムを、レーディゲ社のすき刃型ミキサー中でトリス(ジエチルホスフィン酸)鉄と均一になるまで約15分間混合して、物理的混合物とする。本発明による難燃剤混合物は、鉄20ppmまたは1000ppmを含む。
テロマーを含まないジエチルホスフィン酸アルミニウムを、レーディゲ社のすき刃型ミキサー中でトリス(ジプロピレンホスフィン酸)鉄と均一になるまで約15分間混合して、物理的混合物とする。本発明による難燃剤混合物は、鉄50ppmまたは13413ppmを含む。
n−ブチル−エチル−ホスフィネートまたはsec−ブチル−エチル−ホスフィネートまたはエチル−ヘキシル−ホスフィネートをイオン状に組み込んだ状態で含むジエチルホスフィン酸アルミニウムを、レーディゲ社のすき刃型ミキサー中でトリス(ジエチルホスフィン酸)鉄と、均一になるまで約15分間混合する。使用量は表3に記載し、本発明による難燃剤混合物の組成は表4に記載する。熱安定性およびプロセスウィンドウ(両方とも表4を参照)は、純粋なジエチルホスフィン酸アルミニウム(表2、比較例1)より優れている。熱安定性は、本発明による難燃剤混合物について測定し、プロセスウィンドウは、難燃性ポリマー成形材料について測定する。
n−ブチル−エチル−ホスフィネートをイオン状に組み込んだ状態で含むジエチルホスフィン酸アルミニウムを、レーディゲ社のすき刃型ミキサー中でトリス(ジプロピルホスフィン酸)鉄と、均一になるまで約15分間混合する。使用量は表3に記載し、本発明による難燃剤混合物の組成は表4に記載する。
n−ブチル−エチル−ホスフィネート、sec−ブチル−エチル−ホスフィネートまたはエチル−n−ヘキシル−ホスフィネートをイオン状に組み込んだ状態で含むジエチルホスフィン酸アルミニウムを、レーディゲ社のすき刃型ミキサー中で、表5および7に記載した量の鉄添加物と、均一になるまで約15分間混合する。本発明による難燃剤混合物を、表6および8に記載の量のn−ブチル−エチル−ホスフィネート、sec−ブチル−エチル−ホスフィネートまたはエチル−n−ヘキシル−ホスフィネートおよび鉄を含む。
n−ブチル−エチル−ホスフィネートを共沈した状態で含むジエチルホスフィン酸アルミニウムを、レーディゲ社のすき刃型ミキサー中でトリス(ジエチルホスフィン酸)鉄と、均一になるまで約15分間混合する。使用量は表7に記載し、本発明による難燃剤混合物の組成は表8に記載する。
sec−ブチル−エチル−ホスフィネートをイオン状に組み込んだ状態で含むジエチルホスフィン酸アルミニウムを、レーディゲ社のすき刃型ミキサー中で、先ずトリス−n−ブチルエチルホスフィン酸アルミニウムと、その後トリス(ジエチルホスフィン酸)鉄と、均一になるまで約15分間混合して、物理的混合物とする。本発明による難燃剤混合物は鉄52ppm含む。
Claims (27)
- 成分A)として、99.9999から0.0001重量%のジアルキルホスフィン酸塩、および
成分B)として、0.0001から13重量%の鉄、
を含み、
ここで、A)とB)との合計は100重量%である、
難燃剤混合物。 - 成分A)として99.9999から75重量%のジオルガニルホスフィン酸塩および成分B)として、鉄含有物質B1)の形の0.0001から13重量%の鉄を含み、ここでB1)の量は0.0001から25重量%でありおよびA)とB1)との合計は100重量%である、請求項1に記載の難燃剤混合物。
- 前記ジアルキルホスフィン酸塩が、次式(II)に相当することを特徴とする、請求項1または2に記載の難燃剤混合物。
R1およびR2は、同じかまたは異なり、C1〜C18−直鎖状アルキル、分岐状アルキルもしくは環状アルキル、C6〜C18−アリール、C7〜C18−アリールアルキル、および/またはC7〜C18−アルキルアリールを意味し、
mは、1から4を意味し、および
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Naおよび/またはKを意味する] - 式(II)において、R1、R2が、同じかまたは異なり、互いに独立に、メチル、エチル、n−プロピル、iso−プロピル、ブチル、n−ブチル、tert.−ブチル、n−ペンチル、2−ペンチル、3−ペンチル、2−メチルブチル、3−メチルブチル(iso−ペンチル)、3−メチルブタ−2−イル、2−メチルブタ−2−イル、2,2−ジメチルプロピル(ネオペンチル)、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、シクロペンチル、シクロペンチルエチル、シクロヘキシル、シクロヘキシルエチル、フェニル、フェニルエチル、メチルフェニルおよび/またはメチルフェニルエチルを意味することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。
