JP2019114600A - 表面処理液、表面処理方法、及びパターン倒れの抑制方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記の通り、シリル化剤は、水の存在下において容易に加水分解されシラノール基を生成させる。そして、表面処理液中のシリル化剤が加水分解されると、加水分解されたシリル化剤同士が縮合してしまう。
上記のような理由から、シリル化剤を含む表面処理液には、低水分環境下で保管しなければ、継時的な品質低下が生じやすい問題がある。
撥水化剤(A)が、炭素原子、水素原子、及び窒素原子のみからなる含窒素複素環を主骨格として有する含窒素複素環化合物を含み、且つ、シリル化剤を含まず、
含窒素複素環が、ハロゲン原子で置換されてもよい、1以上の炭化水素基で置換されており、
炭化水素基は、ハロゲン原子で置換されてもよく、
1以上の前記炭化水素基の炭素原子数の総数が3以上である、表面処理液である。
第2の態様にかかる表面処理方法によって、表面を表面処理することを含む、方法である。
表面処理液は、撥水化剤(A)と、溶剤(S)とを含む。表面処理液は、撥水化剤(A)として、炭素原子、水素原子、及び窒素原子のみからなる含窒素複素環を主骨格として有する含窒素複素環化合物を含み、且つ、シリル化剤を含まない。
また、含窒素複素環化合物においては、含窒素複素環が、ハロゲン原子で置換されてもよい、1以上の炭化水素基で置換されている。そして、炭化水素基は、ハロゲン原子で置換されてもよい。
含窒素複素環化合物において、含窒素複素環上に結合する、1以上の炭化水素基の炭素原子数の総数が3以上である。
表面処理液が、上記の所定の要件を満たす含窒素複素環化合物を有することによって、表面処理液がシリル化剤を含まなくても、表面処理による良好な撥水化の効果を得ることができる。
以下、本明細書において、「含窒素複素環化合物」は、特に断りがない限り、上記の所定の要件を満たす含窒素化複素環化合物を意味する。
前述の通り、表面処理液は、撥水化剤(A)として、炭素原子、水素原子、及び窒素原子のみからなる含窒素複素環を主骨格として有する含窒素複素環化合物を含み、且つ、シリル化剤を含まない。
また、含窒素複素環化合物においては、含窒素複素環が、ハロゲン原子で置換されてもよい、1以上の炭化水素基で置換されている。そして、炭化水素基は、ハロゲン原子で置換されてもよい。
含窒素複素環化合物において、含窒素複素環上に結合する、1以上の炭化水素基の炭素原子数の総数が3以上である。
含窒素複素環化合物以外の撥水化剤としては、フッ素系撥水化剤、リン系撥水化剤、チタネート系撥水化剤、アルミネート系撥水化剤等が挙げられる。
撥水化剤(A)が実質的に、含窒素複素環化合物のみを含むとは、表面処理液が、所望する効果を阻害する量を超えて、含窒素複素環化合物以外の撥水化剤(A)を含まないことを意味する。
典型的には、撥水化剤(A)の質量に対する含窒素複素環化合物以外の撥水化剤の質量の割合は、5質量%以下が好ましく、1質量%以下がより好ましく、0.5質量%以下がさらにより好ましく、0.1質量%以下が特に好ましく、0質量%が最も好ましい。
含窒素複素環上に結合する、1以上の炭化水素基の炭素原子数の総数が3以上である。含窒素複素環上に結合する、1以上の炭化水素基の炭素原子数の総数は、撥水化の効果が良好である点から、4以上が好ましく、6以上がより好ましく、8以上が特に好ましい。
含窒素複素環上に結合する、1以上の炭化水素基の炭素原子数の総数の上限は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されない。含窒素複素環上に結合する、1以上の炭化水素基の炭素原子数の総数の上限は、含窒素複素環化合物の分子量が過度に大きくなく、少量で良好な撥水化効果を得やすい点から、30以下が好ましく、20以下がより好ましい。
含窒素複素環化合物において、含窒素複素環上に、炭素原子数4以上の炭化水素基が結合しているのがより好ましく、炭素原子数6以上の炭化水素基が結合しているのがさらにより好ましく、炭素原子数8以上の炭化水素基が結合しているのが特に好ましい。
含窒素複素環上に結合する各炭化水素基の炭素原子数の上限は特に限定されない。含窒素複素環上に結合する各炭化水素基の炭素原子数は、含窒素複素環化合物の分子量が過度に大きくなく、少量で良好な撥水化効果を得やすい点から、30以下が好ましく、20以下がより好ましい。
含窒素複素環化合物の分子量が過度に大きくなく、少量で良好な撥水化効果を得やすい点で、含窒素複素環上に結合する炭化水素基は、ハロゲン原子で置換されていないのが好ましい。
鎖状構造は、直鎖状構造であっても、分岐鎖状構造であってもよい。
環状構造は、脂肪族環構造であっても、芳香族環構造であっても、脂肪族環と芳香族環とを含む環上構造であってもよい。
