JPWO2019087816A1 - 粘着剤組成物、粘着剤、及び粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
[1]Fedors法による溶解パラメータが10.0(cal/cm3)0.5以上である(メタ)アクリル系ポリマーと、変性ポリオレフィンとを含んだ粘着剤組成物。
[2]前記(メタ)アクリル系ポリマーは、ホモポリマーを形成した際のFedors法による溶解パラメータが9.8(cal/cm3)0.5以上であり且つ架橋性官能基を含まない第1のモノマーと、架橋性官能基を含む第2のモノマーとを含んだモノマー混合物を共重合させて得られる、[1]に記載の粘着剤組成物。
[3]前記第2のモノマーは窒素を含有している[2]に記載の粘着剤組成物。
[4]前記変性ポリオレフィンは、カルボン酸を含んだポリオレフィンである、[1]〜[3]の何れかに記載の粘着剤組成物。
[5]エポキシ系硬化剤を更に含んだ[1]〜[4]の何れかに記載の粘着剤組成物。
[6][1]〜[5]の何れかに記載された粘着剤組成物から形成された粘着剤。
[7]基材と、[1]〜[5]の何れかに記載された粘着剤組成物により前記基材の少なくとも一方の面上に形成された粘着層とを備えた粘着シート。
[8]前記基材はポリオレフィンを含んでいる、[7]に記載の粘着シート。
なお、本明細書において、「重合体」とは単独重合体および共重合体を包含する意味で用い、「重合」とは単独重合および共重合を包含する意味で用いる。また、式(i)で表される化合物(iは式番号である)を単に「化合物(i)」ともいう。更に、本明細書において、(メタ)アクリルとは、アクリル又はメタクリルを意味し、(メタ)アクリレートはアクリレート又はメタクリレートを意味し、(メタ)アクリロはアクリロ又はメタクリロを意味する。
本発明の一態様に係る粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系ポリマーと、変性ポリオレフィンとを含んでいる。この(メタ)アクリル系ポリマーは、Fedors法による溶解パラメータが10.0(cal/cm3)0.5以上である。上述した通り、本発明者らは、このような構成を採用することにより、低極性の被着体に対しても良好な接着性能を達成できることを見出している。
上述した通り、(メタ)アクリル系ポリマーは、Fedors法による溶解パラメータが10.0(cal/cm3)0.5以上である。このような(メタ)アクリル系ポリマーを実現するためのモノマー構成に特に制限はないが、当該ポリマーは、例えば、ホモポリマーを形成した際のFedors法による溶解パラメータが9.8(cal/cm3)0.5以上であり且つ架橋性官能基を含まない第1のモノマーと、架橋性官能基を含む第2のモノマーとを含んだモノマー混合物を共重合させて得られる。なお、このモノマー混合物は、第1及び第2のモノマー以外に、1種類又は2種類以上の他のモノマーを更に含んでいてもよい。
第1のモノマーは、例えば、ホモポリマーを形成した際のFedors法による溶解パラメータが9.8(cal/cm3)0.5以上である。第1のモノマーは、架橋性官能基以外の極性基を有していてもよい。このような極性基としては、例えば、アルコキシ基、及びエーテル基(エーテル結合)が挙げられる。アルコキシ基としては、炭素数が1〜4のものが好ましく、例えば、メトキシ基又はエトキシ基が挙げられる。
第2のモノマーは、例えば、架橋性官能基を含むモノマーである。架橋性官能基としては、例えば、水酸基、カルボキシ基、酸無水物基、リン酸基、硫酸基、アミノ基、アミド基、シアノ基、チオール基、及びシリル基が挙げられ、これらは直鎖、分岐鎖又は環状の形態であってもよい。
上記モノマー混合物は、上述した第1又は第2のモノマーの定義に該当しないその他のモノマーを更に含んでいてもよい。その他のモノマーとしては、(メタ)アクリル酸エステルが主に用いられるが、それ以外の共重合性モノマーなどを更に用いることもできる。また、その他のモノマーとして、これらを2種類以上併用してもよい。
(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば、アルキル(メタ)アクリレート、アルコキシアルキル(メタ)アクリレート、アルコキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレート、脂環式基または芳香環含有(メタ)アクリレートが挙げられる。
