CN103897215B - 一种复合阻燃剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种复合阻燃剂及其应用。所述复合阻燃剂包括如下按重量百分比计算的组分：阻燃剂15~99％；协效剂1~85％；其他添加剂0~25%；所述协效剂为至少含有一个NH4 +的铵盐；所述添加剂为成炭剂和/或稳定剂。本发明所述复合阻燃剂通过加入合适的协效剂，可以大幅提高次磷酸盐或烷基次膦酸盐阻燃剂的阻燃效率，大大减少次磷酸盐或烷基次膦酸盐阻燃剂的用量。

Description

一种复合阻燃剂及其应用
技术领域
本发明涉及聚合物阻燃领域，特别涉及一种复合阻燃剂及其应用。
背景技术
现有的阻燃改性聚合物，无论是热塑性树脂基体或者热固性树脂基体，为了满足无卤化的要求，需要选择含磷、氮或其复配体系。现在使用最普遍的含磷阻燃剂及其组合物主要有微胶囊化红磷、磷酸酯、以聚磷酸铵为主体的膨胀型阻燃体系等。这些阻燃体系，可以对应的满足某一些特定聚合物的阻燃要求，并且，这些阻燃体系，都是通过固相机理来实现阻燃。与传统溴-锑复配阻燃体系比较，固相阻燃机理的含磷阻燃剂及其复配阻燃体系，具有阻燃效率低、适用范围有选择性等缺点。
次膦酸盐是一类可以作用于气相的含磷阻燃剂，因而，其适用的树脂基体范围和溴-锑复配阻燃体系相当，但同样存在阻燃效率低的问题，不复配协效剂时，需添加20-30重量%才可以达到UL94V-0级阻燃。专利CN1660857B和CN100348653C公开了一种烷基次膦酸盐复配含胺基环状结构协效剂的组合物，尽管这些协效剂能起到一定程度的协效作用，但是其协效程度有限，并且因此次膦酸盐的用量依然较高，大大增大了组合物的成本。
发明内容
本发明的发明目的，是为了克服现有技术的不足，提供一种新的复合阻燃剂，该复合阻燃剂通过对协效剂的合理选择，可以大幅提高阻燃剂的阻燃效率。
本发明的另一目的，在于提供所述复合阻燃剂的应用。
本发明的另一目的，在于提供一种含有所述复合阻燃剂的阻燃模塑组合物。
本发明的上述目的，通过如下技术方案予以实现：
一种复合阻燃剂，所述复合阻燃剂包括如下按重量百分比计算的组分：
阻燃剂 15~99%；
协效剂 1~85%；
添加剂 0~25%；
所述阻燃剂具有式（Ⅰ）所示结构：
其中，R1和R2可同时或不同时为氢或烷基，M为Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、K和/或是质子化氮碱，其中m是1、2、3或4；
所述协效剂为至少含有一个NH4 +的铵盐；
所述添加剂为成炭剂和/或稳定剂。
一种复合阻燃剂，所述复合阻燃剂由如下按重量百分比计算的组分组成：
阻燃剂 15~99%；
协效剂 1~85%；
所述阻燃剂具有式（Ⅰ）所示结构：
其中，R1和R2可同时或不同时为氢或烷基，M为Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、K和/或是质子化氮碱，其中m是1、2、3或4；
所述协效剂为至少含有一个NH4 +的铵盐。
其中，所述成炭剂为本领域常用的成炭剂，其作用是帮助基体树脂在燃烧过程中形成稳定、坚固的炭层，从而达到隔氧隔质的阻燃作用，所述成炭剂选自季戊四醇、季戊四醇酯、线性酚醛、纤维素等或这些物质的混合物。
其中，所述稳定剂为为本领域常用的稳定剂，其作用是改善次膦（磷）酸盐阻燃剂及其协效剂组成的复合阻燃剂在加工和成型过程中的稳定性，所述稳定剂选自氧化镁、氧化钙、氧化铝、氧化锌、氧化锰、氧化锡、硼酸锌、锡酸锌、羟基锡酸锌等或这些物质的混合物。
其中，所述复合阻燃剂中，阻燃剂与协效剂的重量百分比为：
阻燃剂 25~50%；
协效剂 50~75%。
其中，所述协效剂的热分解温度在180℃以上。
其中，所述协效剂的负离子为SO4 2-，HSO4 -，S2O7 2-、Br-、Cl-、C1~C3的脂肪族羧酸根或C7~C10的芳香族羧酸根。
其中，所述协效剂为硫酸铵、硫酸铵铝、硫酸铵镁、硫酸铵锌、硫酸铵钙、硫酸铵铁、硫酸氢铵、焦硫酸铵、氯化铵、溴化铵、甲酸铵、乙酸铵、丙酸铵、异丙酸铵、苯甲酸铵、苯乙酸铵、邻苯二甲酸铵、间苯二甲酸铵、对苯二甲酸铵、苯丙酸铵、2-甲基苯乙酸铵、3-甲基苯乙酸铵、4-甲基苯乙酸铵、2-乙基苯甲酸铵、3-乙基苯甲酸铵、4-乙基苯甲酸铵。
