WO2016186045A1 - 粘着テープ及び粘着テープの製造方法 - Google Patents

粘着テープ及び粘着テープの製造方法 Download PDF

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嘉謨 郭
豊嶋　克典
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積水化学工業株式会社
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    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/20—Adhesives in the form of films or foils characterised by their carriers

Definitions

  • the present invention relates to a pressure-sensitive adhesive tape that is excellent in heat resistance and that does not easily develop an adhesive force even over time or at a high temperature, and a method for producing the pressure-sensitive adhesive tape.
  • Adhesive tapes are used in various industrial fields because they can be easily joined. Temporary fixing of curing sheets and bonding of interior materials in the construction field, fixing of interior parts such as seats and sensors, fixing of exterior parts such as side moldings and side visors in the automotive field, module assembly in the electrical and electronic field, Adhesive tape is used for attaching the module to the housing.
  • an adhesive tape is also used as a surface protective material for temporarily protecting the surface of a member such as an optical device, a metal plate, a painted metal plate, a resin plate, or a glass plate.
  • the adhesive tape is required to have various performances such as mechanical performance such as tensile strength and appropriate adhesive strength depending on the application. For example, in applications exposed to a high temperature environment, high heat resistance that does not decrease the adhesive strength even under the high temperature environment is important. Further, in the use as a surface protective material, performance (low adhesion progressing property) and the like that can be peeled without remaining adhesive without progressing adhesion even with lapse of time or at a high temperature is required.
  • an adhesive tape containing a silicone-based adhesive composition as an adhesive component is known (for example, Patent Document 1).
  • Patent Document 1 an adhesive tape containing a silicone-based adhesive composition as an adhesive component
  • Patent Document 2 conventional heat-resistant adhesive tapes are manufactured by a so-called coating method in which a solution in which an adhesive component is dissolved in an appropriate organic solvent is coated on a substrate and dried to form an adhesive layer.
  • the pressure-sensitive adhesive tape produced by such a coating method has a problem that the organic solvent remains in the pressure-sensitive adhesive layer and the adhesive remains.
  • the present inventors examined using a styrene-type elastomer as an adhesive component which comprises the adhesive layer of an adhesive tape.
  • the pressure-sensitive adhesive layer containing a styrene-based elastomer can exhibit high initial pressure-sensitive adhesive properties, and can be molded by lamination methods such as extrusion lamination and extrusion coating, and extrusion molding methods. Can be manufactured.
  • the pressure-sensitive adhesive layer containing a styrene-based elastomer has poor heat resistance and has a problem that adhesion progresses over time or at high temperatures.
  • An object of the present invention is to provide a pressure-sensitive adhesive tape that has excellent heat resistance and does not easily develop adhesive strength even with time or at high temperatures, and a method for producing the pressure-sensitive adhesive tape.
  • the present invention is a pressure-sensitive adhesive tape having a base material layer and a pressure-sensitive adhesive layer, wherein the pressure-sensitive adhesive layer contains a styrene-based elastomer, and the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer is 70% by weight or more. It is an adhesive tape.
  • the present invention is described in detail below.
  • the present inventors have found that the pressure-sensitive adhesive tape in which the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer containing the styrene elastomer is adjusted to 70% by weight or more is excellent in heat resistance, and the pressure-sensitive adhesive strength is improved even with aging or high temperature.
  • the present invention has been completed by finding that it has a low adhesion-enhancing property that is difficult to form.
  • the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention has a base material layer and a pressure-sensitive adhesive layer.
  • the pressure-sensitive adhesive layer contains a styrene-based elastomer.
  • a styrene-based elastomer having a polymerizable double bond is used as a styrene-based elastomer, and after forming the pressure-sensitive adhesive layer by an extrusion molding method or the like, the styrene-based elastomer having a double bond is crosslinked to crosslink the gel content of the pressure-sensitive adhesive layer.
  • the rate can be adjusted to 70% by weight or more.
  • the styrene elastomer having a polymerizable double bond is not particularly limited.
  • styrene-isoprene block copolymer SI
  • SIS styrene-isoprene-styrene block copolymer
  • SB styrene-butadiene block copolymer Copolymer
  • SBS styrene-butadiene-styrene block copolymer
  • SEBS partially hydrogenated styrene-ethylenebutylene-styrene block copolymer
  • SEBS partially hydrogenated styrene-ethylenepropylene-styrene block copolymer
  • coalescence partially hydrogenated SEPS.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may contain a resin other than the styrene-based elastomer having a polymerizable double bond as a raw material.
  • the other resins are not particularly limited, and are polymerizable such as hydrogenated styrene-ethylenebutylene-styrene block copolymer (hydrogenated SEBS) and hydrogenated styrene-ethylenepropylene-styrene block copolymer (hydrogenated SEBS).
  • hydrogenated SEBS hydrogenated styrene-ethylenebutylene-styrene block copolymer
  • SEPS hydrogenated styrene-ethylenepropylene-styrene block copolymer
  • Styrenic elastomers without double bonds such as syndiotactic 1,2-polybutadiene (RB), polyethylene (PE), polybutene, ethylene-propylene copolymers And olefin resins having no polymerizable double bond such as ethylene-butene copolymer and propylene-butene copolymer.
  • RB syndiotactic 1,2-polybutadiene
  • PE polyethylene
  • polybutene ethylene-propylene copolymers
  • olefin resins having no polymerizable double bond such as ethylene-butene copolymer and propylene-butene copolymer.
  • the content of the styrenic elastomer having the polymerizable double bond in the entire elastomer is preferably 60% by weight or more.
  • the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer can be easily adjusted to 70% by weight or more.
  • the content of the styrenic elastomer having a polymerizable double bond is more preferably 70% by weight or more, and may be 100% by weight.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may further contain a tackifier.