表面処理液により被処理体の表面を処理する場合に、被処理面の面方向についての立体的な障害が少なく、含窒素複素環化合物を被処理体の表面に高密度で付着又は結合させやすいことから、炭素原子数3以上の炭化水素基の構造は、鎖状構造が好ましく、直鎖状構造がより好ましい。
含窒素複素環上の炭化水素基以外の置換基の数は特に限定されない。典型的には、炭化水素基以外の置換基の数は3以下が好ましく、2以下がより好ましく、1又は0が特に好ましい。
連結基としては、例えば、炭素原子数1以上4以下のアルキレン基、カルボニル基、エステル結合、カーボネート結合、エーテル結合、スルホニル基、スルフィド結合、ジスルフィド結合、及びアミノ基(−NH−)等が挙げられる。
含窒素複素環化合物を安価に入手や合成したりしやすいことから、含窒素複素環は単環であるのが好ましい。
含窒素5員環としては、上記の含窒素5員環が挙げられる。
含窒素5員環を含む縮合環については、上記の含窒素5員環と、シクロペンタン環、シクロヘキサン環、ベンゼン環、又はピリジン環との縮合環が好ましい。
撥水化の効果が良好である点から、含窒素5員環としては、イミダゾール環が好ましく、含窒素5員環を含む縮合環としては、イミダゾール環を含む縮合環が好ましく、ベンゾイミダゾール環がより好ましい。
表面処理液は、溶剤(S)を含有する。溶剤(S)としては、撥水化剤(A)を溶解でき、且つ、表面処理対象となる被処理体の表面に対するダメージの少ないものであれば、特に限定されずに従来公知の溶剤を使用することができる。
また、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン、n−ノナン、メチルオクタン、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン等の脂肪族炭化水素等の炭化水素系溶剤であってもよく、p−メンタン、o−メンタン、m−メンタン等のメンタン、ジフェニルメンタン、リモネン、α−テルピネン、β−テルピネン、γ−テルピネン等のテルピネン;ボルナン、ノルボルナン、ピナン、α−ピネン、β−ピネン等のピネン;カラン、ロンギホレン等のモノテルペン類;アビエタン等のジテルペン類等のテルペン系溶剤であってもよい。
表面処理液は、本発明の目的を阻害しない範囲で、撥水化剤(A)、溶剤(S)とともに種々の添加剤を含んでいてもよい。添加剤の例としては、界面活性剤、pH調整剤、粘度調整剤、消泡剤、着色剤等が挙げられる。
以下、表面処理方法について説明する。
表面処理方法は、被処理体表面に前述の表面処理液を暴露させ、被処理体の表面を処理する表面処理方法である。
前述の通り、前述の表面処理液を用いる処理によれば、被処理体の表面が撥水化される。
被処理体としては、前述の表面処理液により撥水化されるものであれば特に限定されない。被処理体の形状やサイズについて特に限定されない。また、表面処理液により処理される面の材質も特に限定されない。表面処理液により処理される面の材質は、無機材料であっても、樹脂等の有機材料であってもよい。
表面処理液を基板等の被処理体の表面に暴露させる処理時間は、1秒以上60秒以下が好ましい。また、この表面処理後には、表面における水の接触角が40度以上120度以下となることが好ましく、60度以上100度以下となることがより好ましい。
なお、スループットの点からは、表面処理と残存物を除去する洗浄処理等とが連続した処理であることが好ましい。このため、表面処理液としては、洗浄液との置換性に優れたものを選択することが好ましい。
ここで、前述の表面処理液を用いて表面処理を行う場合、例えば、80℃以上250℃程度、好ましくは100℃以上200℃以下程度の比較的低い温度で、1分以上1時間以下程度の時間、表面処理された被処理体を加熱することによって、被処理体の表面の撥水性(又は親水性)を、表面処理前の撥水性(又は親水性)に近づけることができる。かかる方法によれば、高いスループットで被処理体の表面の撥水性(又は親水性)を、表面処理前の撥水性(又は親水性)に近づける処理を行うこと出来る。また加熱温度が低いことにより、加熱に要するエネルギー量が少なく、低コストで上記処理を行うことができる。
上記の被処理体の加熱処理は、空気中で行われてもよく、窒素等の不活性気体雰囲気下で行われてもよい。被処理体の表面を酸化させにくいことから、上記の加熱処理は、窒素等の不活性気体雰囲気下で行われるのが好ましい。
パターン倒れの抑制方法は、有機パターン又は無機パターンをその表面に備える基板において、基板の表面を洗浄液により洗浄する際の有機パターン又は無機パターンの倒れを抑制する方法である。
かかるパターン倒れの抑制方法は、前述の表面処理方法によって、基板の表面を表面処理することを含む。
以下、パターン倒れについて説明する。
F=2γ・cosθ・A/D・・・(I)
よって、有機パターン又は無機パターンをその表面に備える基板の表面を、前述の表面処理方法によって表面処理して、撥水化することによって、有機パターン又は無機パターンのパターン倒れが効果的に抑制される。
