KR102288104B1 - 합성 고무계 점착제, 점착 시트 및 연마 부재 적층체 - Google Patents

합성 고무계 점착제, 점착 시트 및 연마 부재 적층체 Download PDF

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Abstract

우수한 내열성과 기재 밀착성을 겸비하고, 고온 환경하에서도 어긋남이나 박리 등을 억제할 수 있어, 고온 환경하에서의 용도에 바람직한 합성 고무계 점착제, 점착 시트 및 연마 부재 적층체를 제공한다. 본 발명의 합성 고무계 점착제는, 스티렌이소프렌 블록 공중합체를 함유하는 합성 고무(A), 점착 부여 수지(B), 및 150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율이 1중량% 이하인 지방산 에스테르(C)를 함유한다. 합성 고무(A) 100중량부에 대해서, 점착 부여 수지(B)의 함유량을 5~60중량부, 지방산 에스테르(C)의 함유량을 0.1~10중량부로 한다.

Description

합성 고무계 점착제, 점착 시트 및 연마 부재 적층체
본 발명은, 내열성을 필요로 하는 용도에 바람직하게 사용할 수 있는 합성 고무계 점착제에 관한 것이다. 또한, 상기 합성 고무계 점착제를 사용해서 이루어지는 점착 시트 및 연마 부재 적층체에 관한 것이다.
고무계 점착제를 사용한 점착 시트는, 여러가지 피착체에 대해서 우수한 점착력을 발현할 수 있다는 점에서, 자동차 용도, 건재(建材) 용도, 가전 제품 용도 또는 연마 부재 고정 용도 등 여러가지 산업 분야에서 사용되고 있다. 최근에는, 내열성이 요구되는 용도에의 사용이 증가하고 있다. 예를 들면, 자동차 용도의 경우, 차내 용도 외에, 차량 엔진부 주변과 같은 고온이 되기 쉬운 장소에서 사용되는 경우가 있다. 또한, 연마 부재 고정 용도에서는, 연마 부재의 고정에 사용되므로, 연마 중의 마찰열 등에 의해 고온이 되는 경우가 있다.
고무계 점착제로서, 디블록량이 특정 범위에 있는 스티렌-이소프렌-스티렌(SIS) 블록 코폴리머, 특정한 점착 부여 수지 및 이소시아네이트계 가교제를 특정량 함유하는 점착제가 개시되어 있다(특허문헌 1). 또한, 모노비닐 치환 방향족 화합물과 공역 디엔 화합물의 블록 공중합체로 이루어지는 베이스 폴리머와, 수산기가 80mgKOH/g 이상의 점착 부여 수지(TH)를 함유하는 점착제 조성물이 개시되어 있다(특허문헌 2). 또한, 특정량의 스티렌-이소프렌 디블록 공중합체(a1)와 특정량의 스티렌-이소프렌 트리블록 공중합체(a2)를 함유하는 스티렌-이소프렌 블록 공중합체(A) 및 연화점 80℃ 이상의 점착 부여 수지(b1)와 유동점 -5℃ 이하의 점착 부여 수지(b2)를 함유하는 점착 부여 수지(B)를 함유하는 점착제가 개시되어 있다(특허문헌 3).
또한, 열가소성 수지(A), 라디칼 발생제(B), 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 지방산 아미드, 지방산 에스테르 및 지방산 금속염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 성분(C)를 함유하는 점착제 조성물이 개시되어 있다(특허문헌 4).
특허문헌 1 : 일본 특허공개 2001-123140호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허공개 2013-216853호 공보 특허문헌 3 : 일본 특허공개 2017-088702호 공보 특허문헌 4 : 일본 특허공개 2017-071726호 공보
그러나, 고무계 점착제는, 아크릴계 점착제 등에 비해 응집력이 뒤떨어진다는 점에서, 자동차 용도나 연마 용도 등의 고온 환경하에서의 사용시에, 어긋남이나 박리 등이 발생하기 쉽다는 문제가 있다. 또한, 고무계 점착제 대부분은, 아크릴계 점착제와는 달리, 가교 경화시키는 공정이 없고, 코팅 건조시에 함유 용제가 휘발됨으로써 도막이 형성되므로, 도막 건조 완료 시점에서 도막 형성이 종료된다. 이 때문에, 예를 들면, 세퍼레이터에 코팅 후, 건조 오븐으로 함유 용제를 휘발시키고, 그 후, PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 기재 등에 전사시킬 경우 등에, 기재에 대한 밀착성이 나빠지기 쉽다. 특히 고온 환경하에서는, 점착제층이 기재로부터 간단히 박리되는 등의 문제가 발생하기 쉽다. 이 때문에, 고온 환경하에서 사용하는 것이 가능한 내열성과 기재 밀착성이 있는 고무계 점착제가 요구되고 있다.
본 발명은 상기 배경을 감안해서 이루어진 것이며, 우수한 내열성과 기재 밀착성을 겸비하고, 고온 환경하에서도 어긋남이나 박리 등을 억제할 수 있어, 고온 환경하에서의 용도에 바람직한 합성 고무계 점착제, 점착 시트 및 연마 부재 적층체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 여러 문제를 해결하기 위해서 예의 연구를 거듭한 결과, 이하의 형태에 있어서, 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
[1]: 합성 고무(A), 점착 부여 수지(B), 및 지방산 에스테르(C)를 함유하는 합성 고무계 점착제로서,
합성 고무(A)는, 스티렌이소프렌 블록 공중합체를 함유하고,
지방산 에스테르(C)는, 150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율이 1중량% 이하이고,
합성 고무(A) 100중량부에 대해서, 점착 부여 수지(B)의 함유량이 5~60중량부, 또한 지방산 에스테르(C)의 함유량이 0.1~10중량부인 것을 특징으로 한 합성 고무계 점착제.