共重合性モノマーとしては、例えば、スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリメチルスチレン、プロピルスチレン、ブチルスチレン、へキシルスチレン、ヘプチルスチレンおよびオクチルスチレン等のアルキルスチレン、フロロスチレン、クロロスチレン、ブロモスチレン、ジブロモスチレン、ヨードスチレン、ニトロスチレン、アセチルスチレンおよびメトキシスチレン等のスチレン系単量体、酢酸ビニルが挙げられる。
変性ポリオレフィンとしては、あらゆる構成のものを使用することができる。例えば、変性ポリオレフィンとして、酸変性ポリオレフィンを使用することができる。変性ポリオレフィンとしては、カルボン酸を含んだポリオレフィンを使用することが好ましく、無水カルボン酸変性ポリオレフィンを使用することがより好ましく、無水マレイン酸変性ポリオレフィンを使用することが特に好ましい。ポリオレフィン骨格としては、ポリエチレン又はポリプロピレン構造のものが特に好ましい。なお、変性していないポリオレフィンのみを用いた場合、上記ポリマーとの相溶性が不充分となる。
粘着剤組成物は、その他の成分として、粘着付与樹脂、架橋剤、シランカップリング剤、帯電防止剤、有機溶媒、酸化防止剤、光安定剤、金属腐蝕防止剤、可塑剤、架橋促進剤、ナノ粒子などを更に含有していてもよい。
上述した通り、本発明に係る粘着剤組成物は、低極性の被着体に対しても良好な接着性能を発揮することができる。それゆえ、本発明に係る粘着剤組成物は、必ずしも粘着付与樹脂を含んでいなくてもよい。
架橋剤としては、イソシアネート系化合物、エポキシ系化合物、金属キレート系化合物などが挙げられる。
架橋剤は、上記ポリマーとの合計100質量部に対して0.01〜5質量部、好ましくは、0.01〜2質量部、さらに好ましくは0.01〜1質量部の範囲にある。この範囲で架橋剤を含むと耐久性と応力緩和性のバランスを取ることができる。
シランカップリング剤は、粘着剤層をガラス基板等の被着体に対して強固に接着させ、高湿熱環境下における粘着層の剥がれを防止でき、前記ポリマーと組み合わせると耐久性の向上効果が大きい。
帯電防止剤としては、例えば、界面活性剤、イオン性化合物、導電性ポリマーが挙げられる。
本発明に係る粘着剤組成物は、必ずしも溶媒を含まなくともよいが、その塗工性を調整するため、有機溶媒を含有していてもよい。本発明の一態様に係る粘着剤組成物において、有機溶媒の含有量は、通常50〜90質量%、好ましくは60〜85質量%である。なお、本明細書において「固形分」とは、粘着剤組成物中の含有成分のうち上記有機溶媒を除いた全成分をいい、「固形分濃度」とは、粘着剤組成物100質量%に対する前記固形分の割合をいう。
本発明に係る粘着剤は、上述した粘着剤組成物により形成される。この粘着剤のゲル分率は特に限定されないが、通常、80質量%以下である。
本発明に係る粘着シートは、剥離処理されたカバーフィルム(以下で、セパレータ、とも称する)上に形成された粘着剤層のみを有する両面粘着シート、基材と、基材の両面に形成された上記粘着剤層とを有する両面粘着シート(この場合、基材を芯材とも称する)、基材と、基材の一方の面に形成された上記粘着剤層を有する片面粘着シート、及びそれら粘着シートの粘着剤層の基材と接していない面に剥離処理されたカバーフィルムが貼付された粘着シートを含む。
上記ポリマーについて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法(GPC法)により、下記条件で、重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を求めた。
・測定装置:HLC−8320GPC(東ソー社製)
・GPCカラム構成:以下の4連カラム(すべて東ソー社製)
(1)TSKgel HxL−H(ガードカラム)
(2)TSKgel GMHxL
(3)TSKgel GMHxL
(4)TSKgel G2500HxL
・流速:1.0mL/min
・カラム温度:40℃
・サンプル濃度:1.5%(w/v)(テトラヒドロフランで希釈)
・移動相溶媒:テトラヒドロフラン
・標準ポリスチレン換算
[合成例1〜8]
