JP2019070205A - ポリエステル系多孔性フィルム及び油水分離装置 - Google Patents
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Abstract
Description
エステルオリゴマー成分(A)は、第1のポリカルボン酸成分(a1)と、第1のポリオール成分(a2)とが共重合した第1のポリエステル成分を含む。
ポリエステルポリオール成分(B)は、第2のポリカルボン酸成分(b1)と、第2のポリオール成分(b2)とが共重合した第2のポリエステル成分を含む。
本開示の多孔性フィルムにおけるポリエステル樹脂組成物は、エステルオリゴマー成分(A)と、ポリエステルポリオール成分(B)との共重合体を含む。ポリエステル樹脂組成物は、当該共重合体以外の重合体(例えばポリエステル樹脂)を含むブレンド体(ポリマーアロイ)であってもよい。ポリエステル樹脂組成物において、成分(A)と成分(B)との共重合体は、90質量%以上であると好ましく、95質量%以上であるとより好ましく、98質量%以上であるとさらに好ましく、100質量%とすることもできる。当該共重合体が90質量%未満であると伸縮性が低下してしまう。
本開示の多孔性フィルムは、ポリエステル樹脂組成物による不織布の形態を採ることができる。多孔性フィルムは、例えば、メルトブローン(メルトブロー)不織布、スパンボンド不織布、スパンレース不織布、フラッシュ紡糸不織布、ケミカルボンド不織布、サーマルボンド不織布、ニードルパンチ不織布等、適宜所望の形態を選択することができる。
本開示のポリエステル樹脂組成物を作製し、極限粘度、ガラス転移温度、結晶化温度、及び融点を測定した。また、ポリエステル樹脂組成物から多孔性フィルムであるメルトブローン不織布を作製し、目付、平均繊維径、引張強さ、及び伸び率を測定した。このメルトブローン不織布を用いて油水分離装置を作製し、油の透過性及び油水分離効率を測定した。以下に、各評価項目の測定方法について説明する。
ポリエステル樹脂組成物をフェノール/テトラクロロエタン=60/40(質量比)の混合溶媒に溶解し、20℃の溶液温度において、ウベローデ粘度管を装着した自動粘度測定装置(サン電子工業製 ALC−6C)を用いて極限粘度を測定した。
ポリエステル樹脂組成物10mgを秤量し、走査型示差熱量計DSC(Perkin Elmer社製 DSC7)を用いて、10℃/分の昇温速度でガラス転移温度、結晶化温度及び融点を測定した。
50mm×50mmのメルトブローン不織布の試験片を採取して質量を測定し、1m2あたりの質量を算出した。
走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ製SU3500)を用いて、メルトブローン不織布のうちの任意の50本の繊維の直径を測定して、50個の直径の平均値を平均繊維径とした。
JIS L1096に準拠して、メルトブローン不織布から幅10mm、長さ150mmの試験片を採取し、引張試験機(オリエンテック製)を用いて、チャック間距離50mm、引張速度100mm/分で引張強さ及び伸び率を測定した。
[樹脂Aの製造]
ポリエステル樹脂組成物の理論スケールを800kgとして、テレフタル酸(TPA)900kg及びエチレングリコール376kgをスラリー化後、精留塔を備えたエステル化反応槽に仕込んだ。窒素フローした大気圧下において、内温250℃まで昇温しながら、反応により溜出する所定量の水を系外へ除いてエステル化率95%以上までエステル化反応を進行させて、エステルオリゴマー成分(A)を作製した。その後、水添ダイマー酸及び1,4ブタンジオールからなる酸価1mgKOH/gで水酸基価から算定される平均分子量2200のポリエステルポリオール成分(B)(クローダ製 Priplast(登録商標)3199)180kg(30質量%)を系内へ添加して30分以上攪拌して追加のエステル化反応を行い、オリゴマーを得た。引き続いて、重縮合反応槽へ送液し、重縮合触媒としてテトラブトキシチタネートをチタン元素換算で50ppm添加して攪拌した後、1時間で1.3kPa以下まで減圧し、この間に内温を250℃から265℃へ引き上げ、13.3kPa以下の高真空下で所定の粘度まで攪拌を行い、重縮合反応を進行させた。反応槽の口金から反応生成物を索状に水中へ押出してペレタイザーでカットして樹脂ペレットを得た。得られたペレットの外観は、淡黄色透明状であった。
ポリエステル樹脂組成物の質量に対するポリエステルポリオール成分(B)の仕込み量及び極限粘度を樹脂Aとは変えて、樹脂Aと同様にして樹脂B〜Eを作製した
通常の方法に基づき、テレフタル酸及びエチレングリコールより、重縮合触媒としてテトラブトキシチタネートをチタン元素換算で5ppm添加して、極限粘度0.44のポリエチレンテレフタレート樹脂を作製した。
樹脂A〜Eを真空乾燥機にて120℃で10時間減圧乾燥させた後、メルトブローン不織布製造装置(新和工業製 SWMB−T100)を用いて、各樹脂を260℃で溶融しφ0.15×201孔の紡糸口金より溶出させ、加熱エアー260℃の条件下で、風量及び冷却条件を調整し、試験例1〜9のメルトブローン不織布を得た。ただし、樹脂Eは290℃で溶融させた。試験例1〜9のメルトブローン不織布の目付、平均繊維径、引張強さ、及び伸び率を表2に示す。
図3に、作製した油水分離装置の概略図を示す。油水分離装置10は、開口径20mmの円弧状のポリ塩化ビニル樹脂製パイプである供給管12と、供給管12の下端の開放端をふさぐように装着されたメルトブローン不織布である油水分離フィルタ1と、を備える。油水分離フィルタ1の下には、油水分離フィルタ1を通過した油を受ける油受け槽33がある。試験例1〜8における油通過性及び油水分離効率を表2に示す。