[2]: 합성 고무(A)는, 스티렌 함유량 20~40중량%, 디블록 함유량 15~70중량%인 스티렌이소프렌 블록 공중합체를 함유하는, [1]에 기재된 합성 고무계 점착제.
[3]: 상기 점착 부여 수지(B)는, 연화점이 95~170℃의 테르펜 페놀 수지를 함유하는, [1] 또는 [2]에 기재된 합성 고무계 점착제.
[4]: 기재의 편면 또는 양면에, [1]~[3] 중 어느 하나에 기재된 합성 고무계 점착제로 형성되어 이루어지는 점착제층을 구비한, 점착 시트.
[5]: 연마 부재 고정용인, [4]에 기재된 점착 시트.
[6]: [5]에 기재된 연마 부재 고정용 점착 시트를, 연마 부재에 접합해서 일체화된, 연마 부재 적층체.
본 발명에 의하면, 우수한 내열성과 기재 밀착성을 겸비하고, 고온 환경하에서도 어긋남이나 박리 등을 억제 할 수 있어, 고온 환경하에서의 용도에 바람직한 합성 고무계 점착제, 점착 시트 및 연마 부재 적층체를 제공할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
본 실시형태의 합성 고무계 점착제는, 스티렌이소프렌 블록 공중합체를 함유하는 합성 고무(A), 점착 부여 수지(B) 및 150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율이 1중량% 이하인 지방산 에스테르(C)를 함유한다. 합성 고무(A) 100중량부에 대해서, 점착 부여 수지(B)의 함유량을 5~60중량부, 지방산 에스테르(C)의 함유량을 0.1~10중량부로 한다.
본 실시형태의 합성 고무계 점착제는, 코팅함으로써 점착제층을 형성하여, 기재를 구비한 점착 시트로서 사용할 수 있다. 즉, 기재의 편면 또는 양면에, 고무계 점착제로 형성되어 이루어지는 점착제층을 구비한, 점착 시트로서 사용할 수 있다. 이 점착 시트는, 특히 내열성이 우수하다는 점에서, 고온 환경하에서 사용되는 자동차 용도나, 연마 용도 등에도 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 본 실시형태의 점착 시트, 점착 테이프 및 점착 필름은 동의어이다.
본 실시형태의 점착 시트를 자동차 용도로 사용할 경우에는, 자동차 부품 등의 고정에 이용할 목적으로 사용된다. 예를 들면, 자동차 내장재를 접합할 목적이나, 실링재에 사용하는 발포체 등을 접합할 목적 등에 이용할 수 있다.
본 실시형태의 점착 시트를 연마 용도로 사용할 경우에는, 연마에 이용할 목적으로 사용되는 연마 패드 등의 연마 부재에 점착 시트를 접합해서 일체화된 연마 부재 적층체를, 연마기에 접합하기 위해서 사용할 수 있다. 여기에서 연마 패드란, 예를 들면, 우레탄계 연마 패드, 부직포계 연마 패드, 스웨이드계 연마 패드 등을 들 수 있다. 단, 연마를 목적으로 한 연마 부재에 사용되는 것이면 되고, 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 실시형태의 합성 고무계 점착제는, 점착제층의 응집력과, 기재에 대한 밀착성을 향상시킴으로써, 고온 환경하에서도 어긋남이나 박리 등이 발생하기 어려워진다. 또한, 본 실시형태의 점착 시트는, 내산성이나 내알칼리성을 가지고 있기 때문에, 정반(定盤)측, 및 연마 부재측 중 어느 고정에나 사용할 수 있다. 기재의 편면 또는 양면에, 본 실시형태의 연마 부재 고정용 점착제로 형성되어 이루어지는 점착제층을 구비한, 연마 부재용 점착 시트로서 바람직하게 사용할 수 있다.
《합성 고무계 점착제》
본 실시형태의 합성 고무계 점착제는, 상술한 바와 같이, 특정한 공중합체를 함유하는 합성 고무(A), 점착 부여 수지(B), 및 150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율이 1중량% 이하인 지방산 에스테르(C)를 각각 특정량 함유한다. 이하에, 각각에 대해서 상세하게 기술한다.
<합성 고무(A)>
본 실시형태의 합성 고무(A)는, 적어도 스티렌이소프렌 블록 공중합체를 함유한다. 스티렌이소프렌 블록 공중합체를 사용함으로써, 여러가지 피착체에 대한 점착 성능이 우수한 점착제로 하는 것이 가능해진다.
스티렌이소프렌 블록 공중합체는, 리니어 구조, 또는 방사상 구조(레이디얼 구조) 중 어느 것을 사용해도 된다. 그 중에서도 리니어 구조를 갖는 경우, 유연성이 높은 구조이므로, 여러가지 피착체에 대한 밀착성이 우수하고, 점착 성능과 내열성에 보다 우수한 효과를 보인다. 그 때문에, 스티렌이소프렌 블록 공중합체는, 스티렌-이소프렌-스티렌 블록의 트리블록체(SIS), 스티렌-이소프렌의 디블록체(SI)로 이루어지는 리니어 구조가 바람직하다.
스티렌이소프렌 블록 공중합체 전체량(100중량%) 중의, 디블록 함유량은, 15~70중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15~50중량%이며, 더욱 바람직하게는, 15~25중량%이다. 디블록체의 함유량이 15~70중량%에 있음으로써, 말단에 스티렌 블록체가 없는 디블록체가 일정량 존재하게 되어, 피착체에 대한 밀착성이나, 점착력을 향상시킬 수 있다. 또한, 스티렌 블록체의 물리 가교에 의해, 내열성을 부여할 수 있다는 관점에서, 스티렌이소프렌 블록 공중합체에 있어서의 스티렌 함유량은 20~40중량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 22~40중량%이다. 20~40중량%의 범위에 있음으로써, 응집력이 우수한 점착제로 할 수 있다.