  • the tackifier is not particularly limited.
  • petroleum resins such as aliphatic copolymers, aromatic copolymers, aliphatic aromatic copolymers, and alicyclic copolymers, coumarone-indene resins, Examples thereof include terpene resins, terpene phenol resins, rosin resins such as polymerized rosin, (alkyl) phenol resins, xylene resins and the like.
  • the hydrogenation rate of the tackifier is not particularly limited, and any of non-hydrogenated products, partially hydrogenated products, fully hydrogenated products, and the like can be used.
  • the preferable upper limit with respect to 100 weight part of said elastomer components is 50 weight part.
  • the upper limit with more preferable content of the said tackifier is 40 weight part.
  • the pressure-sensitive adhesive layer preferably contains a photopolymerization initiator when light irradiation is performed when the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer described later is adjusted to 70% by weight or more.
  • the photopolymerization initiator is not particularly limited.
  • a benzophenone compound, an acetophenone compound, an acylphosphine oxide compound, a titanocene compound, an oxime ester compound, a benzoin ether compound, a thioxanthone, or the like is preferably used. it can.
  • the said adhesive layer may contain a mold release agent in the range which does not inhibit the effect of this invention.
  • a release agent for example, when used for a surface protective material, it is possible to further prevent adhesive residue at the time of peeling. It does not specifically limit as said mold release agent, A conventionally well-known mold release agent can be used.
  • the preferable upper limit of content of a mold release agent with respect to 100 weight part of said elastomer components is 0.5 weight part.
  • the release agent may bleed out from the pressure-sensitive adhesive layer and may contaminate the surface of the adherend.
  • the pressure-sensitive adhesive layer may contain conventionally known additives such as a softening agent, an antioxidant, and an adhesion progressing prevention agent, if necessary.
  • the pressure-sensitive adhesive layer has a gel fraction of 70% by weight or more.
  • the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can exhibit high heat resistance, and has low adhesion enhancing property in which the adhesive force is difficult to increase even with aging or high temperature. Can demonstrate.
  • the gel fraction of the said adhesive layer it is more preferable that it is 75 weight% or more, and it is still more preferable that it is 80 weight% or more.
  • the upper limit of the gel fraction of the said adhesive layer is not specifically limited, In order to ensure favorable initial stage adhesive force, it is preferable that the gel fraction of the said adhesive layer is 98 weight% or less. The gel fraction is measured as follows.
  • the pressure-sensitive adhesive layer is taken out from the pressure-sensitive adhesive tape, cut into a plane rectangular shape of about 50 mm ⁇ 100 mm to produce a test piece, the test piece is immersed in toluene at 23 ° C. for 24 hours, and then taken out from toluene. , And dried at 110 ° C. for 1 hour. The weight of the test piece after drying is measured, and the gel fraction is calculated using the following formula (1).
  • the release film for protecting an adhesive layer shall not be laminated
  • the pressure-sensitive adhesive layer preferably has a temperature of 130 ° C. or higher when the storage elastic modulus E ′ is 1.0 ⁇ 10 5 Pa. Thereby, when it affixes on a to-be-adhered body, it can suppress more that adhesion progress advances with time or high temperature.
  • the temperature at which the storage elastic modulus E ′ of the pressure-sensitive adhesive layer is 1.0 ⁇ 10 5 Pa is more preferably 135 ° C. or higher.
  • the pressure-sensitive adhesive layer preferably has a storage elastic modulus E ′ at 150 ° C. of 6.0 ⁇ 10 5 Pa or more. Thereby, when it affixes on a to-be-adhered body, it can suppress more that adhesion progress advances with time or high temperature.
  • the storage elastic modulus E ′ of the pressure-sensitive adhesive layer is a condition of 10 ° C./min and 10 Hz in a constant temperature rising tension mode using a viscoelastic spectrometer such as DVA-200 (manufactured by IT Measurement & Control Co., Ltd.). It can obtain
  • a method of adjusting the temperature when the storage elastic modulus E ′ of the pressure-sensitive adhesive layer becomes 1.0 ⁇ 10 5 Pa to 130 ° C. or more, and the storage elastic modulus E ′ at 150 ° C. of 6.0 ⁇ 10 5 Pa Although it does not specifically limit as a method adjusted above, For example, the method of bridge
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited as long as it is appropriately set depending on the application, but a preferable lower limit is 2 ⁇ m and a preferable upper limit is 30 ⁇ m.
  • a preferable lower limit is 2 ⁇ m and a preferable upper limit is 30 ⁇ m.
  • the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is less than 2 ⁇ m, sufficient initial adhesive strength may not be exhibited.
  • the thickness exceeds 30 ⁇ m the adhesive strength increases, and for applications that require peeling of surface protective materials, for example. May not be suitable.
  • the minimum with more preferable thickness of the said adhesive layer is 3 micrometers, and a more preferable upper limit is 20 micrometers.
  • the base material layer is not specifically limited, It is preferable to contain polyolefin resin.
  • the polyolefin resin is not particularly limited, and a conventionally known polyolefin resin can be used, and examples thereof include polypropylene (PP) and polyethylene (PE).
  • Examples of the polypropylene include homopolypropylene, random polypropylene, and block polypropylene.
  • Examples of the polyethylene include high pressure method low density polyethylene, linear low density polyethylene, and high density polyethylene.
  • the base material layer which consists of block polypropylene and / or polyethylene is suitable.
  • the base material layer made of block polypropylene and / or polyethylene is not easily embrittled even when irradiated with an electron beam, and can maintain a high tensile strength.
  • the base material layer is within the range not impairing the effects of the present invention, additives such as antistatic agents, mold release agents, antioxidants, weathering agents, crystal nucleating agents, resins such as polyolefins, polyesters, polyamides, elastomers, etc. You may contain a modifier.
