JP2018506845A - 電気化学二重層コンデンサにおいてesrゲインを低減させるための添加剤 - Google Patents
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Abstract
Description
[0001] 本出願は、2015年1月26日に出願された「ADDITIVES FOR REDUCING ESR GAIN IN ELECTROCHEMICAL DOUBLE LAYER CAPACITORS」と題する米国出願第14/605,114号に対する優先権を主張する。この開示は全体が引用により本願に含まれる。
R−X (I)
いくつかの実施形態において、Rは、飽和アルキル、不飽和アルキル、飽和分岐アルキル、不飽和分岐アルキル、アリール、ヘテロアリール、置換アリール、又は置換アルキルとすることができ、Xは、I、Br、Cl、−SO2F、−SO2CF3、−OCH3、−N(SO2F)2、−N(SO2CF3)2、−N(CN)2、−Si(CH3)3、−O−S(O)2−OCH3、−S(O)2−O−CF3、又はトシレートとすることができる。電気化学二重層コンデンサ内の式Iの化合物の濃度は体積で約10%未満である。
R−X (I)
ここで、Rは、飽和アルキル、不飽和アルキル、飽和分岐アルキル、不飽和分岐アルキル、アリール、ヘテロアリール、置換アリール、又は置換アルキルとすることができ、Xは、I、Br、Cl、−So2F、−So2CF3、−OCH3、−N(SO2F)2、−N(SO2CF3)2、−N(CN)2、−Si(CH3)3、−O−S(O)2−OCH3、−S(O)2−O−CF3、又はトシレートとすることができる。電気化学二重層コンデンサ内の式Iの化合物の濃度は体積で約10%未満である。
R−X (I)
ここで、Rは、飽和アルキル、不飽和アルキル、飽和分岐アルキル、アリール、置換アリール、又は置換アルキルとすることができ、Xは、I、Br、Cl、−SO2F、−SO2CF3、−OCH3、−N(SO2F)2、−N(SO2CF3)2、−N(CN)2、−Si(CH3)3、−O−S(O)2−OCH3、−S(O)2−O−CF3、又はトシレートとすることができる。電気化学二重層コンデンサ内の式Iの化合物及び安定剤の総濃度は体積で約10%以下である。
R−X (I)
ここで、Rは、飽和アルキル、不飽和アルキル、不飽和分岐アルキル、アリール、置換アリール、又は置換アルキルとすることができ、Xは、I、Br、Cl、−SO2F、−SO2CF3、−OCH3、−N(SO2F)2、−N(SO2CF3)2、−N(CN)2、−Si(CH3)3、−O−S(O)2−OCH3、−S(O)2−O−CF3、又はトシレートとすることができる。電解質内の式Iの化合物の濃度は体積で約10%未満である。
[0070] 以下の実施例は、例示的な目的のためだけに示すものであり、本開示の範囲を限定することは意図していない。
[0071] 活性炭ベースの正電極及び活性炭ベースの負電極でパウチセルを構成し、各々に、エッチングしたアルミニウム集電体を利用した。セルロースセパレータを用いて電極を分離し、この電極アセンブリをアルミニウム−ポリマータイプのパウチセル材料に収容した。各電極のコーティング面積は16cm2(すなわち4cm×4cmのサイズ)であった。各セルは合計1mLの電解質を含有した。
[0072] パウチセル(〜4.4F)について、トリエチルアミン(1%v:v)を付加したもの、N−メチルピロリジン(1%v:v)を付加したもの、及び第3級アミンが存在しないもの(対照)を調製した。これらのセルを50mAの定電流で充電した。
[0075] パウチセル(〜4.4F)について、トリエチルアミン(1%v:v)を付加したもの、N−メチルピロリジン(1%v:v)を付加したもの、及び第3級アミンが存在しないもの(対照)を調製した。これらのセルを50mAの定電流で充電した。
[0079] パウチセル(〜4.4F)について、トリエチルアミン(1%v:v)を付加したもの、N−メチルピロリジン(1%v:v)を付加したもの、及び第3級アミンが不在したいもの(対照)を調製した。これらのセルを50mAの定電流で充電した。図5に示すように、電解質にトリエチルアミンを付加すると容量保持が向上した。同じ結果がN−メチルピロリジンの付加でも観察された(図6を参照のこと)。
[0080] 無条件パウチセルを、Ph−I(1%v:v)、Ph−Br(1%v:v)、Ph−Cl(1%v:v)、及びPh−F(1%v:v)で処理した。ハロゲン化アリールを付加しない無条件パウチセルを対照として用いた。これらのセルを50mAで充電し、10分間3.0Vに保持し、5Aで放電し、5秒間放置し、50mAで充電し、10分間3Vに保持し、最後に50mAで放電した。
[0083] Ph−Br(1%v:v)、Ph−Cl(1%v:v)、及びPh−F(1%v:v)で処理したパウチセルを、18時間にわたって3V及び65℃に条件付けた(condition)。ハロゲン化アリールを付加しない条件付パウチセルを対照として用いた。これらのセルを50mAで充電し、10分間3.0Vに保持し、5Aで放電し、5秒間放置し、50mAで充電し、10分間3Vに保持し、最後に50mAで放電した。
[0085] 塩化フェニル(Ph−Cl)(1%v:v)を含む電解質の使用の効果を試験するように、パウチセルを生成した。対照として、塩化フェニルが0%(v:v)の電解質を用いた。
[0090] 1−クロロ−n−ブタンとしても知られる塩化ブチル(Bu−Cl)(1%v:v)を含む電解質の使用の効果を試験するように、実施例6と同様のパウチセルを生成した。対照として、塩化ブチルが0%のセルも生成した。
[0094] 活性炭ベースの電極を含む商用のらせん巻き円筒セルを、それぞれ約1300Fの容量及び0.45mΩのESRで生成して、安定剤としての3%ベンゾニトリル(v:v)(BZN)に加えて2%Ph−Clを含有するアセトニトリル中の1M SBP BF4をベースとした電解質を使用する効果を試験した(二添加剤系)。対照として、5%ベンゾニトリル(v:v)を含有するセルも試験した(単一添加剤系)。示されるように、添加剤の百分率は付加体積ベースである。例えば二添加剤系は、アセトニトリル中の1M SBP BF4を1L採取し、20mLのPh−Cl及び30mLのBZNを付加することで生成することができた。試験の開始前に、44時間にわたって2.92V及び55℃に保持することでセルを条件付けた。実施例4に記載したように、3.0V及び65℃で、1024時間にわたってセルに耐久試験を行った。
[0095] 図14にセルのESR挙動を示す。二添加剤系は、1024時間期間後に初期ESRの約290%という著しく低いESRゲインを示し、これに対して単一添加剤系では約415%であった。理論に束縛されることは望まないが、ESRゲインは主として炭素コーティングと集電体との界面の汚染の結果生じる可能性があり、結合剤系を変更するとESRゲインがいっそう大きく低減し得る。この直接的な比較の結果は、この標準的な試験条件下においてESR安定性のためにPh−Cl添加剤が有利であることを示唆している。
[0096] 図15は、2%のPh−Cl及び3%のBZN(v:v)を含有するセルが、5%BZN(v:v)のセルに比べて著しく容量損失が小さいことを示す。この場合、容量は定格電圧の80%から40%、すなわち2.4Vから1.2Vで測定される。二添加剤セルでは、単一添加剤系での容量損失に比べ、耐久試験の最初の約100時間にわたってわずかな容量増大が生じる。二添加剤系のセルは、1024時間期間後に最初の容量の96%から97%を有し、これは並外れた安定性レベルである。これに比べ、単一添加剤系では約91%から92%である。
[0097] 同じセルについて、全電圧範囲で、すなわち3Vから0Vまで電圧を測定した場合。図16に示すように、この試験の初期の二添加剤系セルの容量上昇はいっそう顕著であり、これらのセルは1024時間期間後に最初の容量の98%から99.5%を維持する。単一添加剤系のセルは、1024時間期間後に最初の容量の94%から96%を有する。
[0099] EDLC電極を、1%(v:v)酢酸、1%(v:v)トリエチルアミン、又は1%(v:v)酢酸及び1%(v:v)トリエチルアミンの双方を混ぜたEDLC電解質に浸した。また、混ぜていない対照サンプルも試験した。以下の表1に結果を示す。
Claims (37)
- カソードと、
アノードと、
セパレータと、
電解質と、
式Iの化合物を含む添加剤と、
R−X (I)
を含む電気化学二重層コンデンサであって、
Rは、飽和アルキル、不飽和アルキル、飽和分岐アルキル、アリール、置換アリール、又は置換アルキルであり、
Xは、I、Br、Cl、−SO2F、−SO2CF3、−OCH3、−N(SO2F)2、−N(SO2CF3)2、−N(CN)2、−Si(CH3)3、−O−S(O)2−OCH3、−S(O)2−O−CF3、又はトシレートであり、
前記電気化学二重層コンデンサ内の式Iの前記化合物の濃度は約10体積%未満である、電気化学二重層コンデンサ。 - 式Iの前記化合物は塩化アルキルである、請求項1に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 式Iの前記化合物は塩化アリールである、請求項1に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 式Iの前記化合物は、クロロベンゼン、1−クロロ−n−ブタン、ブロモベンゼン、1−ブロモ−n−ブタン、1−クロロプロパン、及び1−ブロモプロパンのうち少なくとも1つである、請求項1に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 式Iの前記化合物はクロロベンゼンである、請求項4に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 式Iの前記化合物は1−クロロ−n−ブタンである、請求項4に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 式Iの前記化合物は前記電解質に含まれ、前記電解質はイオン種及び溶剤を含む、請求項1に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 前記電解質内の式Iの前記化合物の濃度は約0.1体積%から約10体積%である、請求項7に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 前記溶剤は、アセトニトリル、プロピオニトリル、及びブチロニトリルのうち少なくとも1つである、請求項7に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 前記溶剤は、ガンマ−ブチロラクトン、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、及びジエチルカーボネートのうち少なくとも1つである、請求項7に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 前記イオン種は第4級アンモニウム塩である、請求項7に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 前記第4級アンモニウム塩は、スピロ−ビピロリジニウムテトラフルオロボレート(SBP