스티렌이소프렌 블록 공중합체로서는, 예를 들면, Quintac 3280(니폰제온사제, 스티렌량 25중량%, 디블록량 17중량%), Quintac 3270(니폰제온사제, 스티렌량 24중량%, 디블록량 67중량%), Quintac 3450(니폰제온사제, 스티렌량 19중량%, 디블록량 30중량%), Quintac 3520(니폰제온사제, 스티렌량 15중량%, 디블록량 78중량%), Quintac 3433N(니폰제온사제, 스티렌량 16중량%, 디블록량 56중량%), Quintac 3421(니폰제온사제, 스티렌량 14중량%, 디블록량 26중량%), Quintac 3620(니폰제온사제, 스티렌량 14중량%, 디블록량 12중량%), Kraton D1119(크레이톤사제, 스티렌량 22중량%, 디블록량 66중량%), Kraton D1126(크레이톤사제, 스티렌량 21중량%, 디블록량 30중량%), Kraton D1193(크레이톤사제, 스티렌량 24중량%, 디블록량 20중량%), Kraton D1117(크레이톤사제, 스티렌량 17중량%, 디블록량 33중량%), Kraton D1163(크레이톤사제, 스티렌량 15중량%, 디블록량 38중량%), Kraton D1161(크레이톤사제, 스티렌량 15중량%, 디블록량 19중량%) 등을 들 수 있다. 이들에 한정되는 것은 아니고, 이러한 스티렌이소프렌 블록 공중합체는, 요구되는 성능을 손상시키지 않는 범위에서 필요에 따라 사용할 수 있고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
요구되는 성능을 손상시키지 않는 범위이면, 상기 특정한 스티렌이소프렌 블록 공중합체 이외의 기타 합성 고무를 함유해도 된다. 기타 합성 고무로서는, 예를 들면, 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 폴리이소프렌 고무(IR), 폴리이소부틸렌(PIB), 또는 부틸 고무(IIR) 등을 들 수 있다. 이러한 스티렌이소프렌 블록 공중합체 이외의 합성 고무 등을 함유할 경우에는, 합성 고무(A) 100중량% 중, 스티렌이소프렌 블록 공중합체를 50~100중량% 함유하는 것이 점착력과 응집력의 밸런스의 점에서 바람직하고, 보다 바람직하게는 80~100중량%이다.
또한, 요구되는 성능을 손상시키지 않는 범위이면, 합성 고무(A) 외에, 천연 고무를 병용해도 된다. 천연 고무로서는, 특별히 한정되지 않지만, 니딩 롤(kneading roller)로 니딩하고, 무니 점도(Mooney viscosity)를 예를 들면 10~100정도가 되도록 조정해서 사용할 수 있으면 된다. 기타 합성 고무나 천연 고무는, 이들에 한정되지 않고, 1종 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
<점착 부여 수지(B)>
본 실시형태에 있어서, 점착 부여 수지(B)는, 특별히 한정되지 않는다. 점착 부여 수지로서는 예를 들면, 로진에스테르, 중합 로진, 수소 첨가 로진, 불균화 로진, 말레산 변성 로진, 푸마르산 변성 로진, 로진페놀 수지 등의 로진계 수지; α-피넨 수지, β-피넨 수지, 디펜텐 수지, 방향족 변성 테르펜 수지, 수소 첨가 테르펜 수지, 테르펜 페놀 수지, 산변성 테르펜 수지, 스티렌화 테르펜 수지 등의 테르펜계 수지; 알킬페놀 수지, 쿠마론계 수지, 스티렌계 수지, 석유계 수지 또는 그 공중합체 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 점착 부여 수지는 1종 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
점착 부여 수지(B)의 바람직한 예로서, 테르펜 페놀 수지가 있다. 테르펜 페놀 수지는, 스티렌이소프렌 블록 공중합체에의 상용성이 우수하므로, 스티렌이소프렌 블록 공중합체에 밸런스 좋게 점착 성능을 부여할 수 있다. 또한, 상용성이 양호하므로, 사용한 경우에 점착 부여 수지를 기인으로 한, 점착제층의 응집력 저하를 일으키기 어렵고, 응집력의 저하를 억제하여, 점착 성능을 부여하는 것이 가능하다.
테르펜 페놀 수지로서는, 예를 들면, SylVares TP95(아리조나 케미칼사제, 연화점 95±5℃), SylVares TP105(아리조나 케미칼사제, 연화점 105±5℃), SylVares TP115(아리조나 케미칼사제, 연화점 115±5℃), YS 폴리스터 U115(야스하라 케미칼사제, 연화점 115±5℃), YS 폴리스터 T80(야스하라 케미칼사제, 연화점 80±5℃), YS 폴리스터 T100(야스하라 케미칼사제, 연화점 100±5℃), YS 폴리스터 T115(야스하라 케미칼사제, 연화점 115±5℃), YS 폴리스터 T130(야스하라 케미칼사제, 연화점 130±5℃), YS 폴리스터 T145(야스하라 케미칼사제, 연화점 145±5℃) 등을 예시할 수 있다. 테르펜 페놀 수지는, 이들에 한정되는 것은 아니고, 요구되는 성능을 손상시키지 않는 범위에서 필요에 따라 사용할 수 있다. 테르펜 페놀 수지는 1종 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
점착 부여 수지(B)는, 연화점이 95~170℃인 것이 바람직하다. 점착 부여 수지의 연화점을 상기 범위로 함으로서, 점착 부여 수지를 기인으로 한 응집력의 저하를 억제하고, 내열성이 향상된다. 상기 관점에서 연화점은 110~150℃가 보다 바람직하다.
점착 부여 수지(B)의 함유량은, 합성 고무(A) 100중량부에 대해서, 5~60중량부 사용된다. 상기 범위로 함으로써, 점착 성능과 응집력의 밸런스를 얻기 쉽고, 점착 부여 수지를 기인으로 한 응집력의 저하를 억제하고, 내열성을 향상시킬 수 있다. 상기 관점에서, 10~50중량부가 보다 바람직하다. 특히 바람직하게는, 응집력의 관점에서 10~25중량부가 보다 바람직하다.
