JP2018537803A - 再充電可能金属イオン電池のための改良された電解質、集電体およびバインダー - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年12月15日に出願された米国仮出願番号第62/267,429号の利益を主張しており、この仮出願の内容は、その全体が参考として本明細書中に援用される。
本発明は、エネルギー省によって授与されたコンタクトDE−SC0008684の下の政府支援でなされた。政府は、本発明において特定の権利を有する。
アルミニウムは自然界に多く存在し、3電子酸化還元性を示すので、アルミニウム−イオン電池は再生可能エネルギーの大規模貯蔵の1つの選択肢として望ましい。しかし、アルミニウム−イオン電池はいくつかの課題に直面しており、本開示の実施形態によってこの課題に取り組んでいる。
いくつかの実施形態では、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム(EMI)系電解質の代替物としての改良されたアルミニウム(Al)−イオン電池電解質を開発し、この電解質は、充電時のアルミニウム堆積のためにカチオン性電気活性種を含むことおよび電解質にかかる費用が抑えられることという利点がある。イオン液体は、塩化アルミニウム(AlCl3)とリガンド(リガンド=尿素、アセトアミド、または4−プロピルピリジン)との混合物を含むか、この混合物から形成される。AlCl3は非対称に開裂してテトラクロロアルミナートアニオン(AlCl4 −)および塩化アルミニウムカチオン(AlCl2 +)を形成し、このAlCl2 +カチオンにリガンドが供与結合して(または孤立電子対の電子の共有を介した配位によって結合して)([AlCl2・n(リガンド)]+)を形成し、得られたイオン液体をAl−イオン電池のための電解質として使用する。尿素系イオン液体電解質は特に首尾の良い電解質システムであり、AlCl3/1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロリド(EMIC)系電解質に類似の電圧プロフィールを有するAl−イオン電池が得られる。尿素系電解質を使用すると、電池の理論エネルギー密度は約64Wh/kg(EMIC系システムにおいて)から少なくとも約71Wh/kgに増加し、この増加は、尿素の分子量がより小さいことおよび電池の充電中のアルミニウム堆積に関与するアルミニウム系イオン数に起因する。このシステムは、約1.75Vで放電プラトーを生じ、比容量は少なくとも約76〜78mAh/gであり、クーロン効率は少なくとも約99%である。トリメチルフェニルアンモニウムクロリド/AlCl3混合物を含む他の改良された電解質が開発される。これらの改良された電解質は、トリメチルフェニルアンモニウムカチオンの熱安定性が高いので、より高温の電池(例えば、約20℃〜70℃)の開発に望ましい。さらに、水/HClを除去する電解質の精製方法は、副反応を抑制し、電池サイクル寿命を延長することを記載している。また、Al−イオン電池のグラファイトカソードのための改良された集電体を、AlCl3系イオン液体中の金属基板の腐食問題を軽減するために開発する。耐食集電体を、サイクル数を延ばすことができるように開発し、耐食集電体は柔軟であるので、フレキシブル電池を製作することが可能である。さらに、黒鉛粒子(graphitic particle)(例えば、ナノ粒子)のための改良されたポリマーバインダーを、Al−イオン電池のカソードのために開発する。
アルミニウムは自然界に多く存在し、3電子酸化還元性を示すので、アルミニウム−イオン電池は再生可能エネルギーの大規模貯蔵の1つの選択肢として望ましい。Al2Cl7 −がAlCl3/EMICの酸性混合物を使用する、アルミニウムの堆積に関与するアニオン種であるアルミニウム電池が開発されている。しかし、アルミニウム−イオン電池の大規模生産のためには、かかる高価な有機カチオン(EMI)の使用を軽減するか回避する電解質を有することが有利であろう。さらに、アニオンからのアルミニウムの堆積は、難題をもたらし得る。新規に組み立てた電池に電解質を添加する際、電極および電解質のフェルミエネルギーが異なる結果として、ヘルムホルツ二重層が形成される。フェルミエネルギーが高いアルミニウム(容易に酸化させる金属である)に注目すると、アルミニウム表面上の第1の層はカチオンから構成され、アニオン種からのアルミニウム堆積に対して物的障壁を形成する。また、充電中、負電位がアルミニウム電極に印加され、それにより、カチオンが電極に向かって移動し、アニオンが電極から離れるように移動する。したがって、アルミニウムの堆積は、カチオン種から堆積した場合、根底にある堆積機構を無視して動力学的に好ましく、アルミニウム−イオン電池は、イオン液体電解質がより低コストであり得る場合、より拡張可能であろう。
