JP2018199810A - 合成ゴム系粘着剤、粘着シート、および研磨部材積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
合成ゴム(A)は、スチレンイソプレンブロック共重合体を含み、
脂肪酸エステル(C)は、150℃で10分間加熱した後の重量減少率が1重量%以下であって、
合成ゴム(A)100重量部に対し、粘着付与樹脂(B)の含有量が5〜60重量部、かつ脂肪酸エステル(C)の含有量が0.1〜10重量部であることを特徴とした合成ゴム系粘着剤。
[2]: 合成ゴム(A)は、スチレン含有量20〜40重量%、ジブロック含有量15〜70重量%であるスチレンイソプレンブロック共重合体を含む、[1]記載の合成ゴム系粘着剤。
[3]: 前記粘着付与樹脂(B)は、軟化点が95〜170℃のテルペンフェノール樹脂を含む、[1]または[2]に記載の合成ゴム系粘着剤。
[4]: 基材の片面または両面に、[1]〜[3]のいずれかに記載の合成ゴム系粘着剤から形成してなる粘着剤層を備えた、粘着シート。
[5]: 研磨部材固定用である、[4]記載の粘着シート。
[6]: [5]記載の研磨部材固定用の粘着シートを、研磨部材に貼り合わせ、一体化された、研磨部材積層体。
本実施形態の合成ゴム系粘着剤は、前述したとおり、特定の共重合体を含む合成ゴム(A)、粘着付与樹脂(B)、および150℃で10分間加熱した後の重量減少率が1重量%以下の脂肪酸エステル(C)をそれぞれ特定量含有する。以下、それぞれについて詳述する。
本実施形態の合成ゴム(A)は、少なくともスチレンイソプレンブロック共重合体を含む。スチレンイソプレンブロック共重合体を使用することで、様々な被着体に対する粘着性能に優れた粘着剤とすることが可能となる。
本実施形態において、粘着付与樹脂(B)は、特に限定されない。粘着付与樹脂としては例えば、ロジンエステル、重合ロジン、水添ロジン、不均化ロジン、マレイン酸変性ロジン、フマル酸変性ロジン、ロジンフェノール樹脂などのロジン系樹脂;α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、ジペンテン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、水添テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、酸変性テルペン樹脂、スチレン化テルペン樹脂などのテルペン系樹脂;アルキルフェノール樹脂、クマロン系樹脂、スチレン系樹脂、石油系樹脂またはその共重合体などが挙げられるが、これらに限定するものではない。粘着付与樹脂は1種または2種以上を組み合わせて使用できる。
本実施形態において、脂肪酸エステル(C)は、150℃で10分間加熱した後の重量減少率が1重量%以下の特性を満たす公知の化合物を使用できる。本実施形態の合成ゴム系粘着剤は、耐熱性を付与するため、粘着付与樹脂の量を前述したように5〜60重量部としているが、粘着付与樹脂(B)の量が少ないと、合成ゴム系粘着剤は、タックがなく粘着力や密着性が低下する傾向がある。しかし、一定量の脂肪酸エステル(C)と併用することでこの問題を解消できる。即ち、特定量の粘着付与樹脂(B)と特定量の脂肪酸エステル(C)を併用することにより、塗膜に適度な柔軟性を付与することが可能となり、耐熱性を低下させることなく密着性を付与することが可能となる。但し、揮発性の低い脂肪酸エステルでは乾燥時に脂肪酸エステルが揮発してしまい、求められる密着性改善効果が得られない。また、塗工機などを用いて乾燥させ、粘着シートとする場合、揮発した脂肪酸エステルが塗工機オーブン内に付着してしまい、塗工機を汚染するなどの問題が発生する。このため、150℃で10分間加熱した後の重量減少率が1重量%以下の脂肪酸エステルを用いることが必要となる。本実施形態の脂肪酸エステル(C)を用いることで、汚染性のみでなく、基材密着性も向上するという優れた効果を発揮できる。150℃で10分間加熱した後の重量減少率は、より好ましくは0.5重量%以下である。
