JP2019029282A - Lib用セパレータ製造システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によるLIB用セパレータ製造システムは、押出機(2)からのフィルム(22)を延伸した後に、押出機(2)を経て横延伸機(7)で延伸するようにしたLIB用セパレータ製造システムにおいて、抽出機(6)と横延伸機(7)との間にインラインコータ(8A)を配設し、セパレータの製造と塗工を同時に行い、乾燥機をインラインコータ(8A)内に設ける必要がないため小型化が可能となり、高耐熱性セパレータの製造生産性を従来よりも飛躍的に向上させることができるようにした構成である。
【選択図】図1
Description
無機材料としては、主に、アルミナ、シリカなどのセラミックスの微粒子を、接着用の有機物を水系または有機系溶剤と混合したスラリー状の液に混合して、セパレータの表面に塗工することで耐熱性の向上が図られている(特許文献1の非水系二次電池用セパレータ、特許文献2の二次電池多孔膜用スラリー、二次電池用多孔膜及びその製造方法、並びに用途、に開示)。
しかし、コータは、一旦製造したセパレータを巻き取り、その後、バッチ式のコータにセットして塗工液をセパレータ表面に塗布することが常識的であった。
すなわち、従来のLIB用セパレータは、その表面にセラミックス微粒子を塗工する場合、その構成は、図10及び図11のように構成され、図10の湿式セパレータ製造システム1と図11のオフラインコータ8とで構成されている。
図10において、湿式セパレータ製造システム1は、上流側9から下流側10に向けて順に、押出機2と、キャストロール3と、縦延伸機4と、第1横延伸機5と、抽出機6と、第2横延伸機7とから構成され、前記第2横延伸機7の下流側10又は他の別場所には、前記湿式セパレータ製造システム1のライン内に入るインライン構成ではなく、オフライン構成として他で独立したオフラインコータ8が設けられている。
すなわち、巻出部21から送り出されたセパレータ用のフィルム22は、コータヘッド20でセラミックス微粒子と混合された溶液が塗工された後に、第1、第2、第3乾燥機23,24,25で乾燥され、その後、巻取部26により、シート状でLIB用のセパレータ22Aが巻取られてセパレータの完成となる。
また、製造工程を考えると、コータを図10のセパレータ製造システムの中に組み込むとすると、一般的に抽出機後で第2横延伸機TD2の前が考えられるが、TD2では抽出機で相溶化剤を抽出することでセパレータに必要な微多孔が収縮により閉塞するため、一般的に1.1〜1.5倍程度横に再延伸することで孔のサイズを調節し、かつ適当な熱固定(熱をかけることで高温での収縮性を抑制)が必要である。このようなプロセスを行うため、セラミックス微粒子を塗工すると、必要な接着性を保持できずに剥離してしまう問題があった。
また、図10のセパレータ製造システムとオフラインコータを別々に設置する必要があるため、設置面積が大きくなり、省スペース化が進む工場の近代化にとって大きい障害となっていた。
すなわち、押出機からのフィルムを縦延伸した後に、抽出機を経て横延伸機で延伸するようにしたLIB用セパレータ製造システムにおいて、前記抽出機と前記横延伸機との間にインラインコータを配設し、セラミックス微粒子を水系溶剤または有機系溶剤に混合してなるスラリー状の塗工液を、前記インラインコータにより、前記フィルム上に塗工し、LIB用のセパレータを得るように構成したことにより、これまで、オフラインでしかできなかったLIB用セパレータ上へのセラミックス微粒子の塗工による高耐熱性セパレータの製造を、コータをセパレータ製造システムにインライン化することで、低コスト化し、かつ、セパレータ製造とセラミックス微粒子の塗工を同時に行い、高耐熱性セパレータの製造生産性を従来よりも飛躍的に向上させることができる。
また、前記セラミックス微粒子は、10μm≦平均粒子径≦400μmの球形または3つ以上の断面を有する構成からなることにより、フィルムへの接着性が良好となる。
