JP2018504759A - ルイス酸:ルイス塩基複合物電解質添加剤を含む電気化学セル - Google Patents
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Abstract
Description
[(FnA)x−L] (I)
で表されるLA:LB複合物と、を含む。
[(FnA)x−L] (I)
で表される。
[(FnA)x−L] (I)
で表されるLA:LB複合物と、を含む。
[(FnA)x−L] (I)
[式中、Aはホウ素又はリンであり、
Fはフッ素であり、
Lは非プロトン性有機アミンであり、
nは3又は5であり、
n=3の場合、Aはホウ素であり、n=5の場合、Aはリンであり、
xは1〜3又は1〜2の整数である。]を有し得る。
又はこれらの組み合わせ、
から選択し得る。
[実施例]
オーブン乾燥したシュレンクチューブ(N2用側管付反応フラスコ)に、無水ピリジン(2.94g、0.0372モル)を入れた。反応フラスコを封止し、不活性雰囲気(N2、He、又はAr)下に置き、氷浴中で0℃近くに冷却した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(4.602g、0.0324モル)を、不活性雰囲気下、シリンジでピリジンに添加した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を反応混合物に添加していくと固体が沈殿した。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、反応のジエチルエーテル及び過剰のピリジンを、高真空ラインを使用して真空除去し、その一方で、生成物を45℃に加熱後、貯蔵用窒素グローブボックスに移した。固体生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。単離した生成物の質量収率により、所望の物質の合成を確認した。更にまた、生成物を、1H及び19FNMRスペクトルにより確認して同定した。
オーブン乾燥したシュレンクチューブ(N2用側管付反応フラスコ)に、無水2,6−ルチジン(3.54g、0.0330モル)及びジエチルエーテル(14.16g、0.1667モル)を入れた。反応フラスコを封止し、不活性雰囲気(N2、He、又はAr)下に置き、氷浴中で0℃に冷却した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(4.602g、0.0324モル)を、不活性雰囲気下、シリンジでアミン溶液に添加した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を反応混合物に添加していくと固体が沈殿した。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、反応混合物の上澄みをシリンジで除去した。固体生成物を、不活性雰囲気下、10mLに小分けした無水ジエチルエーテルにより2回洗浄した後、そのジエチルエーテル及び過剰のアミンを、高真空ラインを使用して真空除去し、その一方で、生成物を45℃に加熱後、貯蔵用窒素グローブボックスに移した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。単離した生成物の質量収率により、所望の物質の合成を確認した。更にまた、生成物を、1H及び19FNMRスペクトルにより確認して同定した。
オーブン乾燥したシュレンクチューブ(N2用側管付反応フラスコ)に、ピラジン(3.54g、0.0330モル)及びジエチルエーテル(10.08g、0.1360モル)を入れた。反応フラスコを封止し、不活性雰囲気(N2、He、又はAr)下に置き、氷浴中で0℃に冷却した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(9.20g、0.0648モル)を、不活性雰囲気下、シリンジでアミン溶液に添加した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を反応混合物に添加していくと固体が沈殿した。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、反応混合物の上澄みをシリンジで除去した。固体生成物を、不活性雰囲気下、10mLに小分けした無水ジエチルエーテルにより2回洗浄した後、そのジエチルエーテルを、高真空ラインを使用して真空除去し、その一方で、生成物を45℃に加熱後、貯蔵用窒素グローブボックスに移した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。単離した生成物の質量収率により、所望のBF3:ピラジン2:1複合物の合成を確認した。
