JP2019169459A - 固体電解質の製造方法 - Google Patents
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Description
非特許文献2では、出発原料であるLi2S、LiBr及びLi3PS4をエタノールに溶解させ、溶液中で反応させた後、溶媒を留去することでLi6PS5Brの結晶が合成できることが記載されている。
特許文献1及び2は、原料を熱処理することにより特定の結晶構造を含む固体電解質が合成できることを開示している。
また、特許文献3は粒子の製造方法を開示しており、特許文献4はビーズミルを用いた微粒子状の固体電解質の合成について開示している。
特許文献4において、微粒子状の固体電解質を合成する際に、Li2S、P2S5等の原料を用いて固体電解質とした後に、得られた固体電解質を微粒化することにより微粒子状の固体電解質を得ている。本方法でも、少なくとも合成工程と微粒化工程の2つの工程が必要である。
本発明の目的の1つは、結晶構造を含む固体電解質微粒子を効率よく製造できる方法を提供することである。
硫化リチウムは、特に制限なく使用できるが、高純度のものが好ましい。
Xは、F、Cl、Br及びIから選択されるハロゲン元素であって、Xの少なくとも1つはClである。
また、lは1又は2の整数であり、mは1〜10の整数である。mが2〜10の整数の場合、即ち、Xが複数存在する場合は、Xは同じであってもよいし、異なっていてもよい。例えば、後述するSiBrCl3は、mが4であって、XはBrとClという異なる元素からなるものである。
塩素を含む化合物は、上記の化合物の中から一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
ハロゲン化合物は、上記の化合物の中から一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の一実施形態では、溶媒中で硫化リチウムと硫化リンとを反応させて固体電解質原料含有液を得ることが好ましい。
なお、原料の溶解性を向上させるために、Li2Sの代わりにLiSH、Li2CS3、Li2Sx等を使用してもよい。
本発明の一実施形態では、固体電解質原料は、硫化リン、単体リン、塩化リン、PSX3(XはF、Cl、Br及びIから選択されるハロゲン元素であって、Xの少なくとも1つはClである。)、Li3PS4、Li2P2S6及びLi7P3S11から選択される1種以上を含むことが好ましい。また、固体電解質原料は硫化リチウムを含むことが好ましい。
また、固体電解質原料に含まれる化合物又は単体のうち、少なくとも1種が溶媒に可溶であることが好ましい。なお、可溶であるとは、化合物又は単体の一部又は全部が液体に溶解することを意味する。
なお、LiClの一部に他のハロゲン化リチウムを使用した場合、上記のモル比はLiClと他のハロゲン化リチウムの合計となる。
液体としては、目的物であるアルジロダイト型結晶構造が不溶であり、且つ、沸点の高いものが好適に使用できる。なお、結晶構造が不溶であるとは、結晶構造の一部又は全部が液体に溶解せず、固体として析出することを意味する。具体的には、沸点の高い炭化水素等が使用できる。例えば、トリデカン、テトラデカン等の飽和炭化水素,ジアリールエーテル、アルキルアリール、ハロゲン化アリール等の芳香族炭化水素が挙げられる。
液体の沸点は、媒体に注入された溶媒が揮発除去されやすく、且つ、溶媒及び媒体の分解を抑制できることから、150℃以上500℃以下が好ましく、180℃以上400℃以下がより好ましい。
媒体に気体を使用する場合、噴霧乾燥、スラリー乾燥機等のように、気体を流通させた状態とすることが好ましい。
固体電解質の微粒化及び均質化のため、固体電解質原料含有液の供給量は少量ずつ一定量とすることが好ましい。供給量は、使用する媒体や温度等により適宜調整する必要がある。固体電解質原料含有液の供給には、例えば、チューブポンプ、マイクロスプレーを使用できる。
なお、評価方法は以下のとおりである。
(1)粉末X線回折(XRD)測定
各例で製造した固体電解質の粉末を、直径20mm、深さ0.2mmの溝に充填し、ガラスで均して試料とした。この試料を、XRD用カプトンフィルムで空気に触れさせずに測定した。回折ピークの2θ位置は、XRD解析プログラムRIETAN−FPを用いてLe Bail解析にて決定した。
株式会社BRUKERの粉末X線回折測定装置D2 PHASERを用いて以下の条件にて実施した。
管電圧:30kV
管電流:10mA
X線波長:Cu−Kα線(1.5418Å)
光学系:集中法
スリット構成:ソーラースリット4°、発散スリット1mm、Kβフィルター(Ni板)使用