  • the thickness of the said base material layer should just be suitably set with an application, it is not specifically limited, A preferable minimum is 25 micrometers and a preferable upper limit is 200 micrometers.
  • a preferable minimum is 25 micrometers and a preferable upper limit is 200 micrometers.
  • the thickness of the base material layer is less than 25 ⁇ m, the adhesive tape is weak and may be inferior in handleability.
  • the thickness exceeds 200 ⁇ m winding may be left when the film is wound and stored.
  • the minimum with more preferable thickness of the said base material layer is 30 micrometers, and a more preferable upper limit is 150 micrometers.
  • the adhesive tape of the present invention When the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is adhered to the corona-treated surface of a corona-treated plastic film on the surface and left to stand at 40 ° C. for 24 hours, the adhesive tape is peeled off before and after the adhesion. It is preferable that the rate of change of the surface tension of the corona-treated surface of the plastic film is 35% or less.
  • the rate of change of the surface tension can be adjusted, for example, by adjusting the amount of release agent added to the pressure-sensitive adhesive layer.
  • the method for producing the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is not particularly limited. For example, after preparing a laminate in which an unadjusted pressure-sensitive adhesive layer whose gel fraction is not adjusted is prepared on the base material layer, the unadjusted pressure-sensitive adhesive is prepared. Examples include a method of adjusting the gel fraction of the agent layer.
  • a method for producing a pressure-sensitive adhesive tape having a base material layer and a pressure-sensitive adhesive layer containing a styrene-based elastomer, wherein the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer is 70% by weight or more, on the base material layer The process of preparing the laminated body which laminated
  • a method for producing an adhesive tape having a step of setting the gel fraction of the adhesive layer to 70% by weight or more is also one aspect of the present invention.
  • a co-extrusion molding method in which each material of the base material layer and the pressure-sensitive adhesive layer is supplied to a multilayer extruder and molded, or by T-die molding or inflation molding in advance is obtained.
  • the coextrusion method is preferred from the viewpoint of productivity.
  • the method for adjusting the gel fraction is not particularly limited, but when the unadjusted pressure-sensitive adhesive layer contains a styrene elastomer having the polymerizable double bond, irradiation with active energy rays such as an electron beam and light is performed.
  • a method of crosslinking the styrenic elastomer having a polymerizable double bond is mentioned.
  • the method of irradiating with an electron beam is preferable because it is not necessary to use a photopolymerization initiator in combination and the reaction rate is fast and the initial gel fraction can be achieved in a short time.
  • the method for irradiating the electron beam is not particularly limited.
  • the unadjusted pressure-sensitive adhesive layer of the laminate may be applied using a commercially available electron beam irradiation device such as an area beam type curetron R manufactured by NHV Corporation.
  • the method of irradiating light is mentioned.
  • the electron beam irradiation conditions may be set as appropriate depending on the type and content of the styrene elastomer having a polymerizable double bond, but conditions of an acceleration voltage of 50 to 1000 kV and a dose of 0.5 to 10 Mrad are preferable. It is.
  • the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention can be easily produced by a production method that does not use an organic solvent such as an extrusion molding method, the problem of residual organic solvent can be solved. Further, by adjusting the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer to 70% by weight or more, it is possible to exhibit heat resistance and low adhesion enhancement property in which the adhesive force is difficult to progress even with time or high temperature.
  • the adhesive tape of this invention can be used especially suitably for the use exposed to a high temperature environment. Moreover, even if it sets to comparatively high initial adhesive force, since it can peel without adhesive adhesion progressing over time or under high temperature, and it can peel without adhesive residue, it can be used suitably also as a surface protection material.
  • optical members for liquid crystal displays such as prism sheets (also referred to as brightness enhancement films) and diffusion films have a concavo-convex shape on the surface.
  • the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is used, the surface of such concavo-convex shape has a high initial value. Even if it is applied with an adhesive force, the adhesive force is unlikely to increase even with lapse of time or at a high temperature, so that it can be easily peeled without any adhesive residue.
  • ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it is excellent in heat resistance, and can provide the manufacturing method of this adhesive tape and the adhesive tape which adhesive force does not advance easily with time or high temperature.
  • Example 1 As a raw material for the pressure-sensitive adhesive layer, a tackifier (trade name “Arcon P125”, manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd., fat, with respect to 100 parts by weight of the resin A shown in Table 1 which is a styrene elastomer having a polymerizable double bond. 5 parts by weight of a cyclic saturated hydrocarbon resin) and 1 part by weight of an antioxidant (trade name “IRGANOX 1010”, manufactured by BASF) were blended to obtain a pressure-sensitive adhesive composition for forming a pressure-sensitive adhesive layer.
  • a tackifier trade name “Arcon P125”, manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd., fat
  • an antioxidant trade name “IRGANOX 1010”
  • As raw materials for the base material layer 80 parts by weight of block polypropylene (trade name “J715M”, manufactured by Prime Polymer Co., Ltd.) and 20 parts by weight of low density polyethylene (trade name “L2340”, manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd.) were mixed. Co-extrusion molding was performed by a T-die method to obtain a laminate having a base material layer thickness of 55 ⁇ m and an uncrosslinked pressure-sensitive adhesive layer thickness of 5 ⁇ m.
  • an electron beam was irradiated using an electron beam irradiation apparatus (trade name “Area Beam Method, Curetron R”, manufactured by NHV Corporation) under conditions of an acceleration voltage of 500 kV and a dose of 5 Mrad. was irradiated. It was 75 weight% when the gel fraction was measured about the adhesive layer of the adhesive tape after electron beam irradiation.