オーブン乾燥したシュレンクチューブ(N2用側管付反応フラスコ)に、無水1−メチルイミダゾール(2.71g、0.0331モル)及びジエチルエーテル(7.13g、0.0962モル)を入れた。反応フラスコを封止し、不活性雰囲気(N2、He、又はAr)下に置き、氷浴中で0℃に冷却した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(4.60g、0.0324モル)を、不活性雰囲気下、シリンジでアミン溶液に添加した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を反応混合物に添加していくと固体が沈殿した。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、反応混合物の上澄みをシリンジで除去した。固体生成物を、不活性雰囲気下、10mLに小分けした無水ジエチルエーテルにより2回洗浄した後、そのジエチルエーテルを、高真空ラインを使用して真空除去し、その一方で、生成物を45℃に加熱した。最終固体生成物を、貯蔵用窒素グローブボックスに移した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。単離した生成物の質量収率により、所望の物質の合成を確認した。
オーブン乾燥したシュレンクチューブ(N2用側管付反応フラスコ)に、無水1,8−ジアザビシクロウンデカ−7−エン(5.03g、0.0330モル)及びジエチルエーテル(7.13g、0.0946モル)を入れた。反応フラスコを封止し、不活性雰囲気(N2、He、又はAr)下に置き、氷浴中で0℃に冷却した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(4.602g、0.0324モル)を、不活性雰囲気下、シリンジでアミン溶液に添加した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を反応混合物に添加していくと固体が沈殿した。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、上澄み液をシリンジで除去した。固体生成物を、不活性雰囲気下、10mLに小分けした無水ジエチルエーテルにより2回洗浄した後、そのジエチルエーテルを、高真空ラインを使用して真空除去し、その一方で、生成物を45℃に加熱した。その後、最終固体生成物を、貯蔵用窒素グローブボックスに移した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。単離した生成物の質量収率により、所望の物質の合成を確認した。
オーブン乾燥したシュレンクチューブ(N2用側管付反応フラスコ)に、無水4−ジメチルアミノピリジン(4.04、0.0331モル)及びジエチルエーテル(7.13g、0.0946モル)を入れた。反応フラスコを封止し、不活性雰囲気(N2、He、又はAr)下に置き、氷浴中で0℃に冷却した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(4.602g、0.0324モル)を、不活性雰囲気下、シリンジでアミン溶液に添加した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を反応混合物に添加していくと固体が沈殿した。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、上澄み液をシリンジで除去した。固体生成物を、不活性雰囲気下、10mLに小分けした無水ジエチルエーテルにより2回洗浄した後、そのジエチルエーテルを、高真空下、真空除去し、その一方で、生成物を45℃に加熱した。その後、最終固体生成物を、貯蔵用窒素グローブボックスに移した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。単離した生成物の質量収率により、所望の物質の合成を確認した。
オーブン乾燥したシュレンクチューブ(N2用側管付反応フラスコ)に、無水1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(DABCO)(1.91、0.0170モル)及びジエチルエーテル(9.27g、0.1081モル)を入れた。反応フラスコを封止し、不活性雰囲気(N2、He、又はAr)下に置き、氷浴中で0℃に冷却した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(4.60g、0.0324モル)を、不活性雰囲気下、シリンジでアミン溶液に添加した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を反応混合物に添加していくと固体が沈殿した。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、上澄み液をシリンジで除去した。固体生成物を、不活性雰囲気下、10mLに小分けした無水ジエチルエーテルにより2回洗浄した後、そのジエチルエーテルを、高真空下、真空除去し、その一方で、生成物を45℃に加熱した。その後、最終固体生成物を、貯蔵用窒素グローブボックスに移した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。単離した生成物の質量収率は、所望のBF3:DABCO2;1複合物が生成したことを示した。
オーブン乾燥したシュレンクチューブ(N2用側管付反応フラスコ)に、無水トリブチルアミン(6.127、0.0331モル)を入れた。反応フラスコを封止し、不活性雰囲気(N2、He、又はAr)下に置き、氷浴中で0℃近くに冷却した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(4.602g、0.0324モル)を、不活性雰囲気下、シリンジでトリブチルアミンに添加した。固体は沈殿しなかった。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進したが、固体は生成しなかった。翌朝、反応のジエチルエーテルを真空除去した。溶媒を除去していく間に、ワックス状固体が生成し始めた。生成物を45℃に加熱し、全てのジエチルエーテルを確実に除去した後、貯蔵用窒素グローブボックスに移した。固体生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。単離した生成物の質量収率により、所望の物質の合成を確認した。更にまた、生成物を、1H及び19F NMRスペクトルにより確認して同定した。