検出器:半導体検出器
測定範囲:2θ=10−60deg
ステップ幅、スキャンスピード:0.05deg、0.05deg/sec
測定結果より結晶構造の存在を確認するためのピーク位置の解析では、XRD解析プログラムRIETAN−FPを用い、11次のルジャンドル直交多項式にてベースラインを補正し、ピーク位置を求めた。
固体電解質を錠剤成形機に充填し、407MPaの圧力を加え成形体とした。電極としてカーボンを成形体の両面に乗せ、再度錠剤成形機にて圧力を加えることで、測定用の成形体(直径約10mm、厚み0.1〜0.2cm)を作製した。この成形体について交流インピーダンス測定によりイオン伝導度を測定した。伝導度の値は25℃における数値を採用した。
レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(HORIBA製、LA−950V2モデルLA−950W2)で測定した。
脱水処理されたトルエン(和光純薬製、特級)とターシャリーブチルアルコール(和光純薬製、特級)を93.8:6.2の重量比で混合したものを分散媒として用いた。装置のフローセル内に分散媒を50ml(ミリリットル)注入し、循環させた後、測定対象を添加して超音波処理した後、粒子径分布を測定した。なお、測定対象の添加量は、装置で規定されている測定画面で、粒子濃度に対応する赤色光透過率(R)が80〜90%、青色光透過率(B)が70〜90%に収まるように調整した。また、演算条件には、測定対象の屈折率の値として2.16を、分散媒の屈折率の値として1.49をそれぞれ用いた。分布形態の設定において、反復回数を15回に固定して粒径演算を行った。
(硫化リチウム(Li2S)の製造)
WO2016/098351の実施例1に記載の方法で製造した。
具体的には、アンカー撹拌翼を装備した500mlのセパラブルフラスコに、不活性ガス下で乾燥した水酸化リチウム無水物(本荘ケミカル株式会社製、粒径範囲:0.1mm以上1.5mm以下、水分量:1wt%以下)を200g仕込んだ。200rpmで撹拌しながら、窒素気流下にて昇温し、オイルバスを用いて内部温度(粉体)を200℃に保持した。同時に、セパラブルフラスコ上部をリボンヒーターで100℃に保持した。窒素ガスを硫化水素ガス(住友精化株式会社製)に切り替え、500ml/minの流量にし、アンカー翼で撹拌しながら水酸化リチウム無水物と硫化水素とを反応させた。
続いて、温度を200℃に保持した状態で、硫化水素ガスを窒素ガスに切り替え、20分間窒素ガスを通気し、フラスコ内の硫化水素ガスを窒素ガスに置換した。窒素ガスを流通した状態で内温を下げ、生成物粉体(Li2S)を回収した。電位差滴定の結果、Li2Sの純度98.5wt%であり、Li2S中のLiOH量は0.1wt%以下であった。
(固体電解質原料含有液の調製)
原料として、Li3PS4 6.763gと、製造例1で製造したLi2S 0.690gと、LiCl(シグマアルドリッチ社製) 2.547gとを、窒素ガス雰囲気下にて秤量し容量500mlの容器に投入した。容器に脱水エタノール120mlを加えて、固体電解質原料含有液とした。
なお、Li3PS4(ガラス)は、特開2012−134133の実施例4に記載の方法で合成した。具体的に、製造例1で製造したLi2S 30.62g及びP2S5(シグマアルドリッチ社製) 49.38gを、直径10mmのアルミナボール175個を入れた500mlのアルミナ容器に入れ、密閉した。なお、Li2S及びP2S5のモル比(Li2S:P2S5)は75:25である。アルミナ容器を遊星型ボールミル(フリッチュ社製:型番P−5)に装着し、回転数を250rpmにして36時間処理(メカニカルミリング)することにより合成した。
撹拌機及びコンデンサーを装着した500mlのセパラブルフラスコに480mlのトリデカンを投入し、N2ガスでフラスコ内を置換した。トリデカンの温度を210℃に昇温し保持した。
チューブポンプを用いて、固体電解質原料含有液を約1時間かけてセパラブルフラスコに注入した。固体電解質原料含有液の注入と同時にエタノールは揮発した。気化したエタノールは、コンデンサーにより液化して回収した。気化と同時に、トリデカン中には固形分が析出しスラリーとなった。固体電解質原料含有液の注入が終了した後、30分間撹拌を継続した。
トリデカンと固形分(生成物)からなるスラリーを100℃まで冷却した後、固形分をデカンテーションにより分離した。分離した固形分をトルエンにて3回洗浄した。洗浄後、150℃にて真空乾燥して固形分を回収した。
実施例1で得られた固体電解質をガス流通炉にセットし、硫化水素気流下にて430℃で8時間熱処理した。