また、前記インラインコータは、グラビアロール、ドクターチャンバ、入側ニアロール、出側ニアロールおよび複数のガイドロールからなることにより、インラインコータとしての構成が小型化されているため、抽出機と横延伸機との間に配設することが容易である。
また、前記グラビアロールと前記各ニアロールの位置関係が、0°≦θ≦150°であることにより、塗工時の最適位置を選択することができる。
また、前記グラビアコータには、乾燥機能は設けられていないことにより、乾燥用のドライヤは、横延伸機のドライヤを用いることができ、グラビアコータの小型化に大きく寄与できる。
また、前記グラビアロールは、その表面に規則的な配列で菱形を含む四角形の堰が形成され、前記四角形の縦線の角度θが前記グラビアロールの回転方向に対して0°≦θ<90°で、短辺と長辺の比が0<L≦1で、溝の壁の高さHが0μm<H≦1mmであり、かつ、前記表面の堰を1インチ中に0個<N≦500個有することにより、フィルム上に塗工する塗工材料の種類等に応じて前述の角度、高さ及び個数を自在に変え、フィルムに対する最適な塗工を行うことができる。
また、前記グラビアロールの回転数とフィルムの搬送速度Lの比が、0≦G/L≦10の範囲で前記フィルムに塗工し、かつ、乾燥させる構成としたことにより、塗工厚さを自在に変えることができる。
また、前記セパレータ22Aは、予熱工程においてフィルムに与える熱量が1.5kW/h以下となるように温度及び風量を調整して、塗工液の乾燥量を20%以下に抑制し、また、その後の横延伸工程において、フィルムに与える熱量が1.2kW/h以下になるように温度及び風量を調整し、残りの塗工液の乾燥量を20%以下に抑制することができるように構成したことにより、セパレータの表面の接着性や割れの調整を行うことができる。
尚、従来例と同一又は同等部分については、同一符号を用いて説明する。
図1において、符号1で示されるものは、上流側9に押出機2を有する湿式セパレータ製造システムであり、前記押出機2のダイス2Aから下流側10へ向けて押し出されたフィルム22は、縦延伸機4及び第1横延伸機(TD1)5によって延伸された後に抽出機6に供給される。
尚、前記セラミックス微粒子は、10μm<平均粒子径≦400μmの球形または3つ以上の断面を有するように形成されている。
前記抽出機6で抽出処理された前記フィルム22は、複数のガイドロール24を経て、ドクターチャンバ25のグラビアロール26とこのグラビアロール26の近辺でグラビアロール26の外側に位置する一対の入側、出側ニアロール27,28を経て、前述の塗工が行われた後にシート状のセパレータ22Aとして前記第2横延伸機7に送られるように構成されている。尚、前記グラビアロール26は、図示しない1本のグラビアロール26を自回転させる機構を有している。
前記グラビアロール26のグラビアパターン26Aは、図2に示されているように、その表面に規則的な配列で、菱形を含む四角形の堰40が彫刻され、その四角形の縦線の角度θ(図2ではθは45°となっている)がグラビアロール26の回転方向Rに対して、0°≦θ90°で、短辺と長辺の比が0<L≦1で、溝の壁の高さが0μm<H≦1mmであり、かつ、1インチ中に前記堰40が0個<N≦500個有している。
尚、前記インラインコータ(グラビアコータ)8Aは、従来のオフラインコータ8が有する乾燥のみの乾燥機能(ドライヤ)を有さず、第2横延伸機7の乾燥機能を兼用として用いている。
図1で示すインラインコータシステムでは、図10で示されたオフラインコータに必要な乾燥炉が、セパレータ製造システム中のTD2すなわち、第2横延伸機7の乾燥機能で兼用されるため省略される。また、繰出し、巻取り機構23もシステム内で兼用されるためグラビアヘッドを有するインラインコータ8Aのみをセパレータ製造システム1中の抽出機6後でTD2、すなわち、第2横延伸機7の前に配置した構成からなるシステムとなる。