不活性雰囲気(Ar)グローブボックス内で、4−シアノピリジン(1.00g、0.0096モル)を、乾燥したナルゲンボトル内でクロロホルム(2.98g、0.0250モル)中に溶解した。三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(1.41g、0.0099モル)を、反応混合物にゆっくり入れ、固体沈殿の生成を引き起こした。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、溶媒をデカンテーションで出し、生成物をクロロホルムで2回洗浄した後、残留溶媒を除去するため、高真空下、45℃で真空除去した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。生成物を、1H、11B、及び19F NMRスペクトルにより確認して同定した。
不活性雰囲気(Ar)グローブボックス内で、4−(トリフルオロメチル)ピリジン(2.00g、0.0136モル)を、乾燥したナルゲンボトルに入れた。次に、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(2.30g、0.0162モル)をゆっくり添加し、固体沈殿の生成を引き起こした。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、生成物を、高真空下、45℃で真空除去して残留揮発成分を除去した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。生成物を、1H NMRスペクトルにより確認して同定した。
不活性雰囲気(Ar)グローブボックス内で、2−フルオロピリジン(1.20g、0.0124モル)を、乾燥したナルゲンボトルに入れた。次に、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(2.30g、0.0162モル)をゆっくり添加し、固体沈殿の生成を引き起こした。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、生成物を、高真空下、45℃で真空除去して残留揮発成分を除去した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。
不活性雰囲気(Ar)グローブボックス内で、3,4−ルチジン(1.50g、0.0140モル)を、乾燥したナルゲンボトルに入れた。次に、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(2.30g、0.0162モル)をゆっくり添加し、固体沈殿の生成を引き起こした。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、生成物を、高真空下、45℃で真空除去して残留揮発成分を除去した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。生成物を、1H及び19F NMRスペクトルにより確認して同定した。
不活性雰囲気(Ar)グローブボックス内で、4−ビニルピリジン(1.50g、0.0142モル)を、乾燥したナルゲンボトルに入れた。次に、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(2.30g、0.0162モル)をゆっくり添加し、固体沈殿の生成を引き起こした。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、生成物を、高真空下、45℃で真空除去して残留揮発成分を除去した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。生成物を、1H及び11B NMRスペクトルにより確認して同定した。
不活性雰囲気(Ar)グローブボックス内で、3−フルオロピリジン(1.50g、0.0154モル)を、乾燥したナルゲンボトルに入れた。次に、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物(2.30g、0.0202モル)をゆっくり添加し、固体沈殿の生成を引き起こした。全ての三フッ化ホウ素ジエチルエーテル化物を入れた後、反応混合物を、冷凍機内で、−20℃に終夜冷却し、結晶成長を促進した。翌朝、生成物を、高真空下、45℃で真空除去して残留揮発成分を除去した。生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。生成物を、1H NMRスペクトルにより確認して同定した。