  • an electron beam irradiation apparatus trade name “Area Beam Method, Curetron R”, manufactured by NHV Corporation
  • Example 1 Comparative Examples 1 to 6, Reference Example 1
  • a pressure-sensitive adhesive tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the raw materials for the pressure-sensitive adhesive layer and the base material layer and the electron beam irradiation conditions were as shown in Tables 1 and 2.
  • ethylene bis-stearic acid amide (the product name "Alflow H50F” by NOF Corporation) was used as a mold release agent.
  • a prism sheet (a diffusing film whose matte surface is an acrylic film having an arithmetic average roughness Ra (JIS B 0601-1994) of 0.32 ⁇ m) was prepared as an adherend.
  • a 25 mm wide adhesive tape was affixed to cover the mat surface of the adherend to prepare a test piece.
  • the pasting was performed by pressing at a speed of 300 mm / min using a 2 kg pressure-bonded rubber roller in an environment of 23 ° C. and a relative humidity of 50% RH.
  • the obtained test piece was left for 30 minutes in an environment of 23 ° C. and a relative humidity of 50% RH.
  • the adhesive tape was peeled from the adherend in a 180 ° direction at a tensile speed of 300 mm / min in accordance with JIS Z0237, and the initial adhesive force was measured. Further, the initial adhesive strength was determined according to the following criteria. A: 0.15 N / 25 mm or more, less than 0.3 N / 25 mm B: 0.1 N / 25 mm or more, less than 0.15 N / 25 mm, or 0.3 N / 25 mm or more, less than 0.4 N / 25 mm. Less than 1N / 25mm, or 0.4N / 25mm or more
  • a prism sheet (a diffusing film whose matte surface is an acrylic film having an arithmetic average roughness Ra (JIS B 0601-1994) of 0.32 ⁇ m) was prepared as an adherend.
  • a 25 mm wide adhesive tape was affixed to cover the mat surface of the adherend to prepare a test piece.
  • Pasting was performed by laminating at a speed of 300 mm / min using a 2 kg pressure-bonded rubber roller in an environment of 23 ° C. and a relative humidity of 50% RH. The obtained test piece was left in a temperature environment of 50 ° C. for 168 hours.
  • Rate of change (adhesion progress rate) (%) (adhesive force with time / initial adhesive force) ⁇ 100
  • the adhesive strength with time was determined according to the following criteria. ⁇ : 150% or less ⁇ : Over 150% and less than 200% ⁇ : 200% or more
  • the prepared adhesive tape was applied to a corona-treated polyethylene terephthalate (PET) film at room temperature of 23 ° C. and a relative humidity of 50% using a 2 kg pressure-bonded rubber roller. Affixed at a speed of 300 mm / min. In this state, it was left in an oven at 40 ° C. for 24 hours. After taking out to room temperature and leaving for 60 minutes, the adhesive tape was peeled off.
