JP2018528315A - 超臨界co2セルロース噴霧乾燥 - Google Patents
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Abstract
i.前記表面非修飾ナノセルロース粒子を可溶化しない、第1の水性液体中の表面非修飾セルロース粒子の第1の懸濁液を提供する工程、
ii.前記第1の懸濁液の第1の水性液体の実質的に全てを、前記第1の水性液体と混和性であり、前記表面非修飾ナノセルロース粒子を可溶化しない、第2の溶媒と交換し、前記第2の溶媒中の表面非修飾ナノセルロース粒子の第2の懸濁液を形成する工程、
iii.前記表面非修飾ナノセルロースの第2の懸濁液の流れを超臨界もしくは臨界状態の流体の流れと接触させる工程、前記超臨界もしくは臨界状態の流体は、前記第2の溶媒を前記超臨界流体に実質的に全て移すのに適した条件下で、前記第2の溶媒と混和性であり、前記表面非修飾ナノセルロース粒子を溶媒和しない、
iv.好ましくは圧力及び/又は温度を制御することで、前記第2の溶媒及び前記超臨界もしくは臨界状態の流体を除去し、前記乾燥した水分散性のナノセルロース粒子を形成する工程、
v.前記乾燥した、水分散性の表面非修飾ナノセルロース粒子を回収し、及び/又は前記粒子を含む粉末組成物を形成する工程を含む、プロセス。
【選択図】図7
Description
i)前記表面非修飾ナノセルロース粒子を可溶化しない第1の水性液体中の表面非修飾セルロース粒子の第1の懸濁液を提供する工程、
ii)前記第1の懸濁液の第1の水性液体の実質的に全てを、前記第1の水性液体と混和性であり、前記表面非修飾ナノセルロース粒子を可溶化しない、第2の溶媒と交換し、前記第2の溶媒中の表面非修飾ナノセルロース粒子の第2の懸濁液を形成する工程、
iii)前記表面非修飾ナノセルロースの第2の懸濁液の流れを超臨界もしくは臨界状態の流体の流れと接触させる工程、前記超臨界もしくは臨界状態の流体は、前記第2の溶媒を前記超臨界流体に実質的に全て移すのに適した条件下で、前記第2の溶媒と混和性であり、前記表面非修飾ナノセルロース粒子を溶媒和しない、
iv)好ましくは圧力及び/又は温度を制御することで、前記第2の溶媒及び超臨界もしくは臨界状態の前記流体を除去し、乾燥した水分散性の前記ナノセルロース粒子を形成する工程、
v)前記表面非修飾ナノセルロース粒子を回収し、及び/又は前記粒子を含む粉末組成物を形成する工程を含む。
i)前記表面非修飾ナノセルロース粒子を可溶化しない第1の水性液体中の表面非修飾セルロース粒子の第1の懸濁液を提供する工程、
ii)前記第1の懸濁液の第1の水性液体の実質的に全てを、前記第1の水性液体と混和性であり、前記表面非修飾ナノセルロース粒子を可溶化しない、第2の溶媒と交換し、前記第2の溶媒中の表面非修飾ナノセルロース粒子の第2の懸濁液を形成する工程、
iii)前記表面非修飾ナノセルロースの第2の懸濁液の流れを超臨界もしくは臨界状態の流体の流れと接触させる工程、ここで前記超臨界もしくは臨界状態の流体は、前記第2の溶媒を前記超臨界流体に実質的に全て移すのに適した条件下で、前記第2の溶媒と混和性であり、前記表面非修飾ナノセルロース粒子を溶媒和しない、
iv)好ましくは圧力及び/又は温度を制御することで、前記第2の溶媒及び前記超臨界もしくは臨界状態の流体を除去し、乾燥した水分散性の前記ナノセルロース粒子を形成する工程、
v)前記乾燥した水分散性の表面非修飾ナノセルロース粒子を回収し、及び/又は前記粒子を含む粉末組成物を形成する工程を含む。
一実施形態では、本発明は、プロセス0)に従うプロセス、又はI)もしくはII)に従うプロセスIII)を提供し、前記プロセスIIIでは前記セルロース粒子がナノセルロース粒子であり、好ましくはセルロースナノファイバー(CNF)又はナノ結晶セルロース(NCC)である。
i)前記表面非修飾ナノセルロース粒子の第2の懸濁液の流れ、及び前記超臨界もしくは臨界状態の流体の流れを、別々に、1以上の、好ましくは同心又は同軸の、ノズルを介して圧力制御及び/又は温度制御された粒子形成容器へと同時に噴霧すること、又は
ii)前記第2の懸濁液の流れ、及び前記超臨界もしくは臨界状態の流体の流れの混合、回旋、撹拌又はその他の混合によって混合物を形成し、前記混合物を1以上のノズルを介して圧力制御及び/又は温度制御された粒子形成容器中に噴霧することのどちらかによって接触される。