- 99.9995から95重量%の成分A)および0.0005から5重量%の成分B)を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。
- 成分B1)が、ジアルキルホスフィン酸鉄(II)、ジアルキルホスフィン酸鉄(III)、モノアルキルホスフィン酸鉄(II)、モノアルキルホスフィン酸鉄(III)、アルキルホスホン酸鉄(II)、アルキルホスホン酸鉄(III)、亜リン酸鉄(II)、亜リン酸鉄(III)、リン酸鉄(II)、および/またはリン酸鉄(III)として存在することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。
- 成分B1)が、鉄(II)ビス−および/または鉄(III)トリス−(ジエチルホスフィン酸塩)、−(ジプロピルホスフィン酸塩)、−(ブチルエチルホスフィン酸塩)、−(n−ブチルエチルホスフィン酸塩)、−(sec−ブチルエチルホスフィン酸塩)、−(ヘキシルエチルホスフィン酸塩)、−(ジブチルホスフィン酸塩)、−(ヘキシルブチルホスフィン酸塩)、−(オクチルエチルホスフィン酸塩)、−(エチル(シクロペンチルエチル)ホスフィン酸塩)、−(ブチル(シクロペンチルエチル)ホスフィン酸塩)、−(エチル(シクロヘキシルエチル)ホスフィン酸塩)、−(ブチル(シクロヘキシルエチル)ホスフィン酸塩)、−(エチル(フェニルエチル)ホスフィン酸塩)、−(ブチル(フェニルエチル)ホスフィン酸塩)、−(エチル(4−メチルフェニルエチル)ホスフィン酸塩)、−(ブチル(4−メチルフェニルエチル)ホスフィン酸塩)、−(ブチルシクロペンチルホスフィン酸塩)、−(ブチルシクロヘキシルエチルホスフィン酸塩)、−(ブチルフェニルホスフィン酸塩)、−(エチル(4−メチルフェニル)ホスフィン酸塩)および/または−(ブチル(4−メチルフェニル)ホスフィン酸塩; 鉄(II)モノ−および/または鉄(III)モノ−(エチルホスフィン酸塩)、−(プロピルホスフィン酸塩)、−(ブチルホスフィン酸塩)、−n−ブチルホスフィン酸塩、−(sec−ブチルホスフィン酸塩)、−(ヘキシルホスフィン酸塩)および/または−(オクチルホスフィン酸塩); 鉄(II)−および/または鉄(III)−(エチルホスホン酸塩)、−(プロピルホスホン酸塩)、−(ブチルホスホン酸塩)、−(n−ブチルホスホン酸塩)、−(sec−ブチルホスホン酸塩)、−(ヘキシルホスホン酸塩)、−(オクチルホスホン酸塩)、次のものの鉄(II)−および/または鉄(III)塩、すなわちエチル(シクロペンチルエチル)ホスフィン酸、ブチル(シクロペンチルエチル)ホスフィン酸、エチル(シクロヘキシルエチル)ホスフィン酸、ブチル(シクロヘキシルエチル)ホスフィン酸、エチル(フェニルエチル)ホスフィン酸、ブチル(フェニルエチル)ホスフィン酸、エチル(4−メチルフェニルエチル)ホスフィン酸、エチルフェニルホスフィン酸、ブチル(4−メチルフェニルエチル)ホスフィン酸、ブチルシクロペンチルホスフィニン酸、ブチルシクロヘキシルエチルホスフィン酸、ブチルフェニルホスフィン酸、エチル(4−メチルフェニル)ホスフィン酸、ブチル(4−メチルフェニル)ホスフィン酸、エチルホスフィニル酢酸および/もしくはエチルホスフィニル酪酸、ヒドロキシメチルエチル−エチルホスフィン酸、1−ヒドロキシ−1−メチルプロピル−エチルホスフィン酸、ブチル−エチルホスホン酸エステル、アシル−エチルホスホン酸無水物、ブチル−エチルホスホン酸、ブチルエチルホスフィン酸、エチルホスフィニルイソブチロニトリル(1−シアノ−1−メチルエチル−エチルホスフィン酸)、プロピルエチルホスフィン酸、t−ブチル−エチルホスホン酸エステル、t−ブチル−エチルホスフィン酸、ヒドロキシメチルブチル−エチルホスフィン酸、3−ヒドロキシ−3−メチルペンチル−エチルホスフィン酸、プロポキシエチル−エチルホスフィン酸、フェニルエチル−エチルホスフィン酸、2−エチルホスフィニルエチル−ラウリル酸エステル、エチルペンチルホスフィン酸、t−ブトキシエチル−エチルホスフィン酸、エチルホスフィニルイソヘキサン酸ニトリル、ヘキシルエチルホスフィン酸および/またはエチルホスフィニルエチルスルフェートの鉄(II)−および/または鉄(III)塩として存在することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。