  • the surface tension of the surface of the PET film before and after peeling is measured based on the method specified in JIS K6768 using the wet tension test mixture, and the surface tension reduction rate is calculated by the following formula. And evaluated according to the following criteria.
  • Surface tension reduction rate (1 ⁇ (surface tension after peeling / surface tension before sticking)) ⁇ 100 ⁇ : Surface tension reduction rate is 35% or less ⁇ : Surface tension reduction rate exceeds 35%
  • ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it is excellent in heat resistance, and can provide the manufacturing method of this adhesive tape and the adhesive tape which adhesive force does not advance easily with time or high temperature.

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Abstract

本発明は、耐熱性に優れ、かつ、経時又は高温下でも粘着力が昂進しにくい粘着テープ、及び、該粘着テープの製造方法を提供することを目的とする。 本発明は、基材層と、粘着剤層とを有する粘着テープであって、前記粘着剤層は、スチレン系エラストマーを含有し、かつ、前記粘着剤層のゲル分率が７０重量％以上である粘着テープである。

Description

粘着テープ及び粘着テープの製造方法
本発明は、耐熱性に優れ、かつ、経時又は高温下でも粘着力が昂進しにくい粘着テープ、及び、該粘着テープの製造方法に関する。
粘着テープは簡便に接合が可能なことから各種産業分野に用いられている。建築分野では養生シートの仮固定、内装材の貼り合わせ等に、自動車分野ではシート、センサー等の内装部品の固定、サイドモール、サイドバイザー等の外装部品の固定等に、電気電子分野ではモジュール組み立て、モジュールの筐体への貼り合わせ等に粘着テープが用いられている。また、例えば、光学デバイス、金属板、塗装した金属板、樹脂板、ガラス板等の部材の表面を一時的に保護するための表面保護材としても粘着テープが用いられている。
粘着テープには、その用途に応じて、引張強度等の機械的な性能や適当な粘着力等の種々の性能が要求される。例えば、高温環境下にさらされる用途においては、該高温環境下においても粘着力が低下しない高い耐熱性が重要となる。また、表面保護材としての用途においては、経時又は高温下でも接着昂進することなく、糊残りせずに剥離できる性能（低粘着昂進性）等が求められる。
耐熱性や低粘着昂進性に優れた粘着テープとしては、粘着成分としてシリコーン系粘着剤組成物を含有する粘着テープ等が知られている（例えば、特許文献１等）。しかしながら、従来の耐熱性に優れた粘着テープは、粘着成分を適当な有機溶剤に溶解した溶液を基材上に塗工、乾燥させて粘着剤層を形成する、いわゆる塗工法により製造されることが通常であった。このような塗工法により製造した粘着テープは、粘着剤層中に有機溶剤が残留し、糊残りするという問題があった。
特開２００３－９６４２９号公報
本発明者らは、粘着テープの粘着剤層を構成する粘着成分としてスチレン系エラストマーを用いることを検討した。スチレン系エラストマーを含有する粘着剤層は、高い初期粘着性を発揮できるとともに、押出ラミネーション、押出コーティング等の積層法や押出成形法等により成形できることから、有機溶剤を用いることなく容易に粘着テープを製造することができる。しかしながら、スチレン系エラストマーを含有する粘着剤層は、耐熱性に劣り、経時又は高温下で接着昂進してしまうという問題があった。
本発明は、上記現状に鑑み、耐熱性に優れ、かつ、経時又は高温下でも粘着力が昂進しにくい粘着テープ、及び、該粘着テープの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、基材層と、粘着剤層とを有する粘着テープであって、前記粘着剤層は、スチレン系エラストマーを含有し、かつ、前記粘着剤層のゲル分率が７０重量％以上である粘着テープである。
以下に本発明を詳述する。
本発明者らは、鋭意検討の結果、スチレン系エラストマーを含有する粘着剤層のゲル分率を７０重量％以上に調整した粘着テープは、耐熱性に優れ、経時又は高温下でも粘着力が昂進しにくい低粘着亢進性を有することを見出し、本発明を完成した。
本発明の粘着テープは、基材層と粘着剤層とを有する。
上記粘着剤層は、スチレン系エラストマーを含有する。粘着成分としてスチレン系エラストマーを用いることにより、有機溶剤を用いない押出成形法により優れた初期粘着性を有する粘着テープを製造することができる。
本発明の粘着テープの粘着剤層のゲル分率を７０重量％以上とするためには、原料となるスチレン系エラストマーとして重合性二重結合を有するスチレン系エラストマーを用いることが好ましい。スチレン系エラストマーとして重合性二重結合を有するスチレン系エラストマーを用い、押出成形法等により粘着剤層を形成した後に、該二重結合を有するスチレン系エラストマーを架橋させることにより粘着剤層のゲル分率を７０重量％以上に調整することができる。
上記重合性二重結合を有するスチレン系エラストマーとしては特に限定されず、例えば、スチレン－イソプレンブロック共重合体（ＳＩ）、スチレン－イソプレン－スチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、スチレン－ブタジエンブロック共重合体（ＳＢ）、スチレン－ブタジエン－スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、部分水添スチレン－エチレンブチレン－スチレンブロック共重合体（部分水添ＳＥＢＳ）、部分水添スチレン－エチレンプロピレン－スチレンブロック共重合体（部分水添ＳＥＰＳ）等が挙げられる。
上記粘着剤層は、上記重合性二重結合を有するスチレン系エラストマー以外の他の樹脂を原料として含有してもよい。