ピリジン(12.56g、0.1588ミリモル)を、オーブン乾燥したParr反応器本体に入れた。ピリジンの添加に続き、反応器の組立てを完成し、封じた後、ドライアイス浴中で冷却した。冷却してから反応器の内容物を、水アスピレータの真空ポンプを使用して真空引きした。反応器の内容物を室温に加温していく際、撹拌した。次に、気体五フッ化リン(10.00g、0.7939ミリモル)を、空の反応器に、強化耐圧配管を通し室温で入れた。PF5の添加の間に、反応器内の温度が53℃に急上昇し、発熱反応が起こったことを示した。反応混合物を室温で終夜撹拌した。翌朝、Parr反応器全体を、窒素グローブボックスに移動し、開けて固体生成物が見えるようにした。粗生成物を10mL分ずつのヘプタンにより3回洗浄した後、昇華器に移し、120℃、10−2トルで真空昇華により精製した。固体生成物の外観は、無色から淡黄色の、非晶質から結晶質固体の範囲であった。生成物を、1H及び19F NMRスペクトルにより確認して同定した。
1MのLiPF6 EC/EMC(3:7の重量%比、BASF)を、本明細書に報告する検討における、塩基電解質として使用した。この電解質に、表1に列挙した様々なルイス酸:ルイス塩基複合物電解質添加剤を、単独、又は他の添加剤との組み合わせ、のいずれかで添加した。添加剤成分を、電解質中に特定の重量百分率で添加した。他の電解質添加剤もまた、比較例において使用し、示した。これらとしては、ビニレンカーボネート(VC)、プロパ−1−エン−1,3−スルトン(PES)、トリアリルホスフェート(TAP)、エチレンサルフェート[1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−ジオキサン(DTD)]BF3:ジエチルエーテル(BFE)、及びBF3:炭酸ジメチル(DMC)が挙げられるが、これらに限定されない。
Li[Ni0.33Mn0.33Co0.33]O2(NMC111)/黒鉛ポーチ乾電池(240mAh)、Li[Ni0.42Mn0.42Co0.16]O2(NMC442)/黒鉛ポーチ乾電池(240mAh)、及びLi[Ni0.5Mn0.3Co0.2]O2(NMC532)/黒鉛ポーチ乾電池(220mAh)を、電解質無しで、Li−Fun Technology Corporation(Xinma Industry Zone,Golden Dragon Road,Tianyuan District,Zhuzhou City,Hunan Province,PRC,412000,China)から入手した。セル内の電極組成物は以下のとおりとした。正極は、96.2%:1.8%:2.0%=活物質:カーボンブラック:PVDFバインダー。負極は、95.4%:1.3%:1.1%:2.2%=活物質:カーボンブラック:CMC:SBR。正極のコーティングの厚さは105μmであり、密度3.55g/cm3にカレンダー掛けした。負極のコーティングの厚さは110μmであり、密度1.55g/cm3にカレンダー掛けした。正極のコーティングの面密度は16mg/cm2であり、負極の面密度は9.5mg/cm2であった。正極の寸法は、200mm×26mmであり、負極の寸法は、204mm×28mmであった。両極を、両面上に、一方の面の箔の端部での小領域以外にコーティングした。中国において電解質無しの全てのポーチセルを、真空シールした。電解質の充填前に、セルをヒートシールの真下で切断し、真空下、80℃で14時間乾燥し、残留水分を全て除去した。その後すぐに、セルをアルゴン充填したグローブボックスに、充填及び真空シールのために移動した。4.4V/40℃での貯蔵、4.5V/40℃での貯蔵、及び長期間サイクルの実験のためのNMC/黒鉛ポーチセルを、0.9gの電解質により充填し、一方で4.4V/60℃での貯蔵実験のための同じポーチセルを、0.75gの電解質により充填した。充填後、セルを小型真空シール機(MSK−115A、MTI Corp.)により真空シールした。まず、セルを40.0±0.1℃の温度のボックス内に置き、1.5Vで24時間保持し、調湿を完了させた。次に、セルを11mA(C/20)で3.8Vに充電した。この工程の後、セルを移動させてグローブボックス内に動かし、切開して発生した気体を逃がした後、再び真空シールした。脱気後、セルのインピーダンススペクトルを、下記のとおりに3.8Vで測定した。4.5Vでの作動に向けたNMC/黒鉛セルを、4.5Vで2回目として脱気した。3.8Vまでの、及び3.8V〜4.5Vでの形成の間に生じた気体の量を測定し、NMC111及びNMC442について記録した。3.5Vまでの、及び3.5V〜4.5Vでの形成の間に生じた気体の量を測定し、NMC532セルについて記録した。
セルを、Dalhousie University(Halifax,CA)にて、超精密充電器(UHPC)を使用し、3.0〜4.2V、又は3.0〜4.4Vのいずれかにて、40.±0.1℃で、C/20に相当する電流を使用し15サイクルでサイクル試験し、比較を得た。いくつかのセルをUHPCサイクル試験の前に保管し、その負極SEIを熟成後、試験した。クーロン効率、充電完了時容量ずれ、気体体積、及び電荷移動インピーダンス上昇を、UHPCサイクル試験の間に測定した。クーロン効率は、所与のサイクルの、放電容量の充電容量に対する比である。充電完了時容量ずれは、各充電サイクルにより、充電完了時の頂点が、より高い容量にずれる程度として定義される。これは、典型的には、前のサイクルの充電容量から所与のサイクルの充電容量を差し引くことによって測定される。