- 成分A)およびB1)が物理的混合物として存在することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。
- 60から99.8999重量%の成分A)、
0.0001から20重量%の成分B1)、および
0.1から40重量%の更に別の成分C)、
を含み、成分A)、B1)およびC)の合計は100重量%であり、但し、成分A)、B1)およびC)はそれぞれ異なる化合物であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。 - 成分A)、B)およびC)が一緒になって物理的混合物として存在することを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。
- 成分A)およびC)が、一緒になって一体の化合物を形成し、そしてこれが、成分B)との物理的混合物として存在していることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。
- 成分C)が次式(III)
H−(CwH2w)kP(O)(OM)(CxH2x)l−H (III)
[式(III)において、互いに独立に、
kは、1から9、lは、1から9、
wは、2から9、xは、2から9、
を意味し、そして
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、Kおよび/またはプロトン化された窒素塩基を意味し、
そして基(CwH2w)k、(CxH2x)lは直線状もしくは分岐状であってよい]
のテロマーであり、および/または前記テロマーは、次式(I)
R3、R4は、同一かまたは異なり、そしてC6〜C10アリーレン、C7〜C20アルキルアリーレン、C7〜C20アリールアルキレンおよび/またはC3〜C16シクロアルキルもしくは−ビシクロアルキルを意味し、
Mは、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、K、および/またはプロトン化された窒素塩基を意味する]
のテロマーであり、および成分A)、B1)およびC)が異なる化合物であることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。 - 式(VI)において、wおよびxが、それぞれ2または3、ならびにkおよびlが、それぞれ1から3を意味し、およびMがAl、Ti、FeまたはZnを意味することを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。
- 前記テロマーが、エチルブチルホスフィン酸、ジブチルホスフィン酸、エチルへキシルホスフィン酸、ブチルへキシルホスフィン酸、エチルオクチルホスフィン酸、sec−ブチルエチルホスフィン酸、1−エチルブチル−ブチル−ホスフィン酸、エチル−1−メチルペンチル−ホスフィン酸、ジ−sec−ブチルホスフィン酸(ジ−1−メチル−プロピルホスフィン酸)、プロピル−へキシルホスフィン酸、ジへキシルホスフィン酸、ヘキシル−ノニルホスフィン酸、プロピル−ノニルホスフィン酸、ジノニルホスフィン酸、ジプロピルホスフィン酸、ブチル−オクチルホスフィン酸、ヘキシル−オクチルホスフィン酸、ジオクチルホスフィン酸、エチル(シクロペンチルエチル)ホスフィン酸、ブチル(シクロペンチルエチル)ホスフィン酸、エチル(シクロヘキシルエチル)ホスフィン酸、ブチル(シクロヘキシルエチル)ホスフィン酸、エチル(フェニルエチル)ホスフィン酸、ブチル(フェニルエチル)ホスフィン酸、エチル(4−メチルフェニルエチル)ホスフィン酸、ブチル(4−メチルフェニルエチル)ホスフィン酸、ブチルシクロペンチルホスフィニン酸、ブチルシクロヘキシルエチルホスフィン酸、ブチルフェニルホスフィン酸、エチル(4−メチルフェニル)ホスフィン酸、および/またはブチル(4−メチルフェニル)ホスフィン酸、エチルホスフィニルイソブチロニトリル(1−シアノ−1−メチルエチル−エチルホスフィン酸)、プロピルエチルホスフィン酸、ヒドロキシメチルブチル−エチルホスフィン酸、3−ヒドロキシ−3−メチルペンチル−エチルホスフィン酸、プロポキシエチル−エチルホスフィン酸、フェニルエチル−エチルホスフィン酸、エチルペンチルホスフィン酸、t−ブトキシエチル−エチルホスフィン酸、エチルホスフィニルイソヘキサン酸ニトリル、ヘキシルエチルホスフィン酸および/またはエチルホスフィニルエチルスルフェートの金属塩であり、金属塩の金属は、Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Naおよび/またはKの群からであることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。
- 更に成分D)として相乗剤を含み、ここでこれらの相乗剤は、リン酸メラミン、リン酸ジメラミン、三リン酸ペンタメラミン、二リン酸トリメラミン、三リン酸テトラキスメラミン、五リン酸ヘキサキスメラミン、二リン酸メラミン、四リン酸メラミン、ピロリン酸メラミン、ポリリン酸メラミン、ポリリン酸メラム、ポリリン酸メレム、および/またはポリリン酸メロンであり; メラミン縮合生成物、例えば、メラム、メレム、および/またはメロンであり; 芳香族ポリカルボン酸とトリス(ヒドロキシエチル)イソシアヌレートのオリゴマーエステル、ベンゾグアナミン、トリス(ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、アラントイン、グリコウリル、メラミン、メラミンシアヌレート、シアヌル酸尿素、ジシアンジアミドおよび/またはグアニジンであり; 式(NH4)yH3−yPO4または(NH4PO3)z(式中、yは、1から3であり、zは、1から10,000である)の窒素含有リン酸塩であり; 亜リン酸アルミニウム、ピロ亜リン酸アルミニウム、ホスホン酸アルミニウム、ピロホスホン酸アルミニウムであり; ケイ酸塩、ゼオライト、シリカ、セラミックス粉末、亜鉛化合物、例えば、ホウ酸亜鉛、炭酸亜鉛、スズ酸亜鉛、ヒドロキシスズ酸亜鉛、リン酸亜鉛、硫化亜鉛、酸化亜鉛、水酸化亜鉛、酸化スズ水和物、塩基性ケイ酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、水酸化マグネシウム、ハイドロタルク石、炭酸マグネシウムおよび/または炭酸カルシウムマグネシウムであることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。
- a)0.0001から74.8重量%の成分A)、
b)0.0001から25重量%の成分B1)、
c)0.1から40重量%の成分C)、および
d)0.1から40重量%の成分D)、
を含み、A)、B1)、C)およびD)の合計は100重量%であり、但し、A)、B1)およびC)は異なる化合物であることを特徴とする、請求項16に記載の難燃剤混合物。 - 0.01から1000μmの粒径、
50から1500g/lのかさ密度、
100g/lから1100g/lのタップ密度、
5から45度の安息角、
1から40m2/gのBET表面積、
85から99.9の色値L、
−4から+9の色値a、
−2から+6の色値b、
を有することを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。 - 0.5から800μmの粒径、
80から800g/lのかさ密度、
600g/lから800g/lのタップ密度、
10から40度の安息角、
を有することを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一つに記載の難燃剤混合物。 - 請求項1〜18のいずれか一つに記載の難燃剤混合物の製造方法であって、
a)プロセス段階1において、P当たり0.9から1.1分子のオレフィンを、次亜リン酸の水溶性塩または酸それ自体へと付加し、
b)プロセス段階2において、P当たりさらなる0.9から1.1分子のオレフィンを、a)からの中間生成物へと付加し、ジアルキルホスフィン酸またはその塩とし、