<지방산 에스테르(C)>
본 실시형태에 있어서, 지방산 에스테르(C)는, 150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율이 1중량% 이하인 특성을 만족시키는 공지의 화합물을 사용할 수 있다. 본 실시형태의 합성 고무계 점착제는, 내열성을 부여하기 위해서, 점착 부여 수지의 양을 상술한 바와 같이 5~60중량부로 하고 있지만, 점착 부여 수지(B)의 양이 적으면, 합성 고무계 점착제는, 점성이 없어 점착력이나 밀착성이 저하되는 경향이 있다. 그러나, 일정량의 자방산 에스테르(C)와 병용함으로써 이 문제를 해결할 수 있다. 즉, 특정량의 점착 부여 수지(B)와 특정량의 지방산 에스테르(C)를 병용함으로써, 도막에 적당한 유연성을 부여하는 것이 가능해지고, 내열성을 저하시키지 않고 밀착성을 부여하는 것이 가능해진다. 단, 휘발성이 낮은 지방산 에스테르에서는 건조시에 지방산 에스테르가 휘발되어 버려, 요구되는 밀착성 개선 효과가 얻어지지 않는다. 또한, 코팅기 등을 사용해서 건조시켜 점착 시트로 할 경우, 휘발된 지방산 에스테르가 코팅기 오븐 내에 부착되어 버려, 코팅기를 오염시킨다는 등의 문제가 발생한다. 이 때문에, 150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율이 1중량% 이하인 지방산 에스테르를 사용하는 것이 필요하게 된다. 본 실시형태의 지방산 에스테르(C)를 사용함으로써, 오염성뿐만 아니라, 기재 밀착성도 향상된다는 우수한 효과를 발휘할 수 있다. 150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율은, 보다 바람직하게는 0.5중량% 이하이다.
지방산 에스테르(C)의 함유량은, 합성 고무(A) 100중량부에 대해서, 0.1~10중량부로 한다. 상기 범위로 함으로써, 기재 밀착성을 향상시킬 수 있다. 상기 관점에서, 0.3~8중량부가 보다 바람직하다.
지방산 에스테르(C)는, 도막에 유연성을 부여한다는 점에서, 도막 표면의 핑거팁 점성이 향상된다. 그러나, 점착 시트의 보관 중에 지방산 에스테르가 휘발됨으로써, 도막 표면의 핑거팁 점성이 저하되는 경향이 있다. 그 때문에, 핑거팁 점성이 저하되기 어렵고, 기재 밀착성 시험에 있어서도 양호한 기재 밀착성을 나타내는, 150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율이 1중량% 이하이며, 극성이 높은 에스테르 결합을 갖는 모노에스테르계 지방산 에스테르 또는 디에스테르계 지방산 에스테르를 사용하는 것이 바람직하다. 핑거팁 점성의 관점에서, 디에스테르계의 지방산 에스테르가 보다 바람직하다.
<경화제>
본 실시형태에 있어서, 필요에 따라, 경화제를 사용할 수 있다. 용도에 따라, 높은 점착력에서 낮은 점착력까지, 요구되는 수치는 여러가지이지만, 점착력을 컨트롤할 목적으로 경화제를 첨가하는 것이 가능하다. 경화제로서는, 요구할 수 있는 성능을 손상시키지 않는 범위에서, 필요에 따라, 이소시아네이트 화합물, 아지리딘 화합물, 금속 킬레이트 화합물, 및 에폭시 화합물 등을 사용할 수 있다. 경화제는, 단독으로 사용해도 2종류 이상을 조합해서 사용해도 된다.
이소시아네이트 화합물로서는, 예를 들면, 톨릴렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트, 수소 첨가 자일릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트, 테트라메틸자일릴렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 트리페닐메탄트리이소시아네이트, 폴리메틸렌폴리페닐이소시아네이트 등의 폴리이소시아네이트 화합물을 들 수 있다. 또한 이들 이소시아네이트 화합물과 트리메틸올프로판 등의 폴리올 화합물의 어덕트체, 뷰렛체 및 이소시아누레이트체도 예시할 수 있다. 또한, 이들 이소시아네이트 화합물과 공지의 폴리에테르폴리올이나 폴리에스테르폴리올, 아크릴폴리올, 폴리부타디엔폴리올, 폴리이소프렌폴리올 등의 어덕트체 등을 들 수 있다. 이소시아네이트 화합물로서 바람직하게는, 톨릴렌디이소시아네이트트리메틸올프로판의 어덕트체이다.
아지리딘 화합물로서는, 예를 들면, N,N'-헥사메틸렌-1,6-비스(1-아지리딘카르복시아미드, 트리메틸올프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트, N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복시아미드), 트리메틸올프로판-트리-β-(2-메틸아지리딘)프로피오네이트 등을 들 수 있다.
금속 킬레이트 화합물로서는, 예를 들면, 금속 착체 화합물을 사용할 수 있다. 금속은, 니켈, 알루미늄, 크롬, 철, 티타늄, 아연, 코발트, 망간, 구리, 주석, 지르코늄 등을 들 수 있다. 금속 킬레이트 화합물은, 예를 들면, 제2철 트리스아세틸아세토네이트, 알루미늄트리스아세틸아세토네이트, 알루미늄모노아세틸아세토네이트비스(에틸아세토아세테이트), 알루미늄트리스(에틸아세토아세테이트) 등을 들 수 있지만, 이들 중에서의 알루미늄트리스아세틸아세토네이트가 보다 바람직하다.