タングステンや窒化チタンからなるパターンを表面に備える基板においては、シリル化剤等を用いる方法によりパターン倒れを抑制しにくい場合があった。しかし、以上説明したパターン倒れの抑制方法によれば、タングステンや窒化チタンからなるパターンを表面に備える基板においても、基板の表面が良好に撥水化され、それによりパターン倒れが良好に抑制される。
2−n−ウンデシルイミダゾールを、濃度が3質量%となるようにプロピレングリコールモノメチルエーテルに溶解させて、実施例1の表面処理液を得た。
1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン(シリル化剤)の濃度が10質量%となり、イミダゾールの濃度が4.2質量%となるように、両者をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに溶解させて、比較例1の表面処理液を得た。
また、実施例1と、比較例1との比較から、所定の構造の含窒素複素環化合物を撥水剤として含む表面処理液を用いることによって、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザンのようなシリル化剤では撥水化しにくい、タングステン基板や窒化チタン基板の表面を良好に撥水化できることが分かる。
2−n−ウンデシルイミダゾールを表2に記載の種類の撥水化剤に変更することの他は、実施例1と同様にして、実施例2、実施例3、比較例2、及び比較例3の表面処理液を得た。
得られた実施例2の表面処理液を用いて、実施例1と同様にして、タングステン基板、及び窒化ケイ素基板に対する表面処理を行った。
また、得られた実施例3、比較例2、及び比較例3の表面処理液を用いて、実施例1と同様にして、窒化ケイ素基板に対する表面処理を行った。
表面処理後の各基板の表面について、実施例1と同様に水の接触角を測定した。測定された水の接触角を表2に記す。
他方、比較例2及び3によれば、表面処理液が含窒素複素環化合物を含んでいても、含窒素複素環化合物が炭化水素基により置換されていなかったり、置換基としての炭化水素基の炭素原子数が1であったりする場合、被処理体である基板の表面を撥水化しにくいことが分かる。
Claims (14)
- 撥水化剤(A)を含む表面処理液であって、
前記撥水化剤(A)が、炭素原子、水素原子、及び窒素原子のみからなる含窒素複素環を主骨格として有する含窒素複素環化合物を含み、且つ、シリル化剤を含まず、
前記含窒素複素環が、ハロゲン原子で置換されてもよい、1以上の炭化水素基で置換されており、
前記炭化水素基は、ハロゲン原子で置換されてもよく、
1以上の前記炭化水素基の炭素原子数の総数が3以上である、表面処理液。 - 前記撥水化剤(A)として、実質的に、前記含窒素複素環化合物のみを含む、請求項1に記載の表面処理液。
- 前記含窒素複素環化合物が、少なくとも1つの炭素原子数3以上の炭化水素基で置換されている、請求項1又は2に記載の表面処理液。
- 炭素原子数3以上の前記炭化水素基が、鎖状脂肪族炭化水素基である、請求項3に記載の表面処理液。
- 前記含窒素複素環が、芳香族環である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理液。
- 前記含窒素複素環が、含窒素5員環であるか、含窒素5員環を含む縮合環である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の表面処理液。
- 前記含窒素複素環が、イミダゾール環であるか、イミダゾール環を含む縮合環である、請求項6に記載の表面処理液。
- 前記炭化水素基が、前記含窒素複素環を構成する炭素原子上に結合している、請求項1〜7のいずれか1項に記載の表面処理液。
- 前記含窒素複素環化合物が、炭素原子数3以上20以下のアルキル基を2位に有する2−アルキルイミダゾールである、請求項7に記載の表面処理液。
- 少なくとも一部が、タングステン及び/又は窒化チタンからなる表面の表面処理に用いられる、請求項1〜9のいずれか1項に記載の表面処理液。
- 被処理体の表面に、請求項1〜10のいずれか1項に記載の表面処理液を暴露させ、前記被処理体の表面を処理する表面処理方法。
- 前記表面の少なくとも一部が、タングステン及び/又は窒化チタンからなる、請求項11に記載の表面処理方法。
- 有機パターン又は無機パターンをその表面に備える基板において、前記基板の前記表面を洗浄液により洗浄する際の前記有機パターン又は前記無機パターンの倒れを抑制する方法であって、
請求項11に記載の表面処理方法によって、前記表面を表面処理することを含む、方法。 - 前記基板の表面処理される前記表面の少なくとも一部がタングステン及び/又は窒化チタンからなる、請求項13に記載の方法。
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