上記他の樹脂としては特に限定されず、水添スチレン－エチレンブチレン－スチレンブロック共重合体（水添ＳＥＢＳ）、水添スチレン－エチレンプロピレン－スチレンブロック共重合体（水添ＳＥＰＳ）等の重合性二重結合を有しないスチレン系エラストマーや、シンジオタクチック１，２－ポリブタジエン（ＲＢ）等の重合性二重結合を有する非スチレン系エラストマーや、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリブテン、エチレン－プロピレン共重合体、エチレン－ブテン共重合、プロピレン－ブテン共重合体等の重合性二重結合を有しないオレフェン系樹脂等が挙げられる。
上記粘着剤層が他の樹脂を含有する場合、エラストマー全体に占める上記重合性二重結合を有するスチレン系エラストマーの含有量は６０重量％以上であることが好ましい。上記重合性二重結合を有するスチレン系エラストマーの含有量を６０重量％以上とすることにより、より容易に粘着剤層のゲル分率を７０重量％以上に調整することができる。上記重合性二重結合を有するスチレン系エラストマーの含有量は、７０重量％以上であることがより好ましく、１００重量％であってもよい。
上記粘着剤層は、更に、粘着付与剤を含有してもよい。
上記粘着付与剤は特に限定されないが、例えば、脂肪族共重合体、芳香族共重合体、脂肪族芳香族共重合体、脂環式共重合体等の石油系樹脂、クマロン－インデン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、重合ロジン等のロジン系樹脂、（アルキル）フェノール系樹脂、キシレン系樹脂等が挙げられる。
上記粘着付与剤の水素添率は特に限定されず、水素未添加物、部分水素添物及び完全水素添加物等のいずれも用いることができる。
また、ポリオレフィン樹脂との混合物として市販されている粘着付与剤を用いてもよい。これらの粘着付与剤は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
上記粘着付与剤の含有量は特に限定されないが、上記エラストマー成分１００重量部に対する好ましい上限が５０重量部である。上記粘着付与剤の含有量が５０重量部を超えると、粘着剤層から粘着付与剤がブリードアウトしてしまうことがある。上記粘着付与剤の含有量のより好ましい上限は４０重量部である。
上記粘着剤層は、後述する粘着剤層のゲル分率を７０重量％以上に調整する際に光照射を行う場合には、光重合開始剤を含有することが好ましい。
上記光重合開始剤は特に限定されないが、例えば、ベンゾフェノン系化合物、アセトフェノン系化合物、アシルフォスフィンオキサイド系化合物、チタノセン系化合物、オキシムエステル系化合物、ベンゾインエーテル系化合物、チオキサントン等を好適に用いることができる。
上記粘着剤層は、本発明の効果を阻害しない範囲で離型剤を含有してもよい。離型剤を含有することにより、例えば表面保護材としての用途に用いたときに、剥離時の糊残りをより防止することができる。上記離型剤としては特に限定されず、従来公知の離型剤を用いることができる。
上記粘着剤層が離型剤を含有する場合、上記エラストマー成分１００重量部に対する離型剤の含有量の好ましい上限は０．５重量部である。上記離型剤の含有量が０．５重量部を超えると、粘着剤層から離型剤がブリードアウトして、被着体の表面を汚染してしまうことがある。
上記粘着剤層は、必要に応じて、軟化剤、酸化防止剤、接着昂進防止剤等の従来公知の添加剤を含有してもよい。
上記粘着剤層は、ゲル分率が７０重量％以上である。上記粘着剤層のゲル分率を７０重量％以上とすることにより、本発明の粘着テープは、高い耐熱性を発揮できるとともに、経時又は高温下でも粘着力が昂進しにくい低粘着亢進性とを発揮できる。上記粘着剤層のゲル分率は７５重量％以上であることがより好ましく、８０重量％以上であることが更に好ましい。上記粘着剤層のゲル分率の上限は特に限定されないが、良好な初期粘着力を確保するためには、上記粘着剤層のゲル分率は９８重量％以下であることが好ましい。
なお、ゲル分率は、次のようにして測定される。まず、粘着テープから粘着剤層のみを取り出し、５０ｍｍ×１００ｍｍ程度の平面長方形状に裁断して試験片を作製し、試験片をトルエン中に２３℃にて２４時間浸漬した後、トルエンから取り出して、１１０℃の条件下で１時間乾燥させる。乾燥後の試験片の重量を測定し、下記式（１）を用いてゲル分率を算出する。なお、試験片には、粘着剤層を保護するための離型フィルムは積層されていないものとする。
　ゲル分率（重量％）＝（Ｗ２／Ｗ１）×１００　　　（１）
（Ｗ１：浸漬前の試験片の重量、Ｗ２：浸漬、乾燥後の試験片の重量）
なお、充分なサンプル量を確保できない場合には、粘着テープから粘着剤層のみを取り出し、５ｍｍ×１０ｍｍ程度の平面長方形状に裁断した試験片をゲル分率の測定に供してもよい。
上記粘着剤層は、貯蔵弾性率Ｅ’が１．０×１０５Ｐａとなるときの温度が１３０℃以上であることが好ましい。これにより、被着体に貼り付けたときに、経時又は高温下で接着昂進が進むのをより抑制することができる。上記粘着剤層の貯蔵弾性率Ｅ’が１．０×１０５Ｐａとなるときの温度は、１３５℃以上であることがより好ましい。
上記粘着剤層は、１５０℃における貯蔵弾性率Ｅ’が６．０×１０５Ｐａ以上であることが好ましい。これにより、被着体に貼り付けたときに、経時又は高温下で接着昂進が進むのをより抑制することができる。
なお、上記粘着剤層の貯蔵弾性率Ｅ’は、例えばＤＶＡ－２００（アイティー計測制御社製）等の粘弾性スペクトロメーターを用い、定速昇温引張モードの１０℃／分、１０Ｈｚの条件で上記粘着剤層の動的粘弾性スペクトルを測定して求めることができる。
上記粘着剤層の貯蔵弾性率Ｅ’が１．０×１０５Ｐａとなるときの温度を１３０℃以上に調整する方法、及び、１５０℃における貯蔵弾性率Ｅ’を６．０×１０５Ｐａ以上に調整する方法としては特に限定されないが、例えば、粘着剤層を架橋する方法等が挙げられる。
上記粘着剤層の厚さは用途により適宜設定すればよく特に限定されないが、好ましい下限は２μｍ、好ましい上限は３０μｍである。上記粘着剤層の厚さが２μｍ未満であると、充分な初期粘着力を発揮できないことがあり、３０μｍを超えると、粘着力が大きくなって例えば表面保護材等の剥離が必要な用途には適さないことがある。上記粘着剤層の厚さのより好ましい下限は３μｍ、より好ましい上限は２０μｍである。
上記基材層は特に限定されないが、ポリオレフィン樹脂を含有することが好ましい。