에폭시 화합물로서는, 예를 들면, 비스페놀 A, 에피클로로히드린형의 에폭시계 수지, 에틸렌글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 글리세린디글리시딜에테르, 글리세린트리글리시딜에테르, 1,6-헥산디올글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 디글리시딜아닐린, 디아민글리시딜아민, N,N,N',N'-테트라글리시딜-m-자일릴렌디아민 및 1,3-비스(N,N'-디아민글리시딜아미노메틸)시클로헥산 등을 들 수 있다.
<노화 방지제>
본 실시형태에 있어서, 필요에 따라 노화 방지제를 사용할 수 있다. 노화 방지제는, 고무 성분의 열화 등을 방지할 목적으로 사용된다. 이러한 노화 방지제로서는, 예를 들면, 논플렉스 WS(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제), 논플렉스 WS-P(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제), 논플렉스 MBP(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제), 논플렉스 CBP(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제), 논플렉스 EBP(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제), 논플렉스 TNP(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제), 논플렉스 MB(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제), 논플렉스 RD(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제), 논플렉스 OS(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제), 논플렉스 DCD(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제)를 예시할 수 있다. 단, 노화 방지제이면 되고, 이들에 한정되는 것은 아니다. 이러한 노화 방지제는, 요구되는 성능을 손상시키지 않는 범위에서 필요에 따라 사용할 수 있고, 1종 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
또, 본 실시형태에 있어서, 노화 방지제란, 산화 등에 의한 열화를 방지할 목적이나, 열에 의한 열화 등을 방지할 목적으로 사용되는 것이며, 산화 방지제, 산화 열화 방지제, 열(熱) 열화 방지제는 동의어이다.
<기타 첨가제>
본 실시형태의 합성 고무계 점착제에는, 필요에 따라 공지의 점착제에 배합되는 충전제, 안료, 염료, 희석제, 중합 금지제, 자외선 흡수제, 자외선 안정제, 커플링제 등, 각종 첨가제를 함유해도 된다. 또한, 이들 첨가제는 1종 또는 2종 이상 조합해서 사용된다. 또한, 첨가제의 첨가량은, 필요한 물성이 얻어지는 양으로 하면 되고, 특별히 한정되는 것은 아니다.
《점착 시트》
본 실시형태의 점착 시트는, 기재의 편면 또는 양면에, 본 실시형태의 고무계 점착제로 형성되어 이루어지는 점착제층을 구비한다. 점착제층의 두께는, 5~150㎛가 바람직하고, 10~100㎛가 보다 바람직하다. 점착제층을 5~150㎛의 범위로 함으로써, 점착 성능과 내열성이 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다.
점착제의 코팅은, 예를 들면, 롤 코터법, 콤마 코터법, 립 코터법, 다이 코터법, 리버스 코터법, 실크 스크린법, 그라비어 코터법 등의 공지의 방법을 사용할 수 있다. 코팅기는, 열풍 오븐, 적외선 히터 등으로 건조할 수 있다.
기재로서, 부직포, 종이, 플라스틱 필름, 합성지 등을 사용 가능한 부재를 사용할 수 있다. 점착 시트의 기재(코어재)로서 사용할 경우는, 부직포 및 플라스틱 필름이 바람직하다. 상기 플라스틱 필름은, 예를 들면, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르, PPS(폴리페닐렌설파이드), 나일론, 트리아세틸셀룰로오스, 시클로올레핀, 폴리이미드 및 폴리아미드 등을 필름으로 한 것을 들 수 있다.
기재는, 상기 플라스틱 필름에, 예를 들면, 원하는 코팅액을 코팅한, 반사 방지(AR) 필름, 편광판, 위상차판 등의 광학 부재이어도 된다. 또한, 기재는, 점착제층과의 밀착성을 높이기 위해서 이(易)접착 처리를 실시해도 된다. 상기 이접착 처리는, 코로나 방전을 행하는 건식법 및 앵커 코트제를 코팅하는 습식법 등의 공지의 방법을 사용할 수 있다.
또한, 기재는, 대전 방지층이 형성된 대전 방지층이 있는 기재이어도 된다. 대전 방지층은, 대전 방지제를 사용하는 것 외에, 도전성 카본 입자, 도전성 금속 입자 및 도전성 폴리머 등의 적어도 어느 하나를 필요에 따라 첨가하고, 수지와 배합한 조성물로 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 표면에 금속 증착 또는 금속 도금을 실시함으로써 대전 방지층이 있는 기재로 해도 된다. 본 실시형태의 기재의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 5~300㎛가 바람직하다. 상기 기재 중에서, 이접착 처리 등이 실시되어 있지 않은 필름을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 고무계 점착제의 경우, 코로나 방전을 행하는 이접착 처리가 실시되어 있으면, 기재로부터 점착제가 박리되기 쉬워지기 때문에, 코로나 방전을 행하는 이접착 처리가 실시되어 있지 않은 면에 고무계 점착제를 도포하는 것이 바람직하다.
점착 시트는, 필요에 따라, 사용 직전까지 점착제층을 보호하는 박리 라이너를 점착제층 상에 설치할 수 있다. 점착 시트를 제작할 때의 박리 라이너는, 예를 들면, 종이, 플라스틱 필름, 합성지 등의 기재에, 박리제를 코팅해서 형성한 박리층을 갖는다. 박리제는, 예를 들면, 실리콘, 알키드 수지, 멜라민 수지, 불소 수지, 아크릴 수지 등을 들 수 있다. 또, 박리 라이너의 두께는 특별히 제한은 없지만 10~200㎛ 정도이다.
[실시예]
이하에 본 발명을 실시예에 의해 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또 예 중에, 「부」는 「중량부」를, 「%」는 「중량%」를 의미하는 것으로 한다.
또한, 점착 부여 수지의 연화점, 및 지방산 에스테르의 휘발성의 측정 방법은 이하와 같다.
<점착 부여 수지의 연화점>
JISK5902 및 JISK2207에 준해서 측정했다.