従来の周知のBOPET(Bioxially-Oriented Polyethylene terephthalate)などに用いられる塗工方法例を図3に示した。接着剤としてはポリウレタン樹脂やアクリル樹脂など約10wt%が、約90wt%の水に溶解した塗工液が水を含んだ状態で横延伸前に約4μmフィルム22上に塗工される。横延伸機7中の予熱工程で、この液から水分を蒸発させた後、約4倍程度延伸させることで、最終的に厚さ1μm程度がBOPETフィルム状に積層された状態になる。ポリウレタン樹脂やアクリル樹脂は例えると糊のような状態であるため、フィルムを延伸させても貼りついた状態でフィルムと一緒に延伸する。
一方、インラインコートシステムでセラミックスが塗工されたセパレータを製造するためには、例えるとTD2、すなわち、第2横延伸機7内で糊を付けたセラミックス微粒子がフィルム22上に載った状態で、1.1〜1.5倍程度に横延伸する必要がある。この場合、フィルム延伸中にセラミックスの剥離と割れが発生しないように塗工する必要がある。そのために、従来の接着剤のインラインでの塗工方法とは異なる方法で塗工し乾燥する必要があり、この例を図4に示した。一般的にセラミックス微粒子を含んだ塗工液はセラミックス微粒子が約30〜40wt%、その他60〜70wt%が水に溶解した接着剤であり、乾燥後は糊の上にセラミックス微粒子が均等に載った状態とする必要がある。このため、BOPET用とは異なり、まず予熱ゾーン30では水分を余り乾燥させずに湿った状態で延伸ゾーン31を通過させ、延伸した後に塗工液の乾燥とフィルムの熱固定を行う方法によって剥離や割れなく塗工することが可能となる。ただ、この延伸・乾燥工程はフィルム22の種類や塗工厚などの要求で処理条件を変える必要がある。
尚、前述の場合、耐熱セパレータ用としては、溶剤は水系で約60wt%、アルミナは約40wt%、横延伸機7で延伸と乾燥を行う。尚、セパレータ22Aの乾燥工程においては、セパレータ22Aを乾燥する時に、まず、10%以下の溶液が乾燥され、その後の延伸時において、残りの溶液を、風量と熱量を調整することによって乾燥するように構成されている。また、前記セパレータ22Aは、予熱工程においてフィルムに与える熱量が1.5kW/h以下となるように温度及び風量を調整して、塗工液の乾燥量を20%以下に抑制し、また、その後の横延伸工程において、フィルムに与える熱量が1.2kW/h以下になるように温度及び風量を調整し、残りの塗工液の乾燥量を20%以下に抑制することができるように構成できる。
表面観察:作製したシートを真空蒸着装置(日立ハイテク社製E−1045)で0.3nmの厚みの白金蒸着を施した。このシートをFE−SEM(カールツァイス社製 SUPRA55VP)を使用して表面観察を行った。
剥離強度:オートグラフ((株)島津製作所製AG・20kNG)を用いてJIS6854−1に準拠し、実施した。
(実施例1)
塗工は図5及び図6の装置を用い、簡易的に塗工・延伸実験を行った。フィルム22はセパレータフィルムの代替として市販のフタムラ化学(株)製ポリエチレンフィルム(LL−XMTM)を用いた。塗工セラミックスは日本ゼオン製BM−2000Mを用いた。
また、セラミックスの塗工厚条件を一定にするために、図7に示したように、インラインコータ8Aのグラビアロール26の回転速度Gとフィルム搬送速度(=ライン速度)Lを0≦G/L≦10の範囲で制御して安定的にフィルム22上に均一に塗工できる条件として搬送速度を6m/minでG/L比=2の条件に限定した。この条件で塗工したフィルムを図8で示した横延伸機の10ゾーンのうち、入り口の第1ゾーンを予熱部、第2ゾーンを延伸部、残りの8ゾーンを熱固定部として表1の実施例1で示した条件を設定し、延伸部で1.2倍にフィルムを延伸した。
実施例1と同条件で、フィルム搬送速度を12m/minとして表1の実施例2で示した条件で実験した。
(実施例3)
実施例1と同条件で、フィルム搬送速度を16m/minとして表1の実施例3で示した条件で実験した。
(実施例4)