これらの試験に使用するサイクル試験/貯蔵手順を、以下に記載する。セルを、4.4又は4.5Vにまず充電し、2.8Vに2回放電した。次に、セルを、C/20(11mA)の電流で、4.4又は4.5Vに充電した後、測定される電流がC/1000に減少するまで、4.4又は4.5Vで保持した。Maccor series4000サイクル試験機を、貯蔵に先立ってのセルの調製のため使用した。サイクル試験前の手順後、セルを注意深く貯蔵システムへと動かし、その開路電圧を6時間毎に監視した。貯蔵実験を、40±0.1℃、合計貯蔵時間500時間で行ない、又は60±0.1℃でNMC442/黒鉛セルの場合には合計貯蔵時間350時間、若しくはNMC532/黒鉛セルの場合には合計貯蔵時間500時間で行なった。電圧降下、インピーダンス、及びセル体積を、貯蔵前後に測定した。
長期間サイクル試験を、Neware(Shenzhen,China)充電器システムを使用し、4.2V及び4.4Vで実施し、NMC111/黒鉛セルを、80mA、2.8〜4.2Vで充放電し、一方、NMC442/黒鉛セルを、2.8〜4.4V、55±0.1℃でサイクル試験した。容量保持、インピーダンス上昇、及びセル体積増大を、500サイクル後に測定した。
Liイオンポーチセルの開路電圧を、60℃350時間又は40℃500時間のいずれかでの貯蔵前後に測定した。電圧降下(ΔV)は、式1にて記載される。
電気化学インピーダンススペクトル
電気化学インピーダンススペクトル(EIS)測定を、NMC/黒鉛ポーチセルについて、貯蔵前後に実施した。セルを3.80Vに充電又は放電した後、10.0±0.1℃の温度のボックスに動かした。ACインピーダンススペクトルを、100kHz〜10mHzの10進法の桁毎に10点で、信号振幅10mV、10.0±0.1℃で収集した。表3に記録したインピーダンス上昇(オーム)を、以下の式:
R=貯蔵後インピーダンス−貯蔵前インピーダンス 式2
により計算した。
外的(静的)測定を使用し、形成の間及びサイクル試験の間の気体発生を測定した。測定を、アルキメデスの原理を用い、天秤から吊り下げたセルにより、液体に沈めている間に行なった。流体中に吊り下げたセルの、試験前後の重量変化は、浮力の影響に起因し、セル体積の変化と直接関連する。密度がρの流体中に吊り下げたセルの質量変化、Δmは、セル体積の変化、ΔVに関連し、
ΔV=−Δm/ρ 式3
によって関連付けされる。
表1に示す添加剤を、表2に記載のとおりに1.0MのLiPF6を3:7重量比のEC:EMC中に含有する、処方した電解質保存溶液に添加した。次に、これらの電解質を、NMCカソード及び黒鉛アノードが入っているリチウムイオンポーチセルに使用した。
ポーチ乾電池(200mAh)を、電解質無しで、Li−Fun Technology Corporation(Xinma Industry Zone,Golden Dragon Road,Tianyuan District,Zhuzhou City,Hunan Province,PRC,412000,China)から、入手した。セル内の電極組成物は以下のとおりとした。正極は、96.2%:1.8%:2.0%=LiCoO2:カーボンブラック:PVDFバインダー。負極は、17.2%:62.8%:10%:10%=Si合金(C7−6W34,3M Company):黒鉛(MAGE,Hitachi Chemical):導電性カーボン(KS6L,Timcal):バインダー(250kのLiPAA)。正極のコーティングの厚さは93μmであった。負極のコーティングの厚さは44μmであり、充填量は6.6mg/cm2であり、空隙率30%にカレンダー掛けした。正極の寸法は、187mm×26mmであり、負極の寸法は、191mm×28mmであった。これらのセルを、LiFunSi−v1と呼ぶ。
LiFunSi−v1セルを、Neware BTS4000サイクル試験機により、22±2℃で温度制御した室内にて、サイクル試験した。上記の形成サイクル後、セルを、100mA(C/2)で、4.35V以下に充電し、電流が10mA(C/20)に降下するまで、4.35Vで保持し、15分間開路で休止した後、電圧が2.75Vに達するまで、100mA(C/2)で放電し、次に15分間開路で休止した。このサイクル試験を繰り返し、50サイクル毎に、10mA(C/20)で、4.35V以下に充電し、15分間休止し、10mAで2.75Vに放電して下げ、15分間休止することで構成される、ゆっくりした1サイクルを実施した。このサイクル試験手順を、少なくとも200サイクル実施した。表9に、電解質中に使用した添加剤を列挙する。電解質を、列挙した添加剤、10%のFEC、及びEC/EMC3/7と1MのLiPF6との残部を使用して処方した。
LiFunSi−v2セルを、電解質及び表11に列挙した添加剤、並びにEC/EMC3/7と1MのLiPF6との残部により、上記のとおりに充填した。セルを形成し、超精密サイクル試験機、モデルUHPCv1(Novonix,Halifax,NS,Canada)により、45±0.1℃に保持し温度制御したチャンバ内にて、サイクル試験した。セルを、20mA(C/10)で、4.35V以下に充電し、15分間開路で休止し、20mAで2.75Vに放電して下げ、15分間開路で休止することによってサイクル試験した。少なくとも40サイクルを実施した。
Claims (17)
- 溶媒と、
電解質塩と、
以下の一般式I:
[(FnA)x−L] (I)
[式中、Aはホウ素又はリンであり、
Fはフッ素であり、
Lは非プロトン性有機アミンであり、
nは3又は5であり、
n=3の場合、Aはホウ素であり、n=5の場合、Aはリンであり、
xは1〜3の整数であり
前記非プロトン性有機アミンLの少なくとも1つのN原子はAに直接結合している。]で表されるLA:LB複合物と、を含み、
