JP2018523892A - 充電式固体リチウムイオン電池用カソード材料 - Google Patents
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Abstract
Description
実施形態1:固体リチウムイオン電池における正電極材料用リチウム遷移金属酸化物粉末であって、粉末はコアと内部及び外部層からなる表層とを有する粒子からなっており、粉末は35〜60μmのD50を有し、コアは一般式LixCoO2(式中、0.99<x<1.04である)を有し、内部表層はLiyNi1−a−bMnaCobO2(式中、0<y<1、0.3<a<0.8、及び0<b<0.3である)を含み、外部表層は、一般式Li1+z(Ni1−m−nMnmCon)1−zO2(式中、0≦z≦0.05、0<m≦0.50、及び0<n≦0.70である)を有する離散的でモノリシックなサブミクロンサイズの粒子からなる、リチウム遷移金属酸化物粉末。ここで、Coは高コストの金属であるため、0<n≦0.30であってもよい。
実施形態9:本発明によるリチウム遷移金属酸化物粉末を調製する方法であって、
1.07:1〜1.12:1のLi:Coのモル比を有する、炭酸リチウム及びCo3O4の第1の混合物を提供する工程と、
空気下で8〜24時間の間、950〜1050℃の温度で第1の混合物を焼成し、それによって、35〜60μmのD50値を有するコア材料を得る工程と、
コア材料と、第1のLi−Ni−Mn−Co酸化物、又はNi−Mn−Co前駆体粉末及びLi前駆体化合物の組のいずれかとの第2の混合物を提供する工程と、
1〜48時間の間、少なくとも900℃の温度にて第2の混合物を焼結させる工程と、
一般式Li1+z(Ni1−m−nMnmCon)1−zO2(式中、0≦z≦0.05、0<m≦0.40及び0<n≦0.30である)を有する第2のリチウムニッケル−マンガン−コバルト酸化物粉末を提供する工程と、
第2のリチウムニッケル−マンガン−コバルト酸化物粉末のD50値を1μm未満に減少させる工程と、
第2のリチウムニッケル−マンガン−コバルト酸化物粉末を、焼結させた第2の混合物と混合し、その得られた(第3の)混合物を750〜850℃の温度にて3〜10時間の間、加熱する工程と、を含む、方法。第1の混合物が1000℃以上の温度で焼成されるときに、2〜4%のLiの損失が予想される。外部表層を構成する粒子のPSDは、プロセス条件によって影響を受ける可能性があり、所望のBET値の増加は、本質的な特徴である。本方法はまた、一般式Li1+z’(Ni1−m’−n’Mnm’Con’)1−z’O2(式中、0≦z’≦0.05、0<m’≦0.50、及び0<n’≦0.70、好ましくは0<n’≦0.30である)を有するコア材料に対して適用されることもできる。
実施形態12:第2のリチウムニッケル−マンガン−コバルト酸化物粉末の量が、焼結させた第2の混合物の3〜10重量%である、方法。
前駆体化合物のメジアン粒径(D50)は、レーザー粒径分布測定法により得られることが好ましい。本明細書では、レーザー体積測定の粒度分布は、水性媒体中に粉末を分散させた後、Hydro 2000MU湿式分散体アクセサリを有するMalvern Mastersizer 2000を使用して測定される。水性媒体中の粉末の分散体を改善するために、通常、12の超音波変位に対して1分間の充分な超音波照射、及び攪拌が適用され、適切な界面活性剤が添加される。スパンは(D90〜D10)/D50である。
本発明では、粉末の形態は、走査型電子顕微鏡によって分析される。この測定値は、25℃で9.6×10−5Pa減圧下にてJEOL JSM 7100F走査電子顕微鏡装置によって実施される。各種倍率によるサンプル画像は、サンプルの形態及び微細構造を明らかにするために撮られている。
比表面積は、Micromeritics Tristar 3000を用いてBrunauer−Emmett−Teller(BET)法で測定される。材料は、吸着種を取り除くために、測定値前に1時間の間、300℃にて真空中で脱気させる。
固体電池での本発明によるカソード材料の性能をシミュレーションするために、ポリフッ化ビニリデンの層(PVDF、KF polymer L#9305、Kureha America Inc.)が、カソード材料の表面上にコーティングされた後、熱処理が続く。熱処理の間、PVDFは分解し、LiFの無機膜を形成する。本発明者らは、固体電池の固体電解質(又は緩衝層+電解質)をモデル化するために、このLiF膜を使用する。次の工程は、コーティング及び電極を作製するプロセスを記載する。0.3重量%のPVDFは、乾燥混合プロセスにより5時間の間、カソード材料と混合され、続いて、大気圧下で5時間の間、375℃で焼成される。焼成物は、コインセルの正電極を調製するために使用される。99重量%の調製されたPVDFでコーティングされた活性材料及び1重量%の導電性カーボンブラック(Super P、Erachem Comilog Inc.)は、5分間、乳鉢で緊密に磨砕される。続いて、500mgの混合物は、1分間、5N下でペレット化される。得られたペレットは、コインセルの正電極として役立ち、標準のコーティングプロセスで調製されたカソードの電気化学的性質を測定するために調製される。これらの測定は、本発明のカソード材料が、非常に大きな高密度粒子を有するにもかかわらず、優れたレート出力性能を有することを確認する。コインセルは、固体電池の動作にとってより適切な条件下で試験されるように準備される。