<지방산 에스테르의 휘발성>
지방산 에스테르의 휘발성은 이하의 순서로 측정했다. 우선, 캔 뚜껑이 있는 멘텀캔(에도가와세이칸사제, 원형캔 커버 직경 46㎜×높이 15㎜ 뚜껑 있음)(이하, 멘텀캔)을 중량(X)로 하고, 이어서 캔 뚜껑이 있는 멘텀캔에 시료를 약 2g 투입하고, 시료가 들어 있는 멘텀캔을 중량(Y)로 했다. 다음으로, 시료가 들어간 금속캔의 뚜껑을 열고, 150℃에서 10분간 가열한 후, 멘텀캔을 꺼내어, 바로 뚜껑을 닫고, 상온에서 방치하여 냉각시킨 후, 가열 후의 시료가 들어간 캔 뚜껑이 있는 멘텀캔을 중량(Z)로 했다.
150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율은 하기 수식 1을 사용해서 산출했다.
(수식 1) 중량 감소율(%) = 100-((Z-X)/(Y-X))×100
[실시예 1]
(고무계 점착제 1)
교반기, 온도계, 환류 냉각기, 적하 장치, 질소 도입관을 구비한 4구 플라스크에, 질소 분위기하에서, 합성 고무로서 크레이톤사제, D1119를 100중량부, 용제로서 메틸에틸케톤, 톨루엔을 적당량 투입했다. 이어서, 플라스크를 서서히 가열하고, 내부 온도 약 50℃에서 3시간 가열을 계속했다. 가열 종료 후, 냉각시키고, 내부 온도 약 40℃ 이하에서, 점착 부여 수지로서, YS 폴리스터 T115(야스하라 케미칼사제)를 25중량부, 지방산 에스테르로서, 유니스터 MB-1381(니치유사제)을 2중량부, 노화 방지제로서 논플렉스 EBP(세이코 카가쿠사제)를 2중량부 투입하고, 메틸에틸케톤, 톨루엔으로 희석하고, 점착 부여 수지가 용해될 때까지 교반을 계속하여, 불휘발분 40.0%, 점도 1500mPa·s의 고무계 점착제 용액(점착제 1)을 얻었다.
[실시예 2~26, 비교예 1~7]
(고무계 점착제 2~33)
합성 고무, 점착 부여 수지, 지방산 에스테르의 종류 및 배합량(불휘발분 중량부)을 표 1~3에 기재한 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1의 점착제 1과 마찬가지로 해서, 고무계 점착제(점착제 2~33)의 용액을 얻었다.
[표 1]
Figure 112019128805222-pct00001
[표 2]
Figure 112019128805222-pct00002
[표 3]
Figure 112019128805222-pct00003
표 1~3 중의 약호는 하기와 같다. 또한, 배합량은 합성 고무의 고형분에 대한 불휘발분 환산의 첨가량(중량부)이다.
<합성 고무: 스티렌이소프렌 블록 공중합체(중량%)>
·Kraton D1119
(크레이톤사제, 스티렌량 22중량%, 디블록량 66중량%, 리니어 구조)
·Quintac 3270
(니폰제온사제, 스티렌량 24중량%, 디블록량 67중량%, 리니어 구조)
·Kraton D1161
(크레이톤사제, 스티렌량 15중량%, 디블록량 19중량%, 리니어 구조)
·Quintac 3620
(니폰제온사제, 스티렌량 14중량%, 디블록량 12중량%, 리니어 구조)
<점착 부여 수지>
·YS 폴리스터 T115
(야스하라 케미칼사제, 테르펜 페놀 수지, 연화점 115℃)
·YS 폴리스터 T130
(야스하라 케미칼사제, 테르펜 페놀 수지, 연화점 130℃)
·YS 폴리스터 T100
(야스하라 케미칼사제, 테르펜 페놀 수지, 연화점 100℃)
·YS 폴리스터 T80
(야스하라 케미칼사제, 테르펜 페놀 수지, 연화점 80℃)
·펜셀 D125
(아라카와 카가쿠사제, 로진에스테르 수지, 연화점 125℃)
<지방산 에스테르>
·유니스터 MB-1381(니치유사제, 모노에스테르, 중량 감소율 0.1%)
·유니스터 HP-281R(니치유사제, 디에스테르, 중량 감소율 0.1%)
·유니스터 HR-20B(니치유사제, 디에스테르, 중량 감소율 0.1%)
·유니스터 M-182A(니치유사제, 모노에스테르, 중량 감소율 4.5%)
·유니스터 H-208BRS(니치유사제, 디에스테르, 중량 감소율 3.5%)
<첨가제>
·논플렉스 EBP(세이코 카가쿠사제, 노화 방지제)
<점착 시트의 평가>
얻어진 고무계 점착제를 사용해서 점착 시트를 형성하고, 하기 방법으로 평가했다. 표 4~8에 평가 결과를 나타낸다.
(점착 시트의 제작)
제 1 박리 라이너, 제 1 점착제층, 기재, 제 2 점착제층, 제 2 박리 라이너가 이 순서로 적층된 점착 시트를 제작했다. 구체적으로는, 표 4~8에 기재된 바와 같이, 얻어진 고무계 점착제를 건조 후의 두께가 40㎛가 되도록 25㎛의 제 1 박리 라이너 상에 코팅하고, 100℃에서 10분간 건조시킴으로써 제 1 점착제층을 얻었다. 그 후, 제 1 점착제층과 PET 필름 기재를 접합했다. 다음으로, 얻어진 고무계 점착제를 건조 후의 두께가 30㎛가 되도록, 제 2 박리 라이너 상에 코팅하고, 100℃에서 10분간 건조시킴으로써 제 2 점착제층을 얻었다. 그리고, 제 1 점착제층이 접합되어 있지 않은 PET 필름 기재면에, 제 2 점착제층을 접합하고, 23℃-50%RH에서 일주일 동안 방치함으로써 점착 시트를 얻었다.