実施例1と同条件で、フィルム搬送速度を20m/minとして表1の実施例4で示した条件で実験した。
(実施例5)
実施例1と同条件で、フィルム搬送速度を24m/minとして表1の実施例5で示した条件で実験した。
(比較例1)
図8で示した横延伸機の10ゾーンのうち、入り口の第2ゾーンを予熱部、第3ゾーンを延伸部、残りの4ゾーンを熱固定部として前述の表1の実施例1で示した条件を設定し、その他は実施例1と同条件で実験した。
(比較例2)
図8で示した横延伸機の10ゾーンのうち、入り口の第2ゾーンを予熱部、第3ゾーンを延伸部、残りの4ゾーンを熱固定部として前述の表1の実施例2と同条件で実験した。
結果は表2に示したが、実施例1〜2及び3条件のSEM写真では、塗工したセラミックスがフィルム延伸により部分的にひび割れている様子が観察される。これは比較例1,2と同じ現象であるが、セパレータにセラミックスを塗工する場合、図4で示した延伸・乾燥方法が必要となるため、予熱部と延伸部に与える熱量が大きいため、水分が抜けた後に延伸することになっていることが原因と考えられる。
実施例1〜3を比較すると、予熱部と延伸部に与える熱量を下げるにしたがって、ひび割れの状態は改善され、かつ剥離強度は向上している傾向となっている。さらに実施例4,5の結果を見るとSEM画像ではひび割れが見られず、かつ剥離強度は実施例1〜3と比較しさらに向上している。
表2には参考例として、セパレータに図10で示したオフラインで最適条件にして塗工した結果を示したが、これと実施例4,5は比較した場合に、SEM画像はほぼ同様で、剥離強度は同等以上の値を示したことから、予熱部、延伸部の熱量と延伸条件を最適化すれば、オフラインと同等以上の機械的物性が得られるといえる。
また、図9は、前記セパレータ22Aの剥離強度を測定する試験概要を示すもので、台50上のセパレータ22A上の塗工フィルム51に低粘着性テープ52を貼り、ロードセル53が設けられた治具54に前記低粘着性テープ52を介して塗工フィルム51を接続させ、治具54の最大荷重を剥離強度として、測定している。
すなわち、押出機2からのフィルム22を縦延伸した後に、抽出機6を経て横延伸機7で延伸するようにしたLIB用セパレータ製造システムにおいて、前記抽出機6と前記横延伸機7との間にインラインコータ8Aを配設し、セラミックス微粒子を水系溶剤または有機系溶剤に混合してなるスラリー状の塗工液を、前記インラインコータ8Aにより、前記フィルム22上に塗工し、LIB用のセパレータ22Aを得るように構成したことを特徴とするLIB用セパレータ製造システムであり、また、前記セラミックス微粒子は、10μm≦平均粒子径≦400μmの球形または3つ以上の断面を有する構成からなることを特徴とする請求項1記載のLIB用セパレータ製造システムであり、また、前記インラインコータ8Aは、グラビアロール26、ドクターチャンバ25、入側ニアロール27、出側ニアロール28および複数のガイドロール24からなることを特徴とする請求項1又は2記載のLIB用セパレータ製造システムであり、また、前記グラビアロール26と前記各ニアロール27,28の位置関係が、0°≦θ≦150°であることを特徴とする請求項3記載のLIB用セパレータ製造システムであり、また、前記グラビアコータ8Aには、乾燥機能は設けられていないことを特徴とする請求項3又は4記載のLIB用セパレータ製造システムであり、また、前記グラビアロール26は、その表面26aに規則的な配列で菱形を含む四角形の堰40が形成され、前記四角形の縦線の角度θが前記グラビアロール26の回転方向Rに対して0°≦θ<90°で、短辺と長辺の比が0<L≦1で、前記溝の壁の高さHが0μm<H≦1mmであり、かつ、前記表面26aの堰40を1インチ中に0個<N≦500個有することを特徴とする請求項3,4,5の何れか1項に記載のLIB用セパレータ製造システムであり、また、前記グラビアロール26の回転数とフィルム22の搬送速度Lの比が、0≦G/L≦10の範囲で前記フィルム22に塗工し、かつ、乾燥させる構成としたことを特徴とする請求項3,4,5,6の何れか1項に記載のLIB用セパレータ製造システムであり、また、前記セパレータ22Aは、予熱工程においてフィルムに与える熱量が1.5kW/h以下となるように温度及び風量を調整して、塗工液の乾燥量を20%以下に抑制し、また、その後の横延伸工程において、フィルムに与える熱量が1.2kW/h以下になるように温度及び風量を調整し、残りの塗工液の乾燥量を20%以下に抑制することができるように構成したことを特徴とする請求項1ないし7の何れか1項に記載のLIB用セパレータシステムである。