BF4)、テトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート(TEA TFB)、及びトリエチル(メチル)アンモニウムテトラフルオロボレートのうち1つである、請求項11に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 前記電解質は更に安定剤を含む、請求項7に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 前記安定剤はベンゾニトリルである、請求項13に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 式Iの前記化合物は前記セパレータに含まれる、請求項1に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 式Iの前記化合物は前記アノード及び前記カソードのうち少なくとも1つに含まれる、請求項1に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 式Iの前記化合物は前記カソード及び前記アノードのうち少なくとも1つの結合剤に含まれる、請求項16に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 約2.7Vよりも大きい動作電圧を有する、請求項1に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 約50℃よりも高い定格最高温度を有する、請求項1に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- カソードと、
アノードと、
セパレータと、
電解質と、
安定剤と、
式Iの化合物を含む添加剤と、
R−X (I)
を含む電気化学二重層コンデンサであって、
Rは、飽和アルキル、不飽和アルキル、飽和分岐アルキル、アリール、置換アリール、又は置換アルキルであり、
Xは、I、Br、Cl、FSO2、CF3SO2、OCH3、N(SO2F)2、N(SO2CF3)2、N(CN)2、Si(CH3)3、SO4CH3、CF3SO3、又はトシレートであり、
前記電気化学二重層コンデンサ内の式Iの前記化合物及び前記安定剤の総濃度は体積で約10%以下である、電気化学二重層コンデンサ。 - 前記安定剤及び前記添加剤の前記総濃度はほぼ同じである、請求項20に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 前記安定剤及び前記添加剤の前記総濃度は約5%である、請求項20に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 前記安定剤はベンゾニトリルである、請求項20に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 式Iの前記化合物はクロロベンゼンである、請求項20に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- 式Iの前記化合物は1−クロロ−n−ブタンである、請求項20に記載の電気化学二重層コンデンサ。
- EDLCセルを製造する方法であって、
正極集電体上にカソードを配置することと、
負極集電体上にアノードを配置することと、
前記正極集電体と前記負極集電体との間にセパレータを配置して前記EDLCセルを形成することと、
前記EDLCセルをコンテナ内に配置することと、
イオン種と、溶剤と、式Iの化合物を含む添加剤と、を含む電解質配合物を前記EDLCセルに浸透させることと、
を含み、
R−X (I)
Rは、飽和アルキル、不飽和アルキル、飽和分岐アルキル、アリール、置換アリール、又は置換アルキルであり、
Xは、I、Br、Cl、FSO2、CF3SO2、OCH3、N(SO2F)2、N(SO2CF3)2、N(CN)2、Si(CH3)3、SO4CH3、CF3SO3、又はトシレートであり、
前記電気化学二重層コンデンサにおける式Iの前記化合物の濃度は約5体積%未満である、方法。 - 前記電解質は更に安定剤を含む、請求項26に記載の方法。
- 前記安定剤はベンゾニトリルである、請求項26に記載の方法。
- 式Iの前記化合物は、前記EDLCセル内に存在する第3級アミンをアルキル化又はアリール化するように配合されている、請求項26に記載の方法。
- 式Iの前記化合物は塩化アルキルである、請求項26に記載の方法。
- 式Iの前記化合物は塩化アリールである、請求項26に記載の方法。
- 式Iの前記化合物は、クロロベンゼン、1−クロロ−n−ブタン、ブロモベンゼン、1−ブロモ−n−ブタン、1−クロロプロパン、及び1−ブロモプロパンのうち少なくとも1つを含む、請求項26に記載の方法。
- 式Iの前記化合物はクロロベンゼンである、請求項32に記載の方法。
- 前記溶剤は、アセトニトリル、プロピオニトリル、及びブチロニトリルのうち少なくとも1つを含む、請求項26に記載の方法。
- 前記イオン種は、スピロ−ビピロリジニウムテトラフルオロボレート(SBP BF4)、テトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート(TEA TFB)、及びトリエチル(メチル)アンモニウムテトラフルオロボレートのうち1つである、請求項26に記載の方法。
- 前記EDLCセルは約2.7Vよりも大きい動作電圧を有する、請求項26に記載の方法。
- 前記EDLCセルは摂氏約50度よりも高い動作温度を有する、請求項26に記載の方法。
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