撹拌機、還流冷却器、温度計および窒素導入管を備えた反応装置に、アクリル酸メトキシエチル(MEA)、アクリル酸メチル(MA)、アクリル酸エトキシジエチレングリコール(ビスコートV#190)、アクリル酸(AA)、ジメチルアミノエチルメタクリル酸エステル(DMAEMA;DM)、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド(DMAPAA)、n−ブチルアクリレート(BA)、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)を表2の割合(質量部)で混合し、酢酸エチルを100部仕込み、窒素ガスを導入しながら80℃に昇温した。次いで、tert−ブチルパーオキシピバレート0.1部を加え、窒素ガス雰囲気下、80℃で6時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチルにて希釈し固形分濃度30質量%のポリマー溶液を調製した。得られたポリマーの特性を表2に合わせて示す。
合成例1〜7で得られたポリマーと、変性ポリオレフィンと、エポキシ系架橋剤又はイソシアネート系架橋剤とを以下の表3に記載した組み合わせ及び比率で混合し、粘着剤組成物を得た。変性ポリオレフィンとしては、無水マレイン酸変性ポリプロピレンを用いた。エポキシ系架橋剤としてはE50C(綜研化学社製)を、イソシアネート系化架橋剤としてはL45E(綜研化学社製)を用いた。
保持力の測定は、JIS Z 1541に準拠して行い、粘着シートを20mm幅に裁断し、PP(ポリプロピレン)板に20×20mmの面積が接するように貼付け、温度80℃の条件で1kgの荷重をかけ、1時間放置したときの落下の有無を観察した。その結果を上記表3に併せて示す。なお、表3において、↓は、落下したことを意味している。
上記手順で作成した粘着シートを用い、25℃/50%RH条件下で、露出させた粘着層面をPP板に2kgのローラーを用いて圧着(貼付)した。貼付から20分静置した後、PP板から粘着シートを、常温又は加熱中、剥離角度180°の条件で、剥離速度300mm/minで剥離し、粘着シートの粘着剤層の剥離力(粘着力)を測定した。なお、加熱中の粘着力(対PP加熱中粘着力)は、上記の粘着シートを80℃で1時間加熱後、同温度下で直ちに測定した。その結果を上記表3に併せて示す。なお、表3において、記号afは界面剥離が生じたことを、cfは凝集破壊が生じたことを意味している。
試料表面に約1μlの微少液滴を静置し、協和界面科学社製 KYOWA CONTACT−ANGLE METER CA−D型を用いて、大気中にて測定した。測定条件は、JISR3257に準拠した。
厚みが25μmのPETフィルムの代わりにヘイズ値ゼロのガラス板に転写したほかは、上記記載の粘着シートと同様の手順で粘着シートを製造した。測定においては、剥離フィルムを剥がし、当該ガラス板上に粘着剤層のみを有する試験片のヘイズ値を粘着剤層のヘイズ値として測定した。測定にはヘイズメーター(型名HM−150、村上色彩技術研究所社製)を用いた。
比較例1に示す通り、変性していないポリオレフィンを用いた場合、相溶性が不充分であるため粘着性能の測定が不可能であった。また、比較例2に示す通り、変性ポリオレフィンを用いなかった場合、粘着性能が不充分であった。更に、比較例3に示す通り、溶解パラメータが10.0未満のポリマーを用いた場合も、粘着性能が不充分であった。これに対し、実施例1乃至8に示す通り、溶解パラメータが10.0以上のポリマーと変性ポリオレフィンとを併用することにより、優れた粘着性能を達成できた。
Claims (8)
- Fedors法による溶解パラメータが10.0(cal/cm3)0.5以上である(メタ)アクリル系ポリマーと、
変性ポリオレフィンと
を含んだ粘着剤組成物。 - 前記(メタ)アクリル系ポリマーは、ホモポリマーを形成した際のFedors法による溶解パラメータが9.8(cal/cm3)0.5以上であり且つ架橋性官能基を含まない第1のモノマーと、架橋性官能基を含む第2のモノマーとを含んだモノマー混合物を共重合させて得られる、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記第2のモノマーは窒素を含有している請求項2に記載の粘着剤組成物。
- 前記変性ポリオレフィンは、カルボン酸を含んだポリオレフィンである、請求項1乃至3の何れか1項に記載の粘着剤組成物。
- エポキシ系硬化剤を更に含んだ請求項1乃至4の何れか1項に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1乃至5の何れか1項に記載された粘着剤組成物から形成された粘着剤。
- 基材と、
請求項1乃至5の何れか1項に記載された粘着剤組成物により前記基材の少なくとも一方の面上に形成された粘着層と
を備えた粘着シート。 - 前記基材はポリオレフィンを含んでいる、請求項7に記載の粘着シート。
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