JP2019218567A - 潤滑油組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年12月6日に日本に出願された特願2017−234587に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
また、潤滑油組成物の製品の潤滑特性を測定することで、潤滑特性が許容範囲にある製品を選別することができる。しかし、潤滑油組成物の潤滑特性を測定するには、製品ロット毎にボールオンディスク等の摩擦試験を行う必要がある。この場合、手間と時間、試験基板等の費用が嵩む。このため、摩擦試験は、製造ロット毎に実施するには適さない。
前記潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定し、その測定値が設定した範囲内にある前記潤滑油組成物を選別する潤滑油組成物の検査方法。
[2]前記ラメラ長および前記最多径を測定し、それら両方の測定値が設定した範囲内にある前記潤滑油組成物を選別する[1]に記載の潤滑油組成物の検査方法。
[3]基油とフラーレンとを混合して得た潤滑油組成物を、[1]または[2]に記載の潤滑油組成物の検査方法により選別する工程を含む潤滑油組成物の製造方法。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものである。本実施の形態は、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態の潤滑油組成物の検査方法は、基油とフラーレンとを含む潤滑油組成物の検査方法である。本実施形態の潤滑油組成物の検査方法は、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定し、その測定値が設定した範囲内にある潤滑油組成物を選別する方法である。
本実施形態の潤滑油組成物の検査方法で検査される潤滑油組成物は、基油とフラーレンとを含む。
本実施形態における潤滑油組成物に含まれる基油は、特に限定されるものではなく、通常、潤滑油の基油として広く使用されている鉱油および合成油が好適に用いられる。
これら合成油の中でも、ポリα−オレフィン、ジエステル、ポリオールエステル、ポリアルキレングリコール、ポリアルキルビニールエーテルがより好適に用いられる。
本実施形態における潤滑油組成物に含まれるフラーレンは、構造や製造法が特に限定されず、種々のものを用いることができる。フラーレンとしては、例えば、比較的入手しやすいC60やC70、さらに高次のフラーレン、あるいはそれらの混合物が挙げられる。フラーレンの中でも、潤滑油への溶解性の高さの点から、C60およびC70が好ましく、潤滑油への着色が少ない点から、C60がより好ましい。フラーレンとして、2種以上のフラーレンを混合した混合物を用いる場合には、C60が50質量%以上含まれることが好ましい。
本実施形態における潤滑油組成物は、基油とフラーレン以外にも、本実施形態の効果を損なわない範囲で、添加剤を含有できる。
本実施形態における潤滑油組成物に配合する添加剤は、特に限定されない。添加剤としては、例えば、市販の酸化防止剤、粘度指数向上剤、極圧添加剤、清浄分散剤、流動点降下剤、腐食防止剤、固体潤滑剤、油性向上剤、錆び止め添加剤、抗乳化剤、消泡剤、加水分解抑制剤等が挙げられる。これらの添加剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
芳香族環を有する酸化防止剤としては、例えば、ジブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ブチルヒドロキシアニソール(BHA)、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール(DBPC)、3−アリールベンゾフラン−2−オン(ヒドロキシカルボン酸の分子内環状エステル)、フェニル−α−ナフチルアミン、ジアルキルジフェニルアミン、ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
芳香族環を有する粘度指数向上剤としては、例えば、ポリアルキルスチレン、スチレン−ジエンコポリマーの水素化物添加剤等が挙げられる。