本実施形態において、必要に応じて、硬化剤を使用することができる。用途に応じ、高い粘着力から低い粘着力まで、求められる数値は様々であるが、粘着力をコントロールする目的で硬化剤を添加することが可能である。硬化剤としては、求め得る性能を損なわない範囲で、必要に応じて、イソシアネート化合物、アジリジン化合物、金属キレート化合物、およびエポキシ化合物等を使用できる。硬化剤は、単独で用いても2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態において、必要に応じて老化防止剤を使用することができる。老化防止剤は、ゴム成分の劣化等を防止する目的で使用される。このような老化防止剤としては、例えば、ノンフレックスWS(精工化学社製、老化防止剤)、ノンフレックスWS−P(精工化学社製、老化防止剤),ノンフレックスMBP(精工化学社製、老化防止剤)、ノンフレックスCBP(精工化学社製、老化防止剤)、ノンフレックスEBP(精工化学社製、老化防止剤)、ノンフレックスTNP(精工化学社製、老化防止剤)、ノンフレックスMB(精工化学社製、老化防止剤)、ノンフレックスRD(精工化学社製、老化防止剤)、ノンフレックスOS(精工化学社製、老化防止剤)、ノンフレックスDCD(精工化学社製、老化防止剤)を例示することができる。但し、老化防止剤であればよく、これらに限定するものではない。このような老化防止剤は、求められる性能を損なわない範囲で必要に応じて使用することができ、1種または2種以上を組み合わせて使用できる。
本実施形態の合成ゴム系粘着剤には、必要に応じて公知の粘着剤に配合される充填剤、顔料、染料、希釈剤、重合禁止剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、カップリング剤等、各種添加剤を含んでもよい。また、これらの添加剤は1種または2種類以上組み合わせて用いられる。また、添加剤の添加量は、必要な物性が得られる量とすればよく、特に限定されるものではない。
本実施形態の粘着シートは、基材の片面または両面に、本実施形態のゴム系粘着剤から形成されてなる粘着剤層を備える。粘着剤層の厚みは、5〜150μmが好ましく、10〜100μmがより好ましい。粘着剤層を5〜150μmの範囲にすることで、粘着性能と耐熱性に優れた粘着テープを得ることができる。
<粘着付与樹脂の軟化点>
JISK5902およびJISK2207に準じて測定した。
<脂肪酸エステルの揮発性>
脂肪酸エステルの揮発性は以下の手順で測定した。まず、缶蓋つきメンタム缶(江戸川製罐社製、丸缶被直径46mm×高さ15mm蓋付)(以下、メンタム缶)を重量(X)とし、次いで缶蓋つきメンタム缶に試料を約2g投入し、試料入りメンタム缶を重量(Y)とした。次に、試料の入った金属缶の蓋を開け、150℃で10分間加熱した後、メンタム缶を取り出し、すぐに蓋をして、常温にて放置し冷却後、加熱後の試料が入った缶蓋つきメンタム缶を重量(Z)とした。
150℃で10分間加熱した後の重量減少率は下記数式1を使用して算出した。
(数式1) 重量減少率(%)=100−((Z−X)/(Y―X))×100
(ゴム系粘着剤1)
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置、窒素導入管を備えた4口フラスコに、窒素雰囲気下で、合成ゴムとしてクレイトン社製、D1119を100重量部、溶剤としてメチルエチルケトン、トルエンを適量仕込んだ。次いでフラスコを徐々に加熱し、内温約50℃で3時間加熱を継続した。加熱終了後、冷却し、内温約40℃以下で、粘着付与樹脂として、YSポリスターT115(ヤスハラケミカル社製)を25重量部、脂肪酸エステルとして、ユニスターMB−1381(日油社製)を2重量部、老化防止剤としてノンフレックスEBP(精工化学社製)を2重量部仕込み、メチルエチルケトン、トルエンで希釈し、粘着付与樹脂が溶解するまで攪拌を継続し、不揮発分40.0%、粘度1500mPa・sのゴム系粘着剤溶液(粘着剤1)を得た。
(ゴム系粘着剤2〜33)
合成ゴム、粘着付与樹脂、脂肪酸エステルの種類、および配合量(不揮発分重量部)を表1〜3に記載したように変更した以外は、実施例1の粘着剤1と同様にして、ゴム系粘着剤(粘着剤2〜33)の溶液を得た。
<合成ゴム:スチレンイソプレンブロック共重合体(重量%)>
・Kraton D1119
(クレイトン社製、スチレン量22重量%、ジブロック量66重量%、リニア構造)
・Quintac3270
(日本ゼオン社製、スチレン量24重量%、ジブロック量67重量%、リニア構造)
・Kraton D1161
(クレイトン社製、スチレン量15重量%、ジブロック量19重量%、リニア構造)
・Quintac3620
(日本ゼオン社製、スチレン量14重量%、ジブロック量12重量%、リニア構造)
・YSポリスターT115
(ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点115℃)
・YSポリスターT130
(ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点130℃)