上記ポリオレフィン樹脂は特に限定されず、従来公知のポリオレフィン樹脂を用いることができ、例えば、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）等が挙げられる。
上記ポリプロピレンとして、例えば、ホモポリプロピレン、ランダムポリプロピレン、ブロックポリプロピレン等が挙げられる。
上記ポリエチレンとして、例えば、高圧法低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等が挙げられる。
なかでも、後述する粘着剤層のゲル分率を７０重量％以上に調整する際に電子線照射を行う場合には、ブロックポリプロピレン及び／又はポリエチレンからなる基材層が好適である。ブロックポリプロピレン及び／又はポリエチレンからなる基材層は、電子線を照射しても脆化しにくく、高い引張強度を維持することができる。
上記基材層は、本発明の効果を損なわない範囲内で、帯電防止剤、離型剤、酸化防止剤、耐候剤、結晶核剤等の添加剤、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、エラストマー等の樹脂改質剤を含有してもよい。
上記基材層の厚さは用途により適宜設定すればよく特に限定されないが、好ましい下限は２５μｍ、好ましい上限は２００μｍである。上記基材層の厚さが２５μｍ未満であると、粘着テープの腰が弱く取り扱い性に劣ることがあり、２００μｍを超えると、ロール状に巻き取って保存したときに巻きぐせが残ることがある。上記基材層の厚さのより好ましい下限は３０μｍ、より好ましい上限は１５０μｍである。
本発明の粘着テープは、表面にコロナ処理されたプラスチックフィルムの該コロナ処理された面上に粘着テープを貼着し、４０℃、２４時間放置後に粘着テープを剥離したときに、貼着前後でのプラスチックフィルムのコロナ処理された表面の表面張力の変化率が３５％以下であることが好ましい。被着体の表面が汚染されて表面張力が低下すると、粘着テープを剥離した後の被着体の表面に接着剤やハードコート剤等を塗布したときに、微小な塗布ムラが発生して、製品に組み上げた時に輝度や色ムラ不良が発生してしまうことがある。上記表面張力の変化率は、例えば、粘着剤層に添加する離型剤等の添加量を調整すること等によって調整することができる。
本発明の粘着テープを製造する方法は特に限定されないが、例えば、上記基材層上にゲル分率を調整していない未調整粘着剤層を積層した積層体を調製した後、該未調整粘着剤層のゲル分率を調整する方法等が挙げられる。
基材層と、スチレン系エラストマーを含有する粘着剤層とを有し、上記粘着剤層のゲル分率が７０重量％以上である粘着テープを製造する方法であって、上記基材層上にゲル分率を調整していない未調整の粘着剤層を積層した積層体を調製する工程と、上記積層体のゲル分率を調整していない未調整の粘着剤層に活性エネルギー線を照射して、上記粘着剤層のゲル分率を７０重量％以上とする工程を有する粘着テープの製造方法もまた、本発明の１つである。
上記積層体を調製する方法としては、例えば、上記基材層及び粘着剤層の各材料を多層の押出機に供給して成形する共押出成形法や、予めＴダイ成形又はインフレーション成形にて得られた基材層上に、押出ラミネーション、押出コーティング等の公知の積層法により未調整粘着剤層を積層する方法や、各々の層を独立してフィルムとした後、得られた各々のフィルムをドライラミネーションにより積層する方法等が挙げられる。なかでも、生産性の点から、共押出成形法が好適である。
上記ゲル分率を調整する方法は特に限定されないが、上記未調整粘着剤層が上記重合性二重結合を有するスチレン系エラストマーを含有する場合には、電子線や光等の活性エネルギー線を照射することにより該重合性二重結合を有するスチレン系エラストマーを架橋する方法が挙げられる。なかでも、光重合開始剤を併用する必要がないこと、反応速度が早く短時間で初期のゲル分率を達成することができることから、電子線を照射する方法が好適である。
上記電子線を照射する方法としては特に限定されず、例えば、ＮＨＶコーポレーション社製のエリアビーム方式のキュアトロンＲ等の市販の電子線照射装置を用いて、上記積層体の未調整粘着剤層に光を照射する方法が挙げられる。
上記電子線照射の条件は、上記重合性二重結合を有するスチレン系エラストマーの種類や含有量等により適宜設定すればよいが、加速電圧５０～１０００ｋＶ、線量０．５～１０Ｍｒａｄ程度の条件が好適である。
本発明の粘着テープは、押出成形法等の有機溶剤を用いない製造方法により容易に製造できることから、残存有機溶剤の問題を解決することができる。また、粘着剤層のゲル分率を７０重量％以上に調整したことにより、耐熱性と、経時又は高温下でも粘着力が昂進しにくい低粘着亢進性とを発揮できる。
本発明の粘着テープは、高温環境下にさらされる用途に特に好適に用いることができる。また、比較的高い初期粘着力に設定しても、経時又は高温下でも接着昂進することなく、糊残りせずに剥離できることから、表面保護材としても好適に用いることができる。例えば、プリズムシート（輝度向上フィルムともいう）、拡散フィルム等の液晶ディスプレイ用の光学部材は表面に凹凸形状を有するが、本発明の粘着テープであれば、このような凹凸形状の表面に高い初期粘着力で貼付しても、経時又は高温下でも粘着力が昂進しにくいことから、糊残りすることなく容易に剥離することができる。
本発明によれば、耐熱性に優れ、かつ、経時又は高温下でも粘着力が昂進しにくい粘着テープ、及び、該粘着テープの製造方法を提供することができる。
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
（実施例１）
粘着剤層の原料として、重合性二重結合を有するスチレン系エラストマーである表１に示した樹脂Ａ１００重量部に対して、粘着付与剤（商品名「アルコンＰ１２５」、荒川化学工業社製、脂環族飽和炭化水素樹脂）５重量部及び酸化防止剤（商品名「ＩＲＧＡＮＯＸ　１０１０」、ＢＡＳＦ社製）１重量部配合し、粘着剤層を形成するための粘着剤組成物を得た。
基材層の原料としてブロックポリプロピレン（商品名「Ｊ７１５Ｍ」、プライムポリマー社製）８０重量部と低密度ポリエチレン（商品名「Ｌ２３４０」、旭化成社製）２０重量部とを混合した。
Ｔダイ法により共押出成形し、基材層の厚みが５５μｍ、未架橋粘着剤層の厚みが５μｍの積層体を得た。
得られた積層体の未架橋粘着剤層側から、電子線照射装置（商品名「エリアビーム方式、キュアトロンＲ」、ＮＨＶコーポレーション社製）を用いて加速電圧５００ｋＶ、線量５Ｍｒａｄの条件で電子線を照射した。電子線照射後の粘着テープの粘着剤層についてゲル分率を測定したところ、７５重量％であった。