前記LA:LB複合物の溶液中での存在量が、前記電解質溶液の総重量に基づき、0.01〜5.0重量%である、
電解質溶液。 - 前記非プロトン性有機アミンが、ルイス酸の空軌道との結合に利用可能な非結合性電子対を有する、少なくとも1つの窒素原子を含む、請求項1に記載の電解質溶液。
- 前記非プロトン性有機アミンが三級アミンを含む、請求項1又は2に記載の電解質溶液。
- 前記非プロトン性有機アミンがヘテロ芳香族アミンを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電解質溶液。
- ルイス酸又はルイス塩基の前記電解質溶液中に過剰に存在する量が、一般式Iの化学量論に基づき、5モル%未満である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電解質溶液。
- 前記溶媒が有機カーボネートを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電解質溶液。
- 前記溶媒が、エチレンカーボネート、炭酸ジエチル、炭酸ジメチル、炭酸エチルメチル、ビニレンカーボネート、プロピレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、テトラヒドロフラン(THF)、ガンマブチロラクトン、スルフォラン、酢酸エチル、又はアセトニトリルを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電解質溶液。
- 前記溶媒の、前記溶液中での存在量が、前記電解質溶液の総重量に基づき、15〜98重量%である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の電解質溶液。
- 前記電解質塩がリチウム塩を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電解質溶液。
- 前記電解質塩が、LiPF6、LiBF4、LiClO4、リチウムビス(オキサレート)ボレート、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiAsF6、LiC(SO2CF3)3、LiN(SO2F)2、LiN(SO2F)(SO2CF3)、又はLiN(SO2F)(SO2C4F9)を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の電解質溶液。
- 前記電解質塩の、前記溶液中での存在量が、前記電解質溶液の総重量に基づき、5〜75重量%である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の電解質溶液。
- ビニレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、プロパン−1,3−スルトン、プロパ−1−エン−1,3−スルトン、スクシノニトリル、1,5,2,4−ジオキサジチアン−2,2,4,4−テトラオキシド(MMDS)、リチウムビス(オキサレート)ボレート(LiBOB)、リチウムジフルオロ(オキサレート)ボレート(LiDFOB)、トリス(トリメチルシリル)ホスファイト(TTSPi)、エチレンサルファイト(ES)、1,3,2−ジオキサチオラン−2,2−オキシド(DTD)、ビニルエチレンカーボネート(VEC)、トリメチレンサルファイト(TMS)、メチルフェニルカーボネート、トリアリルホスフェート(TAP)、エチルフェニルカーボネート(EPC)、ジフェニルカーボネート(DPC)、及びトリス(トリメチルシリル)ホスフェート(TTSP)を更に含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の電解質溶液。
- 電解質溶液の製造方法であって、
溶媒と、電解質塩と、LA:LB複合物と、を組み合わせること、を含み、
前記LA:LB複合物が、以下の一般式:
[(FnA)x−L]
[式中、Aはホウ素又はリンであり、
Fはフッ素であり、
Lは非プロトン性有機アミンであり、
nは3又は5であり、
n=3の場合、Aはホウ素であり、n=5の場合、Aはリンであり、
xは1〜3の整数であり、
前記非プロトン性有機アミンLの少なくとも1つのN原子はAに直接結合している。]で表され、
前記LA:LB複合物の溶液中での存在量が、前記電解質溶液の総重量に基づき、0.01〜5.0重量%である、
電解質溶液の製造方法。 - 正極と、
負極と、
請求項1〜12のいずれか一項に記載の電解質溶液と、
を含む、電気化学セル。 - 前記正極が活物質を含み、前記活物質がリチウム金属酸化物又はリチウム金属リン酸塩を含む、請求項14に記載の電気化学セル。
- 前記負極が活物質を含み、前記活物質がリチウム金属、炭素質物質、又は金属合金を含む、請求項14又は15に記載の電気化学セル。
- 溶媒と、
電解質塩と、
以下の一般式:
[(FnA)x−L]
[式中、Aはホウ素又はリンであり、
Fはフッ素であり、
Lは非プロトン性ヘテロ芳香族アミンであり、
nは3又は5であり、
n=3の場合、Aはホウ素であり、n=5の場合、Aはリンであり、
xは1〜3の整数であり、
前記非プロトン性ヘテロ芳香族アミンLの少なくとも1つのN原子はAに直接結合している。]
で表されるLA:LB複合物と、
を含む、電解質溶液。
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