本明細書で使用される用語「ナノセルロース」は、(交換可能に使用される)用語「ナノフィブリル化セルロース」又は「CNF」又は「セルロースナノフィブリル」又は「CNF」を含み、球形又は細長い形態を有することを特徴とするセルロースナノ粒子を指す。平均直径は、3〜200nmの範囲であることが好ましく、5〜100nmの範囲であることが好ましく、5〜30nmの範囲であることがより好ましく、細長い形状である場合には、アスペクト比は1より大きく、好ましくは5より大きく、さらに前記直径及び平均長さが10〜1200nm、好ましくは50〜700nm、より好ましくは70〜700nmの範囲である。
漂白し、亜硫酸に溶解した広葉樹パルプ(92α)をナイフミルで粉砕し、78%モルホリン:水混合物に1%(w/w)濃度で、室温で1時間浸漬した。次に、このようにして得られた膨潤した表面非修飾セルロース粒子の懸濁液を、1700barに設定したMICROFLUIDICS(登録商標)M−110EH高せん断流体プロセッサを用いて、5回連続して高せん断機械的粉砕に供した。
先に得られたエタノール中の表面非修飾セルロースナノフィブリルの1.3重量%懸濁液を調整して、エタノール中の表面非修飾セルロースナノフィブリルの2重量%懸濁液を得た。このようにして得られた懸濁液を、100ml/分の質量流量で粒子形成容器に流入させ、15kg/hの質量流量で、120バールの圧力、40℃の温度で粒子形成容器に流入した超臨界CO2と接触させた。粒子形成容器の底部に蓄積した粉末状セルロース材料は、さらなる特性評価のために単離した。
超臨界二酸化炭素を用いた噴霧乾燥の前後で、表面非修飾セルロースナノフィブリルの形態を評価するために、エタノール中の1.0重量%の表面非修飾セルロースナノフィブリルの、未乾燥表面非修飾セルロースナノフィブリルのサンプルを脱イオン水で洗浄し、エタノールを除去し、水で100倍に希釈し、続けて超音波処理プローブ(GEX130、超音波処理機、130W、Cole−Parker、UK)を用いて60%強度で3分間均質化し、続けて脱イオン水を用いて別途10倍に希釈し、0.001重量%の表面非修飾セルロースナノフィブリルを有する懸濁液を形成した。
未乾燥及び乾燥したナノセルロースの両方のサンプルを、上記の方法に従って3つの異なる濃度、即ち3.18%、2.55%及び1.92%(w/w)で水に分散させた。これらのサンプルは、20℃で1mmの測定ギャップを有する共軸二重円筒形状を使用した、応力制御レオメーターAR−1500ex(TA Instruments)で試験した。
Claims (13)
- 表面非修飾ナノセルロース粒子又は前記粒子を含む粉末組成物を製造するプロセスであって、
i)前記表面非修飾ナノセルロース粒子を可溶化しない、第1の水性液体中の前記表面非修飾セルロース粒子の第1の懸濁液を提供する工程、
ii)前記第1の懸濁液の第1の水性液体の実質的に全てを、前記第1の水性液体と混和性であり、前記表面非修飾ナノセルロース粒子を可溶化しない、第2の溶媒と交換し、前記第2の溶媒中の表面非修飾ナノセルロース粒子の第2の懸濁液を形成する工程、
iii)前記表面非修飾ナノセルロースの第2の懸濁液の流れを超臨界もしくは臨界状態の流体の流れと接触させる工程、前記超臨界もしくは臨界状態の流体は、前記第2の溶媒を前記超臨界流体に実質的に全て移すのに適した条件下で、前記第2の溶媒と混和性であり、前記表面非修飾ナノセルロース粒子を溶媒和しない、
iv)好ましくは圧力及び/又は温度を制御することで、前記第2の溶媒及び超臨界もしくは臨界状態の前記流体を除去し、乾燥した水分散性の前記ナノセルロース粒子を形成する工程、
v)前記表面非修飾ナノセルロース粒子を回収し、及び/又は前記粒子を含む粉末組成物を形成する工程を含む、プロセス。 - 乾燥した水分散性の表面非修飾ナノセルロース粒子又は前記粒子を含む粉末組成物を製造するプロセスであって、
i)前記表面非修飾ナノセルロース粒子を可溶化しない、第1の水性液体中の表面非修飾セルロース粒子の第1の懸濁液を提供する工程、
ii)前記第1の懸濁液の第1の水性液体の実質的に全てを、前記第1の水性液体と混和性であり、前記表面非修飾ナノセルロース粒子を可溶化しない、第2の溶媒と交換し、前記第2の溶媒中の表面非修飾ナノセルロース粒子の第2の懸濁液を形成する工程、