また、電子線照射後の粘着テープの粘着剤層について、粘弾性スペクトロメーター（アイティー計測制御社製、ＤＶＡ－２００）を用い、定速昇温引張モードの１０℃／分、１０Ｈｚの条件で動的粘弾性スペクトルを測定して貯蔵弾性率Ｅ’を求めたところ、貯蔵弾性率Ｅ’が１．０×１０５Ｐａとなるときの温度は１４５℃以上、１５０℃における貯蔵弾性率Ｅ’が８×１０５Ｐａであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２～６、比較例１～６、参考例１）
粘着剤層及び基材層の原料、電子線の照射条件を表１及び表２に示すようにした以外は実施例１と同様にして、粘着テープを得た。
なお、離型剤としてはエチレンビスステアリン酸アミド（日油社製、商品名「アルフローＨ５０Ｆ」）を用いた。
＜評価＞
実施例、比較例及び参考例で得られた粘着テープについて、以下の評価を行った。結果を表２に示した。
（１）初期粘着力の評価
プリズムシート（マット面は算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ　Ｂ　０６０１－１９９４）が０．３２μｍのアクリルフィルムである拡散フィルム）を被着体として用意した。被着体のマット面を覆うように、２５ｍｍ幅の粘着テープを貼り付けて、試験片を作製した。貼り付けは、２３℃及び相対湿度５０％ＲＨの環境下で、２ｋｇの圧着ゴムローラーを用いて、３００ｍｍ／分の速度で圧締することにより行った。得られた試験片を２３℃及び相対湿度５０％ＲＨの環境下で３０分放置した。放置後、ＪＩＳ　Ｚ０２３７に準拠し
て、被着体から引張速度３００ｍｍ／分で１８０°方向に粘着テープを剥離し、初期粘着力を測定した。また、初期粘着力を下記の基準で判定した。
◎：０．１５Ｎ／２５ｍｍ以上、０．３Ｎ／２５ｍｍ未満
○：０．１Ｎ／２５ｍｍ以上、０．１５Ｎ／２５ｍｍ未満、又は、０．３Ｎ／２５ｍｍ以上、０．４Ｎ／２５ｍｍ未満
×：０．１Ｎ／２５ｍｍ未満、又は、０．４Ｎ／２５ｍｍ以上
（２）粘着昂進率の評価
プリズムシート（マット面は算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ　Ｂ　０６０１－１９９４）が０．３２μｍのアクリルフィルムである拡散フィルム）を被着体として用意した。被着体のマット面を覆うように、２５ｍｍ幅の粘着テープを貼り付けて、試験片を作製した。貼り付けは、２３℃及び相対湿度５０％ＲＨの環境下で、２ｋｇの圧着ゴムローラーを用いて、３００ｍｍ／分の速度でラミすることにより行った。得られた試験片を５０℃の温度環境下で１６８時間放置した。放置後、試験片を室温に取り出し、更に６０分間放置した後、ＪＩＳ　Ｚ０２３７に準拠して、被着体から引張速度３００ｍｍ／分で１８０°方向に粘着テープを剥離し、経時粘着力を測定した。
上記式（１）で得られた初期粘着力と経時粘着力を用い、初期粘着力から経時粘着力への変化率（粘着昂進率）を次式で算出した。
　変化率（粘着昂進率）（％）＝（経時粘着力／初期粘着力）×１００
また、経時粘着力を下記の基準で判定した。
◎：１５０％以下
○：１５０％を超えて２００％未満
×：２００％以上
（３）耐熱性の評価
作製した粘着テープをステンレス板に貼り付け、接着面に対して２００ｇの荷重をかけ、１２０℃の保持時間を測定した。また、耐熱性を下記の基準で判定した。
◎：３０分以上
○：５分を超えて３０分未満
×：５分以下
（４）剥離後の被着体表面の表面張力の評価
作製した粘着テープを、コロナ処理されたポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムに、室温２３℃、相対湿度５０％で、２ｋｇの圧着ゴムローラーを用いて３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で貼り付けた。その状態で４０℃のオーブン中に２４時間放置した。室温に取り出し６０分間放置した後、粘着テープを剥離した。
貼付前、及び、剥離後のＰＥＴフィルムの表面の表面張力を、ぬれ張力試験用混合液を用いて、ＪＩＳ　Ｋ６７６８で規定された方法に基づいて測定し、下記式にて表面張力低下率を算出し、以下の基準で評価した。
　表面張力低下率＝（１―（剥離後の表面張力／貼付前の表面張力））×１００
○：表面張力低下率が３５％以下
×：表面張力低下率が３５％を超える
（５）引張強度の評価
作製した粘着テープを１０ｍｍ切出し、テンシロン万能試験機（商品名「ＲＴＦ－１２１０」、エー・アンド・デイ社製）を用いて３００ｍｍ／分の速度で引張強度を測定した。また、引張強度を下記の基準で判定した。
◎：４０ＭＰａ以上
○：３０ＭＰａ以上、４０ＭＰａ未満
×：３０ＭＰａ未満
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
本発明によれば、耐熱性に優れ、かつ、経時又は高温下でも粘着力が昂進しにくい粘着テープ、及び、該粘着テープの製造方法を提供することができる。

Claims (5)

  1. 基材層と、粘着剤層とを有する粘着テープであって、前記粘着剤層は、スチレン系エラストマーを含有し、かつ、前記粘着剤層のゲル分率が７０重量％以上であることを特徴とする粘着テープ。
  2. 粘着剤層は、１５０℃における貯蔵弾性率Ｅ’が６．０×１０５Ｐａ以上であることを特徴とする請求項１に記載の粘着テープ。
  3. 表面にコロナ処理されたプラスチックフィルムの前記コロナ処理された面上に粘着テープを貼着し、４０℃、２４時間放置後に粘着テープを剥離したときに、貼着前後での前記プラスチックフィルムのコロナ処理された表面の表面張力の変化率が３５％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の粘着テープ。
  4. 基材層は、ブロックポリプロピレン及び／又はポリエチレンからなることを特徴とする請求項１、２又は３記載の粘着テープ。
  5. 基材層と、スチレン系エラストマーを含有する粘着剤層とを有し、前記粘着剤層のゲル分率が７０重量％以上である粘着テープを製造する方法であって、
    前記基材層上にゲル分率を調整していない未調整の粘着剤層を積層した積層体を調製する工程と、
    前記積層体のゲル分率を調整していない未調整の粘着剤層に活性エネルギー線を照射して、前記粘着剤層のゲル分率を７０重量％以上とする工程を有する
    ことを特徴とする粘着テープの製造方法。
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