XRD測定の結果、アルジロダイト型結晶構造及び不純物であるリン酸リチウム並びに塩化リチウムに由来する回折ピークが観測された。イオン伝導度は2mS/cmであった。D50は37μmであった。
固体電解質原料含有液の調製について、原料として、Li2S 3.179gと、溶解助剤としての硫黄単体7.701g(アルドリッチ社製)とを、窒素ガス雰囲気下にて秤量し、500mlの容器に投入した。容器にテトラヒドロフラン(THF:脱水品)を120ml加えて溶液とした。続いて、P2S5 4.174gと、LiCl 2.547gとを加え、溶解することで固体電解質原料含有液を調製した。
その他は、実施例1と同様にして固体電解質を作製し、熱処理した。
固体電解質(熱処理前)について、XRD測定した結果、アルジロダイト型結晶構造を含むことが確認できた。イオン伝導度は6×10−5S/cmであった。D50は15μmであった。固体電解質の粒度分布を図1に示す。
熱処理後のイオン伝導度は、0.05mS/cmであった。XRD測定の結果、アルジロダイト型結晶構造及び不純物であるリン酸リチウムに由来する回折ピークが観測された。
(固体電解質原料含有液の調製)
原料として、製造例1で製造したLi2S 3.279g、LiCl(シグマアルドリッチ社製)2.547g及びP2S5(シグマアルドリッチ社製)4.174gを、窒素ガス雰囲気下にて秤量し容量500mlの容器に投入した。氷冷下にて、撹拌しながら容器に脱水ピリジン120mlを加えた。常温に戻し20時間経過後に、80℃に加熱し、5時間反応を行った。
反応終了後に混合物が粘ちょうであったためピリジン20mlを追加し、さらに、反応混合物に硫化水素を100ml/minにて1時間吹き込むことにより、固体電解質原料含有液(溶媒:ピリジン、硫化水素処理有)を調製した。
他は、実施例1と同等な操作を行った。
回収した固形分について、XRD測定した結果、アルジロダイト型結晶構造を含むことが確認できた。イオン伝導度は3.29×10−6S/cmであった。D50は78μmであった。固体電解質の粒度分布を図2に示す。
実施例3−1で得られた固体電解質をガス流通炉にセットし、硫化水素気流下にて430℃で8時間熱処理した。熱処理の結果、XRD測定により主成分としてアルジロダイト型結晶構造が観測された。イオン伝導度は、7.08mS/cmであった。
固体電解質原料含有液を調製する際に、硫化水素を吹き込まなかった他は、実施例3−1と同様にして固体電解質を作製し、熱処理した。
固体電解質(熱処理前)について、XRD測定した結果、アルジロダイト型結晶構造を含むことが確認できた。イオン伝導度は3×10−6S/cmであった。
熱処理後のイオン伝導度は、8.5mS/cmであった。XRD測定により主成分としてアルジロダイト型結晶構造が観測された。
実施例3−1及び3−2から、溶媒にピリジンを使用した場合、固体電解質原料含有液の硫化水素処理の有無にかかわらず、固体電解質のイオン伝導度は熱処理により、大幅に向上することが確認できる。
脱水ピリジンの代わりに、脱水THFを用いて固体電解質原料含有液(溶媒:THF、硫化水素処理有)を調製した他は、実施例3−1と同様にして固体電解質を作製し、熱処理した。
固体電解質(熱処理前)について、XRD測定した結果、アルジロダイト型結晶構造を含むことが確認できた。イオン伝導度は6.60×10−5S/cmであった。D50は29μmであった。固体電解質の粒度分布を図2に示す。
熱処理後、XRD測定により主成分としてアルジロダイト型結晶構造が観測された。イオン伝導度は、4.47mS/cmであった。
溶媒にエーテル類であるTHFを使用した場合、硫化水素を吹き込まなかった固体電解質原料含有液を使用した実施例2と比べて、実施例4の固体電解質は熱処理により、イオン伝導度が大幅に向上することが確認できる。
(固体電解質原料含有液の噴霧)
実施例3−1で調製した固体電解質原料含有液(溶媒:ピリジン、硫化水素処理有)を、噴霧乾燥装置(マイクロミストスプレードライヤ Labo MDL−015(C)M−H、藤崎電機株式会社)を用いて処理することにより、固体電解質を作製した。高温媒体(乾燥ガス)として、300℃の窒素を用いた。
固体電解質について、XRD測定した結果、アルジロダイト型結晶構造を含むことが確認できた。イオン伝導度は2.32×10−4S/cmであった。D50は9μmであった。固体電解質の粒度分布を図2に示す。
実施例5で得られた固体電解質をガス流通炉にセットし、硫化水素気流下にて430℃で8時間熱処理した。
XRD測定の結果、アルジロダイト型結晶構造及びLi3PS4のβ晶の回折ピークが観測された。イオン伝導度は2mS/cmであった。
実施例1と同様に調製した固体電解質原料含有液(溶媒:エタノール)を、真空下において撹拌しつつ、オイルバスで150℃、3時間加熱することでエタノールを除去、乾燥して、固形分を回収した。