本発明では、コインセルを、Toscat−3100コンピュータ制御ガルバノスタティックサイクリングステーション(東洋製)を用いて25℃でサイクルする。シミュレーションした固体コインセルのEx1及びCex1(下記参照)を評価するために使用した試験スケジュールを、表1に詳述する。スケジュールは、160mA/gで1Cの電流定義を使用し、3つのパートを含む。
(i)パートIは、4.3〜3.0V/Li金属のウインドウ範囲での0.1C、1C、2C、及び3Cにおけるレート性能評価である。初期電荷容量CQ1及び放電容量DQ1が定電流モード(CC)で測定される第1のサイクルを除いて、すべて後続サイクルは、0.05Cの終止電流基準を有する充電の間、定電流−定電圧の特徴を示す。第1のサイクルに対する30分の積分時間、及びすべての後続サイクルに対する10分の積分時間が、各充電と放電との間で許容される。不可逆容量Qirr.は、
1C、2C、及び3Cのレート性能は、次のように、維持した放電容量DQn(式中、各々nC=1C、2C、3Cに対してn=2、3、及び4)の間の比として表される。
(ii)パートIIは、1Cのサイクル寿命の評価である。充電カットオフ電圧は、4.5V/Li金属として設定される。4.5V/Li金属の放電容量は、サイクル5(DQ5)においては0.1C、サイクル6においては1Cで測定される。0.1C及び1Cでの容量の減衰は、以下のように計算され、100サイクル当たりの%で表される。
(実施例1)
本実施例は、本発明による大きなサイズのコーティングされたLi1.09CoO2のコア及び小さなサイズのNMC 532の表面粒子からなるNMCコーティングされたLCO粉末を示す。詳細な調製手順を以下に説明する。
(1)大粒径のLi1.09CoO2の調製:炭酸リチウム及び酸化コバルト(Co3O4)は、Li:Coが1.09:1のモル比に基づいて、乾燥粉末の混合処理によって均一に混合される。混合の後、混合物は、大気雰囲気下の箱形炉にて、12時間の間、1000℃で焼成される。焼結物は、粉砕器で粉砕され、約50μmのD50及び約1のスパンを有する粒径分布にふるい分けをする。ふるい分けされた粉末は、P1と名づけられる。
(2)NMC粒子を有する第1の乾式コーティング:式Ni0.55Mn0.30Co0.15OOHを有するNMC前駆体は、乾燥粉末の混合処理における管状混合機でP1と混合される。P1に対するNMCのモル比は、1:20に設定される。混合後、混合物は、大気雰囲気下にて12時間の間、1000℃で焼結させられる。焼結物は、集塊を除去するために、30秒の間、コーヒーマシンで粉砕される。
(3)小粒径のNMC 532の調製:Ni:Mn:Co=0.5:0.3:0.2のモル比を有する予備混合されたNi−Mn−Coカーボネートは、乾燥粉末の混合処理による管状混合機で炭酸リチウムと混合される。リチウム源対金属前駆体のモル比は、1.02:1である。混合後、混合物は、乾燥空気下にて10時間の間、850℃で焼結させられる。焼成粉末は、粉砕機で後処理を行うことで、ナノサイズの粉末を得る。この最終的なNMC粉末は、P2と名前付けられる。
(4)P2を有する第2の乾式コーティング:工程(3)で得られた5重量%のP2は、乾燥粉末の混合処理によって、工程(2)から得られる粉末と均一に混合される。混合後、混合物は、10L/分の乾燥空気流下にて、5時間の間、800℃で焼結させられる。続いて、焼結物は、集塊を除去するために、粉砕機で後処理される。この最終的なコーティングサンプルは、Ex1と名前付けられる。
本実施例は、実施例1の工程(2)から得られたLiCoO2ベースの粉末使用し、Cex1とする。