芳香族環を有する極圧添加剤としては、ジベンジルジサルファイド、アリルリン酸エステル、アリル亜リン酸エステル、アリルリン酸エステルのアミン塩、アリルチオリン酸エステル、アリルチオリン酸エステルのアミン塩、ナフテン酸等が挙げられる。
芳香族環を有する清浄分散剤としては、ベンジルアミンコハク酸誘導体、アルキルフェノールアミン類等が挙げられる。
芳香族環を有する流動点降下剤としては、塩素化パラフィン−ナフタレン縮合物、塩素化パラフィン−フェノール縮合物、ポリアルキルスチレン等が挙げられる。
芳香族環を有する抗乳化剤には、アルキルベンゼンスルホン酸塩等が挙げられる。
芳香族環を有する腐食防止剤としては、ジアルキルナフタレンスルホン酸塩等が挙げられる。
本実施形態の潤滑油組成物の検査方法では、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定する。なお、粒径分布の測定では、基油に溶解または分散させたフラーレンとその凝集体粒子の粒径分布が測定される。
潤滑油組成物のラメラ長の測定は、リング法あるいは輪環法と呼ばれる公知の方法で測定する。すなわち、日本工業規格 JIS K2241:2000の7.3に規定されている表面張力試験方法に準ずる方法によって測定する。
具体的には、測定対象の液体(潤滑油組成物)に対して平行に吊り上げたリングを、液中にいったん沈め、次に、リングを鉛直方向に徐々に引き離していく。この時、リングと液面との間に形成された液体膜により、リングを引き下げる力が働く。この力は、最大値(つまり、表面張力)を示した後に、引き上げ量の増加に伴い徐々に減少し、最終的に液体膜が破壊された時点でゼロとなる。ここで、リングを引き下げる力が最大値を示してから液体膜が破壊されるまでのリングの移動距離を、ラメラ長と定義する。なお、これらリングの「引き上げ」や「引下げ」は、測定対象の液体に対する相対的な移動を表すものである。例えば、リングを固定して、測定対象の液体を載せたステージ(以下、単に「ステージ」と言うことがある。)を移動させてもよい。
リングの移動速度の最適な条件は、測定対象の液体の特性によって異なるが、測定対象試料の内で代表的な試料を選択し、次の範囲を目安として予備実験を行い最も長いラメラ長の測定値が得られたリングの移動速度等の条件を用いる。
目安となるリングの上昇速度(ステージ下降速度)は、好ましくは0.01mm毎秒から5.0mm毎秒であり、より好ましくは0.1mm毎秒から1.0mm毎秒である。液体中へのリングの浸漬距離は、好ましくは0.1mmから50mmであり、より好ましくは1mmから10mmである。
潤滑油組成物の粒径分布の測定には、ナノメータ領域の粒径分布を測定する目的に適していることから、動的光散乱法を用いる。具体的には、後述する実施例の方法を用いる。
得られた体積基準の粒径分布(体積分布ともいう)から、その最大値(最多頻度)を示す粒子径(「最多径」という。)を求める。
なお、測定値の一定の範囲は、後述する実施例で示されるような摩擦係数と、ラメラ長または最多径との関係から、所望の摩擦係数の範囲となるように設定される。
本実施形態の潤滑油組成物の製造方法は、基油とフラーレンとを混合して得た潤滑油組成物を、本実施形態の潤滑油組成物の検査方法により選別する工程を含む。
(1)基油とフラーレンとを混合し、フラーレンの溶解成分を基油中に溶解し、必要に応じてろ過、加熱処理等を経て、基油とフラーレンの混合物である潤滑油組成物を得る工程(以下、「前処理工程」という。)と、
(2)潤滑油組成物の物理特性(ラメラ長および/または最多径)を測定して数値化し、それぞれの測定値が設定した範囲内にある潤滑剤組成物を合格、それぞれの測定値が設定した範囲外の潤滑油組成物を不合格として、潤滑油組成物を選別する工程(以下、「検査工程」という。)と、を含む。
本実施形態の潤滑油組成物の製造方法は、さらに必要に応じて、
(3)「検査工程」で合格として選別され得るように、複数の異なる製造バッチで製造した潤滑油組成物を混合して、新たな潤滑油組成物を得る工程(以下、「後処理工程」という。)を含んでいてもよい。
以下、本実施形態の潤滑油組成物の製造方法を詳細に説明する。
原料のフラーレンを基油に投入して攪拌機等の分散手段を用いて、室温付近または必要に応じて加温しながら1時間〜48時間の分散処理を施す。
基油にフラーレンを分散させるための分散手段としては、例えば、撹拌機、超音波分散装置、ホモジナイザー、ボールミル、ビーズミル等が挙げられる。