・YSポリスターT100
(ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点100℃)
・YSポリスターT80
(ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点80℃)
・ペンセルD125
(荒川化学社製、ロジンエステル樹脂、軟化点125℃)
・ユニスターMB−1381(日油社製、モノエステル、重量減少率0.1%)
・ユニスターHP−281R(日油社製、ジエステル、重量減少率0.1%)
・ユニスターHR−20B(日油社製、ジエステル、重量減少率0.1%)
・ユニスターM−182A(日油社製、モノエステル、重量減少率4.5%)
・ユニスターH−208BRS(日油社製、ジエステル、重量減少率3.5%)
<添加剤>
・ノンフレックスEBP(精工化学社製、老化防止剤)
得られたゴム系粘着剤を用いて粘着シートを形成し、下記方法で評価した。表4〜8に評価結果を示す。
第1剥離ライナー、第1粘着剤層、基材、第2粘着剤層、第2剥離ライナーがこの順に積層された粘着シートを作製した。具体的には、表4〜8に記載の通り、得られたゴム系粘着剤を乾燥後の厚みが40μmになるよう25μの第1剥離ライナー上に塗工し、100℃で10分間乾燥することにより第1粘着剤層を得た。その後、第1粘着剤層とPETフィルム基材を貼り合わせた。次に、得られたゴム系粘着剤を乾燥後の厚さが30μmになるよう、第2剥離ライナー上に塗工し、100℃で10分間乾燥することにより第2粘着剤層を得た。そして、第1粘着剤層が貼り合わせされていないPETフィルム基材面に、第2粘着剤層を貼り合わせ、23℃−50%で1週間放置することにより粘着シートを得た。
得られた粘着シートの第2剥離ライナーを剥がし、露出した第2粘着剤層と25μmのPETフィルムを貼り合せた。そして、幅25mm×長さ100mmの大きさにし、これを試料とした。次いで23℃−50%RH雰囲気下にて、第1剥離ライナーを剥がし、露出した第1粘着剤層をステンレス板(対SUS粘着力)またはポリプロピレン板(対PP粘着力)に2kgのローラーで1往復圧着した。そして、得られた試料を20分または24時間放置した。その後、それぞれの試料を、23℃−50%RHの雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引張試験機を使用して剥離角度180度、剥離速度0.3m/minの条件で第1粘着剤層の粘着力を測定した。同様の方法にて、第2粘着剤層の粘着力を測定した。
得られた粘着シートの第2剥離ライナーを剥がし、露出した第2粘着剤層と25μmのPETフィルムを貼り合せた。そして、幅25mm×長さ100mmの大きさにし、これを試料とした。次いで23℃−50%RH雰囲気下にて、第1剥離ライナーを長さ25mm×幅25mm剥がし、露出した第1粘着剤層をステンレス板に2kgロールで1往復圧着し、23℃−50%RHの雰囲気下で20分間放置した。その後、80℃の雰囲気下で1kgの重りを付け180度の方向に力が加わるようセットし、24時間後に粘着シートが被着体から何ミリずれているか測定した。また、粘着シートが被着体から完全にずれ落ちた場合には、落下秒数を測定した。同様の方法にて、第2粘着剤層の保持力を測定した。
得られた粘着シートの第2剥離ライナーを剥がし、露出した第2粘着剤層と25μmのPETフィルムを貼り合せた。そして、幅25mm×長さ100mmの大きさにし、これを試料とした。次いで23℃−50%RH雰囲気下にて、第1剥離ライナーを剥がし、露出した第1粘着剤層をステンレス板(対SUS粘着力)に2kgのローラーで1往復圧着し、23℃−50%RHの雰囲気下で24時間放置した。その後、硫酸を用いてpH1.5に調整した水溶液中に浸し、40℃の環境下で、更に24時間放置した。その後、水溶液より試料を取り出し、水洗浄後、23℃−50%RHの雰囲気下にて1時間放置した。その後、23℃−50%RHの雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引張り試験を用いて剥離速度300mm/minで粘着力を測定した。前述の「粘着力」の評価において測定したステンレス板に対する粘着力(ステンレス板と圧着した試料を24時間放置した後の、剥離角度180度の粘着力(以下、「ステンレス板に対する180度24時間後の粘着力」ともいう))の値との差が小さいほど耐酸性に優れるといえる。
粘着力差=(pH1.5水溶液浸漬後の粘着力)−(ステンレス板に対する180度24時間後の粘着力)