表3は、実施例1(大粒径のLi1.09CoO2)の第1の調製工程から得られたP1、Cex1、及びEx1のD50及びBETの一覧を示す。これら3つのサンプルのD50を比較すると、P1からCEx1まで粒径の小さな減少があり、Ni0.55Mn0.3Co0.15OOHを有する第1のコーティングは、大径粒子を圧壊又は分解することなくLi:Mの比率を補正することに成功したことを示す。同じ現象が、サブミクロンサイズのモノリシックなNMC粉末を有する第2のコーティングにて観測される。このコーティング工程は、構造化された表面を作製する明らかな効果を提供し、このようにBETを増加させる。表3は、Ex1がCex1の値の2倍のBET値を有することを示す。図1のSEM画像(a)及び(b)は、(異なる倍率による)Cex1の形態を示し、その一方で(c)及び(d)はEx1を示す。画像(b)は、実施例1に記載の工程(2)から得られたNMC微粒子のコーティングを明確に示す。画像(b)と比較して、画像(d)には表面上に多く微粒子が存在し、それは実施例1の工程(3)から得られたNMC粉末であり、これらの小粒子のサイズは約200nmである。これらのNMC粉末(P2)のSEM画像は、図2に示されている。これらナノ粒子のコーティングは、Ex1のBETの向上につながる。更にまた、BETのより大きな値は、結果としてEx1のより優れた出力性能をもたらす。
Claims (13)
- 固体リチウムイオン電池における正電極材料用リチウム遷移金属酸化物粉末であって、前記粉末は、コアと内部及び外部層からなる表層とを有する粒子からなっており、前記粉末は35〜60μmのD50を有し、前記コアは一般式LixCoO2(式中、0.99<x<1.04である)を有し、前記内部表層はLiyNi1−a−bMnaCobO2(式中、0<y<1、0.3<a<0.8、及び0<b<0.3である)を含み、前記外部表層は、一般式Li1+z(Ni1−m−nMnmCon)1−zO2(式中、0≦z≦0.05、0<m≦0.50、及び0<n≦0.70である)を有する離散的でモノリシックなサブミクロンサイズの粒子からなる、リチウム遷移金属酸化物粉末。
- 0.20<y<0.60、0.45<a<0.60、及び0.05≦b≦0.15である、請求項1に記載のリチウム遷移金属酸化物粉末。
- 0<z<0.03、0.25≦m≦0.35、及び0.15≦n≦0.25である、請求項1に記載のリチウム遷移金属酸化物粉末。
- 前記表層適用前のコア材料のBET値の少なくとも2倍であるBET値を有する、請求項1に記載のリチウム遷移金属酸化物粉末。
- 少なくとも0.20m2/gのBET値を有する、請求項4に記載のリチウム遷移金属酸化物粉末。
- 前記コアが最大5モル%のドーパントAを更に含み、Aが、Al、Mg、Ti、Cr、V、Fe及びGaからなる群のうちの1つ以上の元素のいずれかである、請求項1に記載のリチウム遷移金属酸化物粉末。
- 前記表層が最大5モル%のドーパントA’を更に含み、A’が、A、F、S、N、Ca、Sr、Y、La、Ce及びZrからなる群のうちの1つ以上の元素のいずれかである、請求項1に記載のリチウム遷移金属酸化物粉末。
- 前記内部表層は前記コア材料に高密度に焼結した多数のアイランドからなり、Mn及びNiが豊富なアイランドである前記アイランドは、少なくとも100nmの厚さを有し、前記コアの表面の70%未満を覆っている、請求項1に記載のリチウム遷移金属酸化物粉末。
- 請求項1に記載のリチウム遷移金属酸化物粉末を調製するための方法であって、
1.07:1〜1.12:1のLi:Coのモル比を有する、炭酸リチウム及びCo3O4の第1の混合物を提供する工程と、
大気雰囲気下にて8〜24時間の間、950〜1050℃の温度で前記第1の混合物を焼成し、それによって、35〜60μmのD50値を有するコア材料を得る工程と、
前記コア材料と、第1のLi−Ni−Mn−Co酸化物、又はNi−Mn−Co前駆体粉末及びLi前駆体化合物の組のいずれかとの第2の混合物を提供する工程と、
1〜48時間の間、少なくとも900℃の温度にて前記第2の混合物を焼結させる工程と、
一般式Li1+z(Ni1−m−nMnmCon)1−zO2(式中、0≦z≦0.05、0<m≦0.40及び0<n≦0.30である)を有する第2のリチウムニッケル−マンガン−コバルト酸化物粉末を提供する工程と、
第2のリチウムニッケル−マンガン−コバルト酸化物粉末の前記D50値を1μm未満に減少させる工程と、
前記第2のリチウムニッケル−マンガン−コバルト酸化物粉末を前記焼結させた第2の混合物と混合し、その得られた混合物を750〜850℃の温度にて3〜10時間の間、加熱する工程と、を含む、方法。 - 前記焼結させた第1の混合物はMn及びNiを担持するLiCoO2粒子からなり、前記粒子は粒子表面にMn及びNiが豊富なアイランドを有し、前記アイランドが少なくとも5モル%のMnを含む、請求項9に記載の方法。
- 前記第2のリチウムニッケル−マンガン−コバルト酸化物粉末の前記D50値が100〜200nmの値に減少される、請求項9に記載の方法。
- 第2のリチウムニッケル−マンガン−コバルト酸化物粉末の量が、前記焼結させた第2の混合物の3〜10重量%である、請求項9に記載の方法。
- 請求項1に記載のリチウム遷移金属酸化物粉末を含む、充電式固体リチウムイオン電池。
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