このようにして基油中にフラーレンが溶解または分散した液(「フラーレン溶液」ということがある。)を得る。
さらに、不溶成分を除去する工程を、前処理工程中に設け、不溶成分を除去したフラーレン溶液を潤滑油組成物とすることが好ましい。不溶成分を除去する工程は、前処理工程において、基油にフラーレンを分散させる分散処理後に設けることが好ましい。
不溶成分を除去する工程としては、例えば、(1)メンブランフィルターを用いた除去工程、(2)遠心分離器を用いた除去工程、(3)メンブランフィルターと遠心分離器を組み合わせて用いる除去工程等が挙げられる。これらの除去工程の中でも、濾過時間の点から、少量の潤滑油組成物を得る場合は(1)メンブランフィルターを用いた除去工程が好ましく、大量の潤滑油組成物を得る場合は(2)遠心分離器を用いた除去工程が好ましい。
本実施形態の潤滑油組成物の製造方法において、検査工程は、本実施形態の潤滑油組成物の検査方法により潤滑油組成物を選別する工程である。
複数の異なる製造バッチで製造した潤滑油組成物毎に、ラメラ長の測定および粒径分布の測定の少なくとも一方の測定を行う。これにより、製造バッチに対するラメラ長および粒径分布の最多径の少なくとも一方を把握し、これらの測定値により、潤滑油組成物を分類することができる。
潤滑油組成物を分類することにより、次のような効果が得られる。
(1)ラメラ長および粒径分布の最多径の少なくとも一方が不合格となる潤滑油組成物を排除できる。
(2)ラメラ長および粒径分布の最多径の少なくとも一方が不合格の範囲に含まれる複数の異なる潤滑油組成物を混合することにより、新たに合格となり得る潤滑油組成物を得ることができる。
(3)ラメラ長および粒径分布の最多径の少なくとも一方が合格の範囲に含まれる複数の異なる潤滑油組成物を混合することにより、新たな潤滑油組成物を得ることができる。
潤滑油組成物の摩擦係数は、潤滑油組成物の摩擦特性および潤滑特性を評価する項目として重要である。しかし、摩擦係数は、測定に手間がかかる。
本発明者は、潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径が、後述するように、潤滑油組成物の摩擦係数と相関関係を有する数値であり、潤滑油組成物の摩擦係数の指標として使用可能であることを見出した。すなわち、潤滑油組成物のラメラ長および/または上記最多径の数値が特定の範囲内であれば、潤滑油組成物の摩擦係数が、ラメラ長および/または上記最多径の数値に対応する特定の範囲内であるといえる。
潤滑油組成物のラメラ長および/または上記最多径の測定は、摩擦係数の測定と比較して簡便である。したがって、潤滑油組成物のラメラ長および/または上記最多径の測定値を摩擦係数の指標として用いることで、手間のかかる摩擦係数の測定を行うことなく、容易に効率よく潤滑油組成物の摩擦係数を評価できる。また、潤滑油組成物のラメラ長および/または上記最多径の測定値を用いて、潤滑油組成物の摩擦係数を評価する評価方法は、用途などに応じた適正な摩擦係数を有する潤滑油組成物であるか否かを、摩擦係数を測定せずに容易に判断できるため、有用である。
鉱油A(製品名:ダイアナフレシアP−22、出光興産株式会社製)と鉱油B(製品名:ダイアナフレシアP−32、出光興産株式会社製)を、質量比で1:1に混合して、基油を得た。
次に、基油50gと、フラーレン原料(フロンティアカーボン株式会社製nanom(登録商標) mix ST C60:60質量%、C70:25質量%、残部が他の高次フラーレンの混合物である。)0.003g(30mg)と、を混合し、室温にて、スターラーを用いて表1に示す時間で撹拌した。
攪拌終了後、そのまま、あるいは表1に示すメッシュのメンブランフィルターを通すことで濾過し、フラーレン溶液を得た。
次に、得られたフラーレン溶液を基油で5倍に希釈し、潤滑油組成物を得た。
このようにして得た潤滑油組成物は、表1にて#1〜#9に示す通り、表中○印の条件で9種類調製し、各種類3点ずつ調製した。すなわち、合計27サンプルを調製した。
約50mLの潤滑油組成物をガラス製ビーカーに取り出し、これを40℃の水浴に30分間浸漬した。
次に、日本工業規格 JIS Z8803:2011に規定されている液体の粘度測定方法細管粘度計による粘度測定方法に準ずる方法により、潤滑油組成物の動粘度を測定した。