(점착력)
얻어진 점착 시트의 제 2 박리 라이너를 박리하고, 노출된 제 2 점착제층과 25㎛의 PET 필름을 접합했다. 그리고, 폭 25㎜×길이 100㎜의 크기로 하고, 이것을 시료로 했다. 이어서, 23℃-50%RH 분위기하에서, 제 1 박리 라이너를 박리하고, 노출된 제 1 점착제층을 스테인리스판(SUS에 대한 점착력) 또는 폴리프로필렌판(PP에 대한 점착력)에 2㎏의 롤러로 1회 왕복 압착했다. 그리고, 얻어진 시료를 20분 또는 24시간 방치했다. 그 후, 각각의 시료를, 23℃-50%RH의 분위기하에서 JISZ1528의 측정 방법에 준거하여, 인장 시험기를 사용해서 박리 각도 180도, 박리 속도 0.3m/min의 조건으로 제 1 점착제층의 점착력을 측정했다. 동일한 방법으로, 제 2 점착제층의 점착력을 측정했다.
(유지력)
얻어진 점착 시트의 제 2 박리 라이너를 박리하고, 노출된 제 2 점착제층과 25㎛의 PET 필름을 접합했다. 그리고, 폭 25㎜×길이 100㎜의 크기로 하고, 이것을 시료로 했다. 이어서, 23℃-50%RH 분위기하에서, 제 1 박리 라이너를 길이 25㎜×폭 25㎜ 박리하고, 노출된 제 1 점착제층을 스테인리스판에 2㎏ 롤로 1회 왕복 압착하고, 23℃-50%RH의 분위기하에서 20분간 방치했다. 그 후, 80℃의 분위기하에서 1㎏의 저울추를 달아 180도 방향으로 힘이 가해지도록 세팅하고, 24시간 후에 점착 시트가 피착체로부터 몇 밀리미터 어긋나 있는지 측정했다. 또한, 점착 시트가 피착체로부터 완전히 어긋나 떨어진 경우에는, 낙하 초수(秒數)를 측정했다. 동일한 방법으로, 제 2 점착제층의 유지력을 측정했다.
(내산성)
얻어진 점착 시트의 제 2 박리 라이너를 박리하고, 노출된 제 2 점착제층과 25㎛의 PET 필름을 접합했다. 그리고, 폭 25㎜×길이100㎜의 크기로 하고, 이것을 시료로 했다. 이어서, 23℃-50%RH 분위기하에서, 제 1 박리 라이너를 박리하고, 노출된 제 1 점착제층을 스테인리스판(SUS에 대한 점착력)에 2㎏의 롤러로 1회 왕복 압착하고, 23℃-50%RH의 분위기하에서 24시간 방치했다. 그 후, 황산을 사용해서 pH 1.5로 조정한 수용액 중에 담그고, 40℃의 환경하에서, 다시 24시간 방치했다. 그 후, 수용액으로부터 시료를 꺼내어, 물 세정 후, 23℃-50%RH의 분위기하에서 1시간 방치했다. 그 후, 23℃-50%RH의 분위기하에서 JISZ1528의 측정 방법에 준거해서, 인장 시험을 사용하여 박리 속도 300㎜/min으로 점착력을 측정했다. 상술한 「점착력」의 평가에 있어서 측정한 스테인리스판과의 점착력(스테인리스판과 압착한 시료를 24시간 방치한 후의, 박리 각도 180도의 점착력(이하, 「스테인리스판에 대한 180도 24시간 후의 점착력」이라고도 함))의 값과의 차가 작을수록 내산성이 우수하다고 할 수 있다.
점착력차 = (pH 1.5 수용액 침지 후의 점착력) - (스테인리스판에 대한 180도 24시간 후의 점착력)
동일한 방법으로, 제 2 점착제층의 내산성을 측정했다.
(내알칼리성)
얻어진 점착 시트의 제 2 박리 라이너를 박리하고, 노출된 제 2 점착제층과 25㎛의 PET 필름을 접합했다. 그리고, 폭 25㎜×길이 100㎜의 크기로 하고, 이것을 시료로 했다. 이어서, 23℃-50%RH 분위기하에서, 제 1 박리 라이너를 박리하고, 노출된 제 1 점착제층을 스테인리스판(SUS에 대한 점착력)에 2㎏의 롤러로 1회 왕복 압착하고, 23℃-50%RH의 분위기하에서 20분간 방치함으로써, 노출된 제 1 점착제층을 스테인리스판에 부착하고, 23℃-50%RH의 분위기하에서 24시간 방치했다. 그 후, 수산화나트륨을 사용해서 pH 11.5로 조정한 수용액 중에 담그고, 40℃의 환경하에서, 다시 24시간 방치했다. 그 후, 수용액으로부터 시료를 꺼내어, 물 세정하고, 23℃-50%RH의 분위기하에서 1시간 방치했다. 그 후, 23℃-50%RH의 분위기하에서 JISZ1528의 측정 방법에 준거해서, 인장 시험을 사용하여 박리 속도 300㎜/min으로 점착력을 측정했다. 상술한 「점착력」의 평가에 있어서 측정한, 스테인리스판에 대한 180도 24시간 후의 점착력의 값과의 차가 작을수록 내알칼리성이 우수하다고 할 수 있다.
점착력차 = (pH 11.5 수용액 침지 후의 점착력) - (스테인리스판에 대한 180도 24시간 후의 점착력)
동일한 방법으로, 제 2 점착제층의 내알칼리성을 측정했다.
(기재 밀착성)
얻어진 점착 시트의 제 2 박리 라이너를 박리하고, 노출된 제 2 점착제층과 25㎛의 PET 필름 기재를 접합했다. 그리고, 폭 25㎜×길이 100㎜의 크기로 컷팅한 시료를 2장 준비하고, 이들을 측정 시료로 했다. 이어서 23℃-50%RH 분위기하에서, 얻어진 2장의 시료로부터, 제 1 박리 라이너를 박리하고, 노출된 제 1 점착제층면끼리를 접합하고, 2㎏의 롤러로 1회 왕복 압착하고, 20분 방치했다. 그리고, 인장 시험기를 사용해서 박리 각도 90도, 박리 속도 0.3m/min의 조건으로 측정했다.