其中，所述协效剂为硫酸铵、硫酸铵铝、硫酸氢铵、焦硫酸铵、氯化铵或溴化铵。
其中，所述阻燃剂中，R1和R2可同时或不同时为氢或C1~C6的烷基。
其中，所述阻燃剂中，M为Al、Mg、Ca、Zn、Sn或Fe。
其中，所述阻燃剂为次磷酸铝、次磷酸镁、次磷酸钙、次磷酸铁、二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸镁、二乙基次膦酸锌、二乙基次膦酸钙、二乙基次膦酸铁、二甲基次膦酸铝、二甲基次膦酸镁、二甲基次膦酸锌、二甲基次膦酸钙、二甲基次膦酸铁、二丙基次膦酸铝、二丁基次膦酸铝、二戊基次膦酸铝、二己基次膦酸铝、甲基乙基次膦酸铝、甲基丙基次膦酸铝、甲基丁基次膦酸铝、乙基丙基次膦酸铝、乙基丁基次膦酸铝、单甲基次膦酸铝、单乙基次膦酸铝、单丙基次膦酸铝、单丁基次膦酸铝、单戊基次膦酸铝、单己基次膦酸铝、单甲基次膦酸镁、单乙基次膦酸镁、单丙基次膦酸镁、单丁基次膦酸镁、单甲基次膦酸钙、单乙基次膦酸钙、单丙基次膦酸钙、单丁基次膦酸钙。
所述复合阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：按照设计重量比例分别称取阻燃剂、协效剂和/或添加剂，再加入混合器中混合均匀。
所述复合阻燃剂在制备阻燃模塑组合物中的应用。
所述阻燃模塑组合物中的树脂组分为热塑性树脂或热固性树脂。所述的热塑性/热固性树脂可以是由单独一种热塑性/热固性树脂组成，或者是由两种以上热塑性树脂组成或由两种以上热固性树脂组成的塑料合金。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所述复合阻燃剂通过加入合适的协效剂，可以大幅提高次磷酸盐或烷基次膦酸盐阻燃剂的阻燃效率，大大减少次磷酸盐或烷基次膦酸盐阻燃剂的用量。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明复合阻燃剂、制备方法及其应用做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
本发明的实施例采用以下原料：
实施例中所用到的次磷酸盐，购自武汉大洲化工；
二烷基次膦酸盐，购自德国科莱恩；
硫酸铵，购自岳阳市宝庆化工有限公司；
氯化铵，购自株洲江海环保实业有限公司；
溴化铵，购自苏州市中达化工；
焦硫酸铵，购自北京恒业中远化工有限公司；
硫酸铵铝，购自武汉金诺化工有限公司；
甲酸铵，购自上海金成化工有限公司；
苯甲酸铵，购自上海金成化工有限公司；
线性酚醛：PF-204，桓台县永汇化工有限公司；
氧化锌：橡胶级氧化锌，潍坊龙达锌业有限公司；
PC：FN1900，日本出光；
PBT：TH6100，新疆蓝山屯河聚酯有限公司；
PA：YH800，岳阳石化；
TPU：1185，拜耳化工；
环氧树脂：E-55，巴陵石化；
合金：PC/ABS合金，ABS，3904，上海高桥石化；
组合物垂直燃烧等级判定标准：UL-94；
以下以具体实施例的方式加以说明，所述原料均为重量份。
制备实施例
按表1~3记载的比例，制备实施例1~18及对比例1~6的复合阻燃剂。
表1
表2
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
二乙基次膦酸铝 15 15 50 50 10 10
MCA 85 - 50 - -
MPP - 85 - 50 - -
硫酸铵 - - - - 90 -
甲酸铵 - - - - - 90
表3
应用实施例
以表4所列配方制备阻燃PBT组合物，所述阻燃PBT组合物由75份PBT和25份复合阻燃剂组成，复合阻燃剂按表4的种类选择，并检测其阻燃性能。所述阻燃PBT组合物的制备方法参照现有的阻燃PBT组合物的制备方法制备。
表4
从应用对比例1~6的结果可以看出，当采用现有的MCA/MPP复配得到的复合阻燃剂的阻燃效果不佳，从应用对比例5和6还看出，当复合阻燃剂中，阻燃剂的添加量太低时，也不能达到理想的阻燃效果。