c)プロセス段階3において、さらなる1から9のオレフィン分子を、プロセス段階1からのジアルキルホスフィネート分子の0から20%へと付加し、テロマーを形成させ、ここでジアルキルホスフィン酸が生じる場合には、これを対応する塩へと転化し、
d)プロセス段階4において、b)および/またはc)からの中間生成物および金属塩を結晶化させ、
e)プロセス段階5において、鉄化合物/成分Bを混合する、
ことを特徴とする、前記方法。 - 請求項1〜18のいずれか一つに記載の難燃剤混合物の製造方法であって、
a)プロセス段階1において、P当たり0.9から1.1分子のオレフィンを、次亜リン酸の水溶性塩または酸それ自体へと付加し、
b)プロセス段階2において、P当たりさらなる0.9から1.1分子のオレフィンを、a)からの中間生成物へと付加し、ジアルキルホスフィン酸またはその塩とし、
c)プロセス段階3において、さらなる1から9のオレフィン分子を、プロセス段階1からのジアルキルホスフィネート分子の0.1から20%へと付加し、テロマーを形成させ、ここでジアルキルホスフィン酸が生じる場合には、これを対応する塩へと転化し、
d)プロセス段階4において、c)からの中間生成物および金属塩を共沈させ、
e)プロセス段階5において、鉄化合物/成分Bを混合する、
ことを特徴とする、前記方法。 - 請求項1〜18のいずれか一つに記載の難燃剤混合物の製造方法であって、
a)プロセス段階1において、P当たり0.9から1.1分子のオレフィンを、次亜リン酸の水溶性塩または酸それ自体へと付加し、
b)プロセス段階2において、P当たりさらなる0.9から1.1分子のオレフィンを、a)からの中間生成物へと付加し、ジアルキルホスフィン酸またはその塩とし、この際、ジアルキルホスフィン酸が生じる場合には、これを対応する塩へと転化し、
c)プロセス段階3において、b)からの中間生成物および金属塩を共沈させ、および
d)プロセス段階4において、テロマー/成分Cを混合する、
ことを特徴とする、前記方法。 - 請求項1〜18のいずれか一つに記載の難燃剤混合物の製造方法であって、
a)プロセス段階1において、P当たり0.9から1.1分子のオレフィンを、次亜リン酸の水溶性塩または酸それ自体へと付加し、
b)プロセス段階2において、P当たりさらなる0.9から1.1分子のオレフィンを、a)からの中間生成物へと付加して、ジアルキルホスフィン酸またはその塩とし、
ここで、ジアルキルホスフィン酸が生じる場合には、これを対応する塩に転化し、
c)プロセス段階3において、b)からの中間生成物および金属塩の結晶化を行い、
e)プロセス段階4において、場合によりテロマーを混合し、および
f)プロセス段階5において、鉄化合物/成分Bを混合する、
ことを特徴とする、前記方法。 - 鉄化合物としておよび/または鉄塩として、第7主族のアニオン; 第7主族のオキソ酸のアニオン; 第6主族のアニオン; 第6主族のオキソ酸のアニオン; 第5主族のアニオン; 第5主族のオキソ酸のアニオン; 第4主族のオキソ酸のアニオン; 第3主族のオキソ酸のアニオン; 擬ハロゲン化物のアニオン; 遷移金属のオキソ酸のアニオンを有するもの; モノ−、ジ−、オリゴ−、ポリカルボン酸の、酢酸の、トリフルオロ酢酸、プロピオネート、ブチレート、バレレート、カプリレート、オレエート、ステアレートの、シュウ酸の、酒石酸、クエン酸、安息香酸、サリチレート、乳酸、アクリル酸、マレイン酸、コハク酸の、アミノ酸の、酸性ヒドロキシ官能基、パラ−フェノールスルホネート、パラ−フェノールスルホネート水和物、アセチルアセトネート水和物、タンネート、ジメチルジチオカルバメート、トリフルオロメタンスルホネート、アルキルスルホネートおよび/またはアラルキルスルホネートの群からの有機アニオンを有するもの; 