同様の方法にて、第2粘着剤層の耐酸性を測定した。
得られた粘着シートの第2剥離ライナーを剥がし、露出した第2粘着剤層と25μmのPETフィルムを貼り合せた。そして、幅25mm×長さ100mmの大きさにし、これを試料とした。次いで23℃−50%RH雰囲気下にて、第1剥離ライナーを剥がし、露出した第1粘着剤層をステンレス板(対SUS粘着力)に2kgのローラーで1往復圧着し、23℃−50%RHの雰囲気下で24時間放置した。その後、水酸化ナトリウムを用いてpH11.5に調整した水溶液中に浸し、40℃の環境下で、更に24時間放置した。その後、水溶液より試料を取り出し、水洗浄し、23℃−50%RHの雰囲気下にて1時間放置した。その後、23℃−50%RHの雰囲気下でJISZ1528の測定方法に準拠して、引っ張り試験を用いて剥離速度300mm/minで粘着力を測定した。上述した「粘着力」の評価において測定した、ステンレス板に対する180度24時間後の粘着力の値との差が小さいほど耐アルカリ性に優れるといえる。
粘着力差=(pH11.5水溶液浸漬後の粘着力)−(ステンレス板に対する180度24時間後の粘着力)
同様の方法にて、第2粘着剤層の耐アルカリ性を測定した。
得られた粘着シートの第2剥離ライナーを剥がし、露出した第2粘着剤層と25μmのPETフィルム基材を貼り合せた。そして、幅25mm×長さ100mmの大きさにカットした試料を2枚準備し、これらを測定試料とした。次いで23℃−50%RH雰囲気下にて、得られた2枚の試料から、第1剥離ライナーを剥がし、露出した第1粘着剤層面同士を貼り合わせ、2kgのローラーで1往復圧着し、20分放置した。そして、引張試験機を使用して剥離角度90度、剥離速度0.3m/minの条件で測定した。
E:基材から粘着剤層の剥がれが発生しなかった。(良好)
G:基材から粘着剤層がわずかに剥がれた(接合面を100としたときに剥離が30%未満)。(実用可能範囲)
NG:基材から粘着剤層がほとんど剥がれた(接合面を100としたときに30%以上)。(実用不可)
得られた粘着剤を、試験塗工機を使用して乾燥後の厚みが50μmになるように、塗工幅200mm、温度130℃、塗工速度0.5m/分で100m塗工した。塗工終了後、乾燥オーブン内を観察するために設けられているガラス窓を観察して曇りの有無により脂肪酸エステルの揮発に基づく汚染性を評価した。
E:曇りが発生しなかった。(良好)
NG:曇りが発生した。(実用不可)
得られた粘着シートを40℃のオーブンの中で1週間放置したあと取り出し、23℃−50%RHの雰囲気下で24時間放置した(試料1)。24時間放置した試料1の第2面の剥離ライナーの一部を剥がし、露出した粘着剤層面の指触タック性を判定した。その後同じ試料を40℃のオーブンの中で3週間放置(合計1ヶ月間放置)したあと取り出し、23℃−50%RHの雰囲気下で24時間放置した(試料2)。24時間放置した試料2の第2面の剥離ライナーの一部を剥がし、露出した粘着剤層面の指触タック性を判定し、1週間後の指触タック性と比較評価を行った。
E:養生1週間後と比較して変化がない (良好)
G:養生1週間後と比較してやや低下している (実用可能範囲)
NG:養生1週間後と比較し大きく低下している (実用不可)
Claims (6)
- 合成ゴム(A)、粘着付与樹脂(B)、および脂肪酸エステル(C)を含有する合成ゴム系粘着剤であって、
前記合成ゴム(A)は、スチレンイソプレンブロック共重合体を含み、
前記脂肪酸エステル(C)は、150℃で10分間加熱した後の重量減少率が1重量%以下であって、
合成ゴム(A)100重量部に対し、粘着付与樹脂(B)の含有量が5〜60重量部、かつ脂肪酸エステル(C)の含有量が0.1〜10重量部であることを特徴とした合成ゴム系粘着剤。 - 前記合成ゴム(A)は、スチレン含有量20〜40重量%、ジブロック含有量15〜70重量%であるスチレンイソプレンブロック共重合体を含む、請求項1記載の合成ゴム系粘着剤。
- 前記粘着付与樹脂(B)は、軟化点が95〜170℃のテルペンフェノール樹脂を含む、請求項1または2に記載の合成ゴム系粘着剤。
- 基材の片面または両面に、請求項1〜3いずれか1項記載の合成ゴム系粘着剤から形成してなる粘着剤層を備えた、粘着シート。
- 研磨部材固定用である、請求項4記載の粘着シート。
- 請求項5記載の研磨部材固定用の粘着シートを、研磨部材に貼り合わせ、一体化された、研磨部材積層体。
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