iii)前記表面非修飾ナノセルロースの第2の懸濁液の流れを超臨界もしくは臨界状態の流体の流れと接触させる工程、前記超臨界もしくは臨界状態の流体は、前記第2の溶媒を前記超臨界流体に実質的に全て移すのに適した条件下で、前記第2の溶媒と混和性であり、前記表面非修飾ナノセルロース粒子を溶媒和しない、
iv)好ましくは圧力及び/又は温度を制御することで、前記第2の溶媒及び前記超臨界もしくは臨界状態の流体を除去し、前記乾燥した水分散性の前記ナノセルロース粒子を形成する工程、
v)前記乾燥した水分散性の前記表面非修飾ナノセルロース粒子を回収し、及び/又は前記粒子を含む粉末組成物を形成する工程を含む、プロセス。 - 前記第1の水性液体は、水、又は水と1以上の有機溶媒との混合物のいずれかであり、前記有機溶媒は、好ましくは膨潤剤として作用することができ、好ましくは、前記第1の水性液体は、水と60〜99体積%の環状アミンを含む環状第2級アミンとの混合物であり、より好ましくは水とモルホリン、ピペリジン又はその両方との混合物であり、最も好ましくは60〜99体積%のモルホリン、ピペリジン又はその両方を含む、又は70〜95体積%のモルホリン、ピペリジン又はその両方を含む混合物である、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記第1の溶媒中の表面非修飾セルロース粒子が、第1の水性液体中の表面非修飾ナノセルロース粒子である、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記第1の懸濁液が、20wt%まで、好ましくは0.1〜20wt%、より好ましくは2wt%より多く20wt%未満の表面非修飾セルロースを含む、請求項1〜4のいずれかに記載のプロセス。
- 前記表面非修飾ナノセルロースの第2の懸濁液の流れを前記超臨界もしくは臨界状態の流体の流れと接触させる工程において、前記第2の懸濁液と前記超臨界もしくは臨界状態の流体との間の質量流量比が、1:10000〜3:10の範囲、好ましくは3:10000〜3:10の範囲である、請求項1〜5のいずれかに記載のプロセス。
- 工程c.において前記第2の懸濁液及び前記超臨界もしくは臨界状態の流体が、
i)前記表面非修飾ナノセルロース粒子の第2の懸濁液の流れ、及び前記超臨界もしくは臨界状態の流体の流れを、別々に、1以上の、好ましくは同心又は同軸の、ノズルを介して、圧力及び/又は温度制御された粒子形成容器へと同時に噴霧すること、又は
ii)前記第2の懸濁液の流れ、及び前記超臨界もしくは臨界状態の流体の流れの配合、回旋、撹拌又は混合によって混合物を形成し、前記混合物を1以上のノズルを介して、圧力制御及び/又は温度制御された粒子形成容器に噴霧することのどちらかによって接触される、請求項1〜6のいずれかに記載のプロセス。 - 工程c.が、i.で定義される場合、前記第2の懸濁液が前記同心又は同軸ノズルの中央噴出口を通って流れ、前記超臨界状態の流体が環状の周辺噴出口を通って流れる、請求項6に記載のプロセス。
- 前記第2の溶媒が、有機溶媒、好ましくはアルコール類、アルデヒド類、ケトン類又は酸化物類等の極性溶媒、より好ましくは、アセトンと、エタノール、イソプロパノール等のC1−C4アルコール等のアルコールと、アセトン等のC1−C4ケトンとから選択される、請求項1〜8のいずれかに記載のプロセス。
- 前記超臨界もしくは臨界状態の流体が、二酸化炭素を含む、又は二酸化炭素から成る流体である、請求項1〜9のいずれかに記載のプロセス。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のプロセスによって得られる、表面非修飾ナノセルロース粒子。
- 乾燥した水分散性のナノセルロース粒子又は前記乾燥した水分散性のナノセルロース粒子を含む粉末組成物であって、前記粒子又は前記粉末組成物が、好ましくは0.4未満の水分活性awを有する、粒子又は粉末組成物。
- 前記粒子が、4〜200nmの範囲の直径を有し、及び/又は10〜1200nmの範囲の平均長さを有する、請求項12に記載の粒子又は粉末組成物。
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