日本工業規格 JIS K2241:2000の7.3に規定されている表面張力試験方法に準ずる方法により、ラメラ長を測定した。すなわち、表面張力計(型式:DY−500、協和界面科学株式会社製)を用い、約20mLの潤滑油組成物をガラス製シャーレ(深さ20mm、内径75mm)に取り出し、表面張力計のステージに設置した。白金製の直径14.4mmのリングを用い、ステージ上昇速度0.7mm/秒、ステージ下降速度0.1mm/秒、潤滑油組成物中へのリングの浸漬距離2.5mmとし、リングに働いた張力を測定した。測定で得られたステージの位置とリングに働いた張力のグラフから、リングを引き下げる力が最大値を示してから液体膜が破壊されて0になるまでのステージの移動距離を、ラメラ長として算出した。なお、この測定は25±2℃の環境下で行った。
約20mLの潤滑油組成物を1mm角のガラスセルに取り出し、ゼータ電位・粒径・分子量測定システム(型式:ELSZ−2000ZS、大塚電子製)を用いて、動的光散乱による粒径分布を測定した。得られた体積基準の粒径分布が最大値となる粒子径を最多径とした。
得られた潤滑油組成物について、摩擦摩耗試験機(製品名:ボールオンディスクトライボメーター、Anton Paar社製)を用いて、摩擦特性を評価した。
摩擦摩耗試験機を構成する基板およびボールの材質を、高炭素クロム軸受鋼鋼材SUJ2とした。なお、ボールは、直径が6mmであり、基板との接触面があらかじめ削られて直径2mmの円形となっている。
基板の一主面に潤滑油組成物を塗布した。
次に、潤滑油組成物を介して、基板の一主面上にて、ボールが同心円状の軌道を描くように、ボールを摺動させた。基板の一主面上におけるボールの速度を50cm/秒、ボールによる基板の一主面に対する荷重を10Nとした。基板の一主面上におけるボールの摺動距離が積算1000mから1500mの間でのトルクメータの平均値を摩擦係数とした。なお、この測定は25±2℃の環境下で行った。
前記潤滑油組成物の27サンプルについて、ラメラ長および摩擦係数を測定し、ラメラ長と摩擦係数の関係を評価した。ラメラ長と摩擦係数の関係を図1に示す。
図1に示す結果から、ラメラ長と摩擦係数との相関係数が−0.93となり、ラメラ長と摩擦係数に相関関係が認められた。実施例1では、ラメラ長が特定の範囲内にある潤滑油組成物を選別することにより、摩擦係数が所望する範囲内にある潤滑油組成物を選別できることが分かった。
例えば、図1において、潤滑油組成物のラメラ長がAを超える場合には、摩擦係数がB未満の潤滑油組成物を選別できる。また、図1において、潤滑油組成物のラメラ長がA未満の場合には、摩擦係数がBを超える潤滑油組成物を選別できる。
前記潤滑油組成物の27サンプルについて、最多径および摩擦係数を測定し、最多径と摩擦係数の関係を評価した。最多径と摩擦係数の関係を図2に示す。
図2に示す結果から、最多径と摩擦係数との相関係数が0.78となり、最多径と摩擦係数に相関関係が認められた。実施例2では、最多径が特定の範囲内にある潤滑油組成物を選別することにより、摩擦係数が所望する範囲内にある潤滑油組成物を選別できることが分かった。
例えば、図2において、潤滑油組成物の最多径がCを超える場合には、摩擦係数がDを超える潤滑油組成物を選別できる。また、図2において、潤滑油組成物の最多径がC未満の場合には、摩擦係数がD未満の潤滑油組成物を選別できる。
前記潤滑油組成物の27サンプルについて、動粘度および摩擦係数を測定し、動粘度と摩擦係数の関係を評価した。動粘度と摩擦係数の関係を図3に示す。
図3に示す結果から、動粘度と摩擦係数との相関係数が0.11となり、動粘度と摩擦係数に相関関係が認められなかった。このため、潤滑油組成物の動粘度から、潤滑油組成物の摩擦係数を特定して、潤滑油組成物を選別することはできないことが分かった。
Claims (1)
- 基油とフラーレンとを含む潤滑油組成物の製造方法であって、
前記潤滑油組成物のラメラ長および動的光散乱法による粒径分布の最多径の少なくとも一方を測定し、その測定値が設定した範囲内にある前記潤滑油組成物を選別する潤滑油組成物の検査工程、及び、
前記検査工程で選別され得るように、複数の異なる製造バッチで製造した潤滑油組成物を混合して、新たな潤滑油組成物を得る工程を含む潤滑油組成物の製造方法。
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