以下の実施例は、当業者のための説明を例示して提供するために本開示のいくつかの実施形態の特定の態様を記載する。本実施例は本開示のいくつかの実施形態の理解および実施において有用な特定の方法を提供することのみを目的としているので、本実施例は、本開示を限定すると解釈すべきではない。
実験
2[AlCl2・n(尿素)]++3e−→Al+AlCl4 −+2n(尿素)
Cn(AlCl4 −)+e−→Cn+AlCl4 −
2([AlCl2・n(尿素)]+AlCl4 −)+3Cn→Al+3CnAlCl4+2n(尿素)
電解質の調製および精製:AlCl3/EMIC=約1.3(モル単位):
AlCl3−尿素イオン液体類似体電解質を使用したクーロン効率の高いアルミニウム−イオン電池
近年、再生可能エネルギー採取技術の進歩が著しく、補完的な(complimentary)エネルギー貯蔵テクノロジーへの要望が高まりつつある。ここに、アノードとしての地球上に豊富に存在するアルミニウム、カソードとしてのグラファイト、およびモル比約1.3:1でAlCl3と尿素との混合物から作製された安価なイオン液体類似体電解質を使用してクーロン効率の高い(約99.7%)Al電池を開発する。この電池は、約1.9Vおよび約1.5Vで放電電圧プラトーを示し(平均放電=約1.73V)、電流密度が約100mA g−1(約1.4C)で約73mAh g−1のカソード比容量を生じた。一定範囲の充放電レートにわたる高クーロン効率および約150〜200サイクルにわたる安定性が示された。in−situラマン分光法は、充放電中のカソード側のグラファイトのクロロアルミナートアニオンインターカレーション/デインターカレーションを示し、完全充電時にステージ2グラファイトインターカレーション化合物の形成が認められた。ラマン分光法および核磁気共鳴は、過剰量のAlCl3が存在する場合に尿素/AlCl3電解質中にAlCl4 −アニオン、Al2Cl7 −アニオン、および[AlCl2・(尿素)n]+カチオンが存在することを示した。したがって、アルミニウム堆積は2経路で進行し、一方は、Al2Cl7 −アニオンを含む経路であり、他方は[AlCl2・(尿素)n]+カチオンを含む経路である。この電池は、高性能低コストのエネルギー貯蔵デバイスとして望ましい。
Al−イオン電池(AIB)カソードのための種々のグラファイト材料を調査し、グラファイトGバンドと比較してラマンDバンドが非常に低いか欠陥密度が低い高品質の天然グラファイト(NG)フレークが、より高い容量且つ電圧プラトーが明確という点で合成グラファイトより優れ得ると判断される。2つの合成グラファイト材料(KS6およびMesoCarbon MicroBeads(MCMB))は、明確な放電電圧プラトーを持たず、NGよりはるかに低容量であることが見出された(図12)。これは、KS6材料およびMCMB材料がNGと比較して結晶化度が低いために表面積が広く、欠陥密度がより高いことに起因していた(図12中のラマン測定値を参照のこと)。これらの結果は、結晶化度が高く、欠陥密度が低いグラファイト材料が高性能Al−イオン電池での使用に適していることを示すが、一般に、リチウム−イオン電池のために使用されるグラファイト材料はAIBでの性能が不十分である傾向があることが見出されている。
Claims (28)
- 金属イオン電池であって、
金属を含むアノード;
カソード;および
前記アノードと前記カソードとの間に配置されたイオン液体電解質を含み、前記イオン液体電解質が金属ハライドと有機化合物との混合物に相当する、金属イオン電池。 - 電池操作温度が、約−30℃〜約60℃である、請求項1に記載の金属イオン電池。
- 前記金属がアルミニウムであり、前記金属ハライドがアルミニウムハライドである、請求項1に記載の金属イオン電池。
- 前記アルミニウムハライドがAlCl3であり、前記有機化合物がアミドである、請求項3に記載の金属イオン電池。
- 前記アミドが尿素である、請求項4に記載の金属イオン電池。
- 前記混合物中のAlCl3:尿素のモル比が約1.1〜約1.7の範囲である、請求項5に記載の金属イオン電池。
- 前記アルミニウムハライドがAlCl3であり、前記有機化合物には、N−(n−ブチル)ピリジニウム、ベンジルトリメチルアンモニウム、1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウム、トリヘキシルテトラデシルホスホニウム、および1−ブチル−1−メチル−ピロリジニウムから選択されるカチオン、ならびにテトラフルオロボラート、トリ−フルオロメタンスルホナート、およびビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドから選択されるアニオンが含まれる、請求項3に記載の金属イオン電池。