油透過性は、油が油水分離フィルタ1を通過する時間によって導き出した。図3に示すように、供給管12の上側の開放端から10mLのオレイン酸を一気に流し入れ、大気圧下においてすべてのオレイン酸が不織布を通過するのに要した時間を測定し、試験例1の油透過性を1として、測定時間に基づいて試験例2〜9の油透過性を相対的に数値化した。
油水分離効率は、油水分離フィルタ1に供給した油水混合液からの油の回収率とした。図4に示すように、供給管12の上側の開放端から、オレイン酸5g及び水5gを含む油水混合液10gを一気に流し入れ、20分経過後、大気圧下において油水分離フィルタ1を通過した液体(ろ過液)の質量を測定した。ろ過液は2層に分離しておらず、ろ過液には水が含まれていないことが確認できた。そこで、ろ過液(すなわち、油水分離フィルタ1を通過したオレイン酸)の質量をXgとして、以下の式に基づいて油水分離効率を算出した。
油水分離効率(%)=Xg/5g×100
樹脂A〜Dを用いた試験例において、水は油水分離フィルタ1を通過せず、オレイン酸のみが通過することが確認された。これより、本開示の多孔性フィルムは、油水混合液のうち油のみを選択的に透過させることができることが分かった。
樹脂Fとしてポリプロピレンについても上記試験例と同様にしてメルトブローン不織布を作製して水の接触角、油透過性及び油水分離効率を測定した。油通過性及び油水分離効率は試験例1〜8と同様にして測定した。水の接触角は、接触角計CA−DT(協和界面科学社製)を用いて接戦法にて測定した。結果を表3に示す。表3には、比較対照として試験例1の不織布の測定結果を示す。表3に示す油通過比は、試験例1の油通過性を1としたときの比である。
本開示の多孔性フィルムが油水分離に適用可能な油について調査した。試験例1の多孔性フィルムを用いて、表4に示す油について、試験例1〜8における油水分離効率を測定する試験と同様にして油水分離効率を測定した。表4及び図5に測定結果を示す。試験例11及び12における機械油A及び機械油Bは潤滑油基油である。試験例13における機械油Cは石油系炭化水素(鉱油)である。試験例14における熱媒油は水素化トリフェニルである。表4に示す動粘度及び粘度は、油水分離試験を行った環境である24℃における値である。また、比較対照として試験例7のデータも表4に示す。
10,20 油水分離装置
12 供給管
12a 第1部
12b 曲折部
12c 第2部
13 排液管
21 貯液槽
22 排液管
31 油
32 水
33 油受け槽
Claims (10)
- 60質量%〜80質量%のエステルオリゴマー成分(A)と、20質量%〜40質量%のポリエステルポリオール成分(B)との共重合体を含み、
前記エステルオリゴマー成分(A)は、テレフタル酸成分(a1)とエチレングリコール成分(a2)との第1のポリエステル成分を含み、
前記ポリエステルポリオール成分(B)は、水添ダイマー酸成分(b1)と1,4−ブタンジオール成分(b2)との第2のポリエステル成分を含み、
前記ポリエステルポリオール成分(B)の平均分子量は1500〜3000であり、
単位面積当たりの質量が13g/m2〜90g/m2である、ポリエステル系多孔性フィルム。 - 平均繊維径が2μm〜20μmの繊維で構成された不織布の形態を有する、請求項1に記載の多孔性フィルム。
- 前記不織布はメルトブローン不織布である、請求項2に記載の多孔性フィルム。
- 吸油材及び油水分離フィルタのうちの少なくとも一方である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の多孔性フィルム。
- 脂肪酸、高級アルコール、炭化水素及びシリコーンオイルのうちの少なくとも1つを処理するためのフィルムである、請求項4に記載の多孔性フィルム。
- 前記共重合体の極限粘度が0.45dl/g〜0.85dl/gである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の多孔性フィルム。
- JISL1096に準拠して測定した引張強さが1MPa以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の多孔性フィルム。
- JISL1096に準拠して測定した伸び率が25%〜200%である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の多孔性フィルム。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の多孔性フィルムを油水分離フィルタとして備える、油水分離装置。
- 前記油水分離フィルタは、積層された複数の前記多孔性フィルムを有する、請求項9に記載の油水分離装置。
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WO2021246629A1 (ko) * | 2020-06-01 | 2021-12-09 | 도레이첨단소재 주식회사 | 유기용매 가용성 공중합 폴리에스테르, 이를 포함하는 한외여과막 형성용 조성물 및 이로부터 제조된 고수투과도 역삼투막 |
CN114515448A (zh) * | 2022-03-03 | 2022-05-20 | 四川大学 | 一种胶原纤维基超两亲多孔分离材料的制备和应用 |
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