2 押出機
2A ダイス
3 キャストロール(CR)
4 縦延伸機(MDO)
5 第1横延伸機(TD1)
6 抽出機
7 第2横延伸機(TD2)
(トランスバース/ディレクション/オリエンテーション)
(乾燥・熱固定ゾーン)
8A インラインコータ(ILC)
9 上流側
10 下流側
22 フィルム
22A シート状のセパレータ
23 巻き取り機構(テイクアップユニット/ワインダ)
24 ガイドロール
25 ドクターチャンバ
26 グラビアロール
26A グラビアパターン
27 入側ニアロール
28 出側ニアロール
30 予熱ゾーン
31 延伸ゾーン
40 堰
R 回転方向
H 高さ
Claims (8)
- 押出機(2)からのフィルム(22)を縦延伸した後に、抽出機(6)を経て横延伸機(7)で延伸するようにしたLIB用セパレータ製造システムにおいて、
前記抽出機(6)と前記横延伸機(7)との間にインラインコータ(8A)を配設し、セラミックス微粒子を水系溶剤または有機系溶剤に混合してなるスラリー状の塗工液を、前記インラインコータ(8A)により、前記フィルム(22)上に塗工し、LIB用のセパレータ(22A)を得るように構成したことを特徴とするLIB用セパレータ製造システム。 - 前記セラミックス微粒子は、10μm≦平均粒子径≦400μmの球形または3つ以上の断面を有する構成からなることを特徴とする請求項1記載のLIB用セパレータ製造システム。
- 前記インラインコータ(8A)は、グラビアロール(26)、ドクターチャンバ(25)、入側ニアロール(27)、出側ニアロール(28)および複数のガイドロール(24)からなることを特徴とする請求項1又は2記載のLIB用セパレータ製造システム。
- 前記グラビアロール(26)と前記各ニアロール(27,28)の位置関係が、0°≦θ≦150°であることを特徴とする請求項3記載のLIB用セパレータ製造システム。
- 前記グラビアコータ(8A)には、乾燥機能は設けられていないことを特徴とする請求項3又は4記載のLIB用セパレータ製造システム。
- 前記グラビアロール(26)は、その表面(26a)に規則的な配列で菱形を含む四角形の堰(40)が形成され、前記四角形の縦線の角度θが前記グラビアロール(26)の回転方向(R)に対して0°≦θ<90°で、短辺と長辺の比が0<L≦1で、溝の壁の高さHが0μm<H≦1mmであり、かつ、前記表面(26a)の堰(40)を1インチ中に0個<N≦500個有することを特徴とする請求項3、4、5の何れか1項に記載のLIB用セパレータ製造システム。
- 前記グラビアロール(26)の回転数とフィルム(22)の搬送速度(L)の比が、0≦G/L≦10の範囲で前記フィルム(22)に塗工し、かつ、乾燥させる構成としたことを特徴とする請求項3、4、5、6の何れか1項に記載のLIB用セパレータ製造システム。
- 前記セパレータ(22A)は、予熱工程においてフィルムに与える熱量が1.5kW/h以下となるように温度及び風量を調整して、塗工液の乾燥量を20%以下に抑制し、また、その後の横延伸工程において、フィルムに与える熱量が1.2kW/h以下になるように温度及び風量を調整し、残りの塗工液の乾燥量を20%以下に抑制することができるように構成したことを特徴とする請求項1ないし7の何れか1項に記載のLIB用セパレータ製造システム。
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