- 前記アルミニウムハライドがAlCl3であり、前記有機化合物が、4−プロピルピリジン、アセトアミド、トリメチルフェニルアンモニウムクロリド、および1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロリドから選択される、請求項3に記載の金属イオン電池。
- 前記イオン液体電解質が、前記有機化合物に供与結合したアルミニウムハライドカチオンを含む、請求項3に記載の金属イオン電池。
- 前記カソードが、親水性ポリマーバインダーおよび前記親水性ポリマーバインダーとブレンドしたカソード活物質を含む、請求項1に記載の金属イオン電池。
- 前記カソード活物質が、グラファイト粒子、天然グラファイトフレーク、硫黄粒子、セレン粒子、黒リン粒子、および黒リンフィルムから選択される、請求項10に記載の金属イオン電池。
- 前記カソード活物質が、約20μm〜約300μmの範囲のサイズを有する天然グラファイトフレークを含む、請求項10に記載の金属イオン電池。
- 前記親水性ポリマーバインダーが、ポリアクリル酸、ポリビニルアルコール、セルロース、セルロース誘導体、アルギナート、スチレン−ブタジエンゴム、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)、およびポリスチレンスルホナートから選択される1つまたは複数のポリマーを含む、請求項10に記載の金属イオン電池。
- 前記カソードが集電体としての金属基板を含み、前記金属基板が任意選択的に保護コーティングを施されている、請求項1に記載の金属イオン電池。
- 前記金属基板がニッケル基板であり、前記保護コーティングが、炭素質材料、導電性ポリマー、またはタングステンのコーティングである、請求項14に記載の金属イオン電池。
- 前記金属基板がタングステン基板である、請求項14に記載の金属イオン電池。
- 前記カソードが集電体として繊維状炭素質基板を含む、請求項1に記載の金属イオン電池。
- 前記繊維状炭素質基板が、炭素繊維紙、炭素繊維クロス、グラファイト繊維紙、またはグラファイト繊維クロスである、請求項17に記載の金属イオン電池。
- 金属イオン電池を製造する方法であって、
アルミニウムを含むアノードを提供する工程;
カソードを提供する工程;および
イオン液体電解質を提供する工程を含み、前記イオン液体電解質を提供する工程が、
アルミニウムハライドと有機化合物を組み合わせてイオン液体を形成すること;および
前記イオン液体中にアルミニウムを添加し、前記イオン液体を約0.2時間〜約24時間減圧に供して残留する水、塩酸、または有機不純物を除去することを含む、方法。 - 前記減圧が約0.1Torrまたはそれ未満である、請求項19に記載の方法。
- 前記イオン液体電解質を提供する工程が、前記有機化合物を約60℃〜約110℃への減圧加熱に供して水を除去した後に前記アルミニウムハライドと組み合わせることをさらに含む、請求項19に記載の方法。
- 前記アルミニウムハライドがAlCl3であり、前記有機化合物がアミドである、請求項19に記載の方法。
- 前記アミドが尿素である、請求項22に記載の方法。
- AlCl3:尿素のモル比が約1.1〜約1.7の範囲である、請求項23に記載の方法。
- 前記アルミニウムハライドがAlCl3であり、前記有機化合物には、N−(n−ブチル)ピリジニウム、ベンジルトリメチルアンモニウム、1,2−ジメチル−3−プロピルイミダゾリウム、トリヘキシルテトラデシルホスホニウム、および1−ブチル−1−メチル−ピロリジニウムから選択されるカチオン、ならびにテトラフルオロボラート、トリ−フルオロメタンスルホナート、およびビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドから選択されるアニオンが含まれる、請求項19に記載の方法。
- 前記アルミニウムハライドがAlCl3であり、前記有機化合物が、4−プロピルピリジン、アセトアミド、トリメチルフェニルアンモニウムクロリド、および1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロリドから選択される、請求項19に記載の方法。
- 前記アノードと前記カソードとの間にセパレータを提供する工程であって、前記セパレータが多孔質ガラス繊維紙である工程をさらに含む、請求項19に記載の方法。
- 前記多孔質ガラス繊維紙の厚さが約20μm〜約300μmの範囲である、請求項27に記載の方法。
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