以表5所列配方制备阻燃模塑组合物，所述阻燃模塑组合物由80份树脂组合物和20份复合阻燃剂组成，树脂及复合阻燃剂按表5的种类选择，并检测其阻燃性能。所述阻燃模塑组合物的制备方法参照现有的各种树脂制备成阻燃模塑组合物的制备方法制备。
表5
从应用实施例1~24可以看出，本发明所述的复合阻燃剂的适用体系广泛，可以用于制备阻燃热塑性模塑组合物或阻燃热固性模塑组合物。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种复合阻燃剂，其特征在于，所述复合阻燃剂包括如下按重量百分比计算的组分：
阻燃剂 15～99％；
协效剂 1～85％；
添加剂 0～25％；
所述阻燃剂具有式(Ⅰ)所示结构：
其中，R1和R2可同时或不同时为氢或烷基，M为Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、K和/或是质子化氮碱，其中m是1、2、3或4；
所述协效剂为至少含有一个NH4 +的铵盐；所述协效剂的负离子为SO4 2‐、HSO4 ‐、S2O7 2‐、Br‐、Cl‐、C1～C3的脂肪族羧酸根或C7～C10的芳香族羧酸根；
所述添加剂为成炭剂和/或稳定剂。
2.一种复合阻燃剂，其特征在于，所述复合阻燃剂由如下按重量百分比计算的组分组成：
阻燃剂 15～99％；
协效剂 1～85％；
所述阻燃剂具有式(Ⅰ)所示结构：
其中，R1和R2可同时或不同时为氢或烷基，M为Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Fe、Zr、Zn、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na、K和/或是质子化氮碱，其中m是1、2、3或4；
所述协效剂为至少含有一个NH4 +的铵盐。
3.如权利要求1或2所述复合阻燃剂，其特征在于，所述复合阻燃剂中，阻燃剂与协效剂的重量百分比为：
阻燃剂 25～50％；
协效剂 50～75％。
4.如权利要求1或2所述复合阻燃剂，其特征在于，所述协效剂的热分解温度在180℃以上。
5.如权利要求1或2所述复合阻燃剂，其特征在于，所述协效剂为硫酸铵、硫酸铵铝、硫酸铵镁、硫酸铵锌、硫酸铵钙、硫酸铵铁、硫酸氢铵、焦硫酸铵、氯化铵、溴化铵、甲酸铵、乙酸铵、丙酸铵、异丙酸铵、苯甲酸铵、苯乙酸铵、邻苯二甲酸铵、间苯二甲酸铵、对苯二甲酸铵、苯丙酸铵、2‐甲基苯乙酸铵、3‐甲基苯乙酸铵、4‐甲基苯乙酸铵、2‐乙基苯甲酸铵、3‐乙基苯甲酸铵和/或4‐乙基苯甲酸铵。
6.如权利要求1或2所述复合阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂中，R1和R2可同时或不同时为氢或C1～C6的烷基。
7.如权利要求1或2所述复合阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂为次磷酸铝、次磷酸镁、次磷酸钙、次磷酸铁、二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸镁、二乙基次膦酸锌、二乙基次膦酸钙、二乙基次膦酸铁、二甲基次膦酸铝、二甲基次膦酸镁、二甲基次膦酸锌、二甲基次膦酸钙、二甲基次膦酸铁、二丙基次膦酸铝、二丁基次膦酸铝、二戊基次膦酸铝、二己基次膦酸铝、甲基乙基次膦酸铝、甲基丙基次膦酸铝、甲基丁基次膦酸铝、乙基丙基次膦酸铝、乙基丁基次膦酸铝、单甲基次膦酸铝、单乙基次膦酸铝、单丙基次膦酸铝、单丁基次膦酸铝、单戊基次膦酸铝、单己基次膦酸铝、单甲基次膦酸镁、单乙基次膦酸镁、单丙基次膦酸镁、单丁基次膦酸镁、单甲基次膦酸钙、单乙基次膦酸钙、单丙基次膦酸钙和/或单丁基次膦酸钙。
8.权利要求1～7任意一项权利要求所述复合阻燃剂在制备阻燃模塑组合物中的应用。
9.如权利要求8所述应用，其特征在于，所述阻燃模塑组合物中的树脂组分为热塑性树脂或热固性树脂。
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