E: 기재로부터 점착제층의 박리가 발생하지 않았다(양호).
G: 기재로부터 점착제층이 약간 박리되었다(접합면을 100으로 했을 때 박리가 30% 미만).(실용 가능 범위)
NG: 기재로부터 점착제층이 거의 박리되었다(접합면을 100으로 했을 때 30% 이상).(실용 불가)
(오염성)
얻어진 점착제를, 시험 코팅기를 사용해서 건조 후의 두께가 50㎛가 되도록, 코팅폭 200㎜, 온도 130℃, 코팅 속도 0.5m/분으로 100m 코팅했다. 코팅 종료 후, 건조 오븐 안을 관찰하기 위해 설치되어 있는 유리창을 관찰해서 포깅(fogging)의 유무에 따라 지방산 에스테르의 휘발에 기초한 오염성을 평가했다.
E: 포깅이 발생하지 않았다(양호).
NG: 포깅이 발생했다(실용 불가).
(경시(經時) 핑거팁 점성)
얻어진 점착 시트를 40℃의 오븐 안에서 일주일 동안 방치한 후 꺼내고, 23℃-50%RH의 분위기하에서 24시간 방치했다(시료 1). 24시간 방치한 시료 1의 제 2 면의 박리 라이너의 일부를 박리하고, 노출된 점착제층면의 핑거팁 점성을 측정했다. 그 후, 동일한 시료를 40℃의 오븐 안에서 3주간 방치(합계 1개월 동안 방치)한 후 꺼내고, 23℃-50%RH 분위기하에서 24시간 방치했다(시료 2). 24시간 방치한 시료 2의 제 2 면의 박리 라이너의 일부를 박리하고, 노출된 점착제층면의 핑거팁 점성을 판정하고, 일주일 후의 핑거팁 점성과 비교 평가를 행했다.
E: 양생 일주일 후와 비교해서 변화가 없음(양호)
G: 양생 일주일 후와 비교해서 약간 저하되어 있음(실용 가능 범위)
NG: 양생 일주일 후와 비교해서 크게 저하되어 있음(실용 불가)
[표 4]
Figure 112019128806133-pct00009
[표 5]
Figure 112019128805222-pct00005
[표 6]
Figure 112019128805222-pct00006
[표 7]
Figure 112019128805222-pct00007
[표 8]
Figure 112019128806133-pct00010
표 4~표 8에 나타내는 바와 같이, 본 실시예의 양면 점착 테이프는, 스티렌이소프렌 블록 공중합체를 함유하는 합성 고무(A), 점착 부여 수지(B), 및 150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율이 1중량% 이하인 지방산 에스테르(C)를 함유하고, 합성 고무(A) 100중량부에 대해서, 점착 부여 수지(B)의 함유량을 5~60중량부, 지방산 에스테르(C)의 함유량을 0.1~10중량부로 함으로써, 고온 환경하에서도 어긋남이나 박리 등이 발생하기 어려워, 기재에 대한 밀착성을 향상시키는 것이 가능해지고, 기재로부터 점착제층이 박리되기 어려워지므로, 종래보다 고온 환경하에서 사용할 수 있음을 확인할 수 있었다.
특히, 스티렌이소프렌 블록 공중합체가, 스티렌이소프렌 블록 공중합체 전체량(100중량%) 중의, 디블록 함유량이 15~70중량%, 스티렌 함유량이 20~40중량%인 경우, 점착력과 응집력이 특히 우수했다. 또한, 점착 부여 수지(B)가 테르펜 페놀 수지, 또한 연화점이 95~170℃인 경우, 응집력이 특히 우수했다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명에 따른 합성 고무계 점착제는, 피착체에 대한 점착 용도 전반에 적용할 수 있다. 예를 들면, 부품의 접합에 바람직하며, 자동차, 연마 부재 고정, 건재, 가전 제품 등을 비롯한 여러가지 산업 분야의 점착 시트로서 이용할 수 있다.
본 출원은, 2017년 5월 29일 출원된 일본 특허출원 2017-105737을 기초로 하는 우선권을 주장하고, 그 개시 모두를 여기에 도입한다.

Claims (6)

  1. 합성 고무(A), 점착 부여 수지(B), 및 지방산 에스테르(C)를 함유하고, 라디칼 발생제를 함유하지 않는 합성 고무계 점착제로서,
    상기 합성 고무(A)는, 스티렌이소프렌 블록 공중합체를 함유하고,
    상기 지방산 에스테르(C)는, 150℃에서 10분간 가열한 후의 중량 감소율이 1중량% 이하이며,
    합성 고무(A) 100중량부에 대해서, 점착 부여 수지(B)의 함유량이 5~60중량부, 또한 지방산 에스테르(C)의 함유량이 0.1~10중량부인 것을 특징으로 하는 합성 고무계 점착제.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 합성 고무(A)는, 스티렌 함유량 20~40중량%, 디블록 함유량 15~70중량%인 스티렌이소프렌 블록 공중합체를 함유하는 것을 특징으로 하는 합성 고무계 점착제.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 점착 부여 수지(B)는, 연화점이 95~170℃의 테르펜 페놀 수지를 함유하는 것을 특징으로 하는 합성 고무계 점착제.
  4. 기재의 편면 또는 양면에, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 합성 고무계 점착제로 형성되어 이루어지는 점착제층을 구비한 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  5. 제 4 항에 있어서, 연마 부재 고정용인 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  6. 제 5 항에 기재된 연마 부재 고정용 점착 시트를, 연마 부재에 접합해서 일체화된 것을 특징으로 하는 연마 부재 적층체.
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