元素状鉄として; フッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物、ヨウ素酸塩、過塩素酸塩、酸化物、水酸化物、過酸化物、超酸化物、硫酸塩、硫酸水素塩、硫酸塩水和物、亜硫酸塩、ペルオキソ硫酸塩、窒化物、リン化物、硝酸塩、硝酸塩水和物、亜硝酸塩、リン酸塩、ペルオキソリン酸塩、亜リン酸塩、次亜リン酸塩、ピロリン酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、水酸化炭酸塩、炭酸塩水和物、ケイ酸塩、ヘキサフルオロケイ酸塩、ヘキサフルオロケイ酸塩水和物、スズ酸塩、ホウ酸塩、ポリホウ酸塩、ペルオキソホウ酸塩、チオシアン酸塩、シアン酸塩、シアン化物、クロム酸塩、亜クロム酸塩、モリブデン酸塩、過マンガン酸塩、ギ酸塩、酢酸塩、酢酸塩水和物、トリフルオロ酢酸塩水和物、プロピオン酸塩、酪酸塩、吉草酸塩、カプリル酸塩、オレイン酸塩、ステアリン酸塩、シュウ酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、塩基性クエン酸塩、クエン酸塩水和物、安息香酸塩、サリチル酸塩、乳酸塩、乳酸塩水和物、アクリル酸、マレイン酸、コハク酸、グリシン、フェノレート、パラ−フェノールスルホン酸塩、パラ−フェノールスルホン酸塩水和物、アセチルアセトネート水和物、タンニン酸塩、ジメチルジチオカルバミン酸塩、トリフルオロメタンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、および/またはアラルキルスルホン酸塩の形の鉄化合物として; および/または鉄と銅、スズ、ニッケル、クロム、モリブデン、タングステン、バナジウムとの合金として使用されることを特徴とする、請求項19〜22のいずれか一つに記載の方法。
- プロセス段階において、開始剤、ラジカル開始剤、光開始剤、抑制剤、ラジカル制御助剤、造核剤、共結晶化助剤、結晶化助剤、強電解質、湿潤剤、溶剤、酸、アルカリ液、アルカリ性化合物、強アルカリ性溶液、流動助剤、漂白剤、カップリング試薬、接着促進剤、離型剤、プラスチック添加剤、コーティング添加剤、並びに請求項1〜9の少なくとも一つによる難燃剤混合物によって被覆された難燃剤が加えられることを特徴とする、請求項19〜23のいずれか一つに記載の方法。
- 更なる合成のための中間生成物としての、バインダーとしての、エポキシ樹脂、ポリウレタンおよび不飽和ポリエステル樹脂の硬化の際の架橋剤もしくは促進剤としての、重合安定剤としての、植物保護剤としての、金属イオン封鎖剤としての、鉱油添加剤としての、腐食保護剤としての、洗濯洗剤および洗浄剤用途におけるおよび電子機器用途における; 難燃剤としての、クリアワニスおよび膨張塗料用の難燃剤としての、木材および他のセルロース含有材料用の難燃剤としての、ポリマー用の反応性および/または非反応性難燃剤としての、難燃性ポリマー成形材料の製造のための、難燃性ポリマー成形体の製造のための、および/または含浸によるポリエステルの並びにセルロース単布および混布の防炎加工処理のための、請求項1〜18のいずれか一つに記載の難燃剤混合物の使用。
- 請求項1〜18のいずれか一つに記載の難燃剤混合物0.5から50重量%、熱可塑性ポリマーもしくは熱硬化性ポリマーまたはそれらの混合物0.5から95重量%、添加剤0から55重量%、およびフィラーまたは補強材0から70重量%を含み(ただし、成分の合計は100重量%である)、
およびここで、前記ポリマーは、HI(耐衝撃性)ポリスチレン、ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネートの種類の熱可塑性ポリマー、およびABS(アクリルニトリル−ブタジエン−スチレン)もしくはPC/ABS(ポリカーボネート/アクリルニトリル−ブタジエン−スチレン)もしくはPPE/HIPS(ポリフェニレンエーテル/HIポリスチレン)プラスチックの種類のブレンドもしくはポリマーブレンド、および/またはホルムアルデヒドポリマー、エポキシドポリマー、メラミン−フェノール樹脂ポリマー、不飽和ポリエステル、エポキシド樹脂および/もしくはポリウレタンの種類の熱硬化性ポリマーである、難燃性の熱可塑性もしくは熱硬化性ポリマー成形材料、ポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマー糸およびポリマー繊維。 - その他の添加剤を含み、それらの添加剤は、酸化防止剤、UV安定剤、ガンマ線安定剤、加水分解安定剤、帯電防止剤、乳化剤、造核剤、可塑剤、加工助剤、耐衝撃性改良剤、染料、顔料、およびその他であることを特徴とする、請求項26に記載の熱可塑性もしくは熱硬化性ポリマー成形材料、ポリマー成形体、ポリマーフィルム、ポリマー糸およびポリマー繊維。
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