固形分をXRD測定した結果、アルジロダイト型結晶構造に由来する回折ピークは観測されなかった。
実施例2と同様に調製した固体電解質原料含有液(溶媒:THF)を、真空下において撹拌しつつ、オイルバスで150℃、3時間加熱することでTHFを除去、乾燥して、固形分を回収した。
固形分をXRD測定した結果、アルジロダイト型結晶構造に由来する回折ピークは観測されなかった。
実施例4と同様に調製した固体電解質原料含有液(溶媒:THF、硫化水素処理有)を使用した他は、比較例2と同様にして固形分を回収した。
固形分をXRD測定した結果、アルジロダイト型結晶構造に由来する回折ピークは観測されなかった。
実施例3−2と同様に調製した固体電解質原料含有液(溶媒:ピリジン)を、真空下において撹拌しつつ、オイルバスで150℃、3時間加熱することでピリジンを除去、乾燥して、固形分を回収した。
固形分をXRD測定した結果、アルジロダイト型結晶構造に由来する回折ピークは観測されなかった。
実施例3−1と同様に調製した固体電解質原料含有液(溶媒:ピリジン、硫化水素処理有)を使用した他は、比較例4と同様にして固形分を回収した。
固形分をXRD測定した結果、アルジロダイト型結晶構造に由来する回折ピークは観測されなかった。
Claims (15)
- リチウム、リン、硫黄及び塩素を含む固体電解質原料と、溶媒と、を含む、固体電解質原料含有液を、前記溶媒の沸点よりも高温であって、液体又は気体である媒体に供給し、前記溶媒を蒸発させるとともに、前記固体電解質原料を反応させてアルジロダイト型結晶構造を析出させることを含む、固体電解質の製造方法。
- 前記溶媒がアミン類又はエーテル類である、請求項1に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記アミン類がピリジンである、請求項2に記載の固体電解質の製造方法。
- 前記溶媒がエーテル類であり、
前記固体電解質含有液に硫化水素を吹き込むことを含む、請求項1又は2に記載の固体電解質の製造方法。 - 前記媒体が液体であり、前記アルジロダイト型結晶構造は前記液体に不溶である、請求項1〜4のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記媒体が液体であり、前記固体電解質原料含有液を、前記液体に注入又は滴下する、請求項1〜5のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記媒体が気体であり、前記固体電解質原料含有液を、前記気体に噴霧する、請求項1〜4のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記固体電解質原料が、リチウム、リン、硫黄及び塩素から選択される1種以上の元素を含む化合物又は単体を含む、請求項1〜7のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記固体電解質原料が塩化リチウムを含む、請求項1〜8のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記固体電解質原料が、硫化リン、単体リン、塩化リン、PSX3(XはF、Cl、Br及びIから選択される1以上であって、かつ少なくともClを含むハロゲン元素を示す。)、Li3PS4、Li2P2S6及びLi7P3S11から選択される1種以上を含む、請求項1〜9のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記固体電解質原料が硫化リチウムを含む、請求項1〜10のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記溶媒中で硫化リチウムと硫化リンとを反応させて前記固体電解質原料含有液を得る、請求項1〜11のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記固体電解質の体積基準平均粒子径(D50)が200μm以下である、請求項1〜12のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記固体電解質原料に含まれる化合物又は単体のうち、少なくとも1種が前記溶媒に可溶である、請求項1〜13のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
- 前記媒体が、飽和炭化水素又は芳香族炭化水素である、請求項1〜14のいずれかに